Summary
迅速かつ低電圧操作を許可する酸化還元応答性キラル不純物の提示を含む反射コレステリック液晶液晶表示デバイス作製のためのプロトコル。
Abstract
アクティブなコンポーネントとしてコレステリック液晶 (LC) を含むプロトタイプ反射型表示デバイスを製造する方法を紹介します。コレステリック液晶はネマティック液晶の分子 4'-pentyloxy-4-シアノビフェニル (5OCB)、酸化還元応答性キラル不純物 (FcD)、支持電解質 1-エチル-3-メチルイミダゾリウム トリフルオロメタンスルホナート (EMIm OTf) で構成されます。最も重要なコンポーネントは、 FcDです。この分子は、酸化還元反応に応答力 (HTP) そのヘリカルねじれの値を変更します。したがって、液晶混合物における in-situ 電気化学的酸化還元反応電気刺激に対する応答の反射色の変化をデバイスを可能にします。液晶混合物はサンドイッチ型伊藤ガラス セルにパターン化インジウムの錫の酸化物 (ITO) 電極に 2 つのガラス スライドを含む poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-coを被覆した 1 つに毛管作用によって導入された-ポリ (エチレンエチレング リコール) は、過塩素酸塩 (PEDOT+) をドープしました。1.5 V のアプリケーション、デバイスの反射色が青から変更 (467 nm) 緑 (485 nm) 0.4 s. その後の 0 V のアプリケーションは 2.7 で元の青の色を回復装置を作った s。このデバイスは、その最速の電気応答によって特徴づけられる、間での最低動作電圧は以前コレステリック液晶デバイスを報告します。このデバイスは、低エネルギー消費量を次世代の反射型ディスプレイの開発の道を開く可能性があります。
Introduction
コレステリック液晶 (LCs) は、内部の螺旋分子の配列1,2,3,4のため明るい反射色を展示する知られています。反射波長λは、 Pと屈折率の平均指数n LC のヘリカル ピッチによって決まります (λ = nP)。キラル添加によるそのような LCs を生成ことができますネマティック (キラル化合物) 化合物とヘリカル ピッチP方程式によって定義されます = 1/βMCβMが螺旋捻転力 (HTP)、 Cは臼歯部キラル不純物の割合です。この概念は、さまざまな光5,6,7、8熱9磁場の10、およびガス11 などの刺激に対応できる様々 なキラル化合物に基づくしてきた。このようなプロパティは、センサー12とレーザー13,14,15他の中などのさまざまな役立つ可能性16,17,18.
近年, 我々 は最初の酸化還元応答性キラル ドーパント レドックスの反作用への応答で、HTP の値を変えることができるFcD (図 1A)19 .FcDは、可逆的な酸化還元反応20,21,22を受けることができる、フェロセン単位と高 HTP 値23を展示する知られているビナフチル ユニットで構成されます。FcD、支持電解質の存在下でドープしたコレステリック液晶が元の色 2.7 0.4 s とリカバリ内の反射色を変更できます +1.5 と 0 V の電圧印加時に s それぞれ。高速応答・低電圧動作のデバイスが他のコレステリック液晶デバイス間で前例のないこれまでのところ報告を観察しました。
コレステリック LCs の重要な用途の 1 つは反射形表示、エネルギー消費率が、従来の液晶ディスプレイよりもはるかに低いのです。このため、コレステリック LCs 電気刺激の反射色が変化。ただし、以前の方法論のほとんどを利用して、電気的結合応用電気刺激とホスト LC 分子の高電圧を必要とする以上 40 V24,25,26,27 ,28。電気的応答性キラル ドーパント用のみ少数例29,30を含む私たち以前作品31、また低応答速度と高電圧を必要とするがあります。これらの以前の作品は、当社のFcDのパフォーマンスを考慮した-特に高速カラー変調速度のため、コレステリック液晶デバイスのドープ (0.4 s) は、低電圧 (1.5 V) が大幅にことができます画期的な成果次世代の反射型ディスプレイの開発に貢献します。この詳細なプロトコル、作製プロセスおよびプロトタイプ コレステリック液晶表示装置の操作手順を示す.
