Summary
亜粒レベルで累積的な変形場を明らかにするき裂成長速度測定場とひずみ場解析を組み合わせた新しい方法論的アプローチを用いた微視組織的微小疲労き裂の成長挙動を調べた。
Abstract
新しい測定方法は、亜粒レベルで累積的な変形場を明らかにするため、微視組織的微小疲労き裂の成長に及ぼす微細構造の影響を研究するに使用されます。提案されたひずみフィールド分析手法は、約 10 μ m の特有の斑点状のサイズと独特のパタパタ技法の使用に基づいています。開発方法論は、立方体の中心 (bcc) 亜粒レベルで高い空間計測精度を許可する比較的大きな粒で Fe Cr フェライト系ステンレス鋼の微小疲労き裂挙動の研究に適用されます。この方法により微小疲労き裂成長挙動の測定障害イベントおよび断続的な剪断ひずみローカリゼーション帯き裂先端先を関連付けられています。さらに、これは結晶粒方位とサイズと関連付けることができます。したがって、開発方法論は、多結晶材料の微小疲労き裂伝ぱの堅牢な理論モデルの開発に必要な微小疲労き裂進展挙動の基礎的理解を提供できます。.
Introduction
新しい軽量ソリューションが船など車のエネルギー効率を改善するために必要です。大型鋼構造物の軽量化は、高度な鋼材を使用可能です。新素材、軽量のソリューションの有効活用には、高い製造品質と堅牢な設計方法1,2が必要です。堅牢な設計手法は、現実的な荷重条件、よう波浪変形・応力を定義する応答の計算と同様に、クルーズ船の場合荷重下での構造解析を意味します。許容応力レベルは重要な構造細部の強さに基づいて定義されます。大型構造物の場合、これらは不均一な微細構造を持つ通常溶接継手です。新しい軽量ソリューションの主要な設計課題の 1 つは、その累積およびローカライズされた性質、溶接ノッチでよく開催による疲労です。高い製造品質の疲労挙動は支配される微小疲労き裂 (SFC) 以来、製造による欠陥が非常に小さい1,3。したがって、金属材料の微小疲労き裂成長の基本的な理解は、高性能構造における新しい鋼の持続可能な利用のために重要です。
多結晶金属材料における疲労き裂伝播のような複雑なプロセスの効果的なモデリングは疲労破壊機構に伴う物理的なプロセスの明確な理解がなければ不可能です。研究コミュニティからの多大な努力は、目視観測と統計解析を用いた疲労き裂進展の調査に集中しています。これまでのところ、微小疲労き裂成長挙動は実験技術の制限のための理論的な方法が主に検討されています。SFCs の異常な疲労き裂進展速度の遅延は、穀物・境界 (GB)4,5,6,7,8,9に通常関連付けられます。ただし、異常 SFC 成長の理由は、まだ議論中であります。離散転位法による理論的なモデルによって得られた結果を示します転位壁の形成や疲労き裂成長速度 10に影響を与える疲労き裂先端から放出される転位によって引き起こされる短い低角粒界 ,11,12,13。最近まで、微小疲労き裂進展挙動の実験的解析を正確にで挑戦を使用されています。実験観察は物理原理計算に基づく計算モデルの開発に必要です。
マイクロ スケール行なえます原標準機械を使用して繰返し載荷中に全視野変形測定を持っていることが望ましい材料の繰返し変形挙動の解析、検査機器、空間分解能と、少なくとも微細構造の特徴的な長さスケール以下の大きさの順。疲労き裂成長速度の変化を理解するためには、測定ひずみ場しばしば材料微細構造の電子後方散乱回折 (EBSD) 測定にリンクされます。キャロルら14は、成長している長い疲労き裂進展する疲労き裂の塑性をきっかけに非対称の葉の形成を示す、ニッケル基超合金の塑性ひずみの場測定 ex 定量的、全視野を提供します。高倍率電子顕微鏡デジタル画像相関法 (DIC) がツインとすべり帯のひずみの局所化に関連付けられているひずみの不均一性を明らかにし、疲労に影響を与える粒界き裂進展挙動。ただし、使用される元場測定アプローチが疲労き裂進展中にひずみのフィールドをキャプチャすることができません。ペラルタ15商業純度 Ni (99.6%) その場で DIC を使用して長い疲労き裂進展中に塑性鈍化の実験的研究を行った。結果では、塑性変形の蓄積が拡張亀裂と亀裂の成長方向に対する傾斜したすべり帯に沿ってせん断によって支配されたことを明らかにしました。すべり帯で観測されたひずみの局所化は、低応力拡大係数の値が変形 (せん断と垂直ひずみ)14,15の混合の性質になるのでおそらくオーバー ロードによって引き起こされます。転位すべり系の活性化はシュミットの法律16 に関連付けられている粗大結晶アルミニウム合金16の二重鋼17、観察されて亜粒レベルで異種のひずみ分布、17。
