Summary
Het artikel presenteert een protocol om een celadonietbron voor te bereiden en de helderheid ervan te schatten voor gebruik in een lange-afstands beeldvormings arme elektron point-source projectie Microscoop.
Abstract
De hier beschreven elektron celadonietbron presteert goed in een laag-energetische elektronen puntbron projectie Microscoop in beeldvorming met lange afstand. Het presenteert grote voordelen in vergelijking met scherpe metalen tips. De robuustheid biedt een levensduur van maanden en kan worden gebruikt onder relatief hoge druk. Het Celadoniet kristal wordt afgezet op de Apex van een koolstofvezel, onderhouden zich in een coaxiale structuur die zorgt voor een sferische bundel vorm en eenvoudige mechanische positionering om de bron, het object en de elektron-optische systeemas uit te lijnen. Er is een enkele kristal depositie via het genereren van Celadoniet-bevattende waterdruppels met een micro pipet. Scanning elektronenmicroscopie observatie kan worden uitgevoerd om de depositie te controleren. Dit voegt echter stappen toe en verhoogt daardoor het risico op beschadiging van de bron. Dus na bereiding wordt de bron meestal direct onder vacuüm in de projectie Microscoop ingebracht. Een eerste hoogspannings toevoer zorgt voor de kick-off die nodig is om de elektronen emissie te starten. Vervolgens wordt het veld emissie proces gemeten: het is al waargenomen voor tientallen elektronen bronnen die op deze manier zijn bereid. De helderheid wordt ondergeschat door een overschatting van de bron grootte, intensiteit bij één energie en kegel hoek gemeten in een projectiesysteem.
Introduction
Metaal/isolator constructies gebruikt voor elektronen emissie zijn bestudeerd voor bijna 20 jaar vanwege hun lage macroscopische veld1. Het betrokken elektrische veld is slechts van de orde van sommige v/μm2,3,4, in tegenstelling tot de v/nm die nodig is voor klassieke veld emissie met scherpe metalen uiteinden5,6,7. Dit verklaart waarschijnlijk de start van plasma lozingen die zo nuttig zijn in elektronen bron technologieën. Enkele jaren geleden hebben we geprobeerd om deze lage veld emissie te verkennen door het storten van films van natuurlijke isolatoren op elektronen transmissie Carbon lagen8. Celadonite, een isolator mineraal gevonden in het basalt van de Parana vallen in de mijnen van Ametista di Sul in Brazilië, werd gekozen.
Wanneer Celadoniet gemalen is, is de kristal vorm een rechthoekige plaat met Micrometrische afmetingen en een dikte van minder dan 100 nm (typisch: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Het is perfect plat en herkenbaar in Scanning elektronenmicroscopie (Figuur 1). De film wordt gevormd door afzetting van een Celadoniet-bevattende waterdruppel op de koolstoflaag. Naarmate de toegepaste spanning toeneemt, zendt hij elektronen na een regime van Fowler-Nordheim met intensiteit verzadiging voor de hoogste spanningen. Een onderzoek met behulp van een diafragma in een projectiesysteem toonde aan dat één emitter een punt-achtige bron9is. Het gebruik van deze grote film met een diafragma om de bron te selecteren, heeft echter niet het potentieel van de puntbron benut. De punt-bronnen die gewoonlijk worden gebruikt in de laag-energetische elektronen punt-bron projectie microscopie maken een bron-naar-object afstand van ongeveer 100 nm mogelijk. Echter, een dergelijke bron-naar-object afstand zou uit de vraag met een film. Een manier vinden om een kristal te isoleren om iets te kunnen verplaatsen naar deze elektron bron was een uitdaging. Onze oplossing was eerst, om een 10 μm koolstofvezel te gebruiken: het storten van de druppel aan de top van de vezel beperkt noodzakelijkerwijs het aantal Celadoniet kristallen. Ten tweede hebben we besloten om de druppelgrootte te beperken: een micro pipet met een uiteinde van ongeveer 5 μm wordt gevuld met Celadoniet-bevattende water en de druk wordt toegepast bij de ingang van de micro pipet om een kleine druppel te maken om de top van de vezel te Bevochtig. Het protocol Details van de volledige bron voorbereidingsproces.