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Protocol
1. コレステリック液晶混合物の調製
- クリーン 10 mL バイアルに 5OCB の 84.6 mg とFcD19 (5OCB 3.1 mol %) の 5.922 の mg を追加します。
- 新しいきれいな 10 mL バイアルに 12.9 mg EMIm OTf、ジクロロ メタン (CH2Cl2) 10 mL を加え、よく混ぜます。5OCB ・ FcDEMIm OTf ソリューションの 2.1 mL に転送-ガラスの瓶を含みます。よく混ぜてすべてのコンポーネントにバイアルを軽く振る。
- アルミ箔をガラスの瓶をカバーし、上部にいくつかの穴を作る。
- 上記 CH2Cl2液 5OCB、 FcD (5OCB 3.1 mol %) と EMIm OTf (5OCB 3.0 mol %) を換気フードの 80 ° c の熱します。60 分後、CH2Cl2のほとんどは蒸発しました。この手順は、コンポーネントの均一混合することが重要です。
- 残り CH2Cl2 60 分 80 ° C で油回転真空ポンプによる減圧 (~5.0 Pa) の下のクリア オレンジ液晶混合物を得るに換気フードを蒸発させます。
2. サンドイッチ型 ITO ガラス電池の準備
- ガラスをコーティング洗浄、伊藤の手順
- Ito パターンをカット (10 cm × 10 cm、抵抗: 30 ~ Ω)、ワンピースには、電極のパターン 1 つにはが含まれていますのでダイヤモンド先端ガラス カッターで 100 個の小型 (10 mm × 10 mm) に指定された電極を含みます。たとえば、デジタル マルチ メーター (模様伊藤側は、低抵抗を持っている) を使用して、伊藤とどっちをパターンを知っているガラスの表面の抵抗を常にチェックします。
- 完全に ITO ガラスをカット (10 cm × 10 cm、抵抗: 30 〜 Ω) ダイヤモンド先端ガラス カッターで小さいサイズ (10 x 12 mm) に。もう一度、伊藤でコーティングされ、どちらの側を知っているガラスの表面の抵抗を確認します。
- Extran MA01 とガラス容器 (~ 500 mL) における超純水 240 mL 60 mL を混ぜて洗濯ソリューションを準備します。上記のガラス板の表面は互いに触れないような方法で徹底的にソリューションに ITO ガラス板を準備を浸します。多くの伊藤ガラス プレートを洗浄の場合は、いくつかのサポート (例えば、シャンプー ブラシ) を使用することをお勧めします。
- 超音波風呂に容器含む ITO ガラス板を入れ、30 分間超音波。洗浄液をデカント後、3 回 200 mL の純水で伊藤のガラス板を含む容器をすすぎます。
- 300 mL の超純水水を追加し、20 分の容器を超音波照射します。その後、デカンテーションによって水を削除します。3 倍の純水を使用してこの洗浄サイクルを繰り返します。プレートの表面が互いに接続されていないので、各洗浄サイクルの船伊藤のガラス板の配置を確認します。
- 終了後洗濯サイクル乾燥窒素ガスの流れから伊藤ガラス板一つずつです。伊藤ガラス板を配置する場合きれいな場所、いかなる損害または表面の汚染を避けるために上向き ITO 表面を維持します。
- PEDOT+の作製コーティング伊藤ガラス プレート
- Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-coのニトロメタン溶液が入ったガラスの瓶を置く-過塩素酸塩 (PEDOT+0.7 wt %) をドープしたポリ (エチレング リコール)超音波風呂によく分散したソリューションを取得する 60 分のためにそれを超音波と。
- 場所完全に伊藤はコーティングに ITO 表面に直面して直立スピンコーターの回転子のガラス プレートです。窒素ブロー銃を用いた ITO 表面のほこりを吹き飛ばします。慎重にピペットで新鮮な熱量の PEDOT+ソリューションの 50 μ L を転送します。
- 60 の 1000 rpm の速度でプレートを回して PEDOT+フィルムを作製周囲条件下で s (~ 25 ° C、湿度: ~ 45%)。維持 PEDOT+ベーキングなし 1 h の周囲条件下で伊藤ガラス プレートにコーティング。
- 伊藤ガラス セルの作製
- 窒素ブロー銃を使用してパターン ITO ガラス板からほこりを吹き飛ばします。
- ラビング装置を使用して徹底的にレーヨン布でガラス プレート (10 mm × 10 mm) の伊藤の顔をこする。全体のプロセス中に粉塵の汚染を避けるために窒素ブロー銃を使用します。
- 理想的にはクリーン ルーム内の粉塵の汚染を避けることができる場所には、次の手順を実行します。
- 光学接着剤とガラス製のビーズの米大の量のドロップを徹底的にミックスします。
- PEDOT+をレイダウンは伊藤 PEDOT+の表面に直面する直立とテーブルの上のガラス コーティング。PEDOT+の上に接着剤の混合物の非常に少量を入れてコーティング、伊藤の 4 つのコーナーがガラス板来るパターン化された伊藤ガラス プレートです。
