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Engineering

एक स्पिन-polarized स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोप का उपयोग करते हुए Fe1 +Yमें एंटीफर्मचुंबकीय डोमेन के यूनिअक्षीय विकृति हेरफेर visualizing

Published: March 24, 2019 doi: 10.3791/59203
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2, 1
1Department of Physics, Applied Physics and Astronomy, Binghamton University, 2Institute of Physics, University of Silesia

Summary

स्पिन-polarized स्कैनिंग टनेलिंग माइक्रोस्कोपी के साथ संयुक्त यूनिअक्षीय तनाव का उपयोग करना, हम कल्पना और Fe1 + yते, आयरन आधारित superconductors के मूल यौगिक के एंटीफेररोचुंबकीय डोमेन संरचना में हेरफेर ।

Abstract

खोज को सहसंबद्ध इलेक्ट्रॉनिक प्रणालियों को समझने की नई प्रायोगिक तकनीकों और तरीकों के विकास की ओर प्रयोगात्मक माप की सीमाओं को धक्का दिया है । यहां हम एक उपंयास घर का उपयोग करें-यूनिअक्षीय-तनाव हमारे चर तापमान में एकीकृत उपकरण सुरंग का इस्तेमाल कर रहे है कि हम controllably नमूनों में विमान यूनिअक्षीय तनाव में हेरफेर और परमाणु पैमाने पर उनकी इलेक्ट्रॉनिक प्रतिक्रिया की जांच करने के लिए सक्षम बनाता है स्कैनिंग । स्पिन ध्रुवीकरण तकनीकों के साथ स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोपी (एसटीएम) का उपयोग करना, हम प्रतिलोहचुंबकीय (AFM) डोमेन और Fe1 +yते नमूनों में उनकी परमाणु संरचना की कल्पना, आयरन आधारित superconductors के मूल यौगिक, और प्रदर्शन कैसे इन डोमेन लागू यूनिअक्षीय तनाव का जवाब । हम सहज नमूना में द्विदिश afm डोमेन का निरीक्षण, ~ 50-150 एनएम के एक औसत डोमेन आकार के साथ, एक एकल यूनिडायरेक्शनल डोमेन में संक्रमण के लिए लागू यूनिअक्षीय तनाव के तहत । निष्कर्ष यहां प्रस्तुत एक नई दिशा STM में एक मूल्यवान ट्यूनिंग पैरामीटर का उपयोग करने के लिए, साथ ही साथ अंय स्पेक्ट्रोस्कोपिक तकनीक, दोनों के रूप में इलेक्ट्रॉनिक संपत्तियों ट्यूनिंग के लिए क्वांटम सामग्री सिस्टम में तोड़ने समरूपता के लिए के रूप में ।

Introduction

cuprates और आयरन आधारित अतिचालकता में उच्च तापमान अतिचालकता क्वांटम बात1,2की एक पेचीदा स्थिति है । अतिचालकता को समझने में एक बड़ी चुनौती स्थानीय रूप से विभिन्न टूटे सममिति राज्यों के intertwined प्रकृति है, जैसे इलेक्ट्रॉनिक नेमैटिक और स्कांटिक चरणों (इलेक्ट्रॉनिक राज्यों की कि तोड़ घूर्णी और शोधों सममिताओं), के साथ अतिचालकता3,4,5,6,7. हेरफेर और इन टूटी हुई समरूपता राज्यों के जानबूझकर ट्यूनिंग समझ और अतिचालकता को नियंत्रित करने की ओर एक महत्वपूर्ण उद्देश्य है ।

नियंत्रित तनाव, दोनों यूनिअक्षीय और द्विअक्षीय, गाढ़ा पदार्थ सिस्टम में सामूहिक इलेक्ट्रॉनिक राज्यों धुन करने के लिए एक अच्छी तरह से स्थापित तकनीक है8,9,10,11,12, 13,14,15,16,17,18,19,20,21, 22. यह साफ ट्यूनिंग, रासायनिक डोपिंग के माध्यम से विकार की शुरुआत के बिना, सामांयतः प्रयोग के विभिंन प्रकार में इस्तेमाल किया जाता है धुन थोक इलेक्ट्रॉनिक गुण23,24,25,26 . उदाहरण के लिए, यूनिअक्षीय दबाव Sr2ruo413 और cuprates में अतिचालकता पर एक विशाल प्रभाव साबित कर दिया है27 और संरचनात्मक, चुंबकीय, और लोहा आधारित अतिचालक के नेमैटिक चरण संक्रमण पर 10 , 14 , 28 , 29 और हाल ही में SmB624के सांस्थितिक राज्यों ट्यूनिंग में प्रदर्शन किया गया था । तथापि, सतही-संवेदी तकनीकों, जैसे एसटीएम और एंगल-प्रोटेक्टेड फोटोउत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एआरपीएस) में तनाव का उपयोग बेमेल सबस्ट्रेट्स26,30पर स्वस्थाने विकसित पतली फिल्मों तक सीमित कर दिया गया है । सतह के प्रति संवेदनशील प्रयोगों में एकल क्रिस्टल के लिए तनाव लागू करने के साथ प्रमुख चुनौती ultrahigh वैक्यूम (UHV) में तनावपूर्ण नमूनों को सट करने की जरूरत है । पिछले कुछ वर्षों में, एक वैकल्पिक दिशा के लिए किया गया है epoxy एक पतली नमूना पीजो पर ढेर9,10,18,31 या प्लेट पर थर्मल विस्तार के विभिन्न गुणांक के साथ19 ,३२. अभी तक दोनों ही मामलों में, लागू तनाव की भयावहता काफी सीमित है ।

यहां हम एक उपंयास यांत्रिक uniaxial-तनाव उपकरण है कि शोधकर्ताओं के दबाव के लिए एक नमूना (दबाव तनाव) तनाव के बिना की अनुमति देता है और साथ ही इसके भूतल संरचना STM का उपयोग कर कल्पना ( चित्रा 1देखें) के उपयोग का प्रदर्शन । एक उदाहरण के रूप में, हम Fe1 +yTe, जहां y = ०.१०, आयरन chalcogenide अतिचालक के मूल यौगिक (y अतिरिक्त आयरन एकाग्रता है) के एकल क्रिस्टल का उपयोग करें । नीचे TN = ~ ६० K, Fe1 +yते एक उच्च तापमान अनुचुंबकीय राज्य से एक कम तापमान प्रतिलोहचुंबकीय राज्य में एक bicollinear धारी चुंबकीय आदेश के साथ संक्रमण26,३३ ,३४ ( चित्र 3a, Bदेखें) । चुंबकीय संक्रमण आगे द्विसमकोणीय से मोनोक्लिनिक26,३५के संरचनात्मक संक्रमण के साथ है । में विमान afm आदेश स्पिन संरचना विषमलंबाक्ष संरचना३४की लंबी बी दिशा के साथ ओर इशारा करते के साथ detwinned डोमेन रूपों । स्पिन के साथ afm आदेश visualizing-एसटीएम polarized द्वारा, हम सहज Fe1 +yते नमूनों में द्विदिश डोमेन संरचना की जांच और लागू तनाव के तहत एक बड़े डोमेन में अपने संक्रमण का निरीक्षण (में योजनाबद्ध देखें चित्र 3C-E) । इन प्रयोगों के सफल सतह ट्यूनिंग के एकल क्रिस्टल का उपयोग कर यूनिअक्षीय-तनाव यहां प्रस्तुत डिवाइस, नमूना की cleaving, और स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोप के साथ इसकी सतह संरचना का एक साथ इमेजिंग दिखा । चित्रा 1 योजनाबद्ध चित्र और यांत्रिक तनाव डिवाइस के चित्रों से पता चलता है.

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Protocol

नोट: यू के आकार का शरीर ४१६-ग्रेड स्टेनलेस स्टील, जो कड़ा है से बना है और थर्मल विस्तार (CTE), ~ ९.९ μm/(एम ∙ डिग्री सेल्सियस) के एक कम गुणांक है, के रूप में ३०४ ग्रेड स्टेनलेस स्टील के लिए ~ १७.३ μm/(एम ∙ डिग्री सेल्सियस) की तुलना में ।

1. यांत्रिक यूनिअक्षीय विकृति डिवाइस

  1. यू के आकार का उपकरण साफ, माइक्रोमीटर शिकंजा (1-72 इंच प्रति ७२ घुमाव के लिए इसी), belleville स्प्रिंग डिस्क, और उंहें sonicating अलग से एसीटोन में आधार प्लेट पहले और फिर isopropanol में, के लिए 20 मिनट प्रत्येक, एक अल्ट्रासोनिक स्नान sonicating में । यह किसी भी अशुद्धियों/कणों को निकालता है । इस प्रक्रिया डाकू में किया जाना चाहिए ।
  2. उन्हें एक ओवन में 15-20 मिनट के लिए किसी भी पानी के अवशेषों से छुटकारा पाने के लिए और डीगैस के लिए बनाओ ।
  3. एक तेज रेवर ब्लेड का उपयोग करना, जबकि एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत देख, Fe1 +Yते नमूना आकार, अर्थात् 1 मिमी x 2 मिमी x ०.१ मिमी में कटौती ।
  4. चित्र 1C, प्रथम फलक में दर्शाए अनुसार भागों को एक साथ संयोजित करें । यू के अंदर खोलने 1 मिमी है और छोटे या बड़े माइक्रोमीटर की एक जोड़ी द्वारा उपकरण के पक्षों पर स्थित शिकंजा tuned किया जा सकता है ।

2. तनाव का आवेदन

  1. दो अलग व्यंजन में, मिश्रण चांदी epoxy (H20E) और अचालकीय epoxy (H74F) epoxy डेटा पत्रक पर निर्देशों के अनुसार ।
  2. यू के आकार डिवाइस पर, बिजली के संपर्क बनाने के लिए चांदी epoxy (H20E) की एक पतली परत लागू करते हैं, और (1 मिमी x 2 मिमी x ~ ०.१ मिमी) के एक आकार के नमूने माउंट अपने लंबे अक्ष के साथ उंमुख बी-अक्ष के Fe1 +yते नमूना , डिवाइस के शीर्ष पर, 1 मिमी अंतराल के पार, के रूप में चित्रा 1Cमें दिखाया गया है. एक संवहन ओवन में, १२० डिग्री सेल्सियस पर 15 मिनट के लिए डिवाइस सेंकना ।
  3. नमूना दृढ़ता से डिवाइस पर समर्थित है ताकि nonconductive epoxy के साथ नमूना के दो पक्षों को कवर । १०० डिग्री सेल्सियस पर 20 मिनट के लिए बनाओ ।
    1. एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप का प्रयोग, सभी कोणों से नमूने की स्थिति की जांच करने के लिए अंतर के साथ नमूना के पक्ष के एक समानांतर संरेखण के लिए जांच ।
    2. वैकल्पिक रूप से, अंतर के भीतर जगह के नमूने और H20E और H74F epoxy द्वारा लागू (चित्रा 1C) ।
  4. एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत, नमूना की सतह का अवलोकन करते समय माइक्रोमीटर पेंच घूर्णन द्वारा संपीड़न दबाव लागू होते हैं ।
    नोट: यहां हम एक ५० ° तनाव लागू है, लेकिन यह तनाव की मात्रा के आधार पर संशोधित किया जा सकता है के लिए नमूने पर लागू किया जाएगा । दबाव Belleville स्प्रिंग डिस्क की एक श्रृंखला द्वारा नमूना को हस्तांतरित किया है । दबाव लागू होने के बाद कोई दरारें या झुकने का नमूना नहीं लेना चाहिए ।
  5. चित्र 1bमें दर्शाए अनुसार डिवाइस को बेस प्लेट पर स्क्रू करे ।
    1. नमूना और थाली के बीच बिजली के संपर्क बनाने के लिए यू के आकार डिवाइस पर बेस प्लेट से चांदी epoxy (H20E) की एक पतली परत लागू करें । १२० डिग्री सेल्सियस पर 15 मिनट के लिए बनाओ । एक मल्टीमीटर का उपयोग कर विद्युत संपर्क को मापने ।
    2. H74F nonconducting epoxy की एक पतली परत का उपयोग करना, गोंद एक एल्यूमीनियम पोस्ट (नमूना के रूप में एक ही आकार) तनावपूर्ण नमूना पर, ए-बी cleaving विमान के लंबवत । 20 मिनट के लिए इकट्ठे डिवाइस बनाओ जब तक epoxy ठीक हो गया है ।

3. स्कैनिंग टनेलिंग माइक्रोस्कोप सिर करने के लिए डिवाइस का स्थानांतरण

  1. विश्लेषण कक्ष के लिए चर-तापमान, ultrahigh वैक्यूम स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोप के लदान गोदी के माध्यम से नमूना और पोस्ट के साथ धुंधला डिवाइस स्थानांतरण ( चित्रा 2Aदेखें).
  2. एक हाथ जोड़तोड़ का प्रयोग, बंद कमरे के तापमान पर ultrahigh निर्वात में एल्यूमीनियम पोस्ट दस्तक, एक हौसले से क्लीव सतह बेनकाब करने के लिए ।
  3. तुरंत डिवाइस (तनावपूर्ण नमूना के साथ) स्थानांतरित करने के लिए manipulators के एक और सेट के साथ सीटू में स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोप चैंबर और माइक्रोस्कोप सिर ( चित्र 2Bदेखें), जो नीचे ठंडा किया गया है 9 कश्मीर पर सभी प्रयोगों बाहर ले ।
  4. अगले कदम बाहर ले जाने से पहले रात भर ठंडा करने के लिए नमूना की अनुमति दें ।

4. एसटीएम प्रयोगों को बाहर ले जाना

  1. एक घन (१११) सतह है कि sputtering और अनीलन के कई दौर के साथ इलाज किया गया है पर क्षेत्र उत्सर्जन द्वारा प्रत्येक प्रयोग करने से पहले पीटी आईआर युक्तियां तैयार करें ।
  2. एक बाहरी नियंत्रक द्वारा माइक्रोस्कोप में piezoelectric सामग्री के लिए लागू वोल्टेज का उपयोग कर, टिप के साथ संरेखित करने के लिए नमूना चरण ले जाएँ, तो नमूना आ द्वारा का पालन करें.
  3. एक बार टिप नमूना से कुछ ऊ दूर है और टनेलिंग वर्तमान आस्टसीलस्कप पर पंजीकृत है, अलग सेटपॉइंट biases और setpoint धाराओं पर स्थलारेखांकन ले ।
    नोट: स्कैनिंग टनेलिंग माइक्रोस्कोप निर्माता-प्रदत्त नियंत्रक और सॉफ्टवेयर द्वारा नियंत्रित किया जाता है । माइक्रोस्कोप के संचालन के लिए, कृपया उपयोगकर्ता मैनुअल/ट्यूटोरियल (http://www.rhk-tech.com/support/tutorials/) देखें ।

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Representative Results

STM स्थलाकृति के एक सेटपॉइंट पूर्वाग्रह के साथ स्थिर वर्तमान मोड में मापा गया-12 meV नमूना और टिप पर एकत्र की-१.५ nA के एक सेटपॉइंट चालू करने के लिए लागू किया गया । पीटी-आईआर युक्तियां सभी प्रयोगों में इस्तेमाल किया गया । स्पिन-polarized STM को प्राप्त करने के लिए, स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोप टिप चुंबकीय परमाणुओं के साथ लेपित किया जाना है, जो काफी चुनौतीपूर्ण हो सकता है । Fe1 +yTe का अध्ययन करने के इस मामले में, नमूना ही इस को प्राप्त करने का एक सरल साधन प्रदान करता है । अधिक लोहा (y में Fe1 +yते) कमजोर हो गई सतह पर बाध्य कर रहे हैं । एक कम पूर्वाग्रह पर टिप स्कैनिंग और एक उच्च पर्याप्त कुछ nanoamperes से अधिक वर्तमान के साथ इन Fe परमाणुओं के करीब निकटता में टिप लाता है और उन परमाणुओं के कुछ टिप३६द्वारा उठाया जा सकता है । अंय तरीका है कि एक स्पिन-polarized टिप पैदावार नमूना की तेजी से कमी-टिप जुदाई जब तक संपर्क किया जाता है (अतिरिक्त लोहे की एकाग्रता के स्थान पर) के रूप में एक संतृप्ति वर्तमान द्वारा मापा जाता है । प्रक्रिया के दौरान, टिप पर अतिरिक्त लोहा बांड । एक स्पिन-polarized टिप की सफल तैयारी स्थलाकृति में चुंबकीय विपरीत द्वारा पता चला है, जिनकी अवधि शीर्ष टेल्यूरियम परमाणुओं की जाली स्थिरांक की दो बार है । इस अतिरिक्त मॉडुलन नमूना में एंटीफेररोचुंबकीय आदेश है, के रूप में आगे नीचे चर्चा की.

चित्रा 4a एक सहज Fe1 +yते एकल क्रिस्टल पर एक पर स्कैनिंग सुरंग माइक्रोस्कोप टिप के साथ एक 10 एनएम परमाणु संकल्प स्थलाकृतिक छवि से पता चलता है । परमाणु संरचना के परमाणुओं, जो नमूना cleaving के बाद उजागर कर रहे है के अनुरूप देखा ( चित्रा 3Aदेखें) । रूपान्तर रूपांतर (एफटी) स्थलाकृति के साथ छवि के कोनों पर चार तेज चोटियों से पता चलता है a और b-दिशाओं, लेबल एक और क्षतेबी, कि परमाणु bragg चोटियों के अनुरूप । फुट में केंद्रीय व्यापक शिखर लंबी तरंगदैर्घ्य असमांकता के अनुरूप है, जो वर्तमान अध्ययन के लिए प्रासंगिक नहीं है । चित्रा 4C चित्रा 4a, एक चुंबकीय टिप के साथ प्राप्त के रूप में एक ही आकार की एक और स्थलाकृति से पता चलता है । अक्ष के साथ-साथ जालक की दो बार की अवधि के साथ एकदिशिक धारियां देखी जाती हैं । चित्रा 4D में देखा स्थलाकृति के एफटी, bragg चोटियों के अलावा, QAFM1पर उपग्रह चोटियों की एक नई जोड़ी, आधे bragg पीक momenta करने के लिए इसी और, इसलिए, दो बार वास्तविक अंतरिक्ष तरंगदैर्ध्य । नई संरचना बस सतह के नीचे Fe परमाणुओं के AFM धारी आदेश से मेल खाती है ।

इस सहज नमूना पर, यह जुड़वां डोमेन सीमाओं जहां लांग बी अक्ष के साथ क्रिस्टल संरचना और साथ afm धारी आदेश घुमाएगी ९० ° निरीक्षण करने के लिए मुश्किल नहीं है । चित्रा 4E एक afm जुड़वां डोमेन सीमा के 25 एनएम स्पिन-polarized स्थलाकृति से पता चलता है । छवि के FT अब AFM आदेश के दो जोड़े (हरे और पीले घेरे द्वारा प्रकाश डाला) से पता चलता है । प्रत्येक चुंबकीय डोमेन एफटी में Qafm चोटियों की केवल एक जोड़ी के लिए योगदान देता है । यह स्पष्ट रूप से कल्पना करने के लिए, हम फूरिये-afm चोटियों के प्रत्येक जोड़ी फ़िल्टर्ड और वास्तविक अंतरिक्ष के लिए पैर वापस विलोम । परिणाम चित्रा 4g, एच दो यूनिडायरेक्शनल धारी डोमेन पर प्रकाश डाला में दिखाया गया है ।

इस प्रकार, हम एक बड़े पैमाने पर सतह पर डोमेन संरचना और सीमाओं का अध्ययन किया । चित्रा 5a, चित्रा 6a, और चित्रा 7a थोड़ा पर ०.७५ μm x ०.७५ μm के कुल क्षेत्र में फैले तीन अलग सहज नमूनों पर बड़े पैमाने पर स्थलारेखांकन प्रदर्शन । कई छोटे तेजी से बढ़ी स्थलालेखी भी पट्टी संरचना को उजागर करने के लिए दिखाया गया है । स्थलारेखांकन एक उच्च स्थानिक संकल्प के साथ लिया जाता है (१०२४ x १०२४ पिक्सल प्रति ०.२५ μm2) के लिए बड़े पैमाने पर रूपान्तर फ़िल्टरिंग और व्युत्क्रम रूपान्तर रूपांतरण विश्लेषण की अनुमति । संगत डोमेन संरचनाएं और सीमाएं चित्र 5B, चित्र 6Cऔर चित्र 7hमें प्रदर्शित की जाती हैं । कुल मिलाकर, कई बारी धारी डोमेन समग्र बराबर क्षेत्रों को कवर मनाया, के रूप में इन सहज नमूनों के लिए उंमीद कर रहे हैं । यह ध्यान देने की बात है कि इस बड़े पैमाने पर सतह समग्र रूप से अटोकली सपाट है, अभी तक कुछ अलग संरचनात्मक अनियमितताओं, जैसे लाइन दोष (चित्रा 5a) और परमाणु कदम (चित्रा 7a), मनाया जा सकता है । धारी डोमेन इन अनियमितताओं से प्रभावित नहीं होते हैं.

यहां से, हम तनावपूर्ण नमूना पर चले गए । चित्रा 8 एक बड़े पैमाने पर स्थलाकृति से पता चलता है, के कुल क्षेत्र में फैले ~ १.७५ μm x ०.७५ μm, जो दो बार से अधिक है कुल क्षेत्रफल में फैले सहज नमूने चित्रा 5में दिखाया गया है, चित्रा 6, और चित्रा 7. इसके विपरीत, प्रत्येक स्थलाकृति के लिए एफटी AFM चोटियों की केवल एक जोड़ी इस तनावपूर्ण नमूना पर केवल एक ही डोमेन का संकेत दिखाता है । यह आगे fourier द्वारा कल्पना किया जा सकता है-फ़िल्टर ift पूरे क्षेत्र में एकल पट्टी डोमेन की पुष्टि विश्लेषण । एक बार फिर, यूनिडायरेक्शनल धारी आदेश इस तनावपूर्ण नमूना में अलग सतह अनियमितताओं से प्रभावित होने के लिए नहीं है ।

Figure 1
चित्रा 1: तनाव डिवाइस । (क) विकृति युक्ति का योजनाबद्ध होना । यू के आकार डिवाइस (1) संपीड़न और ( 2) डिवाइस के अंतर क्षेत्र के विस्तार के लिए दो माइक्रोमीटर शिकंजा है । नमूने को अंतर के अंदर सीमित किया जा सकता है जैसा कि चित्रा पैनलों a और C या अंतर के शीर्ष पर दिखाया गया है जैसा कि चित्र पैनलों a और Bमें दिखाया गया है । H20E और H74F epoxies का एक संयोजन नमूना और १०० डिग्री सेल्सियस पर ठीक करने के लिए लागू कर रहे हैं । एक बार नमूना पर epoxy ठीक है, नमूना के रूप में एक ही सतह क्षेत्र के बारे में की एक पोस्ट है नमूना H74F का उपयोग कर सतह पर epoxied है । (ख) एक शीर्ष दृश्य, सामने देखने के साथ, और नमूने के एक ज़ूम में तनाव डिवाइस की वास्तविक सेटअप । डिवाइस एक नमूना धारक है कि माइक्रोस्कोप सिर में स्लाइड करने के लिए खराब कर दिया है । नमूना प्लेट के लिए डिवाइस से प्रवाहकीय epoxy का उपयोग करके कोई संपर्क बनाया जाता है । दबाव के हस्तांतरण एक पेंच और Belleville स्प्रिंग डिस्क की एक श्रृंखला का उपयोग कर सक्षम है । बी के अंतिम पैनल तनाव डिवाइस स्थापित, uhv विश्लेषण कक्ष में स्थानांतरित किया जा करने के लिए तैयार से पता चलता है । (ग) एक वैकल्पिक विधि विकृति युक्ति के अंतर के अंदर एक नमूना है । सीके दो मध्य पैनलों में, एक दूसरा सहज नमूना संदर्भ के लिए डिवाइस पर epoxied है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: स्कैनिंग सुरंग माइक्रोस्कोप सेटअप । (क) स्कैनिंग टनेलिंग माइक्रोस्कोप सेटअप । माइक्रोस्कोप को एक ध्वनिक कक्ष में रखा गया है, जो रेडियो-फ्रीक्वेंसी (RF) शोर से परिरक्षित है । (ख) एक नंगे नमूना धारक के साथ माइक्रोस्कोप सिर । Pt/Ir टिप दिखाई दे रही है । नमूना मंच पीजो actuators का एक सेट है ताकि नमूना टिप के ऊपर सही है द्वारा ले जाया जा सकता है । (ग) सूक्ष्मदर्शी शीर्ष को दो विकिरण शील्ड्स के अंदर रखा जाता है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्र 3: Fe1 +yते क्रिस्टल संरचना । (ं) टेलुरियम परमाणुओं को दर्शाने वाली शीर्ष परत के साथ फेटे की क्रिस्टल संरचना । लाल बिंदुकित रेखाएं तीन इकाई कक्षों को बाह्यरेखांकित करते हैं । (इ) परमाणु एकक कोशिका (लाल ठोस रेखा) तथा चुंबकीय संरचना (काली ठोस रेखा) का वास्तविक-समष् टि योजनाबद्ध चित्रण । चुंबकीय तरंगसदिश λएएफएम दो-ते परमाणुओं के बीच दुगुनी परमाणु दूरी है । Fe परमाणुओं पर तीर स्पिन झुकाव का संकेत है । (ग) योजनाबद्ध आरेख afm जुड़वां डोमेन कि जब शीतलन के रूप में, दो डोमेन की बराबर आबादी के साथ ~ ६० से ७० K पर द्विभुज मोनोक्लिनिक से संरचनात्मक संक्रमण के माध्यम से, के रूप में illustrating । (घ) जब एक डोमेन संवर्धित (लाल) और दूसरे डोमेन (नीला) के साथ बी-अक्ष (काले तीर) के साथ एक प्रशंसनीय मात्रा में दबाव लागू किया जाता है, तो डेटनिंग प्रक्रिया की प्रतिक्रिया । (ङ) एक पूर्ण डिटविनेड डोमेन, जो केवल एक ही डोमेन छोड़ता है । (एफएच) पैनलों C-Eमें वास्तविक स्थान का FT । qAFM1 चोटियों लाल वास्तविक अंतरिक्ष डोमेन के अनुरूप है, और क्यूAFM2 चोटियों नीले डोमेन के अनुरूप है । जाली ब्रैग चोटियों छवि के कोनों पर काले डॉट्स के रूप में चिह्नित कर रहे हैं । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: सहज Fe1 +yते से यूनिडायरेक्शनल मॉडुलन । (क) कोई चुंबकीय कंट्रास्ट न होने के साथ1 ़ट के परमाणु जालक संरचना का 10 एनएम x 10 एनएम टोपोग्राफ । (ब) चित्र के कोनों पर ब्रैग चोटियों को दर्शाने वाला एकफीट का पैनल (काले घेरे) । (ग) एक 10 एनएम x 10 एनएम स्थलाकृति जिसकी चुंबकीय संरचना का थ्म1 ़ट है, को स्पिन-ध्रुवित युक्ति का उपयोग करके मापा जाता है । a-अक्ष भर में यूनिडायरेक्शनल धारियां, कक्ष में दर्शाए अनुसार qAFM1 = qतेa/2 में दिखाई देने वाली चोटियों के अनुरूप हैं । (ङ) ट्विन डोमेन सीमा में 25 एनएम x 25 एनएम स्थलाकृतिक छवि । (च) पैनल ईके फुट, चोटियों qAFM1 और qAFM2के दो सेट दिखा । (छ) पैनल Fसे QAFM1 चोटियों का विलोम फूरियर ट्रांस्फ़ॉर्म (ift) लाल रंग QAFM1 चोटियों की उच्च तीव्रता के अनुरूप है । (ज) पैनल Fसे QAFM2 चोटियों का ift डोमेन सीमा पैनलों जी और एचमें दिखाई गई छवियों से स्पष्ट रूप से अलग है । व्युत्क्रम फूरियर फ़िल्टरिंग विधि विभिंन डोमेन की पहचान करने के लिए अनुवर्ती आंकड़ों में इस्तेमाल किया गया है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: सहज Fe 1 में इमेजिंग ट्विन डोमेन+yते । (क) एक ०.७५ μm x ०.२५ μm स्थलाकृतिक छवि जुड़वां सीमाएं दर्शाती है । डेटा तीन निकटवर्ती स्थलाकृतिक छवियों, प्रत्येक ०.२५ μm x ०.२५ μm में अधिग्रहीत किया गया था । (ख) आईएफटी का उपयोग करते हुए, डोमेन सीमाएं स्पष्ट रूप से दिखाई देती हैं । (सी-ई) ज़ूम-एक (एक्स) और एक पीले रंग की बिंदीदार बॉक्स के साथ चिह्नित छवियों के ins हाइलाइट, चिन्हांकित, सीमाओं के चारों ओर रंगीन बक्से के साथ दिखाया गया है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: सहज Fe 1 से एकाधिक डोमेन इमेजिंग+yते । (ं) एक ०.१० μm x ०.१० μm स्थलाकृतिक छवि एक सहज Fe1 +yते । (ख) पैनल Aका एफटी, जो दोनों दिशाओं में चोटियों को दर्शाता है, नामत qAFM1 और qAFM2। (ग) पैनल एकी आईएफटी छवि, विभिन्न डोमेन दर्शाते हैं । (D और E) पैनल Aमें हाइलाइट किए गए पीले-और नारंगी-डॉटेड बक्सों का ज़ूम-इंस । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: सहज Fe 1 से इमेजिंग ट्विन डोमेन+yते । (क) स्थलाकृतिक बिंब ०.७५ μm x ०.५ μm के क्षेत्र में फैले हैं (ख-घ) पैनल कमें काले, जामुनी और हरे रंग के तीरों में ली गई स्थलाकृति की रेखा की कटौती । (ई-जी) पैनल Aमें हरे, भूरे, और पीले (X) चिह्नों में हाइलाइट किए गए क्षेत्रों के ज़ूम-इन करें । (ज) ट्विन डोमेन दर्शाते हुए पैनल एका आईएफटी । सफ़ेद-डॉटेड रेखाएं चरण किनारों/ डोमेन इन संरचनात्मक सुविधाओं से अप्रभावित हैं । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 8
चित्रा 8: इमेजिंग detwinned डोमेन तनावपूर्ण Fe में1 +yते । (क) एक बड़े १.७५० μm x ०.५० μm स्थलाकृति एक तनावपूर्ण Fe1 +yते नमूने पर लिया । (ख और ग) दो सबसे बड़े (०.५० μm x ०.५० μm) एकल स्थलाकृति के एफटी एक दिशा में afm चोटियों की एक जोड़ी पर प्राप्त । (घ) फोरियर-फिल्टरिंग और आईएफटी प्रक्रिया पैनल एमें प्रतिबिंबों पर लागू होती है, जो अपेक्षित रूप से केवल एक ही डोमेन को दर्शाती है । पैनल डी में बिंदीदार रेखा एक ऐसा कदम है जो यूनिडायरेक्शनल डोमेन को प्रभावित नहीं करता है । (ङ) एकदिश धारियों को दर्शाने वाले पीले (X) में हाइलाइट किए गए क्षेत्र का ज़ूम-इन । (च) पैनल ईके एक जूम-इन भी स्पष्ट रूप से detwinned नमूना की यूनिडायरेक्शनल धारियों दिखा । (छ) पैनल ईका एफटी AFM चोटियों केवल एक ही दिशा में दिखाई देते हैं, जो पैनल ईमें वास्तविक अंतरिक्ष संरचना के साथ सहमत हैं । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

सभी आपरेशनों में और एसटीएम के अंदर नमूने ले जाने के लिए आवश्यक हाथ manipulators के सेट का उपयोग कर बाहर किया जाता है । STM तरल नाइट्रोजन और तरल हीलियम द्वारा कम तापमान पर बनाए रखा है, और नमूना संपर्क किया जा रहा से पहले कम से कम 12 एच के लिए नीचे ठंडा । यह नमूना और माइक्रोस्कोप तापमान थर्मल संतुलन तक पहुंचने के लिए अनुमति देता है । इलेक्ट्रिक और ध्वनिक शोर को अलग करने के लिए, एसटीएम एक ध्वनिक और रेडियो आवृत्ति परिरक्षित कमरे में रखा गया है । सूक्ष्मदर्शी सिर को आगे अनुकूलित वाद्य स्थिरता के लिए स्प्रिंग्स से निलंबित कर दिया गया है । नमूना चरण कई मिलीमीटर कि 1 मिमी तनावपूर्ण नमूनों के विभिन्न भागों के लिए पहुँच सक्षम द्वारा अनुवाद किया जा सकता है.

चूंकि यूनिअक्षीय दबाव प्रयोग में ट्यूनिंग पैरामीटर है यहां वर्णित है, यह आवश्यक है कि थर्मल नीचे ठंडा से उत्पंन तनाव नमूने को सीधे हस्तांतरित नहीं है । इस के लिए, हम Belleville स्प्रिंग डिस्क की एक श्रृंखला को रोजगार । ६७ के बेल्विल स्प्रिंग डिस्क के कार्य भार का उपयोग करना, और ५० μm के काम लोड पर विक्षेप, हम k = १.३ x 106 n/m, के रूप में प्रत्येक डिस्क के लिए वसंत स्थिरांक की गणना जो k = १.६२५ x 105 n/m f के कुल वसंत स्थिरांक पैदावार या श्रृंखला में स्प्रिंग्स के 4 जोड़े । यह कमरे के तापमान से ठंडा करने के माध्यम से 4 K के लिए नमूना पर थर्मल तनाव 1% की एक लागू तनाव के लिए ०.०५% से कम हो और इसलिए नगण्य सुनिश्चित करता है । प्रयोग में, हम ५० ° जो δx = ५० μm से मेल खाती है द्वारा माइक्रोमीटर पेंच घुमाएगी । स्प्रिंग्स के माध्यम से नमूने पर लागू बल के लिए F = Kδx = 8 N परिकलित किया जा सकता है । दबाव इसलिए है p = F/= 8 N/(0.1 x 10-6 m2) = ०.०८ gpa । FeTe३७के लिए ७० gpa के एक युवा मापांक के लिए, लागू यूनिअक्षीय दबाव ०.१% तनाव से मेल खाती है ।

STM के साथ तनाव उपकरणों को एकीकृत करने में एक बड़ी चुनौती नमूना में दरारें तोड़ने या शुरू करने के बिना तनाव का आवेदन है । द्वि-२२१२, Sr3Ru2O7, और Fe1 +yते के कई नमूनों पर परीक्षण प्रयोगों से पता चला है कि, नमूना मोटाई के आधार पर, नमूने ~ 0.8%-१.०% तक के उपभेदों का सामना करते हैं, लागू की ~ 1 gpa करने के लिए इसी दबाव. नमूना सतह पर दरारें का कोई संकेत इस मूल्य के नीचे नमूदयोग्य है के रूप में एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप से नेत्रहीन देखा । एक ही सिद्धांत के बाद हाल ही में काम सफलतापूर्वक Sr2ruo4 9पर ± 1% तनाव के आवेदन का प्रदर्शन किया है।

इस तकनीक की सफलता 1 मिमी गैप और नमूने को तोड़ने या झुकने के बिना तनाव के आवेदन भर में नमूना के सही संरेखण के सावधान निष्पादन में निहित है । एक और महत्वपूर्ण विचार cleaving प्रक्रिया है, जो एक साफ सपाट सतह के जोखिम की अनुमति देता है । यह एक यादृच्छिक प्रक्रिया है और सामग्री है कि आसानी से सट के लिए सबसे अच्छा काम करता है । एक अंतिम विचार एक तेज टिप है कि पैदावार परमाणु संकल्प और चुंबकीय विपरीत प्राप्त करने के लिए कुछ अतिरिक्त लौह परमाणुओं लेने कर सकते हैं ।

अंत में, प्रयोगों और विश्लेषण यहां वर्णित सफलतापूर्वक stm के साथ हमारे तनाव डिवाइस के समावेश का प्रदर्शन, एक नया ट्यूनिंग पैरामीटर है कि सहसंबद्ध इलेक्ट्रॉन प्रणालियों में प्रतिस्पर्धी आदेश के अध्ययन में अमूल्य हो सकता है प्रदान करते हैं । वर्तमान उपकरण का लाभ सकारात्मक और नकारात्मक तनाव है कि नमूने के लिए लागू किया जा सकता है की एक विस्तृत श्रृंखला है । यह प्रदर्शन अन्य स्पेक्ट्रोस्कोपिक प्रयोगों जैसे एआरपीएस को प्रभावित कर सकता है ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

पीए ने अमेरिका के नेशनल साइंस फाउंडेशन (एनएसएफ) के कैरियर से पुरस्कार सं. DMR-१६५४४८२. सामग्री संश्लेषण पोलिश राष्ट्रीय विज्ञान केंद्र अनुदान सं 2011/01/B/ST3/00425 के समर्थन के साथ किया गया था ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Belleville spring disks McMaster Carr
Fe(1.1)Te Single Crystal
H20E Epoxy Technology
H74F Epoxy Technology
Micrometer screws McMaster Carr
Stainless Steel sheets (416) McMaster Carr

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इंजीनियरिंग अंक १४५ यूनिअक्षीय तनाव स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोपी स्पिन-polarized एसटीएम आयरन आधारित अतिचालक antiलोहचुंबकीय डोमेन अपरंपरागत अतिचालकता
एक स्पिन-polarized स्कैनिंग टनलिंग माइक्रोस्कोप का उपयोग करते हुए Fe<sub>1 +</sub><em><sub>Y</sub></em>में एंटीफर्मचुंबकीय डोमेन के यूनिअक्षीय विकृति हेरफेर visualizing
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Kavai, M., Giannakis, I., Leshen, J., Friedman, J., Zajdel, P., Aynajian, P. Visualizing Uniaxial-strain Manipulation of Antiferromagnetic Domains in Fe1+YTe Using a Spin-polarized Scanning Tunneling Microscope. J. Vis. Exp. (145), e59203, doi:10.3791/59203 (2019).

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