Summary
이 기사는 청자 도적 소스를 준비하고 장거리 이미징 저에너지 전자 포인트 소스 프로젝션 현미경에 사용하기 위해 밝기를 추정하는 프로토콜을 제시합니다.
Abstract
여기에 기술된 전자 청체염 소스는 장거리 이미징에서 저에너지 전자 점-소스 프로젝션 현미경에서 잘 수행됩니다. 그것은 날카로운 금속 팁에 비해 주요 장점을 제공합니다. 견고성은 수개월의 수명을 제공하며 상대적으로 높은 압력하에서 사용할 수 있습니다. 청자 도막 결정은 탄소 섬유의 정점에 증착되고, 구형 빔 모양과 쉽게 기계적 위치를 보장하여 소스, 물체 및 전자 광학 시스템 축을 정렬하는 동축 구조로 유지됩니다. 마이크로파이펫을 함유한 청량계 함유 물방울의 생성을 통해 단결정 증착이 있다. 주사 전자 현미경 관찰은 증착을 확인하기 위하여 수행될 수 있습니다. 그러나 이렇게 하면 단계가 추가되므로 소스가 손상될 위험이 높아지습니다. 따라서, 제제 후, 소스는 일반적으로 돌출 현미경의 진공 바로 밑에 삽입된다. 첫 번째 고전압 공급장치는 전자 방출을 시작하는 데 필요한 킥오프를 제공합니다. 관련된 필드 방출 과정은 다음 측정됩니다: 그것은 이미 이 방법으로 제조된 수십 개의 전자 근원을 위해 관찰되었습니다. 밝기는 프로젝션 시스템에서 측정된 하나의 에너지및 원추각에서 소스 크기, 강도의 과대 평가를 통해 과소 평가됩니다.
Introduction
전자 방출에 사용되는 금속 / 절연체 구조는 낮은 거시적 필드1로인해 거의 20 년 동안 연구되었습니다. 관련된 전기장은 일부 V/ μm2,3,4의순서로, 날카로운 금속 팁5,6,7과고전적인 필드 방출에 필요한 V / nm과는 대조적입니다. 이것은 아마 전자 소스 기술에서 매우 유용한 시작 플라즈마 방전을 설명합니다. 몇 년 전, 우리는 전자 전송 탄소 층8에자연 절연체의 필름을 증착하여이 낮은 필드 방출을 탐구하고자했습니다. 브라질 아메티스타 디 술 광산의 파라나 함정 현무암에서 발견되는 절연체 광물인 셀라도니트가 선택되었습니다.
청자도광이 접지되면, 결정 모양은 미세 측정 치수와 100 nm 미만의 두께를 가진 직사각형 슬래브입니다 (일반적으로: 1,000 nm x 500 nm x 50 nm). 그것은 완벽하게 평평하고 주사 전자 현미경 검사법에서 인식 할 수 있습니다(그림 1). 필름은 탄소 층에 청자 도내 함유 물방울의 증착에 의해 형성된다. 인가 된 전압이 증가함에 따라 파울러-노르드하임 정권에 따라 가장 높은 전압에 대한 강도 포화로 전자를 방출합니다. 프로젝션 시스템에서 다이어프램을 사용한 연구에 따르면 한 방사체가 포인트와 같은 소스9인것으로 나타났습니다. 그러나, 다이어프램이 있는 이 대형 필름을 사용하여 소스를 선택했지만 포인트 소스의 잠재력을 이용하지 는 않았다. 예를 들어, 저에너지 전자 점 소스 프로젝션 현미경검사법에 일반적으로 사용되는 포인트 소스는 약 100 nm의 소스 대 개체 거리를 허용합니다. 그러나 이러한 소스 대 개체 거리는 영화와 함께 질문에서 벗어날 것입니다. 이 전자 소스쪽으로 무언가를 움직일 수 있도록 하나의 결정을 분리하는 방법을 찾는 것은 도전이었습니다. 우리의 용액은 10 μm 탄소 섬유를 사용하는 첫 번째 : 섬유의 정점에 액적을 증착하는 것은 반드시 청액 결정의 수를 제한합니다. 둘째, 우리는 액적 크기를 제한하기로 결정했습니다 : 약 5 μm의 팁 끝이있는 마이크로 파이펫은 청자 도내 함유 물로 채워지고 마이크로 파이펫 입구에 압력이 가해섬유의 정점을 적시도록 작은 방울을 생성합니다. 프로토콜은 전체 소스 준비 프로세스에 대해 자세히 설명합니다.
생성된 소스는 소스, 물체 및 전자 광학시스템(10)사이의 양호한 정렬을 허용하는 동축 점-소스이다. 10 μm 직경은 매우 날카로운 팁보다 여전히 넓기 때문에 소스 대 물체 거리는 수십 마이크로미터로 제한됩니다. 그러나, 우리는 최근에 아인젤 렌즈와 결합된 청량체 소스 방출기가 고전적인 점 근원 투영 현미경에 비교가능하게 수행한다는 것을 보여주었습니다. 이렇게 접근할 수 있게 만든 장거리 이미징은 물체에 대한 전하효과(11)를 제한하고 이미지 왜곡이12,13에수반되는 것을 제한한다. 청자 도내 소스는 또한 날카로운 금속 팁에 비해 주요 장점을 제공합니다. 그것은 견고하다 : 포인트 소스는 결정 아래에 따라서 스퍼터링으로부터 보호됩니다. 소스는 상대적으로 높은 압력하에서 작동할 수 있다: 몇 분 동안10-2 mbar에서 시험되었다. 그러나 수명과 안정성은 올바른 진공 조건에 따라 달라집니다. 우리는 일반적으로 10-8 mbar에서 청자 도적 소스를 고용하고 개월의 수명을 얻을.
이 문서는 일관된 전자 빔을 생산하기 위해 청자 소스를 사용하고자하는 모든 사람들을 돕기위한 것입니다.
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Protocol
1. 출처의 준비
참고 : 우리의 현미경에서 소스 지원은 플레이트에 전기 적 연결과 90 μm 내부 직경의 스테인레스 스틸 튜브의 1cm를 나오는 가공 유리 세라믹 플레이트로 구성되어 있습니다.
- 섬유의 준비
- 광학 현미경으로 소스 지원을 수정합니다.
- 10 μm 탄소 섬유를 스테인리스 스틸 튜브에 삽입합니다. 은 색 래커로 튜브에 탄소 섬유를 붙입니다.
- 100 μm와 3mm 사이에 스테인레스 스틸 튜브 외부에 남아 있도록 절단 핀셋 (쌍안경 현미경 아래)로 섬유를 잘라.
참고 : 탄소 섬유는 부서지기 쉽습니다. 튜브 외부에 1cm 이상을 두면 조작 중에 구조물이 파손될 가능성이 높아집니다.
- 청자 도내 염 함유 물 준비
- 박격포와 유봉으로 청자 도를 갈기.
- 0.2 mg의 청자 분해 분말을 측정하고 탈이온수 10 mL에 희석하십시오.
- 체라도미트 함유 물 10 mL에 직접 초음파 팁을 사용하여 골재를 부수시고 있습니다. 일반적으로 30kHz의 초음파 주파수를 사용하여 30초 이상 50W의 전력을 사용합니다.
- 증착 환경의 준비
- 모세관 홀더를 압력 컨트롤러에 연결합니다.
- 다방향 마이크로 조작기로 광학 현미경으로 모세관 홀더를 유지합니다.
- 모세관 홀더를 광학 현미경 으로 향하는 탄소 섬유로 지지체를 놓습니다.
- 청자증
- 2-10 μm의 내부 끝 직경의 마이크로 파이펫을 당겨 분산 된 청체가 방해없이 흐를 수 있도록하십시오.
- 풀러 턱에 유리 모세관을 고정합니다. 패치 파이펫 크기에 따라 올바른 풀러 매개변수를 확인합니다(표1). 청자염함유물로 마이크로파이펫을 채웁니다.
- 현미경으로 모세관 홀더에 마이크로 파이펫을 장착합니다. 마이크로파이펫과 탄소 섬유를 광학 현미경 아래에 정렬합니다.
- 마이크로파이펫에 접근하여 탄소 섬유의 정점으로부터 2-10 μm의 거리로 접근한다.
- 마이크로파이펫에 넓은 입구에 점진적 압력을 가합니다. 일반적으로 100mbar를 적용하여 팁에 드롭이 형성되지만 떨어지지 않도록 합니다. 이 드롭은 탄소 섬유의 정점을 적시다.
- 마이크로파이펫을 철회합니다.
- 2-10 μm의 내부 끝 직경의 마이크로 파이펫을 당겨 분산 된 청체가 방해없이 흐를 수 있도록하십시오.
2. 소스 킥오프
참고 : 우리의 현미경에서, 소스 지원은 또한 전기 명령, 소스에 상대객체 (그림 2참조)와 함께 이동 압피전기 액추에이터 (100 nm 해상도, 25mm 범위)를 운반하는 수동 회전 플랜지에 고정되어 있습니다. 이 물체는 전자 방출을위한 전기 양극의 역할을합니다. 일반적으로 전기적으로 접지되어 소스 앞에 배치됩니다. 우리의 실험에서 전압은 서로 다른 전원 공급 장치로 손으로 제어됩니다.
- 진공 상태인 소스 홀더를 설치합니다.
- 탄소 섬유와 물체를 두 개의 고전압 전기 피드스루에 연결합니다.
- 모든 곳에서 접렌즈의 전기 연속성을 확인 : 양극 객체, 렌즈 및 화면; 진공 펌핑을 켭니다.
- 물체와 전기 접지 사이의 μA 범위에서 구경의 나노 암미터를 연결합니다.
- 소스에 가해지는 음의 바이어스 전압을 약 1V/s로 천천히 증가시다. 양극이 소스에서 1mm 떨어져 있으면 킥오프는 약 2 kV에서 이루어집니다. 강도가 갑자기 증가합니다.
- 전압을 줄여 강도를 약 100nA로 안정화합니다. 처음에는 강도가 여러 순서의 크기에 따라 변동될 수 있습니다.
- 변동이 감소할 때까지 몇 시간 동안 시스템을 변동상태로 둡니다. 변동이 10% 미만일 때 전압을 차단합니다.
3. 소스 특성화
참고: 소스 특성을 조사하는 방법을 제시합니다. 소스 밝기를 추정하기 위해 두 개의 프로젝션 현미경이 사용됩니다. 이러한 설정에서 물체의 그림자는 멀리 떨어진 형광 스크린에서 관찰됩니다(그림2). 소스(음극)와 오브젝트(양극)는 마이크로 조작 플랜지에 장착되고 프로젝션 평면에서 함께 회전할 수 있습니다. 형광스크린이 있는 간단한 짧은 프로젝션 설정으로 저배율 프로젝션이 가능합니다. 두 번째 설정은 가장 강한 배율12를위한 정전기 렌즈 및 이중 마이크로채널 플레이트/형광 스크린 어셈블리를 포함한다. 각 프로젝션 이미지에서 사용할 수 있는 정보는 밝기를 과소 평가하는 데 사용됩니다: 레코드13에서가장 작은 세부 사항. 이 가장 작은 가시적 세부 사항은 소스 크기 기하학적 흐림, 개체와 소스 간의 진동 및 검출기 해상도를 포함하는 명백한 소스 크기에 따라 달라집니다.
- 원뿔 각도 측정
- 회전 플랜지와 함께 간단한 투영 설정쪽으로 소스를 돌려 전자 빔을 관찰합니다.
- 수동 마이크로 조작기로 소스-화면 간 거리를 줄이면 화면에서 전체 스팟을 얻을 수 있습니다. 그런 다음 소스 대 화면 거리 D를측정합니다.
- 회전 플랜지와 함께 전자 빔과 일반 빔 사이의 각도를 화면으로 변경하여 화면의 사진을 찍습니다.
- 한 축을 따라 회색 레벨 강도 프로파일을 플롯하고 주어진 소스 대 화면 거리,D(그림 3)에서방출 반경 R을 결정합니다.
- 원뿔 각도 계산:
R,주어진 소스-화면 거리, D에서방출 반경.
- 파울러-노르하임 플롯의 측정
- 소스에 가해지는 전압대비 방출 강도를 측정합니다: I(V)를 사용하여 양극에서 측정된 강도와 탄소 섬유에 가해지는 전압V를 측정합니다.
- 플롯
. 곡선은 가장 높은 전압에 대한 채도가 있는 감소하는 직선을 표시합니다. 그림 4에예제가 제공됩니다. 가장 긴 직선은 현장 방출 프로세스의 서명입니다.
- 소스 크기 측정
- 회전 플랜지와 함께 소스를 정전기 렌즈쪽으로 돌립니다.
- 개체의 가장자리를 따라 거대한 프레넬 회절 패턴을 포함하는 프로젝션 이미지를 생성합니다: 약 20,000x의 배율이 필요합니다. 현미경으로는 압전액추에이터와 아인젤 정전기 렌즈로 고정된 약 100 μm의 소스 대 물체 거리로 가능합니다.
- 화면의 이미지에서 가장 선명한 세부 정보를 측정합니다(그림5).
참고: 가장 날카로운 프린지 대 프린지 거리인 δ가 사용됩니다. - 소스 크기를 계산합니다.
R,주어진 소스-화면 거리, D에서방출 반경.
. 곡선은 가장 높은 전압에 대한 채도가 있는 감소하는 직선을 표시합니다. 그림 4에예제가 제공됩니다. 가장 긴 직선은 현장 방출 프로세스의 서명입니다.
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Representative Results
프로토콜에 상세히 기재된 바와 같이 제조된 탄소 섬유의 몇몇 스캐닝 전자 현미경은 15 kV에서 SEM에서 수득되었다. 소스는 정점에 하나, 때로는 두 개의 결정을 나타낸다(그림 1). 그러나 SEM의 사용에는 탄소 섬유에 대한 또 다른 지원이 포함되며, 이는 파손 없이 마운트 및 마운트하기 가 어렵습니다. 직접 전자 방출을 시도하는 것이 더 안전합니다. 프로젝션현미경(도 2)에서시험된 모든 소스는 이러한 방식으로 방출되었다. 킥오프는 한 번만 필요합니다. 이전 소스에서는 다른 소스에 킥오프를 사용할 수 있습니다.
이러한 소스의 대부분은 하나의 단일 포인트 소스를나타낸다(그림 3):방출 프로파일은 다른 지점없이 하나의 연속 이미지만을 나타낸다. 빔은 약 1srd의 원뿔 각도를 가있습니다.
파울러-노르드하임 플롯은 고전압에서 10배의 진도 직선 및 채도를나타낸다(그림 4). 주어진 전압에 대해 얻어진 포화 정권은 구조에 따라 다르지만 경사는 약 10 μA에서 더 높은 전류 강도에 대해 체계적으로 감소합니다.
에너지 분해능이 검출기의 입구를 편향하여 몇 eV보다 더 나은 정확도를 얻기에 충분하지 않기 때문에 에너지 분포는 여기에서 측정되지 않습니다. 또 다른 점은 고도로 구조화 된 프린지 패턴이 이러한 패턴을 흐리게 할 큰 에너지 분포를 거부하는 일부 홀로그램에서 관찰 될 수 있다는 것입니다. 관련된 과정이 파울러 - 노르하임 정권이기 때문에, 250 meV에 가까운 에너지 분포는14예상된다.
소스 크기는 생성된 이미지의 가장 작은 세부 사항을 측정하여 추정됩니다. 이 이미지는 오브젝트의 프레넬 회절 패턴입니다. 여기서, 간섭 프린지의 손실은 소스의 크기에 기인한다(도5); 이것은 이 측정값을 과대 평가하는 방법입니다. 이 경우 소스 반지름은 4nm보다 
작습니다. 마지막으로, 소스의 밝기가 얻어집니다. 
여기에 제시된 방법은 소스 크기가 반드시 작기 때문에 밝기를 과소 평가합니다.
그림 1: 청자도염이 침전된 탄소 섬유(녹색 화살표)를 주사 전자 현미경으로 관찰하였다. 인세트: 청수염 수정의 일반적인 클로즈업. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: 실험 설정. 탄소원 및 정전기 렌즈상의 청자염을 이용한 돌출 전자 현미경; 및 간단한 프로젝션 설정. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: 원뿔 각도 측정. (a)프로젝션 거리 D=5 cm및 α, 탄소 섬유와 스크린의 정상 사이의 각도를 가진 개략적 설정; α는 방출패턴(c)을관찰하고, 청색 파선을 따라 방출 프로파일을 측정하기 위해 수동으로 변경되고, α=0°(b)에 대해 화면에 수득된다. 그리드의 투영은 프로파일에 null 강도로 표시되지만 프로파일 강도는 약 5cm의 확장이 있는 가우시안입니다.
그림 4: 청해 원소의 파울러-노르드하임 플롯. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5: 소스 크기를 과대 평가하기 위해 이미지에서 가장 선명한 세부 사항을 측정합니다. 프로파일(a)은이미지(b)의흰색 선을 따라 플롯됩니다. (c)의세부 사항입니다 (b). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 열 | 필 라 멘 트 | 속도 | 지연 | 당겨 |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
표 1: 2-10 μm의 내부 말단 지름을 얻기 위해 매개변수를 당깁니다.
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Discussion
이 프로토콜은 미세한 규모의 소스의 형상이 한 소스에서 다른 소스로 변경되기 때문에 중요하지 않습니다. 어려움은 탄소 섬유가 부서지기 쉽기 때문에 절단이 부적절한 길이로 이어질 수 있다는 것입니다. 적당한 길이는 약 500 μm; 컷의 미세한 모양은 중요하지 않습니다. 중요한 단계는 전도성 와이어의 정점에 증착된 매우 적은 수의 결정(이상적으로는 하나)을 가지는 것입니다. 증착부량에 따라 결정 농도를 조정하는 것이 가장 중요한 포인트입니다. 결정이 너무 많으면 방출이 감쇠됩니다. 여기서는 이를 관리하는 방법을 설명합니다. 킥오프 절차로 인해 소수의 결정이 증착되면 그 중 하나만 마침내 방출에 대한 책임이 있습니다. 또 다른 요구 사항은 양극에 접근하고 지시문 방출을 얻기 위해 돌출 구조를 구축하는 것입니다. 이는 이전 연구에서와 같이 청자도염 결정이 탄소 막에 증착된 경우 달성될 수 없습니다.
전자 청자 광원은 이제 아인젤 렌즈 시스템과 관련된 저에너지 전자 포인트 소스 프로젝션 현미경으로 정기적으로 사용됩니다. 소스의 높은 밝기 로 인해, 600 μm의 이 큰 작업 거리에서, 약 30 nm의 해상도는 일반적으로12를수득된다. 포인트 프로젝션 현미경에서는, 이러한 큰 소스-물체 거리에서 작업하는 것이 편안하고 유리하다. 또한 이러한 큰 작업 거리는 오브젝트에 대한 필드 효과를 방지합니다. 이 소스에서 제공하는 높은 방출 강도는 약 500개의 이미지/s의 비디오 속도로 이미지 수집을 가능하게 하며, 소스의 견고성은 고전적인 필드 방출 금속 팁에 비해 실질적인 이점입니다. 우리의 현미경을 제외하고, 이 최근에 개발된 근원은 아직 다른 현미경에서 이용되지 않았습니다. 이전에 측정된 방출 불안정은 스캐닝 현미경에 문제가 될 수 있습니다. 이러한 불안정은 포인트 프로젝션 이미징 중에 관찰할 수 있지만 방출 위치는 안정적이므로 이미지 평균화가 가능합니다. 동일한 배율에 대한 고전적인 금속 팁 소스에 비해, 현재 소스로 얻은 홀로그램은 동일하지만 훨씬 더 큰 작업 거리에 대해 얻어진다. 궁극적인 공간 해상도는 현재 열린 실험 문제입니다.
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Disclosures
저자는 경쟁적인 재정적 이해관계가 없습니다.
Acknowledgments
저자는이 문서의 영어를 개선 마조리 스위트 코에 감사드립니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
References
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