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माइक्रोवेव प्री-Pyrolysis के माध्यम से घन (II) के लिए उच्च नाइट्रोजन-/Oxygen-chelating सोखना के साथ बायोमास आधारित Mesoporous कार्बन की तैयारी

Published: February 12, 2019 doi: 10.3791/58161
Automatic Translation
1, 1
1College of Engineering, Nanjing Agricultural University

Summary

यहां, हम एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करने के लिए संश्लेषित करने के लिए नाइट्रोजन/ऑक्सीजन दोहरे मैगनीज mesoporous कार्बन बायोमास से रासायनिक सक्रियण द्वारा अलग pyrolysis मोड में संशोधन के बाद । हम प्रदर्शित करते है कि माइक्रोवेव pyrolysis लाभ बाद में संशोधन की प्रक्रिया को एक साथ अधिक नाइट्रोजन और कार्बन पर ऑक्सीजन कार्यात्मक समूहों परिचय ।

Abstract

घन (द्वितीय) के लिए उच्च नाइट्रोजन-/oxygen-chelating सोखना के साथ synthesizing बायोमास आधारित mesoporous सक्रिय कार्बन के लिए एक पर्यावरण के अनुकूल तकनीक का प्रस्ताव है । फॉस्फोरस एसिड के साथ गर्भवती विनर्माण अग्रदूत के रूप में उपयोग किया जाता है । pyrolyze के अग्रदूत, दो अलग हीटिंग मोड का उपयोग किया जाता है: माइक्रोवेव pyrolysis और पारंपरिक विद्युत-हीटिंग pyrolysis । परिणामस्वरूप विनर्माण-व्युत्पंन कार्बन नमूने नाइट्रीफिकेशन और कमी संशोधन के साथ संशोधित कर रहे हैं । नाइट्रोजन (एन)/oxygen (ओ) कार्यात्मक समूह एक साथ सक्रिय कार्बन की सतह के लिए शुरू कर रहे हैं, घन के अपने सोखना बढ़ाने (द्वितीय) जटिल और आयन-विनिमय द्वारा । लक्षण वर्णन और तांबे सोखना प्रयोगों के लिए चार तैयार कार्बन नमूनों की भौतिक गुणों की जांच करने और जो हीटिंग विधि N/O कार्यात्मक समूहों के डोपिंग के लिए बाद में संशोधन एहसान का निर्धारण किया जाता है । इस तकनीक में, नाइट्रोजन सोखना के डेटा का विश्लेषण के आधार पर, रूपान्तर अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी, और बैच सोखना प्रयोगों को बदलने, यह सिद्ध होता है कि माइक्रोवेव-pyrolyzed कार्बन अधिक दोष साइटों है और, इसलिए, समय की बचत प्रभावी माइक्रोवेव pyrolysis अधिक N/O प्रजातियों के लिए कार्बन योगदान देता है, हालांकि यह एक कम विशिष्ट सतह क्षेत्र की ओर जाता है । इस तकनीक उच्च नाइट्रोजन और ऑक्सीजन सामग्री और भारी-अपशिष्ट remediation अनुप्रयोगों में धातु आयनों की एक उच्च सोखना क्षमता के साथ अधिशोषक संश्लेषण के लिए एक होनहार मार्ग प्रदान करता है ।

Introduction

सक्रिय कार्बन एक विकसित छिद्रित संरचना, एक उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र, और विभिंन सतह कार्यात्मक समूहों के रूप में अद्वितीय सोखना गुण, है; इसलिए, यह जल उपचार या शुद्धि1,2,3,4में एक adsorbent के रूप में कार्यरत है । इसके भौतिक लाभ के अलावा, सक्रिय कार्बन लागत प्रभावी और पर्यावरण के लिए हानिरहित है, और इसके कच्चे माल (जैसे, बायोमास) प्रचुर मात्रा में है और आसानी से प्राप्त5,6। सक्रिय कार्बन के भौतिक गुण इसके तैयारी में और सक्रियण प्रक्रिया7की प्रायोगिक शर्तों पर उपयोग किए जाने वाले पुरोगामी पर निर्भर करते हैं ।

दो तरीकों आमतौर पर सक्रिय कार्बन तैयार करने के लिए उपयोग किया जाता है: एक कदम और एक दो कदम8दृष्टिकोण । शब्द एक कदम दृष्टिकोण दो कदम दृष्टिकोण है कि क्रमिक रूप से संदर्भित करता है, जबकि कार्बन और एक साथ सक्रिय किया जा रहा है पुरोगामी को संदर्भित करता है । ऊर्जा संरक्षण और पर्यावरण संरक्षण को ध्यान में रखते हुए, एक कदम दृष्टिकोण अपने निचले तापमान और दबाव की मांग के लिए और अधिक पसंद किया जाता है ।

