Summary
이 프로토콜은 시각화되고 일정한 부피가 나는 가스 고체 커플링 테스트 시스템을 사용하여 연탄 샘플을 준비하고 상이한 CO2 압력에서 연탄으로 공축 압축 실험을 수행하는 방법을 보여줍니다. 또한 CO2 흡착에 의해 유발되는 석탄의 물리적 및 기계적 특성의 변화를 조사하는 것을 목표로합니다.
Abstract
깊은 석탄 솔기에이산화탄소 (CO2)를 주입하는 것은 대기 중 온실 가스의 농도를 줄이고 석탄 층 메탄의 회수를 증가시키는 데 큰 의미가 있습니다. 석탄의 물리적 및 기계적 특성에 대한 CO2 흡착의 영향을 조사하기 위해 시각화되고 일정한 부피의 가스 고체 커플링 시스템이 여기에 도입되었습니다. 일정한 볼륨을 유지하고 카메라를 사용하여 샘플을 모니터링 할 수있는이 시스템은 계측기의 정확도를 개선하고 프랙탈 지오메트리 방법으로 골절 진화를 분석 할 수있는 잠재력을 제공합니다. 이 백서는 가스 고체 커플링 테스트 시스템과 상이한 CO2 압력에서 연탄 샘플을 사용하여 축축 압축 실험을 수행하는 모든 단계를 제공합니다. 생석탄과 후메이트 시멘트에 의해 냉압압착된 연탄은 고압CO2에 적재되고, 표면은 카메라를 사용하여 실시간으로 모니터링됩니다. 그러나 연탄과 원석탄 의 유사성은 여전히 개선이 필요하며, 메탄(CH4)과같은 인화성 가스는 시험을 위해 주입될 수 없다. 결과는 CO2 흡착이 연탄의 피크 강도 및 탄성 계수 감소로 이어지고, 실패 상태에서 연탄의 골절 진화가 프랙탈 특성을 나타낸다는 것을 보여준다. 강도, 탄성 계수 및 프랙탈 치수는 모두 CO2 압력과 상관관계가 있지만 선형 상관관계는 없습니다. 시각화되고 일정한 부피의 가스 고체 커플링 테스트 시스템은 멀티필드 커플링 효과를 고려하여 암석 역학에 대한 실험적인 연구를 위한 플랫폼역할을 할 수 있습니다.
Introduction
대기 중의CO2 농도가 증가하는 것은 지구 온난화 효과를 유발하는 직접적인 요인입니다. 석탄의 강력한 흡착 능력으로 인해, 석탄 솔기의 CO2 격리는 온실 가스 1,2,3의글로벌 배출을 감소시키는 실용적이고 환경 친화적 인 수단으로 간주됩니다. 동시에, 주입된CO2는 CH4를 대체할 수 있고 석탄층 메탄 회수(ECBM) 4,5,6에서가스 생산 촉진을 초래할 수 있다. CO2 격리의 생태 및 경제 전망은 최근 연구자들 뿐만 아니라 다양한 국제 환경 보호 그룹 및 정부 기관 사이에서 전 세계적으로 주목을 받고 있습니다.
석탄은 기공, 골절 및 석탄 매트릭스로 구성된 이질적이고 구조적으로 이방성 암석입니다. 기공 구조는 많은 양의 가스를 흡착 할 수있는 큰 비 표면적을 가지며, 가스 격리에 중요한 역할을하며, 골절은자유 가스 흐름 7,8의주요 경로입니다. 이 독특한 물리적 구조는 CH4 및 CO2에대한 훌륭한 가스 흡착 용량으로 이어집니다. 광산 가스는 몇 가지 형태로 석탄에 증착된다 : (1) 미세 기공과 큰 기공의 표면에 흡착; (2) 석탄 분자 구조에 흡수; (3) 골절 및 더 큰 기공에서 자유 가스로; (4) 퇴적물에 용해됩니다. CH4 및 CO2에 대한 석탄의 흡착 거동은 매트릭스 부종을 유발하며, 추가 연구는 이질적인 과정이며 석탄 리소타입9,10,11과관련이 있음을 입증한다. 또한, 가스 흡착은 석탄12,13,14의구성 관계에 손상을 초래할 수 있다.
원석탄 샘플은 일반적으로 석탄 및 CO2 커플링 실험에 사용된다. 특히, 석탄 광산의 작업 면에서 큰 석탄 조각을 절단하여 샘플을 준비합니다. 그러나, 원석탄의 물리적 및 기계적 성질은 석탄 솔기에서 천연 기공과 골절의 무작위 공간 분포로 인해 필연적으로 높은 분산도를 갖는다. 또한 가스 베어링 석탄은 부드럽고 모양을 변경하기가 어렵습니다. 직교 실험 방법의 원리에 따르면, 연탄은 원탄 분말 및 시멘트로 재구성되며, 석탄 흡착 시험15,16에사용되는 이상적인 재료로 간주됩니다. 금속 다이로 냉간 압착되기 때문에 강도를 미리 설정할 수 있으며 시멘트의 양을 조정하여 안정적으로 유지되어 단일 가변 효과의 비교 분석에 이점을 얻을 수 있습니다. 또한 연탄 시료의 다공성은 ~4-10배이지만, 원석탄 시료의 흡착 및 탈착 특성 및 응력-변형 곡선이 실험 연구17,18에서 발견되었습니다. , 19세 , 20. 이 논문에서는 연탄21을제조하기 위해 가스 베어링 석탄에 대한 유사한 재료의 계획이 채택되었습니다. 이 원유는 중국 안후이성 화이난의 신좡지 탄광에서 4671B6 작업용 으로 채취되었다. 석탄 솔기는 지하 약 450m, 해발 360m이며, 약 15°로 떨어지고 두께는 약 1.6m입니다. 연탄 시료의 높이와 직경은 각각 100mm와 50mm이며, 이는 국제 암석 역학 협회(ISRM)22에서권장하는 크기입니다.
실험실 조건하에서 가스 베어링 석탄 실험을위한 이전의 축축 또는 삼축 적재 테스트 장비는 동료 23,24,25,26으로 제시 된 몇 가지 부족과 한계를 가지고 있습니다. ,27,28: (1) 적재 과정에서 피스톤이 움직일 때 용기 부피가 감소하여 가스 압력의 변동과 가스 흡착의 교란을 일으킵니다. (2) 고가스 압력 환경에서 시료의 실시간 영상 모니터링뿐만 아니라 원주 변형 측정은 수행하기 어렵다; (3) 기계적 반응 특성을 분석하기 위해 미리로드 된 샘플에 동적 부하 장애의 자극으로 제한됩니다. 기체 고체 커플링 조건에서 기기 정밀도 및 데이터 수집을 개선하기 위해, 가시화 및 상량 량 테스트시스템(29)이 개발되었으며(도1),(1) 시각화된 로딩 용기를 포함하는 핵심 성분인 상수 체임버; (2) 진공 채널, 2개의 충진 채널 및 방출 채널을 가진 가스 충진 모듈; (3) 전기 유압 서보 범용 테스트 기계 및 제어 컴퓨터로 구성된 축 로딩 모듈; (4) 원주 변위 측정 장치, 가스 압력 센서 및 시각화 된 적재 용기의 창에 카메라로 구성된 데이터 수집 모듈.
코어 시각화 용기(그림 2)는 두 개의 조정 실린더가 상부 플레이트에 고정되고 피스톤이 빔을 통해 로딩과 동시에 이동하고 로딩 피스톤의 단면적이 동일한지 에 대해 특별히 설계되었습니다. 조정 실린더의 합계입니다. 내부 구멍과 연질 파이프를 통해 흐르는 용기와 두 개의 실린더의 고압 가스가 연결됩니다. 따라서 용기 로딩 피스톤이 아래쪽으로 이동하고 가스를 압축하면 이 구조는 부피 변화를 상쇄하고 압력 간섭을 제거할 수 있습니다. 또한, 피스톤에 가해지는 막대한 가스 유도 역력이 시험 중에 방지되어 기기의 안전도크게 향상됩니다. 강화 된 보로 실리 케이트 유리가 장착되어 있으며 선박의 3 면에 위치한 창문은 샘플 사진을 찍을 수있는 직접적인 방법을 제공합니다. 이 유리는 낮은 팽창 속도, 고강도, 광 투과율 및 화학적 안정성29로최대 10MPa 가스에 대한 테스트를 성공적으로 완료하고 입증되었습니다.
이 백서는 연탄을 준비하는 모든 조각에 대한설명을 포함하는 새로운 시각화 및 일정한 부피 가스 고체 커플링 테스트 시스템과 함께 CO2-베어링 석탄의 축축 압축 실험을 수행하는 절차를 설명합니다. 원료 석탄 분말과 나트륨 humate를 사용하여 샘플뿐만 아니라 고압 CO2를 주입하고 축축 압축을 수행하는 연속단계. 전체 샘플 변형 프로세스는 카메라를 사용하여 모니터링됩니다. 이 실험 적 접근법은 가스 베어링 석탄의 흡착 유발 손상 및 골절 진화 특성을 정량적으로 분석하는 대체 방법을 제공합니다.
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Protocol
1. 견본 준비
- 신좡지 탄광에서 4671B6 작업 면에서 원시 석탄 블록을 수집합니다. 구조의 낮은 강도와 느슨함으로 인해 원석탄이 파손되어 불순물이 섞일 수 있습니다. 이러한 내부 및 외부 요인의 영향을 피하고 석탄의 불균일성을 최대한 줄이려면 대형 석탄 블록 (길이 약 15cm, 너비 10cm, 높이 10cm)을 선택하십시오.
- 트위저를 사용하여 석탄에 섞인 불순물을 제거하고 분쇄기 챔버를 흡수성 면과 아세트알데히드로 스크럽하십시오.
- 석탄 블록을 턱 분쇄기로 작은 조각으로 부수고 6 및 16 메쉬의 표준 화면이 장착 된 체 셰이커에 대피하십시오. 직경에 따라 분류 된 석탄 분말을 별도로 놓습니다.
- 분쇄된 석탄 의 무게는 각각 0-1mm및 1-3mm의 입자 크기 분포로 분쇄 된 석탄 300g입니다. 0.76:0.24의 질량 비율로 비커에 넣고 유리 막대 (직경 6mm)와 잘 섞습니다.
참고 : 연속 포장 이론의 가우디아 슈만 함수에 따르면, 입자 크기 분포 값 (m)이 약 0.25 (입자 크기의 질량은 1-3 mm : 총 질량= 0.24)와 같을 때 연탄의 강도는 최대 30입니다. - 시멘트를 준비하려면 4 g의 후미 나트륨 분말 (99.99 % 순도)을 비커에 넣고 약 96 mL의 증류수를 추가하십시오. 유리 막대를 사용하여 저어주고 모든 나트륨 휴메이트가 잘 녹는지 확인하십시오.
참고 : 시멘트의 농도는 연탄의 압축 강도에 직접 영향을 미칩니다. 표 1은 연탄 제제의 특정 비율을 나타내며, 그 중 No. 2 샘플은 대표적인 결과를 위해 사용되었습니다. - 혼합 석탄 분말 230g과 후메이트 나트륨 용액 20g을 비커에 넣고 섞습니다.
참고 : 샘플을 만드는 이전의 경험을 바탕으로, 냉간 프레스 방법을 사용하여 250g의 재료로 생산 된 연탄은 석탄 분말이 92 %를 차지하고 시멘트가 8 %를 차지하는 표준 암석 샘플22의크기 요구 사항을 충족합니다. - 연탄의 크기에 맞게 성형 도구를 사용하여 연탄을 냉간 압연(그림 3).
- 표준 크기의 연탄을 생산하려면 윤활 유로 성형 도구의 내부 표면을 코팅하십시오. 도3의 공구 부품 #2, #3 및 #4 조립하고 250g의 혼합 재질로 구멍을 채웁니다.
- 도 3의 부품 #1 재료 위에 놓고 모든 것을 전기 유압 서보 범용 테스트 기계의 피스톤 아래에 놓습니다.
- 소프트웨어 WinWdw (또는 동등한)를 실행하여 전기 유압 서보 범용 테스트 기계를 제어합니다. 소프트웨어에서 힘 범위를 클릭하여 최대 힘을 50kN으로 설정하고 재설정을 클릭하여 변위 값을 지웁습니다.
- 옵션 힘 하중 제어를 왼쪽 으로 클릭합니다. 이동 비율을 0.1 kN/s로 설정합니다. 목표 힘 값을 29.4 kN으로 설정하고 유지 시간을 900s로 설정합니다. 그런 다음 시작을클릭합니다.
- 성형 도구를 꺼내 고무 판에 반전. 고무 해머를 사용하여 공구 구성 요소를 #4, #2, #3 및 #1 순서대로 분해합니다.
- 연탄을 48 시간 동안 40 °C 인큐베이터에 넣습니다. 그런 다음 전자 저울(정밀도 0.01g)으로 질량을 측정하고 건조 후 Vernier 캘리퍼(정밀도 0.02mm)로 높이와 직경을 측정합니다.
- 20°C의 온도와 65%의 상대 습도(표준 GB/T 212-2008)에서 근접 분석기(재료 표참조)를 사용하여 연탄의 수분 함량, 회분 함량 및 휘발성 함량을 측정합니다. 광도계 현미경(표준 GB/T 6948-2008)을 사용하여 연마된 연탄에 대한 비트리니테 반사도 측정을 수행합니다.
- 범용 테스트 기계와 스트레인 제어 직접 전단 장치(표준 GB/T 23561-2010)를 사용하여 축축 압축 강도, 인장 강도, 응집력 및 내부 마찰 각도를 측정합니다. 저항 스트레인 게이지(표준 GB/T 22315-2008당)를 사용하여 푸아송 비 측정을 수행합니다.
- 등온 흡착기 (표준 GB / T19560-2008 당)를 사용하여 원시 석탄과 연탄의 흡착 테스트를 수행하십시오.
2. 실험 방법
- 실험실 설정
- 전자기 간섭 없이 깨끗한 실험실의 조용하고 진동이 없는 공간에 테스트 시스템을 배치합니다. 시험 중에 실온이 안정적으로 유지되어야 합니다.
- 전기 유압 서보 범용 테스트 기계의 플랫폼에 시각화 된 용기를 놓습니다. 테스트 기계의 피스톤을 시각화된 용기의 피스톤과 특정 도구를 사용하여 연결합니다(그림 4참조).
- 가스 탱크 노즐에 수동 압력 감소 밸브를 설치하십시오. 부드러운 파이프 (5mm의 내경 및 30 MPa의 최대 압력)에 의해 시각화 된 용기의 바닥 판에있는 가스 충전 채널과 밸브를 연결합니다. 진공 채널과 진공 펌프를 동일한 파이프로 연결합니다.
- 고강도 볼트로 시각화된 용기의 백도어를 고정합니다. 컴퓨터, 데이터 수집 상자(DAQ 박스) 및 임베디드 가스 압력 센서를 백도어에 연결합니다.
- 기밀성 테스트 및 빈 측정
- 시각화된 용기에서 가스 압력 데이터를 수집하려면 소프트웨어 DAQ Sensor-16(또는 이에 상응하는)을 실행합니다. 소프트웨어에서 시작을 클릭합니다.
- 진공 펌프를 시작합니다. 밸브 V1(그림2)을 열고 V2, V3 및 V4를 닫습니다(그림 2). 시각화된 용기 챔버를 진공 청소기로 청소합니다. V1을 끄고 진공 상태일 때까지 진공 펌프합니다.
- V2 및 가스 탱크 (헬륨)를 엽니다. 수동 압력 감소 밸브를 사용하여 가스 탱크의 출구 압력을 약 2MPa (상대 압력)로 조정하십시오.
- DAQ 센서-16에표시된 가스 압력 곡선을 주의 깊게 관찰하십시오. 약 2 MPa인 경우 V2및 가스 탱크를 끕니다.
참고 : 24 시간 후, 가스 압력의 감소가 5 % 미만이면, 시각화 된 용기의 밀봉성이 좋다. - 하중 피스톤의 마찰력을 측정하려면 소프트웨어 WinWdw를 실행하여 전기 유압 서보 범용 테스트 기계를 제어합니다.
- 소프트웨어에서 힘 범위를 클릭하여 최대 힘을 5kN으로 설정하고 재설정을 클릭하여 변위 값을 지웁습니다. 옵션 변위 하중 속도를왼쪽클릭합니다. 이동 비율을 1mm/min로 설정합니다. 그런 다음 시작을클릭합니다.
- WinWdw에 표시되는 변위가 약 5mm이면 중지를 클릭합니다. 데이터 저장을 왼쪽 클릭하여 힘 변위 곡선을 저장합니다.
- V4를 열고 헬륨을 공기 중으로 배출합니다. 시각화된 용기의 백도어를 분해하고 V4를 닫습니다.
주의: 질식 위험이 있기 때문에 가스 방출 중에 도어와 창문을 열어 환기시켜야 합니다.
- 축축 압축 실험
- 버니어 캘리퍼(정밀도 0.02mm)로 연탄의 높이(h)와 직경(d)을 측정합니다. 연탄의 질량 (m)을 전자 저울로 계량하십시오 (0.01 g의 정밀도). 다음 방정식으로
겉보기 밀도()를 계산합니다.
- 연탄의 중간 위치 주위에 원주 변형 시험 장치의 체인 롤러를 설치하고 (그림5, #1) 클램프 홀더를 고정 (그림5, #2). 센서(그림5, #3)를 시각화용기의 항공 커넥터를 통해 DAQ박스와 연결하고(그림 2) 로딩 피스톤 아래에 놓습니다.
참고: 데이터 수집의 정확성을 보장하려면 로딩 피스톤과 평행하도록 체인 롤러와 시료의 상단 표면을 조정합니다. - 유니버설 테스트 머신을 제어하기 위해 WinWdw를 시작합니다. 소프트웨어에서 왼쪽 클릭 옵션 변위 로딩 속도. 이동 비를 10mm/min로 설정합니다. 범용 테스트 기계의 리모컨의 다운 버튼을 누르면 피스톤과 시료 사이에 남은 거리가 1-2mm가 될 때까지 누릅니다. 그런 다음 시각화 된 용기의 뒷문을 조립합니다.
- 2.2.1-2.2.2 단계를 반복합니다. 오픈 V3 및 가스탱크 (CO2, 순도 = 99.99 %). 수동 압력 감소 밸브를 사용하여 가스 탱크의 출구 압력을 특정 값으로 조정합니다.
- DAQ Sensor-16에표시된 가스 압력 곡선을 주의 깊게 관찰하십시오. 목표 값에 충분히 가까워지면 V3와 가스 탱크(CO2)를 닫습니다.
참고: 가스 압력 곡선이 안정적으로 유지되면 연탄이 흡착 및 탈착 동적 평형 상태에 도달했습니다. 일반적으로 연탄이 완전히 흡착되는 데는 6-8 시간이 걸립니다. 이 테스트에서 흡착 시간은 24 시간으로 설정됩니다. - 24 시간 후, 시각화 된 용기의 창 옆에 삼각대와 카메라를 배치합니다. 높이와 각도를 조정하여 샘플 이미지가 카메라 화면 중앙에 표시되도록 합니다.
- 소프트웨어 SDU 변형 수집 V2.0(또는 이에 상응하는)을 시작하여 연탄의 원주 변형을 모니터링합니다. 시작을클릭합니다.
- WinWdw에서새 샘플을 클릭하고 연탄의 높이와 직경을 입력한 다음 단면적을 클릭한 다음 확인을클릭합니다. 힘 범위를 클릭하여 최대 힘을 5kN으로 설정하고 재설정을 클릭하여 변위 값을 지웁히 합니다.
- 옵션을 왼쪽으로 클릭하고 이동 비율을 1mm/min로 설정합니다. 동시에 카메라의 시작 버튼을 눌러 비디오 녹화를 시작합니다.
- 샘플이 완전히 실패하면 WinWdw 및 SDU 변형 수집 V2.0모두에서 중지 및 데이터 저장을클릭합니다. 카메라에서 시작 버튼을 다시 누르면 비디오 녹화가 중지됩니다.
- 2.2.8 단계를 반복하여 용기 챔버에서 CO2를 방출합니다. 가스 압력 센서 및 원주 변형 테스트 장치의 항공 커넥터를 분리합니다.
- WinWdw에서 옵션 변위 로딩 속도를 왼쪽 클릭합니다. 이동 비를 10mm/min로 설정합니다. 유니버설 테스트 기계의 리모컨에서 위로 버튼을 누릅니다. 용기의 로딩 피스톤이 연탄 위 약 2-3mm일 때 연탄을 꺼내 체인 롤러에서 제거하십시오.
- 피스톤 사이의 연결 도구를 해체합니다. 진공 청소기로 시각화된 용기를 청소합니다.
- 버니어 캘리퍼(정밀도 0.02mm)로 연탄의 높이(h)와 직경(d)을 측정합니다. 연탄의 질량 (m)을 전자 저울로 계량하십시오 (0.01 g의 정밀도). 다음 방정식으로
- 완료
- WinWdw 및 SDU 변형 수집 V2.0에서얻은 응력 축 변형 곡선 및 원주 변형 곡선을 기반으로 다음 방정식으로 샘플의 체적 변형을 계산합니다.
여기서,
= 체적 변형; 
= 축 변형률; 
= 원주 변형. - 응력 축 변형 곡선에서 피크 강도를 구합니다. 강도 감소율은 다음과 같이 계산됩니다.
여기서,
= 강도 감소율; 
= CO2의 다른 압력하에서 샘플의 피크 강도; 
= 대기 공기에서 샘플의 피크 강도. - 다음 방정식에 따라 응력 축 변형 곡선의 선형 단계를 사용하여 탄성 계수계산합니다.
여기서,
= 샘플의 탄성 계수; 
= 선형 단계의 응력 증분 (메가 파스칼); 
= 선형 단계의 변형률 증분. 탄성 계수 감소율을 다음과 같이 계산합니다.
여기서,
= CO2의 상이한 압력하에서 시료의 탄성 계수 감소율, = 탄성 계수; 
= 대기 중 시료의 탄성 계수. - 박스 카운트 치수 방법에 따라 프로그램(예: MATLAB으로 작성)을 사용하여 테스트 및 통계 골절 커버 영역 동안 샘플 사진을 선택합니다.
여기서,
= 정사각형 그리드 측 길이에서 
골절 영역을 커버하는 그리드 번호; 
= 상수; 
= 프랙탈 치수; = 사각형 그리드의 측면 길이입니다. 최소 그리드 크기는 이 테스트의 픽셀 크기와 같습니다.- 다음 방정식에 따라 상관 계수를 계산합니다.
여기서,
= 상관계수; 
= 
및; 
= ; 
= 의 분산 .
- 다음 방정식에 따라 상관 계수를 계산합니다.
- WinWdw 및 SDU 변형 수집 V2.0에서얻은 응력 축 변형 곡선 및 원주 변형 곡선을 기반으로 다음 방정식으로 샘플의 체적 변형을 계산합니다.
겉보기 밀도()를 계산합니다.
= 체적 변형; 
= 축 변형률; 
= 원주 변형.
= 강도 감소율; 
= CO2의 다른 압력하에서 샘플의 피크 강도; 
= 대기 공기에서 샘플의 피크 강도.
= 샘플의 탄성 계수; 
= 선형 단계의 응력 증분 (메가 파스칼); 
= 선형 단계의 변형률 증분. 탄성 계수 감소율을 다음과 같이 계산합니다.
= CO2의 상이한 압력하에서 시료의 탄성 계수 감소율, 
= 대기 중 시료의 탄성 계수.
= 정사각형 그리드 측 길이에서 
골절 영역을 커버하는 그리드 번호; 
= 상수; 
= 프랙탈 치수; 
= 상관계수; 
= 
및; 
= ; 
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Representative Results
연탄 시료의 평균 질량은 230 g이었다. 산업 분석에 따라 연탄은 4.52 %의 수분 함량과 15.52 %의 회분 함량을 나타내었다. 또한 휘발성 함량은 약 31.24%였다. 후메이트 나트륨이 석탄에서 추출됨에 따라 연탄의 성분은 원탄과 유사했습니다. 물리적 특성은 표2에 표시됩니다.
원석탄과 연탄의 기계적 성질의 비교는 표3에 나타낸 바와 같이, 등온흡착 시험은 가스흡착에 대한 그들의 유사한 능력을 입증하였다(도 6). 시험에 사용된 연탄 샘플의 강도는 약간의 변동을가졌다(도 7). 그러나, CO2 흡착에 의해 유도된 강도 감소와 비교하여, 오히려 미미하고 실험 결과의 분석에 거의 영향을 미치지 않았다.
상이한CO2 압력하에서 응력 축 변형 곡선은 명백한 다짐, 탄성 및 소성 변형 상을 보였다(그림8a). 피크 후 상태에서 연탄은 점차 실패했으며 표면 균열이 팽창하고 연결됩니다. 응력-부피 변형 곡선으로부터 부피 팽창이 관찰되었고, CO2 압력이 높아짐에 따라 증가하였다(도8a). CO2 흡착은 석탄 본체에 손상을 일으켜 축축 압축 강도를 직접 감소시켰습니다. 연탄의 피크 강도는 1.011 MPa, 0.841 MPa, 0.737 MPa, 0.659 MPa, 0.611 MPa, 0.523 MPa0 MPa, 0.4 MPa, 0.8 MPa, 1.2 MPa, 및 1.6 MPa. CO2 압력이 증가함에 따라, 석탄 시료의 피크 강도가 감소하고, 여기서 비선형 관계를 나타내고 있었다(도8b). 또한, 탄성 계수는 66.974 MPa, 48.271 MPa, 42.234 MPa, 36.434 MPa, 32.509 MPa 및 29.643 MPa, 그 순서대로 0에서 2.0 MPa까지의CO2 압력이었다. 결과는 CO2 포화 조건 하에서 탄성 계수가 감소하고 탄성 계수와 가스 압력 사이의 관계가 비선형임을 나타내며, 이는 피크 강도와 유사했습니다(그림8c). ).
카메라를 통해 얻은 이미지는 서로 다른 CO2 압력하에서 샘플 표면에서 골절의 진화를 알 수 있습니다. 다른 골절을 구별하기 위해 모든 사진을 이진 이미지로 전송하고 여러 색상을사용하여 골절로 덮인 영역을 표시했습니다 (그림 9a). 상자 계수 치수 방법은 실패 상태에서 골절의 특징을
설명하기 
위해 채택되었다 (; 여기, = 피크 후 상태에서 샘플의 응력; 
= 다른 CO2 압력하에서 샘플의 피크 강도). 상자 수 ()
와 측면 길이 ()
사이의 상관 계수는 모두 0.95 (도9b)를초과하여 골절의 명백한 프랙탈 특성을 확인합니다. 프랙탈 치수
() 는 각각 0 MPa, 0.4 MPa, 0.8 MPa, 1.6 MPa, 및 2.0MPa CO2에 따라 연탄에 대해 1.3495, 1.3711, 1.4336, 1.4637, 1.5175 및 1.5191이었다. 프랙탈 치수의 값은 CO2 압력의 값에 비례하고, 그 추세는 석탄 몸에 손상의 정도와 유사성을 나타냈다.
그림 1: 시각화되고 일정한 부피의 가스 고체 커플링 테스트 시스템의 실험 설정. 이 그림은 CO2-베어링 석탄의 축축 압축실험의 설정을 보여줍니다. (A) 시각화된 로딩 용기. (B) 가스 충전 모듈. (C) 축 로딩 모듈. (D) 데이터 수집 모듈. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: 시각화된 로딩 용기. 용기의 개략도면은 위에 표시됩니다. 샘플 (높이 = 100mm, 직경 = 50mm)이 용기 내에 놓여있는 동안, 축압은 로딩 피스톤을 통해 독립적 인 범용 테스트 기계에 의해 가해졌으며, 고압 가스가 연파이프및 충전물을 통해 가스 탱크에서 주입되었습니다. 채널. 시료가 열 수축 성 플라스틱 슬리브에 의해 뒤틀렸을 때, 고압 헬륨에 의해 감미압력도 제공되었다. 두 개의 조정 실린더 피스톤과 시각화된 용기 중 하나가 동시에 이동하여 이동유도 체적 변화가 동일한 단면적 때문에 오프셋되었습니다. 이 구조는 용기 부피를 일정하게 유지하고 가스에서 로딩 피스톤에 가해지는 반힘을 제거했습니다. 샘플은 3면의 창문을 통해 카메라로 모니터링할 수 있습니다. 항공 커넥터는 리드 아웃 와이어 연결을 위해 선박에 설정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: 표준 연탄을 냉간 압착하는 데 필요한 성형 도구. 연탄을 눌렀던 방법에 대한 3D 개략적 보기(29.4 KN for 15분). 샘플은 공구 부품의 내부 구멍에 놓여 있으며 높이와 직경은 각각 100mm와 50mm였습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4: 로딩 피스톤을 연결하는 데 필요한 도구입니다. 전기 유압 서보 테스터의 피스톤과 시각화된 용기 사이의 고정 공구의 3D 개략도. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5: 암석 샘플의 원주 변형에 대한 표준 테스트 장치. 프로토콜에 사용되는 원주 변형 획득의 개략적 및 물리적 표현. 시료 원주 변형에 의해 유도된 각도 변위를 측정하여, 원주 변형을 수득하였다. 이 장치는 고압 가스 및 유압 오일에서 안정적으로 작동 할 수 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 6: 원탄과 연탄 의 흡착 능력 비교. 패널은 표준 GB / T19560-2008에 따라 원시 석탄과 연탄을 사용하여 메탄 등온 흡착 데이터를 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 7: 연탄을 사용하여 테스트 시스템에서 생성된 전체 응력-변형률 곡선입니다. CO2 충진 없이 3개의 연탄 샘플을 사용하여 축축 압축 테스트를 실시하였으며, 결과는 연탄이 안정적인 축축 압축 강도(1.0 MPa)를 가지고 있음을 보여준다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 8: CO2-베어링 석탄의 축축 압축 실험. (A) 다른 CO2 압력하에서 응력-변형 곡선. (B) 피크 강도의 변화 추세. (C) 탄성 계수의 변화 추세. 응력 축 변형 곡선
(), 응력-원주 변형률 곡선()
및 응력-체적 변형률 곡선()
패널 A에표시됩니다. CO2로채운 후 연탄은 피크 강도와 탄성 계수 감소를 경험하고 패널 B와 C의 곡선은 환원율과 가스 압력 사이의 비선형 관계를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 9: 고장 상태()에서
골절 및 프랙탈 계산의이미지입니다. (A) 연탄의 표면에 골절 진화, 다양한 골절을 나타내는 다른 색상. (B) 프랙탈 치수 곡선을 사용 하 여 상자 계산 치수 메서드를 사용 합니다. 골절을 추출하고 피복 영역은 프랙탈 기하학에 기초하여 계산되었다. 상이한 CO2 압력 하에서 모든 상관계수(R2)는 0.95 이상이었고, 이는 프랙탈 특성을 증명한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 10: 테스트 시스템의 동적 부하 및 사진을 적용하는 데 필요한 도구입니다. 동적 하중 적용을 위한 가이드 로드 및 원통형 중량의 3D 뷰 및 물리적 그림. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 아니요. | 석탄 곡물 조성물 (0~1mm: 1~3mm) |
의 농도 솔리드 룸 후메이트 용액 / % |
라이토 (동음이의) (석탄 분말: 시멘트) |
질량 / g | 성형 압력 / MPa |
시간 / 최소 |
피크 강도 / MPa |
| 1개 | 0.76:0.24 | 1개 | 0.92:0.08 | 250개 | 15세 | 15세 | 0.5 |
| 2개 | 4개 | 1개 | |||||
| 3개 | 7명 | 1.5 | |||||
| 4개 | 12세 | 2개 |
표 1: 연탄 준비 계획.
| 샘플 | 겉보기 밀도 (g/cm3) |
다공성 (%) |
수분 함량 (%) |
애쉬 콘텐츠 (%) |
휘발성 함량 (%) |
최대 바이트리체 반사도 (%) |
| 연 탄 | 1.17 | 15세 | 4.52 | 15.52 | 31.24 | 0.82 |
| 생석탄 | 1.4 | 3.45 | 4.09 | 15.36 | 31.17 | 0.85 |
표 2: 연탄 및 원탄에 대한 산업 분석 매개 변수의 비교.
| 샘플 | 단축 압축 강도 (MPa) |
탄성 계수 (Gpa) |
인장 강도 (MPa) |
내부 마찰 각도(°) |
응집력 (MPa) |
침사 비율 |
| 생 석탄 | 25.23 | 4.529 | 2.30 | 30개 | 0.800 | 0.25 |
| 연 탄 | 1.011 | 0.067 | 0.11 | 29세 | 0.117 | 0.25 |
표 3: 원시 석탄과 연탄의 기계적 특성.
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Discussion
고압 가스의 위험을 고려할 때 테스트 중에 몇 가지 중요한 단계가 중요합니다. 밸브와 O 링은 정기적으로 검사하고 교체해야 하며, 실험실에서 발화원을 허용해서는 안 됩니다. 수동 압력 조절 밸브를 사용할 때 실험자는 밸브를 천천히 비틀어 시각화 된 용기의 압력이 점차 증가하도록해야합니다. 시험 중에 용기를 분해하지 마십시오. 실험이 완료되면, 용기의 백도어는 고압 가스의 총 방출 후에 열어야 한다; 그렇지 않으면 부상의 위험이 있습니다. 다음 테스트 중에 가스 흡착량에 영향을 미치지 않도록 진공 청소기를 사용하여 용기에서 연탄의 모든 조각을 제거하십시오.
CO2-석탄 커플링 실험 방법은 시험 정밀도를 높이고 가스 베어링 석탄 실험을 위한 사진 모니터링을 제공하도록 설계되었습니다. 연탄 샘플은 비용 효율성, 무독성, 쉬운 제조, 안정적인 성능 및 조정 가능한 강도와 같은 몇 가지 장점을 가지고 있으며, 등온 흡착 곡선은 원석탄의 것과 잘 일치합니다. 석탄 및 가스 폭발의 모델 테스트는 또한 연탄이 가스 베어링 석탄(29,31)의흡착 및 비흡한 행동을 시뮬레이션 할 수 있음을 증명한다. 또한 5세대의 개선 후, 실험 장치는 이제 고압 실험의 안전성에 대한 표준을 준수하는 높은 정확도, 정밀도, 안정성 및 안전성을 가지고 있습니다. 원시 석탄과 셰일 암석을 포함한 다공성 암석인 한 샘플 종에 대한 특별한 요구 사항은 없습니다.
CO 2-석탄커플링 실험 방법의 주요 한계는, 첫째, 연탄은 그것의 형성 방법으로 인해, 원시 석탄에 비해 낮은 강도를 가지고 있다. 원석탄과 연탄 의 기계적 성질의 유사성은 여전히 개선이 필요하며, 관련 실험 결과는 원석탄과 그중 시험을 통해 평가되고 검증되어야 합니다. 둘째, LED 조명과 항공 커넥터가 시각화 된 용기에 설정되었기 때문에 CH4와같은 인화성 가스로 채워져서는 안됩니다. 그렇지 않으면 가스 충전 중에 폭발사고가 발생할 수 있습니다. 다행히, 메탄과 유사한 불연성 가스는 CH4-석탄 상호작용을 시뮬레이션할 수 있으며 석탄 및 가스 폭발 물리 시뮬레이션 실험32에 적용하는 안전하고 효과적인 물질로서 입증되었다.
또한, 연탄은 삼축 압축 테스트 중에 가해지는 압력을 가하기 위해 열 수축 가능한 플라스틱 슬리브로 감싸어 샘플 이미지의 품질을 분명히 저하시게 합니다. 샘플이 다른 가스, 온도 및 가스 압력하에서 로드될 때 이미지 캡처 중에 굴절의 동적 인덱스를 고려해야 합니다. 시험의 압력 차이가 상대적으로 낮기 때문에 굴절 지수는 일정한33으로볼 수 있습니다.
축축 및 삼축 압축 외에도 샘플과 가스 간의 상호 작용을 조사하기 위해 테스트 중에 동적 부하 교란을 적용할 수 있습니다. 가이드 로드와 1kg의 원통형 중량은 범용 시험기의 피스톤과 시각화된용기 사이에 첨가된다(그림 10). 압력 센서는 로딩 피스톤 바닥에 설치되어 시료에 가해지는 동적 압력을 획득합니다. 시험 도중, 원통형 무게는, 특정 고도에서, 견본의 동적 실패 특성을 공부하기 위하여 다른 응력 상태에서 풀어 놓입니다.
석탄 체체에 대한 흡착 유발 손상은 축축 압축 강도 및 탄성 계수의 감소로 거시적으로 드러난다. 흡착 압력이 높을수록 석탄 손상의 원인이 커지며 이는 비선형 관계입니다. 흡착 과정은 랭뮤어모델(34)에의해 설명될 수 있다. 모델 방정식에 따르면, 
(V = 등가 흡착 볼륨; Vm, b = 상수; p = 가스 압력), 가스 압력이 증가함에 따라 흡착 량이 증가합니다. 이 차이는 연탄의 피크 강도의 다른 감소 율을 초래한다. 실험 결과에서 관찰된 CO2 포화에 의한 석탄 강도 또는 탄성 계수 감소는 이전 연구35,36,37과양호한 적합성을 가시화한다. 결론적으로, 흡착과 가스 흡착 량으로 인한 기계적 손상 사이에는 일정한 관계가 있어야합니다.
연탄의 변형 특성은 미세 균열의 압축 / 팽창 연결과 거시적 골절의 최종 형성으로 요약됩니다. CO2-베어링 석탄의 골절진화는 프랙탈 특성을 나타냈다는 것이 제안된다. 최대 프랙탈 치수는 시험에서 1.5191(2 MPa CO2)이었다. 원석탄이 연탄보다 이질적이라는 점을 감안할 때, 프랙탈 차원의 값은 원석탄 시험에 따라 다를 수 있다.
바위는 단단한 매체이며, 다양한 외부 효과는 손상을 일으킬 것입니다. 특히 흡착 및 하중의 결합 효과를 고려할 때 고장 과정에서 균열 전파의 불확실성으로 인해 일부 전통적인 암석 역학 연구 방법은 명백한 한계를 드러냅니다. 그러나 프랙탈 이론은 암석 골절 개발의 복잡한 기계적 과정과 메커니즘을 설명하고 연구하는 새로운 방법을 제공합니다. 이전 연구는 바위 재료의 골절 진화가 프랙탈 특징38,39,40,41을가지고 있음을 분명히했다. 그러나, 가스 베어링 석탄의 골절 진화에 대한 시험 연구는 주로 실험 장치의 한계 때문에 부족하다. CO2-석탄 커플링 실험 방법은 과학자들에게 창을 통해 시료의 표면 파괴 네트워크를 포착하고 추출하는 방법을 제공하고 다양한 커플링 조건에서 프랙탈 치수를 얻을 수 있습니다. 프랙탈 치수는 적재 상태에서 석탄 몸체의 손상 정도, 골절 개발 및 단면 복잡성을 정량적으로 설명하는 데 사용할 수 있습니다. 석탄의 구조적 특성과 기계적 특성에 대한 평가 지수가 될 수 있습니다. 따라서, CO2 지질 격리의 실천에서 가스 저장 용량 및 사출 영향 파라미터의 평가에 큰 의미가 있다.
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Disclosures
저자는 공개 할 것이 없다.
Acknowledgments
이 작품은 중국 국립 주요 과학 기기 개발 프로젝트 (그랜트 번호 51427804)와 산동성 국립 자연 과학 재단 (그랜트 번호)에 의해 지원되었다. ZR2017MEE023).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Used for vitrinite reflectance measurement |
| Automatic isotherm adsorption instrument | BeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd. | 3H-2000PH | Isothermal adsorption test |
| Electro hydraulic servo universal testing machine | Jinan Shidaishijin testing machine CO.,Ltd | WDW-100EIII | Used to provide axial pressure |
| Gas pressure sensor | Beijing Star Sensor Technology CO.,LTD | CYYZ11 | Gas pressure monitoring |
| Gas tank(carbon dioxide/helium) | Heifei Henglong Gas.,Ltd | Gas resource | |
| high-speed camera | Sony corporation | FDR-AX30 | Image monitoring |
| Incubator | Yuyao YuanDong Digital Instrument Factory | XGQ-2000 | Briquette drying |
| jaw crusher | Hebi Tianke Instrument CO.,Ltd | EP-2 | Coal grinding |
| Manual pressure reducing valve | Shanghai Saergen Instrument CO.,Ltd | R41 | Outlet gas pressure adjustment |
| Proximate Analyzer | Changsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd | 5E-MAG6700 | Coal industrial analysis |
| Resistance strain gauge | Jinan Sigmar Technology CO.,LTD | ASMB3-16/8 | Poisson ratio measurement |
| Sieve shaker (6,16mesh) | Hebi Tianguan Instrument CO.,Ltd | GZS-300 | Coal powder shelter |
| Soft pipe | Jinan Quanxing High pressure pipe CO.,Ltd | Inner diameter=5 mm maximal pressure=30 MPa |
|
| Standard rock sample circumferential deformation test apparatus | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Circumferential deformation acquisition |
|
| Strain controlled direct shear apparatus |
Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTD | ZJ-4A | Tensile strength, cohesion, internal friction angle measurement |
| Vaccum pump | Fujiwara,Japan | 750D | Used to vaccumize the vessel |
| Valve | Jiangsu Subei Valve Co.,Ltd | S4 NS-MG16-MF1 | Gas seal |
| Visual loading vessel | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Instrument for sample loading and real-time monitoring |
References
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