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Chemistry

复合金属氧化物纳米粒子的熔融盐合成

Published: October 27, 2018 doi: 10.3791/58482
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1,3
1Department of Chemistry, University of Texas Rio Grande Valley, 2Radiochemistry Division, Bhabha Atomic Research Centre, 3School of Earth, Environmental, and Marine Sciences, University of Texas Rio Grande Valley

Summary

在这里, 我们展示了一种独特的、相对低温的熔融盐合成方法, 用于制备均匀的复杂金属氧化物镧 hafnate 纳米粒子。

Abstract

开发可行的合成方法对于成功探索纳米材料的新特性和潜在应用至关重要。在这里, 我们介绍了熔融盐合成 (MSS) 方法制备金属氧化物纳米材料。优于其他方法的优点包括简单、绿色、可靠性、可扩展性和概化。以烧绿石镧氧化铪 (La2Hf2O7) 为代表, 我们描述了用于成功合成复杂金属氧化物纳米粒子 (NPs) 的 MSS 协议。此外, 通过改变 pH 值、温度、持续时间和退火后的各种合成参数, 该方法具有独特的生产具有不同材料特性的 NPs 的能力。通过微调这些参数, 我们能够合成高度均匀、非凝聚和高结晶性的 NPs。作为一个具体的例子, 我们改变了 La2Hf2O7 NPs 的颗粒大小, 通过更改在 MSS 过程中使用的氢氧化铵溶液的浓度, 这使我们能够进一步探索颗粒尺寸对各种性能。预计 MSS 方法将成为纳米材料的一种较为流行的合成方法, 并在今后几年中更广泛地应用于纳米科技和纳米技术领域。

Introduction

熔融盐合成 (MSS) 涉及使用熔融盐作为制备纳米材料从其组成前体的反应介质。熔融盐作用于溶剂, 通过增加反应物与其流动性之间的接触面积, 从而促进了化学反应速率的提高。熔融盐的选择对于 MSS 方法的成功至关重要。盐必须满足一些重要的质量要求, 如熔点低, 与反应物种的相容性和最佳水溶性。熔融盐以前用于提高固态反应速率;然而, 在磁通量系统中, 仅使用少量的熔融盐 (与 MSS 不同, 在这种情况下, 将大量添加到形成可溶介质中进行反应, 并控制合成纳米材料的性质, 如颗粒尺寸、形状和结晶度。等)。在这个意义上, MSS 是粉末冶金方法的修改, 不同于磁通量法1、2、3。熔融盐的运用可以 (1) 提高反应动力学速率4 , 同时降低合成温度5, (2) 提高反应物同质性6, (3) 控制结晶尺寸和形貌7, 和 (4)降低集聚水平。

纳米材料由于具有优越的电气、化学、磁性、光学、电子和热性能, 在科学研究和新型工业应用领域有着很高的需求。它们的特性高度依赖于颗粒的大小、形状和结晶度。与其他纳米材料的合成方法相比, MSS 具有一些明显的优点;虽然, 在纳米科学和纳米技术领域, 它尚未被称为其他合成方法。如下所述, 这些优点包括简单、可靠、可扩展性、概化、环境友好、成本效益、相对较低的合成温度和具有干净表面8的 NPs 自由聚集。

简单: MSS 过程可以很容易地在一个简单的实验室与基本设施进行。不需要精密的仪器。前体和熔融盐是空气稳定的, 无需手套箱处理。

可靠性: 一旦所有初始合成参数 (如浓度、pH 值、处理时间和退火温度) 得到优化, 使用 MSS 方法时, 就可以保证高质量和纯产品。如果所有的合成步骤都正确执行, 最终产品可能达到高质量 NPs 所需的所有基本标准。只要所有的合成参数都正确且仔细地遵循, MSS 方法的新手就不会改变合成结果。

可扩展性: MSS 方法能够产生大量大小和形状控制的粒子是至关重要的。这一关键因素非常重要, 因为它允许确定工业效用和效率。与其他合成技术相比, MSS 可以通过在过程中调整化学计量量来轻松生成足够数量的产品。这是该方法的一个重要特性, 因为它允许在工业层面提供便利, 因此, 由于这种可伸缩性9、10, 因此它成为一种更理想的方法。

概化: MSS 法也是一种推广技术, 可生产各种合成纳米颗粒。除了简单的金属氧化物和一些氟化物, 由 MSS 方法成功合成的复杂金属氧化物纳米材料包括 perovskites (ABO3)10、11、12、 13、14、尖晶石 (AB2O4)15、16、烧绿石 (A2B2O7)4、17、18、 19和正交结构 (A2B4O9)2,3,20。更具体地说, 这些纳米材料包括铁氧体、钛酸盐、铌酸、莫来石、硼酸铝、硅灰石和碳酸磷灰石7、9、21。MSS 方法还用于生产各种形貌的纳米材料, 如纳米球4、陶瓷粉末体22、nanoflakes23、微片7、纳米棒24和核壳纳米粒子 (NPs)25, 取决于合成条件和产品的晶体结构。

环境友好: 几种传统的纳米材料制备方法涉及使用大量有机溶剂和有毒物质产生环境问题。对其使用的部分或全部消除, 以及可持续过程产生的废弃物, 是当今绿色化学的需求8。MSS 方法是一种环保的方法, 通过采用无毒的化学和可再生材料, 最大限度地减少废弃物、副产品和能源, 合成纳米材料。

相对较低的合成温度: MSS 方法的处理温度相对于常规固态反应26或溶胶-凝胶燃烧反应27的要求较低。这种较低的温度可节省能源, 同时生产高质量的 NPs。

成本效益: MSS 方法不需要任何苛刻或昂贵的反应物或溶剂或任何专门的仪器。水是用于洗涤使用的熔融盐的主要溶剂, 这也是便宜的。此外, 所需的实验装置仅包括简单的玻璃器皿和没有专门仪器的熔炉, 而具有复杂成分和耐火材料性质的纳米材料也可以生产。

表面无结块: 在 MSS 过程中, 形成的纳米颗粒在熔融盐介质中分布很广, 由于其数量大, 与其高离子强度和粘度1、6 一起使用,8. 与胶体合成和大多数热液/溶剂热工艺不同, 不需要保护表面层来防止形成的 NPs 的连续生长和聚集。

基于 mss 方法的复杂金属氧化物 NPs 的典范合成: mss 方法作为一种普遍且经济有效的方法, 可用于合理和大规模地合成纳米材料, 以获得足够广泛的资料, 这可能受到科学家们的高度欢迎。在纳米科学和纳米技术方面工作。在这里, 选择了镧 hafnate (La2Hf2O7), 因为它在 X 射线成像、高k介电、发光、热像荧光粉、热障涂层等领域的多功能应用, 以及核废料主机。La2Hf2O7也是一个很好的主机掺杂闪烁体由于其高密度, 有效的原子数, 和其晶体结构的可能性与秩序紊乱相变的设计。它属于 a2B2O7系列化合物, 其中 "A" 是具有 +3 氧化态的稀土元素, 而 "B" 表示具有 +4 氧化态的过渡金属元素。然而, 由于耐火性和复杂的化学成分, La2Hf2O7 NPs 缺乏适当的低温和大规模合成方法。

对于基础科学调查和先进的技术应用, 它是制造单分散、高质量和均匀2B2O7 NPs 的先决条件。在这里, 我们使用高结晶 La2Hf2O7 NPs 的合成作为一个例子来证明 MSS 方法的优点。如图 1所示, La2Hf2O7 NPs 是由 MSS 方法在我们以前的报告之后的两步过程中编写的。第一, 一个单一来源的复杂前体 La (哦)3·HfO (OH)2·nH2O 是通过共沉淀路线制备的。在第二步中, 通过使用单源复合前驱体和硝酸盐混合物 (纳米3: KNO3 = 1:1、摩尔比) 在简单的 MSS 过程中合成了尺寸可控 La2Hf2O7 NPs。6小时650摄氏度。

Figure 1
图1: La 的合成步骤示意图2Hf2O7通过 MSS 方法进行 NPs.请点击这里查看这个数字的更大版本.

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Protocol

1. 通过共沉淀路线制备单源复合前驱体

  1. 镧和铪前驱体溶液的制备
    1. 在500毫升烧杯中测量200毫升蒸馏水, 开始搅拌 300 rpm。
    2. 在搅拌水中溶解镧和铪前体 [即2.165 g 硝酸镧 (La (NO3)3· 6H2O) 和2.0476 克二氧化铪八水合物 (HfOCl2· 8H2O)]。
    3. 在开始滴定之前, 让溶液搅拌30分钟。
  2. 稀氨溶液的制备
    1. 准备200毫升稀释氨水溶液, 浓度不同, 包括0.75%、1.5%、3.0%、6.0% 和7.5%。例如, 在单独的烧杯中加入20毫升浓缩氨水溶液 (NH4OH (aq), 28-30%) 到180毫升蒸馏水, 使3.0% 稀释氨水溶液。
  3. 单源复合前驱体的滴定与洗涤
    1. 将上一步制备的稀释氨水溶液加入滴管, 确保滴管始终覆盖, 因为氨水溶液趋于蒸发, 从而降低其浓度。
    2. 在滴管中加入稀释氨水溶液, 滴入硝酸镧和二氧化铪的搅拌溶液中。
    3. 相应地调整氨水溶液的滴速, 以便在2小时内添加。
    4. 经过几毫升氨水溶液后, 确保溶液变得浑浊。这是一个简单的迹象表明, 单源复合前驱体的沉淀 (OH)3·HfO (OH)2·nH2O 正在成形。
    5. 2小时后, 取出搅拌棒, 使沉淀在一夜之间老化。
    6. 洗涤前检查共沉淀溶液的 pH 值。用蒸馏水洗涤沉淀, 直到上清液达到中性 pH 值, 通常需要5-8 洗涤。
  4. 前体真空过滤与干燥
    1. 真空过滤器共沉淀解决方案使用具有粗孔隙度的滤纸 (40-60 µm; 见材料表), 将固体沉淀与上清液分开。
    2. 确保所有复杂的前体残余物从烧杯壁上清洗。
    3. 空气干燥产生的单源复合前体 La (OH)3·HfO (OH)2·nH2O 室温下过夜。

2. Hafnate 镧的熔融盐合成

  1. 盐和前体混合物的制备
    1. 测量30毫摩尔 (3.033 g) 硝酸钾 (3) 和30毫摩尔 (2.549 g) 的硝酸钠 (纳米3)。
    2. 将所测盐与 as 制备的单源复合前体的 0.35 g 结合在一起 (OH)3·HfO (OH)2·nH2O。
    3. 如有必要, 在混合物中加入1-5 毫升丙酮或乙醇, 以促进研磨。在将混合物放入坩埚前, 确保所有溶剂蒸发。
    4. 使用砂浆和杵将混合盐和前驱物研磨成尽可能细的30分钟。
  2. 熔融盐加工
    1. 将所产生的混合物放入刚玉坩埚中, 然后将其放置在马弗炉中。
    2. 将炉子设为650摄氏度, 6 h, 斜坡速率为10摄氏度/分钟。
    3. 样品和炉子冷却到室温后, 取出坩埚, 浸泡在一整夜蒸馏水杯中。
  3. 洗涤和烘干 La2Hf2O7 NPs
    1. 将样品从坩埚中清空为1升烧杯。
    2. 用蒸馏水冲洗样品5-8 次, 直到上清液不含盐, 不再多云。
    3. 通过离心或真空过滤净化产品, 去除残留杂质。
    4. 在烤箱中干燥产品, 在90摄氏度过夜。

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Representative Results

在有序烧绿石阶段, as 合成 La2Hf2O7 NPs 可能存在。然而, 化学掺杂、压力和温度可能会改变相对萤石的缺陷。我们的材料有可能有多个阶段;然而, 在这里, 我们只关注烧绿石阶段的简单性。X 射线衍射 (XRD) 和拉曼光谱已被用来系统地表征它们的相位纯度、结构和相位。晶体尺寸可使用德拜谢瑞公式进行计算。另一方面, 拉曼光谱被用作二次结构表征技术, 因为它对 m-O 型振动模式的灵敏度高28。它识别 La2Hf2O7 NPs29的确切结晶阶段。

与其他合成技术 (如固态反应) 相比, MSS 具有较高的反应常数, 这意味着反应更有可能在前进方向上30。烧绿石 La2Hf2O7的生产是通过增加熔融盐系统内反应物的接触界面面积和流动性来实现的。图 2说明了采用不同浓度氨水溶液的单源复合前体的 MSS 方法合成的 La2Hf2O7 NPs 的 XRD 模式。XRD 结果表明, 纯 La2Hf2O7的形成与高结晶度。峰值位置和米勒指数可根据粉末衍射标准 (JCPDS) 模式联合委员会 (#78-1292) 编制索引。检测到无可见杂质阶段, 如 La2o3、欧盟2o3或 HfO2 。除了颗粒尺寸的增加外, XRD 模式没有改变使用氨浓度的作用。表1显示相应的计算晶体参数和 La2Hf2O7 NPs 的粒度。

Figure 2
图2: La 的 x 射线衍射图案2Hf2O7通过调整所用的氨溶液浓度, 然后根据缺陷萤石模式对其进行索引, 制备了 NPs.请点击这里查看这个数字的更大版本.

使用的 NH4OH (aq) 浓度 合成 La2Hf2O7 NPs 的 XRD 数据
2θ (°) FWHM (β) 晶格参数 粒径 (nm)
[0.75%] 28.57 0。4 10.81 19.00
[1.5%] 28.64 0.39 10.79 20.00
[3.0%] 28.67 0.37 10.78 21.00
[6.0%] 28.69 0.31 10.77 26.00
[7.5%] 28.74 0.27 10.75 29.00

表1: 结晶参数和颗粒尺寸的 La2Hf2O7NPs 通过调整所用氨溶液浓度来制备, 显示连续粒径的增长.FWHM = 全角半最大。

A2B2O7化合物共有两个阶段:无序萤石相和有序烧绿石相.Fm3̅m 空间群中存在无序的萤石相, 其中所有阳离子离子 (3 +和 B4 +) 都是随机分布的, 允许有一个活动模式。另一方面, Fd3̅m 空间群中存在有序的烧绿石阶段。因此, 它表现出与萤石相紧密的结构相似, 除了有两个阳离子点, 三阴离子点 [48 f (oI), 8 a (oII) 和 8 b (oiii)], 和 1/8th氧离子 (oiii) 在8b烧绿石结构中缺少站点, 允许6种活动模式19、28、29。基于群理论, 缺陷萤石结构有一个振动模式, 由于 T2g, 而烧绿石相在 200-1000 cm-1范围内有六个振动模式。此信息对于 La2Hf2O7 NPs 的正确相位识别至关重要 (图 3)。在这种情况下, 准备 La2Hf2O7 NPs 是在纯烧绿石形式。

Figure 3
图3: La 的拉曼光谱2Hf2O7NPs 通过调整使用的氨水溶液浓度来制备, 具有与烧绿石相相关的六种活动模式.请点击这里查看这个数字的更大版本.

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Discussion

图 4中的图表提供了 MSS 方法的几个可靠控制因素, 并说明了用于微调合成纳米材料特性的替代途径。此外, 它还有助于确定 MSS 流程中的关键步骤。

Figure 4
图4: MSS 关键步骤流程图, 指示 NPs 合成程序的控制因素, 并有可能的途径微调其特征.请点击这里查看这个数字的更大版本.

首先, 前体的身份是至关重要的, 特别是对复杂金属氧化物 NPs 的合成。当产生一个2B2O7 NPs, 重要的是首先生成一个单一源的复杂前驱体, 其中包含构成最终产品的主要元素 [即a 和 B, 在原子级与 a (OH)3的公式·BO (OH)2·nH2O]。在这个实验中, 最终 La2Hf2O7 NPs 的粒度可以通过调整滴定剂氨水溶液的浓度来控制, 在这种情况下, 更高的氨溶液浓度产生更大的 la2Hf2O7 NPs。还进行了其他试验, 使2B2o7 NPs 使用不同的前体, 例如商业上可用的硝酸盐或含有2B2O7的主要元素的氧化物;然而, 没有一个工作4。这种非晶单源复合前驱体的优点是,2B2O7的组成元素在原子级混合, 并以与最终 A2B 2 相同的顺序均匀分布.O7产品, 减少反应物需要运输的空间或范围。

其次, 选择合适的熔融盐对获得具有理想形貌和特征的纳米材料具有重要意义。所选盐的熔点应适合合成纳米材料所需的相。纳米材料的形成最终受用作熔融溶剂的盐类熔点的控制, 如碱氯化物、硫酸盐、碳酸盐或氢氧化物1、6、31、32。据报道, 使用不同的熔融盐可以改变地层温度, 从而改变颗粒的大小和形态18。

此外, 斜坡速率往往影响 NPs 的合成。快速的斜坡速率往往产生凝聚的 NPs33, 影响它们的属性。在发光和闪烁材料的情况下, 高团聚是不可取的, 因为它可以分散兴奋和发射光17,19。因此, 缓慢的斜坡速率更适合, 并允许足够的时间来达到坩埚内的实际温度。较慢的冷却过程通常允许具有球形形状的 NPs 形成34。

选择盐的另一个重要标准是它应有足够的水溶性。通过水的简单洗涤, 使用的熔融盐应该很容易冲走后, MSS。

最后, 在使用的盐和单源复合前驱体的混合过程中添加挥发性液体 (如丙酮和乙醇) 有助于减轻研磨过程, 但并不重要。添加液体有助于在较短的时间内形成均匀的混合物, 并且需要较少的努力, 这对于生成纯产品很重要。添加的挥发性液体不会影响产生的 NPs 的特性, 因为它在研磨过程结束后完全蒸发。由于其高挥发性, 增加的金额可以从1到5毫升不等。

MSS 方法是在任何大学和工业场所合成 NPs 的简便而简单的方法。但是, 可以对协议进行修改。例如, 如果真空过滤系统不可用, 则可以离心从共沉淀步骤获得的单源复合前驱体。不同共晶盐混合物可用于设计具有所需特性的 NPs。

尽管 MSS 方法通常易于使用, 但限制包括 (1) 在反应1中不同反应物的接触面积限制产品形成的可能性。此外, (2) 并非所有的纳米结构产品都可以在选定的熔融盐中形成。这些案件是罕见的, 但肯定会发生35。理想的选择盐只作为纯溶剂, 不与反应物或产品反应。此外, 可能妨碍最终纳米颗粒产品质量的常见错误包括: (1) 首先, 如果在滴定过程中未覆盖滴管, 这可能会改变氢氧化铵的浓度, 最终改变获得的纳米粒子的大小。另一个常见的错误是 (2) 不给予共沉淀两个小时的时间来形成。添加氨滴定剂过快会影响共沉淀动力学, 这可能会导致不均匀的复杂前驱体。第三个陷阱是 (3) 不研磨盐和前体 (s) 尽可能精细, 产生不纯的产品或不均匀的颗粒。

与传统的固态和溶胶-凝胶/燃烧合成方法相比, MSS 方法简单、有效、快速、低温和经济高效, 与以往报告的结果相比较.27。与胶体和热液/溶剂热合成方法不同, 它还具有可扩展性、可靠性和推广, 无需表面保护层即可实现无结块 NPs。

MSS 方法的应用在过去几十年中已广泛流传, 从铁电和铁磁材料到锂离子电池材料36, 半导体17,37, 荧光粉17,19、电催化剂38、39, 主要用于纳米材料, 特别是具有复杂成分的。最后, MSS 法为简单复杂的金属氧化物 NPs 的合成提供了一个合适的途径。预计 MSS 方法将成为纳米材料的一种更为流行的合成方法, 并在未来几年中更广泛地应用于纳米科技和纳米技术领域。

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Disclosures

没有要声明的冲突。

Acknowledgments

作者感谢美国国家科学基金会 (#1710160 奖) 和美国农业部国家粮食及农业研究所 (奖 #2015-38422-24059) 提供的财政支持。德克萨斯大学里约格兰德河谷的化学系感谢罗伯特. 韦尔奇基金会的一项部门赠款提供的慷慨支持 (批准号:BX-0048)。S.K.G. 感谢美国-印度教育基金会 (USIEF) 和国际教育学院 (谎言) 为他的富布赖特的尼赫鲁博士后奖学金 (奖 #2268/FNPDR/2017)。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone, ACS, 99.5+% Alfa Aesar 67-64-1 Dried over 4A sieves
Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr <1.5% Alfa Aesar 14456-34-9 Hygroscopic
Lanthanum(III) nitrate hexahydrate Aldrich 10277-43-7 Hygroscopic
Potassium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% Sigma-Aldrich 7757-79-1 Hygroscopic
Sodium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% Sigma-Aldrich 7631-99-4
Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH Alfa Aesar 1336-21-6
Filter paper, P8 grade Fisherbrand

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化学 问题 140 共沉淀 熔融盐合成 复合金属氧化物 镧铪氧化物 纳米粒子 前驱体
复合金属氧化物纳米粒子的熔融盐合成
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Zuniga, J. P., Abdou, M., Gupta, S.… More

Zuniga, J. P., Abdou, M., Gupta, S. K., Mao, Y. Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles. J. Vis. Exp. (140), e58482, doi:10.3791/58482 (2018).

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