Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Kombine boyutu ve toprak yoğunluğu ayırma Organo-Mineral etkileşimlerin araştırmalar için

Published: February 15, 2019 doi: 10.3791/58927
Automatic Translation
1, 1
1Faculty of Geosciences and Environment, University of Lausanne

Summary

Kombine boyutu ve yoğunluğu ayırma (CSDF) fiziksel olarak farklı doku (parçacık boyutu) ve mineraloji (yoğunluk) kesirler içine toprak ayırmak için bir yöntemdir. Amaç daha iyi organo-mineral etkileşimleri ve SOM dinamiklerini anlamak için kesirler toprak organik madde (SOM), doğru farklı ayrıntıları ile izole etmektir.

Abstract

Kombine boyutu ve yoğunluğu ayırma (CSDF) fiziksel olarak farklı partikül büyüklüğü ve mineraloji kesirler içine toprak ayırmak için kullanılan bir yöntemdir. CSDF (1 ücretsiz hafif kesir (uncomplexed organik madde), (2 tehlikesi ışık kesir (toprak toplamları kapana uncomplexed organik madde) ve (3) değişken sayıda ağır yalıtmak için sıralı yoğunluğu ayırma ve sedimantasyon adımlarına dayanır kesirler (toprak mineraller ve bunların ilişkili organik madde) kompozisyon farklı. CSDF (dağılım enerji, yoğunluk kesintileri, sedimantasyon zaman) parametreleri düzgün seçilir şartıyla, yöntem nispeten homojen mineral bileşimi ağır kesirler verir. Bu kesirler herbiri farklı kompleks yetenek bu yalıtmak ve organo-mineral etkileşimleri doğa eğitim için yararlı bir Yöntem render organik madde doğru olması beklenir. Yoğunluk ve Parçacık boyut ayırma birleştirerek getiriyor mineraloji ve boyutu (yüzey alanıyla ilgili) göre ağır bileşenlerinin ayrılması sağlayan basit boyutu veya yoğunluk ayırma yöntemlerini kıyasla geliştirilmiş bir çözünürlük ölçüt. Tüm fiziksel ayırma yöntemleri için olduğu gibi gibi daha az rahatsız edici veya kimyasal olarak tabanlı çıkarma yöntemleri daha Agresif düşünülebilir. Ancak, CSDF zaman alan bir yöntemdir ve ayrıca, bazı kesirler elde edilen malzeme miktarını daha sonraki analiz için sınırlama. CSDF, kesirler mineralojik kompozisyon, toprak organik karbon konsantrasyonu ve organik madde Kimya için analiz. Yöntem bir toprak örneği içinde organik karbon dağıtımı hakkında kantitatif bilgi sağlar ve böylece Tercihli hakkında mekanik bilgi sağlayan farklı, doğal olarak meydana gelen mineral aşamaları, sorptive kapasitesi için ışık getiriyor organo-mineral etkileşimleri topraklarda (i.e., hangi mineral, organik madde türünü) doğası.

Introduction

Toprak jeolojik ve biyolojik kökenli unsurları içeren karmaşık bir sistemdir. Arası ilişkilerini ekosistem işlevi1anlayışımızı temel taşı çalışmadır. Özellikle, organo-mineral etkileşimleri toprak organik madde (SOM) dynamics2' önemli bir rol oynamak tahmin edilmektedir. Unravelling SOM dynamics halen çeşitli nedenlerden dolayı bir çok aktif araştırma alanı olduğunu. Bir toprak yüksek SOM stokları ile iyi içsel doğurganlık göstermek eğiliminde olacaktır ve aynı zamanda bir çevre değerli karbon tutma fırsat3,4teşkil edebilir.

Toprakta organik madde iken diğerleri için yıl5bin kalıcı uzayda bir kaç saat içinde teslim bazı bileşenleri ile son derece heterojen. Bu heterojenlik belirleyicileri tartışmalı bir konu kalır, ancak mineral matris ile dernek özellikle önemli6,7, özellikle için toprakaltı ufuklar8olduğu düşünülmektedir. Sonuç olarak, mineral aşamaları yakından organik bileşenleri ile ilişkilendirmek için bilinen artan faiz9,10,11alıyorsunuz.

Toprak çok çeşitli mineraller nitelik ve nicelik som doğru sorptive potansiyel değişen içerir Mineraller büyük belirli alanları ve/veya büyük ölçüde reaktif yüzeyler ile organik bileşikler4,12bir yüksek MPA'dan kapasitesine sahip gösterilmiştir. Topraklarda, yüksek-etkinlik phyllosilicates (örneğin, smectites) gibi ikincil mineraller demir oxyhydroxides ve kötü kristal aluminosilicates tüm önemli ölçüde bazı organik bileşikler13 sorptive korunması girişme gösterilmiştir , 14 , 15 , 16 , 17. mineraloji içinde farklı kesirler içine toprak ayıran böylece yardımcı olabilir organik madde havuzları göreli fonksiyonel homojenliği ile yalıtmak.

Bu kağıt, organo-mineral kompleksleri onların özelliklerini kolaylaştırır kompozisyon göre ayırmak için bir metodoloji sunmak için amaçtır. Yöntemi fiziksel olarak toplu toprak kesirler farklı kompozisyon bir dizi ayırmak için boyutu ve yoğunluğu ayırma birleştirir. Kombine boyutu ve yoğunluğu ayırma (CSDF) iki etkili fiziksel ayırma yaklaşım (Parçacık boyut ayırma ve yoğunluk ayırma) entegre. Bu iki yaklaşım kombinasyonu geliştirilmiş çözünürlük organo-mineral kurum içinde toprak bizim anlayış getiriyor.

Kesirler bir toplu toprak örnek18,19' belirtmek için kullanılır (kimyasal, fiziksel ve / veya biyokimyasal) birçok farklı yaklaşım vardır. Basit yoğunluğu ayırma olduğunu çok toprak bilim adamları tarafından SOM dynamics eğitim için kullanılan fiziksel bir ayrılık (örneğin Grunwald vd., 2017 görmek ve orada başvuran)20. Klasik haliyle, basit yoğunluğu ayırma malzemeleri bir verilen kesim (genellikle 1.6-1,85 g·cm-3) - ışık kesir (LF) ağır malzemeleri - ağır kesir (hF) hafif ayırır. Eğer bazen daha fazla ücretsiz hafif kesir (fLF) ve tehlikesi ışık kesir (oLF)21bölünmüş.

Birçok topraklarda en büyük SOM havuzu içinde hF22bulunur. SOM içinde hF genellikle Eğer23yılında bundan daha kararlı olmak düşündüm, henüz bir yüksek tutulacağı gösterilmiştir kompozisyon ve muhtemelen, fonksiyonel heterojenite18. Bu daha fazla ayrı gerek hF SOM havuzları (ikamet süresi veya işlevselliği gibi) farklı biyojeokimyasal özellikleri ile izole görüş daha homojen subfractions içine puan. Sollins vd (2009)24tarafından açıklandığı gibi sıralı yoğunluğu ayırma, gerçekten başarılı bir yöntem olduğunu kanıtlamıştır; henüz sadece yoğunluğu temelinde yapılan bir ayrım bakan farklılıklar varyasyon tane boyutu ve böylece belirli yüzey alanı kaynaklanan riski çalışır. Örneğin, kaolinite kuvars olarak yaklaşık aynı yoğunluğa sahiptir ama onun boyutlandırma modu (Tablo 1) temelinde ayrılmış. CSDF tane boyutu dikkate içerir ve ayırma çözünürlüğünü artırır.

SOM ayırma fiziksel, kimyasal ve biyokimyasal özelliklerine göre uzun bir geçmişi vardır. CSDF gibi fiziksel Yöntemler boyutunu (parçacıklar veya toplamları) veya yoğunluk gibi toprak bileşenlerinin fiziksel özellikleri temel alır. Kimyasal yöntemler belirli bileşikler veya sınıflar bileşikleri, hem de kimyasal oksidasyon seçici çekimi içerir. Biyokimyasal yöntemleri çeşitli deneysel koşullarda mikrobiyal oksidasyon güveniyor. Kimyasal ve biyokimyasal Yöntemler farklı ilkelere dayalı ve fiziksel yöntemlerine göre farklı hedefleri var ama yine de kısaca aşağıda incelenir.

Alkali ayıklama (ile sodyum hidroksit örneğin) kimyasal olarak toprak6organik bileşenini ayırmak için kullanılan en eski yöntemler arasında yer alıyor. Daha modern, kimyasal yöntemler SOM ayırma için örnekler ben) Na pirofosfat ile alkali Çıkarma amaçlı mineralleri; bağlı SOM yalıtma II) eski, kalıcı SOM miktarının asit hidroliz (HCl) yönelik. ve III) seçmeli oksidasyonunu SOM kimyasal maddeler ile amaçlı ücretsiz veya değişken SOM2saldıran. Bu yöntemler işlevsel olarak farklı organik madde havuzu bir anlayış kazanmak yararlı olabileceği bazı sınırlamaları acı. İlk olarak, çekimi mükemmel olmayan veya eksik olabilir. Örneğin, klasik alkalin yöntemi sadece 50-70 oranında toprak organik karbon (SOC)6ayıklar. İkincisi, ayırma ürün içinde bulundu SOM temsilcisi olmayabilir ve5kategorize etmek zor olabilir. Üçüncü olarak, bunların çoğu organik ve mineral arasında orijinal dernek korumaz bu yana bu kimyasal yöntemler sadece organo-mineral etkileşim içine sınırlı fikir sunuyoruz.

Biyokimyasal çıkarma incubations deneyler de dahil olmak üzere özellikle değişken ve reaktif SOM çalışma için kullanılır (bkz. Strosser32 biyokimyasal Yöntemler bir daha gözden geçirme için). Kuluçka deneyleri, biyokimyasal oksijen ihtiyacı bir ölçüsü olarak düşünülebilir ve sezgisel biyoyararlanım organik yüzeylerde belirlenmesi için uygundur. Ancak, uzun bir kuluçka kez (sıcaklık, nem, fiziksel rahatsızlık, yeni girişleri yokluğu) alanından farklı koşullarda ihtiyacını ekstrapolasyon in-situ SOM dynamics için hassas yapar.

Dönüştürücü ya da yıkıcı, inanılan kimyasal ve biyokimyasal yöntemlerine göre fiziksel ayırma teknikleri olarak daha fazla koruyucu22 kabul edilebilir (çözünür organik bileşikler, önemli istisna ile hangi işlem sırasında kaybolur). Kesirler, bir 'katı faz toprak bileşenleri alanında mevcut olarak anlık görüntü görüntü görüntüsünü ' düşünülebilir ve böylece olabilir en iyi, fiziksel onların toprak daha doğrudan SOM dynamics in situ33' e ilgilidir. Ayrıca, tahribatsız yapısı tekniği ve kesirler daha sonra analizleri kullanarak ya da daha fazla kimyasal ve biyokimyasal Yöntemler göre şeker karakterize edilebilir olduğunu anlamına gelir.

Toprak fiziksel ayırma son bir fikir değil. Bilimsel literatür hakkında fiziksel ayırma teknikleri tarihleri geri orta-20 yüzyıl. Yoğunluk ayırma uygulamaları gibi erken 196534,35olarak rapor edilmiştir. Aynı dönemde ve aşağıdaki yıllarda SOM dinamikleri ile ilgili yayınlar ve mineraller ile etkileşimi zaten toprak bilim adamları36,37,38arasında,39 yaygın hale gelmişti .

Ayırma, yoğunluğu dayalı toplam boyutu veya parçacık boyutu şu anda kullanılan en yaygın fiziksel ayırma yöntem vardır. Ana zorluklar fiziksel ayrılık homojen fonksiyonel SOM havuzları, yalıtım dönüş-over oranı, boyutu veya diğer gösterge işlev tarafından tanımlanan biridir. Ayırma yöntemleri veya ölçüt, CSDF, olduğu gibi birleştiren fonksiyonel çözünürlük toprak kesirler için getirmek yardımcı; Nitekim, bu yöntemlerin daha fazla kombinasyon18,40,41,42,43yılında kullanılmak üzere gibi görünüyor. Sıralı yoğunluğu ayırma, kesirler ile farklı organik önemi vermeye içerik ve farkları için belirli yüzey alanı, CSDF atfedilebilecek hesapları boyutu ayırmalı mineralojik kompozisyon sözü tutar mümkün birleştirerek çeşitlilik ve işlevi, organo-mineral ilişkisi toprak verimli.

CSDF fiziksel olarak toplu toprak örnekleri göreli mineralojik ve dokusal homojenliği kesirler fractionate amaçlamaktadır. Yoğunluk ve parçacık boyutu kesintileri yanı sıra burada kullanılan dağılım enerji bizim toprak türüne göre seçilmiştir ama bu parametreler garnülleri olmak örnekleri ve çalışmada bağlı olarak adapte olabilir. Bu örnekte, bir dağılım adım, iki yoğunluğu ve bir boyut kesintileri, kullanmak toplu toprak ayrılması 6 kesirler (Tablo 2) içine sonuçlanan seçtik. Şekil 1 Yöntem kavramsal genel bakış sağlar. Burada garnülleri olduğunuz malzemeler, tropikal toprak olmakla birlikte, herhangi bir toprak tipi yanı sıra çökeller yöntemi uygulanabilir. Malzemeler arasında kesirler dağılımı ve kendisini çok bilgilendirici olabilir rağmen CSDF genellikle daha fazla analizleri önce hazırlık bir adım olarak kullanılır. Topraklar için uygulandığında, CSDF (1) mineral bileşimi (mineraloji ve doku) ve (2) SOM konsantrasyon ve kompozisyon farklı kesirler verir.

Protocol

1. numune hazırlama

  1. Kuruması ve 20 g veya daha fazla toplu topraklar 2 mm elek.
  2. Toplu toprak (air-dried toprakta hala mevcut su kütlesi) ilk ayırma kitle44düzeltilmesi için kalan nem içeriği belirleyin.

2. yoğun eriyik hazırlığı

  1. Sodyum polytungstate (SPT) deiyonize (DI) su için bazı bölümlerinde (i.e., 1.62 ve 2.78 g·cm-3) istenilen yoğunlukları yoğun çözümler elde etmek için sıcak heyecan tabağa (~ 60 ° C) sıcak ekleyin. Tablo 3 su ve kullanmak için SPT oranlarını tahmin etmek kullanın. SPT. dağıtılması yardımcı olmak için güçlü bir ajitasyon ayarla
    Dikkat: SPT aşındırıcı ve Yutulması halinde zararlıdır. Ciddi göz hasara neden olur. Koruyucu eldiven/gözlük takıyorum. Uzun süreli etkileri ile sucul yaşam için zararlı. Yayın ortamına kaçının.
  2. Oda sıcaklığında (20-25 ° C arasında) geri çözüm olduğunu bir kez son yoğunluk bir Hidrometre ile kontrol. Yoğunluk SPT veya su ekleyerek ayarlayın.
    Not: Biraz daha büyük bir konsantrasyon SPT hazırlamak en kolay yoldur (+ 0,02-0,05 g·cm-3) daha sonra gerekli yoğunluğu oranında seyreltin.
  3. Mağaza SPT plastik kaplar içinde oda sıcaklığında. SPT kalsiyum Züccaciye Mağazaları gelen kurtarma ve çözünmez Ca metatungstate çökelti olduğu bilinmektedir. SPT da düşük kaliteli paslanmaz çelik ve seramik ile tepki verebilir. Kristalleri-ecek başlamak yerel aşırıdoygun noktalarda nucleating beri SPT birkaç ay için depolamak kaçının.

3. ışık kesir (LF) ayırma

Not: LFs flotasyon 1.62 g·cm-3 önce ultrasonik dağılım (fLF) ve 280 J·mL-1 (oLF), aşağıdaki dağılım yoğunluğu bir çözüme göre yalıtılır.

  1. fLF ayırma
    1. 5-8 g air-dried, elenmiş toprak bir 50 mL konik santrifüj tüpü tartın. Dört önemli rakamlar ile toprak kütlesi kaydedin.
      Not: Her tüpün eklenebilir toprak toprak dokusu üzerinde bağlıdır. Genellikle, küçük miktarlarda kil topraklar için kullanılması gerektiğini ve yüksek miktarlarda kumlu topraklarda için kullanılabilir olur. Yeterli miktarda malzeme her kesir almak için bu birkaç tüpler (genellikle iki kullanın) aynı toprak için kullanmak mümkün veya daha büyük 's (250 mL) konik şişe. Bir pilot ayırma çalışma kesirler arasında toprak dağılımı hakkında bir fikir edinmek ve başlangıç toprak kitleler ayarlamak yardımcı olabilir.
    2. Mezun silindir kullanarak, SPT (1.62 g·cm-3) 35-40 mL ekleyin. Amaç için bir toprak/çözüm oranı 1:5 veya daha düşük.
      Not: Toplam slaking önlemek için bu çözüm42,45eklemeden önce kapiller yükselişi tarafından toprak emdirmek mümkündür.
    3. İçinde görüş-in Santrifüjü kapakları ile tüplerin toplam kütle dengesi. Tüp kitle SPT çözüm kullanarak eşitlemek. Tüpler titreyen bir tablo 200 devirde 10 min için yükleyin.
      Not: Zavallı toplama istikrar ile topraklarda, bu adımı nazik bir inversiyon tarafından el6 tarafından değiştirilebilir veya tamamen42atlamış.
    4. Tüpler dik set ve içerik yerleşmek için en az 30 dk santrifüj sallanan-kova santrifüj 2500 x g de 90 dk fLF ve Pelet '(batan malzeme') arasında açık bir ayrım göze.
      Not: Santrifüjü kez kumlu veya iyi flocculated örnekleri için azaltılabilir. Bu makinenin maksimum yetenekleri yaklaşıyor hızlarda santrifüj kapasitesi için tavsiye edilmez; İşin çok zararlı rotor eksenin tehlikeye atıyor. Unutmayın ki çoğu santrifüjler yoğunluğu büyük ölçüde su aşan çözümler işlemek için tasarlanmış değil.
    5. Tüpler santrifüj herhangi bir şok kaçınarak çok dikkatli bir şekilde çıkarın. Dik ayarlayın.
      Not: Bu noktada, açık süpernatant kayan malzeme ve Pelet ve ağırlık arasındaki pipetting 5 mL tarafından SPT yoğunluğunu kontrol etmek mümkündür. Toprak kuru değilse bu özellikle önemlidir.
    6. Tüm kayan ve askıya alınan malzemeler (fLF) 250 mL Polikarbonat santrifüj şişe içine dökün. Pelet tüp alt kısmında sıkıca teslim kalmasını sağlamak.
    7. Aynı Polikarbonat şişe içine tüp duvara kalarak malzeme durulayın. Tüp neredeyse baş aşağı Polikarbonat şişe tutan DI suyla dolu bir fışkırmak şişe kullanın. Pelet bozmaya değil dikkatli olun.
      Not: bazı örnekler için Pelet şiddetle fLF tam kurtarma zorlaştırır Tüp, altına uygun değil. Bu gibi durumlarda, aspirasyon bir pompa veya bir yüksek hacimli pipet ile yardımcı olabilir.
  2. FLs Ultrafiltrasyon tarafından yıkama
    Not: bazı organik yoğunluğu Su, daha düşük olabilir bu yana LFs Ultrafiltrasyon, çamaşır Santrifüjü tarafından iyileştirmelerden durulanır. Bu alt micrometric Ultrafiltrasyon bir kısıtlamasıdır, dağınık Kolloidler değil tutulabilir. Yaygın olarak kullanılan filtre gözenek boyutları ile arasında değişir 0,2 1,2 mikron. Daha büyük gözenekli filtreler Kolloidler etkili olarak saklayabiliriz değil ama tıkanma için daha az eğilimli. Burada, biz 0,45 mikron filtreler kullanılır.
    1. Bir vakum Ultrafiltrasyon çizgi ile 0,45 mikron filtre ayarlayın. Biraz filtreleri nemlendirin ve gözyaşları önlemek için huniler sıkma önce vakum uygulanır.
    2. Yavaş yavaş Polikarbonat şişe içeriğini bir vakum filtrasyon ünitesi huni dökün. Havuzu çözümü bir derinlik üzerinde daha büyük izin vermez ~ filtre üzerinde 1 cm. Herhangi bir kalıntı yaptı out Polikarbonat şişe filtrasyon ünitesi durulayın.
    3. Tüm çözüm filtre üzerinden geçtikten sonra "SPT kullanılan" geri dönüşüm için etiketli plastik kavanoz içinde kurtarmak. Sonraki durular lavaboda göz ardı.
    4. Daha--dan 10 mL DI su filtreleme birimine SPT tüm izlerini kaldırılır emin olmak için en az 3 kez ekleyin. Filtrasyon huni tarafı durulayın emin olun. Yıkama su eklerken huni üzerinde bir işareti ekleyerek kaydını tutun.
      Not: SPT tümüyle kaldırılmasını son durulama elektriksel iletkenlik ölçüm tarafından kontrol edilebilir. İletkenlik ≤ 5 μS·cm-1 46olmalıdır.
  3. Kurtarma ve fLF depolama
    1. Vakum filtrasyon hattı üzerine yayın.
    2. Huni filtrasyon birimden çıkartın ve DI su fışkırmak şişe kullanarak etiketli alüminyum tekne içine taraf için uygun malzeme yeniden elde etmek. Cımbız ve durulama malzeme mevcut filtresiyle üzerinde DI su fışkırmak şişe kullanarak aynı alüminyum tekne içine çýkýntýdan.
    3. En fazla 65 ° C sabit ağırlık (en az 48 saat sonra tam buharlaşma) tekne içeriği kuru. En az 30 dk için taze nem içeren bir desiccator içinde ne yapıyorsun?
      Not: Bir başka olasılık bir freeze-drier kullanılır.
    4. Yavaşça Malzeme Alüminyum tekneden bir plastik spatula ile kazı. Örnek şiddetle alüminyum tekneye bağlı kalarak, metal bir spatula kullanmak mümkündür. Alüminyum tekne içine çizmemeye değil dikkatli olun.
    5. Dört önemli rakamlar ile fLF kitle kaydetmek sonra örnek bir depolama şişe yerleştirin. Hangi taraf için uygun küçük organik parçacıklar yapar statik elektrik nedeniyle plastik şişeleri kaçının.
  4. oLF serbest bırakmak yanında Sonication
    Not: İstikrarlı makro-toplamları yok etmek için hedeftir ve çekme ya da mineral sorbed polimerler dağıtılması en aza indirerek partikül organik madde, büyük mikro-ücretsiz sonication göre toplamları tıkandı. 280 J·mL-1 sonication enerjisini burada seçildi. Toplama bozulma strateji tartışma sonication enerji seçim konusunda yardım için bkz:.
    1. Düşük genlik (e.g., % 30) kullanarak 280 J·mL-1 sonication hedef enerjisini ulaşmak için gereken süre miktarını hesaplamak ve 20 KHz frekans.
      Not: Her sonifier sonication zaman enerji çıkışı için ilişkilendirmek için düzenli olarak ayarlanması; Kuzey bkz: kalibrasyon ile yardımcı olmak için (1976)47 .
    2. SPT (1.62 g·cm-3) 35-40 mL Pelet fLF ayıklama dan içeren santrifüj tüpü ekleyin. Pelet tüp baş aşağı dokunarak ve vortexing tarafından yeniden askıya.
    3. Aşağıda çözüm 2 cm ultrasonik sonda eklemek ve tüp Isıtma toplu bir çözüm önlemek için buzlu suya atarsın.
    4. 280 J·mL-1hedef enerjisini ulaşmak için gerekli zaman kullanarak örnek solüsyon içeren temizleyicide. Her zaman düşük genlik ve sonication daha uzun tercih ederim. Yüksek genlikleri organik parçacıklar slayt sonda yukarıya gibi hafif malzemeler olun ve bir kaybı örnek ile sonuçlanan tüp dışında sıçramış.
  5. oLF ayırma
    1. İçinde görüş-in Santrifüjü kapakları ile tüplerin toplam kütle dengesi. Tüp kitle 1.62 g·cm-3 SPT çözüm kullanarak eşitlemek.
    2. Tüpler dik set ve içerik yerleşmek için en az 30 dk santrifüj sallanan-kova santrifüj 2500 x g de 90 dk için.
    3. Tüm kayan ve askıya alınan malzemeler (oLF) 250 mL Polikarbonat santrifüj şişe içine dökün. Pelet tüp alt kısmında sıkıca teslim kalmasını sağlamak.
    4. Aynı Polikarbonat şişe içine tüp duvara kalarak tehlikesi hafif organik malzeme durulayın. Tüp neredeyse baş aşağı Polikarbonat şişe tutan DI suyla dolu bir fışkırmak şişe kullanın. Altına kalarak Pelet bozmaya değil dikkatli olun.
  6. Ultrafiltrasyon tarafından oLF yıkama
    1. Bir vakum Ultrafiltrasyon çizgi ile 0,45 mikron filtre ayarlayın. Biraz filtreleri nemlendirin ve gözyaşları önlemek için huniler sıkma önce vakum uygulanır.
    2. Süspansiyon Polikarbonat şişe küçük bir miktar bir vakum filtrasyon ünitesi huni dökün. Çözüm kolayca gitmek değil, Polikarbonat şişe içeriğini sulandırmak için DI su ekleyin.
      Not: Örnekleri (renkli) organik yüksek filtre için zor olacak. Filtre tıkanma belirtileri gösteriyorsa, ikinci bir filtrasyon ünitesi ayarlamak veya bir basınç filtreleme sistemi deneyin. Santrifüj kapasitesi sulandırılmış Polikarbonat şişe içeriğini başka bir ihtimal; süpernatant filtreden daha kolay daha az Kolloidler ve orijinal süspansiyon daha askıya alınan parçacıklar içerir gitmek gerekir. Kapatılan malzeme suyun içinde yeniden askıya ve Santrifüjü tarafından durulanır. Sonunda, tüm malzeme en az 3 kez durulanır ve yeniden elde etmek gerekiyor.
    3. İlk SPT filtrate "SPT kullanılan" geri dönüşüm için etiketli plastik kavanoz içinde yeniden elde etmek. Sonraki durular lavaboda göz ardı.
    4. Üç kez ile filtrasyon ünitesi üzerinde malzeme durulama > DI su 10 mL.
    5. OLF bir alüminyum tekne ve en fazla 65 ° C, Kuru sabit ağırlık-e doğru toplamak. Mağaza fLF aynı şekilde (bkz. Adım 3.3).

4. hFs partikül büyüklüğü göre ayrılması

Not: Sonraki adım adım 3 (hF) partikül büyüklüğü göre kalıntı fractionate etmektir. Burada boyutu kesme 8 µm ayarlanır ve üreten bir kil + iyi silt kesir (< 8 µm) ve bir kaba silt + kum fraksiyonu (> 8 µm). Gruplandırma ince kesir iyi silt ve kil kil ve silt iyi belgelenmiş benzeşim toprak organik madde MPA'dan33,48yansıtır. Parçacık boyutu ayrılık burada sedimantasyon (Stokes hukuk49üzerinde dayalı) yapılır. Kesintileri için 50 µm veya daha büyük, ayrılık sadece çok fazla aşınma veya organo-mineral kompleksleri bozulma riski olmadan Islak eleme tarafından etkilenir olabilir.

  1. HF kalan SPT kaldırma
    1. 4. adımdaki kalıntı içeren tüp için 35-40 mL DI su ekleyin. Kalıntı tüp baş aşağı dokunarak ve vortexing tarafından yeniden askıya. 2500 x gde 20 dk santrifüj.
    2. Süpernatant dökmek. Bulutlu veya sütlü görünüyorsa, onu toplamak ve tekrar Kolloidler üzerine yerleşmek için santrifüj kapasitesi. Yeni Pelet ilk Santrifüjü sonucu olan bir ile birleştirmek.
      Not: birden fazla durulama içinde kalıntı (örneğin, eksik decantation, süpernatant) adım 3'den kalan SPT önemli miktarda olsaydı gerekli olabilir. Süspansiyon yoğunluğu olmalıdır < sedimantasyon önce 1.1 g·cm-3 .
  2. HF ve sedimantasyon Dispergatör
    Not: sedimantasyon önce iyi dağınık hF. var ki Biz kimyasal dispersant, yerine sonication hangi durulama için zor olurdu kullanın. Stokes hukuk sabit sıcaklık (örneğin, 20 ° C) gerektirir. Sonication önce soğuk bir süspansiyon ile başlayan çok ısınmaya önlemek için etkili bir yoldur.
    1. Pelet (40 mL işaretine) içeren tüp buzdolabında DI su ekleyin. 30 dakika buzdolabında yerleştirin.
    2. 75 J·mL-1solüsyon içeren temizleyicide. 3.4.1 olduğu gibi gerekli sonication süresini hesaplamak.
    3. Ultrasonik soruşturma tüm malzemeler kurtarmak için DI su ile yıkayın. DI su kullanarak, 50 mL işareti tüpler, birime ayarlayın. (Sedimentasyon zaman hesaplanmasında kullanılan oda sıcaklığında eşleşmelidir) süspansiyon sıcaklığını kontrol edin.
    4. Tüp içeriği el ile ters çevirme lunaparkçı. İçerik için tortu yerleşmek malzeme (< 8 µm) izin vermek için gereken süre için bırakın. Stokes hukuk 20 ° C'de 7 cm ortalama parçacık seyahat etmek mesafe için göre sedimantasyon saat 20 dk bulunur.
    5. Damlalıklı süpernatant (aşağı 10 mL işareti) 50 mL santrifüj tüpü içine dışarı.
    6. Tekrar sedimantasyon adım 3 kere (adım 4.2.1-4.2.5). Her süpernatant yeni santrifüj tüp içinde toplamak.
  3. İki boyutu kesirler topluluğu
    1. 45 ° c fırında buharlaştırma süpernatant içeren tüpler ayarla Kuruması izin vermeyin. Bir kez ses yeterince azalır, üç supernatants şimdi < 8 µm kesir içeren bir 50 mL santrifüj tüpüne, birleştirmek.
    2. Olanların yanı sıra < 8 µm kesir içeren borular > 8 µm içeren kesir (tortu adım 5.2) geri kalan aşırı sıvı buharlaşması için 45 ° C fırında içine yer. Tamamen kurumasını içeriği izin vermez.
      Not: fırını sık sık kontrol ve orada en kısa zamanda daha fazla havuza su tüplerde örnekleri kaldırın. Kuruma güçlü toplamada, özellikle iyi kesirler sonuçlanabilir.

5. iki boyutu kesirler yoğunluğu göre ayrılması

Not: Yoğunluk ayırma burada her iki parçacık boyutu kesirler için uygulanır. Amaç silikatlar oksitler ayırmak için yapıldı. Biz böylece 2.78 g·cm-3adlı bir yoğunluk cut-off tercih etti. İsteğe bağlı, ek ayrımları gerçekleştirilebilir. Örneğin, 2.4 g·cm-3 çözüm kaolinite ve birincil silikatlar yüksek etkinlik kil ayrılması için izin verecek. Daha yüksek organik madde yükleme mineral parçacıklar43teorik yoğunluğu azalacak göz önünde bulundurun.

  1. Yoğunluk ayırma
    1. SPT 35-40 mL 2.78 g·cm-3 yoğunluğu ile her boyutu kesir ekleyin. SPT çözüm kullanarak Santrifüjü görünümünde tüpler kütle dengesi.
    2. Malzeme, tüp baş aşağı dokunarak ve vortexing tarafından yeniden askıya alma. 200 devirde titreyen bir masada en az 4 h için tahrik.
      Not: < 8 µm kesir yeniden düzgün askıya almak zordur. Parçaları 4 h sonra devam ederse, titreyen masaya gecede ayarlayın. Sonication çok yoğun SPT çözüm olarak önerilmez. Yüksek yoğunluklu ve viskozite nedeniyle sonication enerji de yaymak değil.
    3. Tüpler dik set ve içerik yerleşmek için en az 30 dk santrifüj 2500 x gde 90 dk için.
    4. Tüm kayan ve askıya alınan malzemeler dökün (< 2.78 g·cm-3 kesirler) 250 mL Polikarbonat santrifüj şişe içine. Pelet (> 2.78 g·cm-3 kesirler) kalmasını sıkıca tüp alt kısmında teslim sağlamak.
  2. Santrifüjü tarafından dört hFs yıkama
    Not: yoğunluk ayrılık, biz dört hFs almış (hF1 hF4; Tablo 2). Santrifüjü tarafından SPT. Ultrafiltrasyon kaldırmak için durulanır gerekiyor her önerilen için hFs (ve iyi kesirler, hF3 ve hF4 mümkün değil) değil.
    1. > 2.78 g·cm-3 Pelet DI su fışkırmak şişe kullanarak 250 ml'lik Polikarbonat şişe içine aktarın.
    2. DI su yoğunluğu, 200 mL işareti aşmadan düşürmek için Polikarbonat şişe ekleyin. Tüm bölümler için bunu.
    3. Şişeler ve kapakları tartmak ve kitleler DI su içinde görüş-in Santrifüjü kullanarak eşitlemek. Rotor maksimum yük değil aşıldığında kontrol edin.
    4. Vortex Tarih malzeme yeniden askıya yerleştirin. Santrifüj 5000 x gde 20 dk için.
    5. Geri dönüşüm için "Kullanılan SPT" kavanoz içine süpernatant dikkatle boşaltmak. Durular takip lavabosunda atılabilir.
      Not: ince parçacıklar decanting süre kaybetmemek dikkatli olun. Askıya alınan parçacıklar (swirls, pul veya bulutlu görünüm) izleri süpernatant gösterir göstermez decanting kes.
    6. Yeniden askıya alma DI su (yıkama 1), Pelet 200 mL mark fazla olmasın.
      Not: Böylece SPT parçacıklar arasında sıkışmış kalır değil uygun re-süspansiyon emin olmak önemlidir. İnce parçacıklar şişe tarafına kalarak en kolay bir su jeti fışkırmak şişe kullanarak askıya alınır. Pelet şişeyi ters dokunarak ve vortexing tarafından yeniden askıya alınabilir. Örnek pelleted kalırsa, titreyen tablosunu kullanırsınız. Düşük enerjili sonication adım (örn., 75 J·mL-1) olanağı da sağlar.
    7. (Adım 5.2.3-5.2.6) çamaşır yordamı yineleyin (3 2 ve yıkama yıkamak) iki kez daha.
    8. Son süpernatant yoğunluğu 10 mL hacmi ağırlığında tarafından kontrol; yoğunluğu < 1,01 g·cm-3olmalıdır. Süpernatant bundan daha yoğun, 4th yıkama gerçekleştirin.
    9. 0,01 M NaCl Kolloidler dağılımını engellemek için durulama çözüm olarak kullanarak son yıkama gerçekleştirin. Tam son durulama çözüm dikkatle boşaltmak.
    10. HFs (Pelet + ince parçacıklar şişeler tarafına bağlı kalarak) bir alüminyum tekne ve kuru en fazla 105 ° C de sabit ağırlık-e doğru toplamak. LFs aynı şekilde depolar.

6. SPT geri dönüşüm

Not: SPT çözüm aktif kömür ve katyon değişim reçine50içeren bir sütun geçerek yeniden kullanım görünümünde geri dönüştürülebilir. Sodyum doymuş katyon değişim reçine kalsiyum ve diğer özellikler eriyik--dan kaldırır ve eski yerine koymak onları ile sodyum aktif kömür organik korur. Biz SPT sütunu boyunca geçen önce hidrojen peroksit içinde çözünmüş organik nicel kaldırılmasını sağlamak için sindirmek.

  1. Kurulum ve geri dönüşüm sütun değiştirme
    1. 5-8 delik yaklaşık 4-5 mm çapında 1000 mL Polikarbonat mezun silindir dibinde.
    2. Boyutu ve onları silindir altındaki yer için 2 dairesel 11 mikron gözenek boyutu filtre kesti. 3-5 cm cam yünü filtreleriyle yerleşimi. Aktif kömür, 8-10 cm ekleyin.
      Not: organik çoğunluğu H2O2 sindirim tarafından kaldırılır çünkü sütun aktif kömür miktarı altı50tavsiyesi ile karşılaştırıldığında azalabilir.
    3. 3-5 cm cam yünü ile kapak. 8-10 cm yeni veya rejenere katyonik alışverişi reçine ekleyin. 3-5 cm cam yünü ile bitirmek.
    4. Sütun kadar bir metal stand kelepçe. Sütunun alt ve üst, 2,5 μm kalınlığında gözenek boyutu filtreleri ile donatılmış büyük plastik huniler yerleştirin. Alt huni bir plastik şişe için önde gelen boru için olacaktır bağladı.
    5. Sütun tarafından geçen DI 2 litre su üzerinden sütun ilk kullanımdan önce yıkayın.
    6. Aktif kömür yerine ve SPT yaklaşık 10-15 litre üzerinden geçti sonra ba * exchange reçine yeniden oluşturmak.
  2. SPT Temizleme
    1. Yer manyetik ile sıcak tabakta kullanılan SPT çözüm karıştırma. Yaklaşık 60 ° C'de kullanılan SPT çözüm her litre için % 35 H2O2 ve sindirmek için 24 h 15 mL ekleyin
    2. SPT sıcak plaka kaldırmak ve çözüm plasticware oda sıcaklığında en az 7 gün oturup izin.
    3. Geri dönüşüm sütununu tarayarak sızdırmak. Huniler içinde her gün değiştirin.
    4. Sütun yaklaşık 2 x 200 mL tüm SPT. kurtarmak için DI su ile durulama
  3. Buharlaşma
    1. Yer manyetik ile sıcak tabakta geri dönüşümlü SPT karıştırma. 15 mL % 70 etanol SPT çözüm geri kalan oksitleyici kapasiteleri nötralize etmek için her litre için ekleyin. Aşırı etanol kolayca buharlaşma sırasında eriyik--dan volatilize.
    2. Çözüm için istenen yoğunluğu düşük ısı üzerinde buharlaşır.
    3. Çözüm serin ve yoğunluğunu kontrol edin. Plastik şişelerde saklayın.

Representative Results

Tropikal toprak Albertine rift Vadisi Uganda kaynaklanan örneklerindendir. Gübre veya bitki sağlığı ürünleri gibi harici hiçbir girdileri alma 3 ekili siteleri profillerden oluşur. Bu örnekler mineraloji geniş bir yelpazede temsil etmek üzere seçilen. Ön analizler bu sitede 1 az yıpranmış ve birincil silikatlar (feldspars) içinde en zengin olduğunu gösterdi. Daha gelişmiş ayrışma belirtileri gösterdi site 2 ikincil kil kaolinite ve kuvars göreli bir zenginleştirme gibi yüksek bir içeriğe sahip. Site 3 son derece desilicification belirtileri ve demir oksit ve oxyhydroxides artık birikimi ile yıpranmış. Site 3 de plinthic malzeme (demir açısından zengin dizilerinin51,52) varlığı nedeniyle son derece yüksek toplam demir konsantrasyonu (%34, Fe2O3 oksit ifade edilen) yer. Her profili için iki ufuklar örneklenmiş: Humus (A) ve (B) Toprakaltı. CSDF dört çoğaltır 6 Bu örnekleri üzerinde gerçekleştirildi.

Ayırma yordamı etkinliğinin değerlendirilmesinde ilk adım kurtarma oranlarda bakmaktır (yani, ister ilk malzeme kantitatif deneme sonunda alınır). Tüm toprak ve SOC içeriği göre kurtarma oranları değerlendirildi.

Genel olarak, tüm toprak kurtarma oranları çok iyi olarak kabul edildi, 16 20 çoğaltır ile daha--dan %90 ve 4 kurtarma oranda sahip gösteren kurtarma oranları (Tablo 4) % 85-90 arasında çoğaltır. Eksik kurtarma nedeni büyük olasılıkla bir kayıp, çözülmüş ve kolloidal maddelerin durulama sırasında oldu. İki çoğaltır kitle (% 1) sırasına göre hafif bir kazanç gösterdi Bu muhtemelen SPT tortular veya tartı imprecisions tarafından sebep olabilir. Bu makul unutulmamalıdır kitle dengesizlikler (< % 10-15) yaygın olarak bulunur ve değil genellikle uzlaşma ayırma geçerliliğini yapmak.

SOC kurtarma genellikle diğer çalışmalar53,54 ve oldukça sabit büyük değişim dikkate alınarak ilk SOC içeriği (Tablo 5) raporları aralığında yapıldı. Çoğu örnekleri 80-85 oranında SOC kurtarma gösterdi. Kayıp yönteminin kaçınılmaz bir özellik olan çözünen C, kızarma atfedilebilecek; Ancak, çözünür organik C kolayca su, tuz veya kimyasal seyreltici55ayrı bir çıkarma kullanarak sayısal. Dağınık organik Kolloidler ayırma sırasında küçük bir kaybı da olasıdır. Bir site (3 mg) fark için mutlak değer küçük olduğu gibi hafif bir kazanç muhtemelen analitik hata için bağlanabilir karbon gösterdi.

Yöntemi tekrarlanabilirlik dağılım çoğaltır arasında analiz ederek doğrulanmadı. Kesir kitle arasında çoğaltır (CV) varyasyon katsayısı yanı sıra standart hata ortalamaya (SEM) değerlendirildi.

Standart hataları ortalamaya edildi genellikle 1-2 büyüklük ortalama değerlerinden daha küçük olan küçük (Tablo 6). Bu o 4 çoğaltır merkezi eğilimin kesirler arasındaki malzeme dağıtımı için güvenilir bir şekilde tahmin etmek bize izin çalışma gösterir.

Katsayıları varyasyon 2'den (Tablo 7) % 70 arasında değişiyordu. Tüm CVs kesirler ile az miktarda malzeme için % 35 oluştu daha büyük (< 0, 25 g). Sadece küçük bir ortalaması ile bölme yüksek CVs verir aslında nedeniyle bu yüksek değerler. Bir kaç hF1 ve hF3 kesirler (kaba ve ince silikatlar) % 20-35 arasında nispeten yüksek CVs gösterdi henüz büyük miktarda malzeme (1-4 g) oluşur. Bu birkaç önemli adımları sırasında insan hataları için yüksek potansiyel yansıtıyor olabilir (yani, (1 ayrılması kayan ve askıya alınan malzemelerin Pelet yoğun çözümlerinde, parçacık boyutu kesirleri ayırmak, örnek (3) durulama için sedimantasyon (2) ve Kurtarma). Bu sonuç birkaç çoğaltır sağlam sonuçlar elde etmek için çalışmaya ihtiyaç doğruladı. Ayrıca tüm süreç manipülasyonlar tekrarlanabilir bir şekilde gerçekleştirme bir uzman haline gelir ve akut önceki toplu işlemler farklı olabilir hiçbir Ayrıntılar fark edeceksiniz aynı kişi tarafından ele alınması tavsiye edilir.

Malzeme kitle kesirler arasındaki dağılımı siteler arasında güçlü farklılıklar mineraloji (Şekil 2) ilk farklılıkları göz önüne alındığında beklendiği gibi gösterdi. Kuvars ve feldspars, gibi birincil silikatlar hakim sitesinde 1, çoğu malzeme yeniden elde etmek (kaba silikatlar konsantre için tasarlanmış) hF1. Site 2 phyllosilicates (çoğunlukla kaolinite) büyük bir yüzdesi mineralojik analiz sırasında gösterdi; Buna göre (iyi silikatlar konsantre için tasarlanmış) hF3 daha fazla malzemenin 1 sitesinde vardı. Son olarak, sitesi 3 oksitler içinde en zengin oldu ve aynı zamanda kaba oksitler konsantre için tasarlanmış hF2 içinde malzeme büyük miktarda sergilendi. Bu yöntemi toplu örnekleri onların ana mineralojik bileşenlerine fiziksel olarak parçalanması içinde başarılı olduğunu gösterir.

Malzeme miktarı kurtarılan içinde kaba (hF1 + hF2) güzel (hF3 + hF4) karşı kesirler kıyasla partikül büyüklüğü dağılımı lazer granülometresi (Tablo 8) tarafından belirlenen göre beklenen için. Anlaşma iyi (< %10) Üç örnek için. Diğer üç örnek bir aşırı malzeme % 20 sırasına göre kaba kesirler gösterdi. Oksitler (özellikle de sitesi 3) topraklarda büyük miktarda bu fark için kısmen sorumlu olabilir. Oksit tahıl silikatlar için karşılaştırıldığında daha büyük bir yoğunluk var ve tortu daha hızlı olacaktır. Biz kimyasal dağılım ve bazı iyi materyallerin kaldırılmasını ışık kesirler (fLF ve oLF) kullanmadım bu yana diğer etkenler eksik dağılım veya örnekleri kısmi flokülasyon sedimantasyon sırasında dahil olabilir. Son olarak, sedimantasyon kitle tabanlı tahminler verir iken lazer granülometresi birim tahminleri parçacık Küresellik, varsayımı altında temel alır. Bu ölçüm prensipleri zıt biraz çeşitlenen sonuç verir olasılığı vardır.

CSDF kesirler göreli mineralojik homojenliği ve onların ilişkili organik madde (organo-mineral kompleksleri) yalıtır. Sonraki jeokimyasal, biyokimyasal ve mineralojik analizleri öncesinde bir hazırlık adım olarak çok yararlıdır. Tartışmalı, en güçlü deneyler organik madde ve mineraller her kesir karakterize amacı olacak. Bu topraklarda organo-mineral Derneği doğa doğrudan kanıt sağlayacaktır.

Örnek analizler SOM miktar (örneğin, organik C ve Toplam azot elementel Analizi) ve kalite (örneğin, farklı Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopi, pyrolysis gaz kromatografi kütle spektrometresi, ya da termal belirlenmesi dahil olabilir Analizi Rock Eval pyrolysis56,57,58gibi). Mineral ortağı ararken yararlı analizler partikül boyut analiz, miktar reaktif alüminyum ve demir aşamaları59, x-ışını kırınım (XRD) toplu mineraloji için toz örnekleri veya kil mineraloji için odaklı slaytlar dahil olabilir 60.

Organik ve inorganik bileşenleri aynı anda bilgi vermeye mümkün teknikleri özel ilgi olabilir. İkincil iyon kütle spektrometresi (SIMS) veya elektron mikroskobu x-ışını microanalysis (WDS veya EDS, dalga boyu veya enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi) ile birleştiğinde Elemental eşleştirilmesiyle C, N ve reaktif ile ilişkili öğelerin Co lokalizasyonu için izin verebilirsiniz Fe, Al, Mn veya Ca. x-ışını photoelectron spektroskopisi (XPS) gibi mineral aşamaları SOM kimyasal bileşimi ve yüzey elemental kompozisyon her Kesir61ortaya çıkarabilir.

Figure 1
Şekil 1: akış çizelgesi. Ayırma adımları ve kesintileri yönteminde kullanılan burada sunulmuştur. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 2
Şekil 2: malzemeler arasında kesirler toprak mineraloji üç sitelerdeki iki ufuklar (A ve B) bir fonksiyonu olarak dağılımı. (A) Bar arasında kesirler malzemelerin yeniden bölümlenir gösteren grafik. Çubuklar ortalamasını gösterir ve hata çubukları dört çoğaltır ortalaması standart hatasını temsil eder. Her örnek için beş Bar toplamı % 100. (B) örnek mineraloji toz x-ışını kırınım tarafından değerlendirildi gibi toplu. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Toprak bileşen Sınıf Yoğunluğu [g cm-3] Boyut dağılımı Kaynak
Organik Organik madde 1,00-1,50 Değişken Birden çok kaynak. Rühlmann vd (2006)25 bir inceleme için bkz:
Imogolite Kötü kristal faz 1.70-2,33 Kil WADA ve Wada (1977)26
Allophane Kötü kristal faz 1,84-2,35 Kil WADA ve Wada (1977)26 ; Wilson (2013)27
Opal Kötü kristal faz 1.90-2.30 Değişken Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Montmorillonite Kil mineral 2.30-2,35 Kil WADA ve Wada (1977)26; Wilson (2013)27
Vermikülit Kil mineral 2.30-2,50 Kil Wilson (2013)27
Gibbsite Al oksit 2,34-2.42 Değişken Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
K-feldspars Birincil Si zengini Silikatlar 2.54-2.57 Silt ve kum Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Albit Birincil Si zengini Silikatlar 2,60-2.62 Silt ve kum Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Kaolinite Kil mineral 2,60-2,68 Kil ve silt Klein ve Philpotts (2017)29; Wilson (2013)27
Kuvars Birincil Si zengini Silikatlar 2,63-2.66 Silt ve kum Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Kalsit Karbonat 2.71 Değişken Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Anorthite Birincil Si zengini Silikatlar 2,74 2,76 Silt ve kum Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Illite İyi ayarlanmış Mika 2,75-2,80 Kil Wilson (2013)27; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Moskof Mika 2.77 2.88 Değişken Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Biotite Mika 2,78-3,20 Değişken Klein ve Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30
Dolomit Karbonat 2,84 2,86 Değişken Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Amphiboles Birincil ferromagnesian Silikatlar 3,00-3,40 Silt ve kum Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Pyroxenes Birincil ferromagnesian Silikatlar 3,20-3,60 Silt ve kum Klein ve Philpotts (2017)29; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Goethite Fe oksit 3,30-4.37 Değişken Hiemstra ve van Riemskijk (2009)31; Klein ve Philpotts (2017)29
Ferrihydrite Fe oksit 3,50-3,90 Kil Hiemstra ve van Riemskijk (2009)31
Lepidocrocite Fe oksit 4.00-4.13 Değişken Hiemstra ve van Riemskijk (2009)31; Hudson Enstitüsü mineraloji (2017)28
Hematit Fe oksit 4,80-5,30 Değişken Klein ve Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30

Tablo 1: ana toprak bileşenleri yoğunluğu artan sırayla. Onların yaygınlık ana dokusal sınıflarda (kil fraksiyonu, 0-2 µm; silt kesir, 2-50 µm; kum fraksiyonu, 50-2000 µm) için orta derecede yıpranmış topraklar da belirtilir.

Kesir adını Kısaltma Kesintileri
Ücretsiz organik fLF < 1,62 g cm-3 (önce sonication)
Tehlikesi organics oLF < 1,62 g cm-3 (sonra sonication)
Kaba Silikatlar hF1 > 8 µm, 1,62 g cm-3< hF1 < 2.78 g cm-3
Kaba oksitler hF2 > 8 µm, > 2.78 g cm-3
İyi Silikatlar hF3 < 8 µm, 1,62 g cm-3< hF3 < 2.78 g cm-3
İyi oksitler hF4 < 8 µm, > 2.78 g cm-3

Tablo 2: Bir sonication, iki yoğunluğu ve bir boyut ayırma adımları kullanarak CSDF kaynaklanan kesirler listesi.

Çözüm cilt [mL] İstenen yoğunluğu [g cm-3] Kitle SPT [g] Cilt H2O [mL]
1000 1.6 741 856
1000 1.8 990 810
1000 2 1250 750
1000 2.2 1490 715
1000 2.4 1803 595
1000 2.6 2052 545
1000 2.8 2297 504
1000 3 2552 450

Tablo 3: Rehberi ortak SPT çözümler hazırlanması.

Site Ufuk Çoğaltmak Kitle başlangıç
[g]		 Son kitle
[g]		 Fark
[g]		 Fark
[%]
1 A 1 10.110 9.531 0,579 5,73
2 10.057 9.354 0.703 6,99
3 10.010 8.589 1.421 14.19
4 10.043 10.197 -0.154 -1.53
B 1 10.054 9.891 0.163 1,62
2 10.069 9.746 0.323 3.21
3 10.058 9.699 0.359 3,57
4 10.059 9.782 0.277 2,76
2 A 1 10.130 9.252 0.878 8.67
2 10.182 9.246 0.936 9,20
3 10.053 9.372 0,681 6.77
4 10.031 9.577 0.454 4,53
B 1 10.123 8.824 1.299 12.83
2 10.052 8.938 1.114 11.08
3 10.029 9.006 1.023 10.20
4 10.086 9.118 0.968 9,60
3 A 1 10.020 9.187 0.833 8,32
2 10.060 9.139 0.921 9,15
3 10.069 9.386 0,683 6,79
4 10.049 9.638 0.411 4.09
B 1 10.071 9.207 0.864 8.58
2 10.065 9.314 0.751 7.46
3 10.155 10.241 -0.086 -0.85
4 10.046 9.549 0.497 4.95

Tablo 4: kitle tüm kesirler satırlarındaki yığın ayırma işlemi başlangıcında ve son başlangıç gösterilen tüm toprak iyileşme oranı. Farklılıklar kitle başlayan % ifade edilir.

Site Ufuk Başlangıç SOC kitle Son SOC kitle Fark Fark
[g] [g] [g] [%]
1 A 0,50 0,41 0,09 18,07
B 0.026 0.029 -0.003 -10.63
2 A 0,34 0,27 0,07 20.19
B 0,07 0,06 0,01 12.33
3 A 1,08 0,94 0,14 12.56
B 0.31 0,27 0,05 14.51

Tablo 5: toprak organik karbon iyileşme oranı. İlk SOC içeriği organik C konsantrasyonu Elementel analiz ve ilk tarafından ölçülen ürün olarak hesaplanmıştır örnek kütle. Son SOC içeriği organik C konsantrasyonu ve her kesir kitle ürün olarak hesaplanan tüm bölümler için toplanır. Farklılıklar kitle başlayan % ifade edilir.

Site Ufuk fLF
1,62 g cm-3 		oLF
1,62 g cm-3 		hF1
> 8 µm
< 2.78 g cm-3 		hF2
> 8 µm
> 2.78 g cm-3 		hF3
< 8 µm
< 2.78 g cm-3 		hF4
< 8 µm
> 2.78 g cm-3
1 A 0.0794 ± 0.0052 0.1093 ± 0.0076 5.2188 ± 0.3079 0.3925 ± 0.0416 3.3699 ± 0.1504 0.2478 ± 0.0689
B 0.0044 ± 0.0005 0.0074 ± 0.0011 8.4351 ± 0,16 0.2569 ± 0.0301 0.9528 ± 0.1013 0.1226 ± 0.0124
2 A 0,066 ± 0.011 0.1353 ± 0.0152 5.722 ± 0.1033 0.2575 ± 0.008 3.0761 ± 0.1464 0.1047 ± 0.0364
B 0.0024 ± 0.0002 0.0165 ± 0,0022 4.5416 ± 0.0387 0.3082 ± 0.0072 4.0005 ± 0.0547 0.1025 ± 0.0268
3 A 0.2107 ± 0.0099 0.1489 ± 0.0223 3.8507 ± 0.6801 1.762 ± 0.0923 3.2862 ± 0.4892 0.0792 ± 0.0165
B 0.0305 ± 0.0035 0.0433 ± 0.0065 2.5929 ± 0.376 4.1277 ± 0.1025 2.6909 ± 0,13 0.0927 ± 0.0087

Tablo 6: demek değeri ve SEM kesir kitle (g). Her hücre 4 çoğaltır ortalaması temsil eder.

Site Ufuk fLF
< 1,62 g cm-3 		oLF
< 1,62 g cm-3 		hF1
> 8 µm
< 2.78 g cm-3 		hF2
> 8 µm
> 2.78 g cm-3 		hF3
< 8 µm
< 2.78 g cm-3 		hF4
< 8 µm
> 2.78 g cm-3
1 A 0,13 0,14 0,12 0.21 0,09 0.56
B 0,22 0,29 0,04 0,23 0.21 0,20
2 A 0,33 0,22 0,04 0,06 0,10 0.70
B 0.17 0,26 0,02 0,05 0.03 0,52
3 A 0,09 0,30 0,35 0,10 0,30 0,42
B 0,23 0,30 0,29 0,05 0,10 0,19

Tablo 7: Katsayıları varyasyon 4 için kesir kütlesinin çoğaltır.

Site Ufuk Doku
< 8 µm
%		 Doku
> 8 µm
%		 Malzeme iyi kesirler
(hF3 + hF4)
%		 Kaba kesirler malzemelerinde
(hF1 + hF2)
%		 Kaba kesir
'aşırı'
%
1 A 48 52 39 61 9
B 31 69 11 89 20
2 A 43 57 35 65 8
B 46 54 46 54 1
3 A 58 42 37 63 21
B 52 48 29 71 23

Tablo 8: lazer granülometresi ve partikül boyutu kesirler dağıtım tarafından belirlenen toprak'ın doku arasında karşılaştırma. Son sütun aşırı malzemelerin dokusal analize dayalı beklenen için karşılaştırıldığında kaba kesirler gösterir.

Discussion

Böylece kesirler nispeten homojen kompozisyon izole olabilir CSDF deneyler başarısı yöntemi için uygun parametreleri seçimine bağlı. Ayırma parametreleri seçiminde kritik noktalar aşağıda ele alınmıştır.

FLF mineraller ile etkileşim çok az organik madde temsil eder. Toprak ile yoğun çözüm karıştırma zaten bazı macroaggregates ayrılık beri bu kesir çıkarımı hassastır. Ancak, organik madde macroaggregates içinde mevcut fLF sensu stricto yüksek enerjili sonication18tarafından yayımlanan oLF için daha fazla benzer olabilecek göstergeler vardır. Bazı yazarlar bile 'içi Toplam Organik partiküler', iPOM54olarak adlandırdığı ücretsiz ve zayıf maden etkileşim organik madde, havuzu yalıtmak için düşük enerjili sonication adım önerdi.

Tehlikesi organik madde sürümü için toprak toplamları bozmak için farklı teknikler var. En yaygın sonication, ajitasyon ile cam boncuk ve kimyasal dispersant33,62,63kullanımı vardır. Çünkü çıkış enerji ince kontrol edilebilir ve daha az ya da aynı şekilde örnek dağıtmak için inanılır sonication burada seçildi. Kimyasal dispersant kullanmaya gerek iyileştirmelerden tarafından sonication nispeten organo-mineral kompleksleri22,33karşı koruyucu olarak kabul edilebilir. Dağılım adım, ancak, en hassas işlemlerden birini kalır. Bir yandan, zayıf bir dağılım agrega olduğu gibi bırakmak ve hF SOC aşırı bir tahmin için yol açabilir; Öte yandan, son derece dinç dağılım adım SOC yeniden dağılımı arasında kesirler organo-mineral kompleksleri kısmi imha tarafından neden olabilir. Zayıf organik kum dernekler bu sürece özellikle savunmasız olabilir. Toplamları ve yüzey Oftalmoloji içinde tıkanıklığı süreklilik2gerçekleşen işlemler olduğundan, mükemmel bir çözüm var. Bu nedenle, sonication enerji düzeyini düşünceli toprak özellikleri göre ayarlanması gerekir. Kaiser ve Berhe64 eserler ultrason tarafından toprak dağıtırken neden en aza indirmek için bir strateji öneriyor çok yararlı bir inceleme yayınladı.

5. 000 ' J·mL-1ile 60 arasında sonication enerjileri değişir bildirdi. Birkaç araştırma grubu bu bildirdin 100 J·mL-1 macroaggregates yok etmek ve 500 J·mL-1 büyük microaggregates yok ve reaktif makul bir dağılım sağlamak kumlu topraklarda, etkili bir şekilde dağıtmak için yeterli olabilir toprak63,65,66,67,68. Fiziksel ayırma düzenlerinde, silt ve kil ölçekli toplamları tam dağılım, koruma mekanizması bu boyut aralıkları sorptive sabitleme ayırt olmak büyük olasılıkla bu yana gerekli olmayabilir. Makro-(> 250 µm) ve büyük mikro-(> 53 µm) toplamları bozmaya dağılım boyutu veya yoğunluk ayırma önce makul bir amacı olabilir. Enerjileri 100 J·mL-1 (kumlu topraklarda) 200 J·mL-1 (loamy topraklar) için uygun seçenekleri olabilir. 200 J·mL-1 bir enerji zaten mikrobiyal metabolitleri69(sözde maden ilişkili) bir kısmını elde, böylece daha yüksek sonication enerjileri kullanımı dikkat tabi olmalıdır. Ancak, mineralogically reaktif topraklar çimentolu toplamları ile dağıtmak için 500 J·mL-1 gerektirebilir. Bu dağılım enerji her toprak türüyle eşleşmesi gibi hedefler çalışma için ayarlanması gereklidir. Son olarak, hatta sözde tam ultrasonik dispersiyon sonra kil ölçekli microaggregates70kalıcı olması olasılığı olduğunu hatırlamak önemlidir.

Fiziksel ayırma teknikleri uyumlaştırılması ile bir zorluk topraklarda, özellikle onların mineral bileşiminde bulunan heterojenite bulunur. Yoğun çözümleri seçimi bilinen temel alınarak yapılmalıdır ya da mümkün olduğu kadar homojen olan kesirler yalıtmak için nihai hedefi ile toprak mineraloji anlaşılmaktadır.

Makalede, SPT - pH 371,72kullanılan yoğun çözüm oldu. Düşük pH çözünür organik bileşiklerin kayıplarını en aza indirir. Ancak, yoğunluk ayırma farklı yoğun çözümleri ile gerçekleştirilebilir. Tarihsel olarak, organik sıvılar kullanılan (tetrabromoethane, tetrachloromethane) idi, ama yavaş yavaş inorganik tuzları (sodyum iyodür, SPT) kar halojenli hidrokarbonlar toksisite ve toprağın doğal kirlilik nedeniyle terk edildi organik. Günümüzde, SPT tercih edilen çözüm yoğunluğu 1.0 için 3.1 g·cm-3arasında ayarlanabilir çünkü, geri dönüştürülebilir ve düşük bir toksisite (yutulur sürece) vardır22,50. Ana üreticileri karbon ve azot kontaminasyon düzeyi farklı bir Aralık SPT notlar sunuyoruz. Özellikle kesirler izotopik kompozisyon için analiz edilecek ise yoğunluk ayırma için toprak, en saf sınıf, önerilir.

Yoğunluğu 1.6 g·cm-3 çözüm klasik ayırmak için kullanılan maden ilişkili kesirler organik ışık - örneğin Golchin ve ark.21bakın. Bazı yazarlar-si olmak önermek bir yoğunluğu 1 g·cm-3 (su) ışık Kesir73,74, çoğunu ayıklamak için yeterli olabilir iken diğerleri önerilen daha yüksek yoğunluk kesintileri dayalı 1.62 veya 1.65 g·cm-3 gibi var fikir bazı organik bileşenler yoğunlukları 1,60 g·cm-3 33,75,76kadar gösterebilirim. Yoğunlukları 1,85 g·cm-3 yüksek istihdam50bile olmuştur. Işık ağır kesirleri ayırmak için bir yoğunluk seçerken, mükemmel bir çözüm var olduğunu belirtmek gerekir. Nitekim, bazı 'hafif' organik ışık kesirler bazı mineraller dahil olmak üzere daha yüksek yoğunlukları risk ise ağır kesirler atfederek yoğunlukları riski daha düşük. Bu son etkisi ne zaman % SOC 40-45 dereceye mineral kirlenme gösteren % düşük ışık kesirler karbon içeriği gözlemleyerek tespit edilebilir.

Ağır kesirler, XRD gibi ön analizler toplu mineraloji içgörü sağlayabilir için örnek60 ve yoğunluk kesintileri yüksek göz önünde bulundurarak bir toprak ana mineral bileşenleri arasında ayırt yetenekli tanımlamaya yardımcı olmak organik yükleri teorik değerine göre bir mineral yoğunluğunu düşürür. Benzer şekilde, parçacık boyutu ayrılması için küme uygun sınırları dokusal analiz77,78 yardımcı olabilir. Sıralı yoğunluğu ayırma zor olduğunda partikül büyüklüğü ayrılık basit yoğunluğu ayırma için özellikle çekici bir ektir. Örneğin büyük miktarda oxyhydroxides ve örnek dağılım neden ve ağır sıvı içinde açık renk ayrımları önlemek düşük etkinlik kil içeren topraklar için durum böyle. Partikül büyüklüğü ayrılık adım de farklı boyutlarda (Örneğin, kuvars ve ıllite) ama benzer yoğunlukları minerallerin ayırmak için endikedir.

Ücretsiz kalsiyum iyonları ile SPT çözünmez Ca metatungstate oluşturmak için tepki olacaktır. Böylece kötü kristal, pedogenic karbonatı büyük miktarlarda içeren alkali topraklar için uygun olmayan bir yöntemdir. Örnekleri ile temas SPT uzun süre bırakılmış değil sürece düşük-reaktivite karbonatı küçük miktarlarda ayırma ile müdahale değil. Metatungstate CA precipitates kesir kitleler üzerinde bir tahmin için yol açacaktır. LFs C konsantrasyonu için temel bir Çözümleyicisi üzerinde çalıştırırsanız, sorun keşfetti ama ayırma tehlikeye girer.

Bu teknik sorunlar yanı sıra topraklarda reaktif mineraller nadiren ayrık ayıran kaplamalar ve çimento gibi ama onun yerine gerçekleşmemesini aslında temel sınırlama CSDF (veya herhangi bir fiziksel ayırma düzeni) kaynaklanmaktadır. Çok sorptive ama çok ince kaplama (kuvars gibi) Aksi takdirde tepkisizdir mineralleri üzerindeki oluşumunu, organo-mineral ilişkisi önyargılı bir görünüme yol açabilir. Dikkat böylece sonuçları, özellikle toprak olan reaktivite tarafından kötü kristal hakimdir ve oksit aşamaları yorumlarken gereklidir. Daha fazla kesirler karakterizasyonu böyle belirsizlikleri hafifletmeye yardımcı olabilir. Yine de, CSDF gibi ayrıntılı fiziksel ayırma yöntemleri doğal olarak meydana gelen organo-mineral kompleksleri bileşimi bir anlayış kazanmak için eşsiz bir yeteneği var. Böyle bir fikir organik madde, mineral ilişkili olan en büyük havuzu biogeochemistry yeni anlayış verim bekleniyor.

Disclosures

Yazarlar ifşa gerek yok.

Acknowledgments

Bu yöntem geliştirilmesi Lozan Üniversitesi Yerbilimleri Fakültesi Fond d'Investissement (FTERS) tarafından desteklenmiştir. Uganda Ulusal Konseyi bilim ve teknoloji ve Uganda yaban hayatı yetkilisi için bize araştırma örnekleri toplamak için izin verme için anıyoruz. Yazarlar daha fazla Prof. Thierry Adatte CHN ve XRD analizleri için teşekkür etmek istiyorum. Klasik yoğunluğu ayırma ilk eğitim sağlamak için Prof. Erika Marin-Spiotta için minnettarız. Ayrıca Laboratuvar Yöneticisi Laetitia Monbaron malzeme ve teçhizat güvenliğini sağlama konusunda ona yardım için teşekkür ederiz.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Fractionation
Sodium polytungstate Sometu SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.
Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3) Allafrance Calibrated at 20 °C, e.g. 3050FG250/20-qp
Vortex mixer Fisher Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410
Sonifier VWR Qsonica LLC - Q500 system with standard probe 4220
Sonifier stand VWR Large clamp stand
Sonifier enclosure VWR Soundproof cabinet (optional)
Swinging-bucket centrifuge Beckman Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes
High-speed centrifuge with fixed angle rotor Beckman Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles
50 mL centrifuge Falcon tubes Corning e.g. 352070
250 mL centrifuge bottles Beckman Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.
Vaccum filtration units Semadeni Polusulfone reusable units, e.g. 3029
Polypropylene hose Semadeni To connect the filtration unit to vaccuum source
Ultrafiltration disks, 0.45 µm pore size Millipore e.g. HAWP04700
Dessicator cabinet Fisher scientific 3 shelves, e.g. 305317-0120
Drierite absorbent indicating Millipore Blue drierite, e.g. 10276750
Scintillation vials Fisher scientific HDPE - separated cap 20mL, e.g. 12341599
150 mL aluminium boats (smooth sides) Fisher scientific Any model.
Laboratory oven Fisher scientific Any model.
Recycling SPT column
Cation exchange resin Sigma-Aldrich Dowex® Marathon™ C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh
Activated charcoal Sigma-Aldrich Darco S-51, 4-12 mesh
Glass wool Fisher scientific Pyrex
Filter paper, 2.5 µm pore size Sigma-Aldrich Whatman grade 42, e.g. WHA1442150
Hydrogen peroxide Sigma-Aldrich Reagent grade.
Ethanol Sigma-Aldrich Reagent grade.
Polycarbonate 1000mL graduated cylinder Semadeni Any model.
Stand and clamp Sigma-Aldrich Size L - 2-prong
Polypropylene hose Semadeni Any model.
Polypropylene hose clamp Semadeni Any model.
Polypropylene funnels Semadeni Any model.
Polypropylene bottle (1L, 2L) Semadeni Any model.
Heating plate Fisher scientific Any model.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Adhikari, K., Hartemink, A. E. Linking soils to ecosystem services — A global review. Geoderma. 262 (Supplement C), 101-111 (2016).
  2. Kögel-Knabner, I., et al. Organo-mineral associations in temperate soils: Integrating biology, mineralogy, and organic matter chemistry. Journal of Plant Nutrition and Soil Science. 171 (1), 61-82 (2008).
  3. Hansen, J., et al. Young people’s burden: requirement of negative CO2 emissions. Earth System Dynamics. 8 (3), 577-616 (2017).
  4. Lützow, M. v, et al. Stabilization of organic matter in temperate soils: mechanisms and their relevance under different soil conditions - a review. European Journal of Soil Science. 57 (4), 426-445 (2006).
  5. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), (2011).
  6. Lehmann, J., Kleber, M. The contentious nature of soil organic matter. Nature. 528 (7580), 60 (2015).
  7. Rowley, M. C., Grand, S., Verrecchia, ÉP. Calcium-mediated stabilisation of soil organic carbon. Biogeochemistry. 137 (1-2), 27-49 (2018).
  8. Matteodo, M., et al. Decoupling of topsoil and subsoil controls on organic matter dynamics in the Swiss Alps. Geoderma. 330, 41-51 (2018).
  9. Coward, E. K., Thompson, A. T., Plante, A. F. Iron-mediated mineralogical control of organic matter accumulation in tropical soils. Geoderma. 306 (Supplement C), 206-216 (2017).
  10. Torres-Sallan, G., et al. Clay illuviation provides a long-term sink for C sequestration in subsoils. Scientific Reports. 7, 45635 (2017).
  11. Rasmussen, C., et al. Beyond clay: towards an improved set of variables for predicting soil organic matter content. Biogeochemistry. 137 (3), 297-306 (2018).
  12. Khomo, L., Trumbore, S., Bern, C. R., Chadwick, O. A. Timescales of carbon turnover in soils with mixed crystalline mineralogies. SOIL. 3 (1), 17-30 (2017).
  13. Basile-Doelsch, I., et al. Mineralogical control of organic carbon dynamics in a volcanic ash soil on La Réunion. European Journal of Soil Science. 56 (6), 689-703 (2005).
  14. Basile-Doelsch, I., Brun, T., Borschneck, D., Masion, A., Marol, C., Balesdent, J. Effect of landuse on organic matter stabilized in organomineral complexes: A study combining density fractionation, mineralogy and δ13C. Geoderma. 151 (3), 77-86 (2009).
  15. Kleber, M., Mikutta, R., Torn, M. S., Jahn, R. Poorly crystalline mineral phases protect organic matter in acid subsoil horizons. European Journal of Soil Science. 56 (6), 717-725 (2005).
  16. Krull, E. S., Baldock, J. A., Skjemstad, J. O. Importance of mechanisms and processes of the stabilisation of soil organic matter for modelling carbon turnover. Functional Plant Biology. 30 (2), 207-222 (2003).
  17. Sposito, G., Skipper, N. T., Sutton, R., Park, S., Soper, A. K., Greathouse, J. A. Surface geochemistry of the clay minerals. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 96 (7), 3358-3364 (1999).
  18. Poeplau, C., et al. Isolating organic carbon fractions with varying turnover rates in temperate agricultural soils - A comprehensive method comparison. Soil Biology and Biochemistry. 125, 10-26 (2018).
  19. Poeplau, C., et al. Reproducibility of a soil organic carbon fractionation method to derive RothC carbon pools. European Journal of Soil Science. 64 (6), 735-746 (2013).
  20. Grunwald, D., et al. Influence of elevated soil temperature and biochar application on organic matter associated with aggregate-size and density fractions in an arable soil. Agriculture, Ecosystems & Environment. 241 (Supplement C), 79-87 (2017).
  21. Golchin, A., Oades, J., Skjemstad, J., Clarke, P. Study of free and occluded particulate organic matter in soils by solid state 13C Cp/MAS NMR spectroscopy and scanning electron microscopy). Australian Journal of Soil Research. 32 (2), 285 (1994).
  22. Lützow, M. v, et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39 (9), 2183-2207 (2007).
  23. Christensen, B. T. Physical fractionation of soil and structural and functional complexity in organic matter turnover. European Journal of Soil Science. 52 (3), 345-353 (2001).
  24. Sollins, P., et al. Sequential density fractionation across soils of contrasting mineralogy: evidence for both microbial- and mineral-controlled soil organic matter stabilization. Biogeochemistry. 96 (1-3), 209-231 (2009).
  25. Rühlmann, J., Körschens, M., Graefe, J. A new approach to calculate the particle density of soils considering properties of the soil organic matter and the mineral matrix. Geoderma. 130 (3-4), 272-283 (2006).
  26. Wada, S. I., Wada, K. Density and structure of allophane. Clay Minerals. 12, 289-298 (1977).
  27. Wilson, M. J. Sheet Silicates: Clay Minerals, 2nd edition. Rock-Forming Minerals. Deer, W. A., Howie, R. A., Zussman, J. 3C, The Geological Society of London. (2013).
  28. mindat.org. , Hudson Institute of Mineralogy. Available from: https://www.mindat.org/ (2017).
  29. Klein, C., Philpotts, A. Earth Materials: Introduction to Mineralogy and Petrology. , 2nd edition, Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2017).
  30. Skopp, J. M. Physical properties of primary particles. Handbook of soil science: properties and processes. Huang, P. M., Li, Y., Sumner, M. E. , 2nd edition, CRC Press. Boca Raton. 1.1-1.10 (2012).
  31. Hiemstra, T., Van Riemsdijk, W. H. A surface structural model for ferrihydrite I: Sites related to primary charge, molar mass, and mass density. Geochimica et Cosmochimica Acta. 73 (15), 4423-4436 (2009).
  32. Strosser, E. Methods for determination of labile soil organic matter: An overview. Journal of Agrobiology. 27 (2), (2010).
  33. Christensen, B. T. Physical fractionation of soil and organic matter in primary particle size and density separates. Advances in Soil Science. , 1-90 (1992).
  34. Greenland, D. J. Interaction between clays and organic compounds in soils. Part I. Mechanisms of interaction between clays and defined organic compounds. Soils Fertility. 28, 415-425 (1965).
  35. Greenland, D. J. Interaction between clays and organic compounds in soils. Part II. Adsorption of soil organic compounds and its effect on soil properties. Soils Fertility. 28, 521-532 (1965).
  36. Allison, F. E., Sherman, M. S., Pinck, L. A. Maintenance of soil organic matter: I. Inorganic soil colloid as a factor in retention of carbon during formation of humus. Soil Science. 68 (6), 463 (1949).
  37. Anderson, D. W. The effect of parent material and soil development on nutrient cycling in temperate ecosystems. Biogeochemistry. 5 (1), 71-97 (1988).
  38. Oades, J. M. The retention of organic matter in soils. Biogeochemistry. 5 (1), 35-70 (1988).
  39. Tiessen, H., Stewart, J. W. B., Hunt, H. W. Concepts of soil organic matter transformations in relation to organo-mineral particle size fractions. Plant and Soil. 76 (1-3), 287-295 (1984).
  40. Trumbore, S. E., Zheng, S. Comparison of fractionation methods for soil organic matter 14C analysis. Radiocarbon. 38 (2), 219-229 (1996).
  41. Moni, C., Derrien, D., Hatton, P. -J., Zeller, B., Kleber, M. Density fractions versus size separates: does physical fractionation isolate functional soil compartments? Biogeosciences. 9 (12), 5181-5197 (2012).
  42. Mueller, C. W., et al. Initial differentiation of vertical soil organic matter distribution and composition under juvenile beech (Fagus sylvatica L.) trees. Plant and soil. 323 (1-2), 111-123 (2009).
  43. Schweizer, S. A., Hoeschen, C., Schlüter, S., Kögel-Knabner, I., Mueller, C. W. Rapid soil formation after glacial retreat shaped by spatial patterns of organic matter accrual in microaggregates. Global Change Biology. 24 (4), 1637-1650 (2018).
  44. Kalra, Y. P., Maynard, D. G. Methods manual for forest soil and plant analysis. , Information report NOR-X-319, Forestry Canada, Northwest region, Northern Forestry Centre, Edmonton, AB, Canada (1991).
  45. Mueller, C. W., Rethemeyer, J., Kao-Kniffin, J., Löppmann, S., Hinkel, K. M., Bockheim, J. G. Large amounts of labile organic carbon in permafrost soils of northern Alaska. Global Change Biology. 21, 2804-2817 (2015).
  46. Höfle, S., Rethemeyer, J., Mueller, C., John, S. Organic matter composition and stabilization in a polygonal tundra soil of the Lena Delta. Biogeosciences. 10, (2013).
  47. North, P. F. Towards an absolute measurement of soil structural stability using ultrasound. Journal of Soil Science. 27 (4), 451-459 (1976).
  48. Grand, S., Lavkulich, L. M. Depth distribution and predictors of soil organic carbon in Podzols of a forested watershed in Southwestern Canada. Soil Science. 176, 164-174 (2011).
  49. Laird, D. A., Dowdy, R. H. Preconcentration techniques in soil mineralogical analyses. Quantitative Methods in Soil Mineralogy. Amonette, J. E., Zelazny, L. W. , SSSA miscellaneous publications. Madison, WI, USA. (1994).
  50. Six, J. Recycling of sodium polytungstate used in soil organic matter studies. Soil Biology and Biochemistry. 31 (8), 1193-1196 (1999).
  51. dos Anjos, L. H. C., Franzmeier, D. P., Schulze, D. G. Formation of soils with plinthite on a toposequence in Maranhaño State, Brazil. Geoderma. 64 (3), 257-279 (1995).
  52. Soil Survey Staff. Keys to Soil Taxonomy | NRCS Soils. , USDA-Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. Available from: https://www.nrcs.usda.gov/wps/portal/nrcs/detail/soils/survey/class/taxonomy/?cid=nrcs142p2_053580 (2014).
  53. Baldock, J. A., et al. Aspects of the chemical structure of soil organic materials as revealed by solid-state 13C NMR spectroscopy. Biogeochemistry. 16, 1-42 (1992).
  54. Vos, C., Jaconi, A., Jacobs, A., Don, A. Hot regions of labile and stable soil organic carbon in Germany - Spatial variability and driving factors. SOIL. 4, 153-167 (2018).
  55. Magid, J., Gorissen, A., Giller, K. E. In search of the elusive "active" fraction of soil organic matter: three size-density fractionation methods for tracing the fate of homogeneously 14C-labelled plant materials. Soil Biology and Biochemistry. 28 (1), 89-99 (1996).
  56. Albrecht, R., Sebag, D., Verrecchia, E. Organic matter decomposition: bridging the gap between Rock-Eval pyrolysis and chemical characterization (CPMAS 13C NMR). Biogeochemistry. 122 (1), 101-111 (2015).
  57. Disnar, J. R., Guillet, B., Keravis, D., Di-Giovanni, C., Sebag, D. Soil organic matter (SOM) characterization by Rock-Eval pyrolysis: scope and limitations. Organic Geochemistry. 34 (3), 327-343 (2003).
  58. Sebag, D., Disnar, J. R., Guillet, B., Di Giovanni, C., Verrecchia, E. P., Durand, A. Monitoring organic matter dynamics in soil profiles by ‘Rock-Eval pyrolysis’: bulk characterization and quantification of degradation. European Journal of Soil Science. 57 (3), 344-355 (2006).
  59. Shang, C., Zelazny, L. W., Ulery, A. L., Richard Drees, L. Selective dissolution techniques for mineral analysis of soils and sediments. Methods of Soil Analysis, part 5. Mineralogical Methods. Ulery, A. L., Drees, L. R. , SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2008).
  60. Harris, W., Norman White, G., Ulery, A. L., Richard Drees, L. X-ray diffraction techniques for soil mineral identification. Methods of Soil Analysis, part 5. Mineralogical Methods. Ulery, A. L., Drees, L. R. , SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2008).
  61. Jones, E., Singh, B. Organo-mineral interactions in contrasting soils under natural vegetation. Frontiers in Environmental Science. 2, 2 (2014).
  62. Amelung, W., Zech, W. Minimisation of organic matter disruption during particle-size fractionation of grassland epipedons. Geoderma. 92 (1), 73-85 (1999).
  63. Schmidt, M. W. I., Rumpel, C., Kögel-Knabner, I. Particle size fractionation of soil containing coal and combusted particles. European Journal of Soil Science. 50 (3), 515-522 (1999).
  64. Kaiser, M., Berhe, A. A. How does sonication affect the mineral and organic constituents of soil aggregates?—A review. Journal of Plant Nutrition and Soil Science. 177 (4), 479-495 (2014).
  65. Asano, M., Wagai, R. Evidence of aggregate hierarchy at micro- to submicron scales in an allophanic Andisol. Geoderma. 216, 62-74 (2014).
  66. Heckman, K., et al. Sorptive fractionation of organic matter and formation of organo-hydroxy-aluminum complexes during litter biodegradation in the presence of gibbsite. Geochimica et Cosmochimica Acta. , 667-683 (2013).
  67. Schrumpf, M., Kaiser, K., Guggenberger, G., Persson, T., Kögel-Knabner, I., Schulze, E. -D. Storage and stability of organic carbon in soils as related to depth, occlusion within aggregates, and attachment to minerals. Biogeosciences. 10, 1675-1691 (2013).
  68. Rumpel, C., Eusterhues, K., Kögel-Knabner, I. Location and chemical composition of stabilized organic carbon in topsoil and subsoil horizons of two acid forest soils. Soil Biology and Biochemistry. 36, 177-190 (2004).
  69. Höfle, S., Rethemeyer, J., Mueller, C., John, S. Organic matter composition and stabilization in a polygonal tundra soil of the Lena Delta. Biogeosciences. 10, (2013).
  70. Chenu, C., Plante, A. F. Clay-sized organo-mineral complexes in a cultivation chronosequence: revisiting the concept of the ‘primary organo-mineral complex. European Journal of Soil Science. 57 (4), 596-607 (2006).
  71. Gregory, M. R., Johnston, K. A. A nontoxic substitute for hazardous heavy liquids—aqueous sodium polytungstate (3Na2WO4.9WO3.H2O) solution (Note). New Zealand Journal of Geology and Geophysics. 30 (3), 317-320 (1987).
  72. Munsterman, D., Kerstholt, S. Sodium polytungstate, a new non-toxic alternative to bromoform in heavy liquid separation. Review of Palaeobotany and Palynology. 91 (1), 417-422 (1996).
  73. Spielvogel, S., Prietzel, J., Kögel-Knabner, I. Changes of lignin phenols and neutral sugars in different soil types of a high-elevation forest ecosystem 25 years after forest dieback. Soil Biology and Biochemistry. 39 (2), 655-668 (2007).
  74. Kaiser, M., Wirth, S., Ellerbrock, R. H., Sommer, M. Microbial respiration activities related to sequentially separated, particulate and water-soluble organic matter fractions from arable and forest topsoils. Soil biology and Biochemistry. 42 (3), 418-428 (2010).
  75. Sollins, P., et al. Organic C and N stabilization in a forest soil: Evidence from sequential density fractionation. Soil Biology and Biochemistry. 38 (11), 3313-3324 (2006).
  76. Wander, M. Soil organic matter fractions and their relevance to soil function. Soil Organic Matter in Sustainable Agriculture. Magdoff, F., Weil, R. , CRC Press. Boca Raton. (2004).
  77. Gee, G. W., Or, D. 2.4 Particle-size analysis. Methods of Soil Analysis: Part 4 Physical Methods. Dane, J. H., Topp, C. G. , SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2002).
  78. Sheldrick, B. H., Wang, C. Particle size distribution. Soil Sampling and Methods of Analysis. Carter, M. R., Gregorich, E. G. , second edition, CRC press. Boca Raton, FL, USA. (1993).

Tags

Çevre Bilimleri sayı: 144 toprak organik madde organo-mineral kompleksleri ağır kesir tehlikesi kısmını ücretsiz hafif kesir organik karbon sabitleme sodyum polytungstate toprak mineraloji oksit Silikatlar
Kombine boyutu ve toprak yoğunluğu ayırma Organo-Mineral etkileşimlerin araştırmalar için
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Viret, F., Grand, S. Combined Size… More

Viret, F., Grand, S. Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions. J. Vis. Exp. (144), e58927, doi:10.3791/58927 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter