Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Plasma-assistert molekylær stråle Epitaxy vekst av mg3n2 og Zn3n2 tynne filmer

Published: May 11, 2019 doi: 10.3791/59415

Summary

Denne artikkelen beskriver veksten av epitaxial filmer av mg3n2 og Zn3N2 på MGO underlag av plasma-assistert molekylær stråle epitaxy med N2 gass som nitrogen kilde og optisk vekst overvåking.

Abstract

Denne artikkelen beskriver en prosedyre for dyrking av mg3n2 og Zn3n2 filmer av plasma-assistert Molecular Beam epitaxy (MBE). Filmene dyrkes på 100 orientert MgO underlag med N2 gass som nitrogen kilde. Metoden for utarbeidelse av underlag og MBE vekstprosessen er beskrevet. Orientering og krystallinsk rekkefølge av underlaget og film overflaten overvåkes av refleksjon høy energi elektron Diffraksjon (RHEED) før og under vekst. Speilende utheving Reflektivitet i prøveoverflaten måles under vekst med en AR-ion-laser med en bølgelengde på 488 NM. Ved å tilpasse tiden avhengigheten av Reflektivitet til en matematisk modell, er brytningsindeks, optiske utryddelse koeffisient, og vekstrate av filmen bestemmes. Metall flukser måles uavhengig som en funksjon av effusjon celle temperaturer ved hjelp av en kvartskrystall skjerm. Typiske vekstrater er 0,028 NM/s ved vekst temperaturer på 150 ° c og 330 ° c for mg3n2 og Zn3n2 filmer, henholdsvis.

Introduction

The II3-v2 materialer er en klasse av halvledere som har fått relativt lite oppmerksomhet fra halvledere forskningsmiljøet i forhold til III-V og II-vi halvledere1. Mg og Zn nitrider, mg3N2 og Zn3n2, er attraktiv for forbrukerapplikasjoner fordi de er sammensatt av rikelig og ikke-giftige elementer, noe som gjør dem billig og enkel å resirkulere i MOTSETNING til de fleste III-V og II-vi sammensatte halvledere. De viser en anti-bixbyite krystallstruktur som ligner på CaF2 -strukturen, med en av interpenetrating FCC F-sublattices er halvt okkupert2,3,4,5. De er både direkte band gap materialer6, noe som gjør dem egnet for optiske applikasjoner7,8,9. Bandet gapet på mg3N2 er i det synlige spekteret (2,5 EV)10, og bandet gapet Zn3N2 er i nær-infrarød (1,25 EV)11. For å utforske de fysiske egenskapene til disse materialene og deres potensial for elektronisk og optisk enhet programmer, er det avgjørende å få høy kvalitet, Single Crystal filmer. Mest arbeid på disse materialene hittil har blitt utført på pulver eller polykrystallinsk filmer laget av reaktiv sputtering12,13, 14,15,16, 17av dem.

Molecular Beam epitaxy (MBE) er en godt utviklet og allsidig metode for dyrking av single-krystall sammensatte halvleder filmer18 som har potensial til å gi høy kvalitet på materialer ved hjelp av et rent miljø og høy renhet elementær kilder. I mellomtiden, MBE rask lukker handlingen gjør endringer i en film på Atomic lag skala og gir mulighet for presis tykkelse kontroll. Dette papiret rapporter om veksten av mg3n2 og Zn3N2 epitaxial filmer på MGO underlag av plasma-assistert MBE, ved hjelp av høy renhet Zn og mg som damp kilder og N2 gass som nitrogen kilde.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. MgO substrat forberedelse

Merk: kommersiell en-side Epi-polert (100) orientert enkelt krystall MgO kvadrat underlag (1 cm x 1 cm) var ansatt for X3N2 (x = Zn og mg) tynn film vekst.

