Summary
우리는 부드러운 소재에 비선형 진동 전단 유동 학을 수행 하는 방법 및 실제 프로세스의 시퀀스로 응답을 이해 하는 SPP 라오스 분석을 실행 하는 방법을 설명 하는 상세한 프로토콜을 제시.
Abstract
우리는 큰 진폭 진동 전단 (라오스) 폴 리 에틸렌 산화물 (PEO) 디 메 틸 sulfoxide (DMSO) 및 물에서 xanthan 실리콘 껌의 동안 전시 하는 실제 프로세스의 순서를 조사-2 식품, 점도로 사용 되는 폴리머 솔루션 집중 강화 된 기름 회복, 그리고 토양 수정입니다. 부드러운 재료의 유 변 학적 비선형 동작을 이해 설계에 중요 하 고 많은 소비자 제품의 제조를 제어. 그것은 기간 동안 다시 viscoplastic 변형 및 다시 선형 점 탄성에서 명확한 전환 점에서 이러한 폴리머 솔루션의 라오스에 대 한 응답을 해석 하는 방법을 표시 됩니다. 라오스 결과 분석 을 통해 무료 MATLAB 기반 소프트웨어를 사용 하 여 완전히 양적 물리적 프로세스 시퀀스 (SPP) 기술. 라오스 측정을 수행 하는 상용 고분자와의 상세한 프로토콜, 프리웨어, 비선형 스트레스 응답을 분석 하 고 라오스에서 물리적 프로세스 해석 제공 됩니다. 그것은 더 SPP 프레임 워크 내에서 라오스 응답 선형 점 탄성, 일시적 흐름 곡선 및 중요 한 스트레인 비선형의 발병에 대 한 책임에 대 한 정보를 포함, 표시 됩니다.
Introduction
집중된 폴리머 솔루션 주로 식품1 과 다른 소비자 제품2, 강화 된 기름 회복3및 토양 개선4에 포함 하는 점도 증가 하는 다양 한 산업 응용 프로그램에에서 사용 됩니다. 그들의 처리 및 사용 하는 동안 그들은 반드시 대상이 됩니다 큰 변형 계획의 범위. 그런 과정에서 그들은 풍부 하 고 복잡 한 비선형 유 변 학적 행동 흐름 또는 변형 조건1에 의존 하는 방법을 보여 줍니다. 이러한 복잡 한 비선형 유 변 학적 행동을 이해 하는 것은 성공적으로 프로세스를 제어, 우수한 제품을 설계 하 고, 에너지 효율을 극대화 필수적입니다. 산업 중요성 이외 평형까지 고분자 재료의 유 변 학적 행동 이해에 학문적 인 관심의 큰 거래가 이다.
진동 전단 테스트 스트레인 및 스트레인 속도5, 직교 응용 프로그램 때문에 모든 철저 한 유 변 학적 특성의 주요 구성 요소는 및 길이 시간 독립적으로 제어 하는 기능 확장 조정 하 여 시험에 진폭 그리고 주파수입니다. 충분히 작은 하지 재료의 내부 구조를 방해 하는 작은 진폭 진동 전단 긴장을 스트레스 응답 긴장 단계와 단계 변형 속도와 구성 요소에 분해 될 수 있습니다. 변형 속도와 변형 단계에서 부품의 계수는 총칭 하 여7동적 계수6,및 저장 모듈러스로 개별적으로 
, 및 손실 모듈러스, 
. 동적 계수는 탄성 및 점성 해석 취소 이어질. 그러나, 이러한 동적 계수에 따라 해석은 작은 긴장 진폭, 정현파 업무가 스트레스 응답은 또한 정현파에 대해서만 유효 합니다. 이 정권에 일반적으로 작은 진폭 진동 전단 (SAOS), 또는 선형 점 탄성 정권 이라고 합니다. 부과 변형 되면서 큰 변화는에서 유도 된 소재 미세는 비 정현파 과도 스트레스 응답8의 복잡에 반영 됩니다. 더 가깝게 모방한 산업 처리 및 소비자 사용 조건,이 rheologically 비선형 정권에서 동적 계수 응답의 가난한 설명 역할을 합니다. 이해 하는 또 다른 방법은 집중된 부드러운 재료의 밖으로 행동 하는 방법 균형 따라서는.
최근 연구9,10,11,12,13,,1415,16 수 자료 통과 나타났습니다. 다양 한 내부-순환 구조와 동적 변경 (라오스) 정권 중간 진폭 진동 전단 (MAOS)15,17 및 큰 진폭 진동 전단에 더 큰 개에 의해 elicited. 내 주기 구조와 동적 변화 확산에 미세, 구조 이방성, 로컬 재배열, 개혁, 그리고 변화의 파손 등 다른 발현을 있다. 비선형 정권에서 내 주기 물리적 변경 동적 계수와 함께 간단 하 게 해석 될 수 없는 복잡 한 비선형 스트레스 응답으로 이어질. 대신, 몇 가지 방법은 비선형 스트레스 응답의 해석에 대 한 제안 되었습니다. 이것의 일반적인 보기는 푸리에 변환 유동성 (FT 유동성)18, 파워 시리즈 확장11, 체비쇼프 설명19, 그리고 물리적 프로세스 (SPP)5,8,의 순서 13,,1420 분석. 비록 이러한 기술을 모두 수학적으로 견고 표시 되었습니다, 그것은 여전히 이러한 기술의 어떤 비선형 진동 스트레스 응답의 명확 하 고 합리적인 물리적 설명을 제공 하는 여부는 대답 없는 질문. 유 변 학적 데이터 구조 및 동역학 측정에 상관의 간결한 해석을 제공 하는 뛰어난 도전 남아 있다.
최근 연구에서 부드러운 유리 유동성 (SGR) 모델8 과 콜 로이드 스타 폴리머7진동 전단에서 만들어진 부드러운 유리의 비선형 스트레스 응답 SPP 제도 통해 분석 했다. 비선형 스트레스 응답에 탄성과 점성 속성에 일시적인 변화 SPP 계수에 의해 별도로 계량 했다 
및 
. 또한, 유 변 학적 전환 과도 계수에 의해 대표 되었다 microstructural 변화 생체 요소 분포 표현에 정확 하 게 상관 된다. SGR 모델8의 연구에서 명확 하 게 보였다는 유 변 학적 해석 을 통해 SPP 계획 정확 하 게 소프트 안경에 대 한 선형 및 비선형 정권에서 모든 진동 전단 조건 하에서 실제 변화를 반영 한다. 이 독특한 기능 소프트 안경의 비선형 응답의 정확한 물리적 해석을 제공을 폴리머 솔루션의 밖으로의 평형 역동성 및 다른 연약한 물자를 공부 하는 연구원을 위한 SPP 메서드 매력적인 접근을 게 만듭니다.
SPP 방식으로 3 차원 공간에서 발생 하는 유 변 학적 행동을 보고 주위 만들어집니다 (
)는 긴장의 구성 (
), 변형 속도 (
), 스트레스 (
)5. 수학적 의미에서 스트레스 응답 변형과 변형 율의 다 변수 함수로 취급 됩니다 (
). 유 변 학적 행동에 궤적으로 간주는 (또는 다 변수 함수), 궤적의 속성을 토론 하기 위한 도구는 필요. SPP 접근, 변이 계수 및 같은 역할. 과도 탄성 계수 및 점성 계수 긴장에 관하여 스트레스의 파생 상품 부분으로 정의 된다 (
)와 변형 속도 (
). 차동 탄성 및 점성 계수의 물리적 정의 따라 과도 응용 계량 스트레스 반응에 긴장과 긴장 율의 즉각적인 영향 각각, 반면 다른 분석 방법을 어떤을 제공할 수 없습니다. 탄성 및 점성 속성에 대 한 정보 별도로.
SPP 접근 풍요롭게 진동 전단 테스트의 해석. SPP 분석 라오스에서 집중된 폴리머 솔루션의 복잡 한 비선형 유 변 학적 행동 SAOS에 선형 유 변 학적 행동에 직접 연관 될 수 있습니다. 우리는이 작품에 표시 어떻게 최대 과도 탄성 계수 (
최대) 엑스 트 레 마 스토리지 계수 선형 정권 (SAOS)에 해당 하는 변형 근처. 또한, 우리는 보여 어떻게 과도 점성 계수 ()는 라오스 동안 주기 정상 상태 흐름 곡선을 추적. 이외에 제공 폴리머 솔루션에 집중 하는 프로세스의 복잡 한 시퀀스의 세부 사항을 통해 라오스, 아래가 종 체계 또한 제공 합니다 자료에서 복구 스트레인에 대 한 정보를. 이 정보는 다른 접근을 통해 얻을 수 있는 스트레스 제거 되 면 얼마나 많은 소재 반동 것의 유용한 측정 이다. 그런 행동은 3D 인쇄 응용 프로그램, 뿐 아니라 스크린 인쇄, 섬유 형성, 및 흐름 중단에 대 한 집중된 솔루션의 전이성에 영향을 있다. 5,,813 명확 하 게 나타냅니다 복구 긴장 하지 반드시 최근 연구의 여러 변형 동일 라오스 실험 동안 부과. 예를 들어, 라오스13 에서 부드러운 콜 로이드 안경의 연구 발견 복구 부담 5%만 때 훨씬 더 큰 총 스트레인 (420%) 적용 되지 않습니다. 16,,2122,23,24 도 케이지 계수21 을 사용 하 여 선형 탄성 지점에서 라오스에서 관찰 될 수 있다 결론 다른 연구 종료 에 긴장 최대, 자료 그 순간에 비교적 작은 변형 경험을 암시. SPP 제도 이해 라오스는 복구할 수 및 총 긴장의 차이를 리드 스트레인 평형에 변화에 대 한 해당 계정에 대 한 유일한 프레임 워크입니다.
이 문서 두 개의 집중된 폴리머 솔루션, 4 wt %xanthan 실리콘 껌 (XG) 수성 해결책 5 wt % PEO DMSO 솔루션에서을 사용 하 여 라오스 분석 프리웨어에 대 한 상세한 프로토콜을 제공 하 여 이해 및 SPP 분석 방법의 사용의 용이성을 촉진 하는 것을 목표로. 이러한 시스템은 그들의 광범위 한 응용 프로그램 및 rheologically 속성을 흥미로운 때문에 선택 된다. Xanthan 실리콘 껌, 자연 높은 분자 무게 다 당 류, 수성 시스템에 대 한 매우 효과적인 안정제 이며 일반적으로 식품 첨가물 원하는 viscosification를 제공 또는 석유 시추 점도 증가와 항복의 포인트 적용 muds 드릴링. PEO 독특한 친수성 속성이 고 토양 개선 활동 뿐 아니라 제약 제품 제어 릴리스 시스템에서 자주 사용 한다. 이러한 고분자 시스템 처리, 전송, 및 최종 상태를 추정 하기 위한 다양 한 진동 전단 조건 하에서 테스트 합니다. 이러한 실질적인 조건에서 진동 전단 흐름 반전 반드시 포함 하지 않을 수 있습니다, 비록 흐름 필드 쉽게 접근 될 수 있다 및 적용 된 진폭의 단독 제어를 가진 조정와 진동 테스트에 주파수. 또한, SPP 구성표 사용할 수 있습니다 여기에 설명 된 대로 최근에 제안 된 UD-라오스25, 큰 진폭 진동 하나에 적용 되어 같은 흐름 반전 포함 하지 않는 포함 하는 흐름 종류의 광범위 이해 하 방향만 (애칭 "uni 방향 라오스"로 이어지는). 편의상, 그리고 설명을 위해, 우리는 정기적인 흐름 반전에는 전통적인 라오스에 현재 연구를 제한 합니다. 유 변 학적 측정된 응답 SPP 방식으로 분석 된다. 현저한 계산 단계에 간단한 설명과 함께 SPP 소프트웨어를 사용 하 여 독자 들의 이해 및 사용을 개선 하는 방법을 보여 줍니다. 유 변 학적 전환의 유형 식별에 따라 SPP 분석 결과 해석에 대 한 전설 소개 된다. 다양 한 진동 전단 조건 하에서 두 고분자의 대표 종 분석 결과 표시 되는 우리는 명확 하 게 물자의 선형 점 탄성 응답에 대 한 정보를 포함 하는 실제 프로세스 시퀀스 식별 뿐만 아니라 자료의 정상 상태 흐름 속성입니다.
이 프로토콜 제공 정확 하 게 비선형 유 변 학적 실험으로 한 단계를 수행 하는 방법의 현저한 세부 사항 그림 1과 같이 분석 하 고 이해 하는 SPP 프레임 워크와 유 변 학적 응답 가이드. 우리 악기 설치 및 교정, 높은-품질 과도 데이터 수집 상용 고분자를 만들기 위한 특정 명령 다음에 소개를 제공 하 여 시작 합니다. 유 변 학적 데이터 받은 일단 SPP 분석 프리웨어 상세한 설명서와 함께 소개 합니다. 또한, 정상 상태 흐름 곡선 선형 정권 주파수 스위프와 라오스에서 얻은 결과 비교 하 여 SPP 구성표 두 집중된 폴리머 솔루션의 시간에 따른 응답을 이해 하는 방법을 다루겠습니다. 이러한 결과 폴리머 솔루션 등장 하 그들의 비선형 과도 유동성의 더 자세한 사진에 대 한 허용 진동, 내 뚜렷한 유 변 학적 상태 사이의 전환 명확 하 게 식별 합니다. 이러한 데이터는 제품 형성, 전송, 처리 조건 최적화를 사용할 수 있는 하 고 사용 합니다. 이러한 시간에 따른 응답 추가 소 각 산란 중성자, 엑스레이, 또는 빛 (의에서 가져온 microstructural 정보는 유동성 커플링 하 여 구조-속성-처리 관계 형태로 명확 하 게 잠재적인 경로 제공 SAN, SAXS, 고 염, 각각), 현미경, 또는 상세한 시뮬레이션.
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Protocol
1. 제가 설치
- SMT 모드에서 구성 하는 고분자와 (참고 참조), 상위 및 하위 드라이브 기 하 도형을 연결. 가능한 균질 전단 필드에 가깝게 유지 하기 위해 낮은 조명 기구와 2도 콘 (CP50-2) 50 m m 플레이트 (PP50)을 사용 하 여 상단 고정 장치에 대 한.
참고:는 제가 사용 ( 재료의 표참조) 중 하나는 결합 된 모터-변환기 (CMT)에서 구성할 수 있습니다 또는 별도 모터 변환기 (SMT) 모드. 만 단일 모터 제가 머리에 통합, 그것은 역할을 전통적인 CMT 스트레스 제어 고분자와 얻은 데이터 관성 수정 필요. SMT 모드에 통합 하는 2 개의 모터, 상단 모터 토크 변환기 전적으로 운영와 하단 모터 역할을 따라서 일반적인 스트레인 제어 고분자는 고분자를 변환 하는 드라이브 단위.- 하단 및 상단 형상에 첨부 합니다.
- [컨트롤] 패널에서 0 간격 단추 클릭 합니다.
- 서비스 기능을 시작 위에 측정 설정 탭으로 이동 합니다. 교정 및 상단에 대 한 드롭다운 메뉴에서 발견 측정 시스템, 관성을 실행 합니다.
- 위와 더 낮은 모터에 대 한 조정을 실행 합니다.
- 컨트롤 패널에서 원하는 온도 지정 합니다.
참고: 솔루션 XG와 PEO에는 실험에서 수행 하는 측정은 25 ± 0.1 ° C와 35 ± 0.1 ° C, 각각.
- 주걱 또는 피 펫, 아니 공기 방울 샘플에서 최는 보장 바닥 형상 위에 관심의 자료를 로드 합니다.
참고: 완전히 geometry를 작성 하는 데 필요한 재료의 대략적인 볼륨 설정 에서 rheometry 소프트웨어에 제공 됩니다 | 측정 시스템.- 콘 판 형상에 맞게 1.14 mL 로드. 피 펫과 점성 재료를 주걱으로 갈수록 더 높은 점도 샘플을 로드 합니다.
참고: 주걱 폴리머 솔루션을 로드 하는 데 사용 됩니다. - 명령어는 트림 갭 측정 시스템 고 부드럽게 트림 기하학의 가장자리에 초과 소재 광장-엔드 주걱, 주걱은 고분자의 축에 수직인 남아 보장.
참고: 로드 소재의 품질은 크게 유 변 학적 결과 영향을 하 고 어떤 명백한 아래-또는 오버-filling 피해 야 한다. - Rheometry 소프트웨어 측정 간격을 이동에서 계속 단추를 누릅니다.
참고: 완전 한 로드 과정은 그림 2에 나와 있습니다.
- 콘 판 형상에 맞게 1.14 mL 로드. 피 펫과 점성 재료를 주걱으로 갈수록 더 높은 점도 샘플을 로드 합니다.
2. 진동 전단 테스트 실행
참고: 진동 전단 테스트 실행의 두 가지 방법으로 소개 된다. 첫 번째 방법은 정현파 그리고 긴장만을 위해 설계 되었습니다 그리고 우리는 여기에 보고서 데이터를 수집 하는 데 사용 되었다. 두 번째 방법은 임의 스트레스 또는 스트레인 일정 설정 될 수 있습니다.
-
정현파 진동 전단
- 소프트웨어에 큰 진폭 진동 전단-라오스 내 애플 리 케이 션 아래에 이동 합니다. 측정 상자에가 고 변형 변수를 클릭 합니다.
- 초기 (1%)을 지정 그리고 최종 값 (4000%) 변형 진폭 스윕. 0.316 rad의 부과 주파수 지정/지정 된 진폭 범위 10 년 당 5 포인트의 점 밀도 있는 결과에서 16으로 정의 긴장 진폭의 원하는 총 수 미.
- 과도 응답을 수집 하는 상단에 파형을 얻을 상자를 확인 하십시오.
- 실험 시작 상단에 있는 시작 버튼을 클릭 하 고 원시 데이터 rheometry 소프트웨어에 자동으로 표시 됩니다.
-
임의 스트레스 또는 스트레인 일정
- 임의 정의 변형, 부과 하는 소프트웨어에 사용 내 애플 리 케이 션 에서 파형 사인 발생기 을 클릭 합니다.
- (사인 파형은 제한 되지) 적용 하는 함수에 해당 하는 변형 값의 목록을 정의 합니다. 외부 프로그램에 값 목록을 생성 합니다.
- 스트레인 값 측정 상자에서 편집 을 클릭 합니다. 복사 하 고 값 목록에 이러한 숫자를 붙여 넣습니다.
- 데이터 포인트의 수를 지정, 기간 및 간격 시간을 부과 주파수를 조정 합니다. 예를 들어, 512 포인트와 6.2832 간격 시간과 데이터 포인트의 수를 지정 s, 각각, 변형 정현파의 사이클 512 포인트와 1 rad/s의 주파수 변형 값 목록에 붙여 넣는 경우 필요 하다.
참고:이 방법은 권장 하지 않습니다 실행 하 고 또한이 고분자에 진동 테스트 모드에서 사용 되는 자동 수정을 사용할 수 없다는 사실 때문에 진동 사이클의 제한 된 수의 정현파 진동 전단 모드입니다. 그럼에도 불구 하 고, SPP 프레임 워크에 내장 된 정현파 긴장의 아무 가정 하기 때문에 하나 임의로 정의할 수 처리 조건 또는 자료 발생할 수 있습니다, 최종 사용 및 SPP 프레임 워크 남아 부과 변형 기능 유 변 학적 반응 분석에 적용 됩니다. - 상단에 파형을 얻을 상자를 확인 하십시오. 다음 실험을 시작 하는 상단에 시작 단추를 클릭 합니다.
3. 수행 SPP 분석 (SPP 라오스 소프트웨어)
참고: SPP 분석 소프트웨어 SPP 프레임 워크와 유 변 학적 데이터를 분석 하기 위한 MATLAB 기반 프리웨어 패키지 이며, 보충 파일 1\u2012621으로 첨부 됩니다.
- 형식 데이터 파일을 탭 구분 텍스트 (.txt)의 순서 4 열으로 구성 된 {시간 (s), (-)를 변형, 평가 (1/s), 스트레스 (Pa)}.
참고: 사용자가 그들의 데이터를 처리할 수 있도록 함수 파일에 헤더 줄의 수를 수정 해야 합니다. 샘플 데이터 파일 (보충 파일 7\u20129)를 참조 하십시오. - SPP 라오스 소프트웨어를 실행 하려면 MATLAB에서 RunSPPplus_v1.m 라는 m 파일을 엽니다.
참고: RunSPPplus_v1.m 주요 스크립트를 분석을 실행 하는 동안, 패키지에 포함 된 다른 기능은 파일을 SPPplus_read_v1.m, SPPplus_fourier_v1.m, SPPplus_numerical_v1.m, SPPplus_print_v1.m를 포함 하 여 주요 스크립트에서 호출할 것입니다 및 SPPplus_figure_v1.m입니다. - 사용자 정의 변수, 레이블이 섹션으로 이동한 다음 변수를 지정 합니다.
- 파일 이름: SPP 분석을 위해 사용 될.txt 파일의 이름을 지정 합니다.
참고: 파일은 위의 형식 요구 사항을 일치 해야 합니다. - 실행 상태: 배치로 벡터 [1, 0] 일반 진동 전단 응답 푸리에 분석 모드 실행.
참고: 소프트웨어 즉각적인 SPP 계수 계산의 두 가지 방법을 사용 하 여
, 
, 푸리에 변환 및 숫자 차별화에 따라. 푸리에 변환 접근 진동 전단 시험 등 정기적으로 입력을 위해 설계 되었습니다. 임의의 시간에 따른 테스트를 포함, 하지만 정현파 프로토콜에 국한 되지 않습니다, 숫자 차별화 방식으로 분석할 수 있습니다. - 실행 상태: 입력으로 벡터 [0, 1] 숫자 차별화 분석 모드 임의의 시간에 따라 테스트를 실행 하려면.
- 오메가 (푸리에 분석): rad/s의 단위, 진동의 각진동수를 지정.
- M (푸리에 분석): 수 종 분석에 포함 시킬 높은 고조파의 정의. 잡음 플로어 위에 모든 더 높은 고조파를 포함 하도록이 값을 조정 합니다.
참고:이 번호 홀수 양수 여야 하며 진폭 및 소재에 따라 다릅니다. 우리는 3 고조파 MAOS 정권에서 및 조사 하는 가장 큰 진폭에 고조파 55까지 포함. - p (푸리에 분석): 양수 하는 입력된 데이터에 시간 측정의 총 수를 지정.
참고: 더 많은 기간, 수집 된 데이터의 시간 해상도 SPP 매개 변수. - k (숫자 차별화): 양수 하는 숫자 차별화 단계 크기를 정의.
- num_mode (숫자 차별화): "0" (표준 차별화) 또는 "1" (반복된 차별화) num_mode 를 지정.
참고: 숫자 차별화 계획에 구현 하는 두 가지 절차 있습니다. "표준 감 별 법"에서는 데이터의 형태에 대 한 아무 정도. 그것은 데이터, 마지막 2000 포인트에 대 한 이전 버전과 차이 및 미국을 중심으로 다른 곳의 첫 2000 포인트에 대 한 파생물을 계산 하기 위해 앞으로 차이 활용 합니다. "반복 차별화" 가정 하는 데이터 정상 상태 정기적인 조건에서 촬영 기간의 정수 수를 포함 합니다. 이러한 가정 데이터의 끝을 반복 하 여 어디서 나 계산 중심으로 차이 허용 합니다. - 일단 모든 변수는 지정 된 상단에 실행 버튼을 선택 합니다.
참고: 소프트웨어 데이터와 관련 된 모든 종 통계를 계산 하 고 현재 분석 실행 및 출력 추가 분석을 위해 모든 계산 된 SPP 메트릭을 포함 하는 텍스트 파일 관련 수치를 표시 것입니다. - 반복적으로 출력에서 분석에 포함 되어야 하는 고조파의 수를 조정 푸리에 스펙트럼. 잡음 플로어 위에 모든 높은 홀수 고조파를 포함 한다.
- 파일 이름: SPP 분석을 위해 사용 될.txt 파일의 이름을 지정 합니다.
4. 라오스 응답 해석
- 순간 종 응용의 콜 콜 플롯으로 이동 및 SPP 소프트웨어에 의해 자동으로 생성 된.
참고: 콜 콜 플롯에 곡선에 점 탄성 소재 상태의 궤적으로 여겨진다 고 해석 진동, 내부 사이클 프로세스, 또는 간 사이클 프로세스에 연속 기간 사이 형성 될 수 있다. - 순간 탄성 계수에 의해 강성 해석
, 그리고의 증가/감소 스티프닝/연 화를 나타내는. 그림 3을 참조 하십시오. - 재료의 점도 즉각적인 점성 계수에 따라 해석 . 이 매개 변수는 증가/감소 두껍게/숱이 나타냅니다.
- 과도 응용의 시간 파생 상품에의 다른 콜 콜 플롯에 초점을 전송
, 
, 얼마나 많은 응답 스티프닝에 대 한 정량적 인 정보를 제공 하는 (
), 연 화 (
) 두껍게, (
), 숱이 ((
)). 그림 3을 참조 하십시오.
참고: 파생 상품의 가치와 속도는 재료 스티프닝/연 화 또는 두껍게/숱이 받을 수 양적 정한다. - 콜 콜 플롯에 (시간이 중 평균 의미)에서 궤도의 중심을 읽고
동적 응용으로 [
].
참고: 동적 계수 변형, 주기의 평균 매개 변수는 및 라오스에서 지역 정보를 제공 하기에 충분 하지 않습니다. - 간 주기 물리학을 이해 하는 진폭 걸쳐 궤적의 상대적 움직임을 추적 합니다.
참고: 동적 계수의 전통적인 변형 진폭 청소는 시간이 중 평균 센터의 상대적 움직임에 초점을 맞추고. 그럼에도 불구 하 고, 하나는 쉽게 다른 특정 지점, 예를 들어, 스트레인 엑스 트 레 마의 진폭에서 모션을 분석할 수 있습니다. - 일시적인 차동 점도 확인
정상 전단 흐름 곡선 위에 오버레이. 안정적인 전단 조건 과도 라오스 응답을 비교 합니다. - 최대의 포인트를 결정
의 콜 콜 줄거리에 큰 진폭에서 . 그림 4c에서 라는 스타를 참조 하십시오.- 값을 기록
그 순간에. - 동적 계수의 진폭 스윕 위에 그들을 플롯 합니다. 그림 4 d를 참조 하십시오.
참고: 최대 과도 탄성 계수와 선형 점 탄성 사이의 모든 통신에 주의 .
- 값을 기록
- 최대의 순간을 찾아 탄성 Lissajous 그림 및 해당 스트레인 값 기록에. 그림 4a에 라는 스타를 참조 하십시오.
- 만약
, 평형 긴장 확인 
및 탄성 변형 
.
참고입니다. 변위 스트레스와
, 
평형 긴장으로 결정 될 수 있다 
와 탄성 변형 긴장과 균형의 차이 스트레인5,13로 결정 될 수 있다 따라서 . 요구 사항 파생 되 고15다른 논의. - 탄성 변형 부과 긴장 진폭의 기능으로 플롯 합니다. 그림 4e를 참조 하십시오. 탄력 있는 긴장 긴장 진폭의 독립적인 경우에, 다음 그림 4 d에서 진폭 스윕에이 중요 한 긴장을 나타냅니다.
, 그리고의 증가/감소 
, 
, 얼마나 많은 응답 스티프닝에 대 한 정량적 인 정보를 제공 하는 (
), 연 화 (
) 두껍게, (
), 숱이 ((
)). 그림 3을 참조 하십시오.
].
그 순간에.
, 평형 긴장 확인 
및 탄성 변형 
.
, 
평형 긴장으로 결정 될 수 있다 
와 탄성 변형 긴장과 균형의 차이 스트레인5,13로 결정 될 수 있다 따라서 . 요구 사항 Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
진동 전단 테스트에서 XG와 PEO/DMSO 솔루션에서 SPP 분석의 대표적인 결과 그림 4 와 5에서 제공 됩니다. 우리가 먼저 탄성으로 원시 데이터를 표시 (
)과 점성 (
) Lissajous Bowditch 곡선 그림 4a, 4b, 5a , 5b에. 완벽 하 게 이해 하려면 내 주기 물리학, SPP 프리웨어에서 얻은 시간에 따른 콜 콜 플롯 그림 4 c 와 5 c에 표시 됩니다. 음모의 해석 방법으로 그림 3 에 전설에 의해 설명 및 프로토콜 단계 4.2-4.7 어디 추적의 상대적 모션은 양적 나타냅니다 여부 자료 스티프닝/연 화 또는 두껍게 겪 습 / 내 주기 의미에서 숱이. 동적 계수에 해당 하는 평균 탄성 및 점성 계수를 나타내는 이러한 궤적의 시간-가 중 센터 , 
, 그림 4 d , 5 d에 표시 된. 큰 개 악, 경우 평균 매개 변수 어떤 특정 순간 소재 응답을 설명 하기 위해 충분 하지 않습니다. 유 변 학적 데이터 및 microstructural 발전 사이 교량을 형성 하는 것은 어려운 작업을 입증 했다. 어느 게 산란9,26 또는 시뮬레이션12 에서 얻은 microstructural 정보 시간 해결 자주 하며 시간적 해상도 일치 하는 유 변 학적 연구. 거시적인 SPP 분석 및 microstructural 세부 정보는 연결의 더 자세한 내용은 소프트 유리 재료8의 최근 연구에서 찾을 수 있습니다.
SPP 구성표를 사용 하 여, 우리는 순간 때 소재 응답은 주로 탄성 탄성 복구 스트레인 확인할 수 또한. 특히, XG의 젤 같은 구조 방식으로 부드러운 유리 소재의 연상 응답 어디로 정권 선형 점 탄성의 순간을 통해 큰 진폭에서와 같이 그림 4 d로 응답 합니다. 실제로, 우리는 현지 조치의 명확한 혜택을 보여주는 XG 솔루션을 보다 세 배나 전통적인 스토리지 계수 보다 큰에서 큰 진폭에서 즉각적인 종 탄성 계수를 식별 합니다. 부드러운 콜 로이드 안경16,,2122,23,24, 어디 같은 선형 탄성의 포인트도 가까운 위치에 자리를 차지할의 연구에서 관찰 되었습니다 비슷한 결과 엑스 트 레 마 스트레인. 이 소재 평형 제로 스트레인에 실험 시작한 장소에서 잘 분리 된 나타냅니다. 종 분석, 적용 된 스트레인 4000% 만큼 큰 경우에 최대 탄력 순간 탄성 복구 긴장 16%, 거의 상수 남아 그림 4e 에 표시 됩니다. 중요 한 긴장 진폭에 해당 하는 약 16%의이 일정 복구 긴장 
, 위에 비선형 동작 그림 4 d의 변형 진폭 청소에서 관찰 됩니다.
PEO 솔루션의 경우 다른 진폭에 걸쳐 최대 과도 탄성 계수는 그림 5 d에 표시 됩니다. 우리는, 스토리지 계수 표시만 부드럽게 SPP 접근, 진폭 증가 증가 강성을 사용 하 여 식별 합니다. 조사 하는 가장 큰 진폭에 우리는 전통적으로 정의 된 스토리지 계수 보다 큰 크기 순서 보다는 더 많은 순간 계수를 식별 합니다. 일시적인 탄성 및 점성 계수의 크기 큰 탄성, 탄성 변형 제대로 식별 SPP에 대 한 조건이 충족 되지 의미의 순간에 비교할 수 있습니다.
양적 SPP 체계의 주요 장점은 그 탄성 및 점성 속성 결정 될 수 있다 명확 하 게 각 지점에서 주기에서. 이전 섹션에서 스트레인 엑스 트 레 마에 가까운 순간에 XG 솔루션 응답을 마치 PEO 솔루션 소폭 선형 정권에서 전시 보다 큰 계수를 표시 하는 동안 그것은 그것의 선형 점 탄성도 설립 되었다. 우리는 지금 두 폴리머 솔루션, 흐름 조건에 의해 전시 하는 실제 프로세스의 순서에 다음 주요 구성 요소에 우리의 주의 켜십시오.
변이 점성 계수는 주파수로 나눈 값으로 정의 된 과도 차동 점도 
안정 전단 흐름 점도 위에 그림 6 에 표시, 독립적인 정상 전단 시험에서 결정. 비슷한 응답 어디 과도 차동 점도 처음 일정 하 게 유지 낮은 전단 속도 급격히 감소 하기 전에 오버 슛 뒤에서 두 자료에서 관찰 된다. 두 솔루션 변경 전단의 과도 차동 점도 속도 약 정상 전단 흐름 점도 동일 과도 차동 점도와 약간 안정 상태 조건 아래 이기는 하지만. 제로 주파수;의 제한에는 라오스 실험으로 정상 전단 흐름 응답을 볼 수 있습니다. 그럼에도 불구 하 고, SPP 분석 체계와 어떤 임의 부과 주파수에서 과도 흐름 동작 건설 수 있습니다 양적.
XG 4000%의 변형 진폭에 의해 전시 하는 실제 프로세스의 고유 시퀀스 그림 7, 기호 관심의 다른 프로세스로 Bowditch Lissajous 곡선을 분할 하는 위치에 표시 됩니다. 우리는 우리가 자연에서 viscoplastic로 식별 하는 지역 지역 # 1로 시작 합니다. 응답의이 간격, SPP 분석 체계 쇼 거의 제로 탄력 정한 , 스트레스에 더 긴장 의존 나타냅니다. 전단 속도 시작으로 스트레인 극한에 가까운 감소, 선형 점 탄성 응답에 대 한 책임 구조 개혁을 시작 나타내는 XG 솔루션 자나. 우리는 이것을 '구조 조정' 용어 다. 탄성 복구 스트레인이 시점에서, 약 16%,은이 젤 같 및 다른 유리 시스템의 정권 선형 점 탄성와 일치 하는 총 변형 보다 훨씬 작은. 하는 점성 행동, 저조한 또는 destructuring, 연상 탄성에서 신속한 전환을 일어난다 일단 충분 한 긴장을, 반전에서 획득 하 고 뒤에 스트레스 슛 과도 계수에 날카로운 변화. 스트레스 감소, 즉각적인 점성 계수 때 오버 슈트의 부분 
전단 속도 증가 감소 스트레스를 반영, 순간적으로 부정적 이다. 부정적인 부분 는 따라서 관찰 하지 PEO 솔루션에서 모든 슛의 그들의 부족 때문에. 마지막으로, 시스템 viscoplastic 변형 정권으로 돌아간다 고 두 번 진동의 주기 동안 고유한 내부 사이클 시퀀스를 경험.
그림 1: 수행 하 고, 분석 하 고 이해 하는 유 변 학적 실험의 전체 과정을 설명 하는 도식. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2: 상세한 자료 로딩 절차. (한) 첨부 (PP50)과 위 (CP50-2) 형상 격차 제로 위치를 설정 하 여 다음. (b) 부하는 낮은 중심에 소재 플레이트 피 펫 또는 주걱 거품을 피하고 있는 동안. (c) 명령은 위의 기하학 간격 트림. 약간의 overfilling 정확한 볼륨 pipetting 하지 않으면이 단계에서 예정 이다. Underfilling는 방지 되어야 한다. (d) 부드럽게 형상의 가장자리에 overfill 광장-엔드 주걱 트림. (e) 계속 경우에 로드 하 고 트리밍, 아무 underfilling는 기하학의 둘레의 주위에 관찰 하 고 가장자리 표시 아무 뚜렷한 골절 되도록 측정 간격을. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3: 시간에 따른 콜 콜 플롯에 탄도 이러한 전설 통해 해석 될 수 있습니다. (한) 콜 콜 플롯에 
-공간, (b)에서 -공간. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4: 4 wt %XG 솔루션 rad/s의 0.316의 주파수에서 SPP-라오스 분석 원시 데이터는 (a) 탄성 및 점성 (b) Lissajous Bowditch 곡선으로 표시 됩니다. 변이 계수 (c) 콜 콜 줄거리 
, 파선 선형 정권 동적 계수를 나타냅니다. (d) 과도 계수 최대 탄성 변형 진폭의 기능으로 순간 결정. 최대의 순간 복구 스트레인 (e) 탄성 긴장 진폭의 기능으로. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5: 5 wt % PEO DMSO 솔루션 rad/s의 1.26의 주파수에서 SPP-라오스 분석 (a) 탄성 및 (b) 점성 Bowditch Lissajous 곡선. 변이 계수 (c) 콜 콜 줄거리 , 파선 선형 정권 동적 계수를 나타냅니다. 변형 진폭의 기능으로 (d) 동적 계수. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6: 과도 차동 점도 XG (a)와 PEO/DMSO (b) 시스템에서 정상 전단 흐름 곡선 위에 꾸몄다. 라인 표시 과도 차동 점도 
스타 기호 안정 전단 흐름 점도 나타냅니다 라오스 테스트에서 결정. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7: XG 솔루션에서 라오스에서 물리적 프로세스의 순서. 탄성 Bowditch Lissajous 곡선 (a)에 표시 된 기호는 변이 계수 (b)의 시간에 따른 콜 콜 플롯에서 사람에 게 해당 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
우리가 제대로 상용 고분자를 사용 하 여 큰 진폭 진동 전단 rheometry 테스트를 수행 하 고 해석 하 고 이해 하는 두 가지 폴리머 솔루션의 비선형 스트레스 응답 SPP 분석 프리웨어를 실행 하는 방법을 설명 했다. 구조적인 변화를 연관 하 여 수많은 콜 로이드 시스템의 이해를 용이 하 게 표시 되었습니다 이전, SPP 프레임 워크 폴리머 시스템에 동일 하 게 적용할 수 있습니다. 라오스에 2 개의 집중된 폴리머 솔루션의 응답 SPP 체계, 프로세스의 복잡 한 시퀀스를 전시 하는 유 변 학적 응답 표시 됩니다를 사용 하 여 조사 되었습니다. 이러한 일시적인 내부 사이클 해석 폴리머 솔루션의 비선형으로의 평형 동작에 필수적인 정보를 제공 하 고 원하는 속성 또는 전송 하는 소비자 제품을 개선 하기 위해 엔지니어에 대 한 지침을 제공 시스템 보다 효율적으로.
젤 같은 XG 솔루션 및 집중된 얽혀 PEO 솔루션 전시 그들의 각각 비선형 행동 사이 명확한 구별을 제공 하는 독특한 물리적 프로세스. XG의 최대 과도 탄성 계수 부과 진폭에서 본질적으로 변경 되지 않습니다, 부드러운 유리 소재를 배우면 역학, 전시의 연상 PEO 솔루션 표시 더 로컬 스티프닝 특성 유한-확장성 개념 일반적으로 폴리머 시스템에 적용 하 여 설명 합니다. 결과적으로, 각 재료를 포함 한 프로세스 것 있을 최고의 접근 유리 하 고 유한 확장 가능한 비선형 탄성 (FENE)를 사용 하 여-입력 모델. 어떻게 최대 탄력 적용된 긴장 진폭을 변경, 함께 두 시스템에서 과도 차동 점도 전단 숱이 전에 발견 되 고 높은 전단 속도로 명백한 슛과 비슷한 동작을 보여줍니다. 그러나, PEO 솔루션 XG 솔루션 안정과 동적 전단 표시 차이 전시 하는 동안 정상 상태 조건 보다 낮은 과도 차동 점도 표시 합니다. 우리는 그러므로 두 폴리머 시스템에 유사한 후 항복 특성 그러나 다른 미리 주어진된 프로세스를 식별합니다. 두 경우 모두, 우리는 거의 구별할 수 있습니다 꾸준히 전단에서 부드러운 재료의 흐름 속성에 대 한 신뢰할 수 있는 정보를 얻기 위해 라오스에 0 주파수의 제한에 갈 필요가 있음을 보여 후 주어진된 조건 식별 합니다.
우리는 선형 점 탄성, 일시적 흐름 곡선 및 비선형 동작에 대 한 책임은 중요 한 스트레인에 대 한 정보를 포함 하는 비선형 유 변 학적 시퀀스를 식별 합니다. 이 적합성 SPP 접근 방식을 통해 얻은 정보의 특별 한 유 변 학적 경우, 다른 실험 프로토콜에 적용 되는 해석으로 진동 전단 치료 피트-기반 접근의 수는 없습니다. 대조적으로, SPP 접근 플레이 모든 자료 응답 동등 하 게, 여기 처럼 다른 테스트의 범위에 걸쳐 직접 비교에 대 한 명확한 메커니즘을 제공. 우리는 탄성 복구 스트레인 xanthan 실리콘 껌 해결책에 대 한 최대 탄력 순간 약 일정 하 고이 일정 한 탄력 있는 긴장은 비선형 정권의 중요 한 긴장의 표시를 보여줍니다. 우리는 또한 일시적인 흐름 곡선 SPP 분석의 결과에서 생성할 수 있습니다 보여 줍니다. 라오스 SPP 방식을 사용 하 여 집중 폴리머 솔루션, 우리가 확인할 수 있습니다 따라서 자신 있게 그 주파수를, 부과 하는 조건에 해당 하는 정상 상태 흐름 곡선의 부분에 선형 점 탄성 응답 및 위에 응답 될 비선형 진폭입니다. 전반적으로,이 작품에서는 일반 수행 및 폴리머 솔루션에 특정 한 강조와 함께 부드러운 물질의 비선형 유 변 학적 행동 이해에 접근. 합리적인 설계 및 재료 흐름에서의 최적화에 도움을 사용할 수 있는 작고 큰 진폭 변형 대량 유동성 사이 명확한 상관 관계를 제공 하는 구현 하기 쉬운 방법론을 제공 하는이 작품에서 설명 하는 접근 .
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
저자는 그들의 VIP 학술 연구 프로그램을 통해 MCR 702 고분자의 사용에 대 한 안톤 커플을 감사합니다. 우리는 또한 악기 설정에서 메모에 대 한 박사 Abhishek 티 감사합니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SPP analysis software | Simon Rogers Group (UIUC) | SPPplus_v1p1 | Attached as supplementary files |
| MATLAB | Mathwork | ||
| Rheometer | Anton Paar | MCR 702 TwinDrive | |
| 50mm 2-degree cone | Anton Paar | CP50-2 | Upper measuring system |
| 50mm plate | Anton Paar | PP50 | Lower measuring system |
| Xanthan gum (XG) | Sigma-Aldrich | 11138-66-2 | |
| Polyethylene oxide (PEO) | Sigma-Aldrich | 25322-68-3 | Mv=1,000,000 |
| Dimethyl sulfoxide (DMSO) | Sigma-Aldrich | 67-68-5 |
References
- Dolz, M., Hernández, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Muñoz, J. Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch. Journal of Food Engineering. 81 (1), 179-186 (2007).
- Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D. Applications of Polymer Matrix Syntactic Foams. JOM. 66 (2), 245-254 (2013).
- Garcıa-Ochoa, F., Santos, V. E., Casas, J. A., Gómez, E. Xanthan gum: production, recovery, and properties. Biotechnology Advances. 18 (7), 549-579 (2000).
- Chang, I., Im, J., Prasidhi, A. K., Cho, G. -C. Effects of Xanthan gum biopolymer on soil strengthening. Construction and Building Materials. 74, 65-72 (2015).
- Rogers, S. A. In search of physical meaning: defining transient parameters for nonlinear viscoelasticity. Rheologica Acta. 56 (5), 501-525 (2017).
- Ferry, J. D. Viscoelastic properties of polymers. , John Wiley & Sons. (1980).
- Bird, R. B., Armstrong, R. C., Hassager, O. Dynamics of Polymeric Liquids. Volume 1: Fluid Mechanics. , John Wiley & Sons. New York. (1987).
- Park, J. D., Rogers, S. A. The transient behavior of soft glassy materials far from equilibrium. Journal of Rheology. 62 (4), 869-888 (2018).
- Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8 (30), 7831-7839 (2012).
- Lettinga, M. P., Holmqvist, P., Ballesta, P., Rogers, S., Kleshchanok, D., Struth, B. Nonlinear Behavior of Nematic Platelet Dispersions in Shear Flow. Phys Rev Lett. 109 (24), 246001 (2012).
- Hyun, K., Wilhelm, M., et al. A review of nonlinear oscillatory shear tests: Analysis and application of large amplitude oscillatory shear (LAOS). Progress in Polymer Science. 36 (12), 1697-1753 (2011).
- Park, J. D., Ahn, K. H., Lee, S. J. Structural change and dynamics of colloidal gels under oscillatory shear flow. Soft Matter. 11 (48), 9262-9272 (2015).
- Lee, C. -W., Rogers, S. A. A sequence of physical processes quantified in LAOS by continuous local measures. Korea-Australia Rheology Journal. 29 (4), 269-279 (2017).
- Rogers, S. A., Erwin, B. M., Vlassopoulos, D., Cloitre, M. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: Application to a yield stress fluid. Journal of Rheology. 55 (2), 435-458 (2011).
- Wagner, M. H., Rolon-Garrido, V. H., Hyun, K., Wilhelm, M. Analysis of medium amplitude oscillatory shear data of entangled linear and model comb polymers. Journal of Rheology. 55 (3), 495-516 (2011).
- Radhakrishnan, R., Fielding, S. Shear banding in large amplitude oscillatory shear (LAOStrain and LAOStress) of soft glassy materials. Journal of Rheology. 62 (2), 559-576 (2018).
- Bharadwaj, N. A., Ewoldt, R. H. Constitutive model fingerprints in medium-amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 59 (2), 557-592 (2015).
- Wilhelm, M. Fourier‐Transform Rheology. Macromolecular Materials and Engineering. 287 (2), 83-105 (2002).
- Ewoldt, R. H., Hosoi, A. E., McKinley, G. H. New measures for characterizing nonlinear viscoelasticity in large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 52 (6), 1427-1458 (2008).
- Rogers, S. A., Lettinga, M. P. A sequence of physical processes determined and quantified in large-amplitude oscillatory shear (LAOS): Application to theoretical nonlinear models. Journal of Rheology. 56 (1), 1-25 (2011).
- Rogers, S. A. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: An instantaneous local 2D/3D approach. Journal of Rheology. 56 (5), 1129-1151 (2012).
- Kim, J., Merger, D., Wilhelm, M., Helgeson, M. E. Microstructure and nonlinear signatures of yielding in a heterogeneous colloidal gel under large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 58 (5), 1359-1390 (2014).
- van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions. Journal of Rheology. 57 (4), 1195-1209 (2013).
- Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear. Rheologica Acta. 52 (8-9), 785-800 (2013).
- Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments. Journal of Rheology. 60 (3), 433-450 (2016).
- Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).
