Summary
Здесь мы представляем протокол для измерения трибокоррозию скорость и износ коррозии синергии тонкой пленки и сыпучие сплавов в имитируемых морской воде при комнатной температуре.
Abstract
Растущей сложности и тяжести условий обслуживания в таких областях, как авиационной и морской промышленности, ядерных систем, микроэлектроники, Аккумуляторы и Биомедицинские приборы, и т.д., налагать большие проблемы на надежную производительность сплавы, воздействию экстремальных условиях, где сосуществуют механических и электрохимических атаки. Поиск путей для сплавов для смягчения комбинированная атака износа и коррозии (например, трибокоррозию) в таких экстремальных условиях таким образом весьма важное значение для повышения срока службы и надежности при использовании в таких условиях. Задача заключается в том, что носить и коррозии, не являются независимыми друг от друга, но скорее работают синергетически для ускорения всего материальные потери. Таким образом необходим надежный метод для оценки трибокоррозию сопротивление металлов и сплавов. Здесь представлен протокол для измерения трибокоррозию скорость и износ коррозии синергии Аль-массового и тонкой пленки образцов в коррозионной среде при комнатной температуре.
Introduction
Трибокоррозию представляет собой процесс деградации материала, вызванные совокупный эффект износа и коррозии1,2. Трибокоррозию имеет место как в природе, так и в промышленных применений где одновременно присутствуют механический контакт и агрессивной среды. Сложность трибокоррозию заключается в том, что химическое и механическое деградации механизмы не являются независимыми друг от друга. Сочетание механической и химической атаки часто приводит к ускоренной сбой, синергический эффект. Таким образом, общий материальный ущерб может быть рассчитана как T = C0 +0 W + S (eqn. 1), где C0 — материальные потери в результате коррозии в отсутствие износа, W0 является материальным ущербом вследствие механического износа в отсутствие коррозии , а S — материальные потери из-за износа коррозии Синергия3,4. Синергетический эффект видно для пассивного сплавов, таких как алюминий, Титан, и нержавеющих сталей, которые спонтанно образуют защитный тонкий (несколько нанометров в толщину) оксид фильм (пассивный фильм) при контакте с кислородом или воды5, 6. Во время коррозии и если этот пассивный фильм локально нарушается механический износ, depassivation может привести к локализованной коррозии и неожиданных сбоев1,3,,78, 9.
В качестве примера экономического воздействия трибокоррозию в нашем обществе будет стоить около $300 млрд в год в Соединенных Штатах10оцениваются износа и коррозии. В штате Флорида трибокоррозию явления структурных сплавов в морской воде представляет интерес, учитывая ее экономики океана (рыболовство, морской транспорт и прибрежных строительство), которая способствует около 4% от общего валового внутреннего продукта Флорида11. Таким образом более глубокое понимание трибокоррозию металлов и сплавов приведет к усовершенствовать руководящие принципы для применения и использования сплавов в суровых условиях службы. Такое понимание позволит также улучшить принципы дизайна для изготовления новых сплавов и покрытия против трибокоррозию и повышения долговечности.
Трибокоррозию исследования требуют интеграции трибометра и электрохимические измерения системы. Трибометра обеспечивает контролируемое механические нагрузки и относительного движения и измеряет силу трения и образца поверхности изменения высоты. Электрохимические измерения система включает в себя потенцио/galvanostat с нулевой сопротивление амперметра (опционально), определяющая холостого потенциал (OCP) и измерения электрохимической поляризации. Такие методы обеспечивают быстрый и недорогой метод для получения электрохимических свойств материала, где можно измерить скорость коррозии металла, наблюдая за ответ процесс переноса заряда на контролируемой электрохимических помеха . Здесь мы представляем тестирования протокола для определения трибокоррозию скорость и износ коррозии синергии Al сплавов, главным образом после стандарт ASTM по G1192. Этот протокол включает пробоподготовку, установки машины, трибокоррозию тестирование и после тестирования процедур расчета. Мы надеемся, что эти усилия принесут пользу те новое поле для выполнения надежные и повторяемые трибокоррозию тесты, чтобы оценить поведение деформации и деградации оптом, а также металлические образцы тонкой пленки.
Protocol
Предупреждение: Проконсультируйтесь листы данных безопасности всех соответствующих материалов (MSDS) перед использованием. Некоторые химические вещества, используемые в протоколе являются токсичными. Пожалуйста, используйте все практики безопасности при выполнении экспериментов, в том числе использование инженерного управления (Зонта) и личного защитного снаряжения (защитные очки, перчатки, лаборатории пальто, полнометражные штаны и закрыты носок обуви). Машина CNC (ЧПУ) должен управляться квалифицированным персоналом. Плавиковой кислоты должны быть обработаны внутри Зонта, которая отождествляется с признаком, заявив, «Опасность, плавиковая кислота используется в этой области» или аналогичный.
