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Engineering

Bestimmung von Tribokorrosion Rate und Verschleiß-Korrosion Synergie von Massen- und dünnen Film-Aluminium-Legierungen

Published: September 11, 2018 doi: 10.3791/58235
Automatic Translation
1,2, 3, 1,2
1Department of Mechanical Engineering, University of South Florida, 2Department of Materials Science and Engineering, Virginia Polytechnic Institute and State University, 3Department of Civil and Environmental Engineering, University of South Florida

Summary

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll zur Messung der tribokorrosion Rate und Verschleiß-Korrosion Synergie von Dünnschicht- und bulk-Al-Legierungen im simulierten Meerwasser bei Raumtemperatur.

Abstract

Der zunehmenden Komplexität und Schwere der Einsatzbedingungen in den Bereichen Luft-und Raumfahrt marine, nukleare Anlagen, Mikroelektronik, Batterien, und biomedizinische Geräte, etc., stellen große Herausforderungen auf die zuverlässige Leistung Legierungen, die extremen Bedingungen wo mechanischen und elektrochemischen Angriff koexistieren ausgesetzt. Suche nach Möglichkeiten für Legierungen zur Minderung der kombinierten Angriffs von Verschleiß und Korrosion (d. h. tribokorrosion) unter solch extremen Bedingungen ist daher sehr kritisch zur Verbesserung ihrer Zuverlässigkeit und Lebensdauer wenn unter solchen Bedingungen verwendet. Die Herausforderung liegt in der Tatsache, das tragen und Korrosion sind nicht unabhängig voneinander, sondern vielmehr arbeiten synergetisch, um die gesamten materiellen Verlust zu beschleunigen. Somit braucht man eine zuverlässige Methode, um den tribokorrosion Widerstand von Metallen und Legierungen zu bewerten. Hier ist ein Protokoll zur Messung der tribokorrosion Rate und Verschleiß-Korrosion Synergie von Al-basierte lose und Dünnschicht-Proben in korrosiver Umgebung unter Raumtemperatur präsentiert.

Introduction

Tribokorrosion ist ein Materialabbau Prozess verursacht durch die kombinierte Wirkung von Verschleiß und Korrosion1,2. Tribokorrosion erfolgt sowohl in der Natur als auch in industriellen Anwendungen dem mechanischen Kontakt und korrosiver Umgebung gleichzeitig anwesend sind. Die Komplexität der tribokorrosion liegt in der Tatsache, dass chemische und mechanische Abbau-Mechanismen sind nicht unabhängig voneinander. Oft eine Kombination aus mechanischen und chemischen Angriff führt zu beschleunigten Ausfall durch Synergie-Effekte. Also die gesamte materiellen Verlust errechnet werden, als T = C0 + W0 + S (Eqn. 1), wo C0 der materielle Verlust resultiert aus Korrosion in Ermangelung von Verschleiß ist, W0 ist der Materialverlust durch mechanischen Verschleiß keine Korrosion , und S ist der Materialverlust durch Verschleiß Korrosion Synergie3,4. Der synergetische Effekt ist für passive Legierungen wie Aluminium, Titan, Prominente und rostfreien Stählen, die spontan eine schützende bilden dünne (wenige Nanometer Dicke) oxid film (Passivschicht) bei Kontakt mit Sauerstoff oder Wasser5, 6. Während Korrosion und wenn diese Passivschicht lokal durch mechanischen Verschleiß gestört ist, könnte depassivierung lokalisierte Korrosion und unerwartete Ausfälle1,3,7,8, 9.

Als ein Beispiel für die wirtschaftlichen Auswirkungen der tribokorrosion in unserer Gesellschaft Verschleiß und Korrosion schätzungsweise Kosten fast $ 300 Milliarden pro Jahr in den USA10. In Florida tribokorrosion Phänomene der strukturellen Legierungen im Meerwasser ist angesichts seiner Ozean Wirtschaft (Angeln, Seetransport und Küsten Konstruktion), die was rund 4 % der Floridas Gesamt Brutto-Inlandsprodukt11beiträgt. So wird ein besseres Verständnis der tribokorrosion von Metallen und Legierungen, bessere Leitlinien für die Anwendung und Verwendung von Legierungen in rauen Umgebungsbedingungen Dienst führen. Ein solches Verständnis wird auch dazu dienen, die Design-Prinzipien für die Herstellung neuer Legierungen und Beschichtungen gegen tribokorrosion und Verbesserung der Haltbarkeit zu verbessern.

Tribokorrosion Studien erfordern Integration ein Tribometer und eine elektrochemische Messsystem. Die Tribometer bietet kontrollierte mechanische be- und relative Bewegung und misst die Reibungskraft und Probe Oberfläche Höhe ändern. Das elektrochemische Messsystem umfasst eine potentiostaten/Galvanostat mit einem Null-Widerstand Amperemeter (optional), die Open-Circuit Potenzial (OCP) und elektrochemische polarisationsmessungen bestimmt. Solche Techniken bieten eine schnelle und kostengünstige Methode um die elektrochemischen Eigenschaften eines Materials zu erhalten, wo die Korrosionsrate eines Metalls ist messbar durch die Beobachtung der Reaktion des Charge-Transfer-Prozess zu einer kontrollierten elektrochemischen Störung . Hier präsentieren wir ein Testprotokoll für die Bestimmung der tribokorrosion Rate und Verschleiß-Korrosion Synergie von Al-Legierungen, meist nach ASTM Norm G1192. Dieses Protokoll beinhaltet Probenvorbereitung, Maschine einrichten, tribokorrosion Prüfung und Berechnung nach dem Prüfverfahren. Wir hoffen, dass diese Bemühungen profitieren diejenigen neu auf dem Gebiet zuverlässige und wiederholbare tribokorrosion Tests zur Beurteilung der Verformung und Schädigung Verhalten der Masse sowie dünnen metallischen Proben durchführen.