इसके अलावा, रासायनिक और शारीरिक सक्रियण सक्रिय कार्बन के textural गुणों में सुधार करने के लिए उपयोग किया जाता है । रासायनिक सक्रियण क्योंकि इसकी कम सक्रियण तापमान, कम सक्रियण समय, उच्च कार्बन उपज, और अधिक विकसित और एक निश्चित डिग्री9में नियंत्रणीय ताकना संरचना की शारीरिक सक्रियण पर स्पष्ट लाभ के पास । यह परीक्षण किया गया है कि रासायनिक सक्रियण एच3पीओ4, ZnCl2, या अंय विशिष्ट रसायनों, pyrolysis द्वारा सक्रिय कार्बन के porosity बढ़ाने के बाद के साथ टाक के रूप में इस्तेमाल किया बायोमास गर्भवती द्वारा किया जा सकता है, क्योंकि बायोमास के lignocellulosic घटकों को आसानी से एक बाद हीटिंग उपचार द्वारा हटाया जा सकता है, इन रसायनों की हाइड्रोजन क्षमता के कारण10,11। इसलिए, रासायनिक सक्रियण बहुत सक्रिय है कार्बन pores के गठन को बढ़ाता है या12संदूषणों को adsorptive प्रदर्शन में सुधार । एक अंलीय उत्प्रेरक एच3पीओ4को पसंद है, इसकी अपेक्षाकृत कम ऊर्जा की मांग, उच्च उपज है, और13पर्यावरण पर कम प्रभाव के कारण ।

माइक्रोवेव pyrolysis समय बचत, वर्दी आंतरिक हीटिंग, ऊर्जा दक्षता, और चयनात्मक हीटिंग में श्रेष्ठता है, यह संश्लेषण के लिए एक वैकल्पिक हीटिंग विधि बनाने-कार्बन14,15सक्रिय । पारंपरिक बिजली के हीटिंग के साथ तुलना में, माइक्रोवेव pyrolysis थर्मामीटरों रासायनिक प्रक्रियाओं को बढ़ाने और कुछ रासायनिक प्रतिक्रियाओं को बढ़ावा कर सकते है16। हाल ही में, व्यापक अध्ययन एक कदम माइक्रोवेव pyrolysis9,17,18,19का उपयोग बायोमास से रासायनिक सक्रियण द्वारा सक्रिय कार्बन तैयार करने पर ध्यान केंद्रित किया है । तो, यह काफी जानकारीपूर्ण और पर्यावरण के अनुकूल है, माइक्रोवेव द्वारा बायोमास-आधारित सक्रिय कार्बन संश्लेषण के लिए एच3पीओ4 सक्रियकरण सहायता प्रदान की है ।

इसके अलावा, विशिष्ट भारी धातु आयनों की ओर सक्रिय कार्बन के सोखना समानताएं में सुधार करने के लिए, heteroatom द्वारा संशोधन [एन, ओ, सल्फर (एस), आदि] कार्बन संरचनाओं में डोपिंग का प्रस्ताव किया गया है, और यह एक वांछनीय विधि साबित हो गया है 20,21,22,23,24,25,26। में या एक ग्रेफाइट परत के किनारों पर दोषपूर्ण साइटों heteroatoms द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है कार्यात्मक27समूहों उत्पंन करते हैं । इसलिए, नाइट्रीफिकेशन और कमी संशोधन के लिए परिणामी कार्बन नमूनों को संशोधित करने डोप N/O कार्यात्मक समूहों जो कुशलतापूर्वक भारी धातु के साथ समंवय और आयन-एक्सचेंज28के रूप में समन्वय में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाने के लिए उपयोग किया जाता है ।

ऊपर के निष्कर्षों के आधार पर, हम रासायनिक सक्रियण और दो अलग pyrolysis तरीकों संशोधन द्वारा पीछा किया द्वारा बायोमास से N/ओ दोहरे-मैगनीज mesoporous कार्बन संश्लेषित करने के लिए एक प्रोटोकॉल मौजूद । इस प्रोटोकॉल भी निर्धारित करता है जो हीटिंग विधि एन/ओ कार्यात्मक समूहों के डोपिंग के लिए आगामी संशोधन एहसान और, इस प्रकार, सोखना प्रदर्शन को बढ़ाने ।

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Protocol

1. विनर्माण आधारित सक्रिय कार्बन की तैयारी

  1. विनर्माण-आधारित सक्रिय कार्बन के लिए अग्रदूत की तैयारी
    1. विनर्माण कुल्ला (Jiangsu में एक खेत से प्राप्त, चीन) पानी के साथ और एक सुखाने ओवन में नमूनों डाल १०० ° c 10 घंटे के लिए ।
    2. एक चक्की के साथ सूखे विनर्माण क्रश और एक ५०-मेष छलनी के माध्यम से पाउडर छलनी ।
    3. एक 15 wt% फास्फोरस एसिड में ठीक विनर्माण पाउडर के 30 जी प्लेस (एच3पीओ4) समाधान एक 1:1 वजन अनुपात में 24 घंटे के लिए 6 घंटे के लिए १०५ ° c पर एक ओवन में मिश्रण सूखी विनर्माण आधारित सक्रिय कार्बन (बीएसी) के लिए अग्रदूत के रूप में परिणामी उत्पाद ले लीजिए ।
  2. पारंपरिक विद्युत-ताप pyrolysis के प्रणेता
    1. एक क्वार्ट्ज नाव में अग्रदूत के 15 जी रखो और फिर एक बिजली की भट्ठी के एक क्वार्ट्ज ग्लास ट्यूब में क्वार्ट्ज नाव डालें ।
    2. नमूना carbonize करने के लिए 5 डिग्री सेल्सियस मिनट-1 पर भट्ठी की हीटिंग दर निर्धारित करें । जब तापमान ५०० डिग्री सेल्सियस तक पहुंच जाता है, ९० मिनट के लिए तापमान रखने के लिए और फिर जिसके परिणामस्वरूप सक्रिय कार्बन नमूना नाइट्रोजन में कमरे के तापमान को शांत करने के लिए अनुमति देते हैं । समग्र प्रक्रिया के दौरान एक रोटर flowmeter के साथ ८० मिलीलीटर मिन-1 का नाइट्रोजन प्रवाह सुनिश्चित करें ।
    3. Triturate और एक चोंच में बिजली की भट्ठी-pyrolyzed विनर्माण आधारित सक्रिय कार्बन (EBAC) इकट्ठा करने और फिर इसे एक वैक्यूम सुखाने ओवन में १०५ ° c 24 घंटे के लिए ।
  3. माइक्रोवेव pyrolysis के प्रणेता
    1. (एक २.४५ गीगा आवृत्ति के साथ) एक माइक्रोवेव ओवन में अग्रदूत के 15 जी रखो ।
    2. 22 मिनट के लिए नमूना pyrolyze करने के लिए ९०० W पर माइक्रोवेव ओवन की शक्ति सेट करें, और एक रोटर flowmeter के साथ 20 मिलीलीटर मिनट-1 पर नाइट्रोजन प्रवाह की दर सुनिश्चित करें । रोटर flowmeter की हवा प्रवेश एक नली का उपयोग कर एक नाइट्रोजन सिलेंडर से जुड़ा है, जबकि आउटलेट माइक्रोवेव ओवन की हवा प्रवेश करने के लिए जुड़ा हुआ है ।
    3. परिणामी कार्बन को नाइट्रोजन में कमरे के तापमान को ठंडा करने की अनुमति दें । Triturate और एक चोंच में कार्बन नमूना इकट्ठा करने और फिर हाइड्रोक्लोरिक एसिड (०.१ मीटर) की ३०० मिलीलीटर जोड़ें । कमरे के तापमान पर 12 से अधिक एच के लिए एक चुंबकीय सरगर्मी (२०० rpm पर) का उपयोग कर मिश्रण हिलाओ ।
    4. वैक्यूम निस्पंदन के साथ फिल्टर कागज से कार्बन फ़िल्टर और धो पानी के पीएच मूल्य > 6 जब तक पानी के साथ नमूने कुल्ला । सूखी माइक्रोवेव-pyrolyzed विनर्माण-आधारित सक्रिय कार्बन (MBAC) एक वैक्यूम सुखाने ओवन में १०५ ° c 24 घंटे के लिए ।

2. विद्युत-भट्ठी का संशोधन-pyrolyzed विनर्माण-आधारित सक्रिय कार्बन और माइक्रोवेव-pyrolyzed विनर्माण-आधारित सक्रिय कार्बन

नोट: दो नमूनों का संशोधन साहित्य29के अनुसार आयोजित किया गया था ।

  1. नाइट्रीफिकेशन
    1. 0 ° c (एक आइस बाथ में) में एक चोंच में केंद्रित सल्फर के ५० मिलीलीटर और ध्यानी नाइट्रिक एसिड की ५० मिलीलीटर मिलाएं ।
      सावधानी: जब केंद्रित सल्फर एसिड और केंद्रित नाइट्रिक एसिड का मिश्रण मिलाया जाता है, केंद्रित सल्फर एसिड धीरे केंद्रित नाइट्रिक एसिड के लिए जोड़ा जाना चाहिए और एक गिलास रॉड के साथ उभारा और समय में ठंडा ।
    2. मिश्रित समाधान के लिए EBAC/MBAC के 10 g जोड़ें । एक चुंबकीय सरगर्मी का प्रयोग करें १२० मिनट के लिए मिश्रण हलचल (२०० rpm पर) ।
    3. फ़िल्टर nitrified EBAC/MBAC फ़िल्टर कागज वैक्यूम निस्पंदन के साथ द्वारा । पानी के साथ कार्बन धो जब तक धो पानी पीएच 6 तक पहुंच जाता है, और फिर यह एक सुखाने ओवन में ९० ° c 24 घंटे के लिए सूखी ।
  2. प्रतिआगमनात्मक संशोधन
    1. एक तीन गर्दन की कुप्पी में, परिणामी उत्पाद के ५.०५ ग्राम, पानी की ५० मिलीलीटर, और अमोनिया समाधान के 20 मिलीलीटर (15 एम) जोड़ें । एक चुंबकीय सरगर्मी के साथ 15 मिनट के लिए इस मिश्रण हिलाओ (२०० rpm पर), तो ना2एस2ओ4के 28 जी जोड़ें, और 20 एच के लिए कमरे के तापमान पर सरगर्मी छोड़ मिश्रण ।
    2. कुप्पी के लिए एक भाटा संघनित्र फिट और १०० डिग्री सेल्सियस एक तेल स्नान का उपयोग कर मिश्रण गर्म । इस कुप्पी के लिए CH3COOH (२.९ मीटर) की १२० मिलीलीटर जोड़ें और मिश्रण भाटा के तहत (२०० rpm) में एक चुंबकीय सरगर्मी के साथ 5 घंटे के लिए हलचल करने के लिए अनुमति देते हैं ।
    3. तेल स्नान निकालें करने के लिए कमरे के तापमान को शांत करने के लिए समाधान की अनुमति । फ़िल्टर कार्बन नमूना और यह पानी के साथ धो जब तक समाधान पीएच 6 > । ९० ° c पर संशोधित EBAC/MBAC को सुखाएं और इसे "EBAC-n/MBAC-n" के रूप में निरूपित करें ।

