Summary
В статье представлен протокол для подготовки источника селадонита и оценки его яркости для использования в дальней визуализации низкоэнергетического электронного точечного проекционного микроскопа.
Abstract
Описанный здесь источник электронов celadonite хорошо работает в низкоэнергетическом электронном точечном проекционном микроскопе при визуализации на большой дальности. Он представляет собой основные преимущества по сравнению с острыми металлическими наконечниками. Его надежность обеспечивает продолжительность жизни месяцев, и она может быть использована при относительно высоком давлении. Кристалл селадонита откладывается на вершине углеродного волокна, поддерживается в соосной структуре, обеспечивающей форму сферического луча и легкое механическое позиционирование для выравнивания источника, объекта и оси электронно-оптической системы. Существует одно осаждение кристалла через поколение celadonite-содержащих капель воды с микропипеттом. Сканирование электронной микроскопии наблюдения могут быть выполнены для проверки осаждения. Однако это добавляет шаги и, следовательно, увеличивает риск повреждения источника. Таким образом, после подготовки, источник обычно вставляется непосредственно под вакуумом в проекционный микроскоп. Первое высоковольтное снабжение обеспечивает стартовый, необходимый для начала эмиссии электрона. Затем измеряется процесс эмиссии на местах: он уже наблюдался для десятков электронных источников, подготовленных таким образом. Яркость недооценена за счет переоценки размера источника, интенсивности при одном энергетическом и конусном уголе, измеренного в проекционной системе.
Introduction
Металл/изоляторные конструкции, используемые для излучения электронов, изучены в течение почти 20 лет из-за их низкого макроскопического поля1. Электрическое поле участвует только порядка некоторых V / МКМ2,3,4, в отличие от V / нм, необходимых для классического излучения поля с острыми металлическими наконечниками5,6,7. Это, вероятно, объясняет стартовые плазменные разряды, которые так полезны в технологиях электронного источника. Несколько лет назад мы стремились исследовать этот низкий уровень выбросов поля путем сдачи пленки естественных изоляторов на электронных слоев передачи углерода8. Celadonite, изолятор минерала, найденного в базальте Parana Ловушки в шахтах Аметиста-ди-Сул в Бразилии, был выбран.
Когда селадонит измельчается, кристаллическая форма представляет собой прямоугольную плиту с микрометрическими размерами и толщиной менее 100 нм (обычно: 1000 нм х 500 Нм х 500 нм х 50 нм). Это совершенно плоский и узнаваемый в сканировании электронной микроскопии(рисунок 1). Пленка образуется путем осаждения капли воды, содержащей целеадонит на углеродном слое. По мере увеличения напряжения он излучает электроны после режима Фаулер-Нордхайм с интенсивностью насыщения для наивысшего напряжения. Изучение используя диафрагму в системе проекции показало что один излучатель пункт-как источник9. Однако, используя этот большой фильм с диафрагмой, чтобы выбрать источник не использовать потенциал точечного источника. Например, точечные источники, обычно используемые в микроскопии проекции проекции с низким энергопотреблением электронов-источников, позволяют расстояние от источника к объекту около 100 нм. Тем не менее, такое расстояние между исходными данными не может быть и речи с пленкой. Найти способ изолировать один кристалл, чтобы иметь возможность переместить что-то к этому источнику электронов было проблемой. Наше решение было первым, использовать 10 мкм углеродного волокна: хранение капли на вершине волокна обязательно ограничивает количество кристаллов целадонита. Во-вторых, мы решили ограничить размер капли: микропайпет с кончиком около 5 мкм заполняется селедонит-содержащей водой и давление применяется на входе в микропипет, чтобы создать небольшую каплю, чтобы промокнуть вершину волокна. Протокол детализирует полный процесс подготовки источника.
В результате источником является соосный точечный источник, позволяющий хорошее выравнивание между источником, объектом и электронной оптической системой10. Поскольку его диаметр 10 мкм все еще шире, чем ультра-острые кончики, расстояние от источника к объекту ограничено несколькими десятками микрометров. Тем не менее, мы недавно показали, что излучатель источника селадонита в сочетании с объективом Einzel выполняет сопоставимо с классическим точечным проекционным микроскопом. Дальнего изображения, таким образом, сделал доступным даже ограничивает заряд эффект11 на объект и искажения изображения участие12,13. Источник celadonite также представляет основные преимущества по сравнению с острыми кончиками металла. Он прочный: точечный источник находится под кристаллом и, таким образом, защищен от распыления. Источник может работать при относительно высоком давлении: в течение нескольких минут он тестировался на 10-2 мбар. Однако его срок службы и его стабильность по-прежнему зависят от правильных вакуумных условий. Мы обычно используем источник celadonite на 10-8 mbar и получить продолжительность жизни месяцев.