Protocol

Achtung: Bitte konsultieren Sie alle relevanten Materialien Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor dem Gebrauch. Einige Chemikalien in das Protokoll sind giftig. Nutzen Sie alle entsprechenden Sicherheitsmaßnahmen bei der Durchführung der Experimente, einschließlich des Einsatzes von technischen Kontrollen (Abzug) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Laborkittel, lange Hosen und geschlossene Schuhe). Die CNC (Computer Numerical Control) Maschine muss von geschultem Personal bedient werden. Flusssäure müssen behandelt werden, innerhalb einer Abzugshaube, die mit einem Schild besagt "Danger, Flusssäure, die in diesem Bereich benutzt" identifiziert wird oder ähnliches.

1. die Probenvorbereitung

Hinweis: Richtige Oberflächenvorbereitung von Proben vor tribokorrosion Prüfungen ist entscheidend für gute Zuverlässigkeit des durchgeführten Tests zu gewährleisten und zu verbessern Test Wiederholbarkeit. In diesem Protokoll, eine kommerzielle 3003 Al-Legierung (Si: 0,1, Fe: 0.4, Cu: 0,08, Mn: 1.1 wt.% balancieren Al) dient als Beispiel.

  1. Bulk-metallische Probenvorbereitung
    1. Geschnitten Sie als erhielt Al 3003 Legierungen (nachfolgend als Al) in mehrere 1,5 × 2 cm2 Coupons mit einer CNC-Maschine.
    2. Mechanisch Schleifen Sie einseitig von der Probenoberfläche mit Sandpapier mit steigender Anzahl der Körnung (#180, 240, 400, 600 und 1200).
      1. Schleifen Sie die Probe mit #180 Schleifpapier für 30 s in eine beliebige Richtung.
      2. Drehen Sie die Probe 90° und Schleifen sie mit Schleifpapier #240 bis die Scratch-Linien aus dem vorherigen Schritt vollständig beseitigt sind. Verwenden Sie ein optisches Mikroskop, um diese Prüfung zu unterstützen.
      3. Wiederholen Sie die Beispielprozedur Drehung und zum nächsten Schleif-Papier bewegen. Verwenden Sie eine weiche Bürste zwischen Schritte zur Reinigung der Oberfläche der Probe unter fließendem Wasser Verunreinigungen aus dem vorherigen Schritt zu beseitigen.
    3. Nach dem Schleifen Polieren Sie die Oberfläche der Probe mit verschiedenen Größen von hoher Viskosität Aluminiumoxid Polieren Aussetzung (0,05 µm, 1 µm und 0,3 µm) auf Mikrofaser Tuch Pads. Verwenden Sie eine anderes Tuch Pad für jede zusammengesetzte Größe.
      1. Gießen Sie ~ 1 oz 1 µm Aluminiumoxid Suspension (10-30 % Aluminiumoxid, 0,6-1 % Quarzglas, 70-90 % Wasser) auf einem sauberen Tuch Pad. Polieren Sie die Probe in eine Richtung, oder zeichnen Sie eine Form der "8" (vermeiden Sie zeichnen eine Form von '0') bis zum Entfernen der Kratzer Zeilen aus dem vorherigen Schritt.
      2. Wiederholen für 0,3 und 0,05 µm Polieren Aussetzung (10-30 % Aluminiumoxid, 0,6-1 % Quarzglas, 70-90 % Wasser) bis zum Erreichen eines Spiegels zu beenden.
    4. Legen Sie die polierte Probe in ein Becherglas mit 40 mL entionisiertem Wasser (DI) und stellen Sie den Becher in einem Ultraschallreiniger für 1-2 min, jede Oberfläche Partikel zu entfernen. Verwenden Sie komprimiertes Gas vollständig trocknen die Oberfläche. Abbildung 1a zeigt ein Beispiel für einen ungeschliffenen vs. eine polierte Al-Probe.
    5. Schneiden Sie eine 5 cm lang, ~ 1-2 mm Durchmesser Elektrokabel- und Streifen entfernt die Schutzfolie abdecken (~ 1 cm in der Länge) an beiden Enden den Innenraum Cu Draht an der Luft aussetzen.
    6. Elektrisch verbinden Sie ein Ende des Kabels an der Rückseite (der ungeschliffenen Seite) der Probe mit einem leitfähigen Klebeband oder leitfähige Epoxy. Wenn leitende Epoxid, folgen der Empfehlung des Herstellers bis vollständige Heilung.
    7. Verwenden Sie elektrochemische Einkehrschwung Lack um zu malen ein ~ 1 × 1 cm2 Fenster auf der polierten Seite und die komplette Rückseite der Probe. Für die Rückseite über den exponierten Cu Draht zu malen.
    8. Trocknen Sie die bemalte Probe vollständig in einem gut gelüfteten Abzug für mindestens 24 h vor den versuchen. Abbildung 1 b zeigt ein Beispiel für die gemalten Gesamtprobe, dient als Elektrode für die Korrosion und tribokorrosion Tests arbeiten.
  2. Dünnschicht-Probenvorbereitung
    Hinweis: Dünne Metallschichten auf einem flachen Untergrund wie Glas, Si-Wafer und andere nicht-Gleichgewichts Verarbeitungstechniken wie physische Aufdampfen und Galvanisierung mit Metallplatte hinterlegt tribokorrosion testen nach der richtigen einsetzbar Vorbereitung. Hier wird ein Magnetron gesputterten Al-Mn Dünnschicht-Probe auf Si-Substrat abgeschieden als Beispiel verwendet, um die entscheidenden Schritte zu erklären.
    1. Polieren einen Si-Wafer (100 mm Durchmesser) mit 01:50 Flusssäure-Wasser-Lösung für 2 min, Oberflächenoxidation Schicht zu entfernen.
    2. Reinigen Sie die Si-Wafer mit 95 % Ethanol. Dann mit Druckluft Trocknen und direkt in ein Magnetron Sputtern Vakuumkammer Maschine zu übertragen.
    3. Der Sputter Maschine bei 80 W Eingangsleistung unter einem 5 mTorr Argon Atmosphäre (99,99 %)1. Wachsen einer ~ 2-3 µm Dicke Al-20 % Mn Film (nachfolgend als dünner Film Al) mit einem Al-Mn-Ziel in der Sputter-Maschine.
    4. Spin Mantel eine dünne Schutzschicht aus einem positiven Photoresist (~ 10 mL für eine 100 mL-Si-Wafer) hinterlegten auf der Si-wafer und in mehreren 1,5 × 2 cm2 Coupons in Würfel schneiden.
    5. Tauchen Sie die gewürfelte Probe in Aceton für 1 min um die Schutzschicht vollständig zu entfernen. Spülen Sie es mit Alkohol und endlich mit Druckluft trocknen.
    6. Führen Sie die Schritte 1.1.5 und 1.1.8 eine elektrische Verbindung zu malen die Probenoberfläche tribokorrosion Test. Abbildung 1 c zeigt ein Beispiel für eine gemalte Dünnschicht-Probe.