De resulterende bron is een coaxiale puntbron die een goede uitlijning mogelijk maakt tussen de bron, het object en het elektron optisch systeem10. Omdat de diameter van 10 μm nog breder is dan ultrascherpe uiteinden, is de bron-naar-object afstand beperkt tot enkele tientallen micrometers. We hebben echter onlangs laten zien dat de celadonite bron emitter gecombineerd met een Einzel lens presteert in vergelijking met een klassieke punt-bron projectie Microscoop. De lange-afstand-beeldvorming die zo toegankelijk is gemaakt, beperkt zelfs het charge-effect11 op het object en de beeldvervormingen die betrokken zijn op12,13. De celadonite-bron presenteert ook grote voordelen in vergelijking met scherpe metalen uiteinden. Het is robuust: de punt-bron is onder het kristal en dus beschermd tegen sputteren. De bron kan onder relatief hoge drukwerken: het werd gedurende enkele minuten getest bij 10-2 mbar. Toch blijft zijn levensduur en stabiliteit afhankelijk van de juiste vacuüm condities. Meestal gebruiken we de Celadoniet bron bij 10-8 mbar en krijgen ze een levensduur van maanden.
Dit artikel is bedoeld om te helpen al diegenen die willen de celadonite bron gebruiken om een coherente elektronenstraal te produceren.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. voorbereiding van de bron
Opmerking: in onze Microscoop bestaat de bron-ondersteuning uit een bewerkbare glazen keramische plaat waaruit 1 cm van een roestvrijstalen buis van 90 μm inwendige diameter met een elektrische aansluiting op de plaat ontstaat.
- Voorbereiding van de vezel
- Bevestig de bron ondersteuning onder een optische Microscoop.
- Plaats de 10 μm koolstofvezel in de roestvrijstalen buis. Lijm de koolstofvezel met zilver lak aan de buis.
- Snijd de vezel met een snijdende pincet (onder een verrekijker Microscoop) zodat tussen 100 μm en 3 mm buiten de roestvrijstalen buis worden gelaten.
Opmerking: de koolstofvezel is broos; het verlaten van meer dan 1 cm buiten de buis zal de kans op het breken van de structuur tijdens het manipuleren te verhogen.
- Celadoniet-bevattende water voorbereiding
- Grind de Celadoniet met een mortier en een stamper.
- Weeg 0,2 mg Celadoniet poeder af en Verdun in 10 mL gedeïoniseerd water.
- Gebruik een ultrasone Tip direct in de 10 mL Celadoniet-bevattende water om de aggregaten te breken. Normaalgesproken gebruikt u een ultrasone frequentie van 30 kHz voor een vermogen van 50 W boven 30 s.
- Voorbereiding van de depositie omgeving
- Sluit een capillaire houder aan op een drukregelaar.
- Houd de capillaire houder onder een optische Microscoop met een multidirectionele micro-manipulator.
- Plaats de steun met de koolstofvezel tegenover de capillaire houder onder de optische Microscoop.
- Celadonietdepositie
- Trek een micro pipet met een inwendige eind diameter van 2-10 μm zodat de gedispergeerde Celadoniet zonder obstructie kan stromen.
- Bevestig een glazen capillair in de trekker kaak. Zorg voor de juiste trekker-parameters volgens de pipet grootte van de patch (tabel 1). Vul de micro pipet met het celadonietbevattende water.
- Monteer de micro pipet op de capillaire houder onder de Microscoop. Lijn de micro pipet en de koolstofvezel onder de optische Microscoop uit.
- Benaderen van de micropipet, tot een afstand van 2-10 μm van de Apex van de koolstofvezel.
