Summary
Aquí, demostramos un método de síntesis única, relativamente baja temperatura, sales fundidas para la preparación de nanopartículas de óxido de metal complejo uniforme lantano hafnate.
Abstract
El desarrollo de métodos de síntesis factible es fundamental para la correcta exploración de nuevas propiedades y posibles aplicaciones de los nanomateriales. Aquí, presentamos el método de síntesis de sales fundidas (MSS) para la fabricación de nanomateriales de óxido de metal. Ventajas sobre otros métodos incluyen su simplicidad, verdor, fiabilidad, escalabilidad y generalización. Usando óxido de hafnio pirocloruro lantano (La2Hf2O7) como representante, describimos el protocolo de la MSS para la exitosa síntesis de nanopartículas de óxido de metal complejo (NPs). Además, este método tiene la capacidad única de producir NPs con características diferentes del material cambiando distintos parámetros de síntesis tales como pH, temperatura, duración y posterior recocido. Por ajustar estos parámetros, que son capaces de sintetizar NPs altamente uniformes, no aglomerados y altamente cristalinos. Como un ejemplo concreto, variamos el tamaño de partícula de La2Hf2O7 NPs cambiando la concentración de la solución de hidróxido de amonio utilizada en el proceso de SMS, que nos permite profundizar en el efecto del tamaño de partícula en diferentes propiedades. Se espera que el método de MSS se convertirá en un método más popular de síntesis de nanomateriales y más ampliamente empleados en la comunidad de la Nanociencia y la nanotecnología en los próximos años.
Introduction
Síntesis de Molten salt (MSS) implica el uso de una sal fundida como el medio de reacción para la preparación de nanomateriales a partir de sus precursores constituyentes. La sal fundida actúa como disolvente y facilita la velocidad de reacción mejorada al aumentar el área de contacto entre los reactivos y su movilidad. La elección de sales fundidas es de suma importancia para el éxito del método MSS. La sal debe cumplir algunos requisitos de calidad importante como bajo punto de fusión, compatibilidad con especies reaccionan y óptima solubilidad acuosa. Sales fundidas se ha utilizado previamente para aumentar el índice de reacciones de estado sólidos; sin embargo, en un sistema de flujo, se utiliza sólo una pequeña cantidad de sales fundidas (a diferencia de MSS, en el que una gran cantidad se agrega para formar un medio soluble para la reacción y control de las propiedades de los nanomateriales sintetizados, cristalinidad, tamaño de partícula y forma etc.). En este sentido, el MSS es una modificación del método metalúrgico del polvo y diferentes de flujo de método1,2,3. El empleo de can sal fundida (1) aumento de reacción cinética tipo4 disminuyendo síntesis temperatura5, (2) aumentar el grado de homogeneidad de reactivo6, (3) control tamaño cristalino y morfología7y (4) reducir el nivel de aglomeración.
Nanomateriales han estado en alta demanda en investigación científica y nuevas aplicaciones industriales debido a sus superiores eléctricos, químicos, magnéticos, propiedades ópticas, electrónicas y térmicas. Sus propiedades son altamente dependientes en la cristalinidad, tamaño de partícula y forma. En comparación con otros métodos de síntesis de nanomateriales, MSS tiene varias ventajas obvias; Aunque no es aún tan conocido como otros métodos de síntesis en la comunidad de Nanociencia y nanotecnología. Como se describe a continuación, estas ventajas incluyen su simplicidad, confiabilidad, escalabilidad, generalización, respeto al medio ambiente, rentabilidad, temperatura relativa baja síntesis y aglomeración gratis de NPs con superficie limpia8.
Sencillez: El proceso de SMS puede fácilmente realizarse en un simple laboratorio con instalaciones básicas. No es necesario instrumentación sofisticada. Precursores y sales fundidas son aire estable sin necesidad de manejo de la caja de guante.
Fiabilidad: Una vez que se optimizan todos los parámetros iniciales de la síntesis como la concentración, pH, tiempo y temperatura de recocido, productos de alta calidad y puros son seguro cuando se utiliza el método MSS. Si todos los pasos de síntesis se lleva a cabo correctamente, los productos finales pueden alcanzar todos los criterios básicos necesarios para NPs de buena calidad. Un principiante al método MSS no cambiará el resultado de la síntesis, como todos los parámetros de síntesis se siguieron correctamente y con cuidado.
Escalabilidad: Capacidad del método MSS para producir grandes cantidades de partículas de tamaño y forma controlada es fundamental. Este factor crítico es importante porque permite la determinación de la eficacia y utilidad industrial. En comparación con otras técnicas de síntesis, MSS puede generar fácilmente una cantidad suficiente de productos ajustando cantidades estequiométricas en el proceso. Esto es una característica importante del método porque permite la conveniencia a nivel industrial, lo que es un enfoque más deseado debido a esta escalabilidad9,10.
Generalización: El método de MSS es también una técnica generalizable para producir nanopartículas con diferentes composiciones. Distintos óxidos metálicos simples y algunos fluoruros, nanomateriales de óxidos metálicos complejos que han sido sintetizados con éxito por el método de MSS incluyen perovskitas (ABO3)10,11,12, 13,14, espinela (AB2O4)15,16, pirocloruro (A2B2O7)4,17,18, 19y estructuras ortorrómbico (2B4O9)2,3,20. Más específicamente, estos nanomateriales incluyen ferritas, titanatos, niobates, mullita, borato de aluminio, wollastonita y Apatita carbonatada7,9,21. El método de MSS se ha utilizado también para producir nanomateriales de varias morfologías como nanoesferas4, polvo de cerámica cuerpos22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24y core-shell nanopartículas (NPs)25, dependiendo de las condiciones de síntesis y estructura cristalina de los productos.
Respeto al medio ambiente: varios métodos tradicionales para la fabricación de nanomateriales implican el uso de grandes cantidades de solventes orgánicos y agentes tóxicos que generan problemas ambientales. La eliminación parcial o total del uso de ellos y la generación de residuos por procesos sostenibles está en demanda de la química verde en la actualidad8. El método de MSS es un enfoque respetuoso de síntesis de nanomateriales por empleo de materiales renovables y químicos no tóxicos y la minimización de residuos, subproductos y energía.
Temperatura relativa baja síntesis: la temperatura de proceso del método MSS es relativamente bajo en comparación a la requerida en una reacción de estado sólido convencionales26 o un sol-gel combustión reacción27. Esta baja temperatura ahorra energía mientras que la producción de alta calidad NPs.
Rentabilidad: método de la MSS no requiere cualquier ásperos o costosos reactivos o disolventes ni cualquier instrumentación especializada. El agua es el principal disolvente usado para lavar lejos las utilizadas sales fundidas, que son también baratas. Por otra parte, disposición experimental necesitada incluye sólo cristalería sencilla y un horno sin instrumentación especializada, mientras pueden producir nanomateriales con composición compleja y de naturaleza refractaria.
Aglomeración con superficie limpia: proceso durante el MSS, las nanopartículas formadas están bien dispersas en el medio sal fundido debido a su gran cantidad, utilizado junto con su alta iónico resistencia y viscosidad1,6, 8. a diferencia de síntesis coloidal y la mayoría de los procesos hidrotermales/solvothermal, capa superficial protectora no es necesaria para prevenir el continuo crecimiento y aglomeración de NPs formado.
Ejemplar síntesis de óxidos metálicos complejos NPs por el método de MSS: MSS el método como universal y rentables enfoque racional y a gran escala sintetizar nanomateriales para una gama suficientemente amplia de material puede ser dado la bienvenida altamente por los científicos trabajando en Nanociencia y nanotecnología. Aquí, hafnate de lantano (La2Hf2O7) fue seleccionado debido a sus aplicaciones múltiples funciones en las áreas de radiografía proyección de imagen, alto k-dieléctrico, luminiscencia, fósforo termografía, barrera térmica de la capa, y host de residuos nuclear. La2Hf2O7 es también un buen anfitrión de scintillators dopados debido a su alta densidad, gran número atómico eficaz y la posibilidad de su estructura cristalina Al diseñarse junto con una transición de fase de orden-desorden. Pertenece a la familia A2B2O7 de compuestos, en que "A" es un elemento de tierra rara – con un estado de oxidación + 3 y "B" representa un elemento metálico de transición con un estado de oxidación + 4. Sin embargo, debido a la naturaleza refractaria y composición química compleja, ha habido una falta de adecuada a baja temperatura y métodos de síntesis a gran escala para La2Hf2O7 NPs.
Para la investigación científica fundamental y aplicaciones tecnológicas avanzadas, es un prerrequisito para hacer monodispersa, alta calidad y uniforme un2B2O7 NPs. Aquí utilizamos la síntesis de La altamente cristalinos2Hf2O7 NPs como un ejemplo para demostrar las ventajas del método MSS. Como se muestra esquemáticamente en la figura 1, La2Hf2O7 NPs se prepararon por el método de MSS con un proceso de dos pasos después de nuestros informes anteriores. En primer lugar, un precursor complejo de fuente única de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O se preparó mediante una ruta de coprecipitación. En el segundo paso, tamaño controlable La2Hf2O7 NPs fueron sintetizados mediante el proceso de SMS fácil usando la mezcla sola fuente complejo precursor y nitrato (NaNO3: KNO3 = relación molar de 1:1) en 650 ° C por 6 h.
Figura 1 : Esquema de la síntesis de los pasos para La 2 HF 2 O 7 NPs mediante el método de MSS. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Protocol
1. preparación del Precursor complejo fuente única a través de una ruta de coprecipitación
- Preparación de solución de lantano y el hafnio precursor
- Medir 200 mL de agua destilada en un vaso de precipitados de 500 mL y empezar a revolver a 300 rpm.
- Disolver el lantano y el hafnio precursores en el agua agitación [es decir, 2,165 g de nitrato de lantano hexahidrato (La (3)3•6H2O) y 2,0476 g de hafnio dicloruro óxido octahidrato (HfOCl2•8H2O)].
- Deje que la solución a agitar durante 30 minutos antes de comenzar la valoración.
- Preparación de solución de amoníaco diluido
- Preparar 200 mL de solución de amoníaco diluido con diferentes concentraciones, incluyendo 0,75%, 1,5%, 3,0%, 6.0% y 7.5%. Por ejemplo, añadir 20 mL de amoníaco concentrado (NH4OH (aq), 28-30%) a 180 mL de agua destilada en un vaso aparte para hacer solución de amoníaco diluido el 3.0%.
- Titulación y el precursor complejo de fuente que se lava
- Añadir la solución de amoníaco diluido preparada en el paso anterior en una bureta y asegúrese de que la bureta está cubierta en todo momento, ya que la solución de amoníaco tiende a evaporarse que disminuye su concentración.
- Añadir la solución de amoníaco diluido en la bureta en la solución de revolvimiento de óxido de lantano nitrato y hafnio dicloruro gota a gota.
- Ajustar en consecuencia la velocidad de goteo de la solución de amoníaco que se añadirán durante un período de 2 h.
- Después de varios mL de amoníaco han sido entregados, asegúrese de que la solución se vuelve turbia. Se trata de una simple señal de que el precipitado del origen único complejo precursor del La(OH)3· HfO(OH)2· n Está formando H2O.
- Después de 2 h, quitar la barra de agitación y el precipitado a la edad durante la noche.
- Compruebe el pH de la solución coprecipitado antes del lavado. Lavar el precipitado con agua destilada hasta que el sobrenadante alcanza un pH neutro, que normalmente toma 5 a 8 lavados.
- Filtración de vacío y secado del precursor
- Vacío del filtro la solución coprecipitada con un papel de filtro con una porosidad gruesa (40-60 μm; véase Tabla de materiales) para separar el sólido precipitado del sobrenadante.
- Asegúrese de que todos los restos de complejo precursor son lavados de las paredes del vaso.
- Secar el precursor complejo resultante de fuente única La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O a temperatura ambiente durante la noche.
2. sales fundidas síntesis de lantano Hafnate NPs
- Preparación de mezcla de sal y precursor
- Medir 30 mmol (3,033 g) de nitrato de potasio (KNO3) y 30 mmol (2,549 g) de nitrato de sodio (NaNO3).
- Combinar las sales medidas con 0,35 g de preparado como origen único complejo precursor La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.
- Si es necesario, agregue 1-5 mL de acetona o etanol a la mezcla para facilitar la molienda. Asegúrese de que el solvente se evapora antes de colocar la mezcla en un crisol.
- Moler las sales mixtas y precursor tan fino como sea posible durante unos 30 minutos utilizando un mortero y una maja.
- Procesamiento de sal de Molten
- Colocar la mezcla resultante en un crisol del corindón, luego colocar en un horno de mufla.
- Ajuste el horno a 650 ° C durante 6 h con una tasa de rampa de 10 ° C/min.
- Después de la muestra y el horno se enfríe a temperatura ambiente, sacar el crisol y tomar la muestra en un vaso llenado de agua destilada durante la noche.
- Lavar y secar La2Hf2O7 NPs
- Vaciar la muestra del crisol en un vaso de precipitados de 1 L.
- Lavar la muestra con agua destilada 5 - 8 veces hasta que el sobrenadante libre de sales y no nublada ya es.
- Purifique el producto por centrifugación o filtración de vacío para eliminar cualquier impureza residual.
- Secar el producto en el horno a 90 ° C durante la noche.
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Representative Results
Como sintetiza La2Hf2O7 NPs puede existir en la fase de pirocloruro ordenado. Sin embargo, dopaje, presión y temperatura químicos podrían modificar la fase para defecto de Fluorita. Es posible que nuestro material a varias fases; sin embargo, aquí nos centramos sólo en la fase de pirocloruro para la simplicidad. Difracción de rayos x (DRX) y espectroscopia de Raman se han utilizado para caracterizar sistemáticamente su pureza de fase, estructura y fase. El tamaño cristalino puede calcularse con la fórmula de Debye-Scherrer. Por otro lado, Espectroscopía Raman se utiliza como una técnica de caracterización estructural secundaria debido a su alta sensibilidad a M O modos vibracionales28. Identifica la fase cristalográfica exacta de La2Hf2O7 NPs29.
En comparación con otras técnicas sintéticas tales como reacciones de estado sólidas, MSS tiene una constante de reacción alta, lo que significa que la reacción es más probable que vaya en la dirección de avance30. La producción de pirocloruro La2Hf2O7 se consigue incrementando el área de contacto interfacial y la movilidad de las especies de reactivo dentro del sistema de sal fundida. La figura 2 ilustra los patrones de DRX del sintetizada NPs de2Hf2O7 La hecha por el método de MSS de los precursores complejos de fuente única utilizando diferentes concentraciones de solución de amoníaco. Los resultados de DRX muestra la formación de La pura2Hf2O7 con alta cristalinidad. La posición máxima y los índices de Miller pueden ser indexados en base a la Comisión mixta en el patrón de difracción de polvo estándar (JCPDS) #78-1292. No hay fases de impureza visible como La2O3, UE2O3o HfO2 fueron detectadas. No hay ningún cambio en el patrón de DRX en función de la concentración de amoníaco utilizado excepto el aumento de tamaño de partícula. Tabla 1 muestra el correspondiente cristal calculados parámetros y tamaño de partícula de La2Hf2O7 NPs.
Figura 2 : Patrones de difracción de rayos x de La 2 HF 2 O 7 NPs preparadas mediante el ajuste de la concentración de la solución de amoníaco usado luego indexado basados en el patrón de Fluorita defecto. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
| Concentración de NH4OH(aq) usado | Datos de DRX de la sintetizada La2Hf2O7 NPs | |||
| 2Θ (°) | FWHM (Β) | Parámetros del enrejado (Å) | Tamaño de las partículas (nm) | |
| [0.75%] | 28.57 | 0.4 | 10.81 | 19.00 horas |
| [% 1.5] | 28.64 | 0.39 | 10.79 | 20.00 |
| [3,0%] | 28.67 | 0.37 | 10.78 | 21.00 |
| [6,0%] | 28.69 | 0.31 | 10,77 | 26.00 |
| [7.5%] | 28.74 | 0.27 | 10.75 | 29.00 |
Tabla 1 : Cristalográficos parámetro y tamaño de partícula de La 2 HF 2 O 7 NPs preparadas mediante el ajuste de la concentración de la solución de amoníaco usado mostrando un crecimiento de tamaño de partícula continua. FWHM = ancho máximo de la mitad.
Hay dos fases comunes de los compuestos de7 A2B2O: la pirocloruro ordenado fase y fase Fluorita desordenada. La fase Fluorita desordenado existe en el grupo Fm3̅m, en donde se distribuyen al azar los iones catiónicos (3 + y B4 +), lo que permite un modo activo. Por otra parte, pirocloruro ordenado fase existe en grupo del espacio Fd3̅m. Por lo tanto, exhibe semejanza estructural cercana a fase Fluorita excepto que hay dos sitios catiónicos, tres sitios aniónicos [48f (Oyo), 8a (OII) y 8b (OIII)] y 1/8th de los iones de oxígeno (OIII) en 8b sitio ausente en la estructura pirocloruro, lo que permite 6 modos activos19,28,29. Basado en la teoría del grupo, la estructura de la Fluorita de defecto tiene un modo vibracional debido a T2g, mientras que una fase de pirocloruro tiene 6 modos de vibración en el rango de 200-1000 cm-1. Esta información es vital para la identificación correcta de la fase de La2Hf2O7 NPs (figura 3). En este caso, preparada La2Hf2O7 NPs son en forma pirocloruro pura.
Figura 3 : Espectros de Raman de La 2 HF 2 O 7 NPs preparadas mediante el ajuste de la concentración de la solución del amoníaco utilizado, con seis modos activos pertenecientes a la fase de pirocloruro. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
La tabla en la figura 4 proporciona varios factores controladores confiables de las cuentas para caminos alternativos afinar las características de los nanomateriales sintetizados y MSS método. Además, ayuda a identificar los pasos críticos en el proceso de SMS.
Figura 4 : Diagrama de flujo de los pasos críticos de MSS indicando los factores de controladores del procedimiento sintético de NPs con posibles vías para perfeccionar sus características. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
En primer lugar, la identidad de los precursores es crítica, especialmente para la síntesis de óxido de metal complejo NPs. Cuando se produce un2B2O7 NPs, es importante generar primero un precursor complejo de fuente única que contiene los principales elementos que componen el producto final [es decir, A y B, a un nivel atómico con la fórmula de A(OH)3 ·Bo(OH)2· n H2O]. En este experimento, el tamaño de partícula de La final2Hf2O7 NPs puede controlarse durante este paso ajustando la concentración de la solución de amoníaco de Titulador, donde una mayor concentración de la solución de amoniaco genera La mayor 2 HF2O7 NPs. También se han realizado otros ensayos para hacer2B2O7 NPs utilizando distintos precursores, tales como nitratos disponibles comercialmente u óxidos que contiene los elementos principales de un2B2O7; sin embargo, ninguno ha trabajado4. Las ventajas de este precursor complejo amorfo de origen único son que los elementos de composición de un B22O7 se mezclan en un nivel atómico y homogéneamente distribuidos en el mismo orden que el final un2B2 7 producto, disminuir el espacio o intervalo que los reactantes deben transportarse.
En segundo lugar, la selección de sales fundidas correcta tiene gran importancia en la obtención de nanomateriales con características y morfología deseable. El punto de fusión de la sal seleccionada debe ser adecuado para la síntesis de la fase necesaria de nanomateriales. La formación de los nanomateriales en última instancia, se rige por el punto de fusión de sales utilizadas como disolventes, fundidos, como álcali cloruro, sulfato, carbonato o hidróxido1,6,31,32. Se ha reportado que el uso de diferentes sales fundidas puede modificar la temperatura de formación, alterando así la partícula tamaño y morfología18.
Además, la tasa de rampa tiende a afectar a la síntesis de la NPs. Una tasa de rampa rápida tiende a generar aglomerado NPs33, que afecta a sus propiedades. En el caso de luminiscente y centelleo materiales, alta aglomeración no es deseable, que puede dispersión excitado y emite luz17,19. Una tasa de rampa lenta por lo tanto es más conveniente y permite tiempo suficiente para llegar a la temperatura real dentro del crisol. Un proceso de lento enfriamiento generalmente permite NPs con forma esférica para formar34.
Otro criterio importante para la selección de la sal es que debe tener suficiente solubilidad en el agua. Con simple lavado por el agua, la sal fundida usada debe se pueden lavar fácilmente lejos después de los MSS.
Por último, la adición de un líquido volátil tal como acetona y etanol en la mezcla de las sales empleadas y sola fuente complejo precursor ayuda a facilitar el proceso de molienda pero no es esencial. La adición de un líquido es útil hacer una mezcla homogénea en un tiempo más corto y requiere menos esfuerzo, que es importante en la generación de productos puros. El líquido volátil agregado no afecta a las características de la NPs resultante ya que se evapora completamente al final de la molienda. Debido a su alta volatilidad, la cantidad añadida puede variar de 1 a 5 mL.
El método de MSS es una manera sencilla y simple de sintetizar NPs en cualquier universidad y de localización industrial. Sin embargo, pueden hacerse modificaciones del protocolo. Por ejemplo, en caso de que no existe un sistema de filtro de vacío, el precursor complejo origen único obtenido en el paso de coprecipitación puede ser centrifugado. Pueden utilizarse diferentes mezclas sal eutécticas al ingeniero NPs con características deseadas.
Aunque el método MSS es generalmente fácil de emplear, limitaciones incluyen (1) la posibilidad de la formación del producto está limitada por el área de contacto de los diferentes reactivos en la reacción1. Además, (2) no todos los productos nanoestructurados pueden ser formados dentro de las sales fundidas. Estos casos son raros pero pueden ocurrir sin duda35. Es deseable que las sales seleccionadas actúan sólo como puros solventes y no reaccionan con los reactivos o productos. Además, los errores comunes que pueden dificultar la calidad de los productos de nanopartículas final incluyen los siguientes: (1) en primer lugar, si la bureta no está cubierta durante la valoración, pueden cambiar la concentración del hidróxido de amonio y finalmente se cambio el tamaño de las nanopartículas obtenidas. Otro error común es (2) no dando la coprecipitación un período de dos horas a la forma. Adición del titrant amoníaco demasiado rápido afecta a la cinética de la coprecipitación, que podría hacer que no homogénea complejo precursor. La tercera es (3) esmerilado no salt(s) los precursores tan fino como sea posible, que genera productos impuros o partículas no homogéneas.
El método de MSS es simple, eficaz, rápido, baja temperatura y costo-eficiente como lo demuestra con resultados previamente divulgados, en comparación con los métodos de síntesis de estado sólido y sol-gel/combustión convencional27. También es escalable, confiable y generalizable en cuanto a hacer libre de aglomeración NPs sin una capa protectora superficial, a diferencia de los métodos de síntesis coloidal e hidrotermal/solvothermal.
Aplicación del método de MSS ha extendido ampliamente en el último par de décadas, de los materiales ferroeléctricos y ferromagnéticos materiales para baterías de ion de litio36, semiconductores17,37, fósforos17, 19y electro-catalizadores38,39, principalmente para combinar los materiales, especialmente aquellos con composiciones complejas. En conclusión, el método de MSS proporciona un camino adecuado en la síntesis de óxido de metal simple y complejo NPs. Se espera que el método de MSS se convertirá en un aún más popular método de síntesis de nanomateriales y más ampliamente empleados en la comunidad de la Nanociencia y la nanotecnología en los próximos años.
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Disclosures
No hay ningún conflicto para declarar.
Acknowledgments
Los autores agradecen el apoyo financiero proporcionado por la National Science Foundation bajo CHE (Premio #1710160) y el Instituto Nacional de alimentos de USDA y la agricultura (concesión #2015-38422-24059). El Departamento de química del Universidad de Texas Rio Grande Valley está agradecida por el generoso apoyo proveído por una beca departamental de la Fundación de Robert A. Welch (Grant no. BX-0048). S.K.G. quisiera agradecer a la Fundación de Educación de Estados Unidos-India (USIEF) y el Instituto de Educación Internacional (IIE) su Nehru de Fulbright Postdoctoral Fellowship (concesión #2268/FNPDR/2017).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone, ACS, 99.5+% | Alfa Aesar | 67-64-1 | Dried over 4A sieves |
| Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr <1.5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | Hygroscopic |
| Lanthanum(III) nitrate hexahydrate | Aldrich | 10277-43-7 | Hygroscopic |
| Potassium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | Hygroscopic |
| Sodium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
| Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
| Filter paper, P8 grade | Fisherbrand |
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