Summary
利用单轴应变结合自旋偏振扫描隧道显微镜, 对铁基超导体的母质化合物fe1+y te 的反铁磁域结构进行了可视化和操作。
Abstract
对相关电子系统理解的探索推动了实验测量的前沿发展新的实验技术和方法。在这里, 我们使用了一个新的国产单轴应变装置集成到我们的可变温度扫描隧道显微镜, 使我们能够控制操作平面内单轴应变的样品, 并探测他们的电子响应在原子尺度。利用自旋偏振技术的扫描隧道显微镜 (STM), 我们在铁1 +yte 样品中可视化了反铁磁域及其原子结构, 该样品是铁基超导体的父化合物,证明了这些域如何响应所应用的单轴应变。我们观察了平均域大小约为 50-150 nm 的无应变样品中的双向 AFM 域, 在施加单轴应变下过渡到一个单向域。本文的研究结果为利用 STM 中一个有价值的调谐参数以及其他光谱技术, 在量子材料系统中的电子特性调谐和诱导对称性断裂开辟了新的方向。
Introduction
立方和铁基超导体中的高温超导是量子物质1,2的一种有趣的状态。理解超导的一个主要挑战是各种破碎对称态在当地交织在一起的性质, 如电子向列相和测量相 (打破电子状态的旋转和平移对称性),超导性 3,4,5,6,7。操纵和故意调整这些破碎的对称态是理解和控制超导的一个关键目标。
控制应变, 单轴和双轴, 是一个成熟的技术, 调整集体电子状态在凝聚态系统8,9,10, 11, 12, 13,14,15,16,17, 18,19, 20,21, 22岁这种清洁调谐, 不引入化学兴奋剂紊乱, 常用于各种实验中, 以调谐散装电子特性23,24,25,26.例如, 单轴压力已被证明对 Sr2ruo413和 cuprates 27 中的超导性以及铁基超导体的结构、磁力和向列相变有巨大影响10,14,28,29 , 最近在调整 smb624 的拓扑状态中得到了证明。然而, 在表面敏感技术 (如 stm 和角度分辨光发射光谱 (arpes)) 中使用应变仅限于在不匹配的基板 26、30上的情景生长薄膜中。在表面敏感实验中, 将应变应用于单晶的主要挑战是需要在超高真空 (UHV) 中对应变样品进行切割。在过去的几年里, 另一个方向是在压电堆栈9、10、18、31 或热膨胀系数不同的板上环氧树脂薄样品 19 ,32岁。然而, 在这两种情况下, 施加的应变的大小都相当有限。
在这里, 我们演示了一种新型的机械单轴应变装置的使用, 该装置允许研究人员在不受约束的情况下对样品进行应变 (压缩应变), 并使用 STM 同时可视化其表面结构 (见图 1)。例如, 我们使用 Fe1 +yte 的单晶,其中 y = 0.10, 铁硫化超导体的父化合物 (y 是多余的铁浓度)。低于tn = ~ 60 k, fe1 +yte 从高温顺磁状态过渡到具有双线性条纹磁性顺序26, 33 的低温反铁磁状态,34 (见图 3a. b)。磁性转变还伴随着从四边形到单斜 26、35的结构转变。平面内 AFM 顺序形成解吸域, 自旋结构指向正交结构34的长 b 方向.通过用自旋偏振 STM 可视化 AFM 顺序, 我们探测了无应变 fe 1+yte 样本中的双向域结构, 并观察了它们在施加应变下向单个大域的过渡 (参见图则. 图 3C-E)。这些实验表明, 利用本文提供的单轴应变装置成功地对单晶进行了表面调谐, 对样品进行了裂解, 并利用扫描隧道显微镜对其表面结构进行了同步成像。图 1显示了机械应变装置的原理图和图片。
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Protocol
注: u 形机身由416级不锈钢制成, 刚性好, 热膨胀系数 (CTE) 低, ~ 9.9μm/c (mi-°c), 而304级不锈钢的热膨胀系数为17.3 微米/(mi-°c)。
1. 机械单轴应变装置
