Summary
利用 X 射线层析在地下条件下获得的三维图像, 提出了一种不透明多孔介质 (油气藏岩) 复杂润湿条件的表征方法。
Abstract
目前, 烃类储层岩石原位润湿性测量仅有可能。这项工作的目的是提出一个协议, 以描述在地下条件下使用孔径三维 x 射线成像来表征油气藏岩的复杂润湿条件。在这项工作中, 采用了从一个非常大的采油油田提取的异质碳酸盐岩储层, 以证明该方案。岩石饱和盐水和石油, 在地下条件下老化超过三周, 以复制烃类储层中通常存在的润湿性条件 (称为混合润湿性)。盐水注入后, 采集并处理和分割高分辨率的三维图像 (2 µm/体素)。要计算接触角的分布, 定义润湿性, 执行以下步骤。首先, 流体流体和流体-岩石表面是网状的。表面经过平滑处理以去除体素文物,在整个图像中, 在三相接触线上测量原位接触角。该方法的主要优点是能够表征岩石表面粗糙度、岩石化学成分和孔隙大小等孔隙尺度岩石性质的原位润湿性核算。原位润湿性是快速确定在成千上万点。
该方法受分割精度和 X 射线图像分辨率的限制。该协议可用于表征不同流体饱和的其他复杂岩石的润湿性和不同条件下的各种应用。例如, 它可以帮助确定可产生额外采收率的最佳润湿性 (即相应地设计盐水盐度以获得更高的采收率), 并找到最有效的润湿条件来捕获更多 CO2在地下地层中。
Introduction
润湿性 (固体表面不相容流体之间的接触角) 是控制储层岩石的流体配置和采油的关键特性之一。润湿性影响宏观流动特性, 包括相对渗透率和毛细管压力1、2、3、4、5、6。然而, 测量储层岩石原位润湿性仍然是一个挑战。储层岩石润湿性是传统上的核心尺度, 间接使用润湿指数7、8和直接原位在平坦矿物表面上4,9,10,11. 润湿指数和原位接触角测量都是有限的, 不能表征烃类油藏中通常存在的混合润湿性 (或接触角范围)。此外, 它们不考虑孔隙尺度岩石的性质, 如岩石矿物学、表面粗糙度、孔隙几何和空间异质性, 这些都直接影响到孔隙尺度上的流体排列。
使用 X 射线层析12的非侵入性三维成像的最新进展, 结合使用的高温和压力装置13, 允许在渗透介质中的多相流的研究14 ,15,16,17,18,19,20,21,22,23。该技术促进了在地下条件下, 在不透明多孔介质 (采石场石灰石岩) 的孔隙尺度上手动进行原位接触角测量的发展24。用300点的原始图像手工获得了 CO2与碘化钾 (淇) 盐水之间的45°±的平均接触角值。然而, 手动方法是耗时的 (即, 100 个接触角点可能需要数天的时间来测量) 和获得的值可能有主观偏见。
通过应用于分段三维 x 射线图像25、26、27的不同方法, 自动测量了原位接触角。Scanziani等。25通过在流体-流体界面上放置一个圆, 并在正交于三相接触线的片上的流体-岩石界面上放置一条线, 改进了手动方法。该方法已应用于癸烷和淇盐水饱和的采石场石灰石岩石三维图像中提取的小体积。Klise等。26开发了一种通过将平面与流体-流体界面和流体-岩石界面连接起来自动量化原位接触角的方法。在这些平面之间确定了接触角。该方法应用于含煤油和盐水的微珠三维图像。这两种自动化方法都适用于可能引入误差的体素化图像, 在这两种方法中, 线或平面都安装在流体流体和流体-岩石界面上, 并在它们之间测量接触角。将这两种方法应用于复杂岩石几何的体素化分割图像, 可能会导致误差, 同时也会耗费大量时间。
在本协议中, 我们应用了 AlRatrout等开发的自动原位接触角法。27通过对流体流体和流体-固体接口应用高斯平滑去除体素化文物。然后, 均匀曲率平滑仅适用于流体流体界面, 与毛细管平衡一致。成千上万的接触角点与它们的x、 y和z坐标一起快速测量。AlRatrout等的方法。27已应用于水湿和混合湿采石场石灰石样品饱和癸烷和淇盐水。
在本协议中, 我们采用了 X 射线层析与高压高温装置相结合的最新进展, 对复杂碳酸盐岩储层岩石进行原位润湿性表征, 从非常大的位于中东的油田生产。岩石在地下条件下饱和原油, 在发现时重现储层条件。据推测, 储层岩石表面 (与原油直接接触) 的部分变成油湿的, 而其他 (填充最初形成盐水) 保持水湿28,29,30。但由于控制润湿性变化程度的几个因素, 包括表面粗糙度、岩石化学异质性、原油组成、卤水组成和饱和度, 以及温度和压力。最近的一项研究31表明, 在储层中通常有一个接触角范围, 具有高于和低于90°的值, 使用 AlRatrout等开发的自动化方法进行测量。27。
