Alta resolución patrones usando dos modos de electrohidrodinámicos Jet: caída en la demanda y Electrospinning de campo cercano

Summary

Aquí, presentamos un protocolo para producir patrones conductores alta resolución usando electrohidrodinámicos (EHD) jet impresión. El protocolo incluye dos modos de impresión de chorro de EHD: el electrospinning continuo de campo cercano (NFES) y la impresión basada en punto drop-on-demand (DOD) EHD.

Abstract

Impresión electrohidrodinámicos (EHD) jet ha llamado la atención en diversos campos ya que puede ser utilizado como una herramienta de modelar directo de alta resolución y bajo costo. Impresión de EHD utiliza un proveedor de neumático para mantener el menisco sacado empujando la tinta fuera de la punta de la boquilla. El campo eléctrico se utiliza entonces para sacar el menisco hasta el sustrato para producir patrones de alta resolución. Dos modos de impresión de EHD se han utilizado para modelar fina: electrospinning continuo de campo cercano (NFES) e impresión de EHD (DOD) drop-on-demand basada en punto. Acuerdo con el modos de impresión, los requisitos para la viscosidad de tinta y equipo de impresión serán diferente. A pesar de dos modos diferentes pueden aplicarse con una sola impresora EHD, los métodos de realización significativamente diferencian en términos de tinta, sistema fluídico y tensión motriz. En consecuencia, sin una correcta comprensión de los requisitos y limitaciones que echa en chorro, es difícil obtener los resultados deseados. El objetivo de este trabajo es presentar una guía para que los investigadores inexpertos pueden reducir los esfuerzos de prueba y error para utilizar el jet EHD para sus específico fines de investigación y desarrollo. Para demostrar la aplicación de fino diseño, utilizamos tinta de nanopartículas de Ag para los patrones conductores en el protocolo. Además, también presentamos las pautas impresión generalizadas que pueden ser utilizadas para otros tipos de tinta para varias aplicaciones de fino diseño.

Introduction

Impresión de chorro de EHD ha sido ampliamente utilizada en diferentes áreas como la electrónica impresa, biotecnología y aplicaciones avanzadas de material, ya que es capaz de alta resolución y bajo costo directo patrones¹. El ancho de la línea impresa o tamaño de punto impreso puede reducirse a 1 μm, que es significativamente menor que el del convencional basado en el piezoeléctrico de inyección de tinta impresión¹.

En la impresión de EHD, una pequeña porción de tinta (o menisco) es empujada fuera de la punta de la boquilla y mantenida mediante el control de la tasa de flujo de^2,1,3,4,5 o la presión de aire positiva^{1 ,6,7}. El menisco extruido está cargado y puede fácilmente tirar hacia abajo desde la punta de la boquilla al sustrato por un campo eléctrico, como se muestra en la figura 1. El menisco cónico se forma durante la inyección, produciendo una corriente de tinta mucho más fina que el tamaño de la boquilla.

Figura 1: impresión de EHD. La figura muestra el principio de la impresión del chorro de EHD. Tinta es empujada por la presión y tiró a través de un campo eléctrico para formar un menisco sacada de la boquilla. Entonces, la tinta cargada puede ser fácilmente chorro al sustrato a través de un DC o voltaje del pulso. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

A pesar de que una sola impresora EHD puede utilizarse de dos modos diferentes, cerca de campo electrospinning (NFES) y jet EHD (DOD) drop-on-demand de la impresión, los métodos de realización significativamente diferencian en cuanto a la tinta, el sistema fluídico y conducción voltaje^{1 , 2 , 3}. por ejemplo, NFES^4,5 utiliza una tinta relativamente alta viscosidad [más de 1.000 centipoises (cP)] para formar patrones continuos de la línea de micro con alta velocidad de impresión hasta 1 m/s. Por otro lado, DOD EHD jet impresión^6,7,8 utiliza tinta de baja viscosidad con una viscosidad de alrededor de 10 cP para imprimir patrones complejos basados en el punto con una impresión de baja velocidad menos de 10 mm/seg.

Puesto que el requisito para cada modo es significativamente diferente, puede ser un reto para los investigadores sin experiencia lograr los resultados deseados. El "conocimiento empírico" puede ser importante en la práctica. Para ayudar a los investigadores a acostumbrarse a los métodos de impresión, presentamos EHD protocolos para patrones conductor fino con tinta de nanopartículas de Ag de la impresión. Sin embargo, hemos añadido comentarios a los protocolos para que no se limitan a una conductora dibujos con tinta de nanopartículas de Ag. Por último, impresión y preparación de las directrices se presentan en la sección de discusión.

Protocol

Fines de salud y seguridad, antes de usar cualquier tinta y solución, consulte la hoja de datos de seguridad del material (MSDS).

1. drop-on-demand electrohidrodinámicos Jet impresión con tinta de nanopartículas de plata

1. Llene la tinta filtrada nanopartículas de plata (AgNP) en el depósito de tinta del sistema de impresión de EHD.
   Nota: Disponible en el mercado tinta AgNP puede utilizarse para el propósito de inyección de tinta. La tinta debe tener una viscosidad de alrededor de 10 cP y una tensión superficial de 20 ~ 40 mN/m para obtener el chorro de drop-on-demand.
2. Hacer una boquilla para la impresión de DOD EHD utilizando un extractor térmico.
   1. Coloque un vaso capilar diámetro interno (ID) de 1 mm en el tirador de la térmico.
   2. Configurar los parámetros del extractor térmico; por ejemplo, la temperatura en el rango de 580-590 ° C y tirar velocidad de 18 m/s.
      Nota: Los parámetros para el extractor térmico deben diferenciarse según el ID de boquilla de destino y las condiciones ambientales.
   3. Funcionar el extractor térmico con los parámetros establecidos para aplicar calor en el centro del tubo capilar y tire de ambos de sus extremos para hacer una boquilla con un ID de 5 μm.
      Nota: Determine el tamaño de la identificación del inyector basado en el tamaño de punto blanco sobre el sustrato. Para referencia, la identificación de boquilla de 5 μm podría imprimir 5 puntos μm de tamaño.
   4. Ajuste la longitud de la boquilla de vidrio cortando el cristal boquilla mediante un cortador de vidrio.
3. Montar la boquilla para el soporte de la boquilla y el conector, que están conectados con la tinta depósito a través de politetrafluoroetileno (PTFE) tubería.
4. Aplique la presión de aire para suministrar la tinta a la punta de la boquilla.
   1. Encienda el regulador de presión de aire y aplique presión de aire de 15 ~ 20 kPa para el depósito de tinta para suministrar la tinta a la punta de la boquilla. Controlar el flujo de tinta a través de la boquilla de cristal transparente y la tubería para asegurarse de que no hay aire está atrapado dentro del tubo y la boquilla de suministro de la tinta. Mantener aplicando presión de aire en el depósito de tinta hasta que la tinta aparezca en la punta de la boquilla.
      Nota: No reduzca la presión antes de que la tinta aparezca en la punta de la boquilla ya podría causar el atrapamiento de burbujas de aire en la punta de la boquilla.
   2. Reducir la presión a 12 kPa para mantener el menisco extruido sin cualquier tinta que gotea de la punta de la boquilla.
      Nota: La presión de aire adecuada depende de la viscosidad de la tinta y tamaño de boquilla. No aumentan la presión del aire a más de 30 kPa para evitar la compresión de aire excesiva, que no es deseable para mantener el menisco en una condición estable.
5. Fijar la cabeza del inyector montado en el sistema de impresión.
6. Colocar un sustrato de vidrio sobre el mandril vacío del soporte del sustrato y encienda la bomba de vacío para mantener el sustrato.
7. Mover la etapa z para ajustar la distancia de soporte (H) — la distancia entre la punta de la boquilla y la posición del sustrato, a aproximadamente 100 μm. Utilice el lado-ver imagen adquirida por la cámara de vigilancia para estimar la distancia de enfrentamiento mediante el uso de la distancia de la punta de la boquilla a su reflexión, como se muestra en la figura 2.
   Nota: Una distancia más pequeña de soporte conduce a un mayor campo eléctrico, que podría facilitar la impresión de una baja tensión DC y pulso para echar en chorro. Sin embargo, una menor distancia stand-off podría conducir a las gotas más grandes. Por lo tanto, debe reducirse en consecuencia la magnitud de voltajes para obtener el tamaño de punto deseado. En general, el uso de una tensión más baja se recomienda para obtener pequeños impresos puntos con menos de rociadura. Sin embargo, una operación cuidadosa se requiere si la distancia de enfrentamiento se convierte en menos de 50 μm, debido a la mayor probabilidad de rotura de la boquilla por la colisión con el sustrato. Teniendo en cuenta la relación de equilibrio entre fiabilidad y capacidad de limpieza a chorro, recomendamos el uso de una distancia de stand-off de 100 μm.

Figura 2: Stand-off ajuste de distancia mediante el uso de imágenes de cámara vista. La imagen de la boquilla de una cámara puede utilizarse para estimar la distancia de enfrentamiento. El enfrentamiento distancia (H) de la punta de la boquilla al substrato se puede calcular fácilmente como la mitad de la distancia desde la punta de la boquilla a su sombra. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

8. Aplicar Voltajes de DC y de pulso
   Nota: Los voltajes DC y pulso pueden ser controlado vía el software de impresión.
   1. Aumentar gradualmente la tensión hasta las gotas de tinta de la punta de la boquilla.
      Nota: No aplique la tensión de objetivo a la vez. La tensión incremental debe ser menos de 100 V a la vez. En general, no aplique una tensión de más de 600 V.
   2. Reducir el voltaje de DC ligeramente desde el inicio, el voltaje de C.C. hasta que no se observe ninguna tinta más goteo de la boquilla.
      Nota: Después del ajuste de la presión neumática y el voltaje de C.C., el menisco debe ser en una forma apropiada para echar en chorro como se muestra en Suplementario figura S1.
   3. Establece un voltaje del pulso negativo con los parámetros de t_subida = 0 ~ 100 μs, t_Moran = 300 μs y t_caen = 0 μs⁷ (figura 3) en el menú del software.
   4. Aplicar la tensión de pulso negativo en el soporte del sustrato. Luego, ajustar la magnitud de la tensión del pulso,_pulsode V, para producir una gota por voltaje del pulso individual.
      Nota: La magnitud de la tensión del pulso negativo, V_pulso, debe ser inferior a 600 V.
   5. Ajustar las tensiones de fondo y pulso de DC para obtener el tamaño de la gota de blanco sobre el sustrato mientras observa los puntos de hidromasaje en el sustrato de la imagen de cámara de vista lateral.
      Nota: Para producir pequeños puntos con menos de rociadura en el substrato, la magnitud de la tensión del pulso,_pulsode V, debe ser tan baja como sea posible.

Figura 3: pulso de tensión para DOD EHD chorro. Se recomienda el uso de tensión de forma de onda trapezoidal para producir DOD EHD chorro⁷. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

9. Patrones de la impresión
   Nota: Dos tipos de patrones se pueden utilizar para la impresión de DOD EHD: (CAD) y la imagen de mapa de bits-basado en información de vector. Imagen de mapa de bits ha sido ampliamente utilizado en la impresión de inyección de tinta DOD-basado. Sin embargo, en el caso de aplicaciones de la electrónica impresa, información de vector basado CAD tiene ventajas sobre la impresión de inyección de tinta DOD-basado, porque es eficiente en la impresión basada en la línea con una sola cabeza de EHD. Al mismo tiempo, la información de vector puede transformarse en una imagen de mapa de bits para la impresión de imagen de mapa de bits.
   1. Impresión de la imagen de mapa de bits
      1. Cargar una imagen de mapa de bits en la ficha impresión del software de impresión y convertirlo en una imagen binaria.
      2. Definir los parámetros para la impresión de la imagen binaria. Por ejemplo, establecer el intervalo de caída (es decir, la distancia entre 2 píxeles consecutivos) en 10 μm.
         Nota: La imagen de mapa de bits no tiene ningún dimensiones físicas. Las dimensiones físicas de la imagen impresa estará relacionado con el intervalo de caída. Por ejemplo, la imagen impresa se hace más grande si se utiliza un intervalo más grande de la gota. En la impresión convencional de inyección de tinta, puntos por pulgada (DPI) se ha utilizado comúnmente para este propósito. Sin embargo, debe señalarse que un PPP más pequeño significa un intervalo más grande de la gota. Para determinar el intervalo de caída, se debe considerar el tamaño de punto impreso. En general, el intervalo de gota para la impresión de DOD EHD es significativamente más pequeño que el de la impresión convencional de inyección de tinta.
      3. Iniciar la impresión usando el mapa de bits seleccionado en la ubicación de destino en el sustrato.
   2. Impresión del vector basada en la información de CAD
      1. Cargar la información de CAD para la impresión.
         Nota: El formato de archivo DXF, que es información de CAD basado en texto, puede utilizarse para la información sobre la impresión.
      2. Establecer los parámetros para la impresión del vector; por ejemplo, establecer el intervalo de caída a 3 μm y el chorro frecuencia de 10 Hz.
         Nota: Para imprimir los patrones de la línea conectada, el intervalo de caída debe ser elegido que contiguamente depositado gotas se superponen ligeramente. Sin embargo, demasiada superposición puede resultar en un mayor ancho de línea. Una superposición de aproximadamente el 30% se recomienda para cualquier impresión de línea práctica. En el caso de vector de impresión, la velocidad de movimiento (v) la siguiente ecuación.
         v = f × d
         Aquí,
         d = el intervalo de caída, y
         f = la frecuencia de la limpieza a chorro.
      3. Imprimir los patrones de carga en el sustrato usando parámetros de impresión predeterminados, como el intervalo de caída, la velocidad de impresión, la tensión, etc.
         Nota: Después de la impresión, podría ser necesario un proceso de sinterización para obtener la conductividad deseada de los estampados, que está fuera del alcance de este documento.

2. finos patrones de línea conductora mediante Electrospinning de campo cercano

1. Hacer campo cercano electrospinning (NFES) tinta para la impresión de línea conductora.
   1. Mezcla de etanol y agua desionizada (DI) con una relación de volumen de 3 (etanol) a 1 (agua desionizada) para preparar el disolvente 1. Por ejemplo, mezclar 9 ml de etanol y 3 ml de DI agua para hacer 12 ml de solvente 1.
   2. Mezclar 0,3 g de poli (óxido de etileno) (PEO, M_wt = 400.000) y 9,7 g de solvente preparado 1 para hacer una solución de polímero con 3% en peso de PEO por agitación utilizando un agitador magnético durante más de 6 h a temperatura ambiente (25 ° C).
   3. Mezcla Ag nano goma de tinta, que tiene una viscosidad de aproximadamente 11.000 cP y la solución de polímero preparado, con una proporción de peso de 5 (Ag nano pasta de tinta) a 1 (solución de polímero) utilizando un mezclador de tipo vórtex durante 10 minutos para obtener la tinta NFES. Por ejemplo, 10 g de Ag nano goma tinta y 2 g de solución de polímero puede ser mezclado para obtener la tinta NFES.
      Nota: En el presente Protocolo, la relación de los materiales de mezcla es generalmente más importante que la cantidad específica de los materiales. Comercialmente disponible nano Ag pasta tinta fines pantalla impresión, que tiene contenido sólido Ag de unos 85,5% en peso, puede ser utilizado para este propósito. Tenga en cuenta que la selección del solvente y el polímero podría diferir en base a la composición de la tinta que se utiliza.
2. Llene la tinta NFES preparada en la jeringa.
3. Conecte la jeringa con una boquilla por el tubo de conexión.
   Nota: Puede utilizarse una aguja de jeringuilla disponible en el mercado con un ID de 100 μm para la boquilla.
4. Fuente de la tinta a la boquilla presionando la jeringa manualmente.
5. Instalar la jeringa en el motor de la jeringa, que se adjunta para el sistema de impresión.
6. Colocar un sustrato en el plato vacío y encienda la bomba de vacío para mantener el sustrato durante la impresión.
7. Control de la posición Z (etapa) para ajustar la distancia de enfrentamiento.
   Nota: La distancia recomendada de soporte debe ser alrededor de 2 mm, que es perceptiblemente más pequeña enfrentamiento distancia comparada con uno usado con electrospinning convencional.
8. Ajustar el flujo
   1. Haga funcionar la bomba de jeringa para rellenar la tinta en la boquilla NFES y generar un flujo de tinta con un caudal inicial de 50 μl/min, que es mayor que la tasa de flujo blanco.
   2. Fijar un objetivo de caudal de 1 μl/min cuando la tinta se sale de la punta de la boquilla.
      Nota: Un caudal más pequeño puede resultar en un modelo más pequeño de ancho. Sin embargo, puede provocar rotura de la línea. La relación inversa entre el grosor de línea y la continuación de la línea se debe considerar cuando se determina la tasa de flujo blanco.
9. Aplique tensión
   1. Conecte la fuente de voltaje de CC en el conector de la boquilla y conectar la tensión de tierra para el soporte del sustrato.
   2. Aumentar la tensión gradualmente a 1,5 kV.
      Nota: Puesto que la distancia de enfrentamiento está en el rango de unos pocos milímetros, la tensión podría aumentar hasta 2 kV, que es mayor que de DOD EHD jet impresión. Sin embargo, una tensión superior a 2 kV debe evitarse ya que puede dañar el material funcional, especialmente Ag pasta tinta, agregar a la solución de polímero. En general, una tensión más baja se recomienda cuando se requiere una línea impresa más fina. Sin embargo, las líneas impresas podrían ser fácilmente desconectadas cuando se usa un bajo voltaje, porque la fuerza de tracción para la impresión de tinta continua se relaciona con la tensión de CC. Teniendo en cuenta las ventajas y desventajas, recomendamos el uso de una tensión desde 1 kV 2 kV.
10. Iniciar la impresión inactiva con una velocidad de impresión de 300 mm/s por más de 10 min obtener un flujo de estado estacionario. Ajustar los parámetros de impresión como la tasa de flujo y voltaje DC durante la impresión inactiva para obtener los resultados de impresión deseados.
    Nota: Impresión de inactividad de más de 10 minutos es necesaria para obtener un flujo de estado estacionario porque la tinta viscosa puede ser comprimida en la tubería larga durante la entrega de la tinta a la punta de la boquilla. Sin impresión en ralentí, la anchura de la línea impresa puede cambiar con el tiempo. El ralentí de impresión, por lo tanto, debe lo mismo que la velocidad real de impresión para que los parámetros que echa en chorro se pueden ajustar durante la impresión. De esta manera, la tensión se ajusta durante la impresión inactiva para obtener el ancho de la línea de meta. Tenga en cuenta que la tasa de flujo y voltaje DC deben ser equilibrados, por lo que la cantidad de tinta impulsada por la bomba de la jeringuilla puede ser igual a la cantidad de tinta tirada hacia abajo por el campo eléctrico.
11. Elija el patrón de la impresión, como una línea y red de patrones continuos.
    Nota: Puesto que la fibra producida puede ser desviada fácilmente y puede ser depositada al azar debido a la fuerza de repulsión de carga generada por las líneas impresas, la velocidad de impresión debe ser mayor a 300 mm/s para alinear el patrón con las instrucciones de impresión y la espaciado entre las líneas impresas se recomienda que más de 100 μm para imprimir los patrones ceñidor o línea.
12. Imprimir el patrón seleccionado en el sustrato utilizando parámetros predeterminados de impresión.
    Nota: Un proceso de sinterización podría ser necesario para obtener las funciones objetivo de los patrones impresos, que está fuera del alcance de este documento.

Representative Results

Impresión de drop-on-demand basada en punto:
Impresión de DOD se basa en una gotita chorro por un disparador que echa en chorro. Para producir DOD, chorro de tinta de baja viscosidad con una viscosidad de aproximadamente 10 cP debe utilizarse. El requisito de la tinta para la impresión de DOD EHD es similar a la de la tinta DOD convencional, como es el método de impresión de EHD para la tinta convencional de DOD. En el caso de impresión de inyección de tinta convencionales, la técnica de impresión de trama ha sido ampliamente utilizada, ya que es conveniente para la impresión de imagen de mapa de bits boquilla múltiples cabezas. Sin embargo, en el caso de una impresión en chorro de EHD, hay un límite en la aplicación de la cabeza de la boquilla múltiples debido a la diafonía eléctrica entre boquillas. Por lo tanto, vector de impresión con un solo inyector se utiliza comúnmente para impresión en línea basado en CAD. Sin embargo, la trama o el modo de impresión vectorial debe ser seleccionable desde el software de impresión para imprimir varios tipos de patrones. Tenga en cuenta que el algoritmo y la implementación pueden diferir según los modos de impresión. En el modo vector, movimientos simultáneos en el x, y direcciones se utilizan para imprimir las líneas, mientras que en la trama de impresión, se utiliza un solo eje para imprimir puntos en la dirección principal y luego pasar a la siguiente franja en la Subdirección. Resultados representativos de la impresión utilizando raster y vector impresión se muestran en la figura 4.

Figura 4: resultados de impresión típicas con DOD EHD chorro. (a) este panel muestra impresión de mapa de bits (raster impresión). (b) este panel muestra impresión vectorial basada en la información de CAD. Impresión basada en punto de la EHD jet puede utilizarse para imprimir imágenes de mapa de bits (raster impresión) y líneas basadas en CAD (impresión del vector). Aquí, voltajes de C.C. de 250 V y un voltaje del pulso de -250 V se utilizan para imprimir ambos patrones. En el panel a, el intervalo de caída fue fijado a 10 μm para separar los puntos. En el panel b, el patrón fue impreso con una frecuencia de 10 Hz y un intervalo de gota de 3 μm, por lo que los puntos están conectados para formar líneas.

Electrohilado de campo cercano:
NFES utiliza tinta altamente viscosa de más de 1.000 cP a imprimir patrones continuamente. Por lo tanto, no puede imprimir imágenes de mapa de bits ni información CAD con localizaciones de impresión y sin impresión. Como resultado, en vez de patrones complicados, NFES es conveniente para la impresión de líneas rectas mediante una alta velocidad de impresión. Se utilizan patrones de grilla como se muestra en la figura 5.

Figura 5: resultado típico de la impresión de NFES. (a) este panel muestra un patrón de rejilla típica para la impresión de electrospinning. (b) este panel muestra el efecto de la velocidad de impresión en el resultado de la impresión. NFES requiere una alta velocidad de impresión para dos propósitos: para reducir el ancho del patrón y alinear los patrones de la impresión con respecto a la dirección de impresión. Puesto que el comportamiento que echa en chorro es imprevisible en la región de impresión lenta, debe utilizarse la región impresión rápida, excluyendo las partes de la línea no recta.

Para imprimir patrones continuos usando NFES, la velocidad de impresión debe ser más rápida que el 300 mm/s para alinear los patrones impresos con la dirección de impresión. Una rápida velocidad de impresión también ayuda a lograr un patrón fino ancho¹¹. El cociente de reducción de la anchura del patrón con respecto a la identificación de la boquilla podría ser más de 20 x, dependiendo de condiciones de impresión. Por ejemplo, un ID de boquilla de 100 μm podría producir un modelo menor de 5 μm de ancho. Así, NFES es un método muy eficaz para lograr patrones muy finos usando la tinta de alta viscosidad. Sin embargo, el patrón rectitud y anchura están fácilmente sujetos a la variación de la velocidad de impresión. Observe que hay inevitable aceleración y desaceleración regiones donde la velocidad de impresión puede llegar a ser muy bajo (o cero) para cambiar la dirección de impresión. En las regiones, los estampados podrían ser no uniforme y neutrales con respecto a la dirección de movimiento. Por lo tanto, recomendamos el uso de los patrones impresos cerca de la región alta velocidad solamente. Los patrones impresos cerca de aceleración y deceleración de las regiones (las regiones velocidad impresión baja) deben ser descartados, como se muestra en la figura 5a. En algunos casos, un chorro de baja velocidad puede utilizarse para generar un patrón de onda. Usando una baja velocidad de impresión de menos de 100 mm/s, los patrones pueden ser ondulados, como se muestra en la figura 6. El patrón ondulado puede ser útil en aplicaciones de electrónica estirable. Sin embargo, el ancho de línea puede aumentar hasta más de 10 μm debido a la baja velocidad de impresión.

Figura 6: ejemplo de patrones ondulados usando la velocidad de impresión bajo. Una baja velocidad de impresión (cerca de 100 mm/s) puede producir líneas onduladas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

En algunas aplicaciones de impresión, se requieren patrones extremadamente finos con un ancho menor de 1 μm. Para lograr tal fina patrón, una impresión de velocidad tan rápido como 1 m/s puede ser considerada. Sin embargo, puede resultar una excesiva velocidad de impresión en líneas desconectadas (o rotas). Por lo tanto, diferentes condiciones de impresión tales como la tasa de flujo, ancho de línea, velocidad de impresión y elasticidad del polímero deben ser optimizadas para imprimir patrones finos sin ninguna rotura de línea. Por ejemplo, la figura 7 muestra el flujo de efectos del tipo de los resultados de la impresión cuando la velocidad de impresión y la tensión son 300 mm/s y 1.200 V, respectivamente.

Figura 7: patrón de anchura según el caudal de. La tasa de flujo se relaciona con el ancho del patrón. Con una tasa más baja de la flujo, puede obtenerse un patrón más fino. Por ejemplo, si el caudal es alto con 50 μl/min, el grosor de línea sería grande con 34 μm. Cuando el caudal disminuye a 1 μl/min y 0,1 μl/min, patrones más finos con un ancho de 8 μm y 1 μm, respectivamente, se puede obtener. Tenga en cuenta que si la tasa de flujo es demasiado pequeña, el patrón de línea puede ser roto y. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura S1: forma de menisco de espera según condiciones de impresión. La forma correcta del menisco debe mantenerse durante todo el proceso de impresión por medio de presión de aire adecuada y una tensión de fondo para obtener el chorro estable de DOD. Haga clic aquí para descargar este archivo.

S2 figura: esquema de la impresión de electrospinning. Se muestran los componentes para la impresión de electrospinning. Tenga en cuenta que un alto voltaje de C.C. se aplicó al titular de la boquilla para suministrar cargas eléctricas a la tinta y producir el campo eléctrico que atrae la tinta al sustrato. En el caso de NFES, la distancia stand-off entre la punta de la boquilla y el sustrato debe ser de 1 ~ 3 mm para la impresión de línea recta a lo largo de la dirección de impresión. Haga clic aquí para descargar este archivo.

Discussion

En este protocolo, nos centramos en patrones finos usando tinta de AgNP con dos modos de impresión: impresión de DOD EHD y NFES. Sin embargo, el jet EHD impresión aplicación no se limita a la tinta conductiva mediante AgNP. Aquí, discutimos los lineamientos generales para la selección de la tinta, la configuración del sistema y otros parámetros de impresión necesarias para utilizar jet EHD para los varios usos del fino-patrón de impresión.

El primer y más importante paso para la impresión de EHD es preparación y selección de la tinta. La tinta usada en la impresión de inyección de tinta convencional puede utilizarse en la impresión DOD EHD. La viscosidad de la tinta para la impresión de inyección de tinta DOD está en el rango de 1 ~ 50 cP (típicamente 10 cP)¹⁴. Sin embargo, debe señalarse que el método de control neumático para la impresión de DOD EHD es diferente de un convencional inkjet DOD. Inyección de tinta convencional usa presión negativa para mantener la ubicación del menisco interior de la superficie de la boquilla para evitar cualquier goteo de tinta y adherencia de soldadura de boquilla. Por otra parte, impresión de EHD DOD utiliza presión positiva, que puede empujar la tinta para formar un menisco extruido. Tenga en cuenta que la viscosidad de la tinta se convierte en más de 100 cP, el menisco es difícil de controlar, porque aire entonces fácilmente puede ser comprimido en lugar de empujar la tinta a la punta de la boquilla. La gama de la viscosidad para echar en chorro puede depender de la identificación de la boquilla. Si un inyector más pequeño que utiliza ID, la viscosidad se debe reducir en consecuencia con el fin de suministrar la tinta a la punta de la boquilla sin demasiada compresión del aire.

La tensión superficial de la tinta también es importante para echar en chorro adecuado. La tensión superficial de la tinta debe estar en el rango de 20-40 mN/m. Si la tensión de superficie es menos de 20 mN/m, efectos de rociadura se domina. Si la tensión superficial es más de 40 mN/m, será difícil formar un menisco cónico, que es necesario para la correcta EHD que echa en chorro.

Figura 8: efectos de la tensión superficial de EHD chorro. La tensión de superficie recomendada para la tinta está en el rango de 20-40 mN/m. Si la tensión de superficie es baja, se dominan los efectos de la fumigación en el substrato. Por otro lado, si la tensión de superficie es demasiado alta, adecuada EHD chorro es poco probable, porque el menisco cónico es difícil de lograr. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Si la tensión superficial de la tinta es más de 40 mN/m, puede añadirse una pequeña cantidad de surfactante a la tinta para reducir la tensión superficial. Sin embargo, el uso de surfactante excesiva podría causar pulverización de tinta en el substrato. Tenga en cuenta que la tinta cargada con la polaridad de algunos puede producir una fuerza repulsiva durante el vuelo de jet, dando por resultado la pulverización sobre el sustrato. Para reducir los efectos de la fumigación, se puede considerar la reducción de las tensiones de conducción o de la distancia de enfrentamiento.

Otro parámetro importante para echar en chorro confiable es el punto de ebullición. Puesto que el ID de la boquilla es muy pequeño en el caso de un jet EHD, el menisco extruido, debido a la presión positiva, fácilmente puede ser secado y obstruir la boquilla. Para reducir cualquier tinta de secado en la punta de la boquilla, el solvente principal debe ser seleccionado basándose en el hecho de que su punto de ebullición es superior a 150 ° C. Para evitar cualquier obstrucción debido a la agregación de las partículas, considerar la tinta de filtrado con filtros con poros de un tamaño más pequeño que el ID de la boquilla. También, las partículas de la tinta deben ser al menos 10 x más pequeño que el ID de la boquilla. En general, las tintas que son adecuadas para un convencional piezoeléctrico de inyección de tinta también pueden utilizarse para la impresión de DOD EHD.

Tinta NFES tiene una viscosidad más alta comparada con la de tinta de inyección de tinta DOD EHD. La viscosidad debe ser en la gama de varios cP mil. Para la impresión continua, una solución de polímero se mezcla con tinta funcional. La aplicación de NFES se ha ampliado recientemente de fibra producción^15,16 a varias aplicaciones mediante la mezcla de materiales funcionales con la solución de polímero¹⁷. Para las soluciones de polímero, PEO y PVP (polivinilpirrolidona), etc.^4,5,17,18,19, que tienen un alto peso molecular, se utilizan comúnmente. La principal preocupación con el NFES es preservar la capacidad de impresión continua con el polímero, mientras que la tinta mantiene la funcionalidad del material, tales como conductividad. Por lo tanto, la proporción de mezcla de la solución de polímero con respecto a los materiales funcionales debe seleccionarse cuidadosamente. Además, a diferencia del caso de DOD, un disolvente con un punto de ebullición más bajo (menos de 100 ° C) típicamente se ha utilizado para hacer la solución de polímero.

A pesar de que una tinta convencional de inyección de tinta puede ser utilizada en DOD EHD de impresión, los métodos de control de presión de EHD impresión son diferente de un convencional de inyección de tinta. Impresión de EHD utiliza presión positiva para mantener el menisco sacado de la boquilla, mientras que una inyección de tinta convencional utiliza la presión negativa. Para control de presión positiva, dos tipos de presión controlan de métodos, presión hidrostática y presión de aire, podría ser utilizado, dependiendo de la tinta viscosidad y boquilla la identificación como se muestra en la figura 9. Para una boquilla más pequeña, la presión de aire en lugar de la presión hidrostática puede usarse para empujar la tinta a la punta de la boquilla. Sin embargo, un adecuado control de presión de aire puede ser difícil cuando utilizando tinta de alta viscosidad o una boquilla con un ID de 2 μm, ya que el aire se puede comprimir fácilmente. Por otro lado, si el tamaño de la boquilla es de más de 50 μm, una ligera variación de presión de aire puede afectar la localización del menisco. Si la viscosidad de la tinta es baja y la boquilla es más de 50 μm, presión hidrostática con altura neumático puede usarse para mantener una posición consistente del menisco.

Figura 9: control de DOD chorro de presión. Presión positiva es necesaria para mantener el menisco extrusión en un estado de espera. La presión para el menisco puede ser controlada por la presión hidrostática (con la diferencia de altura entre el depósito de tinta y la punta de la boquilla) o el aire comprimido de un compresor de aire. La selección de los métodos de control debe diferir según la viscosidad de la tinta y tamaño de boquilla. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

En el caso de NEFS, puede utilizarse una bomba de la jeringuilla para alimentar la tinta a la boquilla ya que la tinta altamente viscosa no empujada por la presión de aire. Nota que la tinta puede ser presurizada y comprimida cuando se suministra en un constante flujo a través de una bomba de jeringa. También, un tiempo considerable puede ser necesario para la tinta de comprimidos alcanzar un estado estacionario de flujo en la punta de la boquilla. Para minimizar los efectos de la compresión de la tinta en la impresión, el tubo de conexión entre la jeringa y la punta de la boquilla debe ser tan corto como sea posible. Además, el tubo de conexión debe ser duro minimizar los efectos de la expansión causados por la presión tinta viscosa. Para minimizar los efectos de la compresión de la tinta, la jeringa debe conectarse el equipo de impresión (etapas) para reducir la longitud del tubo que conecta la jeringa a la boquilla. Para ello, utilizamos una bomba de jeringa que se puede separar el motor del tornillo del controlador, como se muestra en la figura 10.

Figura 10: un sistema fluídico de electrospinning. El sistema fluídico de electrospinning consta de dos partes: el sistema de bomba de la jeringuilla y el ensamble de boquilla de la jeringa. El sistema de bomba de jeringa incluye un controlador de tasa de flujo y un motor de tornillo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Uno de los parámetros importantes para determinar el ancho de punto tamaño o patrón es la identificación de la boquilla. A diferencia de la cabeza de inyección de tinta convencional, una cabeza EHD no requiere actuadores ni canales de fluidos complejos. Requiere solamente una boquilla como la aguja de una jeringa o un inyector capilar de vidrio, que está conectado a una fuente de alto voltaje. Aquí, el tamaño adecuado de la boquilla que debe elegirse identificación basada en la viscosidad de la tinta, así como la anchura del patrón. Por ejemplo, en el caso de una impresión de DOD con una viscosidad inferior a 100 cP, la identificación de la boquilla debe ser menos de 50 μm. Para obtener la impresión estable y consistente, el menisco extruido en estado de reposo debe permanecer en el mismo lugar. Sin embargo, cuando un inyector con un ID mayor que 50 μm es usadas, leves variaciones de presión de aire, conducción de voltaje, y stand-off distancia fácilmente puede afectar la ubicación del menisco de la tinta de baja viscosidad. Tenga en cuenta que una ubicación del menisco está relacionada con la cantidad que echa en chorro: una ubicación inferior generalmente produce gotas más. Por lo tanto, cuando use una boquilla con una gran identificación, es muy difícil obtener uniformidad de puntos durante todo el proceso de impresión de DOD. Por lo tanto, la boquilla para que ID debe ser menos de 10 μm imprime uniformidad de tamaño de punto. El uso de una boquilla con un ID más pequeño tiene la ventaja de impresión puntos más pequeños. Por ejemplo, una identificación del inyector con el μm 3 podría imprimir puntos tan pequeños como 3 μm, y el tamaño de punto se puede reducir mediante el uso de una boquilla con menor ID. Para hacer una boquilla con un ID de pequeño, un capilar de vidrio es de uso general, porque la boquilla con el objetivo de que ID puede ser fácilmente hecho por medio de un extractor térmico disponible en el mercado. Por otro lado, NFES necesita un ID de boquilla que es mayor que 50 μm, para imprimir de alta viscosidad (mayor de 1.000 cP) tinta. Normalmente, una boquilla con un ID de 100 μm es utilizada para la impresión del fino-patrón con un modelo de menos de 5 μm de ancho. Aquí, puede utilizarse una aguja de jeringuilla disponible comercialmente para este propósito.

En tanto DOD EHD chorro y chorro de NFES, viscosidad de la tinta debe ser considerada al seleccionar el ID de la boquilla. Además, la cantidad de presión (o flujo) en el sistema neumático debe determinarse basado en la viscosidad de la tinta y ID de boquilla. La figura 11 muestra la relación entre tres factores importantes: viscosidad de la tinta, boquilla tamaño y aire presión (o caudal). Como se muestra en la figura 11, alta presión y una boquilla con gran identificación deben utilizarse cuando se utiliza la tinta de alta viscosidad, mientras que la baja presión de aire y una boquilla con un ID más pequeños deben utilizarse para chorro de tinta de baja viscosidad.

Figura 11: la pauta de selección de la boquilla con respecto a la viscosidad y presión. Esta cifra explica la relación entre la boquilla, viscosidad, presión neumática. Por ejemplo, si se utiliza una tinta muy viscosa, una boquilla más grande o mayor presión de aire se necesita, o viceversa. Del mismo modo, para el control de menisco, mayor presión de aire es necesario cuando se usa una boquilla con un ID más pequeño, o viceversa. Sin embargo, la presión de aire alta no puede empujar la tinta correctamente a la punta de la boquilla si el ID de la boquilla es muy pequeño o la viscosidad es demasiado alta porque el aire se puede comprimir fácilmente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Durante la impresión, la parte exterior de la boquilla puede ser mojada por los flujos de la tinta de la punta de la boquilla. En presencia de humectantes significativa, que echa en chorro un control adecuado puede ser difícil. La posible causa de la adherencia de soldadura podría bien ser de propiedades de tinta incorrecto, como tensión superficial, o de un ajuste inadecuado de parámetros como el voltaje de C.C. y tasa de presión/flujo. Si persiste la humectación en la boquilla, tratamiento superficial de la boquilla podría ser requerido para que la boquilla puede tener características hidrofóbicas con respecto a la tinta.

Para la impresión de DOD, dos tipos diferentes de fuentes de voltaje son necesarios^7,11: una tensión de fondo para mantener la forma del menisco espera y un voltaje del pulso para generar chorro de DOD. Sin embargo, NFES utiliza sólo tensión para imprimir patrones continuos micro-line usando la tinta de muy alta viscosidad (más de 1.000 cP). La alta tensión desde 1 kV 2 kV se aplicó al metal conector insertado entre la boquilla y el tubo. Para imprimir una línea recta, utilizamos el enfrentamiento cerca de 1 ~ 3 mm y que es por eso que se llama al método "campo cercano" electrospinning (NFES), que tiene características diferentes en comparación con el convencional campo lejano de electrospinning^12,13 .

En este protocolo, un substrato de cristal se utilizó para los experimentos, pero diferentes tipos de sustrato se pueden utilizar según las aplicaciones. Sin embargo, debe señalarse que los sustratos que tienen una propiedad de alto aislamiento [por ejemplo, la película polietileno tereftalato (PET)] necesitan un tratamiento previo, tales como una capa química, para eliminar las cargas eléctricas estáticas que podrían acumularse en la superficie.

Para utilizar un jet EHD para diversas aplicaciones, las impresión y preparación de las directrices se resumen en la tabla 1.

	Impresión de chorro de DOD EHD	Cerca de campo electrospinning (impresión continua)
Requisito de tinta	Rango de viscosidad: 1 ~ 100 cP.	Viscosidad: 100 cP ~ 10.000 cP.
	Tensión superficial: 20-40 mN/m.	Punto de ebullición: menos de 100 ° C.
	Punto de ebullición del solvente: más de 150 ° C.
Sistema neumático	Altura de líquido (fuerza hidrostática): boquilla con diámetro interior de más de 50 μm.	Bomba de caudal constante.
	Presión de aire: boquilla con diámetro interior inferior a 10 μm.
Requisito de diámetro interior de inyector	Se recomienda no más de 10 μm para chorro estable.	Más de 100 μm puede utilizarse para modelar delgada con ancho inferior a 5μm.
	En general: diámetro interno de 5 μm puede imprimir sobre puntos con tamaño de 5μm.
Requisito del voltaje	Tensión de fondo: menos de 600 V	Voltaje de C.C.: menos de 2 kV.
	Voltaje de chorro de pulso: unos pocos cientos de voltios.
Velocidad de impresión	Baja, menos de 10 mm/seg.	Superior a 300 mm/s.
Requisito de software	Trama de la impresión (imagen de mapa de bits).	Patrones de cuadrícula simple.
	Impresión de vector (información CAD basado).	Modelar con el requisito de encendido y apagado es imposible debido a la naturaleza continua del chorro.

Tabla 1: Resumen de las directrices de preparación e impresión para DOD y continuo chorro EHD. La tabla resume los requisitos y recomendaciones para patrones finos utilizando el chorro EHD.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
EHD integrated printing system	Psolution Ltd., South Korea	PS300
Harima Ag Nanoparticle ink	Harima Inc., Japan	Harima NPS-JL	Ag solid content: ~ 53 wt%, Viscosity: ~10 cP, Surface tension: ~30 mN/m
Glass capillary	Narishige Scientific Instrument Lab	G-1	Inner diameter: 1 mm; Used to make nozzle for DOD EHD jet printing using thermal puller
Nozzle thermal puller	Sutter Instrument, USA	Sutter P-1000
Microscope Slides (Glass subtrate)	Paul-Marienfeld & Co.KG, Germany	10 006 12	Dimension (L x W x T): 76 mm x 26 mm x 1 mm
Magnetic Stirrer	Barnstead Thermolyne Corp., USA	Cimarec SP131635
Vortex Stirrer	Jeiotech, South Korea	Lab Companion VM-96T
Ag nanopaste	NPK, South Korea	ES-R001	Ag solid content: ~85.5 wt%, Viscosity: ~11000 cP
Poly ethylene oxide (PEO)	Sigma-Aldrich, USA	372773-500G	Mw = 400000
Ethanol	Sigma-Aldrich, USA	459836-500ML