  1. Annealing for høy temperatur
    1. Plasser MgO på en ren safir wafer prøve transportør med polert side vendt oppover i en ovn og anneal for 9 h ved 1 000 ° c. Hev temperaturen til 1000 ° c over en 10 minutters periode.
      Merk: høy temperatur annealing fjerner karbon fra overflaten og rekonstruerer overflaten krystallstrukturen av MgO enkelt krystall underlag.
    2. Avkjøl MgO underlag til romtemperatur (RT).
  2. Substrat rengjøring
    1. Samle glødet MgO underlag og skyll i deionisert vann i et rent Borosilikatglass glass beger.
    2. Kok MgO-underlaget i 100 mL av aceton i et 250 mL Borosilikatglass glass beger i 30 min for å fjerne uorganisk karbon forurensning fra håndteringen.
      Merk: dekk til begeret og ikke la aceton koke tørt.
    3. Tøm aceton og skyll MgO-underlaget i 50 mL av metanol.
    4. Blås tørke underlaget med nitrogen gass, og oppbevar deretter det tørre, rene underlaget i den rene chip skuffen.

2. drift av VG V80 MBE

  1. Åpne kjølevannet for tilberedning kammeret, cryoshroud på vekst kammeret (se figur 1), effusjon celler, og kvartskrystall mikrovekt sensor.
  2. Slå på AR-ion laser med en bølgelengde på 488 NM. Laseren lyset er brakt til MBE kammer med en optisk fiber fra laseren, som ligger i et annet rom.
  3. Slå på refleksjon høy energi elektron Diffraksjon Gun (RHEED), 13,56 MHz radiofrekvens (RF) plasma generator, og kvartskrystall mikrovekt (QCM) system.

3. substrat lasting

  1. Rask registrering lås
    1. Monter et rent MgO substrat på den Molybden prøveholderen (figur 2a) med wolfram fjær klips.
    2. Slå av Turbo pumpen på rask oppføring låsen (FEL) og lufte FEL kammer med nitrogen. Åpne FEL når kammer trykket når atmosfærisk trykk.
    3. Fjern prøve holderen kassetten ut av FEL, og Last eksempel holde ren med underlaget inn i kassetten.
    4. Legg kassetten tilbake i FEL og slå på Turbo pumpen igjen.
    5. Vent til trykket i FEL for å slippe til 10-6 torr.
    6. Øk temperaturen på den raske inngangs låsen til 100 ° c over en periode på 5 min, og pass på underlaget med holderne i 30 minutter i hurtig registrerings låsen.
  2. Pass på at trykket i den raske inngangs låsen er under 10-7 torr før du åpner vakuum ventilen i Forberedelses kammeret. Overføre holderen ved hjelp av slakk Stick overføre mekanismen til forberedelse kammeret, deretter rampen opp avgassing stasjon til 400 ° c og la den Degas for 5 h.
  3. Overfør degassed holderen med vogn overførings mekanismen til prøve manipulator i vekst kammeret. Øk substrat temperaturen opp til 750 ° c over en periode på 30 min og la prøven outgas i manipulator i en annen 30 min. Kontroller at kjølevannet er slått på i cryoshroud for å unngå overoppheting av cryoshroud.
  4. Slipp temperaturen på underlaget til 150 ° c for Zn3n2 film vekst og 330 ° c for mg3n2 film vekst ved bruk av Termo i prøve manipulator for å måle prøvetemperaturen.
  5. In-situ RHEED
    1. Sett spenningen på elektron pistolen til 15 kV og filament strøm til 1,5 A når veksten kammer trykket er under 1 x 10-7 torr.
    2. Roter underlaget holderen til 1) elektron pistolen er justert langs et prinsipp krystallografisk aksen av underlaget og 2) en klar enkelt krystall elektron Diffraksjon mønster er synlig.
    3. Ta et bilde av RHEED mønsteret og lagre bildet.
  6. Lukk lukkeren på effusjon cellen og stoppe flyten av nitrogen. Mål RHEED mønsteret for avsatt film når kammeret trykket er under 10-7 torr.

