שטח גדול Nanofabrication מבוססת על המצע של חלקיקי זהב לשליטה, להתאמה אישית באמצעות Dewetting רצ'ט

Summary

פרוטוקול זה פרטים טכניקה ננו-ייצור חדשניים יכול לשמש כדי להפוך סרטים nanoparticle לשליטה וניתנים מעל אזורים גדולים על בסיס הרכבה עצמית של dewetting של סרטי מתכת רצ'ט.

Abstract

ההתקדמות המדעית הניצול של ננו-חלקיק מתכתי נצילות משופרת, ביצועי התקן אופטי משופר של אחסון נתונים בצפיפות גבוהה הראו את התועלת הפוטנציאלית שלהם לשימוש תעשייתי יישומים. יישומים אלה דורשים שליטה מדויקת ננו-חלקיק, ריווח, לפעמים בצורה ובגודל. דרישות אלה גרמו בשימוש של זמן, עלות עיבוד עתיר צעדים כדי לייצר חלקיקים, ובכך הופך את המעבר ליישום תעשייתי לא מציאותי. פרוטוקול זה יפתור בעיה זו על-ידי מתן שיטה מדרגיים ומשתלמים לייצור שטח גדול של ננו-חלקיק סרטים עם שליטה nanoparticle משופרת לעומת טכניקות הנוכחי. במאמר זה, התהליך תודגמנה בזהב, אבל ניתן להשתמש גם מתכות אחרות.

Introduction

גדול-אזור nanoparticle הסרט פבריקציה נוספת חשובה קריטית עבור האימוץ של ההתקדמות הטכנולוגית האחרונות המרת אנרגיה סולארית, אחסון נתונים בצפיפות גבוהה עם השימוש של חלקיקים plasmonic^{1,2, 3 , 4 , 5}. מעניין, זה תכונות מגנטיות של חלק חלקיקים plasmonic אלה, אשר לספק את היכולת לתמרן ולשלוט אור ננו חלקיקים אלה. זה בקירות וצפיות של אור מספק את האפשרות לשפר מלכוד אור של האור התקרית ב הננומטרי ולהגביר את absorptivity של פני השטח. בהתבסס על אלה המאפיינים אותו, בעל יכולת יש חלקיקים באחת magnetized ועל מצב שאינו ממוגנט, מדענים גם מגדיר פלטפורמה חדשה לאחסון נתונים דיגיטליים בצפיפות גבוהה. בכל היישומים הללו, זה קריטי זה שטח גדול וחדר nanofabrication סבירים טכניקה מפותחת המאפשרת שליטה של ננו-חלקיק, ריווח, בצורה ובגודל.

הטכניקות הזמינות כדי לייצר חלקיקים מתבססים בעיקר על ננו לליטוגרפיה, אשר יש הרחבה משמעותית ועלות בעיות. היו מספר מחקרים שונים אשר ניסו לטפל בבעיה מדרגיות של טכניקות אלה, אך נכון להיום, אין תהליך קיים מספק את רמת השליטה לצורך ייצור ננו-חלקיק, העלות והזמן מספיק יעיל אימוץ יישומים תעשייתיים^{6,7,8,9,10,11}. נדרש קצת לאחרונה מחקר מאמצים את בקירות וצפיות של פעמו לייזר המושרה dewetting (PLiD), בתבניות של מצב מוצק dewetting^12,13,14, אבל עדיין יש להם משמעותית ליתוגרפיה שלבים ולכן הבעיה מדרגיות.

כתב יד זה, אנו מציגים את הפרוטוקול של שיטת nanofabrication יטפל בבעיה זו מדרגיות ועלות שהעסיקה אימוץ ושימוש nanoparticle סרטים נפוץ יישומים תעשייתיים. שיטה זו עיבוד מאפשרת את השליטה מרווח וגודל nanoparticle המיוצר על-ידי מניפולציה האנרגיות משטח אשר מכתיבים הרכבה עצמית של חלקיקים נוצר. כאן, אנחנו מדגימים את השימוש בטכניקה זו באמצעות סרט זהב דק כדי לייצר חלקיקי זהב, אבל לאחרונה פרסמנו גרסה שונה במקצת של שיטה זו באמצעות סרט ניקל, ובכך ניתן להשתמש בטכניקה זו עם כל מתכת הרצוי. המטרה של שיטה זו היא לייצר סרטים nanoparticle תוך מזעור את העלות והמורכבות של התהליך, ולכן יש לשנות את הגישה הקודמת שלנו, אשר משמש שכבות אטומיות בודדות התצהיר והקרנה לייזר ננו על מערכת ני-אלומינה והחליפו אותם בתצהיר אדים הפיזי, צלחת חמה. התוצאה של העבודה שלנו על מערכת ני-אלומינה הראה גם רמת השליטה על המורפולוגיה של פני השטח לאחר ה-¹⁵dewetting.

Protocol

הערה: הזיוף שטח גדול של סרטים nanoparticle זהב לשליטה וניתנים מושגת על ידי ביצוע פרוטוקול מפורט. הפרוטוקול עוקב אחר שלושה תחומים עיקריים, המהווים הכנת הרקע (1), (2) dewetting, תחריט, ואפיון (3).

1. הכנת הרקע

1. . לנקות את המצע (100 ננומטר SiO₂ בסי) באמצעות שטיפה אצטון ולאחריה שטיפה אלכוהול איזופרופיל, ואז לייבש באמצעות גז₂ זרם של N...
2. שימו את המצע לתוך מערכת מפזר חום ו כדי להגיע את הלחץ הרצוי לתצהיר של הסרט מתכת ודא כי החדר מפונה ללחץ גודל 10^-6 טנדר של גוה של הסרת האוויר ואת אדי מים בבית הבליעה.
3. באמצעות המאייד תרמי, להפקיד את הסרט זהב העובי הרצוי (5 nm, במקרה זה). חומר המקור זהב היה מתקבל בצורה של 0.5 מ מ קוטר חוט של זהב (99.99% טהור). שימו לב כי הפקד עובי עבור כל השלבים התצהיר מתבצע על ידי הכיול של המכונה, בהתחשב בכל הפרמטרים החשובים ורשום מדידה של העובי. שני שלבי התצהיר, הלחץ ארגון הוא זוג millitorrs (1-5 mTorr), הטווח ניתנת גם לחצים שונים שנבחרו, כיול עבור שיעור התצהיר.
4. וונט ולהסיר את המצע עם סרט מתכת הופקדו ממערכת מפזר חום. ניתן להשהות את הפרוטוקול פה.
5. שימו את המצע עם סרט מתכת הופקדו לתוך מערכת התצהיר זרם ישר (DC) לרעוד. להוציא מגנטרון ו כדי להגיע את הלחץ הרצוי עבור התצהיר של הסרט הגבלת התכיפות (טבלה של חומרים)
   1. כדי לאתר את הדגימה במכונה, להכניס את הדגימה העומס המנעול ואת ההתקן מעביר המדגם אל התא התצהיר הראשי כדי להבטיח רמה מספקת של ואקום. שימו לב כי בתצהיר של אלומינה מהגבלת שכבה סיפורי המקום בשלב הבא, שלב זה מסביר תהליך הצבת את הדגימה את המנגנון, איך הדגימה מועברת לתא התצהיר המרכזי.
6. להפקיד את השכבה הגבלת התכיפות של החומר הרצוי, עובי. שימו לב כי בתצהיר של אלומינה כדלקמן הליך והמצב דומה של העדות שכבת זהב, עובי משתנה אלומינה במקרה זה. חומר המקור אלומינה התקבל בצורה של 50.8 מ מ קוטר, 6.35 מ מ עבה לרעוד. להוציא היעד של אלומיניום אוקסיד (99.5% טהור).
7. פתח ה-DC מגנטרון להתיז התצהיר קאמרית ולהסיר המדגם מוכן. (טבלה של חומרים). ניתן להשהות את הפרוטוקול פה.

2. dewetting ו תחריט

1. מקם את הדגימה מוכן על גבי תנור מחומם מראש. עבור הסרט nm זהב 5 כתרים עם אלומינה, מחממים את הדגימה ב 300 ° C ולאפשר את הדגימה כדי dewet לשעה. ניתן להשהות את הפרוטוקול פה.
2. לחרוט את אלומינה תוך כדי להשאיר את הזהב, שבבסיס המצע /Si₂SiO עם 3:1:1 = H₂O:NH₄OH:H₂O₂ (wt %) פתרון ב 80 ° C עבור ה 1 הערה כי התהליך מבוצע ברדס, כל אמצעי הזהירות האפשריים להתמודדות עם חומר מסוכן קורוזיבית וסביבתיים צריך להתייחס. ניתן להשהות את הפרוטוקול פה.

3. אפיון

1. הכנת המדגם להיות ואקום תואם על ידי שטיפה עם אצטון, אלכוהול איזופרופיל ואחריו ייבוש עם N₂.
2. בתמונה הסרטים nanoparticle באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים סריקה (SEM) תחת ואקום גבוה בהגדלה גדולה (50, 000 X הגדלה במקרה הזה כדי לפתור על חלקיקים בגודל מינימלי). ניתן להשהות את הפרוטוקול פה.
3. לבצע ניתוח תמונות כדי להשיג מידע של ננו-חלקיק גודל המרווח הפצות. ניתוח התמונה נעשית בעזרת קוד MATLAB מבוסס את ספי מבצעת התמונה בגווני אפור, הפחתת רעש, חלקיק מילוי רוטינות¹⁵.

Representative Results

הפרוטוקול המתואר כאן שימש במשך מספר מתכות, הוכיח את היכולת לייצר חלקיקים על מצע על פני שטח גדול, עם גודל לשליטה ואת מרווח. איור 1 מציג את הפרוטוקול עם נציג תוצאות מציג את היכולת לשלוט מרווח וגודל nanoparticle מפוברק. כאשר הפרוטוקול הזה, התוצאה, המהווה הסרט מפוברק ננו-חלקיק עם גודל, ריווח הפצות, תהיה תלויה הבחירה של מתכת, הבחירה של סובסטרט, הבחירה בהגבלת שכבת חומר בעובי מתכת, על ידי הגבלת עובי השכבה. על ידי התאמת כל אחד מהפרמטרים האלה, shift ושינוי בהתפלגויות אלו הייתה צפויה. לדוגמה, הסרט nm זהב 5 SiO₂ עם₂O Al₃ מיצוי שכבה של עוביים של 0 nm, 5 nm, 10 ננומטר, ולהוביל 20 ננומטר nanoparticle הממוצע רדיוס של 14.2 nm, 18.4 nm, 17.3 ננומטר, 15.6 nm , בהתאמה, המרווח הממוצע ננו-חלקיק של 36.9 nm, 56.9 nm, 51.3 ננומטר ולאחר 47.2 nm, בהתאמה.

איור 1: תמונה גרפית של התוצאות פרוטוקול ונציג. היסטוגרמות הציג הן הפקק (למעלה משמאל) רדיוס (משמאל למטה) הפצה של החלקיק. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 2: SEM את התמונה של שכבה לא-מיצוי (א) ודוגמאות עם 5 (b), nm 10 (ג) ו- 20 (ד) מיצוי שכבה. שינוי גודל החלקיקים, הפצות נראים לעין השוואה בין התמונות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Discussion

הפרוטוקול הוא תהליך ריאלי וקל עבור תהליך ננו-התעשייה לייצור חלקיקים על מצע על פני שטחים גדולים עם מאפיינים לשליטה. התופעה dewetting, מה שמוביל הייצור של חלקיקים, מבוסס על הנטייה של השכבה dewetted כדי להשיג במינימום אנרגיה משטח. השליטה הגודל והצורה של חלקיקי מכוון עם העדות של משטח השני על השכבה הראשית לכוון את האנרגיות משטח, המאזן הסופי בין הדבקה האנרגיה הדרושה כדי לכופף את השכבה הגבלת התכיפות על החלקיקים קובע את המשטרים dewetting שונים, אשר להוביל מורפולוגיות משטח שונים. פרוטוקול זה תוכנן, הפגינו המבוסס על ציוד, תהליכים בדרך כלל נגישות לכל אחד עם ציוד בסיסי מיקרו-מלאכותית ויכולות תהליך. בגישה והפגינו, שליטה נוספת על התפלגות nanoparticle הסופי יכולה להיות מושגת על ידי שינוי עובי הסרט מתכת, את עובי השכבה קאפ, החומר המצע והחומרים את הכובע שכבה. בין משתנים אלה תהליך, ניתן להשיג מגוון רחב של ננו-חלקיק לגודל ולמרווח.

הוספת שלבים נוספים או החלפת טכניקות המשמשות בפרוטוקול הנוכחי יכול לספק שינוי נוסף של תהליך וכתוצאה מכך שליטה רבה יותר הפצות ננו-חלקיק, כולל מגוון רחב יותר של ננו-חלקיק גודל, מרווח, מצמצמת של ההפצות ננו-חלקיק, או את היכולת לייצר סרטים nanoparticle עם מודאלים מרובים. פרוטוקול זה היה מעוצב, הפגינו עם דגש על נגישות, בעלות נמוכה. אם יותר טווח רצוי, השימוש של מערכת מחזק תרמית מהירה או הקרנה לייזר לשנות את קצב חימום ומספקים יותר שליטה ננו-חלקיק. אם התפלגות nanoparticle עם מודאלים מרובים רצוי, ניתן להוסיף שלבים ביניים של הדפס אבן (ליתוגרפיה קרן אלקטרונים או פוטוליתוגרפיה) לפני התצהיר מתכת או לפני התצהיר שכבה cap. Step(s) ליתוגרפיה תגרום בשכבת מתכת או כובע עובי משתנה על פני השטח וכך התפלגות שונה ננו-חלקיק.

שינוי אחר שניתן לעשות בקלות הוא המתכת הרצויה, בהתאם ליישום ספציפי של הסרט nanoparticle. . הנה, ההפגנה בשימוש זהב בגלל המאפיינים plasmonic, אך באופן דומה, של ננו-חלקיק מתכתי nanoparticle plasmonic אחרים, או אפילו של ליבה-קליפה ננו-חלקיק יכול בעיצובן. זו מושגת על ידי שינוי החומר סרט מתכת. שינוי זה ישפיע ההתפלגות nanoparticle שנוצר בגלל ההבדלים באנרגיות משטח, אך המגמות באותו הייתה צפויה. שימו לב כי עובי השכבה הגבלת התכיפות מספק שליטה וכתוצאה מכך nanoparticle וגודל המרווח. עבור מערכות חומרים חדשים, הבנה של היקף השליטה יהיה צורך.

פרוטוקול זה תוכנן כדי לחסל את הנושא של ננו-חלקיק של שטח גדול המבוסס על המצע פבריקציה נוספת עבור יישומים החל המרת אנרגיה סולארית לאחסון נתונים בצפיפות גבוהה. יישומים אלה דורשים שטח גדול של חלקיקים עם חלקיקים מוגדרים היטב ומבוקר. טכניקות המשמשים במעבדות מחקר לחקור את ההשפעה כי חלקיקים ביישומים אלה מעורב ציוד יקר ותהליכים אינטנסיבית זמן, שהופך אותם ישים עבור יישומים תעשייתיים. פרוטוקול זה הוכיחה רמת השליטה יש צורך המבוסס על צעדי עיבוד מהיר ובמחיר.

פרוטוקול זה יש את הפוטנציאל להיות טכניקה מהפכנית לייצור של סרטים nanoparticle הדורשים עיבוד מבוסס-המצע. ההדגמה נעשה רק עם מערכת חומרים יחידה, אך מחקר נוסף ייעשה בטווח הקצר כדי לבדוק את היכולות המלא של בקרה והתאמה הניתן על ידי פרוטוקול זה.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
100 nm SiO2/Si Substrate	University Wafer	Thermal Oxide Wafer
Alumina Sputter Target (99.5%)	Kurt J. Lesker	Alumina Target
Gold Wire (99.99%)	Kurt J. Lesker	Gold Wire
H2O2	Sigma-Aldrich
Hot Plate	Thermo Scientific	Cimarec
NH4OH	Sigma-Aldrich
Scanning Electron Microscope	FEI	Quanta 650
Scanning Electron Microscope	FEI	Nova Nanolab 600
Sputter Deposition System	AJA International	Orion-5
Thermal Evaporator	Edwards	360