Эта статья предназначена, чтобы помочь всем желающим использовать источник celadonite для производства когерентного электронного луча.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Подготовка источника
ПРИМЕЧАНИЕ: В нашем микроскопе, источник-поддержка состоит из обрабатываемой стеклянной керамической пластины, из которой выходит 1 см из нержавеющей стали трубки 90 мкм внутреннего диаметра с электрическим соединением на пластине.
- Приготовление волокна
- Исправьте источник поддержки под оптическим микроскопом.
- Вставьте 10 мкм углеродного волокна в трубку из нержавеющей стали. Клей углеродного волокна в трубку с серебряным лаком.
- Вырезать волокна с резки пинцетом (под бинокулярным микроскопом), так что между 100 мкм и 3 мм остаются за пределами трубки из нержавеющей стали.
ПРИМЕЧАНИЕ: Углеродное волокно хрупкое; оставляя более 1 см за пределами трубки увеличит вероятность разрушения конструкции во время манипуляции.
- Celadonit-содержащий водный препарат
- Измельчить celadonite с раствором и пестиком.
- Взвесить 0,2 мг порошка целадонита и разбавить в 10 мл деионированной воды.
- Используйте ультразвуковой наконечник непосредственно в 10 мл celadonite-содержащей воды, чтобы сломать агрегаты. Как правило, используйте ультразвуковую частоту 30 кГц мощностью 50 Вт свыше 30 с.
- Подготовка среды осаждения
- Подключите держатель капилляра к контроллеру давления.
- Поддерживайте держатель капилляра под оптическим микроскопом с многонаправленным микроманипулятором.
- Поместите поддержку с углеродным волокном, обращенным к держателю капилляров под оптический микроскоп.
- Осаждение целедонита
- Потяните микропипетт с диаметром 2-10 мкм, чтобы рассеянный celadonite течь без препятствий.
- Закрепите стеклянный капилляр в челюсти шкива. Убедитесь, что правильные параметры шкива в соответствии с размером патч-пипетки(таблица 1). Заполните микропипетт с celadonite-содержащей воды.
- Установите микропипетт на держатель капилляра под микроскопом. Выровнять микропипетик и углеродное волокно под оптическим микроскопом.
- Подойдите к микропипетте на расстояние 2-10 мкм от вершины углеродного волокна.
- Применить прогрессивное давление на широкий вход в микропипети. Как правило, нанесите 100 мбар так, чтобы капля формовалась на кончике, но не падала. Эта капля смочит вершину углеродного волокна.
- Уречку микропипетты.
- Потяните микропипетт с диаметром 2-10 мкм, чтобы рассеянный celadonite течь без препятствий.
2. Удаление источника
ПРИМЕЧАНИЕ: В нашем микроскопе, источник-поддержка фиксируется на ручной вращающейся фланге также проведения пьезо-электрический привод, который движется (100 нм разрешение, 25 мм диапазон), с электрической команды, объект по отношению к источнику (см. Рисунок 2). Этот объект играет роль электрического анода для излучения электрона; как правило, электрически заземлены и помещены перед источником. В нашем эксперименте напряжение контролируется вручную с различными источниками питания.
- Установите держатель источника под вакуумом.
- Соедините углеродное волокно и объект к двум высоковольтным электрическим прочням.
- Проверка электрической непрерывности контактов во всем мире: анод-объект, объектив и экран; включить вакуумную накачку.
- Соедините наноамметр калибра в диапазоне КА между объектом и электрическим грунтом.
- Увеличьте отрицательное напряжение смещения приложено к источнику медленно, на приблизительно 1 V/s. Если анод находится на 1 мм от источника, то старт происходит при 2 кВ. Интенсивность внезапно возрастает.
- Уменьшите напряжение, чтобы стабилизировать интенсивность на несколько сотен nA. В начале интенсивность может колебаться в течение нескольких порядков величины.
- Оставьте систему колебаться в течение нескольких часов, пока колебания не уменьшатся. Отрежьте напряжение, когда колебания ниже 10%.