4. metall Flux målinger

  1. Bruk standardgruppe III type effusjon celler eller lav temperatur effusjon celler for mg og Zn.
  2. Legg i digler med 15 g og 25 g høy renhet mg og Zn skutt, henholdsvis.
  3. Når vekst kammeret har oppnådd et vakuum på 10-8 torr eller bedre, og før du legger underlaget holderen, outgas den Zn eller mg kilde effusjon celler opp til 250 ° c ved en rampe hastighet på ~ 20 ° c/min og la den outgas for 1 time med skodder lukket.
  4. Etter at underlaget har blitt lastet inn i prøven manipulator, varme Zn og/eller mg effusjon celler til 350 ° c eller 390 ° c henholdsvis, ved en rampe hastighet på ~ 10 ° c/min, og vente 10 min for dem å stabilisere med skodder lukket.
  5. Bruk uttrekkbar kvartskrystall skjerm for å måle metall Flux. Plasser kvartskrystall sensoren foran underlaget inne i kammeret. Pass på at underlaget er fullt dekket av detektoren, slik at ingen metall er avsatt på underlaget.
  6. Input tettheten av metallet av interesse (ρZn = 7,14 g/cm3, ρmg = 1,74 g/cm3) i Quartz Crystal Monitor (QCM) kontrolleren.
  7. Å kalibrere Flux, åpne lukkeren for en av metall kilder og la effusjon cellen til innskudd på sensoren. QCM-systemet konverterer den interne målingen av masse til tykkelse.
  8. Beregn elementær Flux fra skråningen av den økende tykkelsen som en funksjon av tid vist på QCM. Graden av økning av tykkelsen over et par minutter er proporsjonal med Elemental Flux. I to eksempel tilfeller, en Zn Flux av 0,45 nm/s og en mg Flux av 1,0 NM/s er innhentet.
  9. Endre temperaturen på effusjon celler og gjenta trinn 4,8 hvis temperaturen avhengighet av Flux er nødvendig. Den målte temperatur avhengigheten av mg og Zn Flux er vist i Figur 3 for denne spesifikke vekst system.
  10. Når Flux målinger er fullført, lukker skodder på effusjon celler og trekke kvartskrystall sensor.

5. nitrogen plasma

  1. Slå av filament strøm og høy spenning på RHEED pistolen for å hindre skade i nærvær av en høy N2 gasstrykk i vekst kammeret.
  2. Åpne gassventilen på høytrykks N2 sylinder.
  3. Langsomt åpne lekkasjen ventilen langsomt til nitrogen trykket i vekst kammeret når 3 x 10-5-4 x 10-5 torr.
  4. Sett kraften i plasma generatoren til 300 W.
  5. Antennes plasma med tennapparat på plasma kilde. En lys lilla glød vil være synlig fra viewport når plasma tenner, som vist i figur 2b.
  6. Juster kontrollen på RF-samsvarende boksen for å minimere reflektert kraft så mye som mulig. En reflektert kraft på mindre enn 15 W er bra; i dette tilfellet er reflektert kraft redusert til 12 W.