- Breng progressieve druk aan op de brede intrede van de micro pipet. Breng 100 mbar meestal aan zodat een druppel op de punt wordt vorm, maar niet valt. Deze druppel is de Apex van de koolstofvezel.
- De micro pipet intrekken.
- Trek een micro pipet met een inwendige eind diameter van 2-10 μm zodat de gedispergeerde Celadoniet zonder obstructie kan stromen.
2. kick-off van de bron
Opmerking: in onze Microscoop wordt de bron-ondersteuning bevestigd op een handmatige roterende flens die ook de piëzo-elektrische Actuator draagt die beweegt (100 nm resolutie, 25 mm bereik), met een elektrisch commando, het object ten opzichte van de bron (Zie Figuur 2). Dit object speelt de rol van een elektrische anode voor elektronen emissie; het is over het algemeen elektrisch geaard en geplaatst voor de bron. In ons experiment worden spanningen met de hand aangestuurd met verschillende voedingen.
- Installeer de bron houder onder vacuüm.
- Sluit de koolstofvezel en het object aan op twee hoogspannings-elektrische voedingen.
- Controleer de elektrische continuïteit van contacten overal: anode-object, lens en scherm; Schakel de vacuümpomp in.
- Sluit een nano-ampèremeter van een kaliber in het μA-bereik aan tussen het object en de elektrische ondergrond.
- Verhoog de negatieve bias-spanning langzaam op de bron, bij ongeveer 1 V/s. Als de anode zich op 1 mm afstand van de bron bevindt, vindt de kick-off plaats op ongeveer 2 kV. De intensiteit stijgt plotseling.
- Verlaag de spanning om de intensiteit op een honderdtal nA te stabiliseren. In het begin, intensiteit kan fluctueren over verschillende orden van grootte.
- Laat het systeem fluctueren voor enkele uren, totdat schommelingen dalen. Knip de spanning af wanneer de schommelingen lager zijn dan 10%.
3. bron karakterisatie
Opmerking: we presenteren een manier om de bronkenmerken te probe. Om de helderheid van de bron te schatten, worden twee projectie microscopen gebruikt. In deze opstellingen wordt de schaduw van een object waargenomen op een fluorescerende scherm dat verder weg is geplaatst (Figuur 2). De bron (kathode) en het object (anode) worden op een Micro-manipulatie flens gemonteerd en kunnen samen in het projectievlak draaien. Een eenvoudige korte projectie opstelling met een fluorescerende scherm zorgt voor een lage vergrotings projectie. De tweede opstelling omvat een elektrostatische lens en een dubbele Microchannel-plaat/fluorescerende scherm assemblage voor de sterkste vergrotingen12. Informatie die beschikbaar is op elke projectie afbeelding wordt gebruikt om de helderheid te onderschatten: het kleinste detail in de record13. Dit kleinste, zichtbare detail is afhankelijk van de ogenschijnlijke bron grootte, die de geometrische vervaging van de bron, de trillingen tussen het object en de bron, en de detector resolutie omvat.
- Meting van de kegel hoek
- Draai de bron naar de eenvoudige projectie opstelling, met de draaiende flens, om de elektronenstraal te observeren.
- Verminder de afstand van het bron-naar-scherm, met de handmatige micro-manipulator, om de hele plek op het scherm te verkrijgen; Meet vervolgens de afstand van het bron-naar-scherm, D.
- Maak foto's van het scherm door de hoek tussen de elektronenstraal en de normale naar het scherm te veranderen, met de roterende flens.
- Plot het profiel van de intensiteit op het grijze niveau langs één as en bepaal de emissie RADIUS, R op een bepaalde afstand van bron tot scherm, D (Figuur 3).
- Bereken de kegel hoek:
met R, de emissie RADIUS op een gegeven bron-naar-scherm afstand, D.
- Meting van de Fowler-Nordheim plot
- Meet de emissie-intensiteit versus de spanning die wordt toegepast op de bron: i (V) met i de intensiteit gemeten bij de anode en V de spanning die wordt toegepast op de koolstofvezel.
- Plot
. De curve toont een afnemende rechte lijn met verzadiging voor de hoogste spanning. Een voorbeeld is gegeven in Figuur 4. De langste rechte lijn is de ondertekening van het veld emissie proces.
- Meting van de bron grootte
- Draai de bron naar de elektrostatische lens, met de roterende flens.
- Produceer een projectie beeld met een gigantisch patroon van Fresnel diffractie langs een rand van een object: vergroting van ongeveer 20.000 x is vereist. In onze Microscoop is dit mogelijk met een bron-naar-object afstand van ongeveer 100 μm, bevestigd met de piëzo-actuatoren, en een Einzel elektrostatische lens.
- Meet de scherpste zichtbare details op de afbeelding op het scherm (Figuur 5).
Opmerking: de scherpste afstand van Fringe tot Fringe, δ, wordt gebruikt. - Bereken de bron grootte:
.
met R, de emissie RADIUS op een gegeven bron-naar-scherm afstand, D.
. De curve toont een afnemende rechte lijn met verzadiging voor de hoogste spanning. Een voorbeeld is gegeven in Figuur 4. De langste rechte lijn is de ondertekening van het veld emissie proces.
.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Verschillende scanning elektronen micrografieën van koolstofvezels die zijn bereid zoals beschreven in Protocol werden verkregen in een SEM bij 15 kV. Bronnen vertonen één, soms twee, kristallen op hun Apex (Figuur 1). Het gebruik van de SEM omvat echter een andere ondersteuning voor de koolstofvezel, die moeilijk te monteren en te demontage is zonder te breken. Het is veiliger om te proberen directe elektronen emissie. Getest in een projectie Microscoop (Figuur 2), elke bron voorbereid op deze manier uitgezonden. De kick-off is slechts één keer nodig. Met oude bronnen kan soms een kick-off worden gebruikt voor een andere bron.
De meeste van deze bronnen tonen één puntbron (Figuur 3): het emissie profiel duidt slechts één blijvend beeld aan zonder enige andere plaats. De straal heeft een kegel hoek van ongeveer 1srd.
Het plot van Fowler-Nordheim vertoont 10 ordes van grootte recht en verzadiging bij hogere spanning (Figuur 4). De verzadigingsregeling die voor een bepaalde spanning wordt verkregen, hangt af van de structuur, maar de helling neemt systematisch af voor hogere stroom intensiteiten vanaf ongeveer 10 μA.
Energiedistributie wordt hier niet gemeten, omdat de energie resolutie niet goed genoeg is om een betere nauwkeurigheid te verkrijgen dan een paar eV door simpelweg de ingang van de detector te bivetten. Een ander punt is dat sterk gestructureerde Fringe patronen kunnen worden waargenomen in sommige hologrammen afwijzen van een grote energiedistributie die dergelijke patronen zou vervagen. Aangezien het betrokken proces het regime van Fowler-Nordheim is, wordt energiedistributie in de buurt van 250 meV verwacht14.
De grootte van de bron wordt geschat door het meten van de kleinste details op de geproduceerde afbeelding. Deze afbeelding is het Fresnel diffractie-patroon van het object. Hier wordt verlies van interferentie marge toegeschreven aan de grootte van de bron (Figuur 5); Dit is een manier om deze meting te overschatten. In dit geval is de bron straal kleiner dan 4 nm 
. Tot slot wordt de helderheid van de bron verkregen 
. De methode die hier wordt weergegeven onder-schat de helderheid omdat de bron grootte noodzakelijkerwijs kleiner is.