这项工作的主要目的是提供一个彻底的协议, 以表征在地下条件下储层岩石 (混合润湿性) 的原位润湿。精确测量原位接触角需要良好的分割质量。因此, 基于机器学习的分割方法被称为可训练 WEKA 分割 (TWS)32被用来捕获不仅剩余的油量, 还有剩余油节的形状, 从而促进更准确的接触角测量。最近, TWS 已被用于各种应用, 如填料颗粒床的分割、纺织纤维内的液体和致密油藏的孔隙33、34、35、36、 37,38,39,40。为了在高分辨率和地下条件下准确地成像剩余油, 采用了一种新型实验装置 (图 1和图 2)。微型样品的岩石被加载到中心的哈塞拉罗马型芯架41由碳纤维制成。使用长而小直径的碳纤维套管, 可以使 x 射线源与样品非常接近, 从而增加 x 射线通量并减少所需的曝光时间, 从而在较短的时间内获得更好的图像质量。碳纤维套管的坚固程度足以处理高压和温度条件, 同时还能保持足够透明的 X 射线21。
在本研究中, 我们概述了在地下条件下储层岩石原位润湿性特征的步骤。这包括钻具代表性的微型样品, 核心支架总成, 流量设备和流程, 成像协议, 图像处理和分割, 最后运行自动接触角代码产生接触角分布。
Protocol
1. 钻探代表性的岩石小样本
- 要获得高分辨率扫描, 钻取微型样品 (即直径为 5 mm, 长度为 15-30 mm)。首先, 将核心插头标记为正交的2个参考标记, 如图 3所示。然后, 获得一个完整的视场 (FFOV) 扫描核心插头的体素大小为40µm/体量, 以可视化毛孔和谷物的内部分布。
- 仔细识别并标记良好的钻孔位置: 这些避免了大型溶洞或矿物颗粒。使用数据可视化和分析软件 (材料表) 可视化岩石的三维图像, 如图 3所示。打开岩石干燥图像的二维切片, 并确定良好的钻孔位置, 同时将切片从顶部移到岩石底部。
- 使用不锈钢钻头钻取微型样品, 同时使用流水作为冷却液。使用薄凿 (即小平头螺丝刀) 仔细提取易碎的微型样品, 从其底座中取出微型样品。使微型样品的两端都平整, 便于与流端件进行良好的接触。
- 使用卡尺精确测量微型样品的尺寸。使用测量的尺寸计算体积体积。通过测量的氦孔隙度乘以测量的体积体积来找到孔隙体积。
- 要测量微型样品的氦孔隙度, 请使用气体比重瓶。首先, 使用气体比重瓶测量干岩样品的晶粒密度 (千克/米3)。将干样品的质量 (千克) 除以测量的晶粒密度 (千克/米3), 以获得晶粒体积 (m3)。从步骤1.4 中计算的体积体积中减去晶粒体积, 最后将差除以体积体积, 以获得总孔隙度 (分数)。
- 使用 X 射线层析扫描仪对钻孔的微型样品进行更高分辨率 (即5.5 µm/体素) 的扫描, 以评估内部孔隙结构。有关如何完成此操作的详细信息, 请参阅步骤4。
注: 钻孔微型样品涉及移动机械部件。因此, 请佩戴完整的个人防护装备 (PPE), 并在钻孔时采取适当的预防措施。
2. 芯座组件
- 按照以下步骤将样品装入哈塞拉罗马型核心支架41 (图 1)。
- 拆卸 flowhead 的密封螺钉和 M4 螺栓, 拆除芯架组件。从 flowhead 的凹槽中取下密封圈, 并用干净的布 (如丙酮) 清洁密封表面。以良好的顺序将核心刀柄组件部件放在清晰的工作台上 (见图 1a用于密封螺钉, 图 1B为 flowhead, 图1C为 1/16 PEEK 管,图 1D对于不锈钢端接头,图 1E为岩石样品,图 1F为橡胶管,图 1G为热电偶,图 1I为碳纤维套和图 1J为柔性加热套)。
- 将柔性加热护套裹在碳纤维套筒上。
- 通过芯架底座将热电偶插入环形环。
- 使用自定义内置的比例积分导数 (PID) 控制器 (图 2) 控制±1°c21内的温度。
注意: 在±1°c 内保持稳定的温度对于避免改变可能影响接触角测量42、43的油和盐水的界面张力非常重要。 - 螺纹聚醚醚酮 (PEEK) 管通过顶部和底座的核心支架。然后, 将 PEEK 管连接到定制的端件。
- 将橡胶管切割成长度约等于岩石试样长度加上末端件。轻轻地将样品滑入橡胶管, 并将其连接到末端件。确保橡胶管在末端件上紧密贴合, 以避免将围液泄漏到样品中。
- 将热电偶笔尖放在样品旁边, 测量毛孔内液体的温度。
- 仔细装配核心支架的两端。确保样品位于核心支架的中心, 在扫描视野中。
3. 流量设备和流量程序
- 准备由4个高压注射器泵组成的流量装置 (图 2) (见图 2A为油泵,图 2B为接收泵,图 2C为盐水泵, 并图 2D用于围泵)、核心支架组件 (见图 2E)、PID 控制器 (见图 2F) 和 CO2气缸 (见图 2G), 以执行在地下条件下注水。
- 使用夹钳固定核心支架组件, 并将其放在 X 射线层析扫描仪内的旋转阶段。
- 使用灵活的 PEEK 管将流体从泵连接到样品和围环。
- 用去离子水填补隔离的环形缝隙, 排出空气。应用 1.5 MPa 的围压来挤压橡胶管, 以防止沿芯的两侧流动。
- 将 co2气缸连接至底座三通阀, 并以低速率冲洗 co2 , 通过样品 1 h 将空气从孔隙空间中除去。
- 通过底座三通阀将盐水泵 (填充7重量% 淇盐水) 连接到核心支架底座, 然后将盐水注入线的空气冲入三通阀的另一侧, 然后再将盐水注入孔隙空间。将盐水注入0.3 毫升/分钟, 1 小时 (约200孔隙体积), 以盐水充分饱和样品。然后, 关闭顶部和底座三路阀门。
- 在进行任何排水 (注油) 前, 压力测试油泵对接收泵的当量压力进行测定。首先, 通过双向阀连接两个泵, 并保持阀门关闭。将压力增加到 10 MPa 在两个泵和停止油泵和打开双向阀门, 而接收泵仍在运行。记录油泵的压力读数 (即10.01 MPa), 相当于接收泵中的 10 mpa。
- 通过将孔隙压力提高到 10 MPa 和温度到60或80摄氏度来建立地下条件。将柔性加热套管和热电偶连接到 PID 控制器, 并应用目标值 (60 或80°c)。将接收泵 (填充淇盐水) 连接到底座三通阀, 并在 1 mpa 步骤中增加孔隙压力以及围压, 直至达到 10 mpa 的孔隙压力和 11.5 MPa 的围压。在这一阶段, 条件是在石油从烃源岩运移之前复制油气藏。
- 通过顶部三通阀将油泵连接到核心支架的顶部, 然后将机油通过阀门的另一侧冲洗, 以清除管路中的任何空气。在保持阀门关闭的同时, 将压力增加到测试的等效压力 (即10.01 MPa)。然后, 停止油泵和打开顶部三通阀, 并开始排水通过注入20孔隙量的油使用恒定流速0.015 毫升/分钟 (此速率是在毛细管主导的流动制度) 在地下条件 10 MPa 和60或80摄氏度。
- 在注油后保持系统达到平衡至少2小时, 然后使用 X 射线层析扫描仪获得高分辨率扫描 (即2 µm/体素)。有关如何完成此操作的详细信息, 请参阅步骤4。
- 然后, 非常小心地将核心支架组件从 X 射线层析扫描仪移出, 并将所有安全预防措施到位, 将核心支架组件放在烤箱内, 并重新连接管路, 以在3周内完成老化, 从而改变岩石润湿 性。
- 为了研究油回收作为润湿性的功能, 使用不同的时效协议产生不同的润湿条件。通过使用不同的温度和油成分30,31,44控制润湿性变化 (水湿到油湿) 的程度。
- 例如, 要生成具有更多油湿表面的混合湿岩, 请应用相对较高的温度 (80 摄氏度), 并连续或频繁地注入原油 (密度为830±5公斤/米3 ) (动态老化), 以提供持续供应的可加速润湿性改变45的极性原油成分。在老化 (静态老化) 期间, 要生成弱水湿岩石, 使用较低的温度 (60 摄氏度) 和无原油注入。要生成具有接近90°的平均接触角的混合湿储层岩石, 请使用相对较重的原油进行动态老化 (密度为870±5公斤/米3 , 21 摄氏度与庚烷混合, 以诱导沥青沉淀46, 47,48), 但在60摄氏度31。
- 一旦老化过程完成, 将核心支架组件移回 X 射线层析扫描仪。
- 在地下条件下进行注水。通过遵循步骤3.7 中提到的相同步骤, 在进行注水前, 对泵进行盐水泵的压力测试。
- 首先, 将盐水线连接到底座三通阀, 并通过顶部三通阀将接收泵连接到核心支架顶部。
- 使用恒定的低流速 (即0.015 毫升/分钟), 在地下条件下执行20孔隙体积的注水, 确保低毛细管数约 10-7。
- 最后, 在注水后保持系统达到平衡至少2小时, 并在同一位置再次获得高分辨率扫描。
注: 进行这种高压和温度实验需要对 X 射线层析扫描仪外的整个流量设备进行详细的风险评估和严格测试, 然后进行任何原位实验。安全预防措施到位。
4. 成像协议
- 使用 X 射线层析扫描器, 在地下条件下, 在含油和盐水饱和的储层岩石微米尺度上获得三维 x 射线扫描。
- 通过掺杂盐水阶段发现油、盐水和岩石之间最有效的相比较, 使用淇作为 X 射线吸附的中间阶段。为实现油 (最低吸附、黑色)、盐水 (中间、深灰色) 和岩石 (最吊挂相、浅灰色) 之间的良好对比, 如图 4所示, 准备使用不同重量百分比淇盐水的微型容器, 并执行扫描.灰度值的直方图应显示3个单独的相位 (图 4b)。
- 要准备一个对比样品, 半填充一个小圆筒状玻璃容器 (1 毫升) 与油和淇盐水阶段。然后, 用粉碎的石块填满容器的另一半, 并严格混合。使用干净的圆柱形金属来压缩混合物, 避免在扫描时进行谷物运动。佩戴完整的 PPE, 并在通风柜中进行原油和淇盐水的混合。
- 使用相对较长的碳纤维芯座, 直径较小, 可使 X 射线源尽可能靠近样品。不要使用非常长的芯座, 这可能会增加扫描采集过程中由于旋转而导致的样品移动。
- 使用4X 物镜以高分辨率 (即2 µm/体素) 获取 X 射线图像, 足以测量有效的原位接触角。使用灵活的 PEEK 管作为注射管路, 在扫描采集过程中允许磁芯支架组件平稳360°旋转。
- 对于薄或低密度样品, 请分别使用 80 kV 和 7 W 的 X 射线源电压和功率。对于厚或高密度样品, 请分别使用 140 kV 和 10 W 的 X 射线源电压和功率。
注: 在这种情况下, 使用了 80 kV 的 x 射线源电压和 7 W 的功率。 - 要获得2µm/体素扫描, 请使用具有曝光时间 (即1.5 秒或更高) 的4X 物镜, 以获得大于5000计数/秒的 X 射线辐射强度。
- 根据时间限制使用大量投影 (至少3200个投影)。
注意: X 射线层析涉及电离辐射风险。因此, 需要进行适当的风险评估, 以确保安全的工作环境。
5. 图像处理和分割
- 首先, 使用软件 (材料表) 重建 x 射线层析成像数据集, 生成三维 x 射线图像 (. txm)。单击 "浏览" 导入输入文件 (. txrm)。然后, 选择手动中心移位并搜索最合适的中心移位校正值, 以便在扫描采集过程中考虑任何采样移动。
- 搜索适当的中心移位值。从大范围 (-10 到 10) 和大步长 (1.0) 开始。然后缩小搜索范围和步长 (0.1), 直到获得最佳值。
- 使用最佳中心移位值重建扫描。在图像重建之前考虑任何光束硬化效果。
- 使用适合于特定应用程序的适当的分段方法。为了准确表征原位润湿性, 使用基于机器学习的图像分割方法, 如 TWS32将灰度图像变成三相分割图像 (油、盐水和岩石)。在 TWS 中打开图像-这是一个斐济 (ImageJ)32插件-在不应用任何噪声过滤的情况下分割图像, 以避免体素平均, 特别是接近测量接触角度的三相接触线。
- 选择随机林算法和训练特征, 如平均值、方差和边线, 以应用基于特征的分段。
- 单击 "设置" 可在分段设置 (高斯模糊、导数、结构、高斯、最大值、中值、方差、平均值、最小、边、拉普拉斯和黑森州) 中查找12个训练特征, 从中选择最佳培训功能。所选内容基于使用不同训练特征或组合的分段试验。例如, 发现了边缘、均值和方差训练特征的组合, 为碳酸盐岩储层系统提供了最佳的分割结果。
- 在分类器选项中, 选择FastRandomForest。
- 若要添加新阶段 (即油), 请单击 "创建新类"。
- 手动将所有3个阶段 (油、盐水和岩石) 的像素标记为用于定型分类器模型的输入。使用 ImageJ 软件 (斐济) 中的手绘绘图工具, 突出显示3阶段。在标记像素时, 请尝试遵循相位的形状。完成后, 单击 "添加到类"。然后, 对其他2阶段执行相同操作。
- 通过单击 "定型分类器" 按钮, 应用经过训练的分类器将整个图像分割为3阶段。
- 重复步骤5.4 和 5.5, 直到实现良好的分割结果。单击 "创建结果" 以可视化分段图像。最后, 单击 "另存为 TIFF " 以保存图像。请看图 5以查看良好的分段示例。
- 确保分段图像采用8位无符号格式, 3 个相位分别在盐水、岩石和油中分配为0、1和 2, 然后使用自动方法测量原位接触角。
- 在数据可视化和数据分析软件 (材料表) 中, 使用模块转换图像类型将图像转换为16 位标签类型。使用算术模块对分段图像执行计算。在表达式中, 指定数学表达式以更改分配阶段的数目 [即, 如果岩石为阶段 2, 则1 * (a = = 2)的数学表达式将岩石分配为相位1而不是相位 2]。
- 将三维分段 X 射线图像从 (. am) 转换为8位格式 (*. raw) 的二进制原始未签名数据。使用转换图像类型模块, 并在输出类型中, 选择选项8 位无符号, 然后单击应用。将数据导出为原始数据 3D (*. raw)。
6. 测量接触角分布
- 利用 AlRatrout等自动接触角法测量分割图像中的原位接触角分布。27 (示例结果如图 6所示)。要执行这些测量, 请按照以下步骤操作, 如图 7所示。
- 安装 OpenFOAM 库以执行自动接触角和流体-流体界面曲率测量。
- 将图像文件 (*. raw) 保存在包含头文件和名为System的文件夹的文件夹 (case) 中。
- 打开头文件, 并在三维度 (x、 y和z)、体素尺寸 (x、 y和z) (单位为微米) 和偏移距离 (0 0 0 (无移位)) 中声明体素数。将头文件重命名为图像文件。
- 使用名为System的文件夹符合 OpenFOAM 案例的基本目录结构。
- 确保系统文件夹中包含设置参数的2个文件 ( controlDict文件和meshingDict文件)。controlDict文件是在其中设置运行控制参数的位置, 包括开始/结束时间。meshingDict文件是指定算法每个步骤中的输入和输出文件的位置。将文件名替换为meshingDict文件中的新分段图像名称, 以了解下面介绍的步骤 (图 7)。
- 提取曲面 (多区域网格M) (参见图 7b)。
- 在三相接触线附近添加一个图层。
- 平滑曲面 (参见图 7c)。
- 设置所需的平滑参数, 包括高斯半径内核 (R高斯)、高斯迭代、高斯松弛因子 (β)、曲率半径内核 (RK)、曲率松弛因子 (γ) 和曲率迭 代。有关详细信息, 请参阅 AlRatrout等。27。
- 从同一文件夹目录打开一个终端, 然后键入以下命令: voxelToSurfaceML & & surfaceAddLayerToCL & & surfaceSmoothVP, 运行代码并执行接触角和油/盐水曲率测量。
- 请看图 7 , 按照以下步骤操作: 通过盐水阶段, 在接触线 (
) 的每个顶点上的接触角的计算步长.。
注: 法线向量是在包含接触线的顶点上计算的。每个顶点都用2个向量 (z2) 和盐水/岩石接口 (z3) 表示, 如图 7所示。
- 请看图 7 , 按照以下步骤操作: 通过盐水阶段, 在接触线 (
- 确保生成平滑曲面文件 * _Layered_Smooth. vtk。该文件包含接触角和油/盐水界面曲率的测量值, 可以使用数据可视化软件 (材料表) 进行直观显示, 如图 7所示。
) 的每个顶点上的接触角的计算步长.。
7. 质量控制
- 为了对获得的自动接触角有信心, 通过比较使用 AlRatrout等分割图像测量的自动接触角度值进行质量检查。27使用安德鲁等方法从原始 X 射线图像手动测量的值的方法。24。
- 进行质量检查, 裁剪并细分每个微型样品的子体积 (图 8)。使用数据可视化和数据分析软件裁剪包含1个或更多油节的小子卷, 可用于执行手动接触角度测量。
- 运行自动代码以测量这些子卷的原位接触角分布。有关如何完成此操作, 请参阅步骤6。
- 在数据可视化软件中加载 * _Layered_Smooth vtk 文件, 以可视化曲面并选择区域选项以查看油和盐水阶段, 请参见图 9。
- 单击探测位置并添加使用自动接触角方法 (即60°) 测量的随机选定接触角点的空间坐标 (x、 y和z)。在三相触点线上定位其空间位置, 如图 9a显示选定点 (60°) 的位置作为黄色点。
- 然后, 转到数据可视化和数据分析软件进行手动接触角度测量。加载分段的子卷图像。
- 使用降噪滤波器过滤原始 X 射线图像中的噪声, 仅用于手动接触角度测量。
注意: 在这种情况下应用了非本地方法筛选器49、50 。 - 使用分割的图像渲染岩石透明, 只显示油和盐水阶段, 以帮助识别所选点的位置, 如图 9b所示。