6. in situ laser lysspredning

  1. Fokuser den hakkede 488 NM Argon-laser lys som reflekteres fra underlaget i vekst kammeret på si-PHOTODIODE, slik at et elektrisk signal kan oppdages av låse forsterkeren. Dette oppnås ved å justere vinkelen på underlaget ved å dreie underlaget holderen rundt to akser og justere plasseringen av si detektor, deretter fokusere linsen som samler reflektert lys som vist i Figur 4.
  2. Åpne lukkeren på en av metall kildene.
  3. Registrer den tidsavhengige Reflektivitet med en datamaskinstyrt data logger. Veksten av en epitaxial film vil produsere en oscillasjon reflektert signal med tiden forbundet med tynn film optisk interferens mellom fremre og bakre overflater av filmen.
  4. For å beskytte filmen mot oksidasjon i luften, sette inn en innkapsling lag for å beskytte filmen fra oksidasjon i luft. Dette er spesielt viktig for mg3N2 som oksiderer raskt i luft.
  5. For å sette inn en MgO innkapsling lag, lukke nitrogen gassen, bytte til oksygen gass, Gjenta trinn 5,3, og øke oksygen trykket til 1 x 10-5 torr.
  6. Sett kraften i plasma generatoren til 250 W og gjenta trinn 5,5. Plasma starter ved lavere RF-effekt med oksygen gass enn med nitrogen gass.
  7. Åpne lukkeren på mg kilden, og gjenta trinn 6,4 for 5-10 min.
    Merk: Dette vil produsere en MgO film som er ca 10 NM tykk. Den uncapped mg3N2 filmer er gule, men visne raskt til en hvitaktig farge innen 20 s ved eksponering til luft. Følgelig er en innkapsling lag som kreves for å gi tid til målinger på filmene før de oksidere etter fjerning fra vakuumkammeret.
  8. Steng gass ventilene, slå av laseren, og rampe ned underlaget og celle temperaturer til ~ 25 ° c i 30 min. slå av kjølevannet og RF-strømmen til plasma kilden.
  9. Etter flere vekst går, de optiske vinduene blir dekket med metall. Fjern metallet ved å pakke vinduet i aluminiumsfolie og varme den med varme tape til 400 ° c og en temperatur rampe hastighet på ~ 15 ° c/min eller tregere i løpet av en helg.

7. fastsettelse av vekstrate

  1. Bruk ligning 1 nedenfor for å beskrive de optiske Reflektivitet i prøven11,19.
    Equation 11
    Hvor:
    Equation 2(1-a)
    Equation 4(1-b)
    Equation 5(1-c)
    Equation 6(1-d)
  2. Og hvor: n2 = 1,747 er brytningsindeks for det MGO underlaget med en bølgelengde på 488 NM; θ0 er vinkelen på hendelsen strålen målt med hensyn til underlaget overflaten normal; og t er tid. Den optiske konstanter av filmen (n1 og k1) og vekstrate oppnås ved å montere Reflektivitet som en funksjon av tid i ligning 1.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Det svarte objektet i innfelt i figur 5B er et fotografi av en som vokst 200 NM Zn3N2 Thin Film. På samme måte er det gule objektet i innfelt i figur 5c en som vokst 220 NM mg3N2 Thin Film. Den gule filmen er transparent i den grad at det er lett å lese tekst plassert bak filmen10.

Overflaten av underlaget og filmene ble overvåket in situ av RHEED. Figur 5a viser RHEED mønster av et Bart substrat med elektron strålen hendelsen langs [110] retning av underlaget. RHEED mønstre for avsatt filmer i figur 5B,C viser at krystallen lattices av Zn3n2 og mg3N2 tynne filmer er orientert i planet av underlaget overflaten, som forventet i tilfelle epitaxial Vekst. Ulempen med RHEED for vekst overvåking under de forholdene som brukes her er at vekstprosessen må stoppes slik at presset til å slippe til 10-7 torr og slå på elektron pistolen.

I motsetning til RHEED, er in situ optiske Reflektivitet målinger ikke påvirket av trykk i kammeret. For å oppnå vekstraten ble in situ Optical Reflektivitet i form som en funksjon av tid vist i figur 6 med Formel 1. I denne ligningen er vekst tid t den uavhengige variabelen, og de optiske konstantene i filmen (n1, k1) og vekstraten er passende parametre. I figur 6 er MGO substrat brytningsindeks, vinkel for forekomst og bølgelengde n2 = 1,747, θ0 = 36,5 ° og λ = 488 NM, henholdsvis. Den monterte brytningsindeks for filmen er n1 = 2,65, utryddelse koeffisient er k1 = 0,54, og vekst er = 0,031 NM/s for Zn3n2 Thin Film som vist i figur 6a. På samme måte er den best egnet brytningsindeks for mg3N2 - filmen N1 = 2,4, utryddelse koeffisient er k1 = 0,09, og vekstraten er = 0,033 NM/s som vist i figur 6b. Den generelle reduksjonen i speilende utheving refleksjon med tiden i figur 6b antas å være forårsaket av en økning i overflate grovhet spredning som mg3N2 Thin Film blir tykkere. Effekten av grov spredning ble simulert ved å multiplisere den beregnede Reflektivitet med en råtnende eksponentiell, e-βt, der β = 810-5 s-1 og vekst tiden t er målt i sekunder.

