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Engineering

चुंबकीय Nanostructures संचरण माइक्रोस्कोप तकनीक का उपयोग कर अध्ययन के लिए सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली पर चुंबकीय का निर्माण

Published: July 2, 2018 doi: 10.3791/57817
Automatic Translation
1, 1, 1
1CEITEC BUT, Brno University of Technology

Summary

चुंबकीय सूक्ष्म और nanostructures के निर्माण के लिए एक प्रोटोकॉल चुंबकीय भेंवर के गठन के साथ स्पिन विंयास के लिए उपयुक्त संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) और चुंबकीय संचरण एक्स-रे माइक्रोस्कोपी (MTXM) अध्ययन प्रस्तुत किया है ।

Abstract

इलेक्ट्रॉन और एक्स-रे चुंबकीय सूक्ष्मदर्शी nanometers के दसियों करने के लिए उच्च संकल्प चुंबकीय इमेजिंग के लिए अनुमति देते हैं । हालांकि, नमूनों को पारदर्शी झिल्ली पर तैयार करने की जरूरत है जो बहुत नाजुक है और हेरफेर करने के लिए मुश्किल है । हम चुंबकीय सूक्ष्म और चुंबकीय भेंवर Lorentz संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी और चुंबकीय संचरण एक्स-रे माइक्रोस्कोपी अध्ययन के लिए उपयुक्त बनाने के साथ स्पिन विन्यास के साथ नमूनों के निर्माण के लिए प्रक्रियाओं वर्तमान । नमूने सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली पर तैयार कर रहे है और निर्माण एक स्पिन कोटिंग, यूवी और इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी के होते हैं, प्रतिरोध के रासायनिक विकास, और चुंबकीय सामग्री के वाष्पीकरण के गठन से एक लिफ्ट के बाद अंतिम चुंबकीय संरचनाओं । Lorentz ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के लिए नमूने एक एकल लिथोग्राफी कदम में तैयार चुंबकीय nanodiscs से मिलकर बनता है । चुंबकीय एक्स-रे संचरण माइक्रोस्कोपी के लिए नमूने समय-हल आकर्षण संस्कार गतिशील प्रयोगों के लिए उपयोग किया जाता है, और चुंबकीय nanodiscs एक waveguide जो एक बिजली गुजर द्वारा दोहराने चुंबकीय क्षेत्र दालों की पीढ़ी के लिए प्रयोग किया जाता है पर रखा जाता है waveguide के माध्यम से वर्तमान । waveguide एक अतिरिक्त लिथोग्राफी चरण में बनाया गया है ।

Introduction

nanostructures के चुंबक miniaturization के प्रति तकनीकी रुझान के बाद पिछले दो दशकों में गहन अध्ययन किया गया था । संरचनाओं के पार्श्व आयामों के रूप में छोटे और छोटे हो जाते हैं, ferromagnetic संरचनाओं के चुंबकीय गुण चुंबकीय सामग्री के गुणों के अलावा संरचना ज्यामिति द्वारा नियंत्रित किया जाना शुरू करते हैं । थोक पदार्थों से microstructures तक के विभिन्न चुंबकीय तत्वों के व्यवहार की विस्तार से समीक्षा की गई है (उदा., Hubert और शॉफर द्वारा)1. गैर तुच्छ आकर्षण संस्कार जमीन राज्य के सबसे ज्ञात उदाहरणों में से एक चुंबकीय भेंवर-आकर्षण संस्कार माइक्रोन और माइक्रोन में होने वाली संरचनाओं कर्लिंग-पतली चुंबकीय डिस्क और बहुभुज आकार है । यहां आकर्षण संस्कार एक बाहर के विमान भंवर कोर2,3के आसपास विमान में कर्लिंग है । चुंबकीय भेंवर के आकर्षण संस्कार उत्क्रमण बड़े पैमाने पर दोनों स्थैतिक4,5,6 और गतिशील में अध्ययन किया गया है7,8,9,10 सरकारों. चुंबकीय भेंवर के संभावित अनुप्रयोगों, उदाहरण के लिए , बहु बिट स्मृति कोशिकाओं11, तर्क सर्किट12, रेडियो आवृत्ति उपकरणों13, या स्पिन लहर उत्सर्जक14.

एक चुंबकीय भंवर और विशेष रूप से भंवर कोर छवि, सूक्ष्म तकनीक के स्थानिक संकल्प के रूप में मौलिक चुंबकीय लंबाई तराजू के लिए संभव के रूप में बंद होना चाहिए (नीचे 10 एनएम) । Lorentz ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी15 (LTEM) और चुंबकीय संचरण एक्स-रे माइक्रोस्कोपी16 (MTXM) चुंबकीय भेंवर के इमेजिंग के लिए आदर्श उंमीदवार है के रूप में वे एक उच्च स्थानिक संकल्प की पेशकश और MTXM भी एक उच्च लौकिक प्रदान करता है आकर्षण संस्कार गतिशीलता अध्ययन के लिए संकल्प । इन तकनीकों का नुकसान जटिल नमूना तैयारी है, जो प्रस्तुत कागज का विषय है.

यहां प्रस्तुत प्रक्रियाओं उनि17 और MTXM10,11द्वारा इमेजिंग चुंबकीय भेंवर के लिए इस्तेमाल नमूनों के निर्माण की व्याख्या । दोनों तकनीकों संचरण चरित्र के हैं, और उस की वजह से, यह पतली झिल्ली पर संरचनाओं बनाना आवश्यक है । झिल्ली आमतौर पर सिलिकॉन नाइट्राइड से बना रहे है और उनकी मोटाई पर्वतमाला nanometers के दसियों से nanometers के कुछ सैकड़ों के लिए । इन दो तरीकों में से प्रत्येक के लिए एक अलग समर्थन फ्रेम ज्यामिति की आवश्यकता है । MTXM के मामले में, फ्रेम 5 x 5 मिमी2 है और खिड़की के बड़े, 2 एक्स 2 मिमी 2 है । उनि के मामले में, फ्रेम ज्यामिति के प्रयोग पर निर्भर खिड़की आकार के साथ व्यास में 3 मिमी का एक चक्र है, आमतौर पर २५० x २५० µm2। झिल्ली सभी लिथोग्राफी प्रक्रियाओं के दौरान खिड़कियों को तोड़ने के जोखिम के साथ अधिक कठिन नमूना हैंडलिंग की अतिरिक्त चुनौतियों लाने के लिए ।

नमूने के निर्माण दोनों सकारात्मक और नकारात्मक विरोध लिथोग्राफी तकनीक18द्वारा किया जा सकता है । सकारात्मक विरोध लिथोग्राफी प्रक्रिया एक सकारात्मक विरोध का उपयोग करता है; विकिरण और उजागर भाग पर विरोध परिवर्तन की रासायनिक संरचना रासायनिक डेवलपर में घुलनशील हो जाएगा । उजागर क्षेत्र दूर धोना होगा, जबकि उजागर क्षेत्र सब्सट्रेट पर रहना होगा । एक नकारात्मक विरोध लिथोग्राफी प्रक्रिया के मामले में, विकिरण प्रतिरोध और उजागर क्षेत्र सब्सट्रेट पर रहना होगा, जबकि उजागर क्षेत्र रासायनिक डेवलपर में दूर धोना होगा... दोनों तकनीकों के नमूनों के निर्माण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, लेकिन हम सकारात्मक विरोध लिथोग्राफी पसंद करते है क्योंकि यह कम निर्माण कदम की आवश्यकता है जब नकारात्मक लिथोग्राफी तकनीक का विरोध करने की तुलना में । यह भी संभालना आसान है, तेजी से, और अक्सर बेहतर परिणाम प्रदान करता है ।

Protocol

हम उनि और MTXM के लिए नमूनों के निर्माण के लिए एक विधि का प्रदर्शन । २५०-४००० एनएम और 20-100 एनएम के बीच मोटाई से लेकर व्यास के साथ permalloy nanodiscs के लिए 30 एनएम मोटी पाप झिल्ली पर गढ़े है उनि और २०० एनएम मोटी पाप झिल्ली MTXM के लिए । पाप झिल्ली की तस्वीरें चित्रा 1में दिखाया गया है ।

Figure 1
चित्रा 1 : MTXM के लिए एक सब्सट्रेट (बाएँ) और उनि (दाएँ) के नमूनों के रूप में इस्तेमाल किया पाप झिल्ली की तस्वीर. छवि किसी मापनी से आकार की तुलना दिखाती है. MTXM फ्रेम एक 5 x 5 २०० एनएम और उनि फ्रेम की एक खिड़की की मोटाई के साथ मिमी आयत 30 एनएम के एक खिड़की की मोटाई के साथ व्यास में एक 3 मिमी चक्र फिट बैठता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

1. उनि के लिए नमूनों का निर्माण

नोट: इस खंड में, हम उनि जो चुंबकीय भेंवर17के nucleation प्रक्रिया के अवलोकन के लिए प्रयोग किया जाता है के लिए नमूनों के निर्माण का वर्णन । झिल्ली सब्सट्रेट के रूप में चुना जाता है क्योंकि वे चुंबकीय संरचनाओं के lithographical निर्माण के लिए एक ठोस समर्थन प्रदान करते हैं । एक महत्वपूर्ण पैरामीटर झिल्ली खिड़की मोटाई है । एक उच्च वोल्टेज तेजी से मोटा नमूनों मर्मज्ञ की अनुमति देता है, लेकिन किसी भी अनावश्यक मोटाई संकेत19का एक नुकसान का कारण होगा । कि कारण के लिए, हम हमारे आपूर्तिकर्ता (30 एनएम) से उपलब्ध पतली झिल्ली का उपयोग करें ।

  1. सब्सट्रेट तैयारी और स्पिन कोटिंग
    नोट: स्पिन कोटिंग सब्सट्रेट पर एक वांछित विरोध फिल्म पाने के लिए एक व्यापक रूप से इस्तेमाल की प्रक्रिया है । विरोध की एक छोटी राशि सब्सट्रेट जो तो एक बहुत ही उच्च गति पर घुमाया जाता है वांछित कोटिंग मोटाई पाने पर गिरा दिया है । उनि झिल्ली की स्पिन कोटिंग की वजह से निम्नलिखित कारणों से नहीं बल्कि अजीबोगरीब है: (i) यदि झिल्ली स्पिन कोट की धुरी पर घूमती है, तो प्रतिरोध झिल्ली के छोटे व्यास के कारण एकरूप नहीं होगा और (ii) वैक्यूम धारकों का उपयोग नहीं किया जा सकता क्योंकि वे टूट सकते हैं झिल्ली । इस प्रयोजन के लिए, हम 3 डी मुद्रित एडाप्टर डिजाइन ( चित्रा 2देखें) कि बंद धुरी झिल्ली पकड़ और एक वैक्यूम नमूना पकड़ की आवश्यकता नहीं है ।
    1. किसी भी नमी को दूर करने के लिए 15 मिनट के लिए १८० ° c पर एक गर्म थाली पर पाप झिल्ली सेंकना ।
    2. स्पिन कोट पर आवेषण एडेप्टर और फिर एडाप्टर में झिल्ली स्थानों ।
    3. स्पिन कोट ९५० K पीएमएमए (पाली-मिथाइल-methacrylate) 1 मिनट के लिए ३,००० rpm पर विरोध के लिए लगभग २०० एनएम के एक फिल्म मोटाई का उत्पादन ।
    4. पीएमएमए परत कठोर करने के लिए 3 मिनट के लिए १८० डिग्री सेल्सियस पर गर्म थाली पर नमूने के बाद सेंकना ।

Figure 2
चित्रा 2 : 3d प्रिंटेड अनुकूलक की तस्वीर, स्पिन कोटिंग के दौरान उनि झिल्ली बंद धुरी पकड़ करने के लिए इस्तेमाल किया । एकाधिक झिल्ली एक ही समय में लेपित किया जा सकता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

  1. इलेक्ट्रॉन-बीम लिथोग्राफी (EBL)
    1. ग्राफिक डेटाबेस प्रणाली (GDS) प्रारूप में डिस्क के वांछित पैटर्न ड्रा और इलेक्ट्रॉन बीम (ई बीम) लिथोग्राफी प्रणाली को अपलोड करें ।
    2. ई-बीम लेखक प्रणाली में नमूने लोड, मंच सेट, और बीम ।
    3. २६० µC की एक इलेक्ट्रॉन खुराक के लिए डिस्क क्षेत्र बेनकाब/सेमी2 की बीम ऊर्जा पर 20 कीव.
      नोट: प्रदर्शनी प्रक्रिया के उपयुक्त मापदंडों २५० फिलीस्तीनी अथॉरिटी और 10 एनएम के एक कदम आकार के एक बीम वर्तमान हैं । यह खुराक लगभग 30% अधिक है जब थोक सब्सट्रेट की तुलना में backscattering अत्यधिक झिल्ली पर कम है ।
  2. रासायनिक विकास
    1. एक्सपोजर के बाद, 2 मिनट के लिए एक मिथाइल isobutyl कीटोंन (MIBK) आधारित डेवलपर में नमूनों को विकसित करना । isopropyl अल्कोहल (आइपीएल) के लिए 30 एस का उपयोग कर विकास बंद करो ।
    2. एक नोचना के साथ पकड़े हुए नाइट्रोजन का उपयोग करते हुए 30 एस और ब्लो-ड्राई के लिए प्रत्येक नमूने को धो लें ।
    3. पहले एक कम आवर्धन पर एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप का उपयोग कर नमूनों के विकास की जांच (एक 5x उद्देश्य का उपयोग) और फिर एक उच्च आवर्धन पर (एक 100X उद्देश्य का उपयोग करके); एक विकसित नमूना के ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप छवि चित्रा 3में दिखाया गया है ।
  3. इलेक्ट्रॉन-बीम वाष्पीकरण
    नोट: इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण20 शारीरिक वाष्प जमाव का एक रूप है जिसमें एक उच्च शूंय के तहत एक चार्ज टंगस्टन रेशा द्वारा उत्पादित एक उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन-बीम के साथ एक लक्ष्य anode बमबारी है । इलेक्ट्रॉन-बीम के कारण परमाणु लक्ष्य से गैसीय चरण में परिणत हो जाते हैं. इन परमाणुओं एक ठोस रूप और कोट वैक्यूम चैंबर में सब कुछ लक्ष्य सामग्री की एक पतली परत के साथ में वेग । यह डिस्क सीमा पर किसी भी अतिरिक्त सामग्री जमा किए बिना डिस्क के लिए एक अच्छी बढ़त देता है के रूप में एक लिफ्ट बंद प्रयोजन के लिए एक ई बीम वाष्पीकरण प्रणाली का उपयोग करने के लिए बेहतर है ।
    1. झिल्ली का टेप ध्यान से पाली-oxydiphenylene-pyromellitimide (जैसे, Kapton) धारक पर और लोड लॉक के माध्यम से ई-बीम वाष्पीकरण के जमाव कक्ष में स्थानांतरण का उपयोग कर ।
    2. permalloy की एक पतली परत जमा करने के लिए इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण प्रणाली का प्रयोग करें (Ni८०Fe20) मोटाई के साथ 20 से १०० एनएम की साठा दर पर लगभग 1 Aͦ/8 केवी का त्वरण वोल्टेज का उपयोग करें और बीम के एक मौजूदा लगभग १२० मा.
  4. लिफ्ट बंद
    1. एसीटोन के साथ एक चोंच में 1 घंटे के लिए झिल्ली रखो (कम से ९९.५% शुद्धता के साथ) ।
    2. अब एक नोचना के साथ जब तक अतिरिक्त धातु हटा दिया जाता है पकड़े एसीटोन के साथ झिल्ली स्प्रे ।
    3. यदि अतिरिक्त धातु के नमूने पर रहता है, झिल्ली वापस चोंच में जगह और प्रक्रिया को दोहराने ।
      नोट: वैकल्पिक रूप से, एक megasonic स्नान लिफ्ट बंद प्रक्रिया की सहायता करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । यह झिल्ली टूट जाता है के रूप में एक शास्त्रीय अल्ट्रासोनिक स्नान का उपयोग करने के लिए संभव नहीं है कि ध्यान दें ।
    4. छवि 5 केवी के त्वरित वोल्टेज में एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) के साथ चुंबकीय डिस्क के अंतिम सरणी और अंतिम निरीक्षण के लिए १०० फिलीस्तीनी अथॉरिटी की एक किरण वर्तमान । 100 के आवर्धन पर एक छवि, 000X चित्र बीमें दिखाया गया है ।
  5. LTEM इमेजिंग
    1. उनि नमूना धारक में नमूना माउंट और माइक्रोस्कोप में डालें.
    2. नमूना ऊंचाई सही और वांछित तेजी वोल्टेज पर Lorentz मोड में माइक्रोस्कोप संरेखित करें (हमारे मामले में ३०० केवी) माइक्रोस्कोप के मानक प्रक्रियाओं का उपयोग कर.
    3. Lorentz लेंस को ध्यान में रखते हुए चुंबकीय संकेत पेश करें ।
    4. प्रयोग के साथ कैर्री । में विमान क्षेत्र घटक (जैसे, उपयुक्त कोण 30 डिग्री है, अधिकतम झुकाव कोण के लिए धारक विनिर्देशन की जांच) शुरू करने के लिए नमूना झुकाव ।
    5. रोमांचक उद्देश्य लेंस द्वारा चुंबकीय क्षेत्र लागू करें (आम तौर पर Lorentz मोड में बंद कर दिया) ।
      नोट: क्षेत्र अंशांकन वक्र उनि निर्माता द्वारा प्रदान किया जाना चाहिए ।
    6. नमूना संतृप्त, धीरे से उद्देश्य लेंस रोमांचक और कैमरे पर छवियों पर कब्जा द्वारा चुंबकीय क्षेत्र में कमी । उदाहरण के परिणाम चित्र 3सी में दिखाए जाते हैं ।

Figure 3
चित्रा 3 : ऑप्टिकल और इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप्स द्वारा imaged अंतिम नमूना । (क) यह पैनल इलेक्ट्रॉन किरण जोखिम के बाद प्रतिरोध में डिस्क की arrays के साथ सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली खिड़की से पता चलता है और विकास का विरोध । (ख) इस पैनल के चुंबकीय डिस्क की अंतिम सरणी SEM से छवि से पता चलता है । (ग) यह पैनल चुंबकीय nanodiscs की एक सरणी में चुम्बकीय भेंवर nucleation राज्यों की LTEM छवि को दिखाता है. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

2. MTXM के लिए नमूनों का निर्माण

नोट: MTXM माप में, हम तकनीक का समय संकल्प का लाभ ले सकते हैं । चुंबकीय भेंवर की एक उच्च आवृत्ति उत्तेजना शुरू करने के लिए, पहले कदम में एक सोने waveguide बनाना और फिर दूसरे लिथोग्राफी कदम में waveguide के शीर्ष पर चुंबकीय डिस्क जगह है । पूरे संरचना एक २०० एनएम मोटी पाप झिल्ली जो नरम एक्स-रे21के लिए काफी पारदर्शी है पर गढ़े है । विस्तृत चरणों में निंन पाठ वर्णन किया गया है और प्रक्रिया की योजनाबद्ध आरेख 4में दिखाया गया है । MTXM नमूना निर्माण की प्रक्रिया उनि नमूनों निर्माण के लिए ऊपर वर्णित सभी चरणों के माध्यम से चला जाता है, लेकिन एक अतिरिक्त लिथोग्राफी कदम waveguide के निर्माण के लिए आवश्यक है ।

Figure 4
चित्र 4 : डिस्क और MTXM समय हल प्रयोगों के लिए एक सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली पर एक waveguide के साथ एक नमूना की तैयारी कदम के योजनाबद्ध । यह अंतिम संरचना प्राप्त करने के लिए एक दो कदम लिथोग्राफी शामिल है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

  1. नमूना तैयारी और स्पिन कोटिंग
    नोट: MTXM के लिए झिल्ली एक 3 x 3 मिमी2 चौड़ा और २०० एनएम मोटी केंद्रीय खिड़की के साथ एक 5 x 5 मिमी2 फ्रेम है । झिल्ली को स्पिन कोट वाले वैक्यूम चक पर नहीं रखा जा सकता क्योंकि यह झिल्ली टूट जाएगी । इस मामले में, हम एक 10 x 10 मिमी2 सिलिकॉन वेफर के साथ काम करने के लिए आसान बनाने के लिए झिल्ली चिपके हुए ।
    1. नमूने से किसी भी नमी को दूर करने के लिए 15 मिनट के लिए १८० ° c पर एक गर्म थाली पर पाप नमूने सेंकना ।
    2. स्पिन कोट 1 मिनट के लिए ३,००० rpm पर सकारात्मक विरोध CSAR; परिणामस्वरूप फिल्म मोटाई लगभग ५०० एनएम है ।
      नोट: विरोध के इस प्रकार के अपने उच्च तेजी से लेखन बार में जिसके परिणामस्वरूप संवेदनशीलता के लिए चुना गया था । मोटाई-स्पिन गति निर्भरता का विरोध डाटा शीट पर पाया जा सकता है ।
    3. पोस्ट-1 मिनट के लिए १५० ° c पर एक गर्म थाली पर नमूने सेंकना करने के लिए विरोध परत कठोर ।
  2. इलेक्ट्रॉनक बीम लिथोग्राफी की waveguide
    1. GDS स्वरूप में waveguide और संरेखण चिह्नों (द्वितीय लिथोग्राफी चरणों के लिए) का इच्छित प्रतिमान बनाएँ और उसे ई-बीम लिथोग्राफी प्रणाली में अपलोड करें.
    2. ई-बीम लेखक प्रणाली में नमूने लोड, मंच सेट, और बीम ।
    3. ६५ µC/cm2 की बीम ऊर्जा पर एक इलेक्ट्रॉन की खुराक के लिए डिस्क क्षेत्र का पर्दाफाश 20 कीव, 10 ना की एक बीम वर्तमान, और २०० एनएम के एक कदम आकार ।
      नोट: हम waveguide और संरेखण के निशान को उजागर करने के लिए CSAR सकारात्मक विरोध का इस्तेमाल किया । इस प्रतिरोध की किरण ऊर्जा पर ६५ μC/cm2 की इलेक्ट्रॉन खुराक के साथ पीएमएमए की तुलना में अधिक संवेदनशीलता है 20 कीव और, इसलिए, प्रदर्शनी की गति के लिए अनुकूल है ।
  3. रासायनिक विकास
    1. जोखिम के बाद, 1 मिनट के लिए डेवलपर में नमूनों का विकास और 30 एस के लिए एक डाट (आइपीए) के साथ कि पालन करें ।
    2. 30 एस के लिए पानी में नमूनों को धो लें और उन्हें चिमटी के साथ पकड़े हुए उन्हें नाइट्रोजन के साथ ब्लो-ड्राई करें ।
  4. इलेक्ट्रॉन-बीम वाष्पीकरण
    1. waveguide और संरेखण चिह्नों के लिए Ti (3nm)/Au (100nm) bilayer जमा करने के लिए ई-बीम वाष्पर का उपयोग करें ।
    2. परत एकरूपता बढ़ाने के लिए 10 rpm की दर से नमूने लगातार घुमाएं ।
      नोट: 3-5 एनएम के टाइटेनियम परत पाप नमूना और Au परत के बीच एक चिपकने वाला संपर्क बनाता है । Au परत की मोटाई ८०-१२० एनएम के बीच आम तौर पर है । मोटाई की इस रेंज के नमूने के तार संबंध कस्टम के लिए उपयुक्त है मुद्रित सर्किट बोर्डों, जो हम waveguide में वर्तमान दालों इंजेक्षन करने के लिए इस्तेमाल किया ।
    3. ०.५ के Ti के लिए एक जमाव दर का उपयोग करें-०.७ Aͦ/s और के लिए Au ~ २.५ Aͦ/s. लगभग 10-7 mbar या बेहतर पर ई-बीम प्रणाली के आधार दबाव बनाए रखें ।
    4. वैकल्पिक रूप से, घन के बजाय Au का उपयोग नरम एक्स-रे के लिए एक बेहतर पारदर्शिता के लिए waveguide के निर्माण के लिए ।
  5. लिफ्ट बंद
    1. Ti/Au तनु फिल्म के जमाव के बाद एसीटोन में 1 ज के लिए नमूने रखे ।
    2. अब, एसीटोन के साथ झिल्ली स्प्रे जबकि उन्हें चिमटी के साथ पकड़े जब तक अतिरिक्त धातु निकाल दिया जाता है ।
    3. यदि अतिरिक्त धातु के नमूनों पर रहता है, उंहें एसीटोन के साथ चोंच को वापस जगह और प्रक्रिया को दोहराने ।
      नोट: वैकल्पिक रूप से, एक megasonic स्नान लिफ्ट बंद प्रक्रिया का समर्थन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । Ti/Au waveguide संरचना के साथ और संरेखण के निशान के साथ नमूने waveguide पर चुंबकीय डिस्क के निर्माण के लिए एक ही लिथोग्राफी चरणों के माध्यम से फिर से जाना ।
  6. TiO2 बयान
    1. परमाणु परत जमाव प्रणाली में waveguide और संरेखण के निशान के साथ नमूने डालें और TiO2 परत के 20 एनएम जमा waveguide और डिस्क के बीच की परत को बनाने के लिए ।
    2. का प्रयोग करें Ti अग्रदूत Tetrakis (dimethylamido) टाइटेनियम (TDMAT) और एच2ओ के जमाव के लिए TiO2 ऑक्सीजन प्लाज्मा द्वारा और यह ०.५१ Aͦ की दर से बढ़ने/
  7. नमूनों की स्पिन कोटिंग
    नोट: हम डिस्क के किनारे गुणवत्ता में वृद्धि करने के लिए विरोध की एक डबल परत का इस्तेमाल किया । ई के दौरान बीम जोखिम, नीचे प्रतिरोध की अधिक मात्रा में है, और विकास के बाद, यह एक परिष्कृत तुर्रा प्रदान करता है ।
    1. नमी को दूर करने के लिए 15 मिनट के लिए १८० डिग्री सेल्सियस पर गर्म थाली पर नमूनों को सेंकना ।
    2. स्पिन कोट copolymer 1 मिनट के लिए ४,००० rpm पर विरोध ।
      नोट: परिणामस्वरूप फिल्म मोटाई लगभग 30 एनएम है ।
    3. पोस्ट-गर्म थाली पर नमूने के लिए 3 मिनट के लिए १८० ° c में सेंकना प्रतिरोध कठोर ।
    4. स्पिन कोट पीएमएमए 950K 1 मिनट के लिए ४,००० rpm पर विरोध । परिणामस्वरूप फिल्म मोटाई लगभग २७० एनएम है ।
    5. पोस्ट-3 मिनट के लिए १८० डिग्री सेल्सियस पर नमूनों सेंकना करने के लिए कठोर प्रतिरोध ।
  8. इलेक्ट्रॉन-बीम डिस्क की लिथोग्राफी
    1. GDS फॉर्मेट में डिस् क का दूसरा lithographical पैटर्न बनाएं और इसे ई-बीम लिथोग्राफी सिस् टम पर अपलोड करें ।
    2. नमूने के लिए यूवी समंवय प्रणाली संरेखित करने के लिए वैश्विक निशान का प्रयोग करें ।
    3. लेखन-क्षेत्र के आकार, रोटेशन, और waveguide पर डिस्क की एक सही स्थिति सुनिश्चित करने के लिए shift जांचने के लिए लेखन फ़ील्ड संरेखित करने के लिए स्थानीय चिह्नों का उपयोग करें ।
    4. २२० µC की एक इलेक्ट्रॉन की खुराक के लिए डिस्क क्षेत्र बेनकाब/सेमी2 की एक बीम ऊर्जा पर 20 कीव. २००-३०० फिलीस्तीनी अथॉरिटी और पैटर्न को उजागर करने के लिए 10 एनएम के एक कदम आकार के एक बीम वर्तमान का प्रयोग करें ।
  9. रासायनिक विकास
    1. 1 मिनट के लिए एक MIBK आधारित डेवलपर में नमूनों का विकास, और 30 एस के लिए एक डाट (आइपीए) के साथ कि पालन करें ।
    2. तो 30 एस के लिए पानी में नमूनों कुल्ला और उन्हें चिमटी के साथ पकड़े हुए उन्हें नाइट्रोजन के साथ झटका सूखी ।
  10. आयन-बीम धूम साठा
    1. आयन-बीम sputtering प्रणाली में नमूने डालें ।
    2. sputtered सामग्री की दिशा के लिए संमान के साथ 30 डिग्री से नमूना धारक झुकाव आदेश में छाया प्रभाव से डिस्क पतला करने के लिए ।
      नोट: पतला करने के लिए भंवर संचलन11की स्विचन नियंत्रित किया जाता है ।
    3. एक 20-50 एनएम मोटी permalloy जमा (Ni८०Fe20) परत की एक जमाव दर का उपयोग ०.५-०.७ Aͦ/एस लगभग 10-5 mbar के एक काम के दबाव में ।
      नोट: बेस प्रेशर 10-7 mbar या बेहतर होना चाहिए ।
  11. लिफ्ट बंद
    1. 1 ज के लिए एसीटोन में नमूने रखे ।
    2. अब, एसीटोन के साथ झिल्ली स्प्रे जबकि उंहें एक नोचना में पकड़ जब तक अतिरिक्त धातु हटा दिया जाता है ।
    3. यदि अतिरिक्त धातु के नमूने पर रहता है, नमूना एसीटोन के साथ चोंच को वापस जगह और प्रक्रिया को दोहराने ।
      नोट: वैकल्पिक रूप से, एक megasonic स्नान लिफ्ट बंद प्रक्रिया का समर्थन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । हम चित्रा 5में दिखाया गया है के रूप में एक पाप झिल्ली पर एक Ti/Au waveguide पर permalloy डिस्क की अंतिम संरचना है ।

Figure 5
चित्रा 5 : 30 एनएम मोटी के अंतिम संरचना की SEM छवि और 2 µm वाइड permalloy डिस्क संरेखण के निशान के साथ एक सोने waveguide पर । नमूनों का उपयोग समय-समाधान MTXM प्रयोगों के लिए किया जाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Representative Results

चित्रा 1 पाप फ्रेम और MTXM और LTEM माइक्रोस्कोपी के लिए इस्तेमाल किया झिल्ली की तस्वीरें दिखाता है । चित्रा 2 3d मुद्रित एडेप्टर के डिजाइन से पता चलता है कि उनि झिल्ली स्पिन कोटिंग प्रक्रिया के दौरान बंद धुरी पकड़ । चित्रा 3 LTEM नमूना तैयारी के विभिन्न चरणों से पता चलता है (विरोध विकास के बाद और लिफ्ट के बाद प्रक्रिया बंद) और अंतिम छवि LTEM द्वारा मनाया. चित्रा 4 डिस्क के निर्माण और MTXM समय के लिए पाप झिल्ली पर waveguide-हल प्रयोगों के लिए तैयारी कदम की योजनाबद्धता से पता चलता है. चित्रा 5 अंतिम MTXM एक waveguide पर रखा डिस्क युक्त नमूना से पता चलता है.

Discussion

हम LTEM और MTXM चुंबकीय माइक्रोस्कोपी के लिए नमूनों के निर्माण का प्रदर्शन किया है । इन नमूनों को पतली पाप झिल्ली पर गढ़े जाने की जरूरत है ताकि इलेक्ट्रॉनों, LTEM के मामले में, और नरम एक्स-रे, MTXM के मामले में, नमूनों के माध्यम से प्रवेश कर सकते हैं । इन नमूनों को 1 द्वारा या तो गढ़े जा सकते हैं) एक सकारात्मक विरोध लिथोग्राफी या द्वारा 2) एक नकारात्मक विरोध लिथोग्राफी ।

हम सकारात्मक विरोध लिथोग्राफी तकनीक का इस्तेमाल किया क्योंकि यह कम नमूना तैयारी और कम निर्माण कदम की आवश्यकता है और आसान प्रसंस्करण की अनुमति देता है । यह भी शोधकर्ता को छाया प्रभाव है, जो हम सटीक डिस्क आकार नियंत्रण (डिस्क के एक पक्ष के एक पतला) के लिए इस्तेमाल का उपयोग करने की अनुमति देता है । इस आकृति का उपयोग nucleation10,11के दौरान चुंबकीय भेंवर के संचलन को नियंत्रित करने के लिए किया गया था ।

इस तकनीक का नुकसान जटिल लिफ्ट प्रक्रिया है क्योंकि तनु फिल्म सामग्री कभी-कभार विरोध के किनारे पर जमा हो जाती है और फिर लिफ्ट से निकाली नहीं जा सकती । हम एक डबल विरोध परत का उपयोग करके इस समस्या का हल । यह थोड़ा lithographical प्रक्रिया के संकल्प (लगभग 20 एनएम) सीमा लेकिन चुंबकीय इमेजिंग के प्रयोजनों के लिए पर्याप्त रहता है ।

नकारात्मक विरोध लिथोग्राफी तकनीक एक संकल्प के साथ संरचनाओं के रूप में एक उच्च संकल्प प्रदान करता है 7 एनएम के लिए नीचे विरोध में लिखा जा सकता है । सामग्री तो या तो गीला नक़्क़ाशी या आयन बीम नक़्क़ाशी द्वारा दूर धंसा है । इस दृष्टिकोण के साथ समस्या यह है कि प्रतिरोध नक़्क़ाशी के बाद हटाने के लिए मुश्किल है । आमतौर पर इस्तेमाल किया ऑक्सीजन प्लाज्मा अलग करना का विरोध पतली permalloy संरचनाओं के मामले में संभव नहीं है, के रूप में वे बहुत आसानी से ऑक्सीकरण । इस तथ्य को छायांकित तकनीक का उपयोग करने की आवश्यकता के साथ साथ, सकारात्मक लिथोग्राफी प्रक्रिया है जो इस काम में इस्तेमाल किया गया एहसान ।

हम एक MTXM द्वारा स्विचन संचलन के दौरान चुंबकीय भेंवर की गतिशीलता के अवलोकन के लिए इस पत्र में वर्णित विधियों द्वारा तैयार नमूनों का इस्तेमाल किया10,11 और विभिन्न nucleation राज्यों के अवलोकन के लिए17 . यह झिल्ली पर lithographically तैयार संरचनाओं की आवश्यकता होती है प्रयोगों के अधिक प्रकार के लिए बढ़ाया जा सकता है ।

Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

यह शोध वित्तीय रूप से चेक गणराज्य की अनुदान एजेंसी द्वारा समर्थित किया गया है (परियोजना No .15-34632L) और CEITEC नैनो + परियोजना द्वारा, आईडी CZ. 02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728 । नमूना निर्माण और LTEM मापन CEITEC नैनो अनुसंधान अवसंरचना (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019) में किए गए थे । मीना धनखड़ को एक Brno पीएच. डी. प्रतिभा छात्रवृत्ति से समर्थन मिला ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SiN Membrane - TEM Silson SiRN-TEM-200-0.25-500 TEM membrane
SiN Membrane - MTXM Silson SiRN-5.0-200-3.0-200 MTXM membrane
3D adapter for spin coating The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368
PMMA 950k electron beam resist Allresist AR-P 679.04 used for TEM sample
Electron beam resist developer Allresist AR 600-56 used for TEM sample
High-contrast electron beam resist Allresist AR-P 6200.13 used for the waveguide on the MTXM sample
High-contrast electron beam resist developer Allresist AR-600-546 used for the waveguide on the MTXM sample
Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV) Sigma Aldrich 669008 Aldrich  used for TiO2 thin film deposition by ALD 
Electron beam resist for nanometer lithography Allresist AR-P 617.02 used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure
PMMA 950k electron beam resist Allresist AR-P 679.04 used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure
Electron beam resist developer Allresist AR 600-56 used for development of the disks on waveguide
Permalloy pellets Kurt J Lesker EVMPERMQXQ-D used for the deposition of the magnetic layers
Titanium pellets Kurt J Lesker EVMTI45QXQD used as adhesive layer for the gold waveguide
Gold pellets Kurt J Lesker EVMAUXX40G used for the deposition of the waveguide

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References

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अभियांत्रिकी अंक १३७ चुंबकीय भंवर Lorentz संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी LTEM चुंबकीय संचरण एक्स-रे माइक्रोस्कोपी MTXM nanofabrication इलेक्ट्रॉन-बीम लिथोग्राफी EBL
चुंबकीय Nanostructures संचरण माइक्रोस्कोप तकनीक का उपयोग कर अध्ययन के लिए सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली पर चुंबकीय का निर्माण
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Dhankhar, M., Vaňatka, M.,… More

Dhankhar, M., Vaňatka, M., Urbanek, M. Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques. J. Vis. Exp. (137), e57817, doi:10.3791/57817 (2018).

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