- 2 枚のガラス板の ITO 表面にセルを製造するために互いに直面しているような方法でパターン ITO ガラス コーティング プレート PEDOT+を伊藤ガラス板を置きます。セルの四隅を軽く押します。細胞の表面で観測されたフリンジ パターンの消失によって均一な細胞のギャップを確認します。
- 上記伊藤ガラスセルを 20 の 365 nm の紫外線ランプで照射接着を強化します。
- 上記のセルを熱接着を強化継続する 3 h の 100 ° C での熱いステージ上。
- 超音波はんだ付けによる、それぞれのセルにガラス板の伊藤エリアに 2 つの導体配線を接続します。
3. 色変調実験
- コレステリック液晶混合物の LC 素子の作製用伊藤ガラス細胞への導入
- 簡単に処理するため、絶縁テープで顕微鏡のスライド ガラスのセルを用意して上記の線を修正します。
- 熱熱いステージで 10 〜 15 分で 80 ° C でコレステリック液晶混合物を含むガラスの瓶。また熱伊藤ガラス セルと同じ温度で、サンプルを転送するために使用される、へら。
- セルの 2 つの ITO ガラス板のギャップにすぐに温水のヘラを使用してホット コレステリック液晶混合物の少量を転送します。〜 60 をとる毛管作用によって 2 枚のガラス板との間のギャップを埋める s。
- 電池の温度 37 ° C に達すると、熱いステージの温度を下げる
- 明るい反射色を展示するデバイスの中央を押してください。
- デジタル光学顕微鏡による変調実験を色します。
- +1.5 と 0 V またはデバイスに適用する LC 4 s と 8 s は、37 ° C で、ポテンショスタットを用いて、それぞれ非 PEDOT+の電圧値が定義されて-PEDOT+の参考にするコーティングの ITO 電極-デバイスでコーティングされた ITO 電極。観察し、デジタル光学顕微鏡を用いた液晶デバイスの色の変化を記録します。
- 分光色変調実験
- 次の紫外可視分光光度計のセットアップ パラメーターを使用: 測光モード: %t、応答: 高速帯域幅: 1.0 nm、スキャン速度: 2,000 nm/分、スキャン範囲: 300 に 800 nm
- ベースライン測定分光光度計 LC 装置なしに熱いステージを配置します。観測孔は分光光度計の光路として適切に配置し、入射角が 0 ° を確保します。透過値を監視ホット ステージの配置を調整することで値が最大化されるある特定の波長でリアルタイム。ベースライン測定を開始します。
- このホットの段階に LC デバイスを置き、3.3.2 節の説明に従って、同じ方法で適切な位置に熱いステージを配置します。測定を開始し、スペクトルを記録します。
- 4 s と開始の 1.5 V を適用、測定。8 s は、もう一度、開始 0 V を適用、測定後、測定。
- +1.5 と 0 V または 100 回のデバイスに適用する LC 4 s と 8 s、ポテンショスタットを用いて、それぞれ。特定の波長でレコードの透過率 (510 nm) 電圧アプリケーション サイクル中にします。
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Representative Results
写真、分光透過率をおよび時間依存の透過率変更プロファイルが、510 でFcDを含む液晶デバイスの nm を収集-ドープ (3.1 mol %)EMIm OTf (3.0 mol %) 存在下でコレステリック液晶0 ~ 37 ° C で 1.5 V の電圧アプリケーション サイクル中に
FcD (3.1 mol %)、EMIm OTf (3.0 mol %) 混合 LC5OCB 展示コレステリック液晶 46.8 ° C の冷却 3.2 ° C からは 4.8 ° C 加熱差動スキャン熱量測定 (DSC) 測定によって確認された 49.7 ° C と (スキャン速度: 5 ° C/分)。この混合物を含む液晶デバイス展示明るい反射色 (図 2A-私) 467 を中心とその反射バンド nm は明らかにその透過率スペクトルで観察された (図 2B-私) 37 ° C でセルにこの液晶材料の透過率スペクトル形状はコレステリック LCs1、2の典型的だった、バンド幅 Δλ (= 45 nm) 推定値と一致している (53 nm) 普通 (に基づいて計算no = 1.53)32と臨時 (ne = 1.71)32 5OCB の屈折率。これは、液晶分子が均一向き映画、明るい色および透過率スペクトルのクリアな観察を可能にすることがなくガラス基板の表面をこすることによって単に達成したセルに整列することを示します。
緑に 1.5 V の電圧が液晶デバイスに適用されたときに、反射色を青から変更直後 (485 nm、図 2A IIおよび図 2B II)。0 V の後続のアプリケーションの最初の青の色の回復をもたらした (467 nm、図 2A IIIと図 2B III)。このサイクルは、透過率 (図 2C) せん断型構造を適用することによって単に修理することができます液晶分子の配向無秩序のための最低限の劣化で何度も繰り返すことができます。定量分析はわずか 0.4 の前方と後方の色変更が完了したことを明らかにした s と 2.7 s はそれぞれ、510 で透過率で 90% の変更に基づいて nm (図 2D)。注意このコレステリック反射型液晶素子は最速応答これまでとそれらの間の動作電圧の低い設計電動24,25,26,27 ,28,29,30,31,33,34。
「UT」 FcDを使用しての図とパターン ITO 電極とセルを試作-ドープ (3.1 mol %)コレステリック液晶 EMIm OTf (3.0 mol %) を含みます。1.5 V と 0 V のアプリケーションを交互点滅 (図 3) 図をしました。
図 1: 酸化還元応答性キラル不純物の化学構造FcD と反射のメカニズムの色変更します。(A, B)FcDとその酸化の化学構造は、 FcD+を形成します。5OCB を有し、 FcDコレステリック液晶のヘリカル ピッチPはFcDヘリカルのねじれ力 βMの低下を誘発する酸化に長くなります。反射色の電気化学的調節機構の (C) 図。J. アメリカ化学会の許可を得て適応140, 10946-10949 (2018 年)。著作権 2018年アメリカの化学社会。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: コレステリック液晶デバイスの反射色の電気応答します。写真 (A)、 Fc開発の透過率スペクトル (B)-ドープ (3.1 mol %)液晶デバイスの 1.5 V 4 s (II) のためのアプリケーションと 8 の 0 V の後続のアプリケーション後 3.0 mol % EMIm OTf の (I)、初期状態で 5OCB を含む 37 ° C で s (II)(C) 510 で LC 装置の透過率の変化 +1.5 と 0 V 間の電圧をスイッチング時に nm (D) 510 で LC 装置の透過率の詳細変更 nm。J. アメリカ化学会の許可を得て適応140, 10946-10949 (2018 年)。著作権 2018年アメリカの化学社会。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: プロトタイプ ディスプレイ デバイス。それぞれFcD- とドーピング比 3.1 と 3.0 mol % の EMIm OTf 添加コレステリック液晶を含む伊藤パターンのセル。セルは、+1.5 と 0 V 間の電圧を交互に切り替えることにより「UT」図が点滅することができます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
1.5 V 上部 ITO 電極 (図 1C) を申請によりFcDはFcD+を生成する酸化反応を受けます。FcD+ (101 μ m-1図 1B) のヘリカルねじれ力はFcD (116 μ m-1図 1A) よりも低い、19、コレステリック液晶のピッチが長くなり、したがって 467 から長い波長域を反射波長をシフト 485 nm nm。ヘリカルの捻転力に基づいて、71:29 をするFcDとFcD+の静止状態で液晶混合物の比率が計算できます。反射波長が 536 をする必要がある場合はすべてFcD液晶混合物の酸化型FcD+、nm、液晶デバイスの観察よりもはるかに長いです。低いコンバージョン率の理由は液晶混合物の PEDOT+映画 (図 1C) インターフェイスで行われて逆の反応 ( FcD+の削減) の発生可能性があります。高い電圧の印加によるより広い範囲の色シフト19の。たとえば、+2.5 V を適用すると、色ずれがより重要な (623 nm、オレンジ)。しかし、この色の変化は元に戻すことでした。FcDの繰返しボルタモ グラム (CV) をしました、そのと半波電位は、+0.61 V +22 V に不可逆的なピークが表示されます19。したがって、適切な駆動電圧は、+0.61 +22 V とする必要があります。
フィルムのロールから成る poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-co-過塩素酸35 (PEDOT+) をドープしたポリ (エチレング リコール) がFcを補うためにDからの電子を受け入れることができるレドックスのカップル、無料です。実際には、我々 は 600 頃透過率の減少を観察できる nm (図 2B II)、減らされた PEDOT+36の特徴であります。PEDOT+フィルムを使用していない場合、反射色の変化は同じ電圧条件19の下の場所は取らなかった。PEDOT/PSS37, 最も人気のある PEDOT 誘導体の 1 つのフィルムは反射色は徐々 に電圧印加することがなく変更、このデバイスの適切なないことに注意してください。これはFcDと強酸の PSS の間いくつかの不可逆的な反応による可能性が高いです。
このデバイスの色変調時間が 0.4 秒と 2.7 s とこの応答速度は 45 nm/秒と 7 nm/秒前後の色の変化でそれぞれ。平均速度は 26 nm/秒です。これは電気、高速、他の間で前例のない modulable コレステリック LCs の色します。2010 年、バニングとの共著者報告された27その反射を変更できる色可変のコレステリック液晶デバイスが 3-5 秒で色基づかせ。目に見える範囲でカラー変調速度を 〜 17 nm/秒として計算します。私たちの研究19の前にこの速度を超過する他の例26,29,30,31,33,34が報告されませんでした。それも、1.5 V のデバイスの色変調に必要な電圧は有意に低かった以前に報告されたものに注意が24,25,26,27、 28彼らは通常 40 V 以上を必要とします。
FcDを含む反射コレステリック液晶ディスプレイ デバイス作製のためのプロトコルを示している-アクティブなコンポーネントとして LC を添加します。これはコレステリック液晶の 1.5 V 程度の低電圧アプリケーションにその反射色を変えることができるの最初の例です。この電圧条件下での反射色の変化は、0.4 内で起こる s は、前例のない速度でもあります。以前は、コレステリック LCs の反射色の変調は高電圧 (通常以上 40 V) を適用することによってのみ達成することができます。この方法は、他の一方で、通常 1.5 V 乾電池を使用してもの反射色を調節することがこのコレステリック液晶型ディスプレイ デバイスは、次世代の反射型ディスプレイの開発に道を開くでしょう。
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Disclosures
何を開示する必要があります。
Acknowledgments
貴重な議論の物質科学の緊急を理化学研究所センターから但馬敬介博士を感謝いたします。この仕事の一部は東京の大学の高度な特性ナノテクノロジー プラットフォームで行われた、日本文部科学省サポートします。この仕事財政的に支えられた日本学術振興会科研費基盤研究 (S) (18 H 05260)「マルチ スケール界面分子科学に基づく革新的な機能材料」の. a. Y.I. は感謝して挑戦費探索的研究 (16 K 14062)。テーは、日本学術振興会若手科学者フェローシップをありがとうございます。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1-Ethyl-3-methylimidazolium Trifluoromethanesulfonate, 98% | TCI | E0494 | |
| 4-Cyano-4'-pentyloxybiphenyl, 98% | TCI | C1551 | |
| Diamond tipped glass cutter | AS ONE | 6-539-05 | |
| Dichloromethane, 99.5% | KANTO CHEMICAL | 10158-2B | HPLC grade |
| Differential Scanning Calorimeter | METTLER TOLEDO | DSC 1 | |
| Digital microscope | KEYENCE | VHX-5000 | |
| Extran MA01 | Merck | 107555 | |
| Fully ITO-coated glass plate | Costum order, Resistance: ~30Ω | ||
| Glass beads | Thermo Fisher Scientific | 9005 | 5 ± 0.3 μm in diameter |
| Hot stage | INSTEC | mK1000 | |
| ITO-patterned glass plate | Costum order, Resistance: ~30Ω | ||
| Oil rotary vacuum pump | SATO VAC | TSW-150 | Pressure: ~5 Pa |
| Optical adhesive | Noland | NOA81 | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), bis-poly(ethyleneglycol), lauryl terminated | Sigma Aldrich | 687316 | 0.7 wt% (dispersion in nitromethane) |
| Potentiostat | TOHO TECHNICAL RESEARCH | PS-08 | |
| Rubbing machine | EHC | MRJ-100S | |
| Spectrophotometer | JASCO | V-670 UV/VIS/NIR | |
| Spin coater | MIKASA | 1H-D7 | |
| Ultrapure water | Merck | Milli-Q Integral 3 | |
| Ultrasonic bath | AS ONE | ASU-2 | Power: 40 W |
| Ultrasonic soldering | KURODA TECHNO | SUNBONDER USM-IV | |
| UV lamp | AS ONE | SLUV-4 | Power: 4 W |
References
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