1. Пробоподготовка
Примечание: Надлежащей подготовки поверхности образцов до трибокоррозию испытаний важно обеспечить хорошую надежность выполненных тестов и повысить воспроизводимости испытания. В этом протоколе, коммерческие сплава Al 3003 (Si: 0.1, Fe: 0.4, Cu: 0.08, Mn: 1.1 wt.%, баланс Аль) используется в качестве примера.
- Массовая подготовка металлических образцов
- Нарежьте как получил Al 3003 сплавов (далее упоминается как Аль) несколько 1,5 × 2 см2 купоны с помощью ЧПУ.
- Механически шлифуют одной стороне поверхности образца, используя наждачную бумагу с увеличением числа Грит (#180, 240, 400, 600 и 1200).
- Растереть образца с помощью #180 наждачную бумагу для 30 s вдоль одного произвольного направления.
- Вращать образец 90˚ и растереть его с помощью наждачной бумаги #240 до нуля линии из предыдущего шага полностью устраняются. Используйте оптический микроскоп для помощи этой инспекции.
- Повторите процедуру ротации выборки и перейти к следующему шлифовальной бумагой. Используйте мягкую щетку между шагами для очистки поверхности образца в проточной водой, чтобы устранить любые загрязнения из предыдущего шага.
- После шлифования, польский поверхности образца, с использованием разных размеров, высокой вязкости глинозема, полировка подвеска (1 мкм, 0,3 мкм и 0,05 мкм) на microfiber ткань колодки. Используйте различные ткани площадку для каждого соединения размера.
- Налить ~ 1 унции 1 мкм глинозема подвески (10-30% глинозема, 0,6-1% силикатного стекла, 70-90% воды) на площадку чистой тканью. Польский образец в одном направлении или нарисовать фигуру '8' (избежать Рисование фигуры '0') до удаления нуля линии из предыдущего шага.
- Повторите эти действия для 0,3 и 0,05 мкм, полировка подвески (10-30% глинозема, 0,6-1% силикатного стекла, 70-90% воды) до достижения зеркало закончить.
- Место полированного образца в стакан с 40 мл деонизированной воды (DI) и поместите стакан в ультразвуковой очистки для 1-2 мин, чтобы удалить любые поверхности частиц. Использование сжатого газа полностью высохнуть поверхности. Рисунок 1а показан пример нешлифованные против полированного образца Аль.
- Вырезать 5 см длиной, ~ электрические проволока диаметром 1-2 мм и полосы от пластмассовую крышку (~ 1 см в длину) на обоих концах подвергать интерьер Cu проволоки воздуха.
- Электрически Подключите один конец провода к задней (нешлифованные сторона) образца с помощью проводящие ленты или проводящие эпоксидной смолы. При использовании Проводящие эпоксидной, следуйте рекомендациям изготовителя до полного излечения.
- Использование электрохимических остановки Лак для закраски ~ 1 × 1 см2 окна на стороне полированной и полной обратной стороне образца. На обратной стороне закрасить подвергаются Cu проволоки.
- Сухие окрашенные образца полностью в хорошо проветриваемом зонт для по крайней мере за 24 часа до экспериментов. Рисунок 1b пример окрашенные групповой пробы, которая используется в качестве рабочих электродом для коррозии и трибокоррозию тестов.
- Подготовка образца тонкой пленки
Примечание: Металлических тонких пленок, хранение на подложке плоского стекла, Si пластин и другие металлические пластины, методами неравновесной обработки как физическое парофазное осаждение и электроосаждение может использоваться для тестирования после надлежащего трибокоррозию подготовка. Здесь распыленных магнетрона Аль-Mn, пример тонкой пленки на хранение на подложке Si используется в качестве примера объяснить важные шаги.- Польский Si пластин (диаметр 100 мм) с 1:50 кислоты фтористоводородной раствор водный раствор для 2 минут для удаления любого окисления поверхностного слоя.
- Чистота Si пластин с 95% этиловом спирте. Затем высушите сжатым воздухом и передать его непосредственно в магнетронного распыления машины вакуумной камеры.
- Действуют распыление машины на 80 W входной мощности под 5 mTorr аргон атмосферы (99.99%)1. Расти ~ 2-3 мкм толщина Аль-20% Mn фильм (далее упоминается как Аль тонкопленочных) с помощью целевого объекта Аль-Mn в распыление машины.
- Спин пальто тонкий защитный слой позитивного фоторезиста (~ 10 мл на 100 мл Si пластин) на хранение стороне Si пластин и кости в несколько 1,5 × 2 см2 купоны.
- Погрузите кубики образца в ацетоне в течение 1 мин, чтобы полностью удалить защитный слой. Промойте его от алкоголя и окончательно высушить сжатым воздухом.
- Выполните шаги 1.1.5 и 1.1.8 сделать Электрическое подключение и окрашивают поверхности образца для испытаний трибокоррозию. Рисунок 1 c показывает пример окрашены тонкопленочных образца.
2. трибокоррозию тест
- Настройка машины трибокоррозию
- Выполните трибокоррозию тест, с помощью специально разработанных коррозии клеток, установленных на универсальный механический тестер (УМТ), как показано на рисунке 2А. Используется схема трибокоррозию тестирование установки, как показано на рисунке 2b. Рисунок 3 показывает специально коррозии клеток, установленных на UMT поворотный этап. В силу резолюции зондирования является 50 µN и 50 МН для загрузки диапазоны 5-500 МН и N 10-1000, соответственно.
- Для электрохимических измерений используйте текущее разрешение усилитель 2 x 10-17 и 1014 Ω входной импеданс.
- Принцип измерения ставка трибокоррозию
- Измерение сопротивления трибокоррозию согласно стандарту ASTM G1192, где полная потеря материала T = C0 +0 W + S (см. Введение для подробной информации).
- Измерьте скорость C коррозии0 из потенциодинамической теста.
- Измерьте чисто степень износа W0 при катодной поляризации из трибокоррозию теста. Применение конфигурации мяч на диск с использованием глинозема мяч навязать взаимные механический износ в диапазоне нагрузки mN несколько н.
- Для тонкой пленки образца выберите надлежащий нормальной нагрузки. Это гарантирует, что пластической деформации ограничено верхней поверхности так, чтобы толщина образца хранение достаточно большой, чтобы напоминать истинный сыпучих материалов поведение. Такие оценки могут быть сделаны с помощью Hertzian контактной теории12.
- Измерьте скорость трибокоррозию T от трибокоррозию тест на OCP.
- Вычислите синергии S выше измерений и уравнения 1.
- Измерение сопротивления трибокоррозию согласно стандарту ASTM G1192, где полная потеря материала T = C0 +0 W + S (см. Введение для подробной информации).
- Измерение коррозии курс C0 от потенциодинамической (PD) тест
- Подготовка рабочих электродом (то есть, навалом или тонкой пленки металла образца под анализ). Очистите поверхность металла с ацетоном, следуют 95% этиловом спирте.
- Очистите ячейки коррозии до каждого запуска коррозии. Скраб для ячейки с моющего и тщательно промыть проточной водой. Повторите этот шаг 3 раза.
- Промойте коррозии ячейка 3 раза с деионизированной воды (DI) водой для удаления возможных загрязнений, нашли в водопроводной воде.
- Залить 100 мл 95% этанола в ячейку коррозии и вертеться вокруг связаться всех внутренних поверхностей. Вылейте этанола и повторите этот шаг 3 раза.
- Оставьте ячейку коррозии под зонт для 30 минут, чтобы позволить всем этанола полностью испарился.
- Возьмите чистую, сухую коррозии ячейки и промойте его с электролитом, который будет использоваться для запуска коррозии. Для каждого полоскания заполните ячейку коррозии с 40 мл электролита и повторите эту процедуру 3 раза. Для этого протокола, промойте коррозии ячейки с 3,5 wt % (0,6 М), рН ≈ 7 натрия хлорид водный раствор (то есть, моделируется морской воды).
- После полоскания заполните ячейку коррозии с 40 мл электролита, готовы к реакции.
- Установка 3 электрод конфигурации. Используйте образец Аль, Стандартный Ag/AgCl и сетка активирована титана как рабочие, ссылки и Счетчик электрода соответственно.
- Место рабочих электродом централизованно в нижней части клетки коррозии и приклейте снизу, с использованием супер клей. Место кончике подвергаются Cu проволока выше высоты поверхности ожидаемых электролита.
- Место электрод сравнения ~ 1 см выше рабочих электродом.
- Слегка согните счетчик электрода обернуть вокруг образца тестируемой (рабочих электродом). Расстояние между счетчиком и рабочих электродом ~ 2-4 см.
- Подключите электроды с потенцио. Убедитесь, что электроды не соприкасаются.
- Откройте электрохимических программный пакет, который взаимодействует с USB контролируемых потенцио. Включите потенцио.
- Открыть и использовать Просмотр измерений для просмотра потенциальных и текущих показаний коррозийной среде. Во время OCP фазы, где нет пандуса потенциал еще применяется текущий чтения между рабочей (положительный потенциал) и счетчика (отрицательный) электрода вокруг 0 ± 0,01 МКА.