- 清洁 u 形装置、千分尺螺钉 (1–72相当于每英寸72次旋转)、贝尔维尔弹簧盘和基板, 先在丙酮中分别对其进行声纳处理, 然后在异丙醇中, 在超声波浴超声器中使用20分钟。这将删除任何纯化粒子。这个过程应该在引擎盖中进行。
- 将其在烤箱中烘烤 15-20分钟, 以清除任何水残留物并脱气。
- 使用锋利的剃须刀刀片, 在光学显微镜下观察时, 将 Fe1 +yte 样品切割成大小, 即1毫米 x 2 毫米 x 0.1 毫米。
- 将部件组装在一起, 如图 1C所示, 第一个面板。U 内的开口为1毫米, 可通过位于设备两侧的一对千分尺螺钉进行更小或更大的调谐。
2. 应变的应用
- 在两个独立的菜品中, 根据环氧树脂数据表上的说明, 将银环氧树脂 (H20E) 和非导电环氧树脂 (H74F) 混合。
- 在 u 形器件上, 应用一层薄薄的银环氧树脂 (H20E) 来创建电气触点, 并将其长轴沿 Fe 1+yte 样品的 b 轴安装 (大小为 1 mm x 2 mm x ~ 0.1 mm), 在设备的顶部, 跨越1毫米的间隙, 如图 1 c所示。在对流烤箱中, 在120°c 下烘烤设备15分钟。
- 用非导电环氧树脂覆盖样品的两面, 使样品牢固地支撑在设备上。在100°c 下烤20分钟。
- 使用光学显微镜, 从各个角度检查样品的位置, 以检查样品两侧与缝隙的平行对齐。
- (可选) 将样品放置在间隙内, 并由 H20E 和 H74F 环氧树脂强制执行 (图 1C)。
- 在光学显微镜下, 在观察样品表面时, 通过旋转千分尺螺杆施加压缩应变。
注: 在这里, 我们应用了50°应变, 但这可以根据要应用于样品的应变量进行修改。压力通过一系列贝尔维尔弹簧盘转移到样品中。施加压力后, 样品不应有裂纹或弯曲。 - 将设备拧紧到基板上, 如图 1 b 所示。
- 将一层薄薄的银环氧树脂 (H20E) 从基板涂到 u 形装置上, 使样品与板材之间产生电气接触。在120°c 下烤15分钟。使用万用表测量电气触点。
- 使用一层薄薄的 H74F 非导电环氧树脂, 将铝柱 (与样品大小相同) 粘在应变样品上, 垂直于 a-b 切割平面。将组装好的装置烤 20分钟, 直到环氧树脂固化。
3. 将设备传输到扫描隧道显微镜头
- 将染色装置与样品和立柱通过负载底座的可变温度, 超高真空扫描隧道显微镜, 转移到分析室 (见图 2a)。
- 使用手臂机械手, 在室温下在超高真空中关闭铝柱, 露出新鲜的切割表面。
- 立即将设备 (与应变样品一起) 与另一组机械手原位转移到扫描隧道显微镜室和显微镜头 (见图 2B), 该装置已冷却到 9 k. 在 9 k。
- 在执行下一步之前, 让样品在一夜之间冷却。
4. 开展 STM 实验
- 在每次实验之前, 通过在经过几轮溅射和退火处理的铜 (111) 表面的场发射准备 Pt-Ir 提示。
- 使用外部控制器施加于显微镜中压电材料的电压, 移动样品阶段与尖端对齐, 然后接近样品。
- 一旦尖端离样品几度远, 隧道电流在示波器上注册, 在不同的设定值偏置和设定值电流处取地线。
注: 扫描隧道显微镜由制造商提供的控制器和软件控制。有关显微镜的操作, 请参阅用户手动教程 (http://www.rhk-tech.com/support/tutorials/)。
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Representative Results
STM 拓扑是在恒流模式下测量的, 对样品应用的设定值偏差为-12 meV, 在尖端上收集的设定值电流为-1.5 nA。Pt-Ir 提示用于所有实验。为了实现自旋偏振 STM, 扫描隧道显微镜尖端必须涂覆磁性原子, 这可能是相当具有挑战性的。在研究 Fe1 +y te的情况下, 样本本身提供了实现此目的的简单方法。多余的铁 (铁 1 +yte) 在切割表面上被弱地捆绑.在低偏置和足够高的电流超过几个纳米安培的情况下扫描尖端会使尖端靠近这些 Fe 原子, 其中的一些原子可以通过尖端36接收到。产生自旋极化尖端的另一种方法是通过快速减少采样尖端分离, 直到接触 (在多余的铁浓度的位置), 由饱和电流测量。在这个过程中, 多余的铁粘附在尖端上。自旋偏振尖端的成功制备是通过地形中的磁对比度来揭示的, 其周期性是顶部原子晶格常数的两倍。这种额外的调制是样品中的反铁磁顺序, 如下文进一步讨论。
图 4A显示了一个10纳米原子分辨率地形图像在一个不受约束的 fe1 +yte 单晶与非磁性扫描隧道显微镜尖端。所看到的原子结构对应于在切割样品后暴露的 Te 原子 (见图 3a)。地形的傅立叶变换 (FT) 在图像沿 a 和 b 方向的角上显示四个尖峰, 标记为 qtea 和qte b,与原子布拉格峰相对应。FT 中的中心宽峰对应于长波长的不均匀性, 这与目前的研究无关。图 4C显示了另一个大小与图 4C相同的地角, 它是用磁尖获得的。沿 a 轴的单向条纹, 其周期是晶格的两倍。图 4D中显示的地形图 ft 显示, 除了布拉格峰之外, 还有一对新的卫星峰值在qafm1上, 对应于布拉格峰值动量的一半, 因此是实际空间波长的两倍。新的结构对应于表面以下的 Fe 原子的 AFM 条纹顺序。
在这个不受约束的样品上, 观察双域边界并不难, 其中具有长 b 轴的晶体结构和伴随的 AFM 条纹顺序旋转90°。图 4e显示了 afm 双域边界的25纳米自旋偏振拓扑。图像的 FT 现在显示两对 AFM 顺序 (由绿色和黄色圆圈突出显示)。每个磁域只对 ft 中的一对qafm 峰值做出贡献。为了清楚地想象这一点, 我们傅立利过滤了每一对 AFM 峰值和倒置 ft 回到真实空间。结果如图 4G所示, h突出显示了两个单向条带域。
因此, 我们对表面的域结构和边界进行了大规模的研究。图 5a、图 6A和图 7a显示了三个不同的不受约束样本的大型拓扑, 总面积略高于 0.75μmx 0.75μm。还显示了几个较小的放大拓扑, 以突出条纹结构。采用高空间分辨率 (每 0.25μm 2 1024 x 1024 像素) 进行拓扑,允许大规模的傅立叶滤波和逆傅里叶变换分析。相应的域结构和边界显示在图 5b、图 6C和图 7h中。总体而言, 观察到几个交替条带域覆盖整体相等的区域, 如这些不受约束的样本所预期的那样。需要注意的是, 在如此大规模的情况下, 表面在原子上总体上是平坦的, 但可以观察到一些不同的结构不规则性, 如线缺陷 (图 5A) 和原子步骤 (图 7a)。条带域不受这些不规则性的影响。
从这里, 我们进入了紧张的样本。图 8显示了一个大型拓扑, 总面积约为 1.75μm x 0.75μm, 是图 5、图 6和图 7所示的非应变样本总面积的两倍多。与此形成鲜明对比的是, 每个拓扑图的 FT 只显示一对 AFM 峰值, 仅指示此紧张样本上的单个域。通过傅里叶过滤的 iFT 分析, 可以进一步显示整个区域内的单个条带域。同样, 单向条纹顺序不会受到这个紧张样本中不同表面不规则性的影响。
图 1: 应变装置.(a) 应变装置原理图。u 形装置有两个微米 螺丝, 用于 (1) 压缩和 (2) 扩展设备的间隙区域。如图面板 a和c所示, 样品可以限制在缝隙内, 也可以限制在图面板 a和b所示的缝隙顶部。H20E 和 H74F 环氧树脂的组合应用于样品, 并在100°c 下固化。一旦样品上的环氧树脂被固化, 与样品的表面积大致相同的后置使用 H74F 对样品的表面进行环氧处理。(b) 应变装置的实际设置, 具有顶部视图、正面视图和样品的放大。该装置被拧紧到滑入显微镜头的样品支架上。通过使用从设备到样品板的导电环氧树脂创建触点。压力的传递是通过一个螺丝和一系列的贝尔维尔弹簧盘启用的。b的最后一个面板显示了应变装置的设置, 准备移动到特高压分析室。(c) 另一种方法是在应变装置的间隙内放置样品。在c的两个中间面板中, 第二个不受约束的样品在设备上进行了环氧处理, 以供参考。请点击这里查看此图的较大版本.
图 2: 扫描隧道显微镜设置.(a) 扫描隧道显微镜设置。显微镜被放置在一个声学室中, 该声学室不受无线电频率 (RF) 噪声的影响。(b) 带有裸露样品支架的显微镜头。可以看到 Pt\ ir 提示。样品阶段可以通过一组压电执行器移动, 使样品正好位于尖端上方。(c) 显微镜头被放置在两个辐射护盾内。请点击这里查看此图的较大版本.
图 3: Fe1 +yte 晶体结构。(a) 费特的晶体结构, 顶层显示原子。红色虚线勾画了三个单位单元格的轮廓。(b) 费特原子单元单元 (红色实线) 和磁结构 (黑色实线) 的真实空间示意图。磁波探测器是 te 原子之间原子距离的两倍。Fe 原子上的箭头表示自旋方向。(c) 示意图, 说明在冷却时形成的 afm 双域, 通过从四边形到单斜的结构过渡, 在 ~ 60 至 70k, 具有相等的人口的两个域。(d) 分离过程的反应, 当相当数量的应变沿 b 轴 (黑色箭头) 施加, 一个域增强 (红色) 和另一个域减少 (蓝色)。(e) 一个完整的分离域, 只剩下一个域。(F-H)ft 的真实空间在面板c-e。qAfm1 峰值对应于红色的实空间域, qafm2 峰值对应于蓝色域。格子布拉格峰表示为图像角的黑点。请点击这里查看此图的较大版本.
图 4: 来自无约束 Fe1 +yte 的单向调制。(a) 铁1 +yte 原子晶格结构的10纳米 x 10nm 示波器, 无磁对比度。(b) 面板 a 的 ft , 显示布拉格在图像的角落 (黑眼圈) 的峰值。(c) 用自旋偏振尖端测量的 fe 1 + y te 的磁性结构的10纳米 x 10 纳米地物。a 轴上的单向条纹对应于 ft 中 q afm1 = qte a/2上出现的峰值, 如面板d所示。(e) 跨越双域边界的25纳米 x 25 nm 地形图像。(f) 面板e的 ft, 显示两组峰值q Afm1 和qafm2。(g) q Afm1 峰的逆傅立叶变换 (ift). 红色对应于 qafm1 峰值的高强度。(h) qafm2 的 ift 从面板f的峰值。域边界与 g 和h面板中显示的图像明显不同。逆傅立叶滤波方法已在后续的图形中用于识别不同的域。请点击这里查看此图的较大版本.
图 5: 成像不受约束的 Fe1 +yte 中的双域。(a) 显示双边界的0.75 微米 x 0.25μm 地形图。数据是在三个相邻的地形图像中获得的, 每个图像 0.25μm x 0.25μm. (b) 使用 ift, 域边界是显而易见的。(C-E)用 (X) 和黄色彩色虚线框标记的图像的缩放显示, 边界周围有突出显示的、虚线的彩色框。请点击这里查看此图的较大版本.
图 6: 从不受约束的 Fe1 +yte 中成像多个域。(a) 一个不受约束的 fe 1 + y te的0.10μm x 0.10μm 地形图像.(b) a 面板的 ft , 显示两个方向的峰值, 即qAfm1 和qafm2。(c) 面板 a 的 ift 图像, 指示不同的域。(d和e) a 面板中突出显示的黄色和橙点框的缩放. 请点击这里查看此图的较大版本.
图 7: 来自不受约束的 Fe1 +yte 的成像双域。(a) 地形图像跨越面板 a 中的黑色、紫色和绿色箭头, 面积为 0.75μm x 0.5 微米. ( b-d) 线切割。(E-G)放大面板 a 中绿色、棕色和黄色 (X) 标记中突出显示的区域. (h) a 面板的 ift, 显示双域. 白点线是步骤边缘边界。这些领域不受这些结构特征的影响。请点击这里查看此图的较大版本.
图 8: 成像分离的域在应变的 Fe1 +yte。(a) 在应变的 fe1 +yte 样品上进行1.750 微米 x0.50μm 的大地形。(b和c) 两个最大的 (0.50μm x 0.50μm) 单拓扑的 ft 在一个方向上获取一对 afm 峰。(d) 对 a 面板中的图像应用了傅里叶滤波和 ift 过程, 该面板仅按预期显示一个域。面板 d 中的虚线是不影响单向域的步骤。(e) 显示单向条纹的黄色 (x) 中突出显示的区域的放大。(f) e 面板的放大, 也清楚地显示了分离样品的单向条纹。(g) e 组的 ft 。AFM 峰值只出现在一个方向上, 这与 e面板中的实空间结构一致。请点击这里查看此图的较大版本.
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Discussion
将样品移动到 STM 内部所需的所有操作都是使用一组手臂机械手进行的。STM 通过液氮和液氦在低温下保持, 样品冷却至少12小时后再接近。这使得样品和显微镜温度达到热平衡。为了隔离电噪声和声学噪声, STM 被放置在声学和射频屏蔽室。显微镜头进一步悬浮在弹簧上, 以优化仪器稳定性。样品阶段可以翻译几毫米, 使访问的不同部分的1毫米应变样品。
由于单轴压力是此处描述的实验中的调谐参数, 因此, 冷却所产生的热应力必须不直接传递到样品中。为此, 我们采用了一系列贝尔维尔弹簧盘。利用贝尔维尔弹簧盘的工作载荷为 67n, 并在工作载荷为50μm 时进行偏转, 我们计算每个圆盘的弹簧常数为k = 1.3 x 10 6 n, 从而产生 k = 1.625 x10 5 nm f 的总弹簧常数或4对系列弹簧。这确保了样品通过从室温冷却到 4 K 的热应力小于 0.05%, 应用应变为 1%, 因此可以忽略不计。在实验中 , 我们将千分尺螺钉旋转50° , 相当于x = 50μm。通过弹簧施加在样品上的力可以计算为f = k X = 8 n。因此, 压力是 p =f/a = 8 N/(0.1 x 10-6 米 2)= 0.08 gpa. 对于 FeTe37的杨氏模量为 70 gpa, 施加的单轴压力对应于0.1% 的应变。
将应变装置与 STM 集成的一个主要挑战是在不破坏或不引入样品裂纹的情况下应用应变。对 bi-2212、Sr3 ru 2o7 和 fe1 +yte 的几个样品进行的试验实验表明, 根据样品厚度的不同, 样品承受的应变高达 ~ 0.8%-1.0%, 相当于应用的 ~ 1 gpa压力。在光学显微镜的视觉上可以看到样品表面没有裂纹的迹象低于这个值。最近按照同样的原理所做的工作已经成功地证明了±1% 应变在sr 2 ruo4 9 上的应用.
这种技术的成功在于仔细执行样品在1毫米缝隙上的正确对齐, 并在不破坏或弯曲的情况下对样品施加应变。另一个重要的考虑因素是切割过程, 它允许暴露一个干净的平面。这是一个随机的过程, 最适合容易切割的材料。最后一个考虑因素是有一个尖锐的尖端, 产生原子分辨率, 并可以拿起一些多余的铁原子, 以实现磁对比。
总之, 这里描述的实验和分析成功地证明了我们的应变装置与 STM 的结合, 提供了一个新的调谐参数, 可以在相关电子系统中的竞争顺序的研究中发挥宝贵的作用。目前该装置的优点是可以应用于样品的正应变和负应变范围广。本演示可能会影响其他光谱实验, 如 ARPES。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
p. a. 感谢美国国家科学基金会 (NSF) 的支持, 该奖项获得第1号奖励。DMR-1654482。在波兰国家科学中心 201.1 b/ST/425 赠款的支持下, 进行了材料综合。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Belleville spring disks | McMaster Carr | ||
| Fe(1.1)Te | Single Crystal | ||
| H20E | Epoxy Technology | ||
| H74F | Epoxy Technology | ||
| Micrometer screws | McMaster Carr | ||
| Stainless Steel sheets (416) | McMaster Carr |
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