- 使用算术模块对分段图像执行计算。在表达式中, 指定数学表达式分别分离油和盐水阶段 [即,数学表达式a==1意味着隔离阶段 1 (在本例中为盐水)]。
- 然后, 使用模块生成表面生成油和盐水表面, 并使用模块表面视图可视化所需颜色的油和盐水表面。
- 确定点的位置后, 将已过滤的原始 X 射线图像切片带到同一位置, 如图 9c所示。
- 打开模块切片并更改平移值。
- 使用分割图像上的标签接口模块提取三相接触线。
- 在 "阶段数" 框中键入3 。在唯一的黑色体素中选择No , 在标记的接口上应用并打开等值面模块, 并根据需要更改色彩映射表和阈值以实现有效的可视化效果。
- 在 "切片" 模块中, 打开平面定义, 然后在 "选项" 中选择 "显示拖动器"。按住拖动器并将其移动到所需的位置, 以便测量手动接触角度。
- 在显示选项中, 选择旋转选项。按住旋转手柄可旋转切片。旋转切片以垂直于三相接触线, 并使用角度测量工具手动测量接触角度, 如图 9d所示。
注意: 在这里, 接触角被发现是61°。
- 在显示选项中, 选择旋转选项。按住旋转手柄可旋转切片。旋转切片以垂直于三相接触线, 并使用角度测量工具手动测量接触角度, 如图 9d所示。
- 根据在同一位置测量的自动接触角度值绘制手动测量的接触角, 以确认自动接触角度测量的准确性。请看图 10 , 观察自动方法与小样本1中子体积手动方法之间接触角的比较测量。
Representative Results
在研究的3个样本中, 接触角的实测分布如图6所示, 如图 11所示的油回收。图 12显示了在注水开发结束时不同润湿条件下剩余油分布的图像。使用自动接触角方法27测量混合润湿性 (或接触角的范围)。如果使用从分割图像自动方法测量的接触角点与原始 X 射线的手动测量接触角相比, 测量的接触角分布被视为具有代表性的结果。图像。图 10显示了一个在小样本 1 (弱水湿) 的同一位置的自动接触角和手动接触角之间进行比较测量的良好匹配示例。
三老化协议执行处理3样品和产生3润湿条件 (图 6)。在较低温度 (60 摄氏度) 和静态 (老化期间没有注油) 中老化样品可能导致弱水湿状态, 例如显示为蓝色样品1的分布 (图 6)。另一方面, 在更高的温度 (80 摄氏度) 和部分动态老化 (在老化期间的注油) 老化样品可能会导致混合湿的条件与更多油湿的表面, 如样本2所示的灰色 (图 6)。
油回收被发现是润湿性的功能, 类似于早期的核心规模研究51。然而, 在当时, 石油采收率显示为核心尺度润湿指数的函数。在孔隙尺度上观察到类似的油回收行为, 并绘制成原位接触角分布平均值的函数 (图 11)。样品 1 (弱水湿) 的低采收率是由于油在较大孔隙空间中的陷印所致。盐水渗出通过小的孔隙角, 留下的油被困作为断开的神经节在孔空间的中心与准球形形状 (图 12a), 类似于以前调查中观察到的水湿介质52,53,54,55。相比之下, 样品 2 (一个混合湿的情况下, 油湿的表面较多) 有大部分连接的油层 (图 12b)。这些薄层只允许缓慢的石油生产, 在水驱结束时留下高剩余油饱和度。样品 3 (混合湿与平均接触角接近 90°) 实现了最高的采收率, 这既不是水湿 (因此在大毛孔中的陷印较少), 也没有强油湿 (小孔隙空间中保留的油少)1。在样品2和3的混合湿的情况下, 油被留在连接, 薄板状结构 (图 12b和12c) 类似于其他研究在油湿多孔介质52,53,56。
图 1: 核心支架组件的示意图图.对核心支架的组件进行了标记, 并显示了核心支架的内部剖面视图。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 2: 高压、高温流动装置.该流量装置由四个高压注射器泵组成: (A) 油泵、(B) 接收泵、(C) 盐水泵和 (D) 围泵。面板 (E) 显示核心支架组件, (F) 显示 PID 控制器, (G) 显示 CO2气缸。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 3: 展示典型微型样品钻孔的图像.(a) 这部动画片展示了具有良好钻孔位置的正交标记。x和y是用于查找钻取位置的核心插头中心的距离。(b) 此面板显示了核心插头 (呈半透明) 的干 X 射线三维图像, 并带有一个迷你样本 (在深灰色)。(c) 这是核心插头的横向横断面视图 (以40µm/体素扫描)。岩石颗粒和孔隙分别以灰色和黑色显示。(d) 此面板显示微型样品的水平横断面视图 (扫描5.5 µm/体素)。(e) 这是核心插头的垂直横断面视图, 显示复杂和异质孔径和几何形状以及由黑匣子指示的微型样品的位置。(f) 这是在5.5 µm/体素扫描的面板e中高亮显示的微型样本的放大垂直剖面视图。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 4: 相位对比度扫描.(a) 此面板显示了与盐水 (深灰色) 和油 (黑色) 相混合的碎石 (浅灰色) 的对比扫描。这是用来确定适当的盐水掺杂, 以确保良好的相位对比度。(b) 这是三阶段灰度值的直方图。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 5: 三个微型样品的原始和分割 X 射线图像的横向剖面图.面板 (a)、(b) 和 (c) 分别显示小样本1、2和3的xy剖面视图。顶行显示原始灰度 x 射线图像 (油、盐水和岩石, 分别为黑色、深灰色和浅灰色)。下图显示了使用可训练 WEKA 分割 (油、盐水和岩石) 相同切片的分割图像, 分别为黑色、灰色和白色。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 6: 三微型样品接触角测量的分布.样本1具有77°±20°的平均接触角, 46.2万个值以蓝色显示。样本2具有104°±25°的平均接触角, 141万个值以灰色显示。样本3具有94°±24°的平均接触角, 76.9万个值以红色显示。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 7: 用于自动接触角度测量的工作流.(a) 这是一幅三维的分割图像, 显示蓝色的盐水和红色的油, 而岩石则呈透明状。(b) 此面板显示整个图像的提取表面。油/盐水表面以绿色显示, 而油/岩石表面以红色显示。(c) 此面板显示整个图像的平滑表面。(d) 该面板显示了整个图像的三相接触线。(e) 这是黑色正方形突出的油节的光滑表面的一个例子。(f) 此面板显示突出显示的油节的三相接触线。(g) 这是在点i上的单个接触角度测量的示例 (在面板f中高亮显示).油/盐水、石油/岩石和盐水/岩石表面分别以绿色、红色和蓝色显示。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 8: 从三个微型样品中提取的三个子卷.(a) 此面板显示从微型样品 1 (弱水湿) 中提取的子体积。(b) 此面板显示从微型样品 2 (混合湿) 中提取的子体积。(c) 此面板显示从微型样品 3 (混合湿) 中提取的子体积.请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 9: 一对一接触角测量工作流程.(a) 这是使用自动代码测量的随机选择接触角点 (60°) 的可视化 (图像是从使用的数据可视化软件获得的)。(b) 本小组展示如何使用数据可视化和分析软件识别同一点的位置。(c) 此面板显示如何在同一位置进行手动接触角度测量。(d) 这是在同一位置 (61°) 手动测量的接触角度点的一个示例。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 10: 与微型样品1的子体积相同位置的手动接触角度测量相比, 自动接触角度测量.这些值是按照图 9中所述的过程进行测量的。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 11: 油回收作为润湿性的功能.样品1、2和3的油回收率分别为67.1%、58.6% 和84.0%。请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 12: 用于不同润湿条件的剩余油形态.(a) 在样本 1 (弱水湿) 中, 剩余的油被困在毛孔的中心, 作为具有准球形形状的断开的神经节。面板 (b) 和 (c) 显示如何在样品2和 3 (混合湿), 剩余的油是留在连接, 薄板状结构在小孔和缝隙。不同的颜色代表断开的油节。请点击这里查看这个数字的更大版本.
Discussion
在高压和高温下进行原位润湿性表征的最关键步骤如下。1) 生成良好的图像分割, 这对于获得精确的接触角测量至关重要。2) 避免在微型样品中包括大的不透水颗粒, 可以封堵流动, 大溶洞导致一个非常脆弱的样品, 具有非代表性孔隙度。3) 由于微型样品对注入液体的用量非常敏感 (即一个孔隙体积约为 0.1 mL), 因此, 无泄漏的良好控制流实验非常重要。4) 在孔隙空间中避免空气 (第四相) 的存在。5) 在整个流动实验过程中保持样品的温度控制。6) 通过等待系统达到平衡, 避免扫描采集过程中的任何界面松弛。7) 使用适当的中心移位校正, 这对于有效的 X 射线图像重建是必要的。
自动接触角法受图像分割精度的限制, 因为它仅适用于分割图像。图像分割很大程度上取决于成像协议和层析扫描仪的性能。此外, 它对图像重建和降噪滤波器, 以及 TWS32或种子分水岭法57等分割方法都很敏感。在这项工作中, TWS 方法在原始 x 射线图像上提供了更精确的接触角测量, 与应用于过滤 X 射线图像的分水岭方法相比 (使用降噪滤波器)。使用降噪滤波器使界面在岩石的某些部位看起来更少油湿, 原因是体素平均尤其接近三相接触线31。TWS 不仅可以捕捉剩余油饱和度, 还能捕获剩余油节的形状。这尤其适用于混合湿箱中的剩余油, 在这种情况下, 油在孔隙空间中被保留为薄板状结构, 这是仅基于灰度阈值进行分段的挑战。
与其他常规润湿性测量方法相比, 该原位润湿性测定提供了对储层岩石润湿条件的透彻描述。它考虑了所有重要的孔隙尺度岩石参数, 如岩石表面粗糙度, 岩石化学成分, 孔隙大小和几何形状, 这是不可能的润湿指数7,8和前原位接触角度方法4,9,10,11。在微米尺度上使用自动原位接触角度测量是稳健的, 并消除了与手动方法24相关的任何主观性。此外, 与其他自动化方法25,26相比, 它更有效地去除体素化文物。采用自动方法测量的原位接触角分布相对较快。例如, 使用单个 2.2 GHz CPU 处理器, 用于测量包含5亿9500万体素的三个样本图像中任何一个接触角的运行时大约为 2 h。
在未来, 该协议可用于表征与地层卤水和原油饱和的其他储层岩石系统。同样的方法不仅限于石油工业, 而且可以进行修改和调整, 以表征具有不同润湿条件的多孔介质中具有两个不相容流体的任何分段三维图像的润湿性。
Disclosures
本文报告的高分辨率 X 射线显微层析成像数据集可在数字岩石门户网站上获得:
www.digitalrocksportal.org/projects/151
GitHub 上提供了用于运行接触角和流体/流体接口曲率自动测量的代码:
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-Roughness
Acknowledgments
我们感谢阿布扎比国家石油公司 (ADNOC) 和 ADNOC (以前被称为阿布扎比公司陆上石油运营有限公司) 为这项工作提供资金。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CT | ZEISS | Quote | X-ray microtomography scanner, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html |
| Teledyne Isco syringe pumps | Teledyne Isco | Quote | Model 100DM, Model 260D and Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk |
| Core holder | Airborne | Quote | 9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com |
| Gas pycnometer | Micromeritics | Quote | AccuPyc II 1340 Pycnometer, http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx |
| Thermocouple | Omega | KMTSS-IM025U-150 | 0.25 to 1.0 mm Fine Diameter MI Construction Thermocouples Terminated With A Mini Pot-Seal and 1m PFA Lead Wire, https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html |
| Flexible heating jacket | Omega | KH-112/5-P | Kapton Insulated Flexible Heaters, https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html |
| PEEK tubing | Kinesis | 1533XL | PEEK Tubing 1/16”OD X 0.030” (0.75mm) ID Green, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html |
| Tube cutter | Kinesis | 003062 | Tube cutter, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html |
| PEEK fingertight fitting | Kinesis | F-120X | Fingertight Fitting, single piece, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html |
| PEEK adapters and connectors | Kinesis | P-760 | Adapters & Connectors: PEEK™ ZDV Union, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760 |
| PEEK plug | Kinesis | P-551 | Plug, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html |
| Digital Caliper | RS | 50019630 | Digital caliper, http://uk.rs-online.com/web/ |
| Three-way valve | Swagelok | SS-41GXS1 | Stainless Steel 1-Piece 40G Series 3-Way Ball Valve, 0.08 Cv, 1/16 in. Swagelok Tube Fitting, https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1 |
| Viton sleeve | Cole-Parmer | WZ-06435-03 | Viton FDA Compliant Tubing, 3/16" (4.8 mm) ID, https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503 |
| Drilling bit | dk-holdings | quote | Standard wall drill *EDS540, 5mm internal diameter x continental shank, reinforced stepped shank 5mm of the tube behind 20mm of diamond, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html |
| Heptane | Sigma-Aldarich | 246654-1L | Heptane, anhydrous, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en®ion=GB |
| Potassium iodide | Sigma-Aldarich | 231-659-4 | purity ≥ 99.0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en®ion=GB |
| ParaView | Open source | Free | Data visiualization software (Protocol step 6.6), https://www.paraview.org/ |
| Avizo Software | FEI | License | Data visiualization and analysis software (Protocol step 1.2, 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/ |
| Recontructor Software | ZEISS | License | https://www.zeiss.com/ |
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