- Оставьте образец, чтобы сбалансировать и стабилизации в OCP в коррозийной среде клеток. Длительность этого варьируется (1-6 h) и зависит от материала испытания. Контролировать Просмотр измерения для определения Если стабилизированное состояние потенциал (т.е. потенциальное изменение менее чем 50 МВ более получаса) достигается.
- Запустите тест коррозии. После стабилизации потенциальной коррозии (EКорр) нарастить прикладной потенциал в положительном направлении относительно электрод сравнения.
- Выберите процедуру потенцио циклической вольтамперометрии внутри вид установки tab. процедуры включить следующие параметры для выборки для запуска коррозии: время, работы потенциал электрода (мы) и ток для запуска коррозии.
- Выберите параметр для автоматизации текущего диапазона. Установить высокие тока в диапазоне до 10 мА и низкий ток в диапазоне 10 nA для мы.
- Убедитесь, что выбор окончательного производства контролируется через потенциал, установив параметр «цикл обратно» в 0,8 mV разрешить петля гистерезиса для завершения.
- Запись OCP от представления измерения в текстовое поле параметра OCP. Задать начало потенциал на 100 м ниже записанное значение OCP. Установить верхние вершины потенциальных 800 МВ, нижняя вершина до 100 МВ ниже потенциал старт и стоп потенциал до 100 МВ ниже ниже вершины потенциал. Установите скорость сканирования до 0,167 МВ/s (стандарт ASTM).
- Нажмите кнопку Старт. После нескольких часов коррозии тест завершен.
- Просмотрите результаты в программном обеспечении.
Примечание: Оптической микроскопии будет производиться после каждого теста. Выбросите образцы, демонстрирующие признаков щелевой коррозии под лак остановки. Результаты для каждого условия теста должен повторяться по крайней мере три раза. Рисунок 4 показывает представитель результаты сыпучих и тонкой пленки Аль после PD тестов в 3,5 wt.% водный раствор NaCl на ≈ рН 7. - Определите изъязвление потенциал (Eяма) от PD теста как потенциал, на котором быстрое увеличение текущих коррозии имели место (рис. 4).
- Получить значение номинальной катодной поляризации склона (βc) путем установки прямой части кривой поляризации, соответствующий потенциал более чем 50 МВ меньше Eoc.
- Получите значение номинальной анодной поляризации склона (β) аналогичным образом с помощью часть кривой, которая началась в потенциалов > 50 МВ выше, чем Eoc и закончился в Eяму.
- Экстраполировать оба этих тенденций Eoc и подходит среднем как получить плотность тока Номинальная коррозии (яКорр) (Рисунок 4).
- Рассчитать коррозии курс C0 от коррозии текущий яcorr с помощью преобразования Фарадея (1 µA.cm-2≈ 10,9 мкм/y) предполагая равномерной коррозии с формированием Аль3 +. Фарадей уравнение является R = М/nFP(icorr), где R — это скорость коррозии, яcorr является коррозия текущего измеряется от PD тест, M является атомный вес металла, P-плотность, n — это номер заряд, который показывает количество электроны обменялись в реакции распада и F Фарадея постоянной эквивалент 96,485 C/солнечники M/n это эквивалент веса.
- Измерение скорости W0 износа от испытания катодной защиты
Примечание: Чтобы измерить степень износа, глинозема мяч с диаметром 4 мм используется в качестве органа счетчик до нуля на поверхности образца в то время как образец погружается в решении, как показано на рисунке 5. Ниже приведена процедура испытания катодной защиты.- Выполните шаги из 2.3.1 2.3.13 в разделе 2.3.
- Переместите зонд индентора вниз к поверхности образца ближе как можно (расстоянии 1 мм от поверхности образца). Обеспечить индентора остается в центре образца и нет электрического контакта между электродами, зонд и поверхности образца.
- Переместите индентора вверх вперед 200 мм для. Налейте водный раствор NaCl 3,5 wt.% в клетку коррозии, до тех пор, пока все поверхности электрода, зонд и образец погружается.
- Переместите зонд индентора вниз к поверхности образца, как можно ближе. Подключите электроды с потенцио.
- Откройте электрохимических программный пакет, который взаимодействует с USB контролируемых потенцио. Включите потенцио.
- Выберите эксперимент , чтобы просмотреть DC коррозии и выбрать режим Potentiostatic .
- Применить катодного потенциала 350 мВ ниже OCP. Этот катодного потенциала (350 мВ ниже OCP) выбирается чтобы избежать водорода эволюции реакции во время скольжения, которые могли бы привести к охрупчиванию образцы13. Первоначальный потенциал и окончательный потенциал-350 мВ против Eoc. Общее время экспериментальных составляет 1800 s, включая 300 s царапины время.
- Настроить тест износа от UMT программного обеспечения, применяя скретч частотой 1 Гц, царапины длиной 5 мм и 0,5 N нормальной нагрузки. Нажмите на кнопку Run в системе износа для запуска трибокоррозию. Примечание, скретч частоты, скретч длины и прикладной нагрузки тестирования параметров, которые могут быть изменены на основании Цель эксперимента.
- После 1800 s, готового теста. Просмотрите результаты в УМТ программного обеспечения. Для надежного тестирования, повторяйте тесты при том же условии для по крайней мере три раза.
- Используйте поверхности профилометра для измерения глубины износа трек из по крайней мере три различных мест вдоль износ колес для каждого образца. Направление сканирования вертикальные линии нуля и длина сканирования составляет больше, чем ширина износа трек (см. рис. 6). Радиус пера профилометр-5 мкм, пера силы 3 мг, и разрешение сканирования-0,028 мкм/образца.
- Экспорт данных измерений профиля. Используйте программное обеспечение непосредственно интегрировать на глубину ниже поверхности непоношенный (затененной области на рис. 7).
- Вычислить площадь поперечного сечения износа как
, где h (x)-Высота поверхности как функция позиции x и это ширина колеи износа. С помощью A, рассчитать объем износа как 
(A – площадь поперечного сечения износа, L-длина трека износ = 5 мм). - Наконец, рассчитать износ скорость W0 как W0= V/Лтот, где Lмалыш это общее расстояние скольжения.
- Измерение скорости T трибокоррозию от трибокоррозию тест на OCP
- Следующие шаги 2.4.1-2.4.8 за исключением шаге 2.4.6 Установите прикладной потенциал во время теста как OCP.
- По окончании теста выполните шаг 2.4.10 для расчета T, где T = V/Лмалыш.
- Расчет износа коррозии синергии S
- После выполнения всех предыдущих действий, вычислить износ коррозии синергии как S = T-W0- C0, где T — это общий материальный ущерб, измеренных в OCP, W0 является материальным ущербом, измеренных в катодного потенциала главным образом из-за механического износа ( где коррозии становится незначительным по сравнению с носить), и C0 это материальные потери из-за чистой коррозии, по оценкам, от PD испытания14,15. Обратите внимание, если C0 измеряется с точки зрения глубины Потеря/год из теста PD, важно преобразовать его в эквивалентный объем потери за время для правильного расчета S.
, где h (x)-Высота поверхности как функция позиции x и это ширина колеи износа. С помощью A, рассчитать объем износа как 
(A – площадь поперечного сечения износа, L-длина трека износ = 5 мм).Representative Results
После тестирования протокола, описанных выше трибокоррозию ставка (T) измеряется в различных потенциалов. Рисунок 8 представляет собой материальные потери, полученные для образца тонкопленочных Аль после трибокоррозию в катодной (350 мВ ниже OCP), обрыв и анодирование (200 МВ выше OCP) потенциал. Тест проводился в 3,5 wt.% водный раствор NaCl на 5 мин при 0,5 N нормальной нагрузке, 1 Гц, раздвижные частоты и 5 мм длина гребка. Перед каждым испытанием OCP стабилизировалось на 20 мин рис. 9 показывает краткое изложение всех компонентов eqn. 1, включая трибокоррозию оценить (T), носить ставка (W0), скорость коррозии (0C) и износ коррозии синергии (S) тонкой пленки Аль.
Рисунок 1 . Фото () неотесанный и полированной Аль групповой пробы, (b) проводной и окрашенные навалом и (c) тонкой пленки Аль образец для тестирования трибокоррозию. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2 . (a) Фото передней Bruker UMT машины без клетки на заказ трибокоррозию. (b) схемы трибокоррозию тестирование установки. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 3 . Фото на заказ трибокоррозию клеток, установленных на UMT поворотный этап. Ячейка производится из тефлона с уплотнительным кольцом на нижней поверхности для предотвращения утечки жидкости во время теста трибокоррозию. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4 . Представитель потенциодинамической поляризации кривые Аль сыпучих и тонкой пленки после 1 час погружения в раствор NaCl 0,6 М. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 5 . Фото трибокоррозию машины во время тестирования, где indentor зонд движется по поверхности образца в взаимном движении. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 6 . Сканирование изображения электронной микроскопии износ трека после трибокоррозию теста. Пунктирные линии показывают границы износ колес. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 7 . Типичный износа трек профиль Аль тонкой пленки после трибокоррозию испытания полученных профилометра. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 8 . Резюме трибокоррозию ставка (T) Аль тонких пленок на разных прикладной потенциал. В баре стрелка представляет одно стандартное отклонение от всех повторных испытаний результаты. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 9 . Резюме трибокоррозию ставка (T), носить ставка (W0), скорость коррозии (0C) и синергии (S) износ коррозии Аль тонких пленок. В баре стрелка представляет одно стандартное отклонение от всех повторных испытаний результаты. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 10 . Эволюция коррозии потенциал во время трибокоррозию тест Аль тонкой пленки в ОСР. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 11 . Эволюция коэффициента трения (COF) во время трибокоррозию тест Аль тонкой пленки в ОСР. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 12 . Эволюция коррозии ток во время испытания трибокоррозию Аль тонкой пленки на 200 МВ выше OCP. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 13 . Краткая информация о химических и механических износ Аль тонкой пленки во время испытания трибокоррозию на 200 МВ выше OCP. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Discussion
Есть несколько важных шагов в рамках настоящего Протокола. Во-первых, надлежащей подготовки поверхности образцов до трибокоррозию испытаний важно обеспечить хорошую надежность выполненных тестов и повысить воспроизводимости испытания. Различных сыпучих сплавов должны быть подготовлены после различных процедур для обеспечения контролируемого шероховатости поверхности и удаление поверхностных загрязнений или весы. Процедура, описанная здесь состоит из исключительно механическая шлифовка и полировка. Этот метод обычно применяется для сплавов с средне-высокой твердостью, таких как Al, Ti, Ni, Cu сплавов и стали. Для мягкого сплавов, таких как Mg сплавов Электрохимическая полировка или Ион фрезерования должно сочетаться с механической полировки для обеспечения требуемой шероховатости поверхности. Во-вторых, для образца тонкая пленка распыления, поддержание ультра-низкой (< 10-6 торр) вакуум в камере распыления имеет решающее значение для обеспечения концентрации низкая дефекта в хранение фильм, который бы в противном случае влияет на коррозионную стойкость значительно. В-третьих при подготовке навалом или тонкой пленки образцы в рабочем электроде, важно обеспечить хорошее Электрическое подключение между образцом и соединительный провод (Cu). В этом протоколе проводящие ленты или проводящие эпоксидной используется. Кроме того пайки, сварки или аналогичные методы могут использоваться. Однако эффект нагрева во время сварки микроструктуры и в конечном итоге трибокоррозию сопротивление образцов должны тщательно оцениваться. Это особенно важно для металлов и сплавов с низкой температурой плавления. Наконец поскольку трибокоррозию включает в себя три тела взаимодействия (включая двух органов в контакт и третье тело между ними), важно обеспечить что новый наконечник шар (или новой области кончика мяч) используется при выполнении повторил тест трибокоррозию.
Текущий протокол оценивает скорость трибокоррозию, измеряя материальные потери. Настоящего Протокола может быть легко внести изменения оценить кинетику depassivation и repassivation трибокоррозию. Это достигается путем отслеживания текущих, потенциал и коэффициент трения (COF) эволюция во время теста. Например Рисунок 10 и 11 показать представителя результаты эволюции коррозии потенциал и COF соответственно, Аль тонкой пленки после трибокоррозию испытания в OCP. Стрелки на рисунке 10 представляют начала и окончания царапин. Можно увидеть, что для пассивного сплавов, таких как Al, механические нарушения во время трибокоррозию приводит к местным разбивка/удаления пассивной пленки на износ колес и подвергая depassivated области, что приводит к уменьшению коррозии, потенциал, ~ 20 МВ. Наши более ранние работы16 показали, что масштабы потенциального снижения коррозии сильно связано с микроструктуры металла с учетом параметров тестирования (например, применяемые нагрузки, раздвижные скорость, температура) одинаковы. Аль с более высокой твердости и тонкие микроструктуры же прикладной нагрузки может привести к меньше depassivated зоной, поэтому меньшие изменения коррозионного воздействия потенциальных. Он также отметил, что в режиме холостого ток слишком мала, чтобы быть обнаружены как цепь «открыть». Однако можно контролировать текущие эволюции во время испытания трибокоррозию введенного катодного и анодного потенциалов. Пример можно найти в нашей предыдущей работы16. На рисунке 12 показано текущее развитие Аль тонкой пленки во время трибокоррозию в навязанной анодное потенциал 200 МВ более позитивные, чем OCP. Этот анодного потенциала был выбран в регионе пассивной еще значительно ниже изъязвление потенциалов. Этот результат может использоваться для количественной оценки износа ускоренной коррозии. В этом случае, общий материальный ущерб можно оценить как T = Vмех + Vchem, где Vмех и Vchem соответствует вкладу механических и электрохимических материальные потери, соответственно. В частности Vchem может рассматриваться как образующихся в результате окисления металла под анодное прикладной потенциал. Таким образом она может быть рассчитана по закону Фарадея как 17,18,19
, где Q — Электрический заряд (рассчитывается путем умножения разницу между средней анодного тока во время и до сползая к тому времени), M молекулярная масса, n является окисление валентность, F — Постоянная Фарадея, и ρ плотность Al. Рисунок 13 показывает типичный результат обоих терминов для Аль тонких пленок. Из вышеизложенного можно увидеть, что оценку электрохимических параметров изменения, в дополнение к потере веса, таким образом будет предлагать критический взгляд на кинетику depassivation во время трибокоррозию.
Протокола, представленные здесь также несет в себе ряд ограничений. Во-первых коррозии ячейки изготовлен из тефлона (политетрафторэтилен) или подобного материала. Таким образом все тесты были проведены вблизи комнатной температуре. Для приложений, которые требуют что выше температуры (например, выше 400 ° C для ядерного реактора ядер), специальных коррозии клеток и Совет должны быть изготовлены, будет выдерживать высокие температуры ползучести и коррозии. Необходима также дополнительная безопасность для обработки расплавленного электролита соли и металлических образцов при высоких температурах. Во-вторых вложение электрод сравнения вблизи рабочих электродом (образец) ограничивает износ движения быть линейной взаимные. В приложениях, где требуется вращательное движение образца Специальный трибокоррозию установки должна быть спроектирована. В-третьих в настоящее время установки нуля степень износа гораздо быстрее, чем скорость коррозии. Поэтому вклад C0 является незначительным по сравнению с другими условиями. Хотя коррозии, сам не привели к значительным материальным ущербом в течение ограниченного времени тестирования, его влияние на S является значительным. В реальных приложениях, где механические нуля происходит на гораздо более низких частотах эта тенденция может измениться, когда C0 может стать доминирующей. Наконец особое внимание должно уделяться ошибкам, создаваемым во время тестирования. Это особенно важно для оценки износа коррозии синергии (S), который является производным от трибокоррозию ставка (T), степень износа (W0) и скорость коррозии (0C). Таким образом может накапливаться ошибки. Свести к минимуму ошибки, в T и W0, Бесконтактный 3D оптический профилометр (вместо контактных 2D профилометра) можно определить объем всего материальные потери. Чтобы свести к минимуму ошибки в C0, PD тестов может быть связан с EIS (электрохимических импедансной спектроскопии) неразрушительным для оценки коррозии ставка20.
Как окончательное примечание, трибокоррозию ставка не является материальной собственности, но скорее реакции системы, которая зависит от параметров тестирования (прикладной нагрузки, скольжения и т.д.), окружающей среды (температуры, рН, концентрации соли, и т.д.), и свойства материала (твердость, шероховатости поверхности и т.д.). Протокола, представленные здесь демонстрируется использование только одного набора состояния. Читатели должны учитывать различия и принять соответствующие изменения в пробоподготовки, тестирование установки и анализа данных, при работе с различными системами. Альтернативного тестирования установки включая контактный на пластину (поршневые), microabrasion, цилиндр на бар, et al. могут быть найдены в 21. Трибокоррозию представляет собой возникающих междисциплинарный предмет. Она надеется, что этот протокол будет способствовать оценке существующих инженерных материалов, а также разработки новых материалов, устойчивых к оба износа, повреждений и коррозии деградации. Такие материалы становятся все более требуют в будущем приложения, такие как передовые имплантируемых медицинских устройств, следующего поколения атомных электростанций и высокой емкости быстрой зарядки батареи, и т.д., которые требуют не только сильным и жестким материал, но один, что является прочным и надежным при взаимодействии с некоторыми очень экстремальных условиях.
Disclosures
Авторы заявляют не конкурирующих финансовых интересов.
Acknowledgments
Эта работа была поддержана США национальной науки Фонд Грант DMR-1455108 и CMMI-1663098.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| UMT (universal mechanical testing) machine | Bruker | UMT-2 | |
| Potentiostat | Gamry | Reference 600 | |
| Surface profilometer | Veeco | Dektak150 | |
| Al3003 | Metal supermarkets | 3003 | |
| Sodium choloride | Fisher Scientific | S640-3 | |
| DI water | USF NREC | ||
| Alcohol | Fisher Chemical | A405P-4 | |
| Grinding paper | LECO Corporation | 810-221-300 (#180) 810-223-300 (#240) 810-227-300 (#400) 810-229-300 (#600) 810-036-100 (#1200) |
|
| Polishing Pad | Pace Technologies | NP. 7008 | |
| Polishing suspension | Pace Technologies | NANO2-1010-06 (1 um) NANO2-1003-06 (0.3 um) NANO2-1005-06 (0.05 um) |
|
| Stop-off lacquer | Romanoff | 210-1250 | |
| Ag/AgCl Reference electrode | SYC Technologies, Inc. | CHI111 | |
| Compressed air | Office depot | 911-245 | |
| Ultrasonic cleaner | Cole Parmer | 8890 | |
| Sputtering coater | Torr International | CRC-100 |
References
- Landolt, D., Mischler, S. Tribocorrosion of passive metals and coatings. Woodhead Publishing Series in Metals and Surface Engineering: EPFL, Switzerland. 47, (2011).
- ASTM Standard. G119-09, Standard Guide for Determining Synergism Between Wear and Corrosion. , (2016).
- Mischler, S. Sliding Tribo-Corrosion of Passive Metals: Mechanisms and Modeling. Tribo-Corrosion: Research, Testing, and Applications. Blau, P. J., Celis, J. P., Drees, D. irk , ASTM International. Atlanta, GA. 1-18 (2013).
- Landolt, D., Mischler, S., Stemp, M. Electrochemical methods in tribocorrosion: a critical appraisal. Electrochim Acta. 46 (24-25), 3913-3929 (2001).
- Macdonald, D. D. Passivity - the key to our metals-based civilization. Pure and Applied Chemistry. 71 (6), 951-978 (1999).
- Obadele, B. A., Andrews, A., Olubambi, P. A., Mathew, M. T., Pityana, S. Tribocorrosion behaviour of laser cladded biomedical grade titanium alloy. Materials and Corrosion. 66 (10), 1133-1139 (2015).
- Wolf, D., Yamakov, V., Phillpot, S. R., Mukherjee, A., Gleiter, H. Deformation of nanocrystalline materials by molecular-dynamics simulation: relationship to experiments? Acta Materialia. 53 (1), 1-40 (2005).
- Rupert, T. J., Schuh, C. A. Sliding wear of nanocrystalline Ni-W: Structural evolution and the apparent breakdown of Archard scaling. Acta Materialia. 58 (12), 4137-4148 (2010).
- Pokhmurs'kyi, V. I., Dovhunyk, V. M. Tribocorrosion of Stainless Steels (Review). Journal of Materials Science. 46 (1), 87-96 (2010).
- Davis, J. R. Surface Engineering for Corrosion and Wear Resistance. ASM International. , (2001).
- Song, D., Ma, A. B., Jiang, J. H., Lin, P. H., Yang, D. H., Fan, J. F. Corrosion behavior of equal-channel-angular-pressed pure magnesium in NaCl aqueous solution. Corrosion Science. 52 (2), 481-490 (2010).
- Johnson, K. L. Contact mechanics. , Cambridge university press: 1987. (1987).
- Mischler, S. Triboelectrochemical techniques and interpretation methods in tribocorrosion: A comparative evaluation. Tribology International 41. (7), 573-583 (2008).
- Watson, S. W., Friederdorf, F. J., Madsen, B. W., Cramer, S. D. Methods of measuring wear-corrosion synergism. Wear. 181, 476-484 (1995).
- Assi, F., Böhni, H. Study of wear-corrosion synergy with a new microelectrochemical technique1. Wear. (233-235), 505-514 (1999).
- Mraied, H., Cai, W. J. The effects of Mn concentration on the tribocorrosion resistance of Al-Mn alloys. Wear. (380-381), 191-202 (2017).
- Vieira, A. C., Rocha, L. A., Papageorgiou, N., Mischler, S. Mechanical and electrochemical deterioration mechanisms in the tribocorrosion of Al alloys in NaCl and in NaNO3 solutions. Corrosion Science. 54, 26-35 (2012).
- Mischler, S., Spiegel, A., Landolt, D. The role of passive oxide films on the degradation of steel in tribocorrosion systems. Wear 225-229, Part 2. , 1078-1087 (1999).
- Mischler, S., Muñoz, A. I. Wear of CoCrMo alloys used in metal-on-metal hip joints: A tribocorrosion appraisal. Wear. 297 (1-2), 1081-1094 (2013).
- Mraied, H., Cai, W. J., Sagues, A. A. Corrosion resistance of Al and Al-Mn thin films. Thin Solid Films. 615, 391-401 (2016).
- Mathew, M. T., Uth, T., Hallab, N. J., Pourzal, R., Fisher, A., Wimmer, M. A. Construction of a tribocorrosion test apparatus for the hip joint: Validation, test methodology and analysis. Wear. 271 (9-10), 2651-2659 (2011).