3. Adsorbent लक्षण वर्णन

  1. संरचनात्मक सी haracterization —- नाइट्रोजन सोखना/desorption isotherms
    1. एक खाली नमूना ट्यूब तौलना । नमूना ट्यूब करने के लिए एक कार्बन नमूना (~ ०.१५ g) जोड़ें ।
    2. Degas एक निर्वात में 5 घंटे के लिए ११० डिग्री सेल्सियस पर नमूना है । नमूना कार्बन युक्त ट्यूब का वजन । कार्बन नमूने के वजन की गणना ।
    3. नमूना ट्यूब सतह क्षेत्र और porosimetry विश्लेषक तरल नाइट्रोजन का उपयोग करने के लिए यह मापने के लिए-१९६ ° c30में परीक्षण के क्षेत्र में स्थापित करें ।
  2. रासायनिक लक्षण वर्णन —- रूपान्तर परिणत इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी
    1. तापमान और आर्द्रतामापी की जांच करें और देखें कि क्या पर्यावरण आवश्यकताओं को पूरा: तापमान 16-25 ° c और सापेक्ष आर्द्रता 20%-५०% होना चाहिए ।
    2. सैंपल गोदाम में जलशुष्कक और डस्ट कवर को हटा दें ।
    3. स्पेक्ट्रम पर पानी के प्रभाव से बचने के लिए 4 एच के लिए ११० डिग्री सेल्सियस पर कार्बन सैंपल और पोटेशियम ब्रोमाइड को सुखाएं । कार्बन सैंपल को पोटेशियम ब्रोमाइड के साथ मिलाएं और फिर टेस्ट सैंपल तैयार करने के लिए एक प्रेस तंत्र का इस्तेमाल करें ।
    4. परीक्षण क्षेत्र में नमूना रखो और सॉफ्टवेयर के मापदंडों निर्धारित किया है ।
    5. स्पेक्ट्रा सहेजें और नमूना बाहर ले । स्पेक्ट्रा31के लिए एक आवश्यक डेटा संसाधन निष्पादित करें ।

4. घन (II)-सोखना उपाययोजना

  1. सोखना isotherm
    1. प्लेस adsorbent के प्रत्येक शंकु कुप्पी, जिसमें एक CuSO4 समाधान (पीएच 5) के एक चयनित प्रारंभिक एकाग्रता (10, 20, 30, ४०, ५०, ६०, ८०, और १०० मिलीग्राम एल-1) के साथ 25 मिलीलीटर के होते हैं । प्रत्येक तांबे के समाधान के पीएच को समायोजित करने के लिए एक ०.१ मीटर िनॉ3 और ०.१ मीटर NaOH समाधान का उपयोग करें ।
      नोट: चयनित प्रारंभिक एकाग्रता के साथ एक समाधान एक 1 जी एल-1 CuSO4 समाधान है, जो एक १,००० मिलीलीटर की मात्रा के साथ फूलदान का उपयोग कर नीले व्यंग्य ठोस के एक भंग ३.९०६२५ जी से बना है द्वारा पतला है ।
    2. शंकु कुप्पी पर ढक्कन फिट और उंहें एक थर्मोस्टेट कक्षीय शेखर में डाल दिया (१५० rpm की एक सरगर्मी दर के साथ) 5 ° c/25 ° c/२४० मिनट के लिए 45 ° c/
    3. समाधान से अधिशोषक को अलग करने के लिए ०.२२ माइक्रोन झिल्ली फिल्टर का उपयोग करें ।
    4. एक लौ परमाणु अवशोषण spectrophotometry का उपयोग करने के लिए छानने का तांबे एकाग्रता निर्धारित करते हैं ।
      नोट: सभी प्रयोग तपसिल में किए गए थे और डेटा औसत था । घन (II), qe, के लिए सोखना क्षमता निम्नानुसार परिकलित की गई थी:
      Equation1
      यहाँ
      सी0 = प्रारंभिक तांबे एकाग्रता (मिलीग्राम एल-1),
      सीई = अंतिम एकाग्रता (मिलीग्राम एल-1),
      V = समाधान खंड, और
      m = प्रत्येक adsorbent (g) का भार ।
  2. पीएच के प्रभाव
    1. प्लेस adsorbent के प्रत्येक शंकु कुप्पी, जो एक CuSO4 समाधान (४० मिलीग्राम एल-1) के 25 मिलीलीटर एक चयनित प्रारंभिक पीएच (2, 3, 4, 5, 6, और 7) के साथ शामिल हैं ।
    2. शंकु कुप्पी पर ढक्कन फिट और सोखना संतुलन की स्थिति तक पहुँचने के लिए 24 घंटे के लिए 25 डिग्री सेल्सियस पर (१५० rpm की एक सरगर्मी दर के साथ) एक थर्मोस्टेट कक्षीय शेखर में डाल दिया ।
    3. दोहराएँ चरण 4.1.3-4.1.4.
  3. सोखना कैनेटीक्स
    1. एक चोंच जो एक CuSO4 समाधान (30 मिलीग्राम एल-1 या १०० मिलीग्राम एल-1, पीएच 5) में एक 25 ° c जल स्नान के साथ चुंबकीय सरगर्मी (२०० rpm) के साथ की १२५ मिलीलीटर शामिल है में adsorbent के ०.२५ जी प्लेस ।
    2. संपर्क समय ०.५, 1, २.५, 5, 10, 30, ६०, १२०, और १८० मिनट तक पहुँच जाता है जब समाधान की 5 मिलीलीटर आरेखित करने के लिए पिपेट का उपयोग करें ।
    3. दोहराएँ चरण 4.1.3-4.1.4.

