Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Syntese av underlaget-bundet Au Nanowires Via en aktiv overflate vekst mekanisme

Published: July 18, 2018 doi: 10.3791/57808
Automatic Translation
*1, *1, 2, 1, 1, 1, 1, 1,2
1Institute of Advanced Synthesis, School of Chemistry and Molecular Engineering, Jiangsu National Synergetic Innovation Center for Advanced Materials, Nanjing Tech University, 2Chemistry and Biological Chemistry, Nanyang Technological University
* These authors contributed equally

Summary

Vi rapporterer en løsning-basert metode å syntetisere substrat-bundet Au nanowires. Ved å justere de molekylære ligander brukes under syntese, kan Au nanowires dyrkes fra ulike underlag med ulike overflate egenskaper. Au nanowire-baserte nanostrukturer kan også syntetiseres av justere parameterne reaksjon.

Abstract

Fremme syntetiske evner er viktig for utviklingen av nanovitenskap og nanoteknologi. Syntese av nanowires har alltid vært en utfordring, fordi den krever asymmetrisk vekst av symmetrisk krystaller. Her rapporterer vi en særegen syntese av underlaget-bundet Au nanowires. Denne malen-fri syntese benytter thiolated ligander og underlaget adsorpsjon å oppnå kontinuerlig asymmetrisk avsetning av Au i løsning på forholdene. Thiolated ligand forhindret Au avsetning på utsatte overflaten av frø, så Au avsetning oppstår bare på grensesnittet mellom Au frø og underlaget. Siden av den nylig avsatt Au nanowires dekkes umiddelbart med thiolated ligand, mens bunnen mot underlaget er ligand-fri og aktiv for neste runde av Au deponering. Videre viser vi at denne Au nanowire vekst kan bli indusert på ulike underlag, og forskjellige thiolated ligander kan brukes til å regulere overflatekjemi av nanowires. Diameteren på nanowires kan også styres med blandet ligander, som en "dårlig" ligand kunne snu lateral veksten. Med forståelsen av mekanismen, kan Au nanowire-baserte nanostrukturer designet og syntetisert.

Introduction

Typisk for en dimensjonal nanomaterialer, nanowires har både bulk-relaterte egenskapene og unike egenskaper stammer fra quantum effekten av nanoskala strukturen. Som en bro mellom nanoskala og bulk skala materiale, har de vært mye brukt i ulike katalyse, sensing og nanoelectronic enheter, etc. 1 , 2 , 3.

Men har syntese av nanowires lenge vært en stor utfordring, som det krever vanligvis bryte den iboende symmetrien i krystaller. Tradisjonelt er en mal ansatt å regulere avsetning av materialer. For eksempel, har mal-elektrodeposisjon blitt brukt for dannelsen av forskjellige typer nanowires som Ag nanowires og CDer nanowires4,5,6,7,8,9 ,10. En annen felles tilnærming er damp-flytende-solid (Missiler) vekst, som benytter en smeltet katalysator å indusere Anisotrop veksten på underlaget på en høy temperatur11. Felles strategier for syntese av metall nanowires er polyol metoder for Ag nanowires og oleylamine-assistert ultrathin Au nanowires12,13,14,15. Begge tilnærminger er materiale-spesifikke parameterne nanowire stilles ikke lett under syntese. I tillegg kan metall nanowires også dannes av press-drevet metoden, der de monterte metall nanopartikler er mekanisk komprimert og smeltet sammen til nanowires16,17,18.

Nylig rapportert vi en særegen metode til syntese Au nanowires19. Med hjelp av en thiolated små molekyl ligand, kunne nanowires vokse og danner et vertikalt tilordnete utvalg på meste Si wafer substrat på omgivelsesforhold. Det ble funnet at ligander spiller en viktig rolle i symmetri grensesprengende veksten. Det binder seg til overflaten av underlaget-adsorbert Au frøene sterkt, tvinge Au innskudd selektivt på ligand-mangelfull grensesnittet mellom frø og underlaget. Grensesnittet mellom nylig avsatt Au og underlaget forblir ligand mangelfull, derfor den aktive overflaten finnes gjennom hele veksten. Ved tuning ligand konsentrasjonen, hvilken frø og konsentrasjon, samt flere andre parametere, kan en rekke Au nanowire-baserte nanostrukturer bli syntetisert.