(2) Tribokorrosion Test

  1. Tribokorrosion Maschine einrichten
    1. Führen Sie einen tribokorrosion Test mit einer maßgeschneiderten Korrosion Zelle auf einem universellen mechanischen Tester (UMT) installiert, wie in Abbildung 2agezeigt. Verwenden Sie die schematische Darstellung der tribokorrosion Setup testen, wie in Abbildung 2 bdargestellt. Abbildung 3 zeigt die speziell angefertigte Korrosion Zelle auf der UMT Drehtisch installiert. Die Force sensing Auflösung beträgt 50 µN und 50 mN für Laden reicht von 5-500 mN und 10-1000 N, beziehungsweise.
    2. Verwenden Sie für die elektrochemischen Messung 2 x 10-17 Amp aktuelle Auflösung und 1014 Ω Eingangsimpedanz.
  2. Tribokorrosion Rate Messprinzip
    1. Messen tribokorrosion Widerstand nach der ASTM G119 standard2, wo die gesamte Materialverlust T = C0 + W0 + S (siehe Einleitung für Details).
      1. Messen Sie die Korrosion Rate C0 aus dem potentiodynamischer-Test.
      2. Die reine Verschleißrate W0 während kathodische Polarisation von tribokorrosion Test zu messen. Wenden Sie eine Kugel-Scheibe-Konfiguration mit eine Aluminiumoxid-Ball, gegenseitige mechanischen Verschleiß im Lastbereich von mN, ein paar N. zu verhängen
      3. Wählen Sie für die Dünnschicht-Probe eine richtige Normallast. Dadurch wird sichergestellt, dass die plastische Verformung innerhalb der oberen Fläche begrenzt ist, so dass die hinterlegten Probendicke groß genug ist, um wahre Massen Materialverhalten ähneln. Diese Schätzung kann mit Hertzsche Theorie Kontakt12erfolgen.
      4. Messen Sie die tribokorrosion Rate T von tribokorrosion Test in OCP.
      5. Berechnen Sie die Synergie S aus den oben genannten Messungen und Formel 1.
  3. Messung der Korrosion Tarif C0 von potentiodynamischer (PD) testen
    1. Bereiten Sie die Arbeitselektrode (d.h., lose oder Dünnschicht Metall Probe unter Analyse). Reinigen Sie die Oberfläche des Metalls mit Aceton, gefolgt von 95 % igem Ethanol.
    2. Reinigen Sie die Korrosion Zelle vor jedem Lauf Korrosion. Schrubben Sie die Zelle mit Haushaltsreiniger und spülen Sie gründlich mit Leitungswasser. Wiederholen Sie diesen Schritt 3 Mal.
    3. Spülen Sie die Korrosion Zelle 3 Mal mit deionisiertes Wasser (DI), mögliche Schadstoffe im Leitungswasser gefunden zu entfernen.
    4. Gießen Sie 100 mL 95 % Ethanol in der Zelle Korrosion und wirbeln Sie herum, um alle Innenflächen zu kontaktieren. Gießen Sie das Ethanol und wiederholen Sie diesen Schritt 3 Mal.
    5. Lassen Sie die Korrosion Zelle unter einem Abzug für 30 min für alle Ethanol vollständig verdampfen lassen.
    6. Nehmen Sie die saubere, trockene Korrosion Zelle und spülen Sie ihn mit dem Elektrolyt, das für die Korrosion laufen verwendet wird. Füllen Sie für jede spülen die Korrosion Zelle mit 40 mL des Elektrolyten und wiederholen Sie diesen Vorgang 3-Mal. Für dieses Protokoll, spülen Sie die Korrosion Zelle mit 3,5 Gew.-% (0,6 M), pH ≈ 7 Natriumchlorid wässrige Lösung (d. h. simuliert Meerwasser).
    7. Füllen Sie nach dem Spülen die Korrosion Zelle mit 40 mL Elektrolyt bereit für die Reaktion.
    8. Die drei-Elektroden-Konfiguration einrichten. Verwenden Sie die Al-Probe, ein standard Ag/AgCl und ein aktiviertes Titan Mesh als die Arbeits-, Referenz und Gegenelektrode bzw..
    9. Platzieren Sie die Arbeitselektrode zentral am unteren Rand der Zelle Korrosion und kleben Sie den Boden mit super-Klebstoff. Legen Sie die freiliegenden Cu Drahtspitze über die Höhe der erwarteten Elektrolyt.
    10. Legen Sie die Bezugselektrode ~ 1 cm oberhalb der Arbeitselektrode.
    11. Biegen Sie Lose die Gegenelektrode um die Probe unter Test (Arbeitselektrode) wickeln. Der Abstand zwischen den Zähler und die Arbeitselektrode ist ~ 2-4 cm.
    12. Verbinden Sie Elektroden mit dem potentiostaten. Stellen Sie sicher, dass die Elektroden nicht berührt werden.
    13. Offenen kontrolliert das elektrochemische Softwarepaket, das mit dem USB-Schnittstellen potentiostaten. Schalten Sie die potentiostaten.
    14. Öffnen Sie und verwenden Sie die Messansicht , um die potentiellen und aktuellen Lesungen der Korrosion Umgebung anzuzeigen. Während die OCP angewendet Phase wo keine potenziellen Rampe befindet sich noch den aktuellen Messwert zwischen Arbeit (positives Potenzial) und Gegenelektrode (negativ) ist um 0 ± 0,01 µA.
    15. Lassen Sie die Probe um equilibrate und stabilisiert bei OCP innerhalb der Zelle Korrosion. Die Zeitdauer für diese (1 bis 6 h) variiert und ist abhängig von dem Material getestet. Das Potenzial, die Messansicht verwenden, um festzustellen, ob einem stabilisierten Zustand zu überwachen (d. h. eine mögliche Änderung von weniger als 50 mV über mehr als eine halbe Stunde) erreicht ist.
    16. Führen Sie den Korrosionstest. Nach der Stabilisierung der korrosionspotenzial (ECorr) Rampe das angewandte Potenzial in die positive Richtung bezogen auf die Referenzelektrode.
    17. Wählen Sie das zyklische Voltammetrie potentiostaten Verfahren innerhalb der Ansicht aus dem Verfahren tab. Setup aktivieren die folgenden Parameter für die Korrosion laufen abgetastet werden: Zeit, arbeiten Elektrode (WE) Potenzial, und Strom für die Korrosion führen.
    18. Wählen Sie die Option, den Strombereich zu automatisieren. Legen Sie den höchsten Strom im Bereich von 10 mA und der niedrigsten Strom im Bereich von 10 nA für die WE zu sein.
    19. Sicherzustellen, dass die final Cut-Off-Auswahl über das Potenzial gesteuert wird, indem die "Zyklus zurück"-Parameter auf 0,8 mV erlauben die hysteresenschleife abgeschlossen.
    20. Rekord OCP aus der Messung in das Textfeld des OCP-Parameter. Set Start potentielle bei 100 mV unter den aufgezeichneten OCP-Wert. Einstellen den oberen Scheitelpunkt potenzielle bis 800 mV, der untere Scheitelpunkt auf 100 mV unter die Start und Stop-Potenzial auf 100 mV unterhalb der unteren Scheitelpunkt potenzielle. Legen Sie die Abtastrate auf 0.167 mV/s (ASTM standard).
    21. Drücken Sie Start. Nach ein paar Stunden ist der Korrosionstest beendet.
    22. Zeigen Sie die Ergebnisse in der Software.
      Hinweis: Optische Mikroskopie wird nach jedem Test durchgeführt werden. Entsorgen Sie Proben zeigen Anzeichen von Spaltkorrosion unter der Einkehr-Lack. Die Ergebnisse für jede Testbedingung sollten mindestens drei Mal wiederholt werden. Abbildung 4 zeigt repräsentative Ergebnisse der Bulk- und Dünnschicht-Al nach PD in 3,5 wt.% wässrigen NaCl-Lösung bei pH ≈ 7 tests.
    23. Ermitteln der Lochfraß (EGrube) aus dem PD-Test als das Potenzial an dem ein rapiden Anstieg der aktuellen Korrosion (Abbildung 4) stattfand.
    24. Erhalten Sie einen Nennwert von kathodischen Polarisation Hang (β-c) durch den Einbau einer geraden Linie, die Teil der Polarisation-Kurve, die Potentiale mehr als 50 entspricht, mV niedriger als EOc.
    25. Erhalten Sie Nennwert der anodische Polarisation Neigung (βein) ebenfalls mit dem Teil der Kurve, die bei Potentiale > 50 mV höher als EOc begann und endete um EGrube.
    26. Extrapolieren Sie beide von diesen Trends EOc und geeigneten Durchschnitt beider zu eine nominalen Korrosion Stromdichte zu erhalten (ichCorr) (Abbildung 4).
    27. Berechnen Korrosion Tarif C0 vor Korrosion aktuelle ichCorr Faradays Konvertierung (1 µA.cm-2≈ 10,9 µm/y) vorausgesetzt gleichmäßige Korrosion mit der Bildung von Al3 +. Die Faraday Gleichung ist R = M/nFP(icorr), wo R die Korrosionsrate ist, ichCorr ist die Korrosion aktuelle gemessen von der PD-Test, M ist das Atomgewicht des Metalls, P ist die Dichte, n ist die Nummer, die angibt, die Anzahl der Elektronen ausgetauscht innerhalb Auflösung Reaktion, und F ist Faraday Konstante entspricht 96.485 C/mol M/n ist das Äquivalentgewicht.
  4. Messung der Verschleißrate W0 von kathodischen Schutz test
    Hinweis: Um die Verschleißrate zu messen, ein Aluminiumoxid-Ball mit 4 mm Durchmesser dient als Zähler Körper zu kratzen auf der Oberfläche der Probe während die Probe in die Lösung getaucht wird wie in Abbildung 5dargestellt. Unten ist das Verfahren des kathodischen Schutz Test.