Figuur 1: koolstofvezel met Celadoniet afgezet op het (groene pijl), waargenomen met een scanning elektronen microscoop. Inzet: typische close-up van een Celadoniet kristal. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 2: experimentele opstelling. De projectie-elektronen microscoop met een Celadoniet op koolstofbron en een elektrostatische lens; en de eenvoudige projectie-instelling. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 3: meting van de kegel hoek. a) Schematische opstelling met projectie afstand D = 5 cm en α, de hoek tussen de koolstofvezel en het normale scherm; α wordt handmatig gewijzigd om het emissie patroon (c) te observeren en het emissie profiel te meten, langs de blauwe stippellijn, verkregen op het scherm voor α = 0 ° (b). Houd er rekening mee dat de projectie van het raster in het profiel als een null-intensiteit wordt weergegeven, maar duidelijk is dat de profiel intensiteit Gaussiaanse is met een uitbreiding van ongeveer 5 cm. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 4: Fowler-Nordheim plot van een Celadoniet bron. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Afbeelding 5: meting van de scherpste details in de afbeelding om de bron grootte te schatten. Het profiel (a) wordt uitgezet langs de witte lijn in de afbeelding (b). c) een detail is van (b). Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
| Warmte | Gloeidraad | Snelheid | Vertraging | Trekken |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Tabel 1: Trek parameters om een inwendige-eind diameter van 2-10 μm te verkrijgen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Dit protocol is niet essentieel omdat de geometrie van de bron op een microscopische schaal verandert van de ene bron naar de andere. Het probleem is dat, aangezien een koolstofvezel broos is, het snijden kan leiden tot een ongepaste lengte. Een adequate lengte is ongeveer 500 μm; de microscopische vorm van de snede is niet cruciaal. De kritieke stap is het hebben van een zeer klein aantal kristallen (idealiter één) afgezet op de Apex van een geleidende draad. Aanpassing van de kristal concentratie met het gestorte volume is het belangrijkste punt. Als te veel kristallen aggregaat, wordt de emissie gedempt. Hier beschrijven we een manier om dit te beheren. Als gevolg van de kick-off procedure, als een klein aantal kristallen wordt afgezet, is slechts één van hen uiteindelijk verantwoordelijk voor de uitstoot. Een andere eis is het opbouwen van een uitstekende structuur om de anode te benaderen en een richtlijn emissie te verkrijgen. Dit kan niet worden bereikt als Celadoniet-kristallen werden afgezet op een koolstof film zoals in eerdere studies.
De elektron Celadoniet bron wordt nu regelmatig gebruikt in een energiezuinige elektronen puntbron projectie Microscoop, geassocieerd met een Einzel lens systeem. Vanwege de hoge lichtsterkte van de bron, op deze grote werkafstand van 600 μm, wordt over het algemeen een resolutie van ongeveer 30 nm12verkregen. In punt-projectie microscopen is werken op zo'n grote bronobject afstand comfortabel en voordelig. Bovendien vermijden dergelijke grote werk afstanden alle veld effecten op het object. De hoge emissie intensiteiten die door deze bron worden geboden, maken beeld verwerving mogelijk met een video snelheid van ongeveer 500 afbeeldingen/s, en de robuustheid van de bron is een praktisch voordeel ten opzichte van klassieke veld emissiemetalen uiteinden. Behalve in onze Microscoop is deze recent ontwikkelde bron nog niet gebruikt in een andere Microscoop. De eerder gemeten emissie instabiliteiten kunnen problematisch zijn voor een scan Microscoop. Hoewel deze instabiliteiten waarneembaar zijn tijdens Point-projectie Imaging, is de emissie locatie stabiel, waardoor het mogelijk is om het beeld te aververouderen. Vergeleken met klassieke metaal-Tip bronnen voor identieke vergroting, zijn hologrammen verkregen met de huidige bron identiek maar verkregen voor een veel grotere werkafstand. De ultieme ruimtelijke resolutie is momenteel een open experimenteel probleem.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben geen concurrerende financiële belangen.
Acknowledgments
De auteurs willen Marjorie Sweetko graag bedanken voor het verbeteren van het Engels van dit artikel.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
References
- Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
- Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459 (1991).
- Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
- Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
- Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
- Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
- Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
- Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
- Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101 (2006).
- Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601 (2015).
- Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301 (2018).
- Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622 (1967).