Ved eksponering for luft, den uncapped gule mg3N2 filmer falmet i løpet av minutter til en gjennomskinnelig hvit farge. På den annen side, den mg3N2 filmer som ble avkortet med MGO var relativt stabile. For ytterligere å beskytte avkortet mg3n2 filmer fra oksidasjon, den mg3n2/MGO heterostructures var belagt med en CaF2 lag avsatt av elektronstråle fordampning. Uncapped Zn3N2 er mer stabil; men i utgangspunktet svarte Zn3N2 Films også oksidert over tid og ble grå i løpet av få måneder. Den oksidasjon reaksjonen antas å involvere dannelse av magnesium natriumhydroksid og slipp ammoniakk i henhold til følgende kjemiske reaksjon20. En ZnO lag avsatt ved hjelp av en lignende metode til MgO kan også brukes som et beskyttende lag for å hindre oksidasjon.

Mg3N2 + 6H2O → 3Mg (Oh)2 + 2NH3

Figure 1
Figur 1 : Visning av VG V80H molekylære stråle epitaxy vekst kammer. Dette bildet viser MBE vekst kammer med (med klokken) RHEED skjerm og kamerahus, quadrupole gjenværende gass analysator, optisk maskinvare på laser lysspredning port, mg effusjon celle, N-plasma kilde, RF matchende boksen, og Zn effusjon cellen. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2 : Substrat holderen og gløden fra plasma kilde. (A) molybden prøve holder plate med to tungsten wire klipp holder torget MGO underlaget på plass. (B) lilla glød som stammer fra bak vinduet på plasma kilden ved drift med N2 gass. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet. 

Figure 3
Figur 3 : Metal Flux som en funksjon av effusjon celle temperatur. Linjene er tilpasset temperatur avhengigheten til metall flukser ved hjelp av en Arrhenius-relasjon som beskrevet i teksten. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4 : Skjematisk oppsett av laser lysspredning på in-situ. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5 : RHEED mønstre. (A) RHEED Diffraksjon mønster for MGO substrat. (B) RHEED mønster av som dyrket Zn3n2 film med fotografi av svart Zn3n2 film. (C) RHEED mønster av som dyrket mg3n2 substrat med fotografi av gul mg3n2 film. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6 : In situ speilende utheving Reflektivitet. In situ speilende utheving Reflektivitet ved 488 NM i (A) Zn3n2 og (B) mg3N2 filmer under vekst. Den beregnede Reflektivitet (rød linje) passer best til de eksperimentelle dataene (blå sirkler) som beskrevet i teksten. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

En rekke betraktninger er involvert i valg av underlag og etablere vekstforhold som optimaliserer de strukturelle og elektroniske egenskaper av filmene. MgO-underlaget varmes opp ved høy temperatur i luften (1000 ° c) for å fjerne karbon forurensning fra overflaten og forbedre den krystallklare orden i underlaget overflaten. Ultralydrengjøring i aceton er en god alternativ metode for å rengjøre MgO underlag.

Den (400) X-ray Diffraksjon Peak for Zn3N2 Films ble funnet å være smalere da filmen ble dyrket på høy temperatur, glødet MGO underlag sammenlignet med når dyrket på unannealed underlag. Gitteret konstant MgO (0,421 NM) er betydelig mindre enn (halvparten av) gitteret konstant av Zn3N2 (0,976 NM) eller mg3n2 (0,995 NM) og ikke godt matchet til Semiconductor Films. Gitteret konstanter av de kommersielt tilgjengelige gruppene IV, III-V, og II-VI underlag er alle større enn gitteret konstanter av mg3N2 og Zn3n2. Et mer godt matchet substrat er ønskelig. Silicon, som har et gitter konstant på 0,543 NM, er noe mer godt matchet til mg3N2 enn MGO og er verdt å bli utforsket. Zn3N2 Films ble også dyrket på et-fly safir underlag. Den strukturelle kvaliteten på disse filmene var ikke så god som den sett i MgO underlag, som indikert av RHEED flekker og bredden på (400) Zn3N2 X-ray Diffraksjon peak. I tilfelle av safir underlag, var baksiden belagt med CR (50 NM) og Mo (200 NM) for å forbedre termisk kopling mellom underlaget holderen og underlaget.

Underlaget temperaturen måles under vekst med en Termo ligger i vedlagte vakuum rom mellom underlaget holderen og varmeapparatet, og det er ikke i fysisk kontakt med underlaget holderen eller underlaget. Som et resultat, det var forventet at den faktiske underlaget temperaturen vil være lavere enn sensoren temperatur. Vellykket mg3n2 og Zn3n2 vekster ble oppnådd med termo temperaturer i henholdsvis 300-350 ° c og 140-180 ° c.

Høy vekst temperatur øker mobiliteten av ad-atomer på den voksende overflaten og kan forventes å produsere materiale med færre strukturelle defekter. Men ved høye substrat temperaturer, vekstraten er lavere, noe som tolkes som skyldes re-fordampning av metall atomer fra overflaten. Ved høy metal Flux, er film veksten begrenset av tilførselen av aktive nitrogen. Den aktive nitrogen er maksimert ved høy RF-effekt påføres plasma kilde (300 W Max) og ved en høy nitrogen strømningshastighet. N2 flow rate er begrenset av det maksimale trykket i vekst kammeret, som i dette tilfellet var i midten av 10-5 torr rekkevidde. Ammoniakk er en mulig alternativ nitrogen kilde. Mg og Zn vil reagere med NH3 ved høy temperatur uten plasma aktivering; Det er imidlertid uklart om oppholdstiden av mg og Zn atomer på overflaten vil være lang nok til å støtte film vekst ved temperaturer som NH3 vil reagere med metaller.

I disse eksperimentene ble effusjon celler brukt med pyrolytiske bor nitride (PBN) digler med kapasiteter 40 cc for mg og 25 cc for Zn. Figur 3 viser temperatur avhengig av mg og Zn flukser fra effusjon cellene. De rette linjene i Figur 3 passer til den målte temperatur avhengigheten til flukser. Den passer har skjemaet Flux = a exp (-B/kT), og montering parametrene (A, B) er (8,5 x 1017 nm/s, 2,3 eV) og (1,3 x 1015 NM/s, 1,9 EV) for mg og Zn kilder, henholdsvis. Flux omtrent dobler med hver 10 ° c og 12 ° c økning i effusjon celle temperatur for mg og Zn, henholdsvis. For veksten illustrert i figur 6, metall flukser var nær Maxima i Figur 3 (~ 1 NM/s med mg Flux høyere enn Zn Flux), men filmen vekstratene var bare 0,03 NM/s. Dette viser at metallet utnyttelse effektiviteten er lav, med mg er lavere enn Zn og det meste av metallet re-fordamper.

Den høye N2 bakgrunns trykket under vekst utelukker kontinuerlig overvåkning av film veksten med RHEED. Differensial pumping av RHEED pistolen kan løse dette problemet. In situ optisk Reflektivitet målinger fungerer som et supplerende overvåkingsverktøy som ikke påvirkes av gasstrykk og gir en nøyaktig og pålitelig teknikk for å bestemme vekstraten. Den ikke-speilende utheving eller diffuse Reflektivitet av underlaget kan også måles in situ og vil gi informasjon om overflaten grovhet under vekst.

Base trykket i MBE vekst kammer er 10-8 torr med N2 -gassen slått av. Cryoshroud i vekst kammeret kjøles med vann under film vekst. Under disse forholdene, kan noen rester av oksygen forurensning forventes i filmene. Det gjenværende vanndamptrykket i vekst kammeret kan reduseres med en lavere temperatur kjølevæske i deksel, som for eksempel silikon olje ved-80 ° c21.

I konklusjonen, beskriver denne protokollen hvordan å vokse single Crystal filmer av mg3n2 og Zn3N2 av plasma-assistert molekylær stråle epitaxy og gir forslag til hvordan vekstprosessen kan endres for å ytterligere forbedre film Kvalitet. Disse materialene viste ikke Photoluminescence ved enten romtemperatur eller en lav temperatur. Det er behov for ytterligere å redusere mangelen tetthet i filmene. Mg3n2-Zn3n2 legeringer kan også dyrkes av plasma-assistert molekylær stråle epitaxy.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Dette arbeidet ble støttet av Natural Sciences og engineering Research Council of Canada.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
(100) MgO University Wafer 214018 one side epi-polished
Acetone Fisher Chemical  170239 99.8%
Argon laser Lexel Laser 00-137-124 488 nm visible wavelength, 350 mW output power
Chopper  Stanford Research system  SR540  Max. Frequency: 3.7 kHz 
Lock-in amplifier  Stanford Research system  37909 DSP SR810, Max. Frequency: 100 kHz 
Magnesium  UMC MG6P5 99.9999%
MBE system VG Semicon V80H0016-2 SHT 1 V80H-10
Methanol  Alfa Aesar L30U027 Semi-grade 99.9%
Nitrogen Praxair 402219501 99.998%
Oxygen  Linde Gas 200-14-00067 > 99.9999%
Plasma source SVT Associates SVTA-RF-4.5PBN PBN, 0.11" Aperture, Specify Length: 12" – 20"
Si photodiode  Newport 2718 818-UV Enhanced, 200 - 1100 nm
Zinc  Alfa Aesar 7440-66-6 99.9999%