I dette arbeidet, vil vi gi en detaljert protokoll for denne praktisk Au nanowires syntese. Avledede syntese er også presentert, inkludert syntesen av Au nanowires hydrofobe overflaten eiendom, Au nanowires på andre substrater konisk Au nanowires ved å blande to ligander og nanowire-baserte Au nanostrukturer dannet av tuning veksten forhold.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Forsiktig: Kontroller de Studer Produktdatablad (MSDS) av kjemikaliene for detaljert instruksjoner for håndtering og oppbevaring. Vær forsiktig ved håndtering nanomaterialer, som det kan være uidentifisert risiko. Vennligst utføre eksperimenter i avtrekksvifte og bruke riktig personlig verneutstyr.

1. syntese av frø nanopartikler

Merk: For å unngå feil forårsaket av det tidlig nucleation under hydrogenion syntese, vask baren glass og rør brukes i syntese med Kongevann og skyll grundig med vann.

  1. Syntese av 3-5 nm Au nanopartikler
    1. Forberede en hydrogen tetrachloroaurate (III) (HAuCl4) løsning ved å løse opp 10 mg HAuCl4∙3H2O i 1 mL av deionization vann (DI vann) i 4 mL ampuller. Pipetter 0.197 mL HAuCl4 løsningen i en 50 mL runde bunn kolbe.
    2. Legge til være 19.7 mL DI vann flasken å fortynne HAuCl4 løsningen.
    3. Oppløse 10 mg natriumsitrat i 1 mL av DI vann i en annen 4 mL flaske å forberede en 1% natriumsitrat lagerløsning. Legge til 0.147 mL 1% natriumsitrat løsningen utvannet HAuCl4 løsningen i trinn 1.1.2.
    4. Forbered en 0.1 M natrium borohydride (NaBH4) løsning ved oppløsning 2.3 mg NaBH4 i 0,6 mL DI vann.
    5. Raskt injisere 0,6 mL 0.1 M NaBH4 løsning i blandingen fra trinn 1.1.3 under energisk omrøring. Se etter en umiddelbar fargeendring av løsningen fra blek gul lys oransje.
    6. Rør blandingen for en annen 10 min. venter en gradvis fargeendring av løsningen rødlig oransje.
    7. Kontrollere størrelsen på den fått Au nanopartikler med UV-Vis spektroskopi og skanning elektronmikroskop (SEM).
  2. Syntese av Au nanopartikler 15 og 40-nm
    1. Legge til 100 mL DI vann i en 250 mL runde bunn kolbe. Veie 10 mg av HAuCl4∙3H2O solid og oppløse den i runde bunn kolbe.
    2. Legg til en magnetic røre bar i flasken og utstyre flasken med en kondensator. Rør og varme løsningen i 1.2.1 til 100 ° C i et bad av olje. Reflux løsningen for 10 min.
    3. Veier 40 mg natriumsitrat og oppløse den i 4 mL DI vann å forberede en 1% natriumsitrat lagerløsning.
    4. For å syntetisere 15 nm Au nanopartikler, legge 3 mL 1% natriumsitrat løsningen fra trinn 1.2.3 til kokt blandingen med en sprøyte.
      Merk: Fargen på løsningen viser grå i 1 min, og deretter gradvis til rødt.
      1. For å syntetisere 40 nm Au nanopartikler, injisere 1,5 mL 1% natriumsitrat løsningen kokende løsningen fra trinn 1.2.2 med en sprøyte. Holde løsningen kokende til den endres til rødt i ca 10 min.
        Merk: Fargen på løsningen endres fra gjennomsiktig til mørk grå og svart, og til slutt til lilla i ca 1 minutt.
    5. Fortsette å reflux reaksjon løsningen for 30 min. kjølig ned løsningen til romtemperatur på forholdene.
    6. Karakterisere størrelsen og ensartethet av den resulterende Au nanopartikler med UV-Vis spektroskopi og SEM.

2. syntese av Au Nanowires (lengde = ~ 500 nm) på silisiumskiver (Si) og ulike underlag

  1. Forberede underlaget frø adsorpsjon.
    1. Skjær Si kjeks i 5 mm ´ 5 mm stykker. Rengjør Si wafer bitene med DI vann og etanol i ultralydbad, hver i 15 min.
    2. Behandle Si kjeks med 29.6 W i O2 plasma (drives på 220 V) for 20 min.
      Merknad: Overflaten av kjeks blir hydrofile.
    3. Forbered en 5 mM 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) løsning ved oppløsning 11,1 mg av APTES til en blanding av DI vann (5 mL) og etanol (5 mL) i ampuller 20 mL.
    4. Nyt et stykke Si wafer i APTES løsningen forberedt i trinn 2.1.3 i ampuller 20 mL 30 min.
    5. Ta ut Si kjeks og vask det med etanol og DI vann.
  2. Adsorberes frø nanopartikler på underlaget.
    1. Suge Si kjeks i 3-5 nm Au frø løsning utarbeidet i trinn 1.1 for 2T.
      1. For å vokse Au nanowires fra 15 nm Au frø, suge Si kjeks i 15 nm Au hydrogenion løsningen for 2T.
      2. For å vokse Au nanowires fra 40 nm Au frø, suge Si kjeks i 40 nm Au hydrogenion løsningen for 2T.
    2. Ta ut Si kjeks og vask det med 50 mL av DI vann for å fjerne unabsorbed Au nanopartikler.
  3. Vokse substrat-bundet Au nanowires.
    1. Forberede en 1.65 mM 4-mercaptobenzoic syre (4-MBA) løsning ved å løse opp 2,5 mg av 4 MBA i 10 mL av etanol.
    2. Forbered en 5.10 mM HAuCl4 løsningen ved oppløsning 20,1 mg HAuCl4∙3H2O i en blanding av 5 mL av etanol og 5 mL DI vann.
    3. Forbered en 12.3 mM L-ascorbic sur løsning ved oppløsning 21,7 mg av L-askorbinsyre i 10 mL av DI vann.
    4. Bland 0,5 mL 5.10 mm HAuCl4 løsning med 0,5 mL 1.65 mM 4 MBA i 10 mL ampuller.
    5. Bløtlegg frø-adsorbert Si kjeks fra trinn 2.2.2 i blandet løsningen i trinn 2.3.4.
    6. Legge til 0,5 mL 12.3 mM L-ascorbic sur løsning i wafer-gjennomvåt blandet løsningen. Riste ampullen forsiktig å blande jevnt løsningen.
    7. La kjeks og løsningen uforstyrret i 15 min. Sjekk boble dannelsen av vekstprosessen og fargeendring av overflaten av Si kjeks fra skinnende grå rødbrun.
    8. Ta ut Si kjeks og skyll den med etanol og DI vann. Tørr Si kjeks på omgivelsesforhold og vente på overflaten av kjeks å slå til gull.
    9. Karakterisere morfologi av Au-nanowires med SEM.
  4. For veksten av Au nanowires på et glass lysbilde følger Al2O3, SrTiO3, LaAlO3, indium tinn oksid (ITO) og F-dopet tinn oksid (FTO) underlag, de samme prosedyrene, inkludert rengjøring prosesser.

3. syntese av Au Nanowires med forskjellige ligander

  1. Syntese av Au nanowire skoger med ulike thiolated ligander: 2-naphthalenethiol (2-NpSH), 4-mercaptophenylacetic syre (4-MPAA) og 3-mercaptobenzoic acid (3-MBA).
    1. Behandle Si kjeks følge den samme fremgangsmåten i trinn 2.1-2.2.
    2. Forbered en 1.65 mM 2-NpSH løsning ved oppløsning 2.6 mg 2-NpSH i 10 mL av etanol.
      1. Forbered en 1.65 mM 4-MPAA løsning ved oppløsning 2,8 mg av 4-MPAA i 10 mL av etanol.
      2. Forberede en 1.65 mM 3 MBA løsning ved å løse opp 2,5 mg 3 MBA i 10 mL av etanol.
    3. Forberede 5.10 mM HAuCl4 løsning og 12.3 mM L-ascorbic sur løsning følge den samme fremgangsmåten i trinn 2.3.1-2.3.3.
    4. 10 mL ampuller, bland 0,5 mL av HAuCl4 løsningen med 0,5 mL 2-NpSH og riste blandingen til å få en homogen løsning.
      1. 10 mL ampuller, bland 0,5 mL av HAuCl4 løsningen med 0,5 mL 4-MPAA og riste blandingen til å få en homogen løsning.
      2. 10 mL ampuller, bland 0,5 mL av HAuCl4 løsningen med 0,5 mL 3 MBA og riste blandingen til å få en homogen løsning.
    5. Legg til 0,5 mL 12.3 mM L-ascorbic sur løsning wafer-gjennomvåt blandet løsningen. Riste ampullen forsiktig for å få en jevnt blandet løsning.
    6. La kjeks og løsningen uforstyrret i 15 min. observere overflaten av Si kjeks snu sakte fra skinnende grå rødbrun.
    7. Ta ut Si kjeks skylle den med etanol og DI vann og tørk Si kjeks på omgivelsesforhold til overflaten av kjeks blir til gull.
    8. Bekrefte Au nanowires skog struktur med SEM.
  2. Syntese av konisk Au nanowires med blandet ligander.
    1. Syntese av fortykket Au nanowires med blandet ligander av 4 MBA og 3-mercaptopropanoic acid (3-MPA) (c4 MBA/c3-MPA = 3:1).
      1. Behandle Si kjeks følge den samme fremgangsmåten i trinn 2.1-2.2, bortsett fra fortynne ætt løsningen 100 ganger.
      2. Utarbeide en 3 mM 4 MBA løsning av oppløsende 4.6 mg av 4 MBA i 10 mL av etanol.
      3. Utarbeide en 3 mM 3-MPA løsning av oppløsende 3,2 mg 3-MPA i 10 mL av etanol.
      4. Bland 0,75 mL 3 mM 4 MBA løsning med 0,25 mL 3 mM 3-MPA (i 10 mL ampuller. Rist forsiktig for å få en homogen løsning.
      5. Forberede 5.10 mM HAuCl4 løsning og 12.3 mM L-ascorbic sur løsning følge den samme fremgangsmåten i trinn 2.3.2-2.3.3.
      6. Legg til 0,5 mL 5.10 mm HAuCl4 løsning til blandet løsning i trinn 3.2.1.4 og trza forsiktig homogenize løsningen.
      7. Nyt Si kjeks fra trinn 3.2.1.1 i blandet løsningen i 10 mL ampuller. Legg til 0,5 mL 12.3 mM L-ascorbic sur løsning blandet løsningen.
      8. Etter 10 min, ta Si kjeks og skyll med etanol og DI vann.
      9. Tørr kjeks på omgivelsesforhold og bekrefte strukturen av SEM.
    2. Syntetisere konisk Au nanowires med blandet ligand 4 MBA og 3-MPA (c4 MBA/c3-MPA = 6:4). Følge den samme fremgangsmåten i trinn 3.2.1 med 0,6 mL av 3 mM 4 MBA løsning og 0,4 mL 3 mM 3-MPA løsning i stedet.
    3. Syntetisere konisk Au nanowires med blandet ligander 4 MBA og 3-MPA (c4 MBA/c3-MPA = 1:1). Følge den samme fremgangsmåten i trinn 3.2.1 med 0,5 mL av 3 mM 4 MBA løsning og 0,5 mL 3 mM 3-MPA løsning i stedet.

4. syntese av Au Nanowire-baserte komplekse nanostrukturer

  1. Syntese av Segmentinformasjon Au nanowires med tykk-tynn-tykk-tynn segmenter.
    1. Behandle Si kjeks følge den samme fremgangsmåten i trinn 2.1-2.2.
    2. Forberede en 1.65 mM 4 MBA løsning ved å løse opp 2,5 mg av 4 MBA i 10 mL av etanol.
    3. Klargjør en 0.0830 mM 4 MBA løsning ved å fortynne 1.65 mM 4 MBA løsningen 20 ganger.
    4. Forberede HAuCl4 og L-ascorbic sur løsning følge samme fremgangsmåten i trinn 2.3.2-2.3.3.
    5. Forberede 1,5 mL vekst løsning A ved å blande 0,5 mL 1.65 mM 4 MBA løsning, 0,5 mL 5.10 mM HAuCl4 løsning og 0,5 mL 12.3 mM L-ascorbic sur løsning (siste konsentrasjonen: c4 MBA = 0.550 mM, cHAuCl4 = 1,70 mM cL - askorbinsyre = 4.10 mM).
    6. Forberede 1,5 mL vekst løsning B ved å blande 0,5 mL av 0.0830 mM 4 MBA løsning, 0,5 mL 5.10 mm HAuCl4 løsning, 0,5 mL 12.3 mM L-ascorbic sur løsning (siste konsentrasjonen: c4 MBA = 0.0280 mM, cHAuCl4 = 1,70 mM, cL-ascorbic syre = 4.10 mM).
    7. Fordype Si kjeks i 10 mL ampuller med vekst løsning B for ca 1 min.
    8. Raskt overføre Si kjeks uten tørking til en annen 10 mL flaske inneholder vekst løsning A og la den vokse i 2 minutter.
    9. Gjenta trinn 4.1.7-4.1.8 en gang.
    10. Ta Si kjeks og skyll med 50 mL av etanol og 50 mL DI vann.
    11. Bekrefte strukturen i den resulterende segmentert Au nanowires av SEM.
  2. Syntese av nanoflowers
    1. Behandle Si kjeks følge den samme fremgangsmåten i trinn 2.1-2.2, bortsett fra med en 5 min O2 plasma.
    2. Nyt Si kjeks i 10 mL ampuller som inneholder en 10000 x utvannet 3-5 nm Au frø løsning for 15 min.
    3. Vask Si kjeks fra trinn 4.2.2 grundig med DI vann for å fjerne unabsorbed Au nanopartikler.
    4. Forberede en vekst løsning som inneholder 0.550 mM 4 MBA og 1,70 mM HAuCl44.10 mM L--askorbinsyre, følge den samme fremgangsmåten i trinn 4.1.5.
    5. Nyt kjeks i 10 mL ampuller med vekst løsningen for 30 s.
    6. Fjerne kjeks fra vekst løsning og la et tynt lag av løsning (~ 13-15 μL) på kjeks.
    7. Raskt Føne kjeks ved romtemperatur.
    8. Bekrefte nanoflower strukturen av SEM.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Au hydrogenion frø, substrat-bundet Au nanowires og Au nanowire-baserte avledede nanostrukturer kjennetegnes med SEM. figur 1 viser representant SEM bilder av 3-5 nm Au nanopartikler, 15 nm Au nanopartikler og 40 nm Au nanopartikler adsorbert på Si kjeks, bekrefter deres størrelser, adsorpsjon og distribusjon. Au nanowires vokst fra respektive frø på Si wafer underlaget er også presentert. Representant SEM bilder av typiske Au nanowires substrater enn den wafer substrat, dvs, barometer substrate, etc. presenteres i figur 2. Representant SEM bilder av den tykke nanowires syntetiserte med forskjellige stoffer i kroppen og blandet ligander presenteres i Figur 3. Representant SEM bildene Segmentinformasjon nanowires og nanoflower-strukturen vises i Figur 4.

Figure 1
Figur 1: SEM bilder av Au hydrogenion frø før nanowire vekst: (a) 3-5 nm(b) 15 nm, og (c) 40-nm Au nanopartikler. Au nanowires vokst fra (d) 3-5 nm, (e) 15 nm og (f) 40-nm frø på wafer substrat. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: SEM bilder av Au nanowires dyrket på underlaget enn Si wafer. Nanowires vokst fra: (en) Al2O3, (b) SrTiO3, (c) LaAlO3 (d) glass lysbilde, (e) ITO og (f) FTO underlag. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: SEM bilder av den syntetiserte med andre ligander. Supertynn nanowire matriser dannet med (en) MPAA, (b) 2-Naphthalenethiol, (c) 3-MBA ligander. Konisk Au nanowires dannet med blandet ligander 4 MBA og 3-MPA: (d) c4 MBA : c3-MPA = 3:1, (e) c4 MBA : c3-MPA = 6:4 og (f) c4 MBA : c3-MPA = 1:1. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4: SEM bilder av komplekse Au NW-baserte nanostrukturer. (en) Segmental nanowire med tykk-tynn-tykk-tynn segmenter: (b) nanoflowers ved tørking vekst løsningen på underlaget. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Mekanismen for denne aktive overflaten veksten styrt nanowire syntese har vært diskutert grundig i tidligere arbeid19. I tillegg har effekten av seedet papirstørrelser og typer samt effekten av ligand typer og størrelser også vært undersøkt20,21. Generelt. nanowire veksten er svært forskjellig fra tidligere rapporterte ruter. Ingen mal er nødvendig, og asymmetriske veksten er indusert av forskjellene mellom ligand snødekte Au overflaten og Au overflater mot underlaget. Den aktive overflaten forblir aktiv gjennom hele vekstprosessen, siden nylig avsatt Au overflaten er alltid fersk og ligand-mangelfull. Her vil vi konsentrere vår diskusjon på eksperimentell operasjon i å utføre dette syntese. Reaksjonen foregår under ambient tilstand; Likevel, noen punkter fortsatt må understrekes for bedre kontroll i syntetisere disse nanostrukturer.

Syntese av Au nanowires begynner med utarbeidelse av frø nanopartikler. Generelt kan noen Au nanostrukturer benyttes som frøet for voksende nanowires. Tettheten av frø på underlaget er imidlertid viktig for følgende Au avsettelse og nanowire vekstprosessen. Frø tetthet bestemmer tettheten av aktive området, der Au ville sette på. Om konsentrasjonen av ligand, HAuCl4 og L-askorbinsyre holdes konstant, mengden Au bli redusert per enhet tid ville forbli den samme. Som et resultat, Au nanowire dyrket på hvert aktive område ville være mye raskere og innhentet nanowires ville være lenger hvis tettheten av frø reduseres. Et annet mulig scenario vil være utseendet og utvidelse av Au nanowire pakker, siden mye Au avsettelse på en aktive området ville føre ekspansjon og dele den aktive overflaten. Tettheten av frø på underlaget kan styres på to måter: frø inkubasjon tiden og konsentrasjonen av ætt løsningen å ruge underlaget. Det er verdt å nevne at konsentrasjonen av hver Au nanopartikler løsning beskrevet her er ikke det samme, og forskjellen være i størrelsesordener. Derfor vil konsentrasjonen av ætt løsningen noen ganger være nødvendig. Som vist i representant resultatet sammenligne 3-5-nm og 15 nm Au nanopartikler, Au nanowire vokst fra ikke konsentrert 40 nm Au nanopartikler er mye lengre, og danner bunter. På den annen side, reduseres frø tettheten hensikt når forbereder den tykke nanowires med blandet ligander. Dette er å unngå blanding av nanowires, som lateral veksten i tykke nanowire veksten skjer samtidig med den langsgående forlengelse. Tett frø adsorpsjon vil føre til smelting av Au frø til en kontinuerlig Au film på begynnelsen scenen, hindre ytterligere nanowire vekst.

Substrat opptak av frø er viktig for å skape en systematisk asymmetri på Au frø overflaten. Vi bruker den Amin-inneholdt siloxane for å oppnå feste Au frøene. Det er vanligvis akseptert at Au frøene er adsorbert av elektrostatisk samspillet mellom Amin gruppen og hydrogenion overflaten22. I noen tilfeller der frø partiklene er positivt ladet kan cast og tørr metode også være ansatt. APTES er knyttet til wafer og glass chip overflaten gjennom Si-O obligasjonen etter hydrolyzing i vann/etanol løsningen. Teoretisk sett, noen overflate som kan kondensere med APTES kunne lette veksten av Au nanowires. I dette arbeidet viser vi dette med flere oksid flater. En O2 plasma behandling er nødvendig å delvis oksidere substrat overflate og implantat -OH gruppen kunne kondenserer med APTES. O2 plasma behandling er valgt på grunn av sin rene og enkle fremgangsmåten; ellers kan piranha løsning også brukes til å opprette -OH gruppene. Et annet viktig poeng substrat forberedelse er at overflaten konsentrasjonen av -NH2 kan også ha en betydelig effekt på frø opptak. Selv om vi ikke kunne direkte karakterisere resultatet av overflatebehandling, bør fremgangsmåten gjøres så nøyaktig som mulig.

Vask av underlaget etter hvert trinn er avgjørende, spesielt etter APTES behandling. Gratis APTES molekylet kan også adsorberes på Au nanopartikler overflaten. Uten en grundig vask samler ætt løsningen betydelig under bløtingen. Aggregert frøene kan fortsatt adsorberes på underlaget og indusere Au nanowire vekst. Men siden aggregering vil sterkt redusere konsentrasjonen av frø, reduseres tettheten av aktive nettsteder også eksponentielt. Som et resultat, toppen av siste nanowires området ville være Au hydrogenion agglomerates, og nanowires bli spart bunter i stedet for skog.

Typisk Au nanowire vekst foregår i et blandet løsemiddel vann og etanol (v/v = 1:1). Siden ligand 4-MBA ikke er løselig i etanol, det skal først oppløst i etanol løsningen, og deretter blandet med resultatet av vekst løsningen. Bortsett fra løselighet problemet spiller løsemiddel forholdet selv også betydelig rolle bestemmer nanowire vekst. Området av den aktive overflaten avgjøres av ligand adsorpsjon forholdet og deponering frekvensen av Au. Reduksjon evne til L-askorbinsyre varierer i ulike løsemidler og på ulike pH miljøer23. Løsemiddel forholdet vil endre frekvensen av Au reduksjon og deponering umiddelbart. Øke vann forholdet for mye kan resultere i rask Au reduksjon og mulig homogen nucleation, som hindrer veksten av underlaget-bundet Au nanowires.

Ligner løsemiddel forholdet, konsentrasjonen av ligander også direkte påvirker nanowire dannelsen, ettersom den ikke bare passivates Au overflaten, men også stabiliserer Au og forhindrer homogen nucleation. Mye ligand ville mye tregere Au reduksjon. For eksempel vil øker ligand konsentrasjonen 5 ganger til 2,5 resultere i noen Au avsetning på underlaget21. Redusere ligand konsentrasjonen vil føre til økningen i nanowire diameter og noen ganger homogen nucleation, sistnevnte en tilkjennegitt av endring av løsning fra fargeløs gråaktig eller rødlig. Homogen nucleation skulle konkurrere med heterogene Au nanowire vekst for Au råstoff. Avhengig av homogen nucleation, kan Au nanowire veksten være helt eller delvis stenge for Au fôring lager.

I konklusjonen, viser vi en ny metode for å forberede substrat-bundet Au nanowires på ulike underlag. Au nanowires danner en matrise på flatt underlag overflaten. Bredde, lengde og tetthet stilles lett ved å endre parameterne reaksjon. Overflatekjemi av nanowires kan justeres ved ligander og fortykket nanowires kan dannes ved å blande to forskjellige typer ligander. Videre kan Au nanowires-avledet komplekse Au nanostrukturer dannes ved å kombinere flere forskjellige vekst forhold.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Vi erkjenner takknemlig økonomisk støtte fra National Natural Science Foundation i Kina (21703104), Jiangsu vitenskap og teknologi Plan (SBK2017041514) Nanjing Tech University (39837131) og SICAM fellesskap fra Jiangsu nasjonale Synergetic Innovasjon senter for avanserte materialer.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Trisodium citrate dihydrate Alfa Aesar LoT: 5008F14U
Sodium borohydride Fluka LoT: STBG0330V NaBH4
Hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrate Alfa Aesar LoT: T19C006 HAuCl4
3-aminopropyltriethoxysilane J&K Scientific LoT: LT20Q102 APTES
L-ascorbic acid  Sigma-Aldrich LoT: SLBL9227V
4-mercaptobenzoic acid Sigma-Aldrich LoT: MKBV5048V 4-MBA
2-Naphthalenethiol Sigma-Aldrich LoT: BCBP4238V 2-NpSH
4-Mercaptophenylacetic acid Alfa Aesar LoT: 10199160 4-MPAA
3-mercaptobenzoic acid Aladdin LoT: G1213027 3-MBA
3-Mercaptopropionic acid Aladdin LoT: E1618095 3-MPA
absolute ethanol Sinopharm chemical Reagent 20170802
Silicon wafer Zhe Jiang lijing P Si
Scanning Electron Microscope Quanta FEG 250 SEM
Centrifuge  Eppendorf 5424
Ultrasonic cleaner  Kun Shan hechuang
Ultra-pure water system NanJing qianyan UP6682-10-11 for deionized water
Plasma cleaner Harrick Plasma PDC-002 for oxygen plasma

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Yao, S. Z., et al. A Compartment-less Nonenzymatic Glucose-air Fuel Cell with Nitrogen-doped Mesoporous Carbons and Au Nanowires as Catalysts. Energy & Environmental Science. 6, 3600-3604 (2013).
  2. Gu, H. W., et al. Highly Efficient Synthesis of N-Substituted Isoindolinones and Phthalazinones Using Pt Nanowires as Catalysts. Organic Letters. 14, 1876-1879 (2012).
  3. Patolsky, F., et al. Nanowire-based Nanoelectronic Devices in the Life sciences. MRS Bulletin. 32, 142-149 (2007).
  4. Schwarzacher, W., et al. Templated Electrodeposition of Silver Nanowires in a Nanoporous Polycarbonate Membrane from a Nonaqueous Ionic Liquid Electrolyte. Applied Physics A-Mater. 86, 373-375 (2007).
  5. Song, L. X., et al. Template-Electrodeposition Preparation and Structural Properties of CdS Nanowire Arrays. Microelectronic Engineering. 83, 1971-1974 (2006).
  6. Song, J., et al. A New Twist on Nanowire Formation: Screw-Dislocation-Driven Growth of Nanowires and Nanotubes. Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1472-1480 (2010).
  7. Lim, S. K., et al. Controlled Modulation of Diameter and Composition along Individual III-V Nitride Nanowires. Nano Letters. 13, 331-336 (2012).
  8. Xu, J. M., et al. Electrochemical Fabrication of CdS Nanowire Arrays in Porous Anodic Aluminum Oxide Templates. Journal of Physical Chemistry. 33, 14037-14047 (1996).
  9. Lee, S. T., et al. High-density, Ordered Ultraviolet Light-emitting ZnO Nanowire Arrays. Advanced Materials. 15, 838-841 (2003).
  10. Tang, Y. Q., et al. Electrochemically Induced Sol-Gel Preparation of Single-Crystalline TiO2 Nanowires. Nano Letters. 2, 717-720 (2002).
  11. Yang, H. J., et al. Vapor-liquid-solid Growth of Silicon Nanowires Using Organosilane as Precursor. Chemical Communications. 46, 6105-6107 (2010).
  12. Xia, Y. N., et al. Ultrathin Gold Nanowires Can Be Obtained by Reducing Polymeric Strands of Oleylamine−AuCl Complexes Formed via Aurophilic Interaction. Journal of the American Chemical Society. 130, 8900-8901 (2008).
  13. Miguel, J. Y., et al. Helical Growth of Ultrathin Gold-Copper Nanowires. Nano Letters. 16, 1568-1573 (2016).
  14. Sun, S. H., et al. Ultrathin Au Nanowires and Their Transport Properties. Journal of the American Chemical Society. 130, 8902-8903 (2008).
  15. Sun, S. H., et al. Growth of Au Nanowires at the Interface of Air/Water. Journal of Physical Chemistry. C. 113, 15196-15200 (2009).
  16. Wu, H. M., et al. Nanostructured Gold Architectures Formed through High Pressure-Driven Sintering of Spherical Nanoparticle Arrays. Journal of the American Chemical Society. 132, 12826-12828 (2010).
  17. Wu, H. M., et al. Pressure-Driven Assembly of Spherical Nanoparticles and Formation of 1D-Nanostructure Arrays. Angewandte Chemie International Edition. 7, 8431-8434 (2010).
  18. Li, B. S., et al. Stress-induced Phase Transformation and Optical Coupling of Silver Nanoparticle Superlattices into Mechanically Stable Nanowires. Nature Communications. 5, 4179 (2014).
  19. Chen, H. Y., et al. Forest of Gold Nanowires: A New Type of Nanocrystal Growth. ACS Nano. 7, 2733-2740 (2013).
  20. Wang, Y. W., et al. Exploiting Rayleigh Instability in Creating Parallel Au Nanowires with Exotic Arrangements. Small. 12, 930-938 (2016).
  21. Wang, Y. W., et al. Effect of Thiolated Ligands in Au Nanowires Synthesis. Small. 13, 1702121 (2017).
  22. Gedanken, A., et al. The surface chemistry of Au colloids and their interactions with functional amino acids. Journal of Physical Chemistry B. 108, 4046-4052 (2004).
  23. Xia, Y. N., et al. Shape-Controlled Synthesis of Pd Nanocrystals in Aqueous Solutions. Advanced Functional Materials. 19, 189-200 (2009).

Tags

Kjemi problemet 137 metall nanowire gull seeded vekst thiolated ligand substrat morfologi kontroll
Syntese av underlaget-bundet Au Nanowires Via en aktiv overflate vekst mekanisme
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wang, X., Wu, X., He, J., Tao, X.,… More

Wang, X., Wu, X., He, J., Tao, X., Li, H., Zhao, G., Wang, Y., Chen, H. Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism. J. Vis. Exp. (137), e57808, doi:10.3791/57808 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter