Summary
磁気マイクロおよび透過型電子顕微鏡 (TEM) や磁気透過 x 線顕微鏡 (MTXM) の研究に適した磁気渦を形成スピン構成とナノ構造の作製のためのプロトコルが表示されます。
Abstract
電子・ x 線磁気顕微鏡下の数十ナノメートルの高分解能磁気イメージングを可能にします。ただし、サンプルは非常に壊れやすく、操作することは困難である透明な膜で準備する必要があります。スピン構成ローレンツ電子顕微鏡や磁気透過 x 線顕微鏡を用いた研究に適した磁気渦の形成と磁気マイクロ ・ ナノ構造とサンプルの作製のためのプロセスを提案します。サンプルはシリコン窒化膜上に作製したと製作は、スピン コーティング、紫外線、電子線リソグラフィ、レジストの化学の開発で構成され、磁性材料の蒸発がリフトオフ プロセス形成続いて、最終的な磁気構造。ローレンツ電子顕微鏡のサンプルは、単一露光ステップで作製した磁気 nanodiscs で構成されます。磁気 x 線顕微鏡のサンプル時間分解磁化の動的実験、使用され、磁気 nanodiscs に電気を渡すことによって再現性のある磁場パルスの生成に使用される導波管導波管を流れる電流。導波管は、余分な露光ステップで作成されます。
Introduction
ナノ構造の磁性は、微細化に向けた技術動向に続く最後の二十年で集中的に調べた。構造の横方向の寸法が小さくなるし、磁性材料のプロパティに加えて構造幾何学によって支配される強磁性構造体の磁気特性がより小さく、開始。微細のバルク材料からさまざまな磁気要素の動作は、詳細 (例えばヒューバートと Schäfer)1に検討されています。非自明な磁化基底状態の最も知られている例の一つは、ミクロン、サブミクロン サイズの薄い磁気ディスクと多角形に発生する磁気の渦カーリング磁化構造です。ここで磁化を面内面外渦コア2,3の周りカーリングします。磁気渦の磁化反転は静的4,5,6と動的7,8,9,10の両方で広く研究されています体制。磁気渦の可能なアプリケーションは、例えば、マルチビット メモリ セル11、論理回路12、高周波デバイス13、またはスピン波エミッター14。
画像の磁気の渦と渦糸コアでは特に、空間分解能顕微法のする必要があります基本的に可能な限り磁気スケールの近くに (10 nm)。ローレンツ透過電子顕微鏡法15 (LTEM) と磁気透過 x 線顕微鏡法16 (MTXM) は、磁気渦のイメージングのための理想的な候補者彼らは高分解能を提供し、MTXM を併設して、高時間磁化ダイナミクス研究の解像度。これらの手法の欠点は、発表論文の主題である複雑な試料です。
ここで紹介するプロセスは、TEM17 MTXM10,11磁気渦をイメージング用サンプルの作製をについて説明します。両方の技術、伝送特性のとのためである薄い膜構造を作製する必要。膜は、通常窒化ケイ素とその厚さ範囲は数十ナノメートルから数百ナノメートルから作られています。これらの 2 つの方法のさまざまなサポート フレームのジオメトリが必要です。MTXM の場合フレームは 5 × 5 mm2窓が大きく、2 × 2 mm2。TEM の場合フレームのジオメトリーは実験、通常 250 x 250 μ m2に依存してウィンドウ サイズで直径 3 mm の円です。膜より困難なサンプル処理とすべてのリソグラフィ工程で、窓からすが割れるリスクの新たな課題をもたらします。
サンプルの作製は、正と負の両方のレジスト リソグラフィー技術18行うことができます。ポジ型レジスト リソグラフィー プロセスを使用して、ポジ型レジスト;照射と露出部分にレジストの化学構造は化学の開発者で水溶性になります。非公開エリア基板のまま公開された領域は流されます。ネガ型レジスト リソグラフィー プロセスの場合照射硬化レジストと非公開領域は化学の開発者で洗い流す、基板の露出領域ままになります。サンプルの作製の両方の手法を使用することができますが、我々 は負と比較して少ない作製手順レジスト リソグラフィー技術が必要なためポジ型レジスト リソグラフィーを好みます。また扱いやすく、高速であり、しばしばより良い結果を提供します。
Protocol
TEM の MTXM サンプルの作製法を示す.パーマロイ nanodiscs 径 250 4000 nm 20-100 nm の厚さからまでは TEM および 200 nm 厚罪膜の MTXM の 30 nm 厚罪膜上に作製しました。罪膜の写真は、図 1のとおりです。
図 1: MTXM (左) と TEM (右) サンプル基板として使用される膜は罪の写真。画像は、定規に大きさの比較を示しています。MTXM フレームは 5 × 5 mm 四角形ウィンドウ厚 200 nm と TEM フレーム ウィンドウ厚 30 で直径 3 mm の円に収まる nm。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
1. 透過電子顕微鏡用試料の作製
注: このセクションで我々 は磁気渦17の核形成過程の観測に使用される透過電子顕微鏡用試料の作製をについて説明します。磁気構造の lithographical の作製をしっかりとサポートを提供するので、膜が基板として選ばれます。重要なパラメーターは、ウィンドウ、膜の厚さです。高い加速電圧により地中の厚いサンプルが不要な厚さ信号19の失われます。そのため、私たちのサプライヤーから使用可能な最も薄い膜を使用 (30 nm)。
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基板の作製とスピン コーティング
注: スピン コーティングは必要な得るために広く使用されているプロセスに抵抗基板上の膜です。必要な膜厚を得るための非常に高速で回転し、基板にレジストの少量を落としたTEM の膜の塗布は次の理由のためではなく特有: (i) 場合、膜は、スピンコーターの軸のスピンは、レジスト膜の小径のため均一であるないと分割できるので、(ii) 真空ホルダーは使用できません膜。このため、軸外膜を保持し、サンプルを保持するために真空を必要としない (図 2参照) 3 D プリント アダプターを設計しました。- すべての水分を除去する 15 分間 180 ° C のホット プレートに罪膜を prebake します。
- スピンコーターにアダプターを挿入し、アダプターに膜を配置します。
- 約 200 のフィルム厚さを生成する 1 分 3,000 rpm でスピン コート 950 K PMMA (--ポリメタクリル酸メチル) レジスト nm。
- 後 PMMA 層を強化する 3 分間 180 ° C でホット プレート上試料を焼きます。
図 2: 3 D の写真印刷、スピン コーティング中に軸を TEM 膜を保持するために使用するアダプターします。同時に複数膜をコーティングすることができます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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電子ビーム ・ リソグラフィ (EBL)
- グラフィック データベース システム (GDS) 形式でディスクの所望のパターンを描画し、電子ビーム (eb) リソグラフィ システムにアップロードします。
- 電子ビーム ライター システムにサンプルをロードし、舞台を設定し、ビームします。
- 20 のビーム エネルギーで 260 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV です。
注: 博覧会プロセスの適切なパラメーターは、250 pA のビーム電流とステップ サイズが 10 nm。この線量は、バルク基板の膜に高度減少は、後方散乱と比較して約 30% 高くです。
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化学の開発
- 曝露後メチルイソブチルケトン (MIBK) のサンプルを開発-2 分のベースの開発者は 30 のイソプロピル アルコール (IPA) を使用して、開発を停止 s。
- 30 の脱イオン水内の各サンプルを洗う s とピンセットで押しながら窒素を使用してブロードライします。
- まず低倍率で光学顕微鏡を用いた試料の開発をチェック (5 X 目的を使用して) そして高倍率 (100 × 対物を使用して);開発サンプルの顕微鏡画像を図 3に示します。
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電子ビーム蒸着法
注: 電子ビーム蒸発20は、高真空下での荷電タングステン フィラメントによって生成された高エネルギー電子ビームがターゲット陽極の殺到されている物理蒸着法の形式です。電子ビームは、ガス相に変換するターゲットから原子を発生します。これらの原子は、固体フォームに沈殿し、ターゲット材料の薄い層を真空チャンバー内ですべてのコートします。それはディスクの境界上に任意の余分な材料を堆積することがなくディスクに素敵なご縁を与えるリフトオフ目的のため電子ビーム蒸発システムを使用することをお勧めします。- ホルダーに慎重に (例えばカプトン) ポリ-oxydiphenylene-pyromellitimide を使用して膜をテープし、負荷ロック経由での電子ビーム蒸着成膜室に転送。
- 電子ビーム蒸着装置を使用して 20 から 100 までの厚さとパーマロイ (Ni80Fe20) の薄層を預金 nm で約 1 Aͦ/s の成膜速度が 8 の加速電圧を使用して kV とビームの電流約 120 mA。
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リフトオフ
- 1 h の膜をアセトンでビーカーに入れ (少なくとも 99.5% の純度)。
- 今余分な金属が削除されるまでピンセットを持つそれぞれを押しながらアセトンで膜をスプレーします。
- サンプルに余分な金属が残っている場合は、膜をビーカーに配置し、手順を繰り返します。
注: 必要に応じて、メガソニック風呂使えるリフトオフ手順を支援するために。膜が中断されるので、古典的な超音波浴を使用できないことに注意してください。 - 5 の加速電圧で走査型電子顕微鏡 (SEM) と磁気ディスクの最後の配列のイメージ kV および最終検査のため 100 pA のビーム電流。図 3bの 100,000 X の倍率で画像が表示されます。
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LTEM イメージング
- TEM 試料ホルダーにサンプルをマウントし、それを顕微鏡に挿入します。
- サンプルの高さを修正し、希望の加速電圧でローレンツ モードで顕微鏡を揃える (今回は 300 kV) 顕微鏡の標準の手順を使用して。
- ローレンツ レンズをデフォーカスによる磁気信号を紹介します。
- 実験を行います。面内フィールド コンポーネントを紹介するためにサンプルを傾斜 (例えば、適切な角度は 30 °、最大傾斜角検出ホルダー仕様を確認する)。
- 磁気フィールドを適用するには、(通常、ローレンツ モードで電源オフ) 対物レンズをエキサイティングな。
注: フィールド校正曲線は TEM の製造元によって提供する必要があります。 - サンプルを飽和、徐々 に deexciting 対物レンズによって磁場を減少し、カメラで画像をキャプチャします。例の結果は図 3 の cのとおりです。
図 3: 最終サンプル光イメージング顕及び電顕。(、) このパネル ウィンドウを示していますシリコン窒化膜ディスクの配列をレジストで電子ビーム露出とレジストの開発後。(b) このパネルは、このパネルは、磁気 nanodiscs の配列の磁気渦核状態の LTEM 画像を示しています (c) SEM を用いた磁気ディスクの最後の配列を示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
2. MTXM のサンプルの作製
注: MTXM の測定で利用できますテクニックの時間分解能。磁気渦の高周波励起を紹介するために最初のステップで金光導波路を作製し、光導波路上に磁気ディスク第 2 露光ステップ。全体の構造は、200 nm 厚 SiN 膜軟 x 線21のために十分に透明である上に作製しました。次のテキストで詳細な手順を説明し、プロセスの模式図は、図 4に示します。MTXM 試料の作製過程 TEM 試料作製の上記で説明したすべてのステップが追加露光ステップは導波路を作製するために必要な。
図 4: MTXM 時間分解実験のためのシリコン窒化膜のディスクや導波管にサンプルの準備の手順の概略図。それは最終的な構造を取得する 2 段階露光を含まれます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
- 試料調製及びスピン コーティング
注: MTXM の膜は 200 nm 厚の中央のウィンドウと 5 × 5 mm 幅 3 × 3 mm2 2フレーム。それは膜を破るだろうと、スピン コーター真空チャックに膜を置くことはできません。この場合、我々 は仕事がしやすいように 10 × 10 mm2シリコン ・ ウエハ膜を接着しました。- サンプルからすべての水分を除去する 15 分間 180 ° C のホット プレートに罪サンプルを prebake します。
- スピンコーター ポジ型レジスト CSAR 3,000 rpm で 1 分。結果として得られるフィルムの厚さは約 500 nm。
注: レジストのこのタイプは、書き込みが速く、高い感度に選ばれました。レジスト データ シートの厚さスピン速度依存性を見つけることができます。 - 後でレジスト層を強化する 1 分 150 ° C でホット プレート上試料を焼きます。
- 導波管の電子ビーム露光
- GDS 形式で (第 2 露光ステップ) の導波路とアライメント マークの所望のパターンを作成し、電子ビーム露光システムにアップロードします。
- 電子ビーム ライター システムにサンプルをロードし、舞台を設定し、ビームします。
- 20 のビーム エネルギーで 65 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV、ビーム電流は 10 nA および 200 のステップ サイズ nm。
注: 我々 は導波路とアライメント マークを公開するため CSAR ポジ型レジストを使用しました。このレジストは、20 のビーム エネルギー電子線量 65 微/cm2の PMMA よりも高感度 keV、したがって、博覧会を高速化に有利です。
- 化学の開発
- 曝露後 1 分の開発者のサンプルを開発し、30 のストッパー (IPA) から、s。
- 30 の脱イオン水のサンプルを洗う s とピンセットとそれらを保持している間に窒素でブロードライします。
- 電子ビーム蒸着法
- 導波管とアライメント マークの Ti(3nm)/Au(100nm) 膜を堆積させるため電子ビーム蒸発器を使用します。
- 層の均一性を高めるための 10 の rpm の速度で連続的にサンプルを回転させます。
注: 3-5 nm チタン層は罪サンプルと Au 層間接着を行います。Au 層の厚さは通常 80-120 nm の間です。この厚さの範囲は、カスタムメイドのプリント回路基板を導波管に電流パルスを挿入するために使用私たちにサンプルのボンディング ワイヤに適しています。 - 成膜速度を使用して、0.5 - Ti の 0.7 Aͦ/s ~2.5 の au Aͦ/s. は約 10-7 mbar またはよりよい電子ビーム システムの基本の圧力を維持し、。
- また、軟 x 線のためのより良い透明度の導波路の作製、Au ではなく銅を使用します。
- リフトオフ
- Ti/Au 薄膜の成膜後、1 h のアセトンのサンプルを置きます。
- 今、余分な金属が削除されるまでピンセットでそれらを押しながらアセトンで膜をスプレーします。
- サンプルに余分な金属が残っている場合は、アセトンでビーカーに戻ってそれらを配置し、手順を繰り返します。
注: 必要に応じて、メガソニック風呂に使えるリフトオフ プロシージャをサポートします。アライメント マークと Ti/Au 光導波路構造を持つサンプル導磁気ディスクの作製のために再度同じ露光ステップを通過します。
- TiO2蒸着
- 導波管とアライメント マークのサンプルを原子層堆積装置に挿入し、預金 20 導波路とディスク間の絶縁層を作る TiO2層の nm。
- 酸素プラズマによる TiO2の沈着量のテトラキス (dimethylamido) チタン前駆体 (TDMAT) と H2O を使用し、0.51 Aͦ/サイクルのレートで育ちます。
- サンプルをスピンコートします。
注意: ディスクのエッジ品質を向上するのにレジストの二重層を使用しています。電子ビーム露光中が下部レジストを服用し、開発後洗練されたアンダー カットを提供しています。- 湿気を除去する 15 分間 180 ° C でホット プレート上試料を prebake します。
- スピンは、1 分間 4,000 rpm で共重合体レジストをコートします。
注: 結果として得られるフィルムの厚さは約 30 nm。 - 後レジストを強化に 3 分間、180 ° C でホット プレート上試料を焼きます。
- PMMA 950 K は 1 分間 4,000 rpm でレジスト コートをスピンします。結果として得られるフィルムの厚さは約 270 nm。
- 後レジストを強化に 3 分間、180 ° C でサンプルを焼きます。
- ディスクの電子ビーム ・ リソグラフィ
- GDS 形式でディスクの 2 番目の lithographical パターンを作成し、電子ビーム露光システムにアップロードします。
- グローバルのマークを使用して、サンプルに、UV 調整システムに合わせます。
- ローカルのマークを使用して、書き込みフィールドのサイズ、回転、および導波路上ディスクの正しい位置を確保するためのシフトを校正するために書き込みフィールドを配置します。
- 20 のビーム エネルギーで 220 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV です。200-300 pA のビーム電流と 10 のステップ サイズを使用してパターンを公開するための nm。
- 化学の開発
- 1 分 MIBK ベースの開発者のサンプルを開発し、30 のストッパー (IPA) から、s。
- サンプル 30 の脱イオン水ですすいで s とピンセットでそれらを保持している間に窒素でブロードライします。
- イオンビーム ・ スパッタ成膜
- イオンビーム ・ スパッタリング装置に試料を挿入します。
- スパッタされる材料の方向に対して 30 ° で試料ホルダーを傾斜させると、シャドーイングの効果によってディスクをテーパーします。
メモ: はスラッと渦循環11の切換えを制御する使用されます。 - デポジット沈着を使用して 20-50 nm 厚パーマロイ (Ni80Fe20) レイヤー率 0.5 - 0.7 Aͦ/秒約 10-5 mbar の圧力で。
注: 基本圧力に 10-7 mbar をするかより良い。
- リフトオフ
- 1 h のアセトンにサンプルを置きます。
- 今、余分な金属が削除されるまでピンセットでそれらを保持しながら、アセトンで膜をスプレーします。
- サンプルに余分な金属が残っている場合、試料をアセトンでビーカーに場所し、手順を繰り返します。
注: 必要に応じて、メガソニック風呂に使えるリフトオフ プロシージャをサポートします。図 5に示すように、SiN 膜の Ti/Au 導波路上パーマロイ ディスクの最終的な構造を得た。
図 5: アライメント マーク ゴールド導 30 nm 厚さ 2 μ m 幅パーマロイ ディスクの最終的な構造の SEM 像。サンプルが使用される時間分解 MTXM 実験をさらに。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
Representative Results
罪のフレームと MTXM と LTEM 々糸使用される膜の写真を図 1に示します。図 2は、スピン コーティング プロセス中に軸を TEM 膜を保持するために 3 D プリント アダプターの設計を示します。図 3は、LTEM サンプル作製 (レジスト現像後とリフトオフ処理後) と、LTEM で観測された最終的なイメージの様々 なステップを示しています。MTXM 時間分解実験の SiN 膜のディスクと光導波路の作製の準備手順の概略図を図 4に示します。図 5は、導波管内に置かれたディスクを含む最後の MTXM サンプルを示しています。
Discussion
LTEM と MTXM の磁気顕微鏡用試料の作製を行った。これらのサンプルは、LTEM と、MTXM の場合、軟 x 線の場合、電子はサンプルを貫通できますように罪膜上に作製したする必要があります。これらのサンプルは、1) ポジ型レジスト露光または 2)、ネガ型レジスト リソグラフィー加工できます。
少ない試料調製及び作製より少ないステップ数を必要とし、簡単に処理できますので、ポジ型レジスト リソグラフィー技術を使いました。研究員 (ディスクの 1 つの側面の先細り) 正確なディスク形状制御を用いてシャド ウイングの効果を使用するもことができます。この図形は、核生成10,11磁気渦の循環を制御していました。
薄膜材料はレジスト エッジ上に堆積時とリフトオフし、削除できないために、この技法の欠点は複雑なリフトオフ プロシージャです。ダブル レジスト層を使用してこの問題を解決します。これは少し解像度を制限 (約 20 nm) しかし、磁気イメージングのために十分な lithographical プロセスの。
ネガ型レジスト リソグラフィー技術 7 まで解像度を持つ構造体として高い解像度を提供しています nm は、レジストに書き込まれることができます。材料は、エッチング、ウエット エッチングまたはイオン ビーム エッチング。このアプローチの問題は、レジスト、エッチング後に削除することは困難です。一般的に使用される酸素プラズマ レジスト剥離では不可能な薄パーマロイ構造として非常に簡単に酸化です。シャドウのテクニックを使用する必要があるとともに、この事実を支持するこの作品を通して使用された肯定的なリソグラフィ プロセス。
本 MTXM10,11によるスイッチング循環の間に磁気渦ダイナミクスの観察、様々 な核状態17 の観測法により作製したサンプルを使いました.これは、膜のパターニング準備構造を必要とする実験の種類に拡張できます。
Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
本研究は CEITEC ナノ + プロジェクト、ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728、チェコ共和国 (プロジェクト第 15 34632 L) の付与機関が、財政的にサポートされています。サンプル作製と LTEM 測定は CEITEC ナノ研究基盤 (ID LM2015041、MEYS CR 2016-2019) で行われました。ミーナ Dhankhar は、ブルノ博士の才能の奨学金によって支えられました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SiN Membrane - TEM | Silson | SiRN-TEM-200-0.25-500 | TEM membrane |
| SiN Membrane - MTXM | Silson | SiRN-5.0-200-3.0-200 | MTXM membrane |
| 3D adapter for spin coating | The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368 | ||
| PMMA 950k electron beam resist | Allresist | AR-P 679.04 | used for TEM sample |
| Electron beam resist developer | Allresist | AR 600-56 | used for TEM sample |
| High-contrast electron beam resist | Allresist | AR-P 6200.13 | used for the waveguide on the MTXM sample |
| High-contrast electron beam resist developer | Allresist | AR-600-546 | used for the waveguide on the MTXM sample |
| Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV) | Sigma Aldrich | 669008 Aldrich | used for TiO2 thin film deposition by ALD |
| Electron beam resist for nanometer lithography | Allresist | AR-P 617.02 | used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure |
| PMMA 950k electron beam resist | Allresist | AR-P 679.04 | used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure |
| Electron beam resist developer | Allresist | AR 600-56 | used for development of the disks on waveguide |
| Permalloy pellets | Kurt J Lesker | EVMPERMQXQ-D | used for the deposition of the magnetic layers |
| Titanium pellets | Kurt J Lesker | EVMTI45QXQD | used as adhesive layer for the gold waveguide |
| Gold pellets | Kurt J Lesker | EVMAUXX40G | used for the deposition of the waveguide |
References
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