Malitckii18によって行われた最近の調査は、ひずみの不均一性の粒構造に関連するか、特に、先の亀裂せん断ひずみローカリゼーション ゾーンの蓄積に異常 SFC 成長挙動を制御することをマニフェストします。高品質マイクロ スケール パターンと 100 μ m より大きい粒子は、光学顕微鏡による DIC は初めて原亜粒変形測定を有効になります。ただし、Malitckii18、負荷サイクルの何千もの何百もの in-situ 測定ひずみフィールドに適用新規方法論を提示、またはされていないで詳しく説明。したがって、本稿の目的は、高サイクル領域における多結晶材料の微小疲労き裂進展挙動の勉強のためこの新しい実験的アプローチを紹介することです。アプローチの目新しさは、亀裂成長率測定に加えて、ユニークなパターンを用いたその場で全視野ひずみ計測で構成されています。光学画像センサーを用いるため疲労試験中にフレームの数千をキャプチャが可能。 にします。電子後方散乱回折 (EBSD) は微細構造キャラクタリゼーション、微小疲労き裂成長遅滞18粒界の影響を明らかにする DIC 計測と組み合わせます。[Bcc] 18 %cr フェライト系ステンレス鋼18大型構造用鋼材の動作をシミュレートすることで微小き裂伝ぱ挙動の測定のためのアプローチが適用されます。本稿では、測定プロシージャの主な手順を説明し、主要な発見の概要説明を提供します。
Protocol
1. 標本準備および熱処理
- 3 mm 厚でオリジナル プレートにフェライト系ステンレス鋼を加工 (材料の表を参照) 特性サイズ約 200 mm × 15 × 1 mm の板を形成します。
- 石英管に作り出された鋼板を置き、約 10-6 mbar の圧力までそれ (材料の表を参照) をポンプします。
- アルゴンのガスを提供する (材料表参照) 0.2 mbar の圧力に達するまでの石英管に。
- 加熱溶融温度19まで石英管で内部供試体の石英管をシールします。
注意: シールの手順は危険です。適切な眼の保護具など20などの適切な予防措置を使用します。 - 商工会議所の炉を使用した石英管の中に密封鋼板を焼鈍 (材料の表参照) 1 h、水で急冷 1200 ° C の温度で。
メモ: アニーリングは、クロム炭化物粒子21の豊富な形成を伴わない 350 μ m まで調査鋼の平均粒径を増加します。
注意: アニーリングは危険です。適切な予防措置を使用し、商工会議所の炉のマニュアルの指示に従ってください。 - 放電加工技術を使用して研究のフェライト鋼の焼なまし材の板から (厚さ 1 mm) に切欠きをカット (EDM、材料表を参照してください)。標本の方式は図 1に示します。
注意: EDM 切削手順は危険です。適切な予防措置を使用し、放電加工マニュアルの指示に従ってください。 - 挽くし、試料表面を研磨します。
- 供試体の表面が均一になるまで紙やすり (材料表) の研削盤を使用して試料表面を挽きます。
- 10 分の 3 μ m と 1 μ m ダイヤモンド ペースト (材料の表を参照) と研磨機を使用して試料表面を磨きます。
- 0.02 μ m コロイダルシリカ研磨 (材料の表参照) 約 4 時間; 振動を使用して試料表面を磨くこれは、EBSD 解析に必要です。
2. 疲労前割れ
- 実験的変位制御疲労テストのパラメーターを定義します。
- 変位制限 εminと εmaxサーボ油圧機の調整 (材料の表を参照してください)、σ分及び σmaxの範囲内が約-50 MPa、300 MPa、それぞれ。
注意: サーボ油圧機は危険です。適切な予防措置を使用し、サーボ油圧機械のマニュアルの指示に従ってください。 - 光学顕微鏡を使用して 2,000、5,000、10,000 サイクルの後初期き裂形成を検討 (材料の表を参照) 疲労サイクルの最適数を定義し、広範な亀裂成長を避けるために。
- 変位制限 εminと εmaxサーボ油圧機の調整 (材料の表を参照してください)、σ分及び σmaxの範囲内が約-50 MPa、300 MPa、それぞれ。
- 変位制御単軸繰返し載荷サイクルの定義された量のための供試体を対象します。
- 光学顕微鏡を使用してサイクルの定義された量の後初期き裂形成を調べる。約 20 μ m までの長さとの最初の亀裂は、切欠き先端で生産されています。
- 初期き裂が生産されなかった場合、疲労サイクルの数を増やします。
- 初期き裂長さは 50 μ m を超える場合は、試料を交換します。
3. 微細構造キャラクタリゼーション
- 予き裂試験片をクリーンアップします。
- 超音波を使用して 20 分間アセトンで予き裂試験片をきれい入浴 (材料の表を参照してください)。
- 超音波を使用して 20 分のためのエタノールのプレクラック試験片をきれい入浴 (材料の表を参照してください)。
- 図 2 aに示すように、ビッカースいてを使用して研究の領域をマークします。
- ビッカース microindentor の指示に従ってください (参照材料表) 微小押込みマークを実行します。
- マイクロ ビッカース硬度計に試料を挿入 (材料の表を参照してください)。
- 500 N を押込み力を設定します。
- 切欠き先端から約 500 μ m 横で最初のビッカース インデント マークの位置を調整します。別の面で 2 番目のインデントを準備します。
- 横約 500 μ m、切欠き先端から約 400 μ m で 3 番目のインデント マークの位置を調整します。
- 電子後方散乱回折 (EBSD) 解析を用いた切欠き近傍の試料の面から鋼の微細構造の分析 (材料の表を参照してください)。
- EBSD 解析を実行する走査型電子顕微鏡の取扱説明書に従ってください。
- 200 x で表示倍率を設定します。
- EBSD 検出器試験片の位置を調整します。切欠き先端と 3 つのビッカース微小押込みマークが EBSD スキャン (参照してください図 2 b) のフレームワーク内にあるを確認します。
- EBSD のステップ サイズ設定で 2 μ m スキャン期間をスキャンは約 1 時間。
4 パターンで装飾
- エタノール標本の表面をきれいに (材料の表を参照してください) 10 分間超音波洗浄器を使用して。
- ファンを使用して試験片を乾燥させます。
- エタノールに浸した紙ナプキンを使用して顕微鏡スライドをきれい (材料の表を参照してください)。
- 顕微鏡のスライドのガラス表面のインクの薄層を入金します。永久的なマーカーは、手でガラス表面にインクの均一な層を提供します。
- スタンプ面にインクの層を転送するガラス表面にパターンを持つシリコン スタンプを押してください。
- 試験片表面にインクで覆われたシリコン スタンプを押してください。
- 光学顕微鏡を用いたスペックル パターンの品質を確認します。スペックル パターンの例を図 3に示します。参照は、22,23パターンとマイクロコンタクトプリンティングの詳細についてを参照します。
- スペックル パターンのサイズが少なくとも 10 倍未満の研究材料の粒径を確認します。
注: インクの乾燥を防ぐための十分な時間で 2、3、4 の手順に従います。実験的乾燥時間を定義します。
5. 疲労 DIC でのテスト
- サーボ油圧機に試料を設定 (材料の表を参照)。
注意: サーボ油圧機は危険です。適切な予防措置を使用し、サーボ油圧機械のマニュアルの指示に従ってください。 - R を使用して負荷制御疲労試験パラメーターを調整 = 0.1 (σ分35 MPa、σmax = = 350 MPa) および疲労機の制御ソフトウェアを使用して 10 の Hz の頻度をテストします。
- 16 倍精度ズームレンズと光学顕微鏡のセットアップ (材料表参照) 試料の光学的観察の領域を切欠き。
- 2,048 ピクセル x 1,536 ピクセルの解像度のデジタル カメラで顕微鏡を装備します。
- 光学顕微鏡の倍率を手動で調整します。
- 全体切欠き試験片の面積デジタル カメラの画像領域に収まることを確認します。
- ピクセル サイズは少なくとも 5 回のパターン サイズよりも小さいことを確認します。
- 疲労テスト、画像記録システムと同期します。
- 一時的に画像をキャプチャ (10 s) 500 サイクルの間隔で疲労試験の停止。
- 負荷が画像集録中に約 210 MPa の平均応力を一定保持されることを確認します。
- き裂長さが臨界値に近づくか、またはネット セクション可塑性を支配する開始まで疲労試験を続けます。
6. 結果の分析
- き裂成長速度 (CGR) および商業ソフトウェアを用いた DIC 解析を実行する得られた raw 画像を使用して (材料の表を参照してください)。
- CGR の分析を実行するのに操作マニュアルを使用します。亀裂成長率分析は商用ソフトウェアを使用して自動または手動で実行することに注意してください。
- 500 サイクル各後き裂長さの増減値の測定による raw 画像データセットを手動で用いた CGR 解析を実行します。
- 商用ソフトウェアを使用して研究領域のせん断ひずみ変形の分析します。
- 操作マニュアルを使用して、せん断ひずみ変形解析を実行します。
- その相関を確認"最初"に比例するソフトウェアの時間シリーズ設定でモードを選択します。
- EBSD データ オープン ソース エムテックスマツムラ ツールボックスを使用してのシュミット因子と粒方位差依存性分析を行う (材料の表を参照してください)。
注: シュミット因子と穀物おけるミスオリエンテーションの解析の詳細については、エムテックスマツムラ [ツールボックス]24のユーザー ガイドで利用できます。 - 得られた結果の累積的な解析を実行します。
注: 累積的な分析は、Ref.18で説明します。- 粒界地図、方位地図とせん断ひずみ変形フィールド18の上にシュミット因子マップと一致するには、ビッカース微小押込み記号を使います。
- CGR, ひずみ場と微細構造 (方位・ シュミット因子マップ) と相互関係を定義18。
Representative Results
提案された方法論を使用して、繰返し荷重下の微小疲労き裂進展中に蓄積亜粒変形場を分析できます。特性は、単一結晶粒の中でも疲労下における材料挙動の小さな機能を示すサブ粒度レベルで実行されます。特に、せん断ひずみローカリゼーション分野の形成は、図 4に示すように観察されました。これらの現象を確認するいくつかのテストを行った。
変形場結晶粒境界画像 (図 5参照) 微小疲労き裂の成長異常行動に責任の機能の包括的な評価を簡単に結合されます。変形フィールド、微細構造、き裂進展速度と亀裂パスを明らかにする微小き裂成長速度遅延とせん断ひずみローカリゼーション ゾーン18ビデオで示すように、蓄積の間の依存性の累積的な分析。
図 1: (寸法はミリメートル), フェライト系ステンレス鋼の疲労試験片のスケマティック ビュー 。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 切欠きの範囲 (a) マップとその逆極点図 (IPF) インセット (b) IPF キーで近くフェライト系ステンレス鋼試験片の面の SEM 像。破線の円 (a) で示すビッカースいての助けを借りて DIC 歪場と EBSD 画像の位置合わせを行った。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3。試験片表面の光学顕微鏡は、パターンで飾られました。
図 4.微小疲労き裂成長中の剪断ひずみローカリゼーション帯の断続的な蓄積します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5.2 つの例 (と b) せん断の複合ビューの歪場と微細構造, 鋼の疲労におけるテストします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6.標本のパターン装飾用空気圧機械。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
Discussion
新規 in-situ 測定アプローチを導入して、穀物微小レベルで累積変形フィールドを測定します。アプローチの能力を示すために 18% のクロムとフェライト系ステンレス鋼における微視組織的微小疲労き裂の伝ぱ挙動を研究します。勉強の鋼は 3 mm 厚のプレートの巻きホットという形で提供された (材料の表を参照してください)、平均粒径約 17 μ m21。
成功の測定では、初期疲労き裂が伝播挙動分析用試験片のノッチ先端で作り出される必要があります。微視組織的微小き裂を研究、初期き裂の長さ, 鋼の結晶粒径よりも大幅に小さくする必要があります。疲労き裂の疲労き裂発生後を防ぐために制御される変位です。応力比 (R) の減少と疲労き裂進展開始時間が大幅に減少することがわかった。したがって、のみ 10,000 サイクル R 比-0.16 とテスト試験片における疲労き裂の発生に必要とした、Rratio 0.1 と疲労き裂は 10万サイクル後も開始されませんでした。負荷率 R =-0.16 を使用は、実際疲労試験のそれより前の割れまだより小さい最大応力を有する 315 MPa から 350 MPa の応力範囲を増やすできます。
断続的な微小疲労き裂成長は微細構造に通常関連付けられます。特に、粒界は広く組織機能微小き裂成長遅滞4,5,6,7,8,9の責任として考慮されます。,10,11,12. Hansson ら13境界要素における転位形成低角粒界き裂経路の方法で横になっている可能性がある増加とき裂進展の減少を示していますしかし、高-傾角粒界き裂成長速度は影響しません。き裂進展速度の異常を引き起こす物理的な理由は知られていません。小さな亀裂遅滞を引き起こす微細構造の特徴を明らかにするため疲労試験片の試験前に微細構造キャラクタリゼーションを行った。手順 1 で記載されている研磨手順は、EBSD を使用して信頼性の高い微細構造解析に不可欠です。手順 3、EBSD 解析の直前に、エタノール中試料の洗浄のみ許可されます、アセトン蒸気は EBSD 検出器の有害なので。
個々 の穀物内の変形プロセスを明らかにするためスペックル パターンのサイズは, 鋼の結晶粒径よりも大幅に小さくなければなりません。鋼の平均粒径以来約 350 μ m は、焼鈍後、DIC 計算に必要なスペックル パターンの特性のサイズが約 10 μ m22,12に選ばれました。スペックル パターンのサイズは、少なくともステップ 5 の適切な実装の検討鋼の結晶粒径の 10 倍以下である必要があります。試験片の表面はシリコン スタンプを使ってスペックル パターンと飾られています。我々 はカスタムメイド空気圧ツールを使用して (図 6参照) スタンプの高速かつ正確な操作のため。
0.1 R 比を用いた予き裂材の疲労荷重制御中に微小疲労き裂の伝ぱ挙動を研究 (σ分35 MPa、σmax = = 350 MPa) と一緒に次の 10 Hz 疲労試験の頻度。デジタル画像相関 (DIC) 測定。関心のある領域は、2 μ m/ピクセルの解像度で 16 倍精度ズームレンズ、光学顕微鏡を使用して監視されます。一時の中にイメージがキャプチャされます (10 s) 500 サイクルの間隔で疲労試験の停止。画像集録時にロードが一定に保たれる、等しい載荷条件のすべてのイメージを持つために、約 210 MPa の平均応力と塑性変形の安定化し、疲労き裂開閉口挙動とを伴う広範なクリープを避けるため最小値と最大荷重の力、それぞれ。メソッドの目新しさは、小さな変形帯の微小疲労き裂成長時に形成を明らかにすることができる高解像度の場で DIC 画像記録に基づいています。実験の成功は、前割れの手順の適切な実施、イメージ キャプチャ間隔と観測剪断ひずみローカリゼーション帯などの小さな機能のぶれを防ぐために倍率の選択に依存します。したがって、カメラの解像度を適切に選択、光学倍率とスペックル パターン サイズ プロトコルの手順 5 で説明したようすることができますひずみ局在現象の解明のために重要。しかし、剪断ひずみローカリゼーション帯の形態はまだ明確ではない、スペックル パターンのさらなる改良と画像記録装置の解像度が必要があります。
このペーパーで説明した方法論的アプローチは、粒度の粗い材料の微小疲労き裂のき裂進展解析に適しています。亀裂成長速度の測定と微小疲労異常成長に責任があるメカニズム亀裂18、広く観測粒界だけでなく明らかにするサブ粒レベルによりひずみ場解析の組み合わせSFCs。 疲労破壊機構の理解に及ぼす影響理論の新しいアプローチの開発を可能し、したがって、将来的に軽量化とより多くのエネルギー効率的な構造の設計が可能します。
Disclosures
著者は開示する競合金融興味を持ってないです。
Acknowledgments
ASTM UNS S43940 フェライト系ステンレス鋼は、オウトクンプ ステンレス社によって提供されました。フィンランド アカデミー プロジェクト第 298762 ・ アアルト大学工学部とポスドク資金なし 9155273 アアルト大学工学研究はサポートされています。ビデオ出版はミッコ Raskinen アアルト メディア ・ ファクトリーからのサポートを行った。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Sigma-Aldrich | STBH7695 | Acetone pyrity ≥ 99.5 % |
| Argon gas | Oy AGA Ab, Industrial Gases (Finland) | UN 1006 | Gas purity ≥ 99.9999 % |
| Chamber furnace | Lenton | 4934 | heat range 20-1200 oC |
| Commercial software DaVis 8 | LaVision Inc. | Commercial software used for crack growth rate and strain field analysis | |
| Custom-made pneumatic stamping tool | Aalto University | Made in Aalto University | |
| Diamond paste | Struers Inc. | DP-Mol. 3 µm, DP-Nap. 1 µm, | Paste for polishing |
| Emery paper | Struers Inc. | FEPA P #800, FEPA P #1200, FEPA P #2500 | Paper for grinding |
| Ethanol | Altia Industrial | ETAX Ba | Ethanol pyrity ≥ 99.5 % |
| FEG-SEM scanning electron microscope | ZEISS | ULTRA 55 | EBSD analysis |
| Ferritic stainless steel | Outokumpu Stainless Oyj (Finland) | Core 441/4509 (ASTM UNS S43940) | 3 mm rolled plate |
| For Vacuum pump | Leybold-Heraeus | D4B/WS | |
| Grinding machine | Struers Inc. | LaboPol-21 | Hand grinding |
| MasterMet 2 Non-Crystallizing Colloidal Silica Polishing Suspension | Buehler Inc. | 40-6380-064 | 0.02 µm colloidal silica |
| MatLab software | MathWorks Inc. | MatLab software used as a platform for MTEX toolbox | |
| Micro Vickers hardness tester | Buehler Inc. | 1600-6400 | |
| MTEX software | Open source | Open source toolbox based on MatLab for analysis of the EBSD data (http://mtex-toolbox.github.io/) | |
| Optical microscope | Nikon Corporation | EPIPHOT 200 | |
| Polishing machine | Struers Inc. | LaboPol-5 | Hand polishing |
| Servo hydraulic machine | MTS system corporation | 858 Table Top System | |
| Turbomolecular pump | Leybold-Heraeus | Turbovac 50 | |
| Vibratory polisher | Buehler Inc. | VibroMet 2 | Automatic polishing |
| Wire-cut EDM | TamSpark Oy | Charmilles robofil 400 | wire diameter 0.15 mm |
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