Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Синтез нанопроволоки Au субстрата прыгните через механизм активного роста поверхности

Published: July 18, 2018 doi: 10.3791/57808
Automatic Translation
*1, *1, 2, 1, 1, 1, 1, 1,2
1Institute of Advanced Synthesis, School of Chemistry and Molecular Engineering, Jiangsu National Synergetic Innovation Center for Advanced Materials, Nanjing Tech University, 2Chemistry and Biological Chemistry, Nanyang Technological University
* These authors contributed equally

Summary

Мы приводим синтезировать субстрат прыгните Au нанопроволоки метод, основанный на решение. Путем настройки молекулярных лигандов, используемый во время синтеза, нанопроволоки АС может быть выращен из различных субстратов с различными свойствами поверхности. Au на основе нанопроволоки наноструктур также могут быть синтезированы путем корректировки параметров реакции.

Abstract

Продвижение синтетические возможности имеет важное значение для развития нанонауки и нанотехнологии. Синтез нанопроволоки всегда была сложной задачей, как он требует асимметричный рост симметричных кристаллов. Здесь мы приводим отличительные синтез субстрата прыгните Au нанопроволоки. Этот бесплатный шаблон синтез использует thiolated лигандами и адсорбции субстрат для достижения непрерывного асимметричной осаждения Au в растворе в условиях окружающей среды. Thiolated лигандом помешали Au отложение на поверхности подвергаются семян, поэтому Au осаждения происходит только на стыке между АС семена и субстрата. Сторона недавно депонированных нанопроволоки Au немедленно покрыта thiolated лигандом, в то время как перед субстрат нижней остается лиганд свободной и активной для следующего раунда Au осаждения. Мы далее продемонстрировать, что этот рост нанопроволоки Au может быть наведено на различных подложках, и различные thiolated лигандами может использоваться для регулирования химии поверхности нанопроволоки. Диаметр нанопроволоки может также управляться с смешанными лигандами, в которых другой «плохих» лиганд может Включите боковые роста. С понимания механизма, можно разработаны и синтезированных наноструктур на основе нанопроволоки Au.

Introduction

Типичный одной мерной наноматериалов, нанопроволоки обладают как свойства, связанные с массовой, так и уникальные свойства, возникла из квантовые эффекты наноразмерные структуры. Как мост между наноразмерных и сыпучих материалов масштаба они широко применяются в различных областях катализа, зондирования и наноэлектронные приборы и т.д. 1 , 2 , 3.

Однако синтез нанопроволоки уже давно большой проблемой, как это обычно требует нарушения внутренней симметрии в кристаллах. Традиционно шаблон используется для регулирования осаждения материалов. Например шаблон Электроосаждение был использован для формирования различных типов нанопроволоки как нанопроволоки Ag и компакт-диски нанопроволоки4,5,6,,78,9 ,10. Другой распространенный подход — пар жидкость твердое (VLS) рост, который использует расплавленного катализатора побудить анизотропной роста на подложке повышенной температуре11. Общие стратегии для синтеза металла нанопроволоки являются полиол методы нанопроволоки Ag и при содействии oleylamine ультратонких Au нанопроволоки12,13,14,15. Оба подхода являются материал специфически, и нанопроволоки параметры не настроены легко во время синтеза. Кроме того металлические нанопроволоки, также может быть сформирован методом управляемого давления, где собрал металлические наночастицы механически сжимаются и слились в нанопроволоки16,17,18.

Недавно мы сообщили отличительной метод синтеза Au нанопроволоки19. С помощь thiolated малые молекулы лиганда нанопроволоки может расти и образуют вертикальной соответствие массив на основную Si пластин субстрата в условиях окружающей среды. Было установлено, что лигандами играть важную роль в росте нарушение симметрии. Он привязывается к поверхности субстрата адсорбированные Au семян сильно, заставляя АС выборочно депозита на стыке лиганд недостаточным семена и субстрата. Интерфейс между недавно депонированных АС и субстрат остается лигандом несовершенным, таким образом, активная поверхность существует на протяжении всего роста. Путем настройки лигандом концентрации, тип семян и концентрации, а также несколько других параметров, могут быть синтезированы серии АС на основе нанопроволоки наноструктур.

В этой работе мы предоставим подробный протокол для этот удобной Au нанопроволоки синтеза. Синтез производных также представлены, включая синтез нанопроволоки АС с поверхности гидрофобные свойства, нанопроволоки Au на других субстратов, коническая Au нанопроволоки, смешивая две лигандов и формируется тюнинг рост наноструктур АС на основе нанопроволоки условий.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Внимание: Проверьте листы данных безопасности материалов (MSDS) химических веществ для подробной инструкции обработки и хранения. Будьте внимательны при обработке наноматериалов, как могут быть неизвестными рисками. Пожалуйста выполните эксперименты в зонта и носить надлежащие средства личной защиты.

1. синтез наночастиц семян

Примечание: Чтобы избежать сбоев, вызванных преждевременной нуклеации во время синтеза наночастиц, мыть посуды и перемешать бар, используется в синтезе с aqua regia и тщательно промыть водой.

  1. Синтез наночастиц Au 3-5 Нм
    1. Приготовляют раствор (HAuCl4) tetrachloroaurate (III) водорода, растворяя 10 мг, HAuCl4∙3H2O в 1 мл деионизации воду (ди) в 4 мл флаконе. Пипетка 0,197 мл раствора4 HAuCl в 50 мл раунд нижней колбе.
    2. Добавьте 19.7 мл ди воды в колбу разбавить раствор4 HAuCl.
    3. Растворите 10 мг цитрата натрия в 1 мл воды ди в другой 4 мл флаконе подготовить Стоковый раствор цитрата натрия 1%. Добавьте 0.147 мл 1% раствора натрия цитрата в разбавленный раствор4 HAuCl, подготовленную на этапе 1.1.2.
    4. Приготовляют раствор боргидрид (NaBH4) натрия 0,1 М, растворяя 2,3 мг, NaBH4 в 0,6 мл воды ди.
    5. Быстро внедрить 0,6 мл 0,1 М раствора4 NaBH в смеси с шагом 1.1.3 под энергичным перемешиванием. Проверка для немедленного цвет изменение решения от бледно-желтого до ярко-оранжевого.
    6. Перемешайте смесь для еще 10 минут ждать изменение цвета постепенного решения красновато оранжевый.
    7. Подтвердите размер полученных Au наночастиц с UV-Vis спектроскопии и растровая электронная микроскопия (SEM).
  2. Синтез наночастиц, 15 и 40 Au Нм
    1. Добавьте 100 мл воды ди в раунд нижней колбе 250 мл. Весить 10 мг, HAuCl4∙3H2O твердых и растворить его в колбу раунд снизу.
    2. Добавьте панель магнитные переполох в колбу и оборудовать колбу с конденсатором. Помешивая, Нагрейте раствор, приготовленный в 1.2.1 до 100 ° C в масляной ванне. Рефлюкс решение для 10 мин.
    3. Весят 40 мг цитрата натрия и растворяют в 4 мл воды ди подготовить Стоковый раствор цитрата натрия 1%.
    4. Синтезировать 15 Нм Au наночастиц, добавьте 3 мл 1% раствора натрия цитрата из шага 1.2.3 вареная смесь с помощью шприца.
      Примечание: Цвет решения оказывается серый в 1 мин, а затем постепенно до красного.
      1. Синтезировать 40 Нм Au наночастиц, придать 1,5 мл 1% раствора натрия цитрат для кипячения раствор из шага 1.2.2 с помощью шприца. Держите решение кипения до тех пор, пока он меняется на красный в около 10 мин.
        Примечание: Цвет раствора меняется от прозрачной темно-серый, а затем черный и наконец до фиолетового в около 1 мин.
    5. Продолжать рефлюкс реакция решение для 30 min. круто вниз решения до комнатной температуры в условиях окружающей среды.
    6. Характеризуют размер и единообразия наночастиц результате Au с UV-Vis спектроскопии и SEM.

2. синтез нанопроволоки Au (длина = ~ 500 Нм) на пластин кремния (Si) и различные субстраты

  1. Подготовка субстрата для адсорбции семян.
    1. Нарежьте Si пластин 5 мм ´ мм 5 шт. Чистота Si пластин штук с ди воды и этанола последовательно в ультразвуковой ванне, продолжительностью 15 мин.
    2. Лечить Si пластин с 29,6 W O2 плазмы (работает на 220 V) для 20 мин.
      Примечание: На поверхности пластины становится гидрофильным.
    3. Приготовляют раствор 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) 5 мм, растворяя 11.1 мг APTES смесь ди (5 мл) воды и этанола (5 мл) в 20 мл во флаконе.
    4. Пропитать кусок Si пластин в APTES раствор, приготовленный на шаге 2.1.3 в флакон 20 мл за 30 мин.
    5. Возьмите Si пластин и вымыть с этанолом и DI воды.
  2. Адсорбирует семян наночастиц на подложку.
    1. Замочите Si пластин в 3-5 Нм Au семян раствором, приготовленным на этапе 1.1 за 2 ч.
      1. Расти нанопроволоки Au из 15 Нм Au семян, Замочите Si пластин в 15 Нм Au наночастиц растворе втечение 2 ч.
      2. Расти Au нанопроволоки от 40 Нм Au семян, Замочите Si пластин в 40 Нм Au наночастиц растворе втечение 2 ч.
    2. Возьмите Si пластин и мыть его с 50 мл ди воды для удаления впитавшиеся Au наночастиц.
  3. Растут нанопроволоки Au привязкой к подложке.
    1. Приготовляют раствор кислоты (4-MBA) 1,65 мм 4-mercaptobenzoic, растворяя 2,5 мг 4-MBA в 10 мл этанола.
    2. Подготовьте 5.10 мм HAuCl4 решения путем растворения 20.1 мг, HAuCl4∙3H2O в смеси этанола 5 мл и 5 мл воды ди.
    3. Подготовьте 12.3 мм L-аскорбиновой кислоты раствор путем растворения 21.7 мг L-аскорбиновой кислоты в 10 мл ди воды.
    4. Смешайте с 0,5 мл раствора 1,65 мм 4-MBA в 10 мл флаконе 0,5 мл 5.10 мм HAuCl4 решения.
    5. Замочите семена адсорбированные Si пластин из шага 2.2.2 в смешанные решения, подготовленные на шаге 2.3.4.
    6. Добавьте 0,5 мл раствора 12.3 мм L-аскорбиновой кислоты в пластин пропитанной смешанный раствор. Встряхните флакон осторожно, чтобы равномерно перемешать раствор.
    7. Оставьте пластины и решение спокойно на 15 мин проверить формирования пузыря во время процесса роста и изменения поверхности Si пластин от блестящий серого до красновато-коричневого цвета.
    8. Вынуть Si пластин и промойте его с этанолом и DI воды. Сухой Si пластин в условиях окружающей среды и ждать на поверхности пластины, чтобы превратить в золото.
    9. Характеризуют морфология нанопроволоки АС с SEM.
  4. Для роста нанопроволоки Au на слайде стекла Al2O3, SrTiO3, LaAlO3, индий оксид олова (ИТО) и F-легированных оксид олова (ИТО) субстратов, выполните те же процедуры, включая процесс очистки.