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Representative Results

नाइट्रोजन सोखना/desorption isotherms के चार नमूनों का चित्र 1में प्रस्तुत किया गया है । सभी सोखना isotherms कम पी/पी0 क्षेत्र में एक तेजी से वृद्धि दिखाने के लिए और इन isotherms प्रकार चतुर्थ (आईयूपीएसी वर्गीकरण) उनके ताकना संरचना है कि micropores और प्रमुख mesopores३२के होते है प्रदर्शन कर रहे हैं ।

सतह भौतिक पैरामीटर नाइट्रोजन सोखना isotherms से प्राप्त सभी नमूनों के लिए तालिका 1में दिखाया गया है । माइक्रोवेव pyrolysis और संशोधन दोनों एक छोटे Brunauer-Emmett-टेलर (बेट) सतह क्षेत्र और कुल ताकना मात्रा में योगदान, नमूनों की भौतिक आकृति विज्ञान बदल रहा है ।

रूपान्तर परिवर्तन अवरक्त (स्विचेज) स्पेक्ट्रा के चार नमूने चित्रा 2में दिए गए हैं । ११६७ cm-1 पर MBAC के बैंड [कार्बन (C)-कंपन खींच], १६२० सेमी-1 (सी = ओ खींच कंपन), २८५२ सेमी-1 [N-हाइड्रोजन (एच) कंपन खींच], २९२२ सेमी-1 (सी-एच खींच कंपन), और ३४४२ सेमी-1 (ओ-एच कंपन खींच) EBAC की तुलना में अधिक तीव्र हैं । इन माइक्रोवेव pyrolysis बीएसी सतह के लिए और अधिक ऑक्सीजन कार्यात्मक समूहों के योगदान के लिए जिंमेदार ठहराया जा सकता है । के लिए EBAC-n और MBAC-n, बैंड के आसपास १५७३ सेमी-1 और १४०० सेमी-1 की संभावना सी का प्रतिनिधित्व = n और n-H समूहों, क्रमशः । यह पाया जा सकता है कि संशोधित कार्बन सामग्री विशिष्ट नाइट्रोजन प्राप्त किया है/ऑक्सीजन कार्यात्मक समूह, और माइक्रोवेव-pyrolyzed कार्बन अधिक हो जाता है, जो मौलिक विश्लेषण के अनुसार है के रूप में 1 तालिकामें दिखाया गया है । यह अनुमान लगाया जा सकता है कि माइक्रोवेव pyrolysis और अधिक के लिए अग्रदूत सक्रिय और पारंपरिक बिजली की तुलना में आगे संशोधनों के लिए रूट रखना पर्याप्त है-हीटिंग pyrolysis । MBAC-N मुख्य रूप से हाइड्रॉक्सिल, carboxyl, एमिनो, और िमीन कार्यात्मक समूहों के पास ।

चित्रा 3 अलग पीएच शर्तों के तहत चार नमूनों की सोखना क्षमता से पता चलता है । चार अधिशोषक पीएच 5 में इष्टतम सोखना क्षमता तक पहुंच है, तो निंनलिखित सोखना प्रयोगों सब पीएच 5 पर किया जाता है । माइक्रोवेव pyrolysis द्वारा तैयार नमूनों से पहले और संशोधन के बाद बेहतर घन (द्वितीय) सोखना क्षमता का प्रदर्शन किया, हालांकि वे एक कम विशिष्ट सतह क्षेत्र और ताकना मात्रा था । सामांय में, अधिशोषक के adsorbability ताकना संरचना और सतह कार्यात्मक समूहों पर निर्भर करता है । इसलिए, उच्च सोखना क्षमता MBAC-n के लिए अधिक प्रचुर मात्रा में n/O सतह समूहों के लिए जिंमेदार ठहराया है । परिणाम की पुष्टि करते है कि माइक्रोवेव pyrolysis का पालन करें सतह कार्यात्मक समूहों का परिचय अप सोखना क्षमता में सुधार करने के लिए बिजली से अधिक ताप pyrolysis लाभ ।

घन पर MBAC-N के सोखना isotherms (II) 5 ° c, 25 ° c, और ४५ ° c पर चित्रा 4aमें दिखाए जाते हैं । घन (द्वितीय) के लिए नमूनों की सोखना गुण तापमान बढ़ जाता है जब बेहतर हो । तालिका 2में isotherm पैरामीटर्स की तुलना करके, यह स्पष्ट है कि Langmuir isotherm मॉडल एक उच्च रेखीय सहसंबंध गुणांक (R2) जो ०.९९ ( आरेख 4bमें फिटिंग लाइन) है, और मापा सोखना इंगित करता है क्षमता (q0मेे) परिकलित एक (q0cal) के साथ समरूप है । इसलिए, मॉडल Freundlich और Temkin isotherm मॉडल है, जो इंगित करता है कि घन (II) के अवशोषण एक रासायनिक सोखना प्रक्रिया३३है की तुलना में अधिक उपयुक्त है ।

जैसा चित्र 4cमें दिखाया गया है, MBAC-N 15 मिनट के भीतर घन (ii) संतुलन सोखना क्षमता के लगभग ७५% तक पहुंच सकता है, और यह लगभग ५० मिनट में विभिंन प्रारंभिक सांद्रता में घन (ii) के सोखना संतुलन तक पहुंच सकता है । ये साबित करते है कि MBAC-N उत्कृष्ट सोखना गुण है । के रूप में 3 तालिकासे देखा जा सकता है, छद्म दूसरे क्रम मॉडल आर2 = ०.९९९ ( चित्रा 4dमें फिटिंग लाइन) के साथ Lagergren और Elovich मॉडल से बेहतर है । उपरोक्त परिणामों की पुष्टि करें कि घन (II) के सोखना MBAC-N पर chemisorption है । अत:, संशोधित कार्बन द्वारा घन (II) का रासायनिक सहभागिता तंत्र चित्रा 5में प्रस्तावित है । तालिका 4 सोखना की क्षमता की तुलना करता है घन (द्वितीय) बायोमास आधारित सक्रिय कार्बन द्वारा हाल ही में संदर्भ मेंरिपोर्ट ३४,३५,३६,३७,३८। यह पाया गया है कि MBAC-N अंय अधिशोषक की तुलना में एक उच्च सोखना क्षमता है साहित्य में सूचना दी, घन (द्वितीय) को दूर करने के लिए एक होनहार adsorbent के रूप में प्रदर्शन ।

Figure 1
चित्रा 1: नाइट्रोजन सोखना/desorption isotherms of कार्बन्स. चित्रा 1 में इनसेट ग्राफ एक छोटे तालमेल रेंज में MBAC-N के नाइट्रोजन सोखना/desorption isotherm से पता चलता है । डेटा सतह क्षेत्र और porosimetry विश्लेषक के समर्थन सॉफ्टवेयर से प्राप्त किया गया । यह आंकड़ा वान और ली27से संशोधित किया गया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2: स्विचेज स्पेक्ट्रा ऑफ EBAC, EBAC-एन, MBAC, और MBAC-एन. स्पेक्ट्रा रासायनिक रचनाओं और नमूनों की सतह कार्यात्मक समूहों की पुष्टि कर सकते हैं । यह आंकड़ा वान और ली27से संशोधित किया गया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3: घन पर समाधान पीएच का प्रभाव (II) सोखना. समाधान में तांबे की एकाग्रता ४० मिलीग्राम एल-1है । परीक्षण 25 डिग्री सेल्सियस पर आयोजित किया जाता है और 24 घंटे के लिए १५० rpm पर, सोखना संतुलन तक पहुंचने के लिए । यह आंकड़ा वान और ली27से संशोधित किया गया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्रा 4: MBAC के प्रतिनिधि सोखना संपत्ति विश्लेषण-एन. (a) यह पैनल 5 ° c, 25 ° c, और ४५ ° c पर MBAC-N पर घन (II) के सोखना isotherms को दिखाता है । (ख) इस पैनल Langmuir isotherm का उपयोग करके तांबे सोखना के लिए फिटिंग परिणाम दिखाता है । (ग) यह पैनल 30 मिलीग्राम एल-1 और १०० मिलीग्राम एल-1की प्रारंभिक सांद्रता में MBAC-N पर घन (II) का कैनेटीक्स दिखाता है । (घ) इस पैनल के छद्म दूसरे आदेश मॉडल का उपयोग करके 25 डिग्री सेल्सियस पर तांबे सोखना के लिए फिटिंग परिणाम दिखाता है । यह आंकड़ा वान और ली27से संशोधित किया गया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5: घन के लिए प्रस्तावित तंत्र (II) सोखना द्वारा संशोधित कार्बन । इस प्रतिक्रिया प्रक्रिया में, रासायनिक सोखना मुख्य रूप से आयन एक्सचेंज और जटिल शामिल है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

अधिशोषक EBAC EBAC-N MBAC MBAC-N
ताकना संरचना मापदंडों
बेट सतह क्षेत्र (एम2 जी− 1) ९७८ ६०९ ५४३ ६१
कुल ताकना मात्रा (सेमी3 जी− 1) १.२२ ०.५९ ०.६८ ०.१३
Mesoporous मात्रा (सेमी3 जी− 1) १.०९ ०.४७ ०.५८ ०.११
मतलब ताकना आकार डीपी (एनएम) ४.९७ ३.८४ ५.०१ ८.८९
Mesoporous दर (%) ८९.५२ ८०.२४ ८५.३२ ८४.६१
तात्विक सामग्री (wt%)
सी ९२.२३ ७९.३१ ८७.२८ ७२.४४
एच १.७६ १.२६ १.६५ १.१२
एन ०.०८ ४.०१ ०.५८ ५.५२
ओ ५.८२ १५.१५ १०.३३ २०.५४
एस ०.११ ०.२७ ०.१६ ०.३८
यील्ड (%) ५३.३५ / ५७.२३ /

तालिका 1: संरचनात्मक विशेषताओं और EBAC की मौलिक रचनाएं, EBAC-n, MBAC, और MBAC-n । textural डेटा शर्त विधि का उपयोग कर विश्लेषण कर रहे हैं । तत्वों के सापेक्ष वजन प्रतिशत की गणना सूखी राख मुक्त आधार के आधार पर की जाती है । इस तालिका वान और ली27से संशोधित किया गया है ।

MBAC-N
Isotherm मॉडल पैरामीटर 5 ° c 25 डिग्री सेल्सियस ४५ ° c
Langmuir q0काल (mg g− 1) २०.८२ २४.०९ २५.९७
प्र0मेे (एमजी जी− 1) २०.२३ २३.४७ २५.१२
बी (एल एमजी− 1) ०.७३ ०.५१ ०.४९
आर2 ०.९९९ ०.९९६ ०.९९५
Freundlich Kच (L mg− 1) ८.८०२ ९.६५ १०.५६
एन ३.९३७ ३.९०२ ४.०३२
आर2 ०.९०७ ०.९६७ ०.९८७
Temkin एकटी (एल एमजी− 1) २९.५७ ३२.३ ४९.८
बी (एल एमजी− 1) २.९४ ३.१९ ३.१६
आर2 ०.९६९ ०.९८५ ०.९५५

तालिका 2: Isotherm पैरामीटर घन (II) के विभिंन तापमान पर MBAC-N पर । सज्जित मापदंडों रैखिक Langmuir, Freundlich, और Temkin सोखना मॉडल से हैं । इस तालिका वान और ली27से संशोधित किया गया है ।

MBAC-N
काइनेटिक मॉडल पैरामीटर 30 मिलीग्राम L− 1 १०० मिलीग्राम L− 1
Lagergren k1 (min− 1) ०.०३७ ०.०४५
आर2 ०.७१४ ०.९३४
क्यूई, मेे (एमजी जी− 1) १३.३९ २२.६९
छद्म दूसरे क्रम qई, काल (mg g− 1) १३.४४ २३.२५
k2 (g (mg min)− 1) ०.०८६७६ ०.०३०३१
आर2 ०.९९९ ०.९९९
क्यूई, मेे (एमजी जी− 1) १३.३९ २२.६९
Elovich αE (जी (mg min)− 1) ३७९.७३ ३१२.२५
βE (mg g− 1) ०.७३८ ०.४११
आर2 ०.७९९ ०.९०१

तालिका 3: विभिंन प्रारंभिक सांद्रता पर MBAC-N पर घन (द्वितीय) के काइनेटिक पैरामीटर । फिट पैरामीटर रैखिक Lagergren, छद्म दूसरे क्रम से कर रहे हैं, और Elovich मॉडल । इस तालिका वान और ली27से संशोधित किया गया है ।

अधिशोषक फोन qई (mg g− 1) संदर्भ
लकड़ी आधारित दानेदार सक्रिय कार्बन ५.५ ६.०१६ ३४
बाओबाब फल शैल-व्युत्पंन सक्रिय कार्बन 6 ३.०८३३ ३५
जैतून स्टोन एसी (COSAC) 5 १७.०८ ३६
आपन carbonfrom खजूर के पत्थर ५.५ १८.६८ ३७
अखरोट शैल आधारित सक्रिय कार्बन 5 ९.३ ३८
प्लाज्मा संशोधित सक्रिय कार्बन २१.४
MBAC-N 5 २५.१२ इस अध्ययन

तालिका 4: घन की सोखना क्षमता की तुलना (II) भिंन अधिशोषक पर । सक्रिय कार्बन की क्षमता घन (द्वितीय) को दूर करने के लिए काफी समाधान के पीएच से प्रभावित है, तो इसके विपरीत बायोमास के सोखना क्षमता आधारित कार्बन सामग्री पीएच 5 के करीब प्राप्त किया जाना चाहिए ।

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Discussion

इस प्रोटोकॉल में से एक महत्वपूर्ण कदम एक कदम दृष्टिकोण द्वारा बेहतर भौतिक गुणों के साथ mesoporous कार्बन की सफल तैयारी है, जहां इष्टतम प्रयोगात्मक स्थितियों का निर्धारण किया जाना चाहिए । तो, पिछले एक अध्ययन में28, हम बाहर किया है ओर्थोगोनल सरणी माइक्रोवेव pyrolysis प्रयोगों, विनर्माण और फास्फोरस एसिड की गर्भवती अनुपात के प्रभाव पर विचार, pyrolysis समय, माइक्रोवेव ओवन बिजली, और समय सुखाने । इसके अलावा, महान देखभाल थकाऊ घन (द्वितीय) में लिया जाना चाहिए-सोखना प्रयोगों, खासकर जब समाधान के पीएच मूल्य समायोजित है, क्योंकि पीएच मान घन (द्वितीय) सक्रिय कार्बन द्वारा हटाने (चित्रा 3) पर एक महान प्रभाव है । यह एक परिभाषित प्रारंभिक एकाग्रता के साथ CuSO4 समाधान के वास्तविक तांबे एकाग्रता परीक्षण और समीकरण में सी0 के रूप में इस मूल्य का उपयोग करने के लिए आवश्यक है (1) ।

एक बड़ा विशिष्ट सतह क्षेत्र और बायोमास के उच्च ताकना मात्रा आधारित सक्रिय कार्बन रासायनिक सक्रियण द्वारा प्राप्त किया जा सकता है । हालांकि, विशिष्ट सतह क्षेत्र और कुल ताकना मात्रा दोनों बाद pyrolysis और संशोधन की प्रक्रिया है, जो पतन और27pores की रुकावट के कारण की संभावना है, सोखना क्षमता की कमी में जिसके परिणामस्वरूप के दौरान कमी । इसलिए, आगे काम दोनों एक उच्च सतह क्षेत्र और प्रचुर मात्रा में कार्यात्मक समूहों के साथ बायोमास आधारित mesoporous कार्बन तैयार करने के लिए आवश्यक है ।

माइक्रोवेव pyrolysis और अधिक पर्याप्त रूप से एक उच्च नाइट्रोजन/ऑक्सीजन-chelating सोखना घन (द्वितीय) के लिए, जो व्यापक रूप से इस्तेमाल किया पारंपरिक हीटिंग तरीकों पर कई फायदे है के साथ बायोमास आधारित mesoporous कार्बन संश्लेषित करने के लिए सत्यापित है । हालांकि, यह सही माइक्रोवेव pyrolysis प्रक्रिया के दौरान तात्कालिक तापमान को नियंत्रित करने के लिए संभव नहीं है । बायोमास एक अच्छा माइक्रोवेव अवशोषण सामग्री, जिसका तापमान तेजी से एक माइक्रोवेव के प्रभाव में वृद्धि कर सकते है । जाहिर है, भविष्य के काम की जांच कैसे pyrolysis तापमान बायोमास आधारित कार्बन के भौतिक गुणों को प्रभावित करता है की जरूरत है ।

संशोधन तंत्र का विस्तृत विवरण इस लेख के दायरे से बाहर है, लेकिन इससे पूर्व प्रकाशित साहित्य27में पाया जा सकता है । नाइट्रीफिकेशन और कमी संशोधन जो प्रभावी ढंग से और अधिक N/O कार्यात्मक समूहों कार्बन नमूनों की सतह पर समवर्ती का परिचय कर सकते है के संभावित महत्व की प्रशंसा के काबिल है । हालांकि, संशोधन प्रक्रिया कई प्रयोगात्मक कदम और खतरनाक केंद्रित मजबूत एसिड का उपयोग होता है । एक सरल और अधिक प्रभावी नाइट्रोजन/ऑक्सीजन संशोधन विधि परीक्षण किया जा सकता है और आगे की पढ़ाई में अपनाया ।

हम एक नाइट्रीफिकेशन और कमी मार्ग का उपयोग कार्बन पर एक साथ माइक्रोवेव pyrolysis और डोप N/O समूहों द्वारा बायोमास आधारित mesoporous कार्बन तैयार करने के लिए एक पर्यावरण के अनुकूल ऊर्जा कुशल विधि का प्रदर्शन किया है । ऐसे N/O डुएल-मैगनीज सक्रिय कार्बन एक जलीय समाधान में भारी धातु आयनों की एक उच्च सोखना क्षमता का मालिक है, जो अपशिष्ट जल remediation के लिए लागू है । हम उम्मीद करते हैं कि इस प्रोटोकॉल को समय की बचत, प्रभावी माइक्रोवेव pyrolysis द्वारा बायोमास से उच्च adsorptive कार्बन की तेजी से तैयारी के लिए विचार प्रदान करेगा और भविष्य में अनुकूलित किया जाएगा ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखक चीन के केंद्रीय विश्वविद्यालयों (सं. KYZ201562), चीन Postdoctoral विज्ञान कोष (सं. 2014M560429) और Jiangsu प्रांत के प्रमुख अनुसंधान और विकास योजना के लिए मौलिक अनुसंधान कोष स्वीकार करते है (सं. BE2018708) ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
All chemicals and reagents (phosphoric acid, etc.) Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd Analytical grade
Electric furnace Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd
Microwave oven Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd 2.45 GHz frequency
Surface-area and porosimetry analyzer Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd Vc-Sorb 2800TP
Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer Nicolet 6700
Flame atomic absorption spectrophotometry Beijing Purkinje General Instrument Corporation A3
Element Analyzer Germany Heraeus Co. CHN-O-RAPID 

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पर्यावरण विज्ञान अंक १४४ Mesoporous कार्बन बायोमास माइक्रोवेव pyrolysis इलेक्ट्रिक फर्नेस कॉपर सोखना रूपान्तर परिणत इन्फ्रारेड (स्विचेज) स्पेक्ट्रोस्कोपी संशोधन नाइट्रोजन सोखना isotherm सोखना कैनेटीक्स क्रियात्मक समूह
माइक्रोवेव प्री-Pyrolysis के माध्यम से घन (II) के लिए उच्च नाइट्रोजन-/Oxygen-chelating सोखना के साथ बायोमास आधारित Mesoporous कार्बन की तैयारी
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Li, K., Wan, Z. Preparation of… More

Li, K., Wan, Z. Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis. J. Vis. Exp. (144), e58161, doi:10.3791/58161 (2019).

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