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Détermination des taux Tribocorrosion et synergie d’usure-Corrosion des alliages d’aluminium en vrac et mince Film

Published: September 11, 2018 doi: 10.3791/58235
Automatic Translation
1,2, 3, 1,2
1Department of Mechanical Engineering, University of South Florida, 2Department of Materials Science and Engineering, Virginia Polytechnic Institute and State University, 3Department of Civil and Environmental Engineering, University of South Florida

Summary

Nous présentons ici un protocole visant à mesurer la synergie tribocorrosion de taux et d’usure-corrosion des couches minces et en vrac alliages d’Al dans l’eau de mer simulée à température ambiante.

Abstract

La complexité croissante et la gravité des conditions de service dans les domaines tels que les industries aéronautique et maritimes, les systèmes nucléaires, microélectronique, batteries et dispositifs biomédicaux, etc., imposeront des grands défis sur la performance fiable des alliages, exposés à des conditions extrêmes où coexistent à une attaque électrochimique et mécanique. Trouver des moyens pour les alliages atténuer l’attaque combinée de l’usure et la corrosion (c.-à-d. tribocorrosion) dans de telles conditions extrêmes est donc très critique pour améliorer leur vie de service et de fiabilité lorsqu’il est utilisé dans de telles conditions. Le défi réside dans le fait que l’usure et la corrosion ne sont pas indépendante des uns des autres, mais plutôt de travailler en synergie afin d’accélérer la perte matérielle totale. Ainsi, il faut une méthode fiable pour évaluer la résistance tribocorrosion des métaux et alliages. Ici, un protocole de mesure de la synergie de taux et d’usure-corrosion tribocorrosion Al-fondée en vrac et les échantillons minces dans un environnement corrosif sous la température ambiante est présenté.

Introduction

Tribocorrosion est un processus de dégradation du matériel causé par l’effet combiné de l’usure et la corrosion1,2. Tribocorrosion se déroule aussi bien dans la nature et dans des applications industrielles où sont simultanément présents, contact mécanique et un environnement corrosif. La complexité des tribocorrosion réside dans le fait que chimique et mécanismes de dégradation mécanique ne sont pas indépendants des uns des autres. Une combinaison des agressions mécaniques et chimiques souvent conduit à des défaillance accéléré, en raison des effets de synergie. Ainsi, la perte matérielle totale peut être calculée comme T = C0 + W0 + S (eqn. 1), où C0 est la perte matérielle résultant de la corrosion en l’absence d’usure, W0 est la perte matérielle en raison de l’usure mécanique en l’absence de corrosion , et S est la perte matérielle en raison de l’usure-corrosion synergie3,4. L’effet synergique est importante pour les alliages passifs tels que l’aluminium, le titane, et les aciers inoxydables, qui forment spontanément un protecteur mince (quelques nanomètres d’épaisseur) oxyde de film (pellicule passive) au contact de l’oxygène ou l’eau5, 6. Au cours de la corrosion, et si ce film passif est localement perturbé par usure mécanique, depassivation pourrait conduire à une corrosion localisée et défaillances imprévues1,3,7,8, 9.

Comme exemple de l’impact économique de tribocorrosion dans notre société, usure et la corrosion devraient pour coûter presque $ 300 milliards par an dans les États-Unis10. En Floride, tribocorrosion phénomènes des alliages structures dans l’eau de mer est intéressant compte tenu de son économie de l’océan (pêche, transport maritime et côte construction), qui contribue pour environ 4 % de produit intérieur brut total de la Floride11. Ainsi, une meilleure compréhension des tribocorrosion des métaux et alliages permettra de meilleures directives pour l’application et l’utilisation des alliages dans des conditions de service sévères. Une telle compréhension servira également à améliorer les principes de conception pour la fabrication de nouveaux alliages et revêtements contre tribocorrosion et en améliorant la durabilité.

Les études de tribocorrosion exigent l’intégration d’un tribomètre et un système de mesure électrochimique. Le tribomètre fournit une charge mécanique contrôlée et mouvement relatif et mesure la force de frottement et l’échantillon changement de hauteur de la surface. Le système de mesure électrochimique comprend un potentiostat/galvanostat avec un ampèremètre de zéro-résistance (en option) qui détermine le potentiel de circuit ouvert (OCP) et les mesures de polarisation électrochimique. Ces techniques offrent une méthode rapide et peu coûteuse pour obtenir les propriétés électrochimiques d’un matériau, où le taux de corrosion d’un métal peut être mesuré en observant la réaction du processus de transfert de charge à une perturbation électrochimique contrôlée . Nous présentons ici un protocole d’essai pour la détermination de la synergie de tribocorrosion taux et usure-corrosion des alliages d’Al, suivant la norme ASTM G1192. Ce protocole comprend préparation des échantillons, configuration machine, tribocorrosion tests et les procédures de calcul post test. Nous espérons que cet effort permet aux gens nouveaux sur le terrain pour effectuer des tests de tribocorrosion fiable et reproductible pour évaluer le comportement de déformation et de la dégradation d’en vrac ainsi que les échantillons métalliques minces.

Protocol

ATTENTION : Veuillez consulter tous les documents pertinents fiches signalétiques (FS) avant utilisation. Certains produits chimiques utilisés dans le protocole sont toxiques. Copiez toutes les pratiques de sécurité qui s’imposent lors de l’exécution d’expériences, y compris l’utilisation des contrôles d’ingénierie (hotte aspirante) et des équipements de protection individuelle (lunettes, gants, blouse, pantalons longs et chaussures fermées). La machine CNC (Computer Numerical Control) doit être assurée par un personnel qualifié. L’acide fluorhydrique doit être manipulé à l’intérieur d’une hotte de laboratoire qui est identifiée avec un panneau indiquant « Danger, acide fluorhydrique employée dans ce domaine » ou similaire.

1. préparation de l’échantillon

NOTE : Bonne préparation de surface des échantillons avant essais tribocorrosion est essentielle pour assurer la bonne fiabilité de l’essai effectué et améliorer la répétabilité des essais. Dans le présent protocole, un alliage Al 3003 commercial (tr : 0.1, Fe : 0,4, Cu : 0,08, Mn : 1,1 wt.%, équilibrer Al) est utilisé à titre d’exemple.

  1. Préparation des échantillons métalliques en vrac
    1. Couper comme il a été reçu des alliages d’Al 3003 (ci-après dénommés "Al") en plusieurs 1,5 × 2 cm2 bons de réduction à l’aide d’une machine CNC.
    2. Mécaniquement, broyer un côté de la surface de l’échantillon à l’aide de papier de verre grain au nombre (#180, 240, 400, 600 et 1200).
      1. Broyer l’échantillon à l’aide de papier sablé #180 pendant 30 s le long d’une direction arbitraire.
      2. Faire tourner l’échantillon 90˚ et broyer à l’aide de papier sablé #240, jusqu'à ce que les lignes de scratch de l’étape précédente sont complètement éliminés. Utiliser un microscope optique à l’aide de cette inspection.
      3. Répéter la procédure de rotation de sample et déplacer vers le prochain livre de meulage. Utilisez une brosse douce entre les étapes pour nettoyer la surface de l’échantillon dans l’eau courante pour éliminer toute contamination de l’étape précédente.
    3. Après le meulage, polir la surface de l’échantillon à l’aide de différentes tailles d’alumine de haute viscosité polissage suspension (1µm, 0,3 µm et 0,05 µm) sur des serviettes en tissu microfibre. Utilisez une lingette différente pour chaque taille composé.
      1. Versez ~ 1 oz de 1 suspension d’alumine µm (alumine de 10 à 30 %, 0,6 à 1 % de silice verre, 70-90 % d’eau) sur un tampon de chiffon propre. Polir l’échantillon dans un seul sens ou dessinez une forme de « 8 » (éviter le dessin d’une forme de '0') jusqu'à élimination des lignes de scratch de l’étape précédente.
      2. Répéter pour 0,3 et 0,05 µm polissage suspension (alumine de 10 à 30 %, 0,6 à 1 % de silice verre, 70-90 % d’eau) jusqu'à atteindre un miroir finition.
    4. Placer le spécimen poli dans un bécher avec 40 mL d’eau désionisée de (DI) et placer le bécher dans un nettoyeur à ultrasons pendant 1-2 min pour enlever toute particule de surface. Utiliser le gaz comprimé pour sécher complètement la surface. Figure 1 a montre un exemple d’un mat vs un échantillon poli de Al.
    5. Couper une longueur de 5 cm ~ fil électrique de 1 à 2 mm de diamètre et de la bande de loin le plastique de protection cover (~ 1 cm de longueur) aux deux extrémités pour exposer l’intérieur fil Cu à l’air.
    6. Raccorder une extrémité du câble à l’arrière (côté mat) de l’échantillon à l’aide d’un ADHESIF ou époxy conductrice. Si vous utilisez époxy conductrice, suivez les recommandations du fabricant jusqu'à guérison complète.
    7. Électrochimique arrêt laque permet de peindre une ~ 1 fenêtre de2 × 1 cm sur le côté brillant et l’arrière complète de l’échantillon. Pour la face arrière, peinte sur le câble Cu nu.
    8. Sécher l’échantillon peint complètement sous une hotte ventilée pendant au moins 24 h avant les expériences. Figure 1 b montre un exemple de l’échantillon en vrac peintes, qui est utilisé comme électrode pour les essais de corrosion et tribocorrosion de travail.
  2. Préparation des échantillons minces
    Remarque : Des couches minces métalliques déposés sur un substrat plat comme le verre, wafer Si et autre plaque de métal en utilisant des techniques de traitement de non-équilibre tels que dépôt en phase vapeur physique et électrodéposition peuvent être utilisés pour tribocorrosion test après propre préparation. Ici un échantillon de couches minces déposée sur substrat Si Al-Mn à magnétron métallisée est utilisé à titre d’exemple pour expliquer les étapes critiques.
    1. Polir une plaquette de TR (100 mm de diamètre) à 01:50 solution aqueuse d’acide fluorhydrique pendant 2 min enlever n’importe quelle couche d’oxydation de surface.
    2. Nettoyer la plaquette Si avec l’éthanol à 95 %. Puis sécher à l’air comprimé et les transférer directement dans un magnétron chambre sous vide machine de pulvérisation cathodique.
    3. Faire fonctionner la machine de pulvérisation à 80 W de puissance d’entrée sous un 5 mTorr argon atmosphère (99,99 %)1. Poussent un ~ 2-3 µm d’épaisseur Al-20 % Mn film (ci-après dénommés « Al fine pellicule) à l’aide d’une cible d’Al-Mn dans la machine de pulvérisation.
    4. Essorage enduire une fine couche protectrice d’une résine photosensible positive (~ 10 mL pour une plaquette de TR 100 mL) sur le côté déposé de TR de wafer et il dés dans plusieurs 1,5 × 2 cm2 bons de réduction.
    5. Immergez l’échantillon en dés dans de l’acétone pendant 1 min enlever complètement la couche protectrice. Rincez-la par l’alcool et enfin sécher à l’air comprimé.
    6. Suivez les étapes 1.1.5 et 1.1.8 faire un branchement électrique et peindre la surface de l’échantillon pour essai tribocorrosion. C de la figure 1 montre un exemple d’un échantillon de film mince peint.

2. Tribocorrosion Test

  1. Configuration de machine tribocorrosion
    1. Effectuer un test de tribocorrosion utilisant une cellule de corrosion sur-mesure installée un testeur universel mécanique (UMT), comme illustré à la Figure 2 a. Utilisez le schéma de la tribocorrosion test configuration, comme illustré à la Figure 2 b. La figure 3 montre la cellule de corrosion personnalisés installée sur la scène rotative de l’UMT. La résolution capteur de force est µN 50 et 50 mN de charge varie de 5 à 500 mN et 10-1000 N, respectivement.
    2. Pour la mesure électrochimique, utiliser la résolution actuelle de l’ampli 2 x 10-17 et l’impédance d’entrée 1014 Ω.
  2. Principe de mesure de taux tribocorrosion
    1. Mesurer la résistance de tribocorrosion selon la norme ASTM G1192, où la perte matérielle totale T = C0 + W0 + S (Voir l’introduction pour plus de détails).
      1. Mesurer la corrosion taux C0 du test potentiodynamique.
      2. Mesurer le taux d’usure pure W0 durant une polarisation cathodique de tribocorrosion test. Appliquer une configuration de ball-sur-disque utilisant une balle d’alumine pour imposer une usure mécanique réciproque au niveau charge de mN à quelques N.
      3. Pour l’échantillon de film mince, choisir une bonne charge normale. Cela garantit que la déformation plastique est confinée à l’intérieur de l’extrados afin que l’épaisseur de l’échantillon déposé est assez grand pour ressembler à comportement vrai en vrac. Cette estimation peut être faite en utilisant hertziennes théorie contact12.
      4. Mesurer le taux de tribocorrosion T de tribocorrosion test à l’OCP.
      5. Calculer la synergie S des mesures ci-dessus et équation 1.
  3. Test de mesure de la corrosion taux C0 de potentiodynamique (DP)
    1. Préparer l’électrode de travail (c.-à-d., en vrac ou spécimen métalliques minces pour l’analyse). Nettoyer la surface du métal à l’acétone, suivie de l’éthanol à 95 %.
    2. Nettoyer la cellule de la corrosion avant chaque séance de la corrosion. Frottez la cellule avec un détergent ménager et rincer abondamment à l’eau du robinet. Répétez cette opération 3 fois.
    3. Rincez la cellule corrosion 3 fois avec de l’eau désionisée (DI) pour enlever les contaminants potentiels que se trouvant dans l’eau du robinet.
    4. Versez 100 mL d’éthanol à 95 % dans la cellule de la corrosion et tourbillonnent autour de contacter toutes les surfaces internes. Versez l’éthanol, répétez cette opération 3 fois.
    5. Quitter la cellule de la corrosion sous une hotte pendant 30 min permettre à tous l’éthanol s’évapore complètement.
    6. Prendre la cellule propre et sec à la corrosion et rincer avec de l’électrolyte qui sera utilisée pour la corrosion exécute. Pour chaque rinçage, remplir la cellule de corrosion avec 40 mL de l’électrolyte et répéter cette opération 3 fois. Pour ce protocole, rincez la cellule de corrosion avec 3,5 % en poids (0,6 M), solution aqueuse pH ≈ 7 chlorure de sodium (c.-à-d., simulé l’eau de mer).
    7. Après le rinçage, remplira la cellule de corrosion avec 40 mL d’électrolyte prêt pour la réaction.
    8. Configurer la configuration à trois électrodes. Utilisez l’exemple d’Al, un standard Ag/AgCl et un maillage de titane activé comme le travail, la référence et la contre-électrode respectivement.
    9. Placer l’électrode de travail au centre en bas de la cellule de la corrosion et coller le fond à l’aide de colle super. Placer l’embout de câble Cu nu au-dessus de la hauteur de surface électrolytique attendus.
    10. Placer l’électrode de référence ~ 1 cm au-dessus de l’électrode de travail.
    11. Sans serrer, plier la contre-électrode pour envelopper le spécimen sous test (électrode de travail). La distance entre le compteur et l’électrode de travail est de ~ 2 à 4 cm.
    12. Connecter les électrodes avec le potentiostat. Veiller à ce que les électrodes ne sont touchent pas.
    13. Ouvrez le progiciel électrochimique, qui interagit avec le potentiostat USB contrôlée. Allumez le potentiostat.
    14. Ouvrir et utiliser la Vue de la mesure pour afficher les lectures actuels et potentiels de l’environnement de la corrosion. Au cours de l’OCP, phase où aucune rampe de potentiel n’est encore appliqué la lecture actuelle entre le travail (potentiel positif) et contre-électrode (négative) est autour de 0 ± 0,01 µA.
    15. Laisser l’échantillon pour équilibrer et stabiliser à OCP au sein de la cellule environnement de la corrosion. La durée du temps pour cela varie (1 à 6 h) et dépend du matériau testé. Surveiller le potentiel mode de mesure pour déterminer si une condition stabilisée (c'est-à-dire, un changement éventuel de moins de 50 mV sur plus d’une demi-heure) est atteint.
    16. Exécutez le test de corrosion. Suite à la stabilisation de la corrosion potentielle (Ecorr), rampe du potentiel appliqué dans le sens positif par rapport à l’électrode de référence.
    17. Sélectionnez la procédure potentiostat de voltampérométrie cyclique dans la vue configuration de l’onglet procédure activez les paramètres suivants à échantillonner pour la corrosion exécute : temps, travail potentiel de l’électrode (WE) et actuel pour la corrosion exécute.
    18. Sélectionnez l’option permettant d’automatiser la gamme actuelle. Régler le courant le plus élevé dans la plage à 10 mA et le courant le plus bas dans la gamme à être 10 nA pour le WE.
    19. S’assurer que la sélection final Cut-Off est contrôlée par le potentiel en définissant le paramètre « cycle arrière » à 0,8 mV pour permettre le cycle d’hystérésis terminer.
    20. OCP record de la vue de la mesure dans la zone de texte du paramètre OCP. Régler la marche potentielle à 100 mV au-dessous de la valeur enregistrée de OCP. Paramétrez le vertex haut potentiel à 800 mV, le vertex inférieur à 100 mV sous le potentiel de départ et le potentiel d’arrêt à 100 mV ci-dessous le vertex plus faible potentiel. Régler la vitesse de balayage à 0.167 mV/s (norme ASTM).
    21. Appuyez sur start. Après quelques heures, l’essai de corrosion est terminé.
    22. Afficher les résultats dans le logiciel.
      NOTE : Microscopie optique sera effectuée après chaque essai. Jeter les échantillons montrant toute indication de corrosion caverneuse sous la laque d’arrêt. Les résultats pour chaque condition de test doivent être répétés au moins trois fois. La figure 4 montre des résultats représentatifs de vrac et de minces Al après que PD teste wt.% 3,5 la solution aqueuse de NaCl à pH ≈ 7.
    23. Déterminer le potentiel de piqûres E (pit) de l’essai de PD comme le potentiel au cours de laquelle une augmentation rapide dans le courant de corrosion a eu lieu (Figure 4).
    24. Obtenir une valeur nominale de la pente d’une polarisation cathodique β (c) en installant une ligne droite jusqu'à la portion de la courbe de polarisation qui correspond aux potentiels de plus de 50 mV inférieur Eoc.
    25. Obtenir une valeur nominale de la pente de polarisation anodique (βun) de même à l’aide de la portion de la courbe qui a commencé à potentiels > 50 mV supérieur Eoc et s’est terminée à Efosse.
    26. Extrapoler les deux de ces tendances à Eoc et adapté en moyenne tous les deux pour obtenir une densité de courant nominal de la corrosion (j’aicorr) (Figure 4).
    27. Calculer la corrosion taux C0 depuis le courant de corrosion j’aicorr utilisant la conversion de Faraday (1 µA.cm-2≈ 10,9 µm/y) en supposant que la corrosion uniforme avec la formation d’Al3 +. L’équation de la Faraday est R = M/nFP(icorr), où R est le taux de corrosion, j’aicorr est le courant de corrosion mesuré à partir du test du PD, M est la masse atomique du métal, P est la masse volumique, n est le nombre de charge qui indique le nombre de électrons échangés au sein de la réaction de dissolution et F est équivalent constante de Faraday à 96 485 C/mol M/n est le poids équivalent.
  4. Mesure du taux d’usure G0 de test de protection cathodique
    Remarque : Pour mesurer le taux de l’usure, une boule d’alumine avec 4 mm de diamètre est utilisée comme le corps du compteur à zéro sur la surface de l’échantillon tandis que l’échantillon est immergée dans la solution, comme illustré à la Figure 5. Voici la procédure de test de protection cathodique.
    1. Effectuez les étapes de 2.3.1 à 2.3.13 dans la section 2.3.
    2. Descendre la sonde de pénétrateur vers la surface de l’échantillon aussi près que possible (loin de 1 mm de la surface de l’échantillon). S’assurer que le pénétrateur reste près du centre de l’échantillon et il n’y a aucun contact électrique entre les électrodes, la sonde et la surface de l’échantillon.
    3. Déplacez le pénétrateur à l’avant pour 200 mm. verser la solution aqueuse de NaCl 3,5 wt.% dans la cellule de corrosion jusqu'à ce que toute la surface électrode, sonde et échantillons sont immergés.
    4. Descendre vers la surface de l’échantillon aussi près que possible de la sonde du pénétrateur. Connecter les électrodes avec le potentiostat.
    5. Ouvrez le progiciel électrochimique, qui interagit avec le potentiostat USB contrôlée. Allumez le potentiostat.
    6. Sélectionnez expérience afficher DC la Corrosion et choisissez le mode potentiostatique .
    7. Appliquer un potentiel cathodique de 350 mV ci-dessous OCP. Ce potentiel cathodique (350 mV ci-dessous OCP) est choisi pour éviter la réaction de dégagement d’hydrogène lors de glissement, qui pourrait conduire à une fragilisation des échantillons13. Le potentiel initial et final potentiel est-350 mV vs Eoc. Le temps total d’expérimental est 1 800 s dont 300 s de temps de gratter.
    8. Mettre en place l’essai d’usure du logiciel UMT en appliquant une charge normale de 0,5 N 1 Hz fréquence zéro et 5 mm de longueur zéro. Appuyez sur le bouton exécuter dans le système d’usure pour démarrer la tribocorrosion. Remarque, la fréquence gratter, gratter longueur et charge appliquée testent des paramètres qui peuvent être variées basées sur l’objectif de l’essai.
    9. Après 1 800 s, le test terminé. Afficher les résultats dans le logiciel UMT. Pour un test fiable, répéter les tests sous la même condition au moins trois fois.
    10. Utilisez un profilomètre surface pour mesurer la profondeur du rail usure d’au moins trois endroits différents le long de la piste d’usure pour chaque échantillon. La direction de scan est verticale de la ligne zéro et la durée de scan est plus grande que la largeur d’usure piste (voir Figure 6). Le rayon du stylet profilomètre est 5 µm, la force d’application est de 3 mg et la résolution de numérisation est 0,028 µm/échantillon.
    11. Exporter les données de mesure de profil. Logiciel permet d’intégrer directement la profondeur sous la surface non portée (surface hachurée de la Figure 7).
    12. Calculer la surface d’usure transversales comme Equation 2 , où h (x) est la hauteur en fonction de la position x et une est la largeur de piste d’usure. En utilisant A, calculer le volume d’usure comme Equation 3 (A est la zone d’usure transversale, L est la longueur de piste d’usure = 5 mm).
    13. Enfin, calculer l’usure taux W0 W0= V/Ltot, où Ltot est la distance totale de glissement.
  5. Mesurage du débit-tribocorrosion T de tribocorrosion tester à l’OCP
    1. Suite 2.4.1-2.4.8 étapes sauf à l’étape 2.4.6, mis le potentiel appliqué lors de l’essai comme l’OCP.
    2. Une fois le test terminé, suivez l’étape 2.4.10 pour calculer T, où T = V/Ltot.
  6. Calcul de la synergie de l’usure-corrosion S
    1. Après avoir effectué toutes les étapes précédentes, calculer la synergie de l’usure-corrosion S = T-W0- C0, où T est la perte matérielle totale mesurée à OCP, W0 est la perte de matière mesurée au potentiel cathodique principalement en raison de l’usure mécanique () où la corrosion devient négligeable par rapport à le pour usure), et C0 est la perte matérielle due à la corrosion pure, estimée à partir de14,essais PD15. Remarque, si C0 est mesurée en termes de profondeur/année de la perte de l’essai de PD, il est important pour le convertir en une perte de volume équivalent par heure pour un calcul correct de l’art

Representative Results

Suite au protocole d’essai décrit ci-dessus, le taux de tribocorrosion (T) est mesuré à des potentiels différents. Figure 8 représente la perte matérielle obtenue pour l’échantillon de film mince Al après tribocorrosion à la cathodique (350 mV ci-dessous OCP), circuit, ouvert et anodique (200 mV au-dessus OCP) potentiels. L’essai a été effectué dans 3,5 wt.% solution aqueuse de NaCl pour 5 min sous 0,5 N une charge normale, à un 1 Hz fréquence et 5 mm de longueur de course de glissement. Avant chaque essai, l’OCP a été stabilisé pour 20 min. de la Figure 9 montre le résumé de toutes les composantes d’eqn. 1, y compris la tribocorrosion taux (T), porter le taux (G0), le taux de corrosion (C,0) et la synergie d’usure-corrosion (S) d’Al film mince.

Figure 1
Figure 1 . Photo de b mat et poli échantillon en vrac de Al, (b) câblé et peinte en vrac et (c) minces Al échantillon pour le test de tribocorrosion. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 . (a) photo de la façade de la machine de Bruker UMT sans cellule tribocorrosion sur mesure. (b) Représentation schématique du tribocorrosion test d’installation. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 . Photo de cellule sur mesure tribocorrosion installé sur la scène rotative de l’UMT. La cellule est en téflon avec un joint torique à la surface du fond pour éviter les fuites de liquide au cours de l’essai tribocorrosion. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 . Courbes de polarisation potentiodynamique représentant de Al vrac et couche mince après immersion d’une heure dans une solution de NaCl de 0,6 M. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 . Photo de machine tribocorrosion au cours des essais où la sonde indenteur se déplace sur la surface de l’échantillon en mouvement réciproque. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6 . Image de microscopie électronique balayage de la piste d’usure après essai tribocorrosion. Les lignes en pointillés représentent les limites de la piste d’usure. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 7
Figure 7 . Profil de la piste usure typique de Al minces après essai tribocorrosion obtenu par profilomètre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 8
Figure 8 . Résumé des taux de tribocorrosion (T) des couches minces de Al à potentiel appliqué différente. La barre de flèche représente un écart de tous les résultats des essais répétés. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 9
Figure 9 . Résumé des taux tribocorrosion (T), porter des taux (G0), le taux de corrosion (C,0) et la synergie d’usure-corrosion (S) des couches minces de Al. La barre de flèche représente un écart de tous les résultats des essais répétés. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 10
Figure 10 . Évolution de la corrosion potentielle pendant tribocorrosion test des Al minces à OCP. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 11
Figure 11 . Évolution du coefficient de frottement (COF) au cours de la tribocorrosion test des Al minces à OCP. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 12
Figure 12 . Évolution du courant pendant tribocorrosion essai de corrosion de Al minces à 200 mV au-dessus de OCP. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 13
Figure 13 . Sommaire de l’usure mécanique et chimique des minces Al au cours de l’essai tribocorrosion à 200 mV au-dessus de OCP. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

Il y a plusieurs étapes critiques au sein de ce protocole. Tout d’abord, bonne préparation de surface des échantillons avant les tests tribocorrosion est essentielle pour assurer la bonne fiabilité de l’essai effectué et améliorer la répétabilité des essais. Alliages différents en vrac doivent être préparés selon des procédures différentes pour assurer une rugosité contrôlée et l’enlèvement des contaminants de surface ou des échelles. La procédure décrite ici consiste exclusivement mécanique de meulage et de polissage. Cette méthode s’applique généralement aux alliages avec un moyen dureté élevée tels que Al, Ti, Ni, Cu d’alliages et de l’acier. Pour alliages plus douces tels que les alliages Mg, fraisage d’ion ou de polissage électrochimique devrait être couplé avec polissage mécanique pour atteindre la rugosité de surface désirée. Deuxièmement, pour l’échantillon de film mince bredouillement, maintenir une ultra-basse (< 10-6 Torr) vide dans la chambre de pulvérisation est essentielle pour assurer la faible concentration dans le film déposé, ce qui pourrait autrement affecter la résistance à la corrosion de manière significative. Troisièmement, lors de la préparation soit en vrac ou les échantillons minces dans l’électrode de travail, il est important de s’assurer une bonne connexion électrique entre l’échantillon et le fil de connexion (Cu). Dans ce protocole, auto-ADHESIF ou époxy conductrice est utilisé. Alternativement, brasage, soudage par points ou des techniques similaires peuvent servir. Toutefois, l’effet du chauffage pendant la soudure sur la microstructure et éventuellement la résistance tribocorrosion des échantillons doit être évalués avec soin. Ceci est particulièrement important pour les métaux et alliages à bas point de fusion. Enfin, puisque tribocorrosion implique une interaction à trois corps (y compris les deux corps en contact et le troisième corps entre les deux), il est important de s’assurer qu’un nouvel embout de balle (ou une nouvelle zone de la pointe bille) est utilisée lors de l’exécution répétée tribocorrosion test.

Le protocole actuel évalue tribocorrosion taux en mesurant la perte matérielle. Modifications du présent protocole peuvent être facilement effectuées pour évaluer la cinétique depassivation et repassivation de tribocorrosion. Ceci est réalisé grâce au suivi le courant, le potentiel et l’évolution du coefficient de frottement (COF) pendant l’essai. À titre d’exemple, Figure 10 et 11 présentent des résultats représentatifs de l’évolution du potentiel de corrosion et COF respectivement de Al minces après tribocorrosion test à l’OCP. Les flèches dans la Figure 10 représentent le début et la fin de se gratter. On voit que pour alliages passifs tels que Al, les perturbations mécaniques pendant tribocorrosion conduit à ventilation locale ou l’enlèvement de la pellicule passive sur la piste d’usure et d’exposer une zone depassivated qui conduit à une diminution de la corrosion potentielle de ~ 20 mV. Nos précédents travaux16 a montré que l’ampleur de la réduction potentielle de la corrosion est fortement liée à la microstructure du métal étant donné que les paramètres de test (par exemple, appliquée la charge, vitesse de glissement, température) sont les mêmes. Pour Al avec la plus grande dureté et une microstructure plus fine, la même charge appliquée peut conduire à une plus petite depassivated zone, donc plus petit changement de potentiel de corrosion. On notera aussi que pendant le mode circuit ouvert, le courant est trop faible pour être détecté comme étant le circuit est « ouvert ». Cependant, évolution actuelle pendant tribocorrosion test à des potentiels cathodiques ou anodiques imposées peut être surveillée. On trouvera un exemple dans notre précédent travail16. La figure 12 montre l’évolution actuelle de Al minces pendant tribocorrosion à un potentiel anodique imposé de 200 mV plus positive que l’OCP. Ce potentiel anodique a été sélectionné au sein de la région passive mais bien en deçà des piqûration potentiels. Ce résultat peut être utilisé pour quantifier la corrosion usure accélérée. Dans ce cas, la perte matérielle totale peut être évaluée comme T = Vmech +chemde V, où Vmech et Vchem correspond à la contribution de la perte de matériel mécanique et électrochimique, respectivement. Plus précisément, Vchem peut être considéré comme résultant de l’oxydation métallique sous anodique potentiel appliqué. Ainsi, elle peut être calculée par la Loi de Faraday 17,18,19Equation 4, où Q est la charge électrique (calculée en multipliant la différence entre le courant anodique moyen avant et Pendant coulissant par le temps), M est la masse moléculaire, n est la valence de l’oxydation, F est la constante de Faraday et ρ est que la densité de la coll. Figure 13 montre le résultat typique des deux termes d’Al minces. De ce qui précède, on peut considérer qu’une évaluation de la modification de paramètres électrochimiques, outre la perte de poids, offrira ainsi une vision critique de la cinétique de la depassivation pendant tribocorrosion.

Le protocole présenté ici porte également plusieurs limitations. Tout d’abord, la cellule de la corrosion est en téflon (polytétrafluoroéthylène) ou un matériau similaire. Ainsi, tous les tests ont été effectués à température ambiante. Pour les applications nécessitant plus élevée température (par exemple, au-dessus de 400 ° C pour les carottes de réacteur nucléaire), une cellule de corrosion spéciaux et Astuce doivent être fabriqués, qui résistera fluage de haute température et à la corrosion. Sécurité supplémentaire est également nécessaire pour la manutention électrolyte sel fondu et échantillons métalliques à haute température. Deuxièmement, la fixation d’une électrode de référence près de l’électrode de travail (exemple) a limité le mouvement d’usure pour être linéaire réciproque. Dans les applications où un mouvement de rotation de l’échantillon est nécessaire, une configuration spéciale tribocorrosion doit être conçu. Troisièmement, dans la configuration actuelle, le taux d’usure des rayures est beaucoup plus rapide que le taux de corrosion. La contribution de C0 est donc négligeable par rapport à tous les autres termes. Alors que la corrosion elle-même n’a pas entraîné des pertes matérielles importantes au cours de la durée d’essai limitée, son effet sur S est significatif. Dans les applications du monde réel où zéro mécanique se produit à des fréquences beaucoup plus basses, cette tendance pourrait changer où C0 peut devenir dominante. Enfin, une attention particulière doit être payé pour les erreurs générées pendant l’essai. Ceci est particulièrement important pour l’évaluation de la synergie d’usure-corrosion (S), qui est dérivée de tribocorrosion taux (T), taux d’usure (G0) et la vitesse de corrosion (C,0). Ainsi les erreurs peuvent être accumulés. Pour minimiser les erreurs générées en T et W0, un profilomètre optique 3D sans contact (au lieu du contacter profilomètre 2D) permet de déterminer le volume total de pertes matérielles. Pour minimiser l’erreur C0, tests de PD peuvent être couplés avec non destructifs EIS (spectroscopie d’impédance électrochimique) test pour évaluer la corrosion taux20.

Comme note finale, tribocorrosion taux n’est pas une propriété matérielle, mais plutôt les réponse d’un système qui dépendent des paramètres de tests (charge appliquée, glisse, vitesse, etc.), de l’environnement (température, pH, concentration en sel, etc.), et Propriétés des matériaux (dureté, rugosité de surface, etc.). Le protocole présenté ici est démontré en utilisant seulement un ensemble de condition. Les lecteurs devraient examiner les différences et adopter les modifications appropriées dans la préparation de l’échantillon, essai d’installation et analyse des données lorsqu’ils traitent avec des systèmes différents. Sellette alternative test installation comprise sur plaque (alternatifs), micro-abrasion, cylindre bar, al se trouve dans le 21. Tribocorrosion est un sujet interdisciplinaire émergent. Il est à espérer que ce protocole facilite aussi bien l’évaluation des matériaux existants ainsi que la conception de nouveaux matériaux résistant à la dégradation des deux usure dommages et à la corrosion. Ces matériaux deviennent de plus en plus exigé à l’avenir des applications telles que l’avancée des dispositifs médicaux implantables, prochaine génération centrales nucléaires et grande capacité de charge des batteries, etc., qui tous exigent non seulement une forte rapide et résistant matériel, mais qui est robuste et fiable lorsqu’il interagit avec certains très extrêmes de l’environnement.

Disclosures

Les auteurs déclarent sans intérêts financiers concurrents.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par le nous National Science Foundation Grant DMR-1455108 et CMMI-1663098.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
UMT (universal mechanical testing) machine Bruker UMT-2
Potentiostat Gamry Reference 600
Surface profilometer  Veeco  Dektak150
Al3003 Metal supermarkets 3003
Sodium choloride Fisher Scientific S640-3
DI water USF NREC
Alcohol Fisher Chemical A405P-4
Grinding paper LECO Corporation 810-221-300 (#180)
810-223-300 (#240)
810-227-300 (#400)
810-229-300 (#600)
810-036-100 (#1200)
Polishing Pad Pace Technologies NP. 7008
Polishing suspension Pace Technologies NANO2-1010-06 (1 um)
NANO2-1003-06 (0.3 um)
NANO2-1005-06 (0.05 um)
Stop-off lacquer Romanoff 210-1250
Ag/AgCl Reference electrode SYC Technologies, Inc. CHI111
Compressed air Office depot 911-245
Ultrasonic cleaner Cole Parmer 8890
Sputtering coater Torr International CRC-100

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References

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Ingénierie numéro 139 usure Corrosion Tribocorrosion potentiodynamique métal anodique de polarisation polarisation cathodique
Détermination des taux Tribocorrosion et synergie d’usure-Corrosion des alliages d’aluminium en vrac et mince Film
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Chen, J., Mraied, H., Cai, W. Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys. J. Vis. Exp. (139), e58235, doi:10.3791/58235 (2018).

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