3. синтез нанопроволоки Au с различными лигандами

  1. Синтез Au нанопроволоки леса с различными thiolated лигандами: 2-naphthalenethiol (2-NpSH), 4-mercaptophenylacetic (4-MPAA) и 3-mercaptobenzoic кислоты (3-MBA).
    1. Лечить Si пластин после те же процедуры в шагах 2.1-2.2.
    2. Приготовляют раствор 2-NpSH 1,65 мм, растворяя 2,6 мг 2-NpSH в 10 мл этанола.
      1. Приготовляют раствор 4-MPAA 1,65 мм, растворяя 2,8 мг 4-MPAA в 10 мл этанола.
      2. Приготовляют раствор 3-MBA 1,65 мм, растворяя 2,5 мг 3-MBA в 10 мл этанола.
    3. Подготовьте раствор 5.10 мм HAuCl4 и 12.3 мм L-аскорбиновой кислоты раствор следуя той же процедуре в шаги 2.3.1-2.3.3.
    4. В 10 мл флаконе смешать с 0,5 мл раствора 2-NpSH 0,5 мл раствора4 HAuCl и взбалтывают смесь чтобы получить однородный раствор.
      1. В 10 мл флаконе смешать с 0,5 мл раствора 4-MPAA 0,5 мл раствора4 HAuCl и взбалтывают смесь чтобы получить однородный раствор.
      2. В 10 мл флаконе смешать с 0,5 мл раствора 3-MBA 0,5 мл раствора4 HAuCl и взбалтывают смесь чтобы получить однородный раствор.
    5. Добавьте 0,5 мл раствора 12.3 мм L-аскорбиновой кислоты в пластин пропитанной смешанного решения. Встряхните флакон осторожно, чтобы получить раствор равномерно смешанные.
    6. Оставьте пластины и решение спокойно на 15 мин наблюдать поверхности Si пластин, медленно поворачивая от блестящий серого до красновато-коричневого.
    7. Вывезти Si пластин и промойте его с этанолом и DI воды и сухой Si пластин при температуре окружающей среды до тех пор, пока на поверхности пластины, превращается в золото.
    8. Подтвердите, что Au нанопроволоки леса структуры с SEM.
  2. Синтез конические нанопроволоки Au с смешанными лигандами.
    1. Синтез утолщенные Au нанопроволоки с смешанными лигандами 4-MBA и 3-mercaptopropanoic кислоты (3-MPA) (c4-MBA/c3-МПа = 3:1).
      1. Лечить Si пластин после те же процедуры в шагах 2.1-2.2, за исключением разбавить раствор семян 100 раз.
      2. Приготовляют раствор 3 мм 4-MBA, растворяя 4,6 мг 4-MBA в 10 мл этанола.
      3. Приготовляют раствор 3-MPA 3 мм, растворяя 3,2 мг 3-МПа 10 мл этанола.
      4. Mix 0,75 мл раствора 3 мм 4-MBA с 0,25 мл раствора 3-MPA 3 мм (в 10 мл флаконе. Слегка встряхните, чтобы получить однородный раствор.
      5. Подготовьте раствор 5.10 мм HAuCl4 и 12.3 мм L-аскорбиновой кислоты раствор следуя той же процедуре, в 2.3.2-2.3.3 шаги.
      6. Добавить 0,5 мл 5.10 мм HAuCl4 решения для смешанного решения шаге 3.2.1.4 и осторожно встряхнуть для гомогенизации решения.
      7. Замочите Si пластин из шага 3.2.1.1 в смешанного раствора во флаконе 10 мл. Добавьте 0,5 мл раствора 12.3 мм L-аскорбиновой кислоты в смешанных решение.
      8. После 10 минут вынуть Si пластин и сполосните этанол и вода ди.
      9. Сухие пластины в условиях окружающей среды и подтвердить структуры по SEM.
    2. Синтезировать конические нанопроволоки Au с смешанными ligand 4-MBA и 3 МПа (c4-MBA/c3-МПа = 6:4). Вместо этого выполните те же процедуры в шаге 3.2.1 с 0,6 мл раствора 3 мм 4-MBA и 0,4 мл раствора 3-MPA 3 мм.
    3. Синтезировать конические нанопроволоки Au с смешанными лигандами 4-MBA и 3 МПа (c4-MBA/c3-МПа = 1:1). Вместо этого выполните те же процедуры в шаге 3.2.1 с 0,5 мл раствора 3 мм 4-MBA и 0,5 мл раствора 3-MPA 3 мм.

4. синтез сложных наноструктур на основе нанопроволоки Au

  1. Синтез сегментарный нанопроволоки Au с толщиной тонкий толстый тонкие слои.
    1. Лечить Si пластин после те же процедуры в шагах 2.1-2.2.
    2. Приготовляют раствор 1,65 мм 4-MBA, растворяя 2,5 мг 4-MBA в 10 мл этанола.
    3. Приготовляют раствор 4-MBA 0.0830 мм путем разбавления раствора 4-MBA 1,65 мм 20 раз.
    4. Подготовьте HAuCl4 и L-аскорбиновой кислоты раствор после те же процедуры в 2.3.2-2.3.3 шаги.
    5. Подготовка 1,5 мл раствора A роста путем смешивания 0,5 мл раствора 4-MBA 1,65 мм, 0,5 мл раствора 5.10 мм HAuCl4 и 0,5 мл раствора 12.3 мм L-аскорбиновой кислоты (конечная концентрация: c4-MBA = 0.550 мм, cHAuCl4 = 1,70 мм cL-Аскорбиновая кислота = 4,10 мм).
    6. Подготовка 1,5 мл раствора B роста путем смешивания 0,5 мл раствора 0.0830 мм 4-MBA, 0,5 мл 5.10 мм HAuCl4 решения, 0,5 мл раствора 12.3 мм L-аскорбиновой кислоты (конечная концентрация: c4-MBA = 0.0280 мм, сHAuCl4 = 1,70 мм, cL-Аскорбиновая кислота = 4,10 мм).
    7. Погружайте Si пластин в 10 мл флаконе, содержащий решение B роста для около 1 мин.
    8. Быстро перевести Si пластин без сушки для другой 10мл флакон, содержащий роста решение A и оставить его расти на 2 мин.
    9. Повторите шаги 4.1.7-4.1.8 еще один раз.
    10. Возьмите Si пластин и промыть с 50 мл этанола и 50 мл воды ди.
    11. Подтвердите структура результирующей сегментированных нанопроволоки АС по SEM.
  2. Синтез nanoflowers
    1. Лечить Si пластин после те же процедуры в шагах 2.1-2.2, за исключением с 5 мин O2 плазменной обработки.
    2. Замочите Si пластин в 10 мл флаконе, содержащий 10000 x разреженных 3-5 Нм Au семена решение для 15 мин.
    3. Вымойте Si пластин из шага 4.2.2 ди водой для удаления впитавшиеся Au наночастиц.
    4. Подготовьте роста раствор, содержащий 0.550 мм 4-MBA, 1,70 мм HAuCl4и 4,10 мм L-Аскорбиновая кислота, следуя тем же процедурам в шаге 4.1.5.
    5. Замочите пластин в 10 мл флаконе, содержащий решение роста для 30 s.
    6. Убрать пластины из решения роста и оставить тонкий слой раствора (~ 13-15 мкл) на пластины.
    7. Быстро сушка пластин при комнатной температуре.
    8. Подтвердите nanoflower структура по SEM.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

АС наночастиц семена, Au нанопроволоки субстрата граница и Au характеризуются нанопроволоки основе производные наноструктур с SEM. Рисунок 1 показывает представитель SEM изображения 3-5 Нм Au наночастиц, 15 Нм Au наночастиц и 40 Нм Au наночастицы, адсорбированные на Si пластины, подтверждающие их размеров, адсорбции и распределения. Также представлены Au нанопроволоки, выращенных из соответствующих семян на подложке Si пластин. Представитель SEM образы типичные субстратов нанопроволоки Au помимо вафельные субстрата, т.е., стеклянные подложки, и т.д. представлены на рисунке 2. Представитель SEM образы утолщенные нанопроволоки синтезировано с различных лигандов и смешанными лигандами представлены на рисунке 3. Представитель изображения SEM nanoflower структуры и сегментарные нанопроволоки представлены на рисунке 4.

Figure 1
Рисунок 1: SEM изображения Au наночастиц семян перед нанопроволоки роста: (a) 3-5 Нм(b) 15 Нм и (c) 40 Нм Au наночастиц. АС нанопроволоки, выращенных из (d) 3-5 Нм, (e) 15 Нм и (f) 40 Нм семена на подложке пластин. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 2
Рисунок 2: SEM изображения Au нанопроволоки, выращенных на подложке помимо Si пластин. Нанопроволоки, выращенных из: (a) Al2O3, (b) SrTiO3, (c) LaAlO3 (d) стекла слайд, субстраты FTO Ито и (f) (e). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 3
Рисунок 3: SEM изображения синтезированного с другими лигандами. Ультратонких нанопроволоки массивов сформированы с () MPAA, 2-Naphthalenethiol (b), (c) 3-MBA лигандами. Конические Au нанопроволоки формируется с смешанными лигандами 4-MBA и 3-MPA: (d) c4-MBA : c3-МПа = 3:1, (e) c4-MBA : c3-МПа = 6:4 и (f) c4-MBA : c3-МПа = 1:1. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 4
Рисунок 4: SEM изображений сложных наноструктур на основе АС NW. () Segmental нанопроволоки с толщиной тонкий толстая тонких слоев; (b) nanoflowers сушки роста решения на подложке. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Механизм этой активной поверхности роста регулируется нанопроволоки синтеза всесторонне обсуждался в предыдущей работе19. Кроме того последствия семян размеров и типов, а также влияние лигандом типов и размеров также были исследованы в20,21. В целом. нанопроволоки роста сильно отличается от предыдущих сообщений о маршрутах. Шаблон не является обязательным, и асимметричный рост индуцируется различия между поверхностью Au лиганд максимум и Au поверхностей перед субстрата. Активная поверхность остается активным на протяжении всего процесса весь рост, поскольку недавно депонированных поверхность Au всегда свежие и лиганд недостаточным. Здесь мы бы сконцентрировать наши обсуждения на опытную эксплуатацию в выполнении этого синтеза. Реакция происходит в условиях окружающей среды; Тем не менее несколько моментов по-прежнему необходимо подчеркнуть для лучшего контроля в синтезировать эти наноструктур.

Синтез нанопроволоки АС начинается с подготовки семян наночастиц. Как правило любой наноструктур АС могут использоваться как семян для выращивания нанопроволоки. Однако плотность семян на субстрат имеет важное значение для следующих Au осаждения и нанопроволоки процесса роста. Плотность семян решает плотность активного узла, где АС сдаст на. Если концентраций лигандов, HAuCl4 и L-аскорбиновой кислоты являются неизменным, получить снижается количество Au на единицу времени останется то же самое. В результате Au нанопроволоки, выращенных на каждом сайте active будет гораздо быстрее и полученные нанопроволоки будет длиннее, если уменьшается плотность семян. Другой возможный сценарий будет иметь внешний вид и расширение АС нанопроволоки связок, поскольку вызовет расширение и разделить активную поверхность слишком много Au осаждения на одном сайте active. Плотность семян на субстрат может контролироваться двумя способами: время инкубации семян и концентрация раствора семян, используется для инкубации субстрата. Стоит отметить, что концентрации каждого решения АС наночастиц, описанные здесь, не то же самое, и разница может быть в порядков. Таким образом концентрация раствора семян иногда будет необходимым. Как показано в представитель результат сравнения Нм 3-5 и 15 Нм Au наночастиц, Au нанопроволоки, выращенных из-сконцентрированные 40 Нм Au наночастиц гораздо дольше и формы пучков. С другой стороны плотность семян намеренно снижается при подготовке толщиной нанопроволоки с смешанными лигандами. Это позволяет избежать фьюжн нанопроволоки, как боковые роста во время роста толстых нанопроволоки происходит одновременно с продольного удлинения. Адсорбция плотных семян приведет к фьюжн Au семена сплошную пленку Au на самом начале стадии, предотвращение дальнейшего роста нанопроволоки.

Субстрат адсорбции семян имеет важное значение для создания систематических асимметрии на поверхности семян Африканского союза. Мы используем Амин содержится силоксановых для достижения вложение Au семян. Обычно принимается, что Au семена являются адсорбированные электростатического взаимодействия между группой аминов и поверхности наночастиц22. В некоторых случаях, где частицы семян положительно заряженными бросание и сухой метод может также использоваться. APTES связано с поверхности пластин и стекла чип через Si-O Бонд после гидроизолирующей в растворе вода/этанол. Теоретически любой поверхности, которые могут конденсироваться с APTES сможет содействовать росту нанопроволоки Au. В этой работе мы демонстрируем это с несколькими поверхностями оксид. O2 Плазменная обработка необходима для частично окисляются поверхности субстрата и имплантировать -OH группы, которые могут конденсироваться с APTES. O2 Плазменная обработка выбирается из-за своей чистой и простой операции процедуры; в противном случае пираньи решение может также использоваться для создания групп -OH. Еще один ключевой момент для подготовки субстрата является, что поверхности концентрация -NH2 также может иметь значительное влияние на семя адсорбции. Хотя мы не могли непосредственно характеризуют результат обработки поверхности, операция процедура должна быть выполнена как можно точнее.

Стиральная субстрата после каждого шага важно, иногда, особенно после APTES лечения. Бесплатный APTES молекула может также адсорбироваться на поверхности наночастиц Au. Без тщательного мытья семя решение будет агрегировать значительно в процессе замачивания. Агрегированные семена можно по-прежнему адсорбируются на подложке и вызвать рост нанопроволоки АС. Однако поскольку агрегации бы значительно снизить концентрацию семена, плотность активных сайтов также уменьшается экспоненциально. В результате в верхней части области окончательного нанопроволоки будет агломератов наночастиц АС, а нанопроволоки стать жалели пачки вместо леса.

Типичный Au нанопроволоки рост происходит в смешанных растворителях воды и этанола (v/v = 1:1). Так как лиганд 4-MBA не растворим в этаноле, он должен сначала быть растворяют в растворе этанола, а затем смешивается с результатом роста решения. Помимо вопроса растворимость коэффициент растворителей, сама также играет значительную роль, решение нанопроволоки роста. Площадь активной поверхности определяется коэффициент адсорбции лиганда и скорость осаждения АС. Сокращение способности L-аскорбиновой кислоты колеблется в различных растворителях и различных рН среды23. Изменение коэффициента растворителя будет немедленно изменить скорость сокращения АС и осаждения. Увеличение соотношения воды слишком много может привести к быстрого сокращения АС и возможных однородной нуклеации, который предотвращает рост нанопроволоки Au субстрат прыгните.

Подобно коэффициент растворителей, концентрация лигандами также непосредственно влияет на формирование нанопроволоки, как он не только пассивировать Au поверхности, но также стабилизирует АС и предотвращает однородной нуклеации. Избыточное количество лиганда будет значительно замедляет снижение АС. Например повышение концентрации лигандом 5 раз до 2,5 мм приведет к не Au осаждения на субстрат21. Уменьшение концентрации лигандом приведет к увеличение нанопроволоки диаметр и иногда однородной нуклеации, последняя обозначается изменением раствор от бесцветного сероватый или красновато. Однородной нуклеации будет конкурировать с гетерогенной роста Au нанопроволоки для Au сырья. В зависимости от степени однородных нуклеации Au нанопроволоки роста может быть полностью или частично выключен отсутствие Au кормления фондовой.

В заключение мы продемонстрировать новый метод для подготовки субстрата прыгните Au нанопроволоки на различных подложках. АС нанопроволоки формируют массив на поверхности плоской подложке. Ширина, Длина и плотность настроены легко, изменив параметры реакции. Химии поверхности нанопроволоки может быть отрегулирован лиганды, и утолщенные нанопроволоки могут быть образованы путем смешивания двух различных типов лигандов. Кроме того АС нанопроволоки производные сложных АС наноструктур могут создаваться путем объединения нескольких различных условий.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторы не имеют ничего сообщать.

Acknowledgments

Мы с благодарностью признаем финансовую поддержку из национального фонда естественных наук Китая (21703104), Цзянсу науки и технологии план (SBK2017041514) университета Нанкин Tech (39837131) и SICAM стипендий от Цзянсу национальные синергетических Инновационный центр передовых материалов.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Trisodium citrate dihydrate Alfa Aesar LoT: 5008F14U
Sodium borohydride Fluka LoT: STBG0330V NaBH4
Hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrate Alfa Aesar LoT: T19C006 HAuCl4
3-aminopropyltriethoxysilane J&K Scientific LoT: LT20Q102 APTES
L-ascorbic acid  Sigma-Aldrich LoT: SLBL9227V
4-mercaptobenzoic acid Sigma-Aldrich LoT: MKBV5048V 4-MBA
2-Naphthalenethiol Sigma-Aldrich LoT: BCBP4238V 2-NpSH
4-Mercaptophenylacetic acid Alfa Aesar LoT: 10199160 4-MPAA
3-mercaptobenzoic acid Aladdin LoT: G1213027 3-MBA
3-Mercaptopropionic acid Aladdin LoT: E1618095 3-MPA
absolute ethanol Sinopharm chemical Reagent 20170802
Silicon wafer Zhe Jiang lijing P Si
Scanning Electron Microscope Quanta FEG 250 SEM
Centrifuge  Eppendorf 5424
Ultrasonic cleaner  Kun Shan hechuang
Ultra-pure water system NanJing qianyan UP6682-10-11 for deionized water
Plasma cleaner Harrick Plasma PDC-002 for oxygen plasma

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Yao, S. Z., et al. A Compartment-less Nonenzymatic Glucose-air Fuel Cell with Nitrogen-doped Mesoporous Carbons and Au Nanowires as Catalysts. Energy & Environmental Science. 6, 3600-3604 (2013).
  2. Gu, H. W., et al. Highly Efficient Synthesis of N-Substituted Isoindolinones and Phthalazinones Using Pt Nanowires as Catalysts. Organic Letters. 14, 1876-1879 (2012).
  3. Patolsky, F., et al. Nanowire-based Nanoelectronic Devices in the Life sciences. MRS Bulletin. 32, 142-149 (2007).
  4. Schwarzacher, W., et al. Templated Electrodeposition of Silver Nanowires in a Nanoporous Polycarbonate Membrane from a Nonaqueous Ionic Liquid Electrolyte. Applied Physics A-Mater. 86, 373-375 (2007).
  5. Song, L. X., et al. Template-Electrodeposition Preparation and Structural Properties of CdS Nanowire Arrays. Microelectronic Engineering. 83, 1971-1974 (2006).
  6. Song, J., et al. A New Twist on Nanowire Formation: Screw-Dislocation-Driven Growth of Nanowires and Nanotubes. Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1472-1480 (2010).
  7. Lim, S. K., et al. Controlled Modulation of Diameter and Composition along Individual III-V Nitride Nanowires. Nano Letters. 13, 331-336 (2012).
  8. Xu, J. M., et al. Electrochemical Fabrication of CdS Nanowire Arrays in Porous Anodic Aluminum Oxide Templates. Journal of Physical Chemistry. 33, 14037-14047 (1996).
  9. Lee, S. T., et al. High-density, Ordered Ultraviolet Light-emitting ZnO Nanowire Arrays. Advanced Materials. 15, 838-841 (2003).
  10. Tang, Y. Q., et al. Electrochemically Induced Sol-Gel Preparation of Single-Crystalline TiO2 Nanowires. Nano Letters. 2, 717-720 (2002).
  11. Yang, H. J., et al. Vapor-liquid-solid Growth of Silicon Nanowires Using Organosilane as Precursor. Chemical Communications. 46, 6105-6107 (2010).
  12. Xia, Y. N., et al. Ultrathin Gold Nanowires Can Be Obtained by Reducing Polymeric Strands of Oleylamine−AuCl Complexes Formed via Aurophilic Interaction. Journal of the American Chemical Society. 130, 8900-8901 (2008).
  13. Miguel, J. Y., et al. Helical Growth of Ultrathin Gold-Copper Nanowires. Nano Letters. 16, 1568-1573 (2016).
  14. Sun, S. H., et al. Ultrathin Au Nanowires and Their Transport Properties. Journal of the American Chemical Society. 130, 8902-8903 (2008).
  15. Sun, S. H., et al. Growth of Au Nanowires at the Interface of Air/Water. Journal of Physical Chemistry. C. 113, 15196-15200 (2009).
  16. Wu, H. M., et al. Nanostructured Gold Architectures Formed through High Pressure-Driven Sintering of Spherical Nanoparticle Arrays. Journal of the American Chemical Society. 132, 12826-12828 (2010).
  17. Wu, H. M., et al. Pressure-Driven Assembly of Spherical Nanoparticles and Formation of 1D-Nanostructure Arrays. Angewandte Chemie International Edition. 7, 8431-8434 (2010).
  18. Li, B. S., et al. Stress-induced Phase Transformation and Optical Coupling of Silver Nanoparticle Superlattices into Mechanically Stable Nanowires. Nature Communications. 5, 4179 (2014).
  19. Chen, H. Y., et al. Forest of Gold Nanowires: A New Type of Nanocrystal Growth. ACS Nano. 7, 2733-2740 (2013).
  20. Wang, Y. W., et al. Exploiting Rayleigh Instability in Creating Parallel Au Nanowires with Exotic Arrangements. Small. 12, 930-938 (2016).
  21. Wang, Y. W., et al. Effect of Thiolated Ligands in Au Nanowires Synthesis. Small. 13, 1702121 (2017).
  22. Gedanken, A., et al. The surface chemistry of Au colloids and their interactions with functional amino acids. Journal of Physical Chemistry B. 108, 4046-4052 (2004).
  23. Xia, Y. N., et al. Shape-Controlled Synthesis of Pd Nanocrystals in Aqueous Solutions. Advanced Functional Materials. 19, 189-200 (2009).

Tags

Химия выпуск 137 металлические нанопроволоки золото семенами роста thiolated лигандом субстрат морфология управления
Синтез нанопроволоки Au субстрата прыгните через механизм активного роста поверхности
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wang, X., Wu, X., He, J., Tao, X.,… More

Wang, X., Wu, X., He, J., Tao, X., Li, H., Zhao, G., Wang, Y., Chen, H. Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism. J. Vis. Exp. (137), e57808, doi:10.3791/57808 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter