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Taille combinée et le fractionnement de la densité des sols pour les études des Interactions Organo-minéraux

Published: February 15, 2019 doi: 10.3791/58927

Summary

Fractionnement combiné de taille et de la densité (FCDÉ) est une méthode pour séparer physiquement le sol en fractions différant en texture (granulométrie) et en minéralogie (densité). Le but est d’isoler les fractions avec des réactivités différentes vers la matière organique du sol (SOM), afin de mieux comprendre les interactions organo-minéraux et dynamique SOM.

Abstract

Fractionnement combiné de taille et de la densité (FCDÉ) est une méthode utilisée pour séparer physiquement le sol en fractions différant par la minéralogie et la taille des particules. FCDÉ repose sur les étapes de séparation et de la sédimentation densité séquentielle d’isoler (1) la fraction légère libre (matière organique non complexé), (2) la fraction légère occluse (non complexé de matière organique piégée dans les agrégats du sol) et (3) un nombre variable de lourds fractions (minéraux du sol et leur matière organique associée) différant par la composition. Condition que les paramètres de la FCDÉ (énergie de dispersion, seuil de densité, le temps de sédimentation) sont correctement sélectionnés, la méthode donne des fractions lourdes de composition minérale relativement homogène. Chacune de ces fractions devrait avoir une capacité complexante différents vers la matière organique, cela rend une méthode utile pour isoler et étudier la nature des interactions organo-minéraux. Alliant densité et particules séparation de taille apporte une résolution améliorée par rapport à la taille ou la densité fractionnement des méthodes simples, permettant la séparation des composants lourds selon la minéralogie et la taille (lié à la superficie) critères. Comme c’est le cas pour toutes les méthodes de fractionnement physique, on peut considérer comme moins perturbatrice ou agressifs que les méthodes d’extraction de base chimiquement. Cependant, FCDÉ est une méthode longue et de plus, la quantité de matériel obtenu dans certaines fractions peut être limitant pour analyse ultérieure. La suite FCDÉ, les fractions peuvent être analysées pour la composition minéralogique, la concentration de carbone organique du sol et chimie de la matière organique. La méthode fournit des informations quantitatives sur la distribution de carbone organique dans un échantillon de sol et apporte la lumière à la capacité d’adsorption des phases minérales différentes, naturellement, fournissant ainsi des informations mécanistes sur la préférence nature des interactions organo-minéraux dans les sols (c.-à-d.., les minéraux, quel type de matière organique).

Introduction

Le sol est un système complexe qui contient des éléments d’origine géologique et biologique. L’étude de leur relation réciproque est des pierres angulaires de notre compréhension de l’écosystème fonction1. En particulier, des interactions organo-minéraux sont censées jouer un rôle clé dans le sol des matières organiques (SOM) dynamique2. Démêler SOM dynamique est actuellement un domaine de recherche très actif pour plusieurs raisons. Un sol renfermant des quantités importantes de SOM aura tendance à montrer la bonne fertilité intrinsèque et peut aussi constituer un écologiquement précieux carbon sequestration occasion3,4.

Matière organique dans le sol est très hétérogène, avec certains composants retournant dans l’espace de quelques heures, tandis que d’autres peuvent persister pendant des milliers d’années5. Les déterminants de cette hétérogénéité demeurent un sujet controversé, mais la liaison avec la matrice minérale est considéré comme particulièrement important6,7, surtout pour les sous-sol horizons8. En conséquence, les phases minérales connues à associer étroitement les composants organiques reçoivent croissant intérêt9,10,11.

Les sols contiennent un large éventail de minéraux avec qualitativement et quantitativement différents sorption potentiel vers som Minéraux avec grandes surfaces spécifiques et/ou des surfaces extrêmement réactives ont démontré avoir une capacité de sorption haute pour composés organiques4,12. Dans les sols minéraux secondaires tels que des phyllosilicates de haute activité (p. ex., smectites), oxyhydroxydes de fer et d’aluminosilicates cristallins mal ont tous démontré engager significativement à la préservation de sorption de certains composés organiques13 , 14 , 15 , 16 , 17. qui sépare le sol en fractions différant en minéralogie pourrait aider donc isoler la matière organique piscines avec une relative homogénéité fonctionnelle.

Le but de cet article est de présenter une méthode pour isoler des complexes organo-minéraux selon la composition, ce qui facilite ensuite l’étude de leurs propriétés. La méthode combine la taille et la densité de fractionnement pour séparer physiquement le sol en une séquence de fractions de différentes compositions. Fractionnement combiné de taille et de la densité (FCDÉ) intègre deux approches de fractionnement physique efficace (séparation de taille de particules et densité). La combinaison de ces deux approches apporte une résolution améliorée à notre compréhension des associations organo-minéral dans le sol.

Il existe de nombreuses approches différentes (chimiques, physiques et / ou biochimiques) qui peuvent être utilisés pour spécifier des fractions dans un vrac sol échantillon18,19. Simple densité fractionnement est une séparation physique qui a été largement utilisée par les pédologues pour étudier la dynamique de SOM (voir par exemple Al. Grunwald, 2017 et références incluses)20. Dans sa forme classique, fractionnement de la densité simple sépare les matériaux plus légers qu’un seuil donné (généralement de 1.6 à 1,85 g·cm-3) - la fraction légère (LF) à partir de matériaux plus lourds - la fraction lourde (hF). La LF est parfois en outre divisé en fraction légère libre (fLF) et la fraction légère occlus (oLF)21.

Dans de nombreux sols, la plus grande piscine SOM se trouve dans le hF22. SOM en hF est généralement considéré comme plus stable que celle de la LF23, mais il a été démontré pour conserver une grande composition et probablement, hétérogénéité fonctionnelle18. Cela souligne la nécessité de séparer davantage hF en sous-fractions plus homogènes, afin d’isoler les poules de SOM avec propriétés biogéochimiques distinctes (par exemple le temps de résidence ou de fonctionnalité). Fractionnement de densité séquentielle, telle que décrite par Sollins et coll. (2009)24, s’est avéré en effet pour être une méthode efficace ; encore une séparation faite uniquement sur la base de la densité court le risque de surplombant les différences résultant des variations dans la taille des grains et donc la surface spécifique. Par exemple, kaolin a environ la même densité que le quartz, mais peut-être être séparé sur la base de son mode de taille (tableau 1). FCDÉ tient compte de la taille des grains et améliore la résolution de fractionnement.

Fractionnement de SOM basé sur les propriétés physiques, chimiques ou biochimiques a une longue histoire. Méthodes physiques telles que FCDÉ reposent sur les caractéristiques physiques des composants de sol, tels que la taille (de particules ou d’agrégats) ou la densité. Méthodes chimiques comprennent des extractions sélectives de composés spécifiques ou des catégories de composés, en plus d’oxydation chimique. Méthodes biochimiques dépendent d’oxydation microbienne dans des conditions expérimentales différentes. Méthodes chimiques et biochimiques sont basées sur des principes différents et ont des objectifs différents par rapport aux méthodes physiques mais sont néanmoins brièvement examinés ci-dessous.

L’extraction alcaline (hydroxyde de sodium par exemple) se classe parmi les premières méthodes utilisées pour isoler chimiquement la composante organique des sols6. Exemples de méthodes plus modernes, produits chimiques pour le fractionnement de SOM : j’ai) extraction alcaline avec Na-pyrophosphate visant à isoler le SOM liée aux minéraux ; II) l’hydrolyse acide (HCl) visant à quantifier SOM vieux, persistante ; et iii) oxydation sélective du SOM avec agents chimiques visant à attaquer gratuitement ou labile SOM2. Bien que ces méthodes peuvent être utiles pour avoir un aperçu de piscine fonctionnellement différentes matières organiques, elles souffrent de plusieurs limitations. Tout d’abord, les extractions peuvent être imparfait ou incomplètes. Par exemple, la méthode alcaline classique extrait seulement 50 à 70 % du sol carbone organique (SOC)6. Deuxièmement, les produits de fractionnement ne sont pas représentatif de la SOM trouvé sur place et peuvent être difficiles à classer5. En troisième lieu, ces méthodes chimiques offrent seulement limité aperçu l’interaction organo-minéral puisque beaucoup d'entre eux ne conservent pas l’association originale entre les matières organiques et minéraux.

Biochimique extraction, y compris des expériences d’incubations sont utilisés principalement pour étudier SOM labile et réactive (voir Strosser32 pour un examen des méthodes biochimiques). Expériences d’incubation peut être considérée comme une mesure de la demande biochimique en oxygène et est intuitivement bien adaptées à la détermination des substrats organiques biodisponible. Cependant, la nécessité pour les temps d’incubation longue dans des conditions qui diffèrent du champ (température, humidité, perturbation physique, absence d’apports nouveaux) rend délicate l’extrapolation à la dynamique de SOM in situ .

Par rapport aux méthodes chimiques ou biochimiques qui sont censées être transformatrice ou destructrices, les techniques de fractionnement physique peuvent être considérés comme plus conservateur22 (à l’exception notable des composés organiques solubles, qui sont perdus au cours de la procédure). À leur meilleur, physique de sol fractions peuvent être considérées comme un « snapshot » des composantes de la phase solide du sol comme présentes sur le terrain et pourraient donc se rapportent plus directement à SOM dynamics in situ33. En outre, la nature non destructive de la technique signifie que les fractions peuvent être caractérisées par la suite en utilisant une variété d’analyses ou encore fractionné selon des méthodes chimiques ou biochimiques.

Le fractionnement physique des sols n’est pas une idée récente. Littérature scientifique sur les dates de techniques de séparation physique au milieu du 20 siècle. Applications de fractionnement de densité ont été signalées dès 196534,35. Durant la même période et dans les décennies suivantes, publications sur la dynamique des SOM et son interaction avec les minéraux étaient déjà plus répandues parmi sol scientifiques36,37,38,39 .

Séparation basée sur la densité, taille globale de taille ou de particules sont les méthodes de séparation physique les plus courantes utilisées actuellement. L’un des principaux enjeux de la séparation physique est l’isolement des pools SOM fonctionnels homogènes, telle que définie par le taux de roulement, taille ou un autre indicateur de fonction. Combinant des méthodes de séparation ou de critères, comme la FCDÉ, peut contribuer à résolution fonctionnelle de fractions du sol ; en effet, ces méthodes semblent être de plus en plus utilisés dans la combinaison18,40,41,42,43. En combinant la séparation de densité séquentielle, en mesure de céder en fractions avec différents organiques matières et la composition minéralogique, avec un espacement de taille, qui tient compte des différences attribuable à la surface spécifique, FCDÉ tient la promesse de donnant un aperçu de la diversité et la fonction des associations organo-minéral dans le sol.

FCDÉ vise à fractionner physiquement des échantillons de sol en vrac en fractions de la relative homogénéité minéralogique et texturale. Les densité et la particule taille seuils, ainsi que l’énergie de dispersion utilisées ici ont été sélectionnés selon notre type de sol, mais ces paramètres peuvent être adaptées selon les échantillons d’être fractionné et le but de l’étude. Dans cet exemple, nous avons choisi d’utiliser étape une dispersion, deux densité et une taille cut-off, aboutissant à la séparation du sol en vrac en 6 fractions (tableau 2). La figure 1 donne une vue d’ensemble conceptuelle de la méthode. Les matériaux étant fractionnée ici sont les sols tropicaux, mais la méthode peut être appliquée à n’importe quel type de sol, mais aussi les sédiments. FCDÉ est généralement utilisé comme une étape préparatoire avant les analyses plus poussées, même si la répartition des matières entre fractions peut être très instructive et de lui-même. Lorsqu’elle est appliquée aux sols, FCDÉ donne des fractions de composition (1) minérale (minéralogie et texture) et concentration (2) SOM et de composition différentes.

Protocol

1. préparation de l’échantillon

  1. Sécher à l’air et tamis 20 g ou plus de sols en vrac à 2 mm.
  2. Déterminer la teneur en humidité résiduelle du sol en vrac (masse de l’eau encore présente dans le sol séché à l’air) pour la correction de la masse initiale de fractionnement44.

2. préparation de la Solution dense

  1. Ajouter le polytungstate de sodium (SPT) dans certaines parties de l’eau désionisée (DI) maintenu au chaud sur une plaque chaude remuer (~ 60 ° C) pour obtenir des solutions denses de la densité désirée (i.e., 1.62 et 2,78 g·cm-3). Tableau 3 permet de rapprocher les proportions d’eau et de la SPT à utiliser. Définir une agitation vigoureuse pour aider à dissoudre l’arborescence SPT.
    Attention : SPT est corrosif, et il est nocif si avalé. Elle provoque des lésions oculaires graves. Porter des gants/lunettes de protection. Nocif pour la vie aquatique avec des effets durables. Éviter le rejet dans l’environnement.
  2. Vérifier la densité finale avec un hydromètre, une fois que la solution est à température ambiante (entre 20 et 25 ° C). Ajuster la densité en ajoutant SPT ou l’eau.
    Remarque : Il est plus facile à préparer la SPT à une concentration légèrement supérieure (+ 0,02 – 0,05 g·cm-3) que nécessaire puis diluez-la à la densité requise.
  3. Magasin SPT à température ambiante dans des récipients en plastique. SPT est connu pour sauver le calcium de verrerie et précipité insoluble Ca metatungstate. SPT peut également réagir avec mauvaise qualité en acier inoxydable et céramique. Évitez de stocker des SPT pendant plusieurs mois étant donné que cristaux commenceront nucléation aux points sursaturées locales.

3. séparation de la Fraction légère (LF)

Remarque : L’EPA est isolées par flottation sur une solution avec la densité de 1,62 g·cm-3 avant la dispersion par ultrasons (fLF) et de la dispersion suivante à 280 J·mL-1 (oLF).

  1. fLF séparation
    1. Peser 5-8 g de sol séché à l’air, tamisé dans un tube à centrifuger conique 50 mL. Enregistrer la masse du sol avec quatre chiffres significatifs.
      Remarque : La quantité de sol qui peut être ajouté dans chaque tube dépend de la texture du sol. En règle générale, plus petits montants doivent être utilisés pour les sols argileux et des montants plus élevés peuvent être utilisés pour les sols sablonneux. Afin d’obtenir des quantités suffisantes de matières dans chacune des fractions, il est possible d’utiliser plusieurs tubes pour le même sol (nous utilisons généralement deux) ou grandes bouteilles coniques (250 mL). Un essai pilote de fractionnement peut aider à se faire une idée de la répartition des sols entre fractions et ajuster le départ sol masses.
    2. À l’aide d’une éprouvette graduée, ajouter 35-40 mL de SPT (1,62 g·cm-3). Viser un rapport sol/solution de 1 / 5 ou inférieur.
      Remarque : Pour éviter tout relâchement global, il est possible de saturer le sol par ascension capillaire avant d’ajouter la solution42,45.
    3. Équilibrer la masse totale des tubes avec des couvercles en vue de la centrifugation. Égaliser la masse de tube à l’aide de la solution SPT. Installer les tubes sur une table vibrante pendant 10 min à 200 tr/min.
      Remarque : Dans les sols à faible stabilité globale, cette étape peut être remplacée par une inversion douce par main6 ou sauté au total42.
    4. Les tubes verticaux et laisser le contenu settle au moins 30 min. centrifuger pendant 90 min à 2 500 g dans une centrifugeuse de balancer-seau se permettre une séparation claire entre la fLF et le culot (matériau « naufrage »).
      NOTE : Temps de Centrifugation peuvent être réduites pour les échantillons de sable ou bien floculées. Il n’est pas recommandé de centrifuger à des vitesses approchant les capacités maximales de la machine ; Cela risque donc dommageables axe de rotor. Gardez à l’esprit que la plupart des centrifugeuses ne sont pas conçus pour gérer des solutions de densité très supérieure à celle de l’eau.
    5. Retirer les tubes de la centrifugeuse très soigneusement, en évitant tout choc. La valeur verticale.
      Remarque : À ce stade, il est possible de contrôler la densité du SPT de pipetage 5 mL du surnageant clair entre les matières flottantes et le culot et pesant il. Cela est particulièrement important si le sol n’était pas sec.
    6. Versez tout le matériel flottant et suspension (la fLF) dans une bouteille de centrifugeuse de polycarbonate de 250 mL. Veiller à ce que le diabolo reste fermement déposée au fond du tube.
    7. Rincer le matériel adhérant à la paroi du tube dans la même bouteille en polycarbonate. Utilisez un vaporisateur rempli d’eau DI, en tenant le tube presque envers au-dessus de la bouteille en polycarbonate. Veillez à ne pas perturber le culot.
      Remarque : Pour certains échantillons, le culot ne peut-être pas adhérer fortement vers le bas du tube, ce qui rend difficile le rétablissement complet de la fLF. Dans de tels cas, l’aspiration avec une pompe ou une pipette de volume élevé peut aider.
  2. Laver la fLs par Ultrafiltration
    Remarque : LFs sont rincées par ultrafiltration, puisque la densité de certains composés organiques peut être inférieure à celle de l’eau, excluant le lavage par centrifugation. Une limitation d’ultrafiltration est que Sub micrométrique, colloïdes dispersées ne pourraient être retenues. Couramment utilisé filtre pore varie de 0,2 à 1,2 μm. Filtres avec des pores plus gros ne peuvent pas retenir colloïdes aussi efficacement mais sont moins tendance à encrasser. Ici, nous avons utilisé les filtres 0,45 μm.
    1. Installer une ligne vide ultrafiltration avec 0,45 μm filtres. Légèrement humidifier les filtres et d’appliquer le vide avant de serrer les entonnoirs pour éviter les déchirures.
    2. Verser doucement le contenu de la bouteille en polycarbonate dans l’entonnoir d’une unité de filtration sous vide. Ne permettent pas la solution pour piscine sur une profondeur supérieure à ~ 1 cm sur le filtre. Rincez hors tout résidu laissé dans la bouteille en polycarbonate dans l’unité de filtration.
    3. Une fois que toute la solution est passé par le filtre, le récupérer dans un pot en plastique portant la mention « utilisé SPT » pour le recyclage. Rinçages ultérieures peuvent être jetés dans l’évier.
    4. Ajouter plus de 10 mL de l’eau distillée à l’unité de filtration au moins 3 fois pour s’assurer que toute trace de SPT est enlevés. Assurez-vous de rincer le côté de l’entonnoir de filtration. Garder une trace de la lave en ajoutant une marque sur l’entonnoir lorsque vous ajoutez de l’eau.
      Remarque : Suppression totale du SPT peut être vérifiée en mesurant la conductivité électrique du dernier rinçage. La conductivité doit être ≤ 5 μS·cm-1 46.
  3. Récupération et stockage de la fLF
    1. Libérer le vide sur la ligne de filtration.
    2. Retirer l’entonnoir de l’unité de filtration et de récupérer le matériel adhérant aux parois dans un bateau d’aluminium marqués à l’aide d’un vaporisateur rempli d’eau DI. Soulever délicatement le filtre avec la pince à épiler et rincer le matériel présent sur elle sur le même bateau en aluminium à l’aide d’un vaporisateur rempli d’eau DI.
    3. Sécher le contenu du bateau à un maximum de 65 ° C jusqu'à poids constant (au moins 48 h après évaporation complète). Refroidir dans un dessiccateur contenant un déshydratant fraîche pendant au moins 30 min.
      Remarque : L’utilisation d’un freeze-drier est une autre possibilité.
    4. Grattez légèrement la matière du bateau en aluminium avec une spatule en plastique. Si l’échantillon adhère fortement au bateau en aluminium, il est possible d’utiliser une spatule métallique. Veillez à ne pas se gratter dans le bateau en aluminium.
    5. Enregistrez la masse de la fLF avec quatre chiffres significatifs, puis placer l’échantillon dans un flacon de stockage. Éviter les fioles en plastique en raison de l’électricité statique qui rend les petites particules organiques à adhérer aux parois.
  4. oLF communiqué par Sonication
    Remarque : Le but est de détruire les macro-agrégats stables et gros micro-agrégats par sonication gratuit occlus particules organiques, tout en minimisant l’extraction ou la redistribution des polymères minéraux-adsorbé. Une énergie de sonication de 280 J·mL-1 a été choisie ici. Voir la section sur la stratégie globale de perturbation dans la discussion afin d’aider avec le choix de l’énergie de la sonication.
    1. Calculer la quantité de temps nécessaire pour atteindre l’énergie de cible de sonication de 280 J·mL-1 à l’aide d’une faible amplitude (par exemple,., 30 %) et la fréquence de 20 KHz.
      Remarque : Chaque sonifier doit être régulièrement étalonné et pour relier temps sonication à la production d’énergie ; voir Nord (1976),47 , pour aider à l’étalonnage.
    2. Ajouter 35-40 mL de SPT (1,62 g·cm-3) dans le tube à centrifuger contenant le culot de l’extraction de la fLF. Resuspendre le culot en tapant le tube à l’envers et mélangé au vortex.
    3. Introduire la sonde ultrasonique à 2 cm sous la surface de la solution et placer le tube dans l’eau glacée afin d’éviter la solution en bloc de chauffage.
    4. Laisser agir l’échantillon en utilisant le temps nécessaire pour atteindre l’énergie de la cible de 280 J·mL-1. Préférez toujours de faible amplitude et durée de sonication. Grandes amplitudes faites de matériaux légers tels que des particules organiques en déroulant la sonde et éclaboussures hors du tube, ce qui entraîne une perte d’échantillon.
  5. oLF séparation
    1. Équilibrer la masse totale des tubes avec des couvercles en vue de la centrifugation. Équilibrer la masse de tube à l’aide de la solution SPT 1.62 g·cm-3 .
    2. Les tubes verticaux et laisser le contenu settle au moins 30 min. centrifuger pendant 90 min à 2 500 g dans la centrifugeuse se balancer-seau.
    3. Dans une bouteille de centrifugeuse de polycarbonate de 250 mL, verser toutes les matières flottantes et suspension (Flo). Veiller à ce que le diabolo reste fermement déposée au fond du tube.
    4. Rincer le matériel organique léger occlus, adhérant à la paroi du tube dans la même bouteille en polycarbonate. Utilisez un vaporisateur rempli d’eau DI, en tenant le tube presque envers au-dessus de la bouteille en polycarbonate. Veillez à ne pas perturber le culot adhérant au fond.
  6. Lavage de l’oLF par Ultrafiltration
    1. Installer une ligne vide ultrafiltration avec 0,45 μm filtres. Légèrement humidifier les filtres et d’appliquer le vide avant de serrer les entonnoirs pour éviter les déchirures.
    2. Versez une petite quantité de la suspension de la bouteille en polycarbonate dans l’entonnoir d’une unité de filtration sous vide. Si la solution ne traverse pas facilement, ajouter l’eau distillée pour diluer le contenu de la bouteille en polycarbonate.
      Remarque : Les échantillons riches en matières organiques (coloré) sera difficiles de filtre. Si le filtre montre des signes d’obstruction, mis en place une deuxième unité de filtration ou essayer un système de filtration sous pression. Une autre possibilité est de centrifuger dilués contenu des bouteilles en polycarbonate ; le liquide surnageant doit passer par le filtre plus facilement car il contient moins de colloïdes et de particules en suspension que la suspension originale. Le matériel réglé puis peut être remis en suspension dans l’eau et rincer par centrifugation. Finalement, tout le matériel doit être rincé au moins 3 fois et récupérés.
    3. Récupérer le premier filtrat SPT dans un pot en plastique portant la mention « utilisé SPT » pour le recyclage. Rinçages ultérieures peuvent être jetés dans l’évier.
    4. Rincer le matériel sur l’unité de filtration triple avec > 10 mL de l’eau distillée.
    5. Recueillir l’oLF dans un bateau en aluminium et sèche à un maximum de 65 ° C jusqu'à poids constant. Magasin de la même manière que la fLF (voir étape 3.3).

4. séparation des hFs selon la taille des particules

Remarque : L’étape suivante consiste à fractionner le résidu de l’étape 3 (hF) selon la taille des particules. Le seuil de taille ici est fixé à 8 µm et produit une argile + fraction vase fine (< 8 µm) et un limon grossier + fraction de sable (> 8 µm). Le groupement d’argile et de limon fin dans la fraction plus fine reflète l’affinité documentée d’argile et de limon fin pour sol matière organique sorption33,,48. Séparation de taille particules ici s’effectue par sédimentation (basée sur la loi49 des Stokes). Pour les seuils à 50 µm ou plus, la séparation peut être effectuée simplement par tamisage humide sans risquer trop d’abrasion ou de perturbation des complexes organo-minéraux.

  1. Retirer le SPT résiduelle hF
    1. Ajouter 35-40 mL de l’eau distillée dans le tube contenant le résidu de l’étape 4. Remettre en suspension le résidu en tapant le tube à l’envers et mélangé au vortex. Centrifuger pendant 20 min à 2 500 g.
    2. Versez le liquide surnageant. Si elle est trouble ou laiteuse, recueillir et centrifuger à nouveau pour régler les colloïdes. Combiner le culot de nouveau avec l’un résultant de la première centrifugation.
      Remarque : plus d’un rinçage peut être nécessaire s’il y avait une quantité importante de SPT restant dans le résidu de l’étape 3 (p. ex., la décantation incomplète du surnageant). La densité de la suspension doit être < 1,1 g·cm-3 avant de sédimentation.
  2. Disperser la hF et la sédimentation
    Remarque : Avant de sédimentation, il est important d’avoir un HF bien dispersés Nous utilisons la sonication, plutôt que des dispersants chimiques, qui serait difficile à rincer. Loi de Stokes exige une température constante (p. ex., 20 ° C). Commençant par une suspension froide avant la sonication est un moyen efficace d’éviter une surchauffe.
    1. Ajouter réfrigérés DI l’eau dans le tube contenant le culot (à la marque de 40 mL). Placer au réfrigérateur pendant 30 min.
    2. Ultrasons à 75 J·mL-1. Calculer le temps de sonication requis comme 3.4.1.
    3. Rincer la sonde ultrasonique avec l’eau distillée pour récupérer tous les matériaux. À l’aide de l’eau distillée, réglez le volume à la marque dans les tubes de 50 mL. Vérifiez la température de la suspension (elle doit correspondre à la température de la pièce utilisée dans le calcul du temps de sédimentation).
    4. Homogénéiser tube contenu en retournant à la main. Laisser le contenu dans les sédiments pendant le temps nécessaire pour évacuer le produit (< 8 µm) à régler. Se fondant sur la loi de Stokes sur une distance de voyage moyenne des particules de 7 cm à 20 ° C, le temps de sédimentation est 20 min.
    5. Pipette sur le surnageant (vers le bas pour la marque de 10 mL) dans un tube à centrifuger 50 mL.
    6. Répéter l’étape de sédimentation 3 fois (étapes 4.2.1 – 4.2.5). Collecter chaque surnageant dans un nouveau tube à centrifuger.
  3. Collection des deux Fractions de taille
    1. Définir les tubes contenant le liquide surnageant de s’évaporer dans l’étuve à 45 ° C. Ne permettent pas de les faire sécher. Une fois que le volume est suffisamment réduit, consolider les trois surnageants dans un tube à centrifuger 50 mL, qui contient maintenant la fraction en < 8 µm.
    2. Replacez les tubes contenant la < 8 µm fraction ainsi que ceux contenant du µm 8 > fraction (sédiments de l’étape 5.2) dans le four à 45 ° C pour évaporer le liquide excédentaire restant. Ne laissez pas le contenu de sécher complètement.
      Remarque : Vérifiez le four souvent et retirer les échantillons dès qu’il n’y a pas plus de mise en commun de l’eau dans les tubes. La dessiccation peut provoquer l’agrégation forte, surtout dans les fractions fines.

5. la séparation des deux Fractions de taille selon la densité de

NOTE : Fractionnement de densité est appliqué ici à ces deux fractions granulométriques. L’objectif était de séparer les silicates des oxydes. Nous avons donc opté pour un seuil de densité d’à 2,78 g·cm-3. En option, d’autres séparations peuvent être effectuées. Par exemple, une 2.4 g·cm-3 solution permettrait la séparation de haute activité argiles de kaolin et silicates primaires. N’oubliez pas que le chargement de la matière organique élevé va diminuer la densité théorique des particules minérales43.

  1. Fractionnement de densité
    1. Ajouter 35 – 40 mL de SPT avec la densité de 2,78 g·cm-3 à chaque fraction de la taille. Équilibrer la masse de tubes au vu de la centrifugation à l’aide de la solution SPT.
    2. Remettre en suspension les matières en tapant le tube à l’envers et mélangé au vortex. Agiter pendant minimum 4 h sur une table vibrante à 200 tr/min.
      Remarque : La fraction de µm < 8 est difficile à bien remettre en suspension. Si les mottes persistent après 4 h, mis sur la table vibrante du jour au lendemain. Il n’est pas recommandée de sonication en solution très dense de SPT. En raison de la forte densité et la viscosité, l’énergie de sonication ne propage pas bien.
    3. Les tubes verticaux et laisser le contenu settle au moins 30 min. centrifuger pendant 90 min à 2 500 g.
    4. Versez tout le matériel flottant et suspension (< 2,78 g·cm-3 fractions) dans un flacon de centrifugeuse de polycarbonate de 250 mL. Veiller à ce que le culot (2,78 > g·cm-3 fractions) reste fermement déposée au fond du tube.
  2. Laver le hFs quatre par Centrifugation
    Remarque : Après la séparation de la densité, nous avons obtenu quatre hFs (hF1 à hF4 ; Le tableau 2). Chacun doit être rincé par centrifugation pour enlever l’Ultrafiltration SPT. n’est pas recommandée pour hFs (et pas possible aux fractions fines, hF3 hF4).
    1. Transférer les > 2,78 g·cm-3 granules dans des bouteilles en polycarbonate de 250 mL à l’aide d’un vaporisateur rempli d’eau DI.
    2. Ajouter l’eau distillée pour les bouteilles en polycarbonate pour abaisser la densité, sans dépasser la marque de 200 mL. Procéder ainsi pour toutes les fractions.
    3. Peser les bouteilles et les couvercles et égaliser les masses à l’aide de l’eau distillée au vu de la centrifugation. Vérifier que la charge maximale du rotor n’est pas dépassée.
    4. Placez le vortex pour remettre en suspension les matières. Centrifuger pendant 20 min à 5 000 x g.
    5. Décanter le liquide surnageant dans « utilisé SPT » jar pour le recyclage. Après rinçage peut être jeté dans l’évier.
      Remarque : Soyez prudent pour ne pas perdre des particules fines lors de la décantation. Arrêter la décantation dès que le liquide surnageant montre des traces de particules en suspension (tourbillons, flocons ou Bewölkung).
    6. Resuspendre le culot dans l’eau distillée (lavage 1), ne dépassant ne pas la marque de 200 mL.
      Remarque : Il est important d’assurer la bonne remise en suspension afin que SPT ne peut-être pas rester coincé entre les particules. Fines particules adhérant à la paroi de la bouteille sont suspendues plus facilement à l’aide d’un jet d’eau d’un vaporisateur. Le culot peut être remis en suspension en tapant la bouteille à l’envers et mélangé au vortex. Si l’échantillon reste pressé, utilisez la table vibrante. Une étape de sonication de basse énergie (p. ex., 75 J·mL-1) est également possible.
    7. Répéter la procédure de nettoyage (étapes 5.2.3 – 5.2.6) deux fois plus (laver 3 2 et lavage).
    8. Vérifier la densité du liquide surnageant dernier par pesée d’un volume de 10 mL ; sa densité doit être < 1,01 g·cm-3. Si le surnageant est plus dense que cela, effectuer un lavageth 4.
    9. Effectuer un lavage final à l’aide de 0,01 M NaCl comme une solution de rinçage pour éviter la dispersion des colloïdes. Entièrement décanter la dernière solution de rinçage.
    10. Recueillir les hFs (granulés + fines particules adhérant au côté des bouteilles) dans un bateau en aluminium et sèche à un maximum de 105 ° C jusqu'à poids constant. Stocker à l’instar de l’EPA.

6. recyclage du SPT

Remarque : La solution SPT peut être recyclée en vue de la réutilisation en le faisant passer à travers une colonne contenant le charbon actif et un de résine échangeuse de cations50. Charbon actif conserve organics, tandis que la résine échangeuse de cations sodium saturée supprime la solution de calcium et autres cations et les remplace avec le sodium. Nous digérer l’arborescence SPT en peroxyde d’hydrogène avant de le passer à travers la colonne pour garantir l’élimination quantitative des composés organiques dissous.

  1. Mise en place et changer la colonne de recyclage
    1. Percez des trous de 5-8 d’environ 4-5 mm de diamètre à la base d’un cylindre en polycarbonate est diplômé de 1 000 mL.
    2. Couper 2 circulaires 11 μm-pores des filtres pour la taille et les placer au fond du cylindre. Superposer les filtres avec 3-5 cm de laine de verre. Ajouter 8 à 10 cm de charbon activé.
      Remarque : Étant donné que la plupart des composés organiques est éliminée par la digestion de2 H2O, la quantité de charbon actif dans la colonne peut être réduite par rapport à la recommandation de Six50.
    3. Couvrir avec 3-5 cm de laine de verre. Ajouter 8 à 10 cm de résine échangeuse cationique nouvelles ou régénérée. Terminer par 3-5 cm de laine de verre.
    4. Pince la colonne vers le haut sur un support métallique. Placer les grands entonnoirs en plastique munis de 2,5 μm-pores filtres en haut et en bas de la colonne. L’entonnoir de fond sera relié à la tuyauterie menant à une bouteille en plastique.
    5. Rincer la colonne en passant 2 L di l’eau à travers la colonne avant la première utilisation.
    6. Remplacer le charbon actif et régénère la résine échangeuse de cations après environ 10 à 15 L du SPT ont traversé.
  2. SPT nettoyage
    1. Place de la solution de la SPT utilisée sur une plaque chauffante avec magnétique en remuant. Ajouter 15 mL de 35 % H2O2 pour chaque litre de solution utilisée de SPT et digérer pendant 24 h à environ 60 ° C.
    2. Supprimer l’arborescence SPT de la plaque chauffante et laisser la solution à température ambiante dans des ustensiles en plastique pour un minimum de 7 jours.
    3. S’infiltrer à travers la colonne de recyclage. Changer les filtres dans les cheminées tous les jours.
    4. Rincer la colonne avec environ 2 x 200 mL de l’eau distillée pour récupérer tous les SPT.
  3. Évaporation
    1. Place du SPT recyclé sur une plaque chauffante avec magnétique en remuant. Ajouter 15 mL d’éthanol à 70 % pour chaque litre de solution SPT pour neutraliser toute capacité d’oxydation restante. Éthanol excès sera se volatilisent facilement au cours de l’évaporation de la solution.
    2. Évaporer à feu doux à la densité voulue.
    3. Laisser refroidir la solution et vérifier la densité. Stocker dans des bouteilles en plastique.

Representative Results

Les échantillons sont des sols tropicaux provenant de la vallée du rift Albertin en Ouganda. Ils sont constitués de profils de 3 sites cultivés recevant sans apports extérieurs tels que les engrais, produits phytosanitaires. Ces échantillons ont été choisis pour représenter un large éventail de minéralogie. Les analyses préliminaires ont montré que le site 1 était moins altérés et plus riche en silicates primaires (feldspath). Site 2 a montré des signes d’altération plus avancée avec une haute teneur en argiles secondaires tels que la kaolinite et un enrichissement relatif en quartz. Site 3 a été fortement altéré avec signes de desilicification et accumulation résiduelle des oxydes de fer et d’oxyhydroxydes. Site 3 contenait une concentration extrêmement élevée de fer total (34 %, exprimée en oxyde de Fe2O3 ) en raison de la présence de matières plinthic (induration ferrugineuse51,,52). Pour chaque profil, deux horizons ont été échantillonnés : la couche arable (A) et sous-sol (B). FCDÉ a porté sur ces 6 échantillons en quatre exemplaires.

La première étape dans l’évaluation de l’efficacité de la procédure de fractionnement consiste à regarder les taux de récupération, (c'est-à-dire, si le matériau initial est quantitativement récupéré à la fin de l’expérience). Nous avons évalué les taux de récupération basés sur la terre entière et le contenu de la SOC.

Taux de recouvrement de sol dans l’ensemble, ensemble étaient considérés comme très bon, avec 16 des 20 répétitions ayant des taux de récupération de plus de 90 % et 4 réplique les taux de récupération montrant entre 85 et 90 % (tableau 4). La cause de récupération incomplète était probablement une perte de substances dissoutes et colloïdales pendant le rinçage. Deux répétitions ont montré un léger gain de masse (l’ordre de 1 %) qui pourrait éventuellement être causée par des résidus de SPT ou imprécisions pesage. Il convient de noter que raisonnable des déséquilibres de masse (< 10-15 %) sont communes et font généralement pas compromis la validité du fractionnement.

Récupération SOC a été généralement dans la gamme des rapports provenant d’autres études53,54 et remarquablement constante compte tenu de la grande variation dans la teneur initiale de SOC (tableau 5). La plupart des échantillons a montré un taux de récupération SOC de 80 à 85 %. Les pertes sont attribuables à la chasse d’eau soluble c, qui est une caractéristique inévitable de la méthode ; Cependant, C organique soluble peut facilement être quantifié en utilisant une extraction séparée dans l’eau, de sel ou de produit chimique dispersant55. Une petite perte des colloïdes organiques dispersés durant le fractionnement est également probable. Un site a montré un léger gain de carbone qui est probablement attribuable à l’erreur analytique, comme la valeur absolue de la différence était petite (3 mg).

La reproductibilité de la méthode peut être vérifiée par l’analyse de dispersion entre les répétitions. Nous avons évalué l’erreur-type de la moyenne (SEM) ainsi que le coefficient de variation (CV) de masse de la fraction entre les répétitions.

Erreurs-types de la moyenne étaient petites (tableau 6), étant généralement de 1 à 2 ordres de grandeur inférieures aux valeurs moyennes. Cela montre que travailler en 4 répétitions nous a permis d’estimer de façon fiable la tendance centrale pour la distribution de matériel entre les fractions.

Coefficients de variation varie de 2 à 70 % (tableau 7). Tous les CVs de plus de 35 % s’est produite pour les fractions avec de petites quantités de matière (< 0,25 g). Ces valeurs élevées sont simplement dû au fait que la division par une petite moyenne cède hautes CVs. Quelques fractions hF1 et hF3 (silicates grossiers et fins) a montré des CVs relativement élevés, entre 20 et 35 %, encore comprenant de grandes quantités de matériaux (1-4 g). Cela peut refléter le potentiel élevé d’erreurs humaines au cours de plusieurs étapes sensibles (c'est-à-dire, (1) la séparation des matériaux flottants et suspension de la pastille dans des solutions denses, de sédimentation (2) pour isoler les fractions granulométriques, (3) rincer l’échantillon et récupération). Ce résultat confirme la nécessité de travailler en plusieurs exemplaires afin d’obtenir des résultats robustes. Il est également recommandé que l’ensemble du processus être géré par la même personne, qui devient un expert en effectuant des manipulations de façon reproductible et remarquerez intensément tous les détails qui pourraient être différents provenant de lots précédents.

La distribution de masse entre les fractions ont montré de fortes différences entre les sites, comme pourrait s’y attendre étant donné les différences initiales dans la minéralogie (Figure 2). Au site 1, dominé par des silicates primaires comme le quartz et le feldspath, la plupart des matériaux a été récupérée dans hF1 (conçu pour concentrer les silicates grossiers). Site 2 a montré un pourcentage plus élevé de phyllosilicates (principalement la kaolinite) au cours de l’analyse minéralogique ; en conséquence, hF3 (conçu pour concentrer les silicates fines) avaient plus de matériaux qu’au site 1. Enfin, site 3 a été la plus riche en oxydes et ont également montré la plus grande quantité de matériel en hF2, conçu pour concentrer les oxydes grossiers. Cela indique que la méthode a réussi en fractionnement physiquement des échantillons en vrac dans leurs principaux éléments minéralogiques.

La quantité de matériaux récupérés dans grossier (hF1 + hF2) versus amende (hF3 + hF4) fractions a été comparé à ce qui était attendu basé sur la distribution granulométrique déterminée par granulométrie laser (tableau 8). Accord était bon (< 10 %) pour les trois échantillons. Les trois autres échantillons a montré un excès de matériel dans l’ordre de 20 % dans les fractions grossières. La grande quantité d’oxydes dans les sols (en particulier sur le site 3) peut-être être partiellement responsable de cette différence. Grains d’oxyde ont une plus grande densité par rapport aux silicates et seront plus vite les sédiments. Autres facteurs pourraient inclure la dispersion incomplète ou partielle floculation des échantillons au cours de la sédimentation, puisque nous n’avons pas utilisé dispersion chimique et l’enlèvement des matières fines dans les fractions légères (fLF et Flo). Enfin, granulométrie laser repose sur les estimations de volume sous l’hypothèse de sphéricité de la particule, alors que la sédimentation fournit des estimations basée sur la masse. Ces principes de mesure de contrastées sont susceptibles de donner des résultats quelque peu divergentes.

FCDÉ isole des fractions de la relative homogénéité minéralogique et leur matière organique associée (complexes organo-minéraux). Il est plus utile comme une étape de préparation avant les analyses minéralogiques, géochimiques et biochimiques subséquentes. Sans doute, les expériences plus puissants aura pour but de caractériser tant la matière organique et des minéraux dans chacune des fractions. Cela vous donnera une preuve directe de la nature de l’association organo-minéral dans le sol.

Analyses d’échantillons pourraient inclure la détermination de la quantité SOM (p. ex., l’analyse élémentaire de C organique et l’azote total) et de la qualité (par exemple, spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier différentielle, spectrométrie de masse de chromatographie en phase gazeuse pyrolyse ou thermique analyse comme Rock-Eval pyrolyse56,,du5758). Quand on regarde le partenaire minéraux, analyses utiles pourraient inclure la granulométrie, dosage des réactifs en aluminium et fer phases59, diffraction des rayons x (DRX) sur des échantillons en poudre pour la minéralogie en vrac ou sur des lames orientées pour la minéralogie de l’argile 60.

En mesure de donner des informations sur les composants organiques et inorganiques simultanées des techniques peuvent présenter un intérêt particulier. La cartographie élémentaire par spectrométrie de masse à ions secondaires (SIMS) ou microscopie électronique couplée à la micro-analyse aux rayons x (longueur d’onde ou WDS ou EDS, énergie dispersive en) peut permettre la co-localisation de C, N et éléments associés aux réactifs les phases minérales telles que Fe, Al, Mn ou rayons x Ca. spectroscopie de photoélectrons (XPS) peuvent révéler la composition chimique du SOM et la composition élémentaire de chaque fraction61surface.

Figure 1
Figure 1 : organigramme. Étapes de fractionnement et seuils utilisés dans la méthode sont présentés ici. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : répartition des matières entre les fractions en fonction de la minéralogie du sol pour les deux horizons (A et B) à trois endroits. (A) graphique à barres montrant la répartition des matières entre les fractions. Les barres représentent la moyenne et les barres d’erreur représentent l’écart-type de la moyenne des quatre réplicats. Pour chaque échantillon, la somme de cinq barres à 100 %. (B) en vrac de minéralogie de l’échantillon tel qu’évalué par diffraction des rayons x en poudre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Composante sol Classe Densité [g cm-3] Distribution granulométrique Source
Organique Matière organique 1.00-1.50 Variable Plusieurs sources. Voir Rühlmann et coll. (2006)25 pour un examen
Imogolite Phase de mal cristallisée 1.70-2.33 Argile L’AMA et l’AMA (1977)26
Allophane Phase de mal cristallisée 1,84-2.35 Argile L’AMA et l’AMA (1977)26 ; Wilson (2013)27
Opale Phase de mal cristallisée 1.90-2.30 Variable Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Montmorillonite Argile minérale 2.30-2.35 Argile L’AMA et l’AMA (1977)26; Wilson (2013)27
Vermiculite Argile minérale 2.30-2.50 Argile Wilson (2013)27
Gibbsite Oxyde d’Al 2.34-2,42 Variable Hudson Institute de minéralogie (2017)28
K-feldspath Primaires silicates riches en Si 2.54-2.57 Limon et sable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Albite Primaires silicates riches en Si 2.60-2.62 Limon et sable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Kaolinite Argile minérale 2.60-2,68 Argile et limon Klein et Philpotts (2017)29; Wilson (2013)27
Quartz Primaires silicates riches en Si 2.63-2,66 Limon et sable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Calcite Carbonate de 2.71 Variable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Anorthite Primaires silicates riches en Si 2.74-2,76 Limon et sable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Illite Mica à grain fin 2.75-2.80 Argile Wilson (2013)27; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Muscovite Mica 2.77-2,88 Variable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Biotite Mica 2.78-3.20 Variable Klein et Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30
Dolomite Carbonate de 2,84-2,86 Variable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Amphiboles Silicates ferromagnésiens primaires 3.00-3.40 Limon et sable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Pyroxènes Silicates ferromagnésiens primaires 3.20-3.60 Limon et sable Klein et Philpotts (2017)29; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Goethite Oxyde de fer 3.30-4,37 Variable Hiemstra et van Riemskijk (2009)31; Klein et Philpotts (2017)29
Ferrihydrite Oxyde de fer 3.50-3.90 Argile Hiemstra et van Riemskijk (2009)31
Lépidocrocite Oxyde de fer 4.00-4.13 Variable Hiemstra et van Riemskijk (2009)31; Hudson Institute de minéralogie (2017)28
Hématite Oxyde de fer 4,80-5.30 Variable Klein et Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30

Tableau 1 : principaux composants du sol afin d’augmenter la densité. Leur prévalence dans les principaux types de texture (fraction argileuse, 0-2 µm ; fraction de limon, de 2 à 50 µm ; fraction de sable, 50-2000 µm) pour les sols modérément altérées est également indiqué.

Nom de fraction Abréviation Cut-off
Organics gratuit fLF < 1,62 g cm-3 (avant la sonication)
Occlus organics oLF < 1,62 g cm-3 (après sonication)
Silicates grossiers hF1 > 8 µm, 1,62 g cm-3< hF1 < 2,78 g cm-3
Oxydes de grossiers hF2 > 8 µm, diamètre > 2,78 g cm-3
Silicates fines hF3 < 8 µm, 1,62 g cm-3< hF3 < 2,78 g cm-3
Oxydes de fines hF4 < 8 µm, diamètre > 2,78 g cm-3

Tableau 2 : Liste des fractions résultant de la FCDÉ utilisant une sonication, deux densité et étapes de séparation d’unique taille.

Volume de solution [mL] Densité désirée [g cm-3] Masse SPT [g] Volume H2O [mL]
1000 1.6 741 856
1000 1.8 990 810
1000 2 1250 750
1000 2.2 1490 715
1000 2.4 1803 595
1000 2.6 2052 545
1000 2.8 2297 504
1000 3 2552 450

Tableau 3 : Guide pour l’élaboration de solutions communes de SPT.

Site Horizon Répliquer À partir de masse
[g]
Messe finale
[g]
Différence
[g]
Différence
[%]
1 A 1 10.110 9.531 0,579 5.73
2 10.057 9.354 0,703 6.99
3 10.010 8,589 1.421 14.19
4 10.043 10.197 -0.154 -1,53
B 1 10.054 9.891 0,163 1,62
2 10.069 9.746 0,323 3.21
3 10.058 9.699 0,359 3,57
4 10.059 9.782 0,277 2,76
2 A 1 10.130 9,252 0,878 8.67
2 10.182 9.246 0,936 9.20
3 10.053 9.372 0,681 6.77
4 10.031 9.577 0.454 4.53
B 1 10.123 8.824 1.299 12.83
2 10.052 8.938 1.114 11.08
3 10.029 9.006 1.023 10.20
4 10.086 9.118 0,968 9,60
3 A 1 10.020 9.187 0,833 8.32
2 10.060 9.139 0,921 9 h 15
3 10.069 9.386 0,683 6.79
4 10.049 9.638 0,411 4.09
B 1 10.071 9.207 0,864 8.58
2 10.065 9.314 0,751 7.46
3 10.155 10.241 -0.086 -0.85
4 10.046 9.549 0,497 4,95

Tableau 4 : taux de recouvrement de sol entier, montrant le départ massive au début de la procédure de fractionnement et dernière masse calculée comme la somme de toutes les fractions. Les différences sont exprimées en % à partir de masse.

Site Horizon Départ de masse SOC Messe finale de SOC Différence Différence
[g] [g] [g] [%]
1 A 0,50 0,41 0,09 18.07
B 0,026 0,029 -0.003 -10.63
2 A 0,34 0,27 0,07 20.19
B 0,07 0,06 0,01 12.33
3 A 1.08 0,94 0,14 12.56
B 0,31 0,27 0.05 14,51

Tableau 5 : taux de récupération de carbone organique du sol. Contenu SOC initial a été calculée comme le produit de la concentration C organique mesurée par analyse élémentaire et initiale masse de l’échantillon. Le contenu final SOC a été calculé comme le produit de la concentration de C organique et la masse de chaque fraction, a résumé pour toutes les fractions. Les différences sont exprimées en % à partir de masse.

Site Horizon fLF
1,62 g cm-3
oLF
1,62 g cm-3
hF1
> 8 µm
< 2,78 g cm-3
hF2
> 8 µm
> 2.78 g cm-3
hF3
< 8 µm
< 2,78 g cm-3
hF4
< 8 µm
> 2.78 g cm-3
1 A 0.0794 ± 0,0052 0.1093 ± 0.0076 5.2188 ± 0.3079 0.3925 ± 0.0416 3.3699 ± 0.1504 0.2478 ± 0.0689
B 0,0044 ± 0,0005 0.0074 ± 0,0011 8.4351 ± 0,16 0.2569 ± 0.0301 0.9528 ± 0.1013 0.1226 ± 0,0124
2 A 0.066 ± 0,011 0.1353 ± 0,0152 5.722 ± 0.1033 0.2575 ± 0.008 3.0761 ± 0.1464 0.1047 ± 0.0364
B 0,0024 ± 0.0002 0.0165 ± 0,0022 4.5416 ± 0,0387 0.3082 ± 0,0072 4.0005 ± 0,0547 0.1025 ± 0,0268
3 A 0.2107 ± 0,0099 0.1489 ± 0,0223 3.8507 ± 0.6801 1.762 ± 0.0923 3.2862 ± 0.4892 0.0792 ± 0,0165
B 0,0305 ± 0,0035 0.0433 ± 0,0065 2.5929 ± 0,376 4.1277 ± 0,1025 2.6909 ± 0,13 0.0927 ± 0,0087

Tableau 6 : ce que signifie valeur et SEM pour mass fraction (g). Chaque cellule représente une moyenne de 4 répétitions.

Site Horizon fLF
< 1,62 g cm-3
oLF
< 1,62 g cm-3
hF1
> 8 µm
< 2,78 g cm-3
hF2
> 8 µm
> 2.78 g cm-3
hF3
< 8 µm
< 2,78 g cm-3
hF4
< 8 µm
> 2.78 g cm-3
1 A 0,13 0,14 0,12 0,21 0,09 0,56
B 0,22 0,29 0,04 0,23 0,21 0.20
2 A 0,33 0,22 0,04 0,06 0,10 0,70
B 0,17 0,26 0,02 0.05 0,03 0,52
3 A 0,09 0.30 0,35 0,10 0.30 0,42
B 0,23 0.30 0,29 0.05 0,10 0,19

Tableau 7 : Coefficients de variation de la masse de la fraction de 4 répétitions.

Site Horizon Texture
< 8 µm
%
Texture
> 8 µm
%
Matériaux dans les fractions fines
(hF3 + hF4)
%
Matériaux en fractions grossières
(hF1 + hF2)
%
Grossières
« excès »
%
1 A 48 52 39 61 9
B 31 69 11 89 20
2 A 43 57 35 65 8
B 46 54 46 54 1
3 A 58 42 37 63 21
B 52 48 29 71 23

Tableau 8 : comparaison entre la texture du sol déterminée par granulométrie laser et la répartition des particules dans les classes granulométriques. La dernière colonne indique l’excès de matériaux dans les fractions grossiers par rapport à ce qui était attendu basé sur l’analyse de texture.

Discussion

Le succès d’expériences FCDÉ repose sur le choix des paramètres appropriés pour la méthode, afin que les fractions de composition relativement homogène peuvent être isolées. Les principales considérations dans la sélection des paramètres de fractionnement sont examinées ci-dessous.

La fLF représente les matières organiques dont l’interaction avec des minéraux est minime. Extraction de cette fraction est délicate, car le mélange du sol avec la solution dense peut déjà éclatement des macro-agrégats. Cependant, il y a des indications que la matière organique présente en macroagrégats peut être plus semblable à la fLF stricto sensu qu’à l’oLF publié par sonication haute énergie18. Certains auteurs ont même proposé une étape de basse énergie sonication pour isoler la piscine de libre et faiblement minérale-interaction matière organique, appelée « intra-agrégat particules organiques », iPOM54.

La libération de la matière organique occluse, différentes techniques existent pour perturber les agrégats du sol. Les plus répandues sont la sonication, agitation avec perles de verre et l’utilisation de dispersants chimiques33,62,63. Sonication a choisi ici parce que l’énergie de sortie peut être finement contrôlé et est censé distribuer plus ou moins uniformément dans l’échantillon. En empêchant la nécessité d’utiliser des dispersants chimiques, sonication peut être considérée comme relativement conservateur vers des complexes organo-minéraux22,,33. L’étape de dispersion, cependant, reste une des opérations plus délicates. D’une part, une faible dispersion laissera les agrégats intact et peut conduire à une surestimation des hF SOC ; en revanche, une étape de dispersion très vigoureux peut provoquer des redistribution du cos dans les fractions par destruction partielle des complexes organo-minéraux. Faibles organique sable associations pourraient être particulièrement vulnérables à ce processus. Étant donné que l’occlusion au sein des agrégats et de sorption de surface sont des processus qui se produisent le long d’un continuum2, aucune solution parfaite n’existe. Par conséquent, le niveau d’énergie de la sonication doit être ajustée réfléchie selon les propriétés du sol. Kaiser et Berhe64 ont publié une revue très utile qui propose une stratégie pour réduire les artefacts causés par échographie en dispersant des sols.

Fait état de sonication énergies série de 60 à 5 000 J·mL-1. Plusieurs groupes de chercheurs ont signalé que 100 J·mL-1 pourrait être suffisant pour détruire les macro-agrégats et disperser efficacement les sols sableux, alors que 500 J·mL-1 détruirait grand micro-agrégats et fournir une dispersion raisonnable de réactif sols63,65,66,,du6768. Des programmes de fractionnement physique, dispersion totale de limon et d’agrégats argileuses peut-être pas nécessaire, étant donné que le mécanisme de protection est susceptible de devenir indiscernables de stabilisation sorption dans ces gammes de taille. Un objectif raisonnable de dispersion avant fractionnement de taille ou de la densité peut être perturber la macro (> 250 µm) et agrégats grand micro-(> 53 µm). Énergies de 100 J·mL-1 (sols sableux) à 200 J·mL-1 (sols limoneux) peuvent être des choix appropriés. Une énergie de 200 J·mL-1 peut déjà extraire une partie des métabolites microbiens (censé être associées aux minéraux)69, donc l’utilisation d’énergies plus élevées de sonication devrait être soumis à l’attention. Toutefois, sols minéralogiquement réactives avec des agrégats cimentés pourraient exiger jusqu'à 500 J·mL-1 à se disperser. Il est essentiel que l’énergie de dispersion être ajustée pour correspondre à chaque type de sol ainsi que l’étude des objectifs. Enfin, il est important de se rappeler que même après la dispersion ultrasonique soi-disant complete, micro-agrégats argileuses sont susceptibles de persister à70.

Une difficulté d’harmoniser les techniques de fractionnement physique réside dans l’hétérogénéité trouvée dans les sols, en particulier dans leur composition minérale. Le choix des solutions denses doit être fait conformément à connu ou déduit de minéralogie du sol, dans le but d’isoler les fractions qui sont aussi homogènes que possible.

Dans l’article, la solution dense utilisée était SPT - pH 371,72. Le faible pH réduit au minimum les pertes de composés organiques solubles. Toutefois, le fractionnement de densité peut être réalisé avec différentes solutions denses. Historiquement, les liquides organiques ont été utilisé (tétrabromoéthane, tétrachlorométhane), mais ont été progressivement abandonnés au profit des sels inorganiques (iodure de sodium, SPT) en raison de la toxicité des hydrocarbures halogénés et la contamination inhérente des sols matières organiques. De nos jours, SPT est la solution privilégiée car sa densité peut être ajustée entre 1,0 à 3,1 g·cm-3, il peut être recyclé et a une faible toxicité (sauf s’il est ingéré)22,50. Principaux fabricants offrent des grades a gamme de SPT, différant par le niveau de contamination de carbone et d’azote. Pour le fractionnement de la densité des sols, la plus pure qualité est recommandée, particulièrement si les fractions doivent être analysés pour la composition isotopique.

Une solution de densité 1.6 g·cm-3 est classiquement utilisée pour séparer light biologique des fractions minérales associées - voir par exemple Golchin et al.21. Alors que certains auteurs ont suggéré qu’une masse volumique de 1 g·cm-3 (eau) pourrait être suffisante pour extraire la plus grande partie de la fraction légère de73,74, d’autres ont proposé plus élevé densité seuils tels que 1.62 ou 1,65 g·cm-3 basé sur l’idée que certains composants organiques pourraient montrer des densités allant jusqu'à 1,60 g·cm-3 33,,du7576. Aussi hautes que 1,85 g·cm-3 densités ont été indépendants50. Lorsque vous sélectionnez une densité pour séparer la lumière des fractions lourdes, il est à noter qu’aucune solution parfaite n’existe. En effet, réduire le risque de densités attribuant certains composés organiques « light » pour les fractions lourdes, tandis que de risque plus élevé de densité dont certains minéraux dans les fractions légères. Ce dernier effet peut être détecté lors de l’observation de la teneur en carbone des fractions légères, avec un % SOC inférieur à 40-45 %, indiquant une certaine contamination minérale.

Pour les fractions lourdes, analyse préliminaire comme XRD peuvent donner un aperçu de la composition minéralogique de la plus grande partie échantillon60 et aident à définir la capacité de distinguer les principaux éléments minéraux d’un sol, en gardant à l’esprit très élevé seuil de densité organique les charges seront abaissera la densité d’un minéral par rapport à sa valeur théorique. De même, pour la séparation de la taille des particules, une analyse texturale77,78 peut aider à définir des limites appropriées. Séparation granulométrique est un ajout particulièrement attractif au fractionnement de la densité simple chaque fois que le fractionnement de densité séquentielle est difficile. C’est le cas par exemple pour les sols contenant de grandes quantités d’oxyhydroxydes et argiles de faible activité, qui résultent de la dispersion de l’échantillon et éviter les séparations claires dans les liquides lourds. Une étape de séparation granulométrique est également indiquée pour séparer les minéraux des densités similaires mais différentes tailles (par exemple, de quartz et illite).

Les ions de calcium libre réagira avec SPT pour former insoluble Ca metatungstate. La procédure est donc inappropriée pour sols alcalins contenant de grandes quantités de carbonates mal cristallins, pédogénétiques. De petites quantités de carbonates faible réactivité n’interfèrent pas avec le fractionnement tant que les échantillons ne soient pas laissés trop longtemps au contact de la SPT. Ca metatungstate précipités conduira à une surestimation des masses de fraction. Si LFs sont exécutés sur un analyseur élémentaire de concentration C, le problème sera découvert, mais le fractionnement sera compromis.

En plus de ces difficultés techniques, la limitation fondamentale FCDÉ (ou n’importe quel régime de fractionnement physique) tient au fait que réactifs minéraux dans les sols se produire rarement comme discret sépare, mais plutôt comme des revêtements et des ciments. L’occurrence des revêtements très sorption mais très minces sur autrement non réactifs minéraux (tels que le quartz) peut conduire à une vision biaisée des associations organo-minérales. Prudence s’impose lors de l’interprétation des résultats, en particulier pour les sols dont la réactivité est dominée par le mal cristalline et phases d’oxyde. Une caractérisation plus poussée des fractions peut aider à atténuer ces ambiguïtés. Néanmoins, des méthodes de fractionnement physique détaillée comme FCDÉ ont une capacité inégalée à avoir un aperçu de la composition naturelle des complexes organo-minéraux. Cette clairvoyance devrait céder la nouvelle compréhension de la biogéochimie de la plus grande piscine de la matière organique dans les sols minéraux associés à celui.

Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Le développement de cette méthode a été soutenu par le Fond d’investissement (fonction inverse) de la faculté des sciences de la terre à l’Université de Lausanne. Nous reconnaissons l’Uganda National Council for Science and Technology et Uganda Wildlife Authority pour nous accorder une autorisation à recueillir des échantillons de recherche. Les auteurs plus tiennent à remercier Prof. Thierry Adatte pour analyses CHN et XRD. Nous sommes reconnaissants à l’Erika Prof. Marin-Spiotta assure la formation initiale en fractionnement classique de densité. Nous remercions également gestionnaire de laboratoire Laetitia Monbaron pour son aide pour obtenir des fournitures et du matériel.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Fractionation
Sodium polytungstate Sometu SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.
Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3) Allafrance Calibrated at 20 °C, e.g. 3050FG250/20-qp
Vortex mixer Fisher Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410
Sonifier VWR Qsonica LLC - Q500 system with standard probe 4220
Sonifier stand VWR Large clamp stand
Sonifier enclosure VWR Soundproof cabinet (optional)
Swinging-bucket centrifuge Beckman Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes
High-speed centrifuge with fixed angle rotor Beckman Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles
50 mL centrifuge Falcon tubes Corning e.g. 352070
250 mL centrifuge bottles Beckman Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.
Vaccum filtration units Semadeni Polusulfone reusable units, e.g. 3029
Polypropylene hose Semadeni To connect the filtration unit to vaccuum source
Ultrafiltration disks, 0.45 µm pore size Millipore e.g. HAWP04700
Dessicator cabinet Fisher scientific 3 shelves, e.g. 305317-0120
Drierite absorbent indicating Millipore Blue drierite, e.g. 10276750
Scintillation vials Fisher scientific HDPE - separated cap 20mL, e.g. 12341599
150 mL aluminium boats (smooth sides) Fisher scientific Any model.
Laboratory oven Fisher scientific Any model.
Recycling SPT column
Cation exchange resin Sigma-Aldrich Dowex® Marathon™ C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh
Activated charcoal Sigma-Aldrich Darco S-51, 4-12 mesh
Glass wool Fisher scientific Pyrex
Filter paper, 2.5 µm pore size Sigma-Aldrich Whatman grade 42, e.g. WHA1442150
Hydrogen peroxide Sigma-Aldrich Reagent grade.
Ethanol Sigma-Aldrich Reagent grade.
Polycarbonate 1000mL graduated cylinder Semadeni Any model.
Stand and clamp Sigma-Aldrich Size L - 2-prong
Polypropylene hose Semadeni Any model.
Polypropylene hose clamp Semadeni Any model.
Polypropylene funnels Semadeni Any model.
Polypropylene bottle (1L, 2L) Semadeni Any model.
Heating plate Fisher scientific Any model.

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Viret, F., Grand, S. Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions. J. Vis. Exp. (144), e58927, doi:10.3791/58927 (2019).More

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