Summary
Detta protokoll visar hur man förbereder en briquette prov och genomföra en enaxiell kompressions experiment med en briquette i olika CO2 tryck med en visualiserad och konstant volym gas-solid koppling testsystem. Det syftar också till att undersöka förändringar i termer av kol fysiska och mekaniska egenskaper induceras av CO2 adsorption.
Abstract
Injicera koldioxid (CO2) i en djup kolsöm är av stor betydelse för att minska koncentrationen av växthusgaser i atmosfären och öka återvinningen av kolsyra metan. En visualiserad och konstant volym gas-solid kopplingssystem införs här för att undersöka påverkan av CO2 sorption på fysiska och mekaniska egenskaper av kol. Att kunna hålla en konstant volym och övervaka provet med hjälp av en kamera, detta system erbjuder potential att förbättra instrumentets noggrannhet och analysera fraktur Evolution med en fraktal geometri metod. Detta papper innehåller alla steg för att utföra en enaxiell kompressions experiment med en briquette prov i olika CO2 tryck med gas-solid koppling testsystem. En briquette, kallpressad av rå kol och natrium Humate cement, lastas i högtrycks CO2, och dess yta övervakas i realtid med hjälp av en kamera. Likheten mellan brikett och det råa kolet behöver dock fortfarande förbättras, och en brandfarlig gas som metan (CH4) kan inte injiceras för provet. Resultaten visar att CO2 sorption leder till topp styrka och elastisk Modulus reduktion av briquette, och fraktur utvecklingen av Briquette i ett misslyckande tillstånd indikerar fraktala egenskaper. Styrkan, elastisk Modulus, och fraktal dimensionen är alla korrelerade med CO2 tryck men inte med en linjär korrelation. Den visualiserade och konstant volym gas-solid koppling testsystem kan fungera som en plattform för experimentell forskning om bergmekanik med tanke på multifield koppling effekt.
Introduction
Den ökande koncentrationen av CO2 i atmosfären är en direkt faktor som orsakar den globala uppvärmningen effekt. På grund av den starka sorption kapacitet kol, CO2 upptagning i en kolsöm betraktas som en praktisk och miljövänlig sätt att minska den globala utsläpp av växthusgaser1,2,3. Samtidigt kan den injicerade Co2 ersätta CH4 och resultera i gasproduktion befordran i metangas metan Recovery (ecbm)4,5,6. De ekologiska och ekonomiska utsikterna för CO2 -bindning har nyligen uppmärksammats i hela världen bland forskare, samt bland olika internationella miljöskyddsgrupper och statliga organ.
Kol är en heterogen, strukturellt anisotropisk klippa består av en por, fraktur, och kol matris. Porstrukturen har en stor specifik yta, som kan adsorberas en stor mängd gas, spelar en viktig roll i gas bindning, och frakturen är den viktigaste vägen för fritt gas flöde7,8. Denna unika fysiska struktur leder till en stor gas adsorption kapacitet för CH4 och co2. Min gas deponeras i metangas i några former: (1) adsorberat på ytan av mikroporer och större porer; (2) absorberas i kol molekylära struktur; (3) som fri gas i frakturer och större porer; och (4) upplöst i insättnings vatten. Sorption beteende kol till CH4 och co2 orsakar matris svullnad, och ytterligare studier visar att det är en heterogen process och är relaterad till kol litotyper9,10,11. Dessutom kan gas sorption resultera i skador i konstitutiva förhållandet av kol12,13,14.
Det råa kol provet används vanligtvis i kol-och CO2 -kopplingsexperiment. Specifikt, en stor bit av rå kol från arbetsytan i en kolgruva skärs för att förbereda ett prov. Men de fysiska och mekaniska egenskaperna hos rå kol oundvikligen har en hög dispersion grad på grund av den slumpmässiga rumsliga fördelningen av naturliga porer och frakturer i en kolsöm. Dessutom är det gasbärande kol mjukt och svårt att omformas. Enligt principerna i den ortogonal experimentella metoden betraktas den briquette, som bereds med rå kolpulver och cement, som ett idealiskt material som används i kol sorptionsprovet15,16. Att vara kallpressad med metall dör, dess styrka kan förinställas och förblir stabil genom att justera mängden cement, som gynnar den jämförande analysen av enkelvariabeleffekten. Dessutom, även om porositet av Briquette provet är ~ 4-10 gånger, att den råa kol provet, liknande adsorption och desorption egenskaper och stress-stam kurva har hittats i den experimentella forskningen17,18 , 19 , 20. i detta dokument har ett system med liknande material för gasbärande kol antagits för beredning av Briquette21. Den råa kol togs från 4671B6 arbetar ansiktet i Xinzhuangzi kolgruva, Huainan, Anhui-provinsen, Kina. Kolsömmen är cirka 450 m under marknivå och 360 m under havsytan, och det dips på ca 15 ° och är cirka 1,6 m i tjocklek. Den höjd och diameter av Briquette provet är 100 mm och 50 mm, respektive, vilket är den rekommenderade storleken föreslagits av International Society for Rock mekanik (ISRM)22.
De tidigare enaxiella eller triaxiala Last provnings instrumenten för gasbärande kol experiment under laboratorieförhållanden har vissa brister och begränsningar, presenterade som stipendiater23,24,25,26 ,27,28: (1) under lastnings processen minskar fartygs volymen med kolven i rörelse, vilket leder till svängningar i gastrycket och störningar i gassorptionen. (2) realtid bild övervakning av prover, liksom omvärldsbevakning deformation mätningar i en hög gas tryck miljö, är svår att genomföra; (3) de är begränsade till stimulering av dynamiska belastnings störningar på förladdade prover för att analysera deras mekaniska responsegenskaper. För att förbättra instrumentets precision och datainsamling i det gas fasta kopplingsvillkoret har ett visualiserat och konstant volym testsystem29 utvecklats (figur 1), inklusive (1) ett visualiserat lastfartyg med en konstant volym kammare, som är kärna ur beståndsdelen; (2) en gas fyllning modul med en vakuum kanal, två fyllning kanaler, och en frigöra kanal; (3) en axiell lastmodul bestående av en elektrohydraulisk servo universell provningsmaskin och styrdator. (4) en modul för datainsamling bestående av en utrustning för mätning av omlokaliseringar, en gas trycks givare och en kamera vid fönstret för det visualiserade lastfartyget.
Det centrala visualiserade kärlet (figur 2) är särskilt utformat så att två justerings cylindrar är fixerade på den övre plattan och deras kolvar rör sig samtidigt med lastningen en genom en balk, och den sektions Area av lastkolv är lika med den summan av justercylindrarnas. Genom ett inre hål och mjuka rör ansluts högtrycks gasen i kärlet och de två cylindrarna. Därför, när kärlet lastning kolven rör sig nedåt och komprimerar gasen, kan denna struktur kompensera förändringen i volym och eliminera tryck störningar. Dessutom förhindras den enorma gasinducerade motkraften som utövar på kolven under provningen, vilket avsevärt förbättrar instrumentets säkerhet. Fönstren, som är utrustade med härdat borosilikatglas och ligger på tre sidor av fartyget, ger ett direkt sätt att ta ett fotografi av provet. Detta glas har framgångsrikt testats och visat sig motstå upp till 10 MPa gas med en låg expansions hastighet, hög hållfasthet, ljusgenomsläpplighet, och kemisk stabilitet29.
Denna uppsats beskriver förfarandet för att utföra en enaxiell kompressions experiment av CO2-bärande kol med den nya visualiseras och konstant volym gas-solid koppling testsystem, som innehåller en beskrivning av alla delar som förbereder en briquette prov med hjälp av rå kolpulver och natrium Humate, samt de successiva steg för att injicera högtryck CO2 och bedriva enaxiell kompression. Hela provet deformationsprocessen övervakas med hjälp av en kamera. Detta experimentella tillvägagångssätt erbjuder ett alternativt sätt att kvantitivt analysera den adsorption-inducerad skada och fraktur evolution kännetecken för gas-bärande kol.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. provberedning
- Samla rå kol block från 4671B6 arbetsytan från Xinzhuangzi kolgruva. Observera att på grund av den låga styrkan och glapp i strukturen, är det råa kol bryts och förmodligen blandas med orenheter. För att undvika påverkan av dessa interna och externa faktorer, samt minska ohomogenitet av kol så mycket som möjligt, Välj stora kol block (ca 15 cm lång, 10 cm bred, och 10 cm hög).
- Använd en pincett för att ta bort orenheter blandat i kol och skrubba kross kammaren med absorberande bomull och acetaldehyd.
- Krossa kol blocken i små bitar med en käftkross, och skydd dem i en sil shaker utrustad med standardskärmar av 6 och 16 mesh. Placera det sorterade kol pulvret separat enligt diametern.
- Väg upp 1 000 g och 300 g pulveriserat kol med en partikelstorleksfördelning på 0 – 1 mm respektive 1 – 3 mm. Sätt ihop dem i en bägare i en Mass andel av 0,76:0,24 och blanda dem väl med en glasstav (med en diameter på 6 mm).
Anmärkning: enligt Gaudian-Schuman-funktionen av kontinuerlig förpacknings teori, när partikel storleks fördelnings värdet (m) är lika med ungefär 0,25 (massan av partikelstorlek är 1 – 3 mm: total massa = 0,24), är styrkan hos briketten maximal30. - För att bereda cement, sätt 4 g natrium Humate pulver (99,99% renhet) i en bägare och tillsätt cirka 96 mL destillerat vatten. Använd en glasstav för att röra dem och se till att alla natrium Humate är väl upplöst.
Anmärkning: koncentrationen av cement direkt påverkar tryckhållfasthet av Briquette. Tabell 1 avslöjar särskilda förhållanden för briquette beredning, varav nr 2-provet har använts för representativa resultat. - Sätt 230 g blandat kolpulver och 20 g natrium Humate lösning i en bägare och blanda dem tillsammans.
Anmärkning: baserat på tidigare erfarenheter av att göra prover, en brikett producerad med 250 g av material, med hjälp av Cold press metod, uppfyller storlekskravet på en standard sten prov22, där kolpulver står för 92% och cement står för 8%. - Kall-tryck på briketten med hjälp av formnings verktygen som är anpassade efter storleken på briketten (figur 3).
- För att producera en standard-sized briquette, belägga den inre ytan av forma verktyg med smörjolja. Montera verktygs komponenterna #2, #3 och #4 i figur 3, och fyll hålet med 250 g blandat material.
- Sätt komponent #1 i figur 3 ovanpå materialet, och placera allt under kolven av en elektrohydraulisk servo universell provningsmaskin.
- Starta programvaran Winwdw (eller motsvarande) för att styra den elektrohydrauliska servo universell provningsmaskin. I programvaran, klicka på Force Range för att ställa in maximal kraft till 50 KN, och klicka på Reset för att rensa förskjutningsvärdet.
- Vänsterklicka på alternativet kraft lastning kontroll. Ställ in rörelse kvoten på 0,1 kN/s. Ställ in mål krafts värde vid 29,4 kN och håll tid vid 900 s. Klicka sedan på Start.
- Ta ut formnings verktygen och Invertera dem på en gummiplatta. Använd en gummihammare för att demontera verktygs komponenterna #4, #2, #3 och #1 i den ordningen.
- Placera briquette i en 40 ° c inkubator för 48 h. Sedan väga sin massa med elektroniska skalor (med en precision på 0,01 g) och mäta dess höjd och diameter med en Vernier bromper (med en precision på 0,02 mm) efter torkning.
- Mät fukthalten, Askhalten och den flyktiga halten i briketten med hjälp av en proximat analysator (se material tabellen) vid en temperatur av 20 ° c och en relativ luftfuktighet på 65% (per standard GB/T 212-2008). Utför en vitrinitereflektans mätning på den polerade briketten med hjälp av ett fotometer Mikroskop (per standard GB/T 6948-2008).
- Mät den enaxiella tryckhållfasthet, draghållfasthet, sammanhållning och inre friktions vinkel, med hjälp av en universell provningsmaskin och en stamstyrd direkt skjuvning apparat (per standard GB/T 23561-2010). Utför en mätning av Poissonförhållandet med hjälp av en resistensmätare (per standard GB/T 22315-2008).
- Genomföra ett adsorptionstest av det råa kolet och briketten med hjälp av ett Isotherm adsorptionsinstrument (per standard GB/T19560-2008).
2. experimentella metoder
- Laboratorie inställningar
- Placera testsystemet i ett tyst, vibrationsfritt område i ett rent laboratorium utan elektromagnetisk störning. Rumstemperaturen ska förbli stabil under provningen.
- Placera det visualiserade fartyget på plattformen för den elektrohydrauliska servo Universal-testmaskinen. Anslut kolven på provnings maskinen med det visualiserade fartygets kolv med användning av ett specifikt verktyg (se figur 4).
- Installera en manuell tryck reducerande ventil i gas tank munstycket. Anslut ventilen med gas påfyllnings kanalen på det visualiserade fartygets bottenplatta med mjukt rör (med en innerdiameter på 5 mm och ett maximalt tryck på 30 MPa). Koppla vakuum kanalen och vakuumpumpen med samma rör.
- Fäst bakluckan på det visualiserade kärlet med höghållfasta bultar. Anslut datorn, datainsamlings boxen (DAQ Box) och den inbyggda gas trycks givaren till bakdörren.
- Täthetsprovning och blind mätning
- För att förvärva gastrycket data i visualiserat fartyg, starta programvaran DAQ sensor-16 (eller motsvarande). Klicka på Startpå programvaran.
- Starta vakuumpumpen. Öppna ventilen v1 (bild 2) och Stäng v2, v3 och v4 (bild 2). Dammsug den visualiserade kärl kammaren. Stäng av v1 och vakuum-pumpa den tills den är under vakuum.
- Öppna v2 och gastanken (med helium). Använd den manuella tryck reduceringsventilen för att justera gas tankens utloppstryck till ca 2 MPa (relativ tryck).
- Följ noga den gastrycket kurva som visas på DAQ sensor-16. När den är ca 2 MPa, Stäng av v2 och gastanken.
Anmärkning: efter 24 h, om minskningen av gastrycket är mindre än 5%, är det visualiserade fartygets tätningsförmåga bra. - För att mäta friktionskraft av lastning kolven flytta nedåt, starta programvaran Winwdw att styra elektrohydrauliska servo universell provningsmaskin.
- I programvaran, klicka på Force Range för att ställa in maximal kraft till 5 KN och klicka på Reset för att rensa förskjutningsvärde. Vänsterklicka på alternativet förskjutning lastning hastighet. Ställ in rörelse förhållandet 1 mm/min; Klicka sedan på Start.
- När förskjutningen som visas på Winwdw är ca 5 mm, klicka på Stop. Vänsterklicka på data Spara för att spara kraft-förskjutning kurvan.
- Öppna v4 och ladda ur helium till luft. Demontera det visualiserade fartygets bakdörr och Stäng v4.
Varning: dörren och Fönstren ska vara öppna för ventilation under gas utsättningen på grund av eventuell kvävningsrisk.
- Enaxiellt kompressions experiment
- Mät höjden (h) och diametern (d) på briketten med ett skjutmått (med en noggrannhet av 0,02 mm). Väg massan (m) på briketten med elektroniska vågar (med en noggrannhet av 0,01 g). Beräkna dess skenbara densitet
() med följande ekvation.
- Montera kedje rullen på den cirklerande deformationstest som finns i den mellersta positionen av Briquette (figur 5, #1) och fäst kläm hållaren (figur 5, #2). Anslut sensorn (figur 5, #3) med DAQ-boxen genom luftfarts kontakten i det visualiserade kärlet (figur 2) och placera dem under lastkolven.
Anmärkning: för att säkerställa riktigheten i datainhämtningen, justera kedje rullen och den övre ytan av provet så att de är parallella med lastkolven. - Sjösätta Winwdw till kontroll den allmän provande maskin. I programvaran, vänsterklicka på alternativet förskjutning lastning hastighet. Ställ in rörelse kvoten på 10 mm/min. Tryck på Down -knappen på fjärrkontrollen till den universella provnings maskinen tills avståndet mellan kolven och provet är 1 – 2 mm. Montera sedan bakluckan på det visualiserade kärlet.
- Upprepa steg 2.2.1 – 2.2.2. Öppna v3 och gastanken (CO2, renhet = 99,99%). Använd den manuella tryckreducerande ventilen för att justera gas tankens utloppstryck till ett visst värde.
- Följ noga den gastrycket kurva som visas i DAQ sensor-16. När det blir tillräckligt nära målvärdet, Stäng v3 och gastanken (CO2).
Anmärkning: när gas tryck kurvan förblir stabil, har briquette nått sin adsorption och desorption dynamiskt jämviktstillstånd. Generellt tar det 6 – 8 h för att briketten ska adsorberas fullt ut. I detta test är adsorptionstiden inställd på 24 timmar. - Efter 24 h placerar du kameran med ett stativ bredvid fönstret på det visualiserade kärlet. Justera höjden och vinkeln för att se till att bilden av provet visas i mitten av kameraskärmen.
- Starta programvaran SDU deformation förvärv v 2.0 (eller motsvarande) för att övervaka den omkretsriktningen deformation av Briquette. Klicka på Start.
- På Winwdw, klicka på nytt prov och skriv in höjden och diametern på briquette, klicka på sektions område, och klicka sedan på Bekräfta. Klicka på Force Range för att ställa in maximal kraft till 5 KN, och klicka på Reset för att rensa förskjutnings värdet.
- Vänsterklicka på alternativet förskjutning lastning hastighet och ställa in rörliga förhållandet på 1 mm/min. Klicka på Start för att komprimera provet. Samtidigt, tryck på Start -knappen på kameran för att börja videoinspelning.
- När provet helt misslyckas, klicka på stopp och data Spara, i den ordningen, i både winwdw och SDU deformation förvärv v 2.0. Tryck på Start -knappen igen på kameran för att stoppa videoinspelning.
- Upprepa steg 2.2.8 för att frigöra CO2 i kärl kammaren. Koppla bort luft anslutningarna för gastrycket sensorn och omkretsriktningen deformationstest apparat.
- Vänsterklicka på alternativet förskjutning lastning hastighet på winwdw. Ställ in den rörliga kvoten på 10 mm/min. Tryck på up -knappen på fjärrkontrollen till den universella test maskinen. När fartygets lastkolv ligger runt 2 – 3 mm över briketten, ta ut briketingen och ta bort den från kedje rullen.
- Demontera anslutningsverktyget mellan kolvarna. Rengör det visualiserade kärlet med en dammsugare.
- Mät höjden (h) och diametern (d) på briketten med ett skjutmått (med en noggrannhet av 0,02 mm). Väg massan (m) på briketten med elektroniska vågar (med en noggrannhet av 0,01 g). Beräkna dess skenbara densitet
- Slutförandet
- Baserat på den stress-axiella stam kurvan och omkretsriktningen stam kurvan erhålls från winwdw och SDU deformation förvärv v 2.0, beräkna volymen stam av provet med följande ekvation.
Här,
= volym stam; 
= axiell stam; 
= omkretsriktningen stam. - Få topp styrka från stress-axiella stam kurvan. Styrke minskningstakten beräknas på följande sätt.
Här,
= styrka reduktions hastighet; 
= topp hållfastheten hos provet under ett annat tryck av co2. 
= provets topp hållfasthet i Atmosfärisk luft. - Beräkna elasticitetsmodulus med den linjära fasen i den stress-axiella stam kurvan enligt följande ekvation.
Här
= elasticitetsmodulus av provet; 
= spännings ökning av linjär scenen (i Megapascal); 
= stam ökning av den linjära fasen. Beräkna den elastiska Modulus reduktions satsen enligt följande.
Här,
= elastisk Modulus reduktions hastighet , = elastisk Modulus av provet under ett annat tryck av co2; 
= elasticitetsmodulus av provet i Atmosfärisk luft. - Välj prov foton under test-och statistik frakturen som täcker området med hjälp av ett program (t. ex. skrivet i MATLAB) enligt dimensions metoden för fält räkning.
Här,
= rutnät nummer för att täcka fraktur området vid kvadraten rutnätets sidolängd 
; 
= en konstant; 
= fraktal dimension; = rutnätets sidolängd. Den minsta rutnäts storleken är lika med pixelstorleken i det här testet.- Beräkna korrelationskoefficienten enligt följande ekvation.
Här
= korrelationskoefficienten; 
= kovarians 
av 
och; 
= avvikelse för ; 
= avvikelse för .
- Beräkna korrelationskoefficienten enligt följande ekvation.
- Baserat på den stress-axiella stam kurvan och omkretsriktningen stam kurvan erhålls från winwdw och SDU deformation förvärv v 2.0, beräkna volymen stam av provet med följande ekvation.
() med följande ekvation.
= volym stam; 
= axiell stam; 
= omkretsriktningen stam.
= styrka reduktions hastighet; 
= topp hållfastheten hos provet under ett annat tryck av co2. 
= provets topp hållfasthet i Atmosfärisk luft.
= elasticitetsmodulus av provet; 
= spännings ökning av linjär scenen (i Megapascal); 
= stam ökning av den linjära fasen. Beräkna den elastiska Modulus reduktions satsen enligt följande.
= elastisk Modulus reduktions hastighet 
= elasticitetsmodulus av provet i Atmosfärisk luft.
= rutnät nummer för att täcka fraktur området vid kvadraten rutnätets sidolängd 
; 
= en konstant; 
= fraktal dimension; 
= korrelationskoefficienten; 
= kovarians 
av 
och; 
= avvikelse för 
= avvikelse för Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Den genomsnittliga massan av Briquette provet var 230 g. beroende på den industriella analysen uppvisade briquette en fukthalt på 4,52% och en askhalt på 15,52%. Dessutom var det flyktiga innehållet cirka 31,24%. Eftersom natrium Humate extraherades från kol, var komponenterna i brikett liknar rå kol. De fysiska egenskaperna visas i tabell 2.
Jämförelsen av de mekaniska egenskaperna mellan råkol och brikett visas i tabell 3, och isotermisk adsorptionstest visade sin liknande kapacitet för gasadsorption (figur 6). Styrkan hos de briquette-prover som användes i testet hade vissa variationer (figur 7). Men jämfört med den styrke reduktion som inducerades av CO2 -adsorption var den ganska liten och hade liten påverkan på analysen av de experimentella resultaten.
När under olika CO2 -tryck, den stress-axiella stam kurvor visade uppenbara kompaktera, elastisk, och plastisk deformation faser (figur 8a). I post-Peak tillstånd, briquette gradvis misslyckats, med en yta spricka expanderar och ansluter. En volym expansion observerades från spännings-volymstamkurvorna, och den ökade med CO2 -trycket blev högre (figur 8a). CO2 sorption orsakat skador på kol kroppen, som direkt reducerade sin enaxiella tryckhållfasthet. Den maximala styrkan hos briketten var 1,011 MPa, 0,841 MPa, 0,737 MPa, 0,659 MPa, 0,611 MPa och 0,523 MPa under CO2 -tryck från 0 MPa, 0,4 mpa, 0,8 mpa, 1,2 mpa och 1,6 mpa till 2,0 MPa. Eftersom CO2 -trycket ökade, minskade topp styrkan hos kol provet, där det uppvisade ett ickelinjärt förhållande (figur 8b). Dessutom var elasticitetsmodulien 66,974 MPa, 48,271 MPa, 42,234 MPa, 36,434 MPa, 32,509 MPa, och 29,643 MPa, i den ordningen, av CO2 -trycket från 0 till 2,0 MPa. Resultaten indikerar att elasticitetsmodulusen minskade under det CO2 -mättade tillståndet och att förhållandet mellan den elastiska Modulus minskningen och gastrycket var ickelinjär, vilket liknade den för topp styrka (figur 8c ).
De bilder som erhålls genom kameran evince frakturer utveckling på provets yta under olika CO2 tryck. För att särskilja olika frakturer överfördes alla bilder till binära bilder och flera färger användes för att indikera områden som täcks av frakturer (figur 9a). Dimensions metoden Box-Counting antogs för att beskriva funktionen av frakturer i feltillstånd (
; här, 
= stress av provet i post-Peak State; 
= topp hållfastheten hos provet) under olika Co2 -tryck. Korrelationskoefficienterna mellan lådnumret
() och sido längden (
) var alla mer än 0,95 (figur 9b), som verifierar de uppenbara fraktala egenskaperna hos frakturer. Fraktal dimensionerna (
) var 1,3495, 1,3711, 1,4336, 1,4637, 1,5175 och 1,5191 för brikett under 0 MPa, 0,4 mpa, 0,8 mpa, 1,2 mpa, 1,6 MPa, och 2,0 MPa Co2, respektive. Värdena för den fraktala dimensionen var proportionella till de av CO2 tryck, och deras tendens visade likhet med den i graden av skador på kol kroppen.
Bild 1: experimentell inställning av det visualiserade och konstanta gas-solida kopplings testsystemet. Figuren visar inställningen av en enaxiell kompressions experiment av CO2-bärande kol. (A) visualiserat lastfartyg. Bgas påfyllnings modul. Caxiell lastmodul. D) data inhämtningsmodul. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: det visualiserade Last kärlet. Schematiska ritningar av fartyget visas ovan. Medan provet (höjd = 100 mm, diameter = 50 mm) låg inom fartyget, tillämpades det axiella trycket av den oberoende universella provnings maskinen genom lastkolven, och högtrycks gas injicerades från gastanken genom det mjuka röret och fyllningen Kanal. När provet var skev av den termiska kontraktibla plast hylsan, var det begränsande trycket också tillhandahålls av högtrycks helium. De två justerande cylinder kolvarna och lastningen av det visualiserade fartyget flyttades samtidigt, där den rörelseinducerade volymförändringen kompenserades på grund av samma sektions område. Denna struktur höll fartygets volym konstant och eliminerade antiforce appliceras på lastkolven från gas. Provet kan övervakas med en kamera genom fönstren på tre sidor. Luftfarts kontakten var satt i kärlet för en lead-out trådanslutning. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: formningsverktyg som krävs för kalltryck på standardbriketten. 3D schematiska vyer av hur briquette trycktes (29,4 KN för 15 min). Provet låg i verktygs komponenternas inre hål och dess höjd och diameter var 100 mm respektive 50 mm. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4: verktyg som krävs för att ansluta lastkolvarna. 3D schematiska vyer av fastsättnings verktyget mellan kolven av elektrohydrauliska servotestare och det visualiserade fartyget. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5: standard Provningsutrustning för deformationssändning av stenprover. Schematisk och fysisk representation av det circumferentiella deformationsförvärvet som används i protokollet. Genom att mäta den kantiga förskjutningen som induceras av urvalsdeformation, erhölls den circumferentiella stammen. Denna apparat kan stabilt fungera i högtrycks gas och hydraulolja. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 6: jämförelse av adsorptionskapacitet mellan råkol och brikett. Panelen visar metanisotermiska Adsorptionsdata med hjälp av råkol och briquette enligt per standard GB/T19560-2008. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 7: de fulla spännings-töjningskurvor som genereras från testsystemet med briquette. Ett enaxiellt kompressions test utfördes med tre briquette-prover utan CO2 -fyllning, och resultaten visar att briquette har en stabil enaxiell kompressions hållfasthet (1,0 MPa). Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 8: enaxiellt kompressions experiment med CO2-bärande kol. (A) spännings-töjningskurvor under olika Co2 -tryck. B) trend för förändring i topp styrka. C) trend för förändring av elasticitetsmodulus. Den stress-axiella stammen kurvor
(), stress-Circumferential stam kurvor
(), och stress-volym stam kurvor
() visas i panel A. Efter fyllning med CO2, den briquette erfarna topp styrka och elastisk Modulus reduktion, och kurvor i paneler B och C indikerar ett olinjära förhållande mellan reduktions hastighet och gastrycket. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 9: bilder av frakturer och fraktal beräkning i feltillstånd (
). (A) fraktur utveckling på briketter ytor, med olika färger som representerar varierande frakturer. (B) fraktala dimensions kurvor med hjälp av dimensions metoden Box-Counting. Frakturer extraherades och täckområdet beräknades baserat på fraktal geometri. Alla korrelationskoefficienter (R2) under olika Co2 -tryck var mer än 0,95, vilket bevisar fraktala egenskaper. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 10: verktyg som krävs för att tillämpa dynamisk belastning och foto av testsystemet. 3D-vy och fysisk bild av styr staven och den cylindriska vikten för dynamisk belastning tillämpas. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
| Nej. | Kol korn sammansättning (0 ~ 1 mm: 1 ~ 3 mm) |
Koncentrationen av solidum Humate lösning/% |
Raito (kolpulver: cement) |
Massa/g | Gjutning tryck /MPa |
Tid /min |
Topp styrka /MPa |
| 1 | 0.76:0.24 | 1 | 0.92:0.08 | 250 | 15 | 15 | 0,5 |
| 2 | 4 | 1 | |||||
| 3 | 7 | 1,5 | |||||
| 4 | 12 | 2 |
Tabell 1: system för beredning av Briquette.
| Prov | skenbar densitet (g/cm3) |
Porositet (%) |
Vattenhalt (%) |
Askhalt (%) |
Flyktigt innehåll (%) |
Maximal vitrinitereflektans (%) |
| Briquette | 1,17 | 15 | 4,52 | 15,52 | 31,24 | 0,82 |
| Rå kol | 1,4 | 3,45 | 4,09 | 15,36 | 31,17 | 0,85 |
Tabell 2: jämförelse av industriella analysparametrar för briquette och råkol.
| Prov | Enaxiella Tryckhållfasthet styrka (MPa) |
Elastisk Modulus GPA |
Draghållfasthet Styrka MPA |
Interna Friktion vinkel (°) |
Sammanhållning MPA |
Pission Förhållandet |
| rå kol | 25,23 | 4,529 | 2,30 | 30 | 0,800 | 0,25 |
| Briquette | 1,011 | 0,067 | 0,11 | 29 | 0,117 | 0,25 |
Tabell 3: de mekaniska egenskaperna hos råkol och brikett.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Med tanke på faran med högtrycks gas är vissa kritiska steg viktiga under provningen. Ventilerna och O-ringarna bör inspekteras och bytas ut regelbundet, och alla antändningskällor bör inte tillåtas i laboratoriet. När man använder den manuella tryckregleringsventilen bör försöksledaren vrida ventilen långsamt för att göra trycket i det visualiserade fartyget att öka successivt. Demontera inte kärlet under provningen. När experimentet är avslutat bör fartygets bakdörr öppnas efter den totala frisättningen av högtrycks gasen. annars finns det risk för skada. Använd en dammsugare för att avlägsna alla delar av brikett från kärlet, för att inte påverka mängden gasadsorption under nästa test.
CO2-kol koppling experimentell metod har utformats för att främja test precision och ge foto övervakning för gas-bärande kol experiment. Den briquette provet besitter flera fördelar, såsom kostnadseffektivitet, nontoxicitet, enkel tillverkning, stabil prestanda, och justerbar styrka, och dess isotermisk adsorption kurvan instämmer väl med den av rå kol. Modellen test av kol och gas utbrott bevisar också att briquette kan simulera adsorptive och desorptive beteende gas-bärande kol29,31. Dessutom, efter fem generationer av förbättringar, har den experimentella apparaten nu hög noggrannhet, precision, stabilitet och säkerhet, som uppfyller normerna för säkerheten vid högtrycksexperiment. Det finns inga särskilda krav för arten av provet, så länge det är en porös sten, inklusive rå kol och skiffer rock.
De viktigaste gränserna för CO2-kol koppling experimentell metod är, för det första, att briquette har en lägre styrka jämfört med råkol, på grund av dess sätt att bildas. Likheten mellan de mekaniska egenskaperna mellan det råa kol och briketten behöver fortfarande förbättras, och relaterade experimentella resultat bör utvärderas och valideras med råkol och ett in situ-test. För det andra, eftersom LED-lamporna och luftfarts kontakten sattes i ett visualiserat fartyg, bör det inte fyllas med någon brandfarlig gas, såsom CH4. Annars kommer en explosiv olycka att inträffa under gas påfyllningen. Lyckligtvis kan en icke brännbar gas som liknar metan simulera CH4-kol interaktion och det har bevisats som ett säkert och effektivt material att tillämpa i kol och gas utbrott fysisk simulering experiment32.
Dessutom är briquette insvept av en termisk kontraktibel plasthylsa för att begränsa det tryck som tillämpas under triaxiella kompressions test, som uppenbarligen kommer att försämra kvaliteten på provet bilden. När provet lastas under en annan gas, temperatur och gastrycket, måste det dynamiska indexet för refraktion beaktas vid bildfångst. Eftersom trycket skillnaden i testet är relativt låg, kan brytningsindex ses som en konstant33.
Förutom den enaxiella och triaxiella kompressionen kan dynamiska belastnings störningar appliceras under provningen för att undersöka samspelet mellan provet och gasen. Styr staven och en 1 kg cylindrisk vikt tillsätts mellan kolvarna i den universella provnings maskinen och det visualiserade kärlet (figur 10). Tryckgivaren monteras på undersidan av lastkolven för att få det dynamiska tryck som appliceras på provet. Under provningen släpps den cylindriska vikten, vid en viss höjd, i olika spänningstillstånd för att studera provets dynamiska fel egenskaper.
Den sorption-inducerad skador på kol kroppen är makroskopiskt avslöjas som en minskning av den enaxiella tryckhållfasthet och elastisk Modulus. Ju högre sorptionstryck är, desto större kol skador orsaker, vilket är en ickelinjär relation. Adsorptionsprocessen kan beskrivas genom Langmuir-modellen34. Enligt modell ekvationen 
(V = ekvivalent adsorptionsvolym; Vm, b = konstant; p = gastrycket), ökar adsorptionskvantiteten när gastrycket ökar. Denna skillnad resulterar i de olika reduktions frekvenserna av topp hållfasthet av Briquette. Kol styrka eller elastisk Modulus reduktion av co2 mättnad observerats från experimentella resultat har god överensstämmelse med tidigare forskning35,36,37. Sammanfattningsvis måste det finnas ett visst samband mellan mekanisk skada orsakad av sorption och gasadsorptionskvantitet.
De deformationsegenskaper av Briquette sammanfattas som kompression/expansion anslutning av mikrosprickor och den slutliga bildandet av makroskopiska frakturer. Det föreslås att frakturen utvecklingen av CO2-bärande kol visade fraktal egenskaper. Den maximala fraktala dimensionen var 1,5191 (2 MPa CO2) i testet. Med tanke på att råkol är mer heterogena än briquette, värdet av den fraktala dimensionen kan vara olika för den råa kol test.
Rock är ett fast medium, och olika yttre effekter kommer att orsaka skador på den. På grund av osäkerheten i sprickspridningen under fel processen, särskilt med tanke på kopplingen effekten av sorption och lastning, vissa traditionella berg mekanik forskningsmetoder uppenbara uppenbara begränsningar. Emellertid, fraktal teorin ger ett nytt sätt att beskriva och studera komplexa mekaniska processer och mekanismer för berg fraktur utveckling. Tidigare studier har klargjort att fraktur utvecklingen av bergmaterial har fraktal funktioner38,39,40,41. Emellertid, test forskning om fraktur utvecklingen av gas-bärande kol saknas, främst på grund av en begränsning av den experimentella apparaten. CO2-kol koppling experimentell metod ger forskarna ett sätt att fånga och extrahera ytan fraktur nätverk av provet genom fönster och erhåller fraktal dimensionen i olika kopplings förhållanden. Den fraktala dimensionen kan användas för att kvantitativt beskriva skadan grad, fraktur utveckling, och avsnitt komplexitet kol kroppen under lastning status. Det kan bli ett utvärderings index för strukturella egenskaper och mekaniska egenskaper av kol. Därför är det av stor betydelse för utvärderingen av gaslagringskapacitet och injektion påverka parametrar i praktiken av CO2 geologiska upptagning.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna har inget att avslöja.
Acknowledgments
Detta arbete stöddes av Kinas nationella stora vetenskapliga instrument utvecklingsprojekt (Grant nr 51427804) och Shandong Province National Natural Science Foundation (Grant No. ZR2017MEE023).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Used for vitrinite reflectance measurement |
| Automatic isotherm adsorption instrument | BeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd. | 3H-2000PH | Isothermal adsorption test |
| Electro hydraulic servo universal testing machine | Jinan Shidaishijin testing machine CO.,Ltd | WDW-100EIII | Used to provide axial pressure |
| Gas pressure sensor | Beijing Star Sensor Technology CO.,LTD | CYYZ11 | Gas pressure monitoring |
| Gas tank(carbon dioxide/helium) | Heifei Henglong Gas.,Ltd | Gas resource | |
| high-speed camera | Sony corporation | FDR-AX30 | Image monitoring |
| Incubator | Yuyao YuanDong Digital Instrument Factory | XGQ-2000 | Briquette drying |
| jaw crusher | Hebi Tianke Instrument CO.,Ltd | EP-2 | Coal grinding |
| Manual pressure reducing valve | Shanghai Saergen Instrument CO.,Ltd | R41 | Outlet gas pressure adjustment |
| Proximate Analyzer | Changsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd | 5E-MAG6700 | Coal industrial analysis |
| Resistance strain gauge | Jinan Sigmar Technology CO.,LTD | ASMB3-16/8 | Poisson ratio measurement |
| Sieve shaker (6,16mesh) | Hebi Tianguan Instrument CO.,Ltd | GZS-300 | Coal powder shelter |
| Soft pipe | Jinan Quanxing High pressure pipe CO.,Ltd | Inner diameter=5 mm maximal pressure=30 MPa |
|
| Standard rock sample circumferential deformation test apparatus | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Circumferential deformation acquisition |
|
| Strain controlled direct shear apparatus |
Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTD | ZJ-4A | Tensile strength, cohesion, internal friction angle measurement |
| Vaccum pump | Fujiwara,Japan | 750D | Used to vaccumize the vessel |
| Valve | Jiangsu Subei Valve Co.,Ltd | S4 NS-MG16-MF1 | Gas seal |
| Visual loading vessel | Huainan Qingda Machinery CO.,Ltd | Instrument for sample loading and real-time monitoring |
References
- Mazzotti, M., Pini, R., Storti, G.
- Litynski, J., et al. U.S. Department of Energy’s Regional Carbon Sequestration Partnership Program: Overview. Energy Procedia. 1 (1), 3959-3967 (2009).
- Lackner, K. S. A Guide to CO2 Sequestration. Science. 300 (5626), 1677-1678 (2015).
- Zhou, F. D., et al. A feasibility study of ECBM recovery and CO2, storage for a producing CBM field in Southeast Qinshui Basin, China. International Journal of Greenhouse Gas Control. 19 (19), 26-40 (2013).
- Zhou, F., Hussain, F., Cinar, Y. Injecting pure N2 and CO2 to coal for enhanced coalbed methane: Experimental observations and numerical simulation. International Journal of Coal Geology. 116 (5), 53-62 (2013).
- Pini, R., Ottiger, S., Storti, G., Mazzotti, M. Pure and competitive adsorption of CO2, CH4 and N2 on coal for ECBM. Energy Procedia. 1 (1), 1705-1710 (2009).
- Nie, B. S., Li, X. C., Cui, Y. J., Lu, H. Q. Theory and application of gas migration in coal seam. , Science Press. Beijing, China. (2014).
- Scott, A. R. Improving coal gas recovery with microbially enhanced coalbed methane. Coalbed Methane: Scientific, Environmental and Economic Evaluation. Mastalerz, M., Glikson, M., Golding, S. D. , Springer. Netherlands. 89-110 (1999).
- Gorucu, F., et al. Effects of matrix shrinkage and swelling on the economics of enhanced-coalbed-methane production and CO2 sequestration in coal. Spe Reservoir Evaluation Engineering. 10 (4), 382-392 (2007).
- Liu, S. M., Wang, Y., Harpalani, S. Anisotropy characteristics of coal shrinkage/swelling and its impact on coal permeability evolution with CO2 injection. Greenhouse Gases Science & Technology. 6 (5), 615-632 (2016).
- Larsen, J. W. The effects of dissolved CO2, on coal structure and properties. International Journal of Coal Geology. 57 (1), 63-70 (2004).
- Mastalerz, M., Gluskoter, H., Rupp, J. Carbon dioxide and methane sorption in high volatile bituminous coals from Indiana, USA. International Journal of Coal Geology. 60 (1), 43-55 (2004).
- Li, X. C., Nie, B. S., He, X. Q., Zhang, X., Yang, T. Influence of gas adsorption on coal body. Journal of China Coal Society. 36 (12), 2035-2038 (2011).
- Du, Q. H., Liu, X. L., Wang, E. Z., Wang, S. J. Strength Reduction of Coal Pillar after CO2 Sequestration in Abandoned Coal Mines. Minerals. 7 (2), 26-41 (2017).
- Zhao, B., et al. Similarity criteria and coal-like material in coal and gas outburst physical simulation. International Journal of Coal Science and Technology. 5 (2), 167-178 (2018).
- Xu, J., Ye, G. -b, Li, B. -b, Cao, J., Zhang, M. Experimental study of mechanical and permeability characteristics of moulded coals with different binder ratios. Rock and Soil Mechanics. 36 (1), 104-110 (2015).
- Barbara, D., et al. Balance of CO2/CH4 exchange sorption in a coal briquette. Fuel Processing Technology. 106 (2), 95-101 (2013).
- Benk, A., Coban, A. Molasses and air blown coal tar pitch binders for the production of metallurgical quality formed coke from anthracite fines or coke breeze. Fuel Processing Technology. 92 (5), 1078-1086 (2011).
- Zhao, H. B., Yin, G. Z. Study of acoustic emission characteristics and damage equation of coal containing gas. Rock and Soil Mechanics. 32 (3), 667-671 (2011).
- Cao, S. G., Li, Y., Guo, P., Bai, Y. J., Liu, Y. B. Comparative research on permeability characteristics in complete stress-strain process of briquette and coal samples. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering. 29 (5), 899-906 (2010).
- Wang, H. P., et al. Development of a similar material for methane-bearing coal and its application to outburst experiment. Rock and Soil Mechanics. 36 (6), 1676-1682 (2015).
- Ulusay, R. The ISRM Suggested Methods for Rock Characterization, Testing and Monitoring: 2007-2014. , Springer International Publishing. Switzerland. (2015).
- Ranathunga, A. S., Perera, M. S. A., Ranjith, P. G. Influence of CO2 adsorption on the strength and elastic modulus of low rank Australian coal under confining pressure. International Journal of Coal Geology. 167, 148-156 (2016).
- Ranjith, P. G., Perera, M. S. A. Effects of cleat performance on strength reduction of coal in CO2, sequestration. Energy. 45 (1), 1069-1075 (2012).
- Masoudian, M. S., Airey, D. W., El-Zein, A. Experimental investigations on the effect of CO2, on mechanics of coal. International Journal of Coal Geology. 128 (3), 12-23 (2014).
- Wang, S. G., Elsworth, D., Liu, J. S. Rapid decompression and desorption induced energetic failure in coal. Journal of Rock Mechanics and Geotechnical Engineering. 7 (3), 345-350 (2015).
- Hadi Mosleh, M., Turner, M., Sedighi, M., Vardon, P. J. Carbon dioxide flow and interactions in a high rank coal: Permeability evolution and reversibility of reactive processes. International Journal of Greenhouse Gas Control. 70, 57-67 (2018).
- Abhijit, M., Harpalani, S., Liu, S. M. Laboratory measurement and modeling of coal permeability with continued methane production: Part 1 – Laboratory results. Fuel. 94 (1), 110-116 (2012).
- Li, Q. C., et al. Development and application of a gas-solid coupling test system in the visualized and constant volume loading state. Journal of China University of Mining & Technology. 47 (1), 104-112 (2018).
- Allen, T. Particle Size Measure. , China Architecture & Building Press. Beijing, China. (1984).
- Wang, H. P., et al. Coal and gas outburst simulation system based on CRISO model. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering. 34 (11), 2301-2308 (2015).
- Zhang, Q. H., et al. Exploration of similar gas like methane in physical simulation test of coal and gas outburst. Rock and Soil Mechanics. 38 (2), 479-486 (2017).
- Xia, G. Z. Study on density and refractive index of near-critical fluid. , Huazhong University of Science and Technology. Master’s degree thesis (2009).
- Ruppel, T. C., Grein, C. T., Bienstock, D. Adsorption of methane on dry coal at elevated pressure. Fuel. 53 (3), 152-162 (1974).
- Ranjith, P. G., Jasinge, D., Choi, S. K., Mehic, M., Shannon, B. The effect of CO2 saturation on mechanical properties of Australian black coal using acoustic emission. Fuel. 89 (8), 2110-2117 (2010).
- Viete, D. R., Ranjith, P. G. The effect of CO2, on the geomechanical and permeability behaviour of brown coal: Implications for coal seam CO2 sequestration. International Journal of Coal Geology. 66 (3), 204-216 (2006).
- Jiang, Y. D., Zhu, J., Zhao, Y. X., Liu, J. H., Wang, H. W. Constitutive equations of coal containing methane based on mixture theory. Journal of China Coal Society. 32 (11), 1132-1137 (2007).
- Xie, H. P., Gao, F., Zhou, H. W., Zuo, J. P. Fractal fracture and fragmentation in rocks. Journal of Seismology. 23 (4), 1-9 (2003).
- Miao, T. J., Yu, B. M., Duan, Y. G., Fang, Q. T. A fractal analysis of permeability for fractured rocks. International Journal of Heat & Mass Transfer. 81 (81), 75-80 (2015).
- Liu, R. C., Jiang, Y. J., Li, B., Wang, X. S. A fractal model for characterizing fluid flow in fractured rock masses based on randomly distributed rock fracture networks. Computers & Geotechnics. 65, 45-55 (2015).
- Pan, J. N., et al. Micro-pores and fractures of coals analysed by field emission scanning electron microscopy and fractal theory. Fuel. 164, 277-285 (2016).
