Summary
Um protocolo para a preparação de um líquido colestéricos reflexivo cristalino exibir dispositivo contendo um dopant quiral redox-responsivo, permitindo a operação rápida e de baixa voltagem é apresentado.
Abstract
Vamos demonstrar um método para a fabricação de um dispositivo de exposição reflexiva do protótipo que contém cristais líquidos colestéricos (LC) como um componente ativo. A LC colestérica é composto de um nemática LC 4'-pentyloxy-4-cyanobiphenyl (5OCB), redox-responsivo dopant quiral (Fc-D) e um trifluoromethanesulfonate de 1-etil-3-methylimidazolium apoio do eletrólito (EMIm-OTf). O componente mais importante é FcD. Esta molécula altera seu valor de poder (HTP) torção helicoidal em resposta às reações redox. Portanto, reações redox eletroquímica in situ na mistura LC permitam para o dispositivo para mudar sua cor de reflexo em resposta a estímulos eléctricos. A mistura de LC foi introduzida, por uma ação capilar, um tipo sanduíche ITO vidro celular constituído por duas lâminas de vidro com eletrodos de metal estampados em óxido de estanho (ITO), um dos quais foi revestido com poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-poli (etileno glicol) dopado com perclorato (PEDOT+). A pedido de 1,5 V, a cor do reflexo do dispositivo alterado de azul (467 nm) para verde (485 nm) em 0.4 s. subsequente aplicação de 0 V fez o dispositivo recuperar a cor original azul em 2,7 s. Este dispositivo é caracterizado por sua resposta elétrica mais rápida e menor tensão entre qualquer anteriormente relatados colestéricos dispositivo de LC. Este dispositivo pode pavimentar o caminho para o desenvolvimento de displays reflexiva da próxima geração com taxas de consumo de baixa energia.
Introduction
Cristais líquidos colestéricos (LCs) são conhecidos por exibem cores brilhante reflexão devido a seus arranjos moleculares helicoidal interno1,2,3,4. A reflexão de comprimento de onda λ é determinado pelo campo helicoidal P e a média de refração índice n da LC (λ = nP). Tais LCs podem ser gerados por dopagem quiral compostos (quirais dopantes) para nemática LCs e seu passo helicoidal é definido pela equação P = 1/βMC, onde βM é a força de torção helicoidal (HTP) e C é o molar fração do dopant quiral. Baseia essa noção, diversos dopantes quirais que podem responder a uma variedade de estímulos como luz5,6,7,8, calor9, campo magnético10e gás11 foi desenvolvido. Tais propriedades são potencialmente úteis para diversas aplicações como sensores12 e lasers13,14,15 entre outros16,17,18 .
Recentemente, desenvolvemos o primeiro redox-responsivos chiral dopant FcD (Figura 1A)19 que pode mudar seu valor HTP em resposta às reações redox. FC D é composto por uma unidade de ferroceno, que pode passar por2221,20,do reações redox reversível e uma unidade de binaphthyl, que é conhecida por apresentar alta HTP valor23. A LC colestéricos dopado com FcD, na presença de um eletrólito de suporte, pode mudar sua cor de reflexão dentro de 0,4 s e recuperar sua original cor em 2.7 s mediante aplicação de tensão de + 1,5 e 0 V, respectivamente. A resposta de alta velocidade e baixa tensão observaram para o dispositivo é sem precedentes entre qualquer outro dispositivo de LC colestéricos até agora relatados.
Uma das importantes aplicações de LCs colestérica é em exibe reflexiva, cuja taxa de consumo de energia é muito menor do que os monitores convencionais de LC. Para este efeito, LCs colestéricos deve mudar sua cor de reflexão com estímulos elétricos. No entanto, a maioria das metodologias anteriores utiliza uma elétrica de acoplamento entre os estímulos elétricos aplicados e as moléculas de LC de anfitrião, que exige alta tensão mais de 40 V24,25,26,27 ,28. Para o uso do dopant quiral eletricamente responsivo, existem apenas alguns exemplos29,30 incluindo nosso anterior trabalho31, que também requer alta tensão com velocidade baixa resposta. Considerando estes trabalhos anteriores, o desempenho do nosso FcD-dispositivo de LC colestéricos dopado, especialmente para a velocidade de modulação de cor rápida (0.4 s) e baixa tensão (1.5 V), é um feito inovador que pode muito contribui para o desenvolvimento de displays reflexivo de próxima geração. Neste protocolo detalhado, demonstramos que os processos de fabricação e os procedimentos de funcionamento dos dispositivos de visualização de protótipo colestéricos LC.
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Protocol
1. preparação da mistura de LC colestéricos
- Adicione 84,6 mg de 5OCB e 5,922 mg de FcD19 (3,1 mol % de 5OCB) em um frasco de vidro limpo 10 mL.
- Adicione 12,9 mg de EMIm-OTf e 10 mL de diclorometano (CH2Cl2) dentro de um frasco de vidro limpo 10 mL novo e misture bem. Transferir 2,1 mL da solução de EMIm-OTf para o 5OCB - e FcD-contendo frasco de vidro. Agite suavemente o frasco para misturar bem todos os componentes.
- Cobrir o frasco de vidro com uma folha de alumínio e fazer vários furos na parte superior.
- Aquece a solução de2Cl2 CH acima contendo 5OCB, FcD (3,1 mol % de 5OCB) e EMIm-OTf (3,0 mol % de 5OCB), a 80 ° C, em uma capa bem ventilada. Após 60 min, a maior parte do CH2Cl2 é evaporado. Este procedimento é importante para garantir uma mistura homogênea dos componentes.
- Evapore o restante CH2Cl2 sob pressão reduzida (~5.0 Pa) pela bomba de vácuo rotativa de óleo a 80 ° C por 60 min de capuz ventilado para obter uma mistura clara laranja de LC.
2. preparação da célula tipo sanduíche de vidro ITO
- Procedimento do ITO de limpeza de vidro revestido
- Cortar um vidro de ITO padronizada (10 cm x 10 cm, resistência: 30 ~ Ω), que contém 100 peças de um eletrodo designado para um tamanho menor (10 x 10 mm) por um cortador de vidro com ponta de diamante, para que uma peça inclui um padrão do eletrodo. Sempre verifique a resistência da superfície do vidro para saber qual lado é modelado com ITO, usando, por exemplo, multímetro digital (lado do ITO modelado tem baixa resistência).
- Cortar um vidro totalmente revestido de ITO (10 cm x 10 cm, resistência: 30 ~ Ω) para um tamanho menor (10 x 12 mm) por um cortador de vidro com ponta de diamante. Novamente, verifique a resistência da superfície do vidro para saber qual lado é revestido com ITO.
- Prepare uma solução de lavagem pela mistura de 60 mL de Extran MA01 e 240 mL de água ultrapura em um recipiente de vidro (~ 500 mL). Embebe acima preparado ITO, placas de vidro na solução completamente de modo que não toque a superfície de cada placa de vidro com o outro. No caso de lavar muitas placas de vidro de ITO, é recomendável usar algum apoio (por exemplo, xampu escova).
- Colocar as placas de vidro vaso contendo ITO em um banho ultra-sônico e proceda à sonicação isso por 30 min. Após decantação fora a solução de lavagem, enxágue o recipiente contendo placas de vidro de ITO por 200 mL de água ultrapura para três vezes.
- Adicione 300 mL de água ultrapura e proceda à sonicação do navio por 20 min. Em seguida, remova a água por decantação. Repita este ciclo de lavagem com água ultrapura para três vezes. Para cada ciclo de lavagem, verificar a disposição das placas de vidro de ITO no vaso para que as superfícies das placas não estão ligadas um ao outro.
- Depois de terminar os ciclos de lavagem, secar as placas de vidro de ITO um por um através do fluxo de gás nitrogênio. Quando colocar as placas de vidro de ITO a limpo, mantenha a superfície de ITO para cima a fim de evitar qualquer dano ou contaminação da superfície.
- Fabricação do PEDOT+ revestido a chapa de vidro de ITO
- Colocar o frasco de vidro contendo uma solução de nitrometano de poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-poli (etileno glicol) dopado com perclorato (PEDOT+, 0,7% em peso) em um banho ultra-sônico e proceda à sonicação por 60 min obter uma solução bem dispersa.
- Lugar do ITO totalmente revestido a placa de vidro sobre o rotator do aplicador de rotação com a verticalidade de revestimento de superfície ITO. Explodir a poeira da superfície ITO usando uma arma de sopro de nitrogênio. Transferi com cuidado, 50 µ l de solução PEDOT+ recém lisada por pipeta.
- Fabricar o filme PEDOT+ girando a placa a uma taxa de 1000 rpm para 60 s em condições ambiente (~ 25 ° C, umidade: ~ 45%). Mantenha o PEDOT+ revestido de placas de vidro de ITO sob as condições ambientais por 1h sem cozimento.
- Fabricação da célula de vidro ITO
- Explodir a poeira de placas de vidro de ITO modelado usando uma arma de sopro de nitrogênio.
- Esfregue o rosto de ITO das placas de vidro (10 x 10 mm) com pano de rayon cuidadosamente usando uma máquina de atrito. Durante todo o processo, use uma arma de sopro de nitrogênio para evitar a contaminação de poeiras.
- Realizar os procedimentos a seguir em um lugar que pode evitar a contaminação de poeiras, idealmente em uma sala limpa.
- Misture uma gota de um adesivo de óptico e uma quantidade de arroz-tamanho dos grânulos de vidro completamente.
- Estabelecer o PEDOT+ revestido a chapa de vidro de ITO na mesa com a verticalidade de revestimento de superfície PEDOT+ . Coloque uma pequena quantidade da mistura de adesivo para o PEDOT+ revestiu a placa de vidro de ITO onde os quatro cantos do ITO estampados vêm de placa de vidro.
- Colocar a placa de vidro de ITO padronizada para o PEDOT+ revestido a placa de vidro ITO de tal forma que as superfícies de ITO as duas placas de Petri estão enfrentando uns aos outros para fabricar uma célula. Empurre suavemente os quatro cantos da célula. Confirme uma lacuna de célula uniforme pelo desaparecimento de um padrão de franja observado na superfície da célula.
- Irradiar a célula de vidro ITO acima com uma lâmpada de nanômetro UV 365 por 20 s para reforçar a aderência.
- Aqueça a célula acima num palco quente a 100 ° C por 3 h continuar fortalecendo a adesão.
- Conecte dois fios condutores para cada um da área das placas de vidro na célula de ITO por solda ultra-sônica.
3. experimentos de modulação de cor
- Introdução da mistura colestéricos LC para a célula de vidro ITO para a fabricação do dispositivo LC
- Para facilidade de manuseio, consertar os fios acima preparado célula de vidro para uma lâmina de microscópio com uma fita isolante.
- O frasco de vidro contendo a mistura de LC colestéricos a 80 ° C, durante 10 a 15 min em uma cena quente de calor. Também aquece a célula de vidro de ITO e uma espátula, que é usada para transferir a amostra, na mesma temperatura.
- Transferi uma pequena quantidade da mistura quente colestéricos LC utilizando a espátula aquecida rapidamente para a abertura de duas placas de vidro de ITO da célula. Preencher a lacuna entre as placas de dois vidro por acção capilar, que leva 60 ~ s.
- Abaixar a temperatura da fase quente para que a temperatura da célula atinge 37 ° C.
- Empurre o centro do dispositivo que exibem cor brilhante reflexão.
- Experimentos de modulação de cor usando um microscópio óptico digital.
- Aplicar 1,5 e 0 V alternadamente para o dispositivo de LC para 4 s e 8 s, respectivamente, por meio de um potentiostat a 37 ° C. Os valores de tensão são definidos para não-PEDOT+-eletrodo revestido ITO em referência que para PEDOT+-eletrodo revestido de ITO no dispositivo. Observar e registrar a mudança de cor do dispositivo LC por microscópio ótico digital.
- Experimentos de modulação de cor espectrometria
- Use os seguintes parâmetros de configuração do espectrofotômetro UV-vis: modo fotométrico: %T, resposta: rápida, largura de banda: 1,0 nm, velocidade de digitalização: 2.000 nm/min, intervalo de varredura: 800 a 300 nm
- Para a medição da linha de base, coloque a fase quente no espectrofotómetro sem o dispositivo de LC. Certifique-se que o buraco de observação é devidamente colocado no caminho óptico do espectrofotómetro e o ângulo de incidência é de 0°. Monitorar o valor do factor de transmissão em tempo real em um determinado comprimento de onda cujo valor é maximizado, ajustando o posicionamento da fase quente. Então comece para a medição de referência.
- Coloque o dispositivo de LC dentro nesta fase quente e em seguida, coloque o palco quente para a posição apropriada em uma mesma forma conforme descrito na seção 3.3.2. Iniciar a medição e registro do espectro.
- Aplicar 1,5 V para 4 s e iniciar a medição. Após a medição, aplicar 0 V para 8 s e, novamente, iniciar a medição.
- Aplicar-se 1,5 e 0 V alternadamente para 100 vezes o dispositivo de LC para 4 s e 8 s, respectivamente, usando um potentiostat. Registro transmitância, no comprimento de onda designado (510 nm) durante os ciclos de aplicação de tensão.
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Representative Results
Fotografias e espectros de transmitância transmitância dependentes de tempo alteram perfis em 510 nm são coletados para o dispositivo de LC contendo FcD-dopados (3,1% de mol) LC colestéricos na presença de EMIm-OTf (3,0 mol %) durante os ciclos de aplicação de tensão entre 0 e + 1,5 V a 37 ° C.
A mistura de LC contendo FcD (3,1 mol %), EMIm-OTf (3,0 mol %) e 5OCB exibiu um mesophase colestéricos de 46,8 ° C e 3,2 ° C, de reflexão e de 4,8 ° C para 49,7 ° C no aquecimento confirmado pela medição varredura diferencial de calorimetria (DSC) (taxa de varredura: 5 ° C/min). O dispositivo da LC que contém essa mistura exibiu uma cor brilhante reflexão (Figura 2A-eu) cuja banda de reflexão centrada em 467 nm foi claramente observado em seu espectro de transmitância (Figura 2B-Eu) a 37 ° C. A forma do espectro de transmissão deste material LC na célula era típica de colestéricos LCs1,2, onde a largura de banda Δλ (= 45 nm) está de acordo com o valor estimado (53 nm) calculadas de acordo com o ordinário ( n ó = 1.53)32 e extraordinária (ne = 1,71)32 índices de refração de 5OCB. Isto indica que as moléculas de LC homogênea estão alinhadas na célula que foi conseguida simplesmente esfregando a superfície do substrato de vidro sem o filme de orientação, permitindo a observação clara do espectro luminoso cor e transmitância.
Quando uma tensão de 1,5 V foi aplicada para o dispositivo de LC, a cor de reflexão imediatamente mudou de azul para verde (485 nm, Figura 2,A-II e Figura 2B-II). Pedido posterior de 0 V resultou na recuperação da cor azul inicial (467 nm, Figura 2,A-III e Figura 2B-III). Este ciclo pode ser repetido muitas vezes com mínima degradação de transmitância (Figura 2C) devido a um distúrbio como orientação das moléculas do LC, que podem ser reparados simplesmente aplicando uma tesoura. Análise quantitativa revelou que as alterações de cor para a frente e para trás foram concluídas em apenas 0.4 s e 2.7 s, respectivamente, com base na mudança 90% de transmitância em 510 nm (Figura 2D). Note-se que este dispositivo de LC colestéricos reflexivo é de longe o mais rápido na resposta e a mais baixa da tensão de operação entre aqueles desenhado para ser eletricamente conduzido24,,25,2627 ,28,29,30,31,33,34.
Nós também fabricou uma célula com um eletrodo de ITO estampado com uma figura de "UT" usando FcD-dopados (3,1% de mol) LC colestéricos contendo EMIm-OTf (3,0 mol %). Alternância de aplicação de + 1,5 V e 0 V fez a figura piscar (Figura 3).
Figura 1 : Estrutura química da dopant quiral redox-responsivo FC D e o mecanismo para a reflexão de mudança de cor. (A, B) Estruturas químicas de FcD e seu oxidados formam FcD+. Passo helicoidal P da LC colestéricos compreendendo 5OCB e FcD torna-se mais sobre oxidação de FcD que induz abaixando sua helicoidal torção de β potênciaM. (C) ilustração do mecanismo de modulação eletroquímica da cor reflexão. Adaptado com permissão de J. am. Chem. Soc. 140, 10946-10949 (2018). Copyright 2018 American Chemical Society. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2 : Resposta elétrica da cor reflexo do dispositivo LC colestéricos. Fotografias (A) e espectros de transmitância (B) o FcD-dopados (3,1% de mol) Dispositivo de LC contendo 3,0 mol % de EMIm-OTf no 5OCB em seu estado inicial (I), após a aplicação de 1,5 V para 4 s (II) e posterior aplicação de 0 V para 8 s (II) a 37 ° C. (C) mudanças na transmitância do dispositivo LC em 510 nm com comutação da tensão aplicada entre 1,5 e 0 V. (D) detalhes da transmitância mudam o dispositivo de LC em 510 nm. Adaptado com permissão de J. am. Chem. Soc. 140, 10946-10949 (2018). Copyright 2018 American Chemical Society. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3 : Dispositivo de exposição protótipo. Uma célula de ITO-padrão contendo FcD- e LC colestéricos EMIm-OTf-dopado com uma relação doping de 3.1 e 3.0 mol %, respectivamente. A célula pode piscar a figura do "UT" comutando a tensão aplicada entre 1,5 e 0 V alternadamente. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
A pedido de 1,5 V para o topo do eletrodo ITO (Figura 1C), FcD sofre uma reação de oxidação para gerar FcD+. Como o poder de torção helicoidal de FcD+ (101 µm-1, Figura 1B) é menor do que FcD (116 µm-1, Figura 1A)19, o passo helicoidal da LC colestéricos se torna maior e, portanto, muda o comprimento de onda de reflexão para uma região de comprimento de onda mais longa de 467 nm a 485 nm. Com base na força de torção helicoidal, a relação entre FcD e FcD+ a mistura de LC no estado estacionário pode ser calculada para ser 71:29. Se todos FcD na mistura LC é oxidado para formar FcD+, o comprimento de onda de reflexão deve ser 536 nm, que é muito mais do que o observado para o dispositivo de LC. A razão para a taxa de conversão baixa é provavelmente devido a ocorrência de uma reação reversa (redução da FcD+), ocorrendo na interface de mistura de LC e o filme PEDOT+ (Figura 1C). A aplicação de uma maior tensão induzida uma gama mais ampla de deslocar a cor19. Por exemplo, quando aplicamos 2,5 V, a mudança de cor foi mais significativa (623 nm, laranja). No entanto, esta mudança de cor não era reversível. Quando levamos um voltammogram cíclica (CV) do FcD, seu potencial de meia onda aparece na +0.61 V e irreversível pico aparece no +2.2 V19. Portanto, a tensão de condução adequada deve estar entre +0.61 e +2.2 V.
O papel do filme composto de poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-poli (etileno glicol) dopado com perclorato35 (PEDOT+) é um par redox que pode aceitar o elétron da FcD para compensar o carga. Na verdade, podemos observar a diminuição a transmitância em cerca de 600 nm (Figura 2B-II), que é característico para reduzida PEDOT+36. Se não utilizar o filme PEDOT+ , nenhuma mudança de cor de reflexão ocorreu sob a mesma tensão condições19. Observe que um filme de PEDOT/PSS37, uma das mais populares derivadas PEDOT, não é apropriado para este dispositivo, como a cor de reflexão muda gradualmente sem aplicação de tensão. Isto é provavelmente devido a alguma reação irreversível entre FcD e PSS altamente ácidas.
O tempo de modulação de cor para este dispositivo é 0.4 s e 2.7 s e, portanto, a velocidade de resposta é 45 nm/s e 7 nm/s para mudanças de cores de frente e para trás, respectivamente. A velocidade média é 26 nm/s. Isto é invulgarmente rápido entre qualquer outro eletricamente cor modulable colestéricos LCs. Em 2010, Bunning e co-autores relataram27 um industrial cor ajustáveis colestéricos LC dispositivo que pode alterar sua reflexão cores em 3-5 s. Na faixa visível, a velocidade de modulação de cor pode ser calculada como ~ 17 nm/s. Não há outro exemplo26,29,30,31,33,34 foi relatado para ultrapassar esta velocidade antes de nosso estudo19. É também de notar que a tensão de 1.5 V, necessária para a modulação de cor do dispositivo é significativamente mais baixa em comparação com anteriormente relatados os24,25,26,27, 28 como eles normalmente exigiram acima de 40 V.
Nós demonstramos o protocolo para a preparação de um reflexivo colestéricos LC dispositivo exibir contendo FcD-dopado LC como um componente ativo. Este é o primeiro exemplo de um LC colestéricos que pode mudar sua cor de reflexão sobre a aplicação de uma tensão tão baixa quanto 1.5 V. Sob estas condições de tensão, a mudança de cor de reflexão ocorre dentro de 0,4 s, que é também uma velocidade sem precedentes. Anteriormente, a modulação de cor de reflexão de LCs colestérica pode ser realizável apenas pela aplicação de alta tensão (normalmente mais de 40 V). Esta metodologia, por outro lado, pode modular a cor de reflexão mesmo usando ordinário 1,5 V seco-pilha. Este dispositivo colestéricos-LC-based exibição prepararia o caminho para o desenvolvimento de displays reflexivo de próxima geração.
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Disclosures
Nós não temos nada para divulgar.
Acknowledgments
Agradecemos Dr. Keisuke Tajima de RIKEN centro emergente ciência da matéria para discussões valiosas. Uma parte deste trabalho foi realizada para a plataforma de nanotecnologia de caracterização avançada da Universidade de Tóquio, apoiado pelo Ministério da educação, cultura, esportes, ciência e tecnologia (MEXT), Japão. Este trabalho foi financeiramente apoiado por um subsídio de JSPS para investigação científica (S) (18H 05260) sobre "Materiais funcionais inovadoras com base na ciência Molecular Interfacial de multi-escala" para T.A. Macaroni é grato por um subsídio de JSPS para desafiador Pesquisa exploratória (16K 14062). S.T. obrigado os JSPS jovem cientista Fellowship.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1-Ethyl-3-methylimidazolium Trifluoromethanesulfonate, 98% | TCI | E0494 | |
| 4-Cyano-4'-pentyloxybiphenyl, 98% | TCI | C1551 | |
| Diamond tipped glass cutter | AS ONE | 6-539-05 | |
| Dichloromethane, 99.5% | KANTO CHEMICAL | 10158-2B | HPLC grade |
| Differential Scanning Calorimeter | METTLER TOLEDO | DSC 1 | |
| Digital microscope | KEYENCE | VHX-5000 | |
| Extran MA01 | Merck | 107555 | |
| Fully ITO-coated glass plate | Costum order, Resistance: ~30Ω | ||
| Glass beads | Thermo Fisher Scientific | 9005 | 5 ± 0.3 μm in diameter |
| Hot stage | INSTEC | mK1000 | |
| ITO-patterned glass plate | Costum order, Resistance: ~30Ω | ||
| Oil rotary vacuum pump | SATO VAC | TSW-150 | Pressure: ~5 Pa |
| Optical adhesive | Noland | NOA81 | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), bis-poly(ethyleneglycol), lauryl terminated | Sigma Aldrich | 687316 | 0.7 wt% (dispersion in nitromethane) |
| Potentiostat | TOHO TECHNICAL RESEARCH | PS-08 | |
| Rubbing machine | EHC | MRJ-100S | |
| Spectrophotometer | JASCO | V-670 UV/VIS/NIR | |
| Spin coater | MIKASA | 1H-D7 | |
| Ultrapure water | Merck | Milli-Q Integral 3 | |
| Ultrasonic bath | AS ONE | ASU-2 | Power: 40 W |
| Ultrasonic soldering | KURODA TECHNO | SUNBONDER USM-IV | |
| UV lamp | AS ONE | SLUV-4 | Power: 4 W |
References
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