    1. Führen Sie Schritte von 2.3.1 nach 2.3.13 in Abschnitt 2.3.
    2. Bewegen Sie die Eindringkörper Sonde auf der Oberfläche der Probe näher möglich (1 mm Abstand von der Oberfläche der Probe) nach unten. Der Eindringkörper bleibt nahe der Mitte der Probe und es gibt keinen elektrischen Kontakt zwischen den Elektroden, die Sonde und der Probenoberfläche zu gewährleisten.
    3. Bewegen des Eindringkörpers sich vorwärts für 200 mm. Pour 3,5 wt.% NaCl wässrige Lösung in die Zelle Korrosion bis alle Elektroden, Sonde und Probe Oberfläche eingebettet sind.
    4. Bewegen Sie die Eindringkörper Sonde in Richtung der Probenoberfläche so nah wie möglich nach unten. Verbinden Sie die Elektroden mit dem potentiostaten.
    5. Offenen kontrolliert das elektrochemische Softwarepaket, das mit dem USB-Schnittstellen potentiostaten. Schalten Sie die potentiostaten.
    6. Wählen Sie Experiment anzeigen DC Korrosion und Potentiostatischer Modus wählen.
    7. Ein Kathodischer Potenzial von 350 mV unter OCP. Diese kathodischen Potenzial (350 mV unter OCP) wird gewählt, um Wasserstoff Evolution Reaktion während gleiten, zu vermeiden, die zu Versprödung der Proben13führen könnte. Das erste Potenzial und endgültige Potenzial ist-350 mV Vs EOc. Die experimentelle Gesamtzeit beträgt 1.800 s inklusive 300 s Zeit kratzen.
    8. Richten Sie die Verschleiß Test aus der UMT Software mittels Kratzer Frequenz von 1 Hz, Kratzer 5 mm Länge und 0,5 N normaler Belastung. Drücken Sie laufen im Verschleiß-System der tribokorrosion starten. Hinweis testen, die Kratzer Frequenz, Kratzer Länge, Belastung und Parameter, die variiert werden können, basierend auf dem Zweck des Experiments.
    9. Nach 1.800 s, der Test beendet. Zeigen Sie die Ergebnisse in der UMT-Software. Wiederholen Sie für zuverlässige Tests die Tests unter den gleichen Bedingungen mindestens dreimal.
    10. Verwenden Sie eine Oberfläche Profilometer, die Tiefe der Verschleiß Track aus mindestens drei verschiedenen Standorten entlang der Strecke tragen für jede Probe zu messen. Die Scan-Richtung steht senkrecht auf die Null-Linie und die Scan-Länge ist größer als die Breite der Verschleiß zu verfolgen (siehe Abbildung 6). Der Radius des Profilometer Stylus ist 5 µm, die Stift-Kraft beträgt 3 mg und die Scan-Auflösung ist 0,028 µm/Probe.
    11. Exportieren Sie die Messdaten Profil. Verwenden Sie Software, um die Tiefe unter der ungetragen Oberfläche (schattierte Bereich in Abbildung 7) direkt zu integrieren.
    12. Berechnen Sie die Fläche des Querschnitts Verschleiß als Equation 2 , wo h (X) ist die Höhe als Funktion der Position X, und einer ist der Verschleiß-Spurweite. Mit A, Berechnen der Verschleiß Volumen als Equation 3 (A ist Bereich Cross-Sectional Verschleiß, L ist die Länge der Verschleiß = 5 mm).
    13. Schließlich berechnen Abnutzung Rate W0 W0= V/LTot, wo LTot die Gesamtstrecke Schiebe ist.
  5. Messung der tribokorrosion Rate T von tribokorrosion testen am OCP
    1. Folgende Schritte legen 2.4.1-2.4.8 außer in 2.4.6, Schritt Sie die angewandte Potenzial während des Tests als die OCP.
    2. Sobald der Test beendet ist, folgen Sie den Schritten 2.4.10 berechnen T, wo T = V/LTot.
  6. Berechnung der Verschleiß Korrosion Synergie S
    1. Nach Ausführung alle vorherigen Schritte Berechnen der Verschleiß-Korrosion-Synergie als S = T-W0- C0, wo T die materielle Totalverlust bei OCP gemessen ist, W0 ist der materielle Verlust bei der kathodischen Potenzial vor allem durch mechanische Abnutzung (gemessen wo Korrosion wird vernachlässigbar im Vergleich um zu tragen), und C0 ist der Materialverlust durch reine Korrosion von PD Prüfungen14,15geschätzt. Beachten Sie, dass wenn C0 in Bezug auf die tiefe Verlust/Jahr aus dem PD-Test gemessen wird, ist es wichtig, in einer gleichwertigen Volumenverlust pro Zeit zur korrekten Berechnung der S. konvertieren

Representative Results

Im Anschluss an das Testprotokoll oben beschrieben ist der tribokorrosion (T) bei unterschiedlichen Potenziale gemessen. Abbildung 8 stellt die materiellen Verlust für die Al-Dünnschicht-Probe nach tribokorrosion auf den kathodischen erhalten (350 mV unter OCP), offener Kreislauf, und anodische (200 mV über OCP) mögliche. Der Test erfolgte auf 3,5 wt.% NaCl wässriger Lösung für 5 min bei 0,5 N normaler Auslastung, bei 1 Hz Frequenz und 5 mm Hublänge gleiten. Vor jedem Test die OCP wurde stabilisiert, für 20 min. in Abbildung 9 ist die Zusammenfassung aller Komponenten des Eqn. 1, einschließlich der tribokorrosion bewerten (T), tragen Rate (W0), Korrosionsrate (C0) und Verschleiß-Korrosion Synergie (S) Al Dünnschicht.

Figure 1
Abbildung 1 . Foto von (a) ungeschliffen und polierten Al Gesamtprobe, (b) verkabelten und bemalten Bulk und (c) Dünnschicht Al Probe zu Testzwecken tribokorrosion. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2 . (a) Foto von der Vorderseite der Maschine ohne maßgeschneiderte tribokorrosion Zelle Bruker UMT. (b) schematische Darstellung der tribokorrosion Setup testen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3 . Foto von maßgeschneiderten tribokorrosion Zelle auf der UMT Drehtisch installiert. Die Zelle besteht aus Teflon mit einem o-Ring an der unteren Fläche, flüssiges durchsickern während tribokorrosion Tests zu verhindern. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4 . Vertreter potentiodynamischer Polarisation Kurven von Al Bulk- und Dünnschicht-nach 1 Stunde Eintauchen in 0,6 M NaCl-Lösung. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5 . Foto von tribokorrosion Maschine während der Prüfung, wo die Eindringkörper Sonde auf der Probenoberfläche in gegenseitige Bewegung bewegt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6 . Scannen Elektronenmikroskopie Bild der Verschleiß-Strecke nach tribokorrosion Test. Die gestrichelten Linien stellen die Grenzen der Strecke tragen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 7
Abbildung 7 . Typischen Verschleiß gleisprofils Al Dünnschicht nach tribokorrosion Test erzielten Profilometer. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 8
Abbildung 8 . Zusammenfassung der tribokorrosion Rate (T) von Al-Dünnschichten auf verschiedenen angewandten Potential. Der Pfeil Balken repräsentiert eine Standardabweichung von allen wiederholten Testergebnisse. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 9
Abbildung 9 . Zusammenfassung der tribokorrosion Rate (T), tragen Sie Rate (W0), Korrosionsrate (C0) und Verschleiß-Korrosion Synergie (S) von Al-Dünnschichten. Der Pfeil Balken repräsentiert eine Standardabweichung von allen wiederholten Testergebnisse. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 10
Abbildung 10 . Entwicklung der korrosionspotenzial während tribokorrosion test von Al Dünnschicht an OCP. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 11
Abbildung 11 . Entwicklung der Reibungsbeiwert (COF) während tribokorrosion test von Al Dünnschicht an OCP. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 12
Abbildung 12 . Entwicklung der Korrosion während tribokorrosion Test aktuelle Al Dünnschicht bei 200 mV über OCP. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 13
Abbildung 13 . Zusammenfassung der mechanischen und chemischen Verschleiß der Al Dünnschicht während tribokorrosion Test bei 200 mV über OCP. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Discussion

Es gibt mehrere wichtige Schritte innerhalb dieses Protokolls. Erste, richtige Vorbereitung der Oberfläche der Proben vor den Prüfungen tribokorrosion ist entscheidend für gute Zuverlässigkeit des durchgeführten Tests zu gewährleisten und zu verbessern Test Wiederholbarkeit. Verschiedene Masse Legierungen sind nach verschiedenen Verfahren um einen kontrollierten Oberflächenrauheit, und Entfernung von Oberflächenverunreinigungen oder Schuppen vorbereitet werden. Die hier beschriebene Vorgehensweise besteht aus ausschließlich mechanischen Schleifen und Polieren. Diese Methode gilt im Allgemeinen für Legierungen mit mittlerer bis hoher Härte wie Al, Ti, Ni, Cu-Legierungen und Stahl. Für weichere Legierungen wie Mg-Legierungen sollte elektrochemischen Polieren oder Ionen-Fräsen gekoppelt sein mit mechanischen Polieren um die gewünschten Oberflächenrauhigkeit zu erreichen. Zweitens für Dünnschicht-Probe Sputtern, die Aufrechterhaltung einer ultra-niedrigen (< 10-6 Torr) Vakuum Sputter Kammer ist entscheidend für die niedrigen Mangels Konzentration in den abgeschiedenen Films zu gewährleisten, die sonst die Korrosionsbeständigkeit beeinträchtigen würde deutlich. Drittens, wenn entweder lose oder Dünnschicht-Proben in die Arbeitselektrode vorbereiten, ist es wichtig, eine gute elektrische Verbindung zwischen der Probe und die Anschlussleitung (Cu). In diesem Protokoll wird leitfähige Band oder leitende Epoxid verwendet. Alternativ können Löten, Schweißen oder ähnliche Techniken verwendet werden. Jedoch haben die Wirkung der Heizung während des Schweißens auf die Mikrostruktur und schließlich der tribokorrosion Widerstand Proben sorgfältig ausgewertet werden. Dies ist besonders wichtig für Metalle und Legierungen mit niedrigem Schmelzpunkt. Zu guter Letzt da tribokorrosion eine drei-Körper-Interaktion (einschließlich der zwei Körper in Kontakt, und der dritte Körper dazwischen) beinhaltet, ist es wichtig sicherzustellen, dass eine neue Kugelspitze (oder einen neuen Bereich der Kugelspitze) verwendet wird, wenn die Durchführung tribokorrosion Test wiederholt.

Das aktuelle Protokoll wertet tribokorrosion Rate durch die Messung der Materialverlust. Änderungen dieses Protokolls können leicht auszuwertende die depassivierung und Repassivierung Kinetik der tribokorrosion vorgenommen werden. Dies wird erreicht durch die Verfolgung der aktuellen, Potenzial und Reibungsbeiwert (COF) Evolution während des Tests. Als Beispiel zeigen Abbildung 10 und 11 repräsentative Ergebnisse über die Entwicklung der Korrosion Potential und COF bzw. Al Dünnschicht nach tribokorrosion test am OCP. Die Pfeile in Abbildung 10 repräsentieren die Start und Ende von kratzen. Es ist ersichtlich, dass für passive Legierungen wie Al, die mechanische Störung während tribokorrosion führt zu lokalen Abbau/Demontage des die Passivschicht auf der Verschleiß-Strecke und einen depassivated Bereich führt zu einem Rückgang der korrosionspotenzial durch Verfügbarmachen ~ 20 mV. Unsere früheren Arbeit16 zeigte, dass das Ausmaß der möglichen Verringerung der Korrosion stark mit der Mikrostruktur des Metalls gegeben zusammenhängt, die Prüfparameter (z.B. angewandte Last, Gleitgeschwindigkeit, Temperatur) sind identisch. Für Al mit höherer Härte und feiner Mikrostruktur kann die gleiche Belastung zu einem kleineren depassivated Gebiet, daher kleinere Änderung korrosionspotenzial führen. Auch ist anzumerken, dass während der Leerlauf-Modus, der Strom zu niedrig ist, um erkannt werden, da die Schaltung "offen" ist. Jedoch kann die aktuelle Entwicklung während tribokorrosion Test bei auferlegten kathodische und anodische Potenziale überwacht werden. Ein Beispiel finden in unserer bisherigen Arbeit16. Abbildung 12 zeigt die aktuelle Entwicklung der Al Dünnschicht während tribokorrosion auf eine auferlegte anodische Potential von 200 mV positiver als OCP. Diese anodische Potenzial wurde innerhalb der passiven Region noch weit unter der Lochfraß Potentiale ausgewählt. Dieses Ergebnis kann verwendet werden, um den Verschleiß beschleunigt Korrosion zu quantifizieren. In diesem Fall kann die gesamte materiellen Verlust ausgewertet werden, als T = VMech + VChem, wo VMech und VChem entspricht jeweils der Beitrag der mechanischen und elektrochemischen Materialverlust. Insbesondere kann VChem angesehen werden, als Folge metalloxidation unter anodische angewandte Potenzial. So kann es durch Faradaysches Gesetz als 17,18,19berechnet werdenEquation 4, wobei Q die elektrische Ladung (errechnet, indem man die Differenz zwischen der durchschnittlichen anodische Strom während und vor Gleiten durch die Zeit), M ist das Molekulargewicht, n ist die Oxidation Valenz, F ist die Faraday-Konstante und ρ ist die Dichte der Al. Abbildung 13 zeigt die typische Folge der beiden Begriffe für Al Dünnschichten. Aus der obigen Diskussion ist ersichtlich, dass eine Bewertung des elektrochemischen Parameter ändern, neben der Gewichtsabnahme somit kritischen Einblick in die depassivierung Kinetik während tribokorrosion bieten.

Die hier vorgestellten Protokoll trägt auch mehrere Einschränkungen. Erstens wird die Korrosion Zelle aus Teflon (Polytetrafluorethylen) oder ähnlichem Material hergestellt. Somit wurden alle Tests bei Raumtemperatur durchgeführt. Für Anwendungen, die erfordern, dass höhere Temperatur (z. B. über 400 ° C für Kernreaktor Kerne), eine spezielle Korrosion Zelle und Tipp müssen hergestellt werden wird, die hohen Temperaturen kriechen und Korrosion widerstehen. Zusätzliche Sicherheit wird auch benötigt, für den Umgang mit geschmolzenem Salz Elektrolyt und metallische Proben bei hohen Temperaturen. Zweitens hat die Befestigung der Referenzelektrode in der Nähe der Arbeitselektrode (Beispiel) die Verschleiß-Bewegung auf lineare Gegenseitigkeit begrenzt. In Anwendungen, wo eine Drehbewegung der Probe erforderlich ist, muss eine spezielle tribokorrosion Setup gestaltet werden. Drittens ist in der heutigen Einrichtung, die Verschleißrate Kratzer viel schneller als die Korrosionsrate. Daher ist der Beitrag der C0 vernachlässigbar im Vergleich zu allen anderen Bedingungen. Während Korrosion selbst während der begrenzten Testzeit nicht zu erheblichen materiellen Schaden geführt hat, ist seine Wirkung auf S erhebliche. In realen Anwendungen wo mechanische Kratzer bei viel niedrigeren Frequenzen auftritt, könnte diesen Trend ändern wo C0 dominant werden kann. Zu guter Letzt muss besonderer Sorgfalt Fehler erzeugt während der Prüfung zu entrichten. Dies ist besonders wichtig für die Beurteilung der Verschleiß Korrosion Synergie (S), die von tribokorrosion Rate (T), Abrieb (W0) und Korrosionsrate (C0) abgeleitet ist. So können Fehler angesammelt. Zur Minimierung von Fehlern in T und W0erzeugt kann eine berührungslose 3D optische Profilometer (anstelle der Kontakt 2D Profilometer) verwendet, um das gesamte Materialverlust Volumen zu ermitteln. Zur Minimierung von Fehler in C0kuppelbar PD Tests mit EIS (elektrochemische Impedanz Spektroskopie) zerstörungsfreie, Korrosion Rate20zu bewerten.

Als abschließende Bemerkung, tribokorrosion Rate ist keine Materialeigenschaft, sondern ein System Antwort, das hängt von der Prüfparameter (Belastung, gleiten, Geschwindigkeit, etc.), Umwelt (Temperatur, pH-Wert, Salzgehalt, etc.), und Materialeigenschaften (Oberflächenrauheit, Härte, etc.). Die hier vorgestellten Protokoll zeigt sich mit nur einem Satz von Zustand. Die Leser sollten betrachten Sie die Unterschiede und nimmt entsprechende Änderungen in der Probenvorbereitung, Test-Setup und Datenanalyse im Umgang mit unterschiedlichen Systemen. Alternativer Test Setup inklusive pin auf Platte (oszillierend), Microabrasion, Zylinder auf bar, Et Al. finden Sie im 21. Tribokorrosion ist eine aufstrebende interdisziplinäres Fach. Es ist zu hoffen, dass dieses Protokoll die Auswertung der vorhandenen technischen Materialien sowie das Design von neuen Materialien, die resistent gegen beide Verschleiß, Beschädigungen und Korrosion Abbau erleichtert. Solche Materialien werden zunehmend gefordert in Zukunft Anwendungen wie erweiterte implantierbare Medizinprodukte, nächste Generation Kernkraftwerke, und schnell aufladen, Batterien, etc., die alle nicht nur ein starkes Verlangen hohe Kapazität und zäh Material, sondern eines, das robust und zuverlässig bei der Interaktion mit einigen sehr extreme Umgebung.

Disclosures

Die Autoren erklären keine konkurrierenden finanziellen Interessen.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde von uns National Science Foundation Grant DMR-1455108 und CMMI-1663098 unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
UMT (universal mechanical testing) machine Bruker UMT-2
Potentiostat Gamry Reference 600
Surface profilometer  Veeco  Dektak150
Al3003 Metal supermarkets 3003
Sodium choloride Fisher Scientific S640-3
DI water USF NREC
Alcohol Fisher Chemical A405P-4
Grinding paper LECO Corporation 810-221-300 (#180)
810-223-300 (#240)
810-227-300 (#400)
810-229-300 (#600)
810-036-100 (#1200)
Polishing Pad Pace Technologies NP. 7008
Polishing suspension Pace Technologies NANO2-1010-06 (1 um)
NANO2-1003-06 (0.3 um)
NANO2-1005-06 (0.05 um)
Stop-off lacquer Romanoff 210-1250
Ag/AgCl Reference electrode SYC Technologies, Inc. CHI111
Compressed air Office depot 911-245
Ultrasonic cleaner Cole Parmer 8890
Sputtering coater Torr International CRC-100

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References

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Engineering Ausgabe 139 Verschleiß Korrosion Tribokorrosion Potentiodynamischer Metall anodische Polarisation kathodische Polarisation
Bestimmung von Tribokorrosion Rate und Verschleiß-Korrosion Synergie von Massen- und dünnen Film-Aluminium-Legierungen
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Chen, J., Mraied, H., Cai, W.… More

Chen, J., Mraied, H., Cai, W. Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys. J. Vis. Exp. (139), e58235, doi:10.3791/58235 (2018).

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