Summary
यह लेख रसायन स्नान जमाव से बीआईएस (thiourea) कैडमियम क्लोराइड क्रिस्टल के संश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करता है । दो प्रयोगों में वर्णित हैं: पराबैंगनी प्रकाश के बिना एक की तुलना में पराबैंगनी प्रकाश द्वारा सहायता प्राप्त एक ।
Abstract
इस काम में, बीआईएस की तैयारी पर प्रभाव (thiourea) कैडमियम क्लोराइड क्रिस्टल जब पराबैंगनी (यूवी) प्रकाश के साथ प्रकाशित ३६७ एनएम के एक तरंग दैर्ध्य रासायनिक स्नान जमाव तकनीक का उपयोग तुलनात्मक रूप से अध्ययन कर रहे हैं । दो प्रयोगों एक तुलना करने के लिए प्रदर्शन कर रहे हैं: यूवी प्रकाश और यूवी प्रकाश की सहायता के साथ अन्य के बिना एक । दोनों प्रयोगों बराबर शर्तों के तहत प्रदर्शन कर रहे हैं, ३४३ K के तापमान पर और ३.२ के एक पीएच के साथ. इस्तेमाल किया पुरोगामी कैडमियम क्लोराइड (CdCl2) और thiourea [सीएस (NH2)2] है, जो एक अंलीय पीएच के साथ पानी के ५० मिलीलीटर में भंग कर रहे हैं । इस प्रयोग में, विद्युत चुंबकीय विकिरण के संपर्क में समय की मांग की है रासायनिक प्रतिक्रिया किया जाता है । परिणाम क्रिस्टल और यूवी प्रकाश के बीच एक बातचीत के अस्तित्व को प्रदर्शित करता है; यूवी प्रकाश सहायता एक acicular आकार में क्रिस्टल वृद्धि का कारण बनता है । इसके अलावा, अंतिम उत्पाद प्राप्त कैडमियम सल्फाइड है और कोई स्पष्ट अंतर से पता चलता है जब के साथ या यूवी प्रकाश के उपयोग के बिना संश्लेषित ।
Introduction
अनुसंधान का एक महत्वपूर्ण क्षेत्र एकल क्रिस्टल है; उनकी वृद्धि विभिंन अनुप्रयोगों के उद्देश्य से है । इन गैर रेखीय ऑप्टिकल लेजर प्रौद्योगिकी के क्षेत्रों में लागू सामग्री के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है, optoelectronics के क्षेत्र में, और1जानकारी है, जो अपनी जांच के लिए अवसर का एक क्षेत्र प्रदान करता है के भंडारण के लिए । बीआईएस (thiourea) कैडमियम क्लोराइड एक धातु कार्बनिक सामग्री है और दो पुरोगामी, thiourea और कैडमियम क्लोराइड से संश्लेषित किया जा सकता है, निम्नलिखित रासायनिक सूत्र का पालन: 2CS (nh2)2 + CdCl2 CdCl2-[सीएस (nh2) २] 2. इस धातु कार्बनिक सामग्री विभिंन प्रतिक्रिया शर्तों के तहत तैयार किया गया है, जैसे तापमान और पीएच, लेकिन पराबैंगनी (यूवी) प्रकाश की सहायता के साथ कभी नहीं ।
क्रिस्टल की संरचना पर पीएच के प्रभाव की सूचना दी गई है; एक pH < 6 पर, यह monocrystals के गठन को प्राप्त करने के लिए संभव है । ये, बारी में, पीएच रेंज के आधार पर संशोधित कर रहे हैं । 6 से 4 के अंतराल पर, यह संभव है षट्कोण संरचनाओं को प्राप्त करने के लिए, अगर पीएच है < 4, एक orthorhombic क्रिस्टलीय संरचना2प्राप्त की है । आयन पृथक्करण अंलीय पीएच सीडी2 + और सीएल द्वारा पदोंनत किया है- क्योंकि यह कैडमियम हीड्राकसीड गठन रोकता है [सीडी (OH)2] । यह स्थिर कैडमियम: एक कैडमियम एटम दो सल्फर मुक्त कण और दो क्लोरीन के साथ मिलती है ।
यहाँ, संश्लेषण रासायनिक स्नान जमाव तकनीक (सीबीडी), रासायनिक प्रतिक्रिया3के समय में हस्तक्षेप है कि विभिन्न स्थितियों को नियंत्रित करने का उपयोग किया जाता है । सीबीडी में, रासायनिक प्रतिक्रिया को नियंत्रित करने वाले कारकों निम्नलिखित हैं: समाधान तापमान, अग्रदूत आयनों, समाधान पीएच, रिएजेंट की संख्या, और आंदोलन गति, कुछ नाम करने के लिए । दूसरी ओर, यहां इस्तेमाल किया तकनीक की तुलना में photochemical स्नान जमाव (PCBD) कहा जाता है क्योंकि यह यूवी प्रकाश सहायता का उपयोग करता है । वहां रिपोर्ट है जिसमें यूवी प्रकाश सहायता कस्टx4,5, ZnS6, सीडीएस7, और InS8, दूसरों के बीच की फिल्मों के संश्लेषित करने के लिए इस्तेमाल किया गया है । Ichimura और Gunasekaran9 उनके काम में मौजूद है कि सल्फेट समाधान एक अवशोषण बढ़त करीब ३०० एनएम है । इस अवशोषण रेंज के कारण, पराबैंगनी विकिरण लागू किया जाता है, जो अवशोषित समाधान के लिए एक समान उत्सर्जन रेंज में परिणाम है ।
भा मा ब् यूरो (thiourea) कैडमियम क्लोराइड की एक और संपत्ति गरम होने पर इसकी कटाई होती है । यह ५१२ K और इसके बाद के संस्करण के तापमान पर एक प्रारंभिक अपघटन प्रदर्शित, कैडमियम सल्फाइड (सीडी) बनाने । क्षरण की प्रतिक्रिया इस प्रकार है: [सीडी (सीएस [एनएच2])2] सीएल2 → Δ सीडीएस + HNCS + एनएच3 + nh4SCN । इस गिरावट thiocyanuric एसिड और विभिंन thiocyanates10,11उत्पंन करता है । इसके अलावा, अनुसंधान समूह में, यूवी विकिरण की वजह से कुछ प्रभाव12अध्ययन किया गया । पिछले, इस काम में, बीआईएस के लिए एक तुलनात्मक संश्लेषण प्रक्रिया (thiourea) कैडमियम क्लोराइड क्रिस्टल का वर्णन किया गया है, साथ ही यूवी प्रकाश के प्रभाव.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
चेतावनी: इस प्रोटोकॉल में इस्तेमाल रसायनों विषाक्त और यलो हैं; इस प्रकार, सुरक्षा सिफारिशों और प्रक्रियाओं सावधानी से पालन किया जाना चाहिए । उचित सुरक्षात्मक उपकरण पहनें और किसी भी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) से परामर्श करें ।
1. भा मा का संश्लेषण (thiourea) कैडमियम क्लोराइड
-
प्रणेता समाधान की तैयारी
- निरंतर आंदोलन के साथ 1 एल चोंच में ५०० मिलीलीटर पानी में डालना; एक ३६.५% एकाग्रता पर हाइड्रोक्लोरिक एसिड की ०.३ मिलीलीटर जोड़ें, सुनिश्चित करें कि समाधान के पीएच के रूप में 3 के लिए संभव के रूप में बंद है, एक पीएच मीटर का उपयोग कर ।
चेतावनी: किसी भी स्वास्थ्य प्रभाव से बचने के लिए, एक धुएं डाकू के अंदर इस कार्रवाई प्रदर्शन अत्यधिक की सिफारिश की है । - के रूप में 1.1.1 कदम में संकेत दिया के रूप में तैयार की ५० एमएल डालो २ १०० मिलीलीटर यूरिन में से प्रत्येक में (इसके बाद, इन यूरिन ए और बी का नाम होगा) ।
नोट: दो प्रयोग (A और B, उपयोग किए जाने वाले यूरिन पर निर्भर) एक साथ किए जाते हैं । केवल प्रयोग बी यूवी प्रकाश को उजागर किया जाएगा ।
- निरंतर आंदोलन के साथ 1 एल चोंच में ५०० मिलीलीटर पानी में डालना; एक ३६.५% एकाग्रता पर हाइड्रोक्लोरिक एसिड की ०.३ मिलीलीटर जोड़ें, सुनिश्चित करें कि समाधान के पीएच के रूप में 3 के लिए संभव के रूप में बंद है, एक पीएच मीटर का उपयोग कर ।
- प्रत्येक चोंच (ए और बी) के लिए CdCl2 का २.२९ ग्राम वजन ।
सावधानी: धुएं के हुड के अंदर यह कार्रवाई करने के रूप में इस्तेमाल सामग्री खतरनाक के रूप में पहचान की है । कैडमियम अत्यधिक विषाक्त है और जब सांस के रूप में यलो की पहचान; यह ध्यान से संभाला जाना चाहिए । - प्रत्येक चोंच (ए और बी) के लिए सीएस (NH2)2 का वजन १.३३ जी.
चेतावनी: इस्तेमाल सामग्री के रूप में धुआं हुड के अंदर यह कार्रवाई खतरनाक रूप से अस्वस्थ है । Thiourea अत्यधिक विषाक्त है जब सांस और ध्यान से संभाला जाना चाहिए । - CdCl2 और सीएस के १.३३ जी (NH2)2 के २.२९ ग्राम जोड़ें प्रत्येक चोंच (ए और बी) के प्रणेता समाधान के ५० मिलीलीटर से युक्त ।
२. भा मा का तुलनात्मक संश्लेषण (thiourea) कैडमियम क्लोराइड
-
यूवी लाइट (ए) के बिना प्रयोगात्मक व्यवस्था ।
- चमचे गरम प्लेट पर यूरिन (A) रखें और इसे ३४३ K तक गरम करें । प्लेट को मध्यम क्रियाशीलता की गति पर सेट करें ।
चेतावनी: धुआं हुड के अंदर यह कार्रवाई करते हैं । - घोल को यूरिन में रखें (A) ३४३ K पर प्लेट पर 2 ज के लिए मामूली चमचे.
- चमचे गरम प्लेट पर यूरिन (A) रखें और इसे ३४३ K तक गरम करें । प्लेट को मध्यम क्रियाशीलता की गति पर सेट करें ।
-
यूवी लाइट (बी) के साथ प्रयोगात्मक व्यवस्था ।
- यूरिन बी को प्लेट पर रखें और इसे ३४३ K तक गरम करें । एक मध्यम स्तर पर सरगर्मी गति सेट और यूवी प्रकाश स्रोत पर स्विच ।
नोट: प्रयोगात्मक व्यवस्था चित्रा 1में दिखाया गया है ।
चेतावनी: धुआं हुड के अंदर यह कार्रवाई करते हैं । - तापमान और सरगर्मी शर्तों के रूप में 2 एच के लिए कदम 2.2.1 में वर्णित रखें ।
- यूरिन बी को प्लेट पर रखें और इसे ३४३ K तक गरम करें । एक मध्यम स्तर पर सरगर्मी गति सेट और यूवी प्रकाश स्रोत पर स्विच ।
3. बीआईएस प्राप्त (thiourea) कैडमियम क्लोराइड क्रिस्टल
- (No. ४०, Ø = १२५ mm) फिल्टर पेपर के साथ 2 ग्लास कीप माउंट, एक १०० मिलीलीटर volumetric कुप्पी, एक और बी के लिए एक से अधिक हर एक । इस स्तर पर क्रिस्टल गठन से बचने के लिए; इसे छानने से पहले समाधान को ठंडा न होने दें ।
- समाधान A और B काग़ज़ के माध्यम से फ़िल्टर करें, प्रत्येक अपने १०० मिलीलीटर कुप्पी में ।
चेतावनी: धुआं हुड के अंदर यह कार्रवाई करते हैं । - volumetric कुप्पी के अंदर दोनों समाधान कमरे के तापमान को शांत करते हैं ।
नोट: क्रिस्टल volumetric कुप्पी के अंदर पहले मिनट में विकसित करने के लिए शुरू करते हैं । - फ़िल्टरिंग असेंबली फिर से तैयार करें (चरण ३.१) एक नया फ़िल्टर काग़ज़ के साथ ।
- फिल्टर कागज के माध्यम से क्रिस्टल के साथ समाधान अलग volumetric कुप्पी में फ़िल्टर ।
चेतावनी: धुआं हुड के अंदर यह कार्रवाई करते हैं । - संबंधित घड़ी कांच के लिए फिल्टर कागज पर क्रिस्टल स्थानांतरण ।
नोट: इस बिंदु पर, वहां 2 घड़ी चश्मे, 1 के लिए एक और बी के लिए 1 हैं । - स्पेक्ट्रोस्कोपी एट अल में रिपोर्ट के रूप में बीआईएस (thiourea) पाउडर एक्स-रे विवर्तन (XRD) और रमन ट्रूजिलो द्वारा कैडमियम क्लोराइड क्रिस्टल की उपस्थिति की पुष्टि करें । 12.
4. क्रिस्टल के Calcination सीडी प्राप्त करने के लिए
- कदम ३.७ में 2 अलग crucibles, एक और बी के लिए 1 के लिए 1 में प्राप्त क्रिस्टल प्लेस
- पहले से गरम एक विद्युत प्रयोगशाला फर्नेस और ७७३ K या उच्चतर पर अपने तापमान को स्थिर ।
- कचौरी फर्नेस के अंदर स्टेप ४.१ के crucibles को रखें ।
सावधानी: calcination के दौरान स्पर्म वाष्प विषाक्त होते हैं । यह सुनिश्चित कर लें कि भट्टी विषैले धुएं के कारण धुएं के हुड में है जिससे यह समाप्त हो जाएगा । - सामग्री 1 ज के लिए भट्ठी के अंदर ७७३ K पर खड़े हो जाओ । फिर, भट्ठी बंद करें और इसे कमरे के तापमान को शांत करते हैं । उसके बाद crucibles को ओवन से निकाल लें ।
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
दोनों प्रणेता समाधान, ए और बी में यूवी विज़ प्रसार के चिंतनशील अवशोषण स्पेक्ट्रा, एक बीआईएस (thiourea) कैडमियम क्लोराइड परिसर के अस्तित्व को दिखाने-CdCl2-(सीएस (एनएच2) 2)2. यह चित्र 2cमें २५०-५०० एनएम की सीमा के भीतर एक व्यापक अवशोषण बैंड द्वारा सबूत है । बदले में, चित्रा 2c अलग CdCl2 और सीएस (NH2)2 के मुख्य अवशोषण बैंड के संयोजन के रूप में चित्रा 2a और बी1, क्रमशः में दिखाया गया है । इसके अलावा, ६००-७०० एनएम की रेंज में एक माध्यमिक बैंड दोनों reactants ' (चित्रा 2a और 2 बी) स्पेक्ट्रा में विशेष रूप से दिखाई दे रहा है, और यह जटिल यूवी विज़ अवशोषण स्पेक्ट्रम (चित्रा 2c) में detectable नहीं है । यह बाद की सुविधा भी CdCl2जटिल की विशेषता स्पेक्ट्रम का एक उदाहरण के रूप में चित्रा 2c असाइन करने के निर्धारक है-[सीएस (एनएच2) 2]2.
प्रोटोकॉल के चरण ३.६ में प्राप्त क्रिस्टल के रमन स्पेक्ट्रम चित्रा 3में दिखाया गया है । यह प्रदर्शित करता है चोटियों सीडी के लिए इसी-सीएल, एन सी-एस, और सी एस बांड (२१७ सेमी-1, ४६९ cm-1, और ७१५ सेमी-1, क्रमशः), जो एस Selvasekarapandian एट अल द्वारा परिणामों से सहमत हैं । 14. दूसरी ओर, पी. एम. Ushasree एट अल. 3 पहले बताया कि स्पेक्ट्रा में परिवर्तन CdCl2की अंतिम संरचना में एक साथ रहने वाले सीएल-Cd-S बांड की एक उच्च गिनती के कारण है-[सीएस (NH2) 2]2. कि उच्च गिनती रमन स्पेक्ट्रम पर परिमाण में वृद्धि का कारण बनता है जब यूवी का इस्तेमाल किया जाता है । यह zwitterion के गठन की वजह से है । एक zwitterion एक विद्युत तटस्थ रासायनिक यौगिक है कि अलग परमाणुओं पर सकारात्मक और नकारात्मक औपचारिक आरोप है । Selvasekarapandian,एस, एट अल । 14 ने बताया कि zwitterion thiourea की स्थिरता को बनाए रखता है और कैडमियम आयन के लिए बाध्यकारी की अनुमति देता है । हालांकि चित्रा 3 दोनों प्रयोगों के लिए एक ही बांड प्रदर्शित, यूवी सहायता के बिना एक के लिए (सीबीडी), ऐसी तीव्रता कम कर रहे हैं, जो बांड की एक छोटी संख्या इंगित करता है.
X-ray विवर्तन (XRD) और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) विश्लेषण ऊपर उल्लिखित पाउडरों पर प्रदर्शन किया गया (प्रोटोकॉल के चरण ३.६ में) । सबसे पहले, 4a चित्रा XRD पैटर्न से पता चलता है । पैटर्न पूरी तरह से अनुक्रमित डेटा शीट 18-1962 CdCl2के साथ-[सीएस (NH2)2]2, corroborating परिसर की उपस्थिति । यह भी (020) और (001) विमानों जब यूवी प्रकाश उपयोग किया जाता है में तरजीही वृद्धि से पता चलता है, जो संरचना के भीतर सल्फर और कैडमियम परमाणुओं के अनुरूप, क्रमशः । दूसरे, चित्रा 4b और 4cमें SEM छवियों में क्रिस्टल की आकृति विज्ञान देख, यूवी प्रकाश के प्रभाव को देखा जा सकता है: acicular क्रिस्टल 4x-6x बड़ा गठन कर रहे है जब यूवी प्रकाश का उपयोग किया जाता है (चित्रा 4c) । तीसरे, चित्रा 4bमें, ठेठ क्रिस्टल प्राप्त दिखाए जाते हैं, और उन परिणामों को पी एम Ushasree एट अल द्वारा रिपोर्ट के साथ अच्छे अनुसार कर रहे हैं । 2. इसके बाद, प्रोटोकॉल के ३.६ कदम में प्राप्त क्रिस्टल thermogravimetric विश्लेषण (TGA) द्वारा विश्लेषण के लिए calcination से पहले अपने व्यवहार का निर्धारण किया गया । प्राप्त TGA विश्लेषण चित्रा 5 में प्रदर्शित दोनों प्रयोगों के लिए एक समान व्यवहार दर्शाती है, जब यूवी (PCBD) का उपयोग किया जाता है और जब यह (सीबीडी) नहीं है, और दोनों वी Venkataramanan एट अल द्वारा प्राप्त परिणामों के साथ अच्छे अनुसार कर रहे हैं. 1.
फिर, सीडी प्राप्त करने के लिए, ७७३ K पर calcination क्या Ushasree,P.M., एट अल करने के लिए इसी तरह की स्थितियों में दोनों प्रयोगों में किया गया था. 3 की सूचना दी । अगला, चित्रा 6a, कैलक्लाइंड परिसर के DRX में कोई प्रतिनिधि अंतर से पता चलता है सीडी सीबीडी बनाम PCBD द्वारा प्राप्त की । SEM के माध्यम से, चित्रा घमण्ड और 6c प्रदर्शन (चित्राघमण्ड) सीबीडी के लिए की तुलना में PCBD (चित्रा 6c) के लिए एक थोड़ा और अधिक प्रमुख औसत कण आकार. इसलिए, यह निष्कर्ष निकाला है कि यूवी प्रकाश कैडमियम के लिए सल्फर का निगमन को बढ़ावा देता है और यह CdCl2की क्रिस्टलीय संरचना में एक तरजीही वृद्धि का कारण बनता है-[सीएस (NH2) 2]2. अंत में, सीडी के बाद प्राप्त calcination कोई स्पष्ट अंतर से पता चलता है ।
चित्रा 1: यूवी प्रकाश के साथ प्रयोगात्मक व्यवस्था । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 2: प्रणेता समाधान के ऑप्टिकल अवशोषण स्पेक्ट्रा । (a) CdCl, (b) सीएस (nh2)2, (c) CdCl2 + सीएस (nh2)2. क), ख), और ग) यूवी प्रकाश के आंशिक अवशोषण से पता चलता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 3: रमन स्पेक्ट्रा. स्पेक्ट्रा की तुलना बीआईएस (thiourea) कैडमियम क्लोराइड के साथ (PCBD) और बिना यूवी (सीबीडी) सहायता. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 4: XRD । बीआईएस के XRD पैटर्न्स (thiourea) कैडमियम क्लोराइड सीबीडी और PCBD ए) में दर्शाए गए हैं । प्राप्त क्रिस्टल और ख में यूवी सहायता के बिना SEM छवियों की एक योजना) और इसके साथ सी में) । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 5: Thermogravimetric विश्लेषण । TGA की तुलना बीआईएस (thiourea) कैडमियम क्लोराइड कण सीबीडी और PCBD द्वारा प्राप्त (प्रयोगों ए और बी क्रमशः). कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 6: सीडी प्राप्त की । ए) में सीबीडी बनाम PCBD की XRD तुलना प्रदर्शित की गई है. ख) और ग) अंतिम उत्पाद के SEM छवियां प्रदर्शित ७७३ K. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें पर calcination के बाद प्राप्त की ।
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
इस खंड में प्रस्तुत चर्चा केवल प्रोटोकॉल पर केंद्रित है और पहले से ही प्रतिनिधि परिणामों में दिखाए गए परिणामों पर नहीं ।
प्रोटोकॉल का सबसे महत्वपूर्ण भागों में से एक के प्रणेता समाधान की तैयारी है । यह एक अंलीय पीएच बनाए रखने के लिए सीडी (OH)2 गठन से बचने के मौलिक है । यदि पीएच अंलीय नहीं है, यह thiourea पृथक्करण और सीडी (OH)2 गठन की वजह से सीडी के प्रत्यक्ष गठन की ओर जाता है ।
दूसरा सबसे महत्वपूर्ण कदम ३.२ कदम है, समाधान है कि समाधान से पहले प्रदर्शन किया जाना चाहिए के फ़िल्टरिंग क्योंकि अंयथा, ठंडा बंद क्रिस्टल के गठन का कारण बनता है शुरू करने के लिए ।
इस प्रोटोकॉल में, CdCl2की तेजी से वृद्धि-[सीएस (NH2)2] 2 की सूचना दी है, जो एक समय में कम 10 मिनट में होता है । अंय शोधकर्ताओं (Ushasree एट अलदेखें । 2,3) एक क्रिस्टल के लिए ४५ दिनों तक समय बढ़ रिपोर्ट ।
प्रतिक्रिया में अपेक्षाकृत कम नियंत्रण के कारण, एकल क्रिस्टल उत्पन्न करना संभव नहीं है. इसके विपरीत, इस तकनीक क्रिस्टल में कई दोषों लाती है जब यूवी प्रकाश प्रयोग किया जाता है । क्योंकि यूवी प्रकाश क्रिस्टल में दोष का कारण बनता है, किसी भी आवेदन है कि एक दोष शामिल करने की आवश्यकता हो सकती है एक संभावित अनुप्रयोग हो सकता है । भविष्य अनुसंधान विभिंन प्रकाश स्रोतों का उपयोग कर क्रिस्टल में दोषों के नियंत्रण में शामिल हो सकते हैं । इसके अलावा, डोपिंग प्रदर्शन करने के लिए, CdCl2का उपयोग-[सीएस (एनएच2)2]2 अलग अर्धचालक के साथ, उन दोषों अंत में सीडी के लिए नैनोकणों या क्वांटम डॉट्स शामिल करने के लिए उपयोगी हो सकता है.
2CdCl के संश्लेषण की विधि-[सीएस (NH2)2]2 यूवी प्रकाश का उपयोग कर जब प्रतिक्रिया (PCBD) किया जाता है एक व्यापक और विस्तृत तरीके से इस प्रोटोकॉल में पहली बार के लिए रिपोर्ट की जाती है ।
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।
Acknowledgments
L.E. ट्रूजिलो और F.J. Willars Rodríguez उनकी छात्रवृत्ति के लिए CONACYT तूने कर दिया । E.A. Chavez-Urbiola धन्यवाद CONACYT के लिए "Catedras CONACYT" कार्यक्रम. लेखक भी C.A. Avila हेरेरा, एम. ए. हर्नेनडेज़ Landaverde, J.E. Urbina Alvárez, और ए. Jiménez Nieto की तकनीकी सहायता स्वीकार करते हैं.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Reagents | |||
| Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % | Fermont | PQ24291 | Highly toxic |
| Thiourea technical grade, 99.9 % | Reasol | R5913 | Toxic |
| Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % | J.T.Baker | MFCD00011324 | Highly corrosive liquid |
| Material | |||
| Filter paper | Whatman | 1440 125 | 40, Ashless, Circles, 125 mm |
| Beaker | Kimax | 1400 | 100 mL |
| Volumetric Flask | Kimax | 28012-100 | Class A 100 mL |
| Glass Funnel | Kimax | 28980-150 | Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B. |
| Watch glasses | Pyrex | 9985-150 | Corning, 150 mm |
| Crucibles | Fisherbrand | FB-965-D | High-Form Porcelain |
| Equipment | |||
| Furnace | Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. | 1010 | |
| Fume Hood | Fisher Alders, S.A. de C.V. | F1124 | |
| Light surce | Philips | PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC | |
| pH meter | OAKTON | WD-35419-10 | |
| Hotplate whit magnetic stirrer | Cole-Parmer | JZ-04660-75 |
References
- Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
- Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
- Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
- Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
- Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
- Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
- Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
- Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
- Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
- Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
- Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
- Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
- Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
- Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).