3. Характеристика источника
ПРИМЕЧАНИЕ: Мы представляем способ зондирования исходных характеристик. Для оценки яркости источника используются два проекционных микроскопа. В этих установках тень объекта наблюдается на флуоресцентном экране, размещенном дальше(рисунок 2). Источник (катод) и объект (анод) установлены на микроманипуляции фланги и могут вращаться вместе в проекционной плоскости. Простая короткая проекционная установка с флуоресцентным экраном позволяет проложить низкое увеличение. Вторая установка включает в себя электростатическую линзу и двойную микроканальная пластина/ флуоресцентный экран сборки для сильнейших увеличений12. Информация, доступная на каждом проекционном изображении, используется для занижения яркости: мельчайшая деталь в записи13. Эта мельчайшая видимая деталь зависит от очевидного размера источника, который включает геометрическое размытие размера источника, вибрации между объектом и источником и разрешение детектора.
- Измерение угла конуса
- Поверните источник к простой установке проекции, с вращающимся флангом, чтобы наблюдать за электронным лучом.
- Уменьшите расстояние между исходом на экран, с помощью ручного микро-манипулятора, чтобы получить все пятно на экране; затем измерьте расстояние между исходом на экран, D.
- Сфотографируйте экран, изменив угол между электронным лучом и нормальным для экрана, с вращающимся флангом.
- Участок серого уровня интенсивности профиля вдоль одной оси и определить радиус выбросов, R на данном расстоянии от источника до экрана, D (Рисунок 3).
- Рассчитайте угол
конуса: с R, радиус выбросов на данном расстоянии от источника до экрана, D.
- Измерение участка Фаулер-Нордхайм
- Измерьте интенсивность излучения по сравнению с напряжением, применяемым к источнику: I (V) с I интенсивность, измеренная на аноде и V напряжение применяется на углеродное волокно.
- Участок
. Кривая показывает уменьшая прямую линию с насыщением для самого высокого напряжения. Пример приведен на рисунке 4. Самой длинной прямой линией является подписание процесса эмиссии на местах.
- Измерение размера источника
- Поверните источник к электростатическому объективу с вращающимся флангом.
- Произвластное проекционное изображение, содержащее огромный дифракционный узор Френеля вдоль края объекта: требуется увеличение примерно 20 000 x. В нашем микроскопе это возможно с исходным расстоянием до объекта около 100 мкм, зафиксированным пьезо-активаторами, и электростатической линзой Эйнцеля.
- Измерьте наиболее острые видимые детали на изображении на экране(рисунок 5).
ПРИМЕЧАНИЕ: Используется самое резкое расстояние от бахромы до бахромы, q. - Рассчитайте
размер источника: .
конуса: с R, радиус выбросов на данном расстоянии от источника до экрана, D.
. Кривая показывает уменьшая прямую линию с насыщением для самого высокого напряжения. Пример приведен на рисунке 4. Самой длинной прямой линией является подписание процесса эмиссии на местах.
размер источника: .Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Несколько сканирующие электронные микрографии углеродных волокон, подготовленные в протоколе, были получены в SEM на уровне 15 кВ. Источники демонстрируют один, иногда два, кристаллы на вершине(Рисунок 1). Тем не менее, использование SEM включает в себя другую поддержку углеродного волокна, которое трудно смонтировать и смонтировать, не нарушая. Безопаснее пытаться прямого излучения электронов. Проверено в проекционном микроскопе(рисунок 2),каждый источник, подготовленный таким образом, испускается. Старт требуется только один раз. При использовании старых источников иногда можно использовать стартовый счет для другого источника.
Большинство из этих источников показывают один источник точек(рисунок 3): профиль выбросов указывает только одно непрерывное изображение без какого-либо другого места. Луч имеет угол конуса около 1srd.
Фаулер-Нордхейм участок экспонатов 10 порядков величины прямо и насыщенности при более высоком напряжении(рисунок 4). Режим насыщения, полученный для данного напряжения, зависит от структуры, но наклон систематически уменьшается для более высокой интенсивности течения примерно с 10 КА.
Распределение энергии здесь не измеряется, потому что разрешение энергии не достаточно хорошо, чтобы получить лучшую точность, чем несколько eV, просто смещения входа в детектор. Другой момент заключается в том, что высоко структурированные бахромные узоры можно наблюдать в некоторых голограммах, отвергающих большое распределение энергии, которое размывает такие закономерности. Поскольку речь идет о процессе в режиме Фаулер-Нордхайм, распределение энергии около 250 мэВ, как ожидается,14.
Размер источника оценивается путем измерения мельчайших деталей на произведенном изображении. Это изображение представляет собой дифракционный узор Френеля объекта. Здесь потеря помех связана с размером источника(рисунок 5); это способ переоценить это измерение. В этом случае радиус источника меньше 4нм. 
Наконец, яркость источника получена, 
. Представленный здесь метод недооценивает яркость, поскольку размер источника обязательно меньше.
Рисунок 1: Углеродное волокно с селадонитом, отложенным на нем (зеленая стрелка), наблюдаемым с помощью сканирующего электронного микроскопа. Встоимость: Типичный крупный сечение кристалла селадонита. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 2: Экспериментальная установка. Проекционный электронный микроскоп с использованием целадонита на источнике углерода и электростатическом объективе; и простая настройка проекции. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 3: Измерение угла конуса. () Схематическая установка с проекцией расстояния D 5 см и, к, угол между углеродным волокном и нормой экрана; - вручную изменяется, чтобы наблюдать за моделью выбросов(c)и измерять профиль эмиссии, вдоль синей линии, полученной на экране за 0 евро(b). Обратите внимание, что проекция сетки отображается в профиле как нулевая интенсивность, но очевидно, что интенсивность профиля гауссиан с расширением около 5 см. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 4: Фаулер-Нордхайм участок источника целадонита. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
Рисунок 5: Измерение самой острой детали на изображении для переоценки размера источника. Профиль(a) построен вдоль белой линии на изображении(b). (c)является деталью(b). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
| Тепла | Накаливания | Скорость | Задержки | Тянуть |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Таблица 1: Тяговая параметры для получения внутреннего диаметра 2-10 мкм.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Этот протокол не является критическим, поскольку геометрия источника в микроскопическом масштабе изменяется от одного источника к другому. Сложность заключается в том, что, поскольку углеродное волокно является хрупким, его резки может привести к неподходящей длины. Адекватная длина составляет около 500 мкм; микроскопическая форма разреза не имеет решающего значение. Критический шаг заключается в том, чтобы иметь очень небольшое количество кристаллов (в идеале один) на хранение на вершине проводящих проводов. Адаптация концентрации кристалла с отложенным объемом является наиболее важным моментом. Если слишком много кристаллов агрегат, выбросы смоченной. Здесь мы описываем способ управлять этим. В связи с процедурой старта, если небольшое количество кристаллов откладывается, только один из них, наконец, несет ответственность за выброс. Еще одно требование заключается в создании выступающей структуры, с тем чтобы приблизиться к аноду и получить директиву о выбросах. Этого нельзя достичь, если бы эладонит-кристаллы были отложены на углеродную пленку, как в предыдущих исследованиях.
Источник электронов celadonite в настоящее время регулярно используется в низкоэнергетическом электронном точечном проекционном микроскопе, связанном с системой объективов Einzel. Из-за высокой яркости источника, на этом большом рабочем расстоянии 600 мкм, разрешение около 30 нм, как правило, получено12. В точечных проекционных микроскопах работа на таком большом расстоянии источника-объекта удобна и выгодна. Кроме того, такие большие рабочие расстояния избегают каких-либо полевых воздействий на объект. Высокая интенсивность выбросов, обеспечиваемые этим источником, позволяет приобрести изображение со скоростью около 500 изображений/с, а надежность источника является практическим преимуществом перед классическими наконечниками полевых эмиссионных металлов. За исключением нашего микроскопа, этот недавно разработанный источник еще не был использован в другом микроскопе. Нестабильность выбросов, измеряемая ранее, может быть проблематичной для сканирующего микроскопа. Хотя эти нестабильности можно наблюдать во время точечной проекции изображения, расположение выбросов является стабильным, что делает усреднение изображения возможным. По сравнению с классическими металлическими источниками для идентичного увеличения, голограммы, полученные с настоящим источником, идентичны, но получены на гораздо большее рабочее расстояние. Окончательное пространственное разрешение в настоящее время является открытой экспериментальной проблемой.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Авторы не имеют конкурирующих финансовых интересов.
Acknowledgments
Авторы хотели бы поблагодарить Марджори Свитко за улучшение английского языка этой статьи.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
References
- Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
- Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459 (1991).
- Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
- Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
- Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
- Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
- Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
- Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
- Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101 (2006).
- Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601 (2015).
- Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301 (2018).
- Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622 (1967).