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Suda, T., Kakishita, K. Band-gap energy and electron effective mass of polycrystalline Zn3N2. Journal of Applied Physics. 99 (7), 076101.1-076101.3 (2006).
  2. Hu, J., Bando, Y., Zhan, J., Zhi, C., Golberg, D. Carbon nanotubes as nanoreactors for fabrication of single-crystalline Mg3N2 nanowires. Nano Letters. 6 (6), 1136-1140 (2006).
  3. Fang, C. M., Groot, R. A., Bruls, R. J., Hintzen, H. T., With, G. Ab initio band structure calculations of Mg3N2 and MgSiN2. Journal of Physics: Condensed Matter. 11 (25), 4833-4842 (1999).
  4. Yoo, S. H., Walsh, A., Scanlonc, D. O., Soon, A. Electronic structure and band alignment of zinc nitride, Zn3N2. RSC Advances. 4 (7), 3306-3311 (2014).
  5. Partin, D. E., Williams, D. J., O'Keeffe, M. The crystal structures of Mg3N2 and Zn3N2. Journal of Solid-State Chemistry. 132 (1), 56-59 (1997).
  6. Ullah, M., Murtaza, G., Ramay, S. M., Mahmood, A. Structural, electronic, optical and thermoelectric properties of Mg3X2 (X = N, P, As, Sb, Bi) compounds. Materials Research Bulletin. 91, 22-30 (2017).
  7. Li, C. T. Electrocatalytic zinc composites as the efficient counter electrodes of dye-sensitized solar cells: study on the electrochemical performance and density functional theory Calculations. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (51), 28254-28263 (2015).
  8. Sinha, S., Choudhury, D., Rajaraman, G., Sarkar, S. Atomic layer deposition of Zn3N2 thin films: growth mechanism and application in thin film transistor. RSC Advances. 5 (29), 22712-22717 (2015).
  9. Bhattacharyya, S. R., Ayouchi, R., Pinnisch, M., Schwarz, R. Transfer characteristic of zinc nitride based thin film transistors. Physica Status Solidi C. 9 (3-4), 469-472 (2012).
  10. Wu, P., Tiedje, T. Molecular beam epitaxy growth and optical properties of Mg3N2 films. Applied Physics Letters. 113 (8), 082101.1-082101.4 (2018).
  11. Wu, P., et al. Molecular beam epitaxy growth and optical properties of single crystal Zn3N2 films. Semiconductor Science and Technology. 31 (10), 10LT01.1-10LT01.4 (2016).
  12. Jiang, N., Georgiev, D. G., Jayatissa, A. H. The effects of the pressure and the oxygen content of the sputtering gas on the structure and the properties of zinc oxy-nitride thin films deposited by reactive sputtering of zinc. Semiconductor Science and Technology. 28 (2), 025009 (2013).
  13. Nakano, Y., Morikawa, T., Ohwaki, T., Taga, Y. Electrical characterization of p-type N-doped ZnO films prepared by thermal oxidation of sputtered Zn3N2 films. Applied Physics Letters. 88 (17), 172103.1-172103.3 (2006).
  14. Cao, X., Yamaguchi, Y., Ninomiya, Y., Yamada, N. Comparative study of electron transport mechanisms in epitaxial and polycrystalline zinc nitride films. Journal of Applied Physics. 119 (2), 025104.1-025104.10 (2016).
  15. Jia, J., Kamijo, H., Nakamura, S., Shigesato, Y. How the sputtering process influence structural, optical, and electrical properties of Zn3N2 films. MRS Communications. 8 (2), 314-321 (2018).
  16. Trapalis, A., Hefferman, J., Farrer, I., Sherman, J., Kean, A. Structural, electrical and optical characterization of as-grown and oxidized zinc nitride films. Journal of Applied Physics. 120 (20), 205102.1-205102.9 (2016).
  17. Núñez, C. G., et al. On the zinc nitride properties and the unintentional incorporation of oxygen. Thin Solid Films. 520 (6), 1924-1929 (2012).
  18. Oshima, T., Fujita, S. (111)-oriented Zn3N2 growth on a-plane sapphire substrates by molecular beam epitaxy. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (111), 8653-8655 (2006).
  19. Heavens, O. S. Optical properties of thin solid films. , Butterworth, London. 46-48 (1955).
  20. Heyns, A. H., Prinsloo, L. C., Range, K. J., Stassen, M. The vibrational spectra and decomposition of α-calcium nitride (α-Ca3N2) and magnesium nitride (Mg3N2). Journal of Solid-State Chemistry. 137, 33-41 (1998).
  21. Lewis, R. B., Bahrami-Yekta, V., Patel, M. J., Tiedje, T., Masnadi-Shirazi, M. Closed-cycle cooling of cryopanels in molecular beam epitaxy. Journal of Vacuum Science Technology B. 32 (2), 02C102.1-02C102.7 (2014).

Tags

Engineering plasma-assistert molekylær stråle epitaxy II3-V2 halvledere Zn3N2 mg3n2 optisk vekst overvåking metall effusjon celler
Plasma-assistert molekylær stråle Epitaxy vekst av mg<sub>3</sub>n<sub>2</sub> og Zn<sub>3</sub>n<sub>2</sub> tynne filmer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wu, P., Tiedje, T. Plasma-AssistedMore

Wu, P., Tiedje, T. Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films. J. Vis. Exp. (147), e59415, doi:10.3791/59415 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter