Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

نمو الذهب الشجيري Nanoforests علي التيتانيوم Nitride-المغلفة ركائز السيليكون

Published: June 3, 2019 doi: 10.3791/59603
Automatic Translation
1, 2, 1, 1, 1, 2
1Taiwan Instrument Research Institute, National Applied Research Laboratories, 2Department of Chemical Engineering, National United University

Summary

وتقدم هذه الدراسة اجراء ممكنا لتوليف الذهب الشجيري nanoforests علي التيتانيوم نيرايد/ركائز السيليكون. سمك الذهب الشجيري nanoforests يزيد خطيا في غضون 15 دقيقه من رد فعل التوليف.

Abstract

في هذه الدراسة ، يتم استخدام نظام اخرق الدافعة العالية المغنطرون لمعطف التيتانيوم نيتريد مسطحه وثابته (القصدير) الفيلم علي السيليكون (Si) ويفر ، ويتم استخدام الفلوريد بمساعده التفاعل البديل كلفاني (fagrr) لترسب السريع وسهل من الذهب الشجيري نانوفاوتس (الاتحاد الافريقي DNFs) علي ركائز القصدير/Si. المسح الضوئي المجهر الكترون (SEM) الصور والطاقة التشتت الاشعه السينية أنماط التحليل الطيفي من القصدير/Si والاتحاد الافريقي DNFs/القصدير/Si عينات التحقق من صحة ان عمليه التوليف يتم التحكم بدقه. تحت ظروف التفاعل في هذه الدراسة ، وسمك الاتحاد الافريقي DNFs يزيد خطيا إلى 5.10 ± 0.20 μm في غضون 15 دقيقه من رد الفعل. ولذلك ، فان الاجراء التجميعي المستخدم هو نهج بسيط وسريع لاعداد المواد المركبة من الاتحاد الافريقي/القصدير/Si.

Introduction

الذهب النانويه لها خصائص البصرية المميزة والموضعية الصدى السطحية البلازما (lsprs) ، اعتمادا علي حجم وشكل الجسيمات النانويه1،2،3،4. وعلاوة علي ذلك ، يمكن ان تعزز جسيمات نانويه الذهب بشكل كبير ردود الفعل الضوئية plasmonic5. وقد تلقت الشجيري nanoforests مكدسه باستخدام النانويه الذهب اهتماما كبيرا بسبب المناطق السطحية المحددة الجديرة بالذكر وتعزيز قويه لموارد الأرض6,7,8,9 ،10،11،12،13.

القصدير هو ماده خزفية من الصعب للغاية ولها الاستقرار الحراري والكيميائية والميكانيكية ملحوظ. القصدير لديه خصائص بصريه مميزه ويمكن استخدامها للتطبيقات plasmonic مع مرئية إلى القريبة من الاشعه تحت الحمراء الخفيفة14،15. وقد أظهرت البحوث ان القصدير يمكن ان تنتج التحسينات الميدانية الكهرومغناطيسية ، علي غرار النانو الاتحاد الافريقي16. وقد تم إثبات ترسب النحاس17 أو الفضة18،19،20 علي ركائز القصدير للتطبيقات. ومع ذلك ، أجريت دراسات قليله علي المواد المركبة من الاتحاد الافريقي/القصدير للتطبيقات. وقد أظهرت شياو وآخرون في الاونه الاخيره التطبيقات المحتملة لمركبات الاتحاد الافريقي/القصدير للخلايا الكهروكيميائية21 والتحلل الكيميائي22.

Au يمكن توليفها علي الركيزة القصدير باستخدام FAGRR23. شرط ترسب الاتحاد الافريقي DNFs علي القصدير أمر حاسم في أداء التطبيقات. تدرس هذه الدراسة نمو DNFs الاتحاد الافريقي علي الركيزة Si القصدير المغلفة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. اعداد العينة

  1. القصدير اعداد الركيزة باستخدام قوه عاليه الاندفاع المغنطرون اخرق نظام
    1. قطع 4 بوصه n-نوع رقاقه السيليكون في 2 سم × 2 سم عينات.
    2. اغسل العينات باستخدام الأسيتون ، الايزوبروبانول ، والماء منزوع الأيونات.
    3. جففها باستخدام بخاخ N2 لمده 5 دقائق.
    4. وضع عينات Si غسلها في حامل العينة ووضع حامل العينة في قوه عاليه الاندفاع المغنطرون اخرق (HiPIMS) غرفه.
    5. وضع هدف التيتانيوم مع قطرها 4 بوصات علي الكاثود اخرق.
    6. تقليل ضغط الغرفة إلى اقل من 8 x 10-6 torr باستخدام مضخة ميكانيكيه والتبريد.
    7. استخدام HiPIMS لإيداع طبقه Ti علي رقاقه السيليكون وإيداع طبقه القصدير علي طبقه Ti. انظر الجدول 1 بالنسبة لمعلمات الترسب في طبقات Ti و TiN في hipims.
  2. AU DNF اعداد علي ركائز القصدير/Si
    1. مكان 24 مل من محلول المتفاعل الذي يتالف من 10 مم حمض الكلوروجينيك (HAuCl4) ومحلول أكسيد المخزنة بالتخزين المؤقت يضم 11.4 ٪ NH4F و 2.3 ٪ HF في حاويه تفلون قياس 5 سم × 5 سم × 5 سم.
    2. تراجع الركائز في محلول الخليط لمده 3 دقائق.
    3. أزاله العينة وغسلها باستخدام الماء منزوع الأيونات.
    4. تجفيف العينة باستخدام الرذاذ N2 ومن ثم احتضانه في 120 درجه مئوية لمده 5 دقائق للحصول علي الاتحاد الافريقي dnfs/القصدير/Si عينات.
    5. كرر اعداد DNF الاتحاد الافريقي 10x.

2. عينه الفحص

  1. مسح تحليلات المجهر الكتروني
    1. قطع العينة إلى 0.4 سم × 0.8 سم مع القلم التنغستن ، وتنظيفه باستخدام N2 رذاذ.
    2. معطف رقيقه حزب العمال السينمائي علي عينه من قبل المغطي أيون بصق ل 50 s.
    3. ضع العينة المعدة في أداه الفحص المجهري الكترون (SEM).
    4. الحصول علي صور SEM من المجهر الكترون المسح الضوئي واجراء تحليل عنصر21,22.
  2. تحليلات انكسار الاشعه السينية
    1. ضع العينة في أداه انكسار الاشعه السينية (XRD).
    2. الحصول علي أنماط xrd21،22.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

الشكل 1 يصور الصور من الاستعدادات الاتحاد الافريقي Dnfs/TiN/Si عينه. وكان رقاقه السيليكون ابيض فضي (الشكل 1a). وكان القصدير/Si الأصفر الذهبي وكان سطح متجانس (الشكل 1b) ، والتي أشارت إلى طلاء القصدير موحده علي رقاقه السيليكون. وكان الاتحاد الافريقي DNFs/القصدير/Si البني المصفر واقل تجانسا علي السطح (الشكل 1c) بسبب التوزيع العشوائي لل Dnfs الاتحاد الافريقي.

الشكل 2 يعرض الخطة والصور المقطعية SEM من الاتحاد الافريقي dnfs المودعة علي ركائز القصدير/Si. كانت طبقه القصدير علي سطح موحد (الشكل 2a) ، وكان سمك طبقه القصدير حوالي 300 نانومتر (الشكل 2a). في 1 دقيقه ، ولوحظ نوى الاتحاد الافريقي الصغيرة في كل مكان (الشكل 2c) ، وبعضها تطورت إلى نواه كبيره مماثله لقنفذ البحر (الشكل2c). وقد تم تشكيل هيكل واحد يشبه شجره في 3 دقيقه (الشكل 2 هاء، و) ، ولوحظت هذه المتفرعة إلى التداخل في 5 دقيقه (الشكل 2 هاء، h). في 10 دقيقه ، والاتحاد الافريقي dnfs شكلت وغطيت طبقه القصدير بأكملها (الشكل 2 طاء، ي). في 15 دقيقه ، تم تشكيل الاتحاد الافريقي الكثيف DNFs (الشكل 2k) ، وسمك dnfs وصلت 5 μm (الشكل2k).

ويبين الشكل 3 نتائج تحليل الاشعه السينية الطيفية للطاقة والتشتت (EDS) من القصدير/si والاتحاد الافريقي Dnfs/Tin/si. واتفقت العناصر المشار اليها مع الاجراء التجميعي. وعلاوة علي ذلك ، فان القمم الواضحة يمكن ان تثبت ان طلاء القصدير وتوليف الاتحاد الافريقي للdnfs لم يلوثا.

الشكل 4 يوضح الاختلاف في سماكه الاتحاد الافريقي dnfs علي الركيزة القصدير/Si مع الوقت FAGRR. زاد سمك DNFs الاتحاد الافريقي خطيا مع الوقت التوليف. وأعربت المعادلة الخطية علي الوقت سمك وتوليف ، والتي تراوحت من 1 إلى 15 دقيقه ، علي النحو التالي: y = 0.296t + 0.649.

يبين الشكل 5 أنماط xrd من العينات التي تم الحصول عليها من خلال أوقات الترسيب المختلفة. وتم تحديد اتجاه قوي (111) لقمم الاتحاد الافريقي. واتفقت أنماط الاتحاد الافريقي الحاده ، الاتحاد الافريقي (111) والاتحاد الافريقي (200) والاتحاد الافريقي (220) والاتحاد الافريقي (311) ، مع JCPDS 04-0784. يماثل الزيادة في [أو] قمم مع الترسيب وقت إلى الحالة نمو من [أو] [دنفس] علي ال [تين/س] ركيزة. من ناحية أخرى ، كانت قمم القصدير ، وهي القصدير (111) ، والقصدير (200) ، والقصدير (220) ، والقصدير (311) ، واضحة في 1 دقيقه الترسيب ، والاتفاق مع JCPDS 38-1420. بعد 1 دقيقه ، اختفت إشارات القصدير تدريجيا لان الركيزة القصدير/Si كانت مغطاه تدريجيا من قبل الاتحاد الافريقي DNFs. هذه النتائج xrd تتطابق مع التقارير السابقة21,22.

الركيزه العاصمة السلطة
W		 مده الاندفاع (μs) معدل تدفق الآبار (sccm) معدل التدفق من N2 (sccm)
Ti طبقه 250 90 20 -
طبقه القصدير 300 1000 30 1.5

الجدول 1: شروط اعداد Ti والقصدير. معلمات HiPIMS لترسب الطبقات Ti والقصدير علي رقاقه السيليكون.

Figure 1
الشكل 1: مظهر العينة. اعداد عينه 2 سم × 2 سم من (ا) رقاقه السيليكون ، (ب) القصدير/si ، و (ج) الاتحاد الافريقي dnfs/tin/si. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 2
الشكل 2: صور لعينات SEM. النفقات الزائدة SEM والمقطع العرضي من الاتحاد الافريقي DNFs المودعة علي ركائز القصدير/Si في (a و b) 0 دقيقه; (ج ) و ( د) 1 دقيقه ؛ (ه و و) 3 دقائق ؛ (ز و ح) 5 دقائق ؛ (i و j) 10 دقيقه; (k و l) 15 دقيقه الرجاء انقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 3
الشكل 3: التحليل العنصري. EDS الطيف من (ا) القصدير/si و (ب) الاتحاد الافريقي Dnfs/القصدير/si. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 4
الشكل 4: سمك DNF الاتحاد الافريقي. سمك DNFs الاتحاد الافريقي علي الركيزة القصدير/Si في أوقات التوليف المختلفة (n = 10) الرجاء انقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Figure 5
الشكل 5: أنماط XRD من العينات. أنماط XRD من DNFs الاتحاد الافريقي علي الركيزة القصدير/Si في أوقات التوليف مختلفه. يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

في هذه الدراسة ، تم تزيين الاتحاد الافريقي DNFs مع احجام فروع متعددة علي سطح القصدير/Si باستخدام FAGRR. ويمكن التعرف مباشره علي ترسبات الاتحاد الافريقي بتغيير كبير في اللون. سمك DNFs الاتحاد الافريقي علي القصدير/Si زيادة إلى 5.10 ± 0.20 μm في غضون 15 دقيقه ، ويمكن التعبير عن هذه الزيادة في سمك باستخدام المعادلة الخطية التالية: y = 0.296t + 0.649 ، حيث اختلف الوقت من 1 إلى 15 دقيقه.

في FAGRR ، يتاثر ترسب المعادن من قبل تكوين ودرجه الحموضة من الحل23. يزيد معدل ترسب مع كثافة العيوب سطح الركيزة. ينخفض سمك طبقه القصدير مع زيادة وقت رد الفعل البديل. فمن السهل لأزاله DNFs الاتحاد الافريقي من ركائز القصدير/Si إذا كان سمك الاتحاد الافريقي DNFs سميكه بما فيه الكفاية.

رد فعل النزوح كلفاني هو أكثر ملاءمة لمعدن مع احتمال الاكسده اعلي23. وفي هذه الدراسة ، توفر عمليه الترسيب الكهربائية المقترحة والسرعة الكهربية نهجا عمليا لاعداد الاتحاد الافريقي/القصدير/Si المركبات التي يمكن استخدامها كضوئيه مرئية ضوئيه21،22. باستخدام نفس البروتوكول ، فمن الممكن أيضا لافتعال الاتحاد الافريقي DNFs علي ركائز أخرى ، مثل القصدير/سيو2/Si ، القصدير/الزجاج ، القصدير/ايتو ، والقصدير/fto ، للتطبيقات في المستقبل.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

وليس لدي المؤلفين ما يفصحون عنه.

Acknowledgments

وكان هذا العمل مدعوما من وزاره العلوم والتكنولوجيا ، تايوان ، ببموجب أرقام العقود الأكثر 105-2221-E-492-003-MY2 ومعظم 107-2622-E-239-002-CC3.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone Dinhaw Enterprise Co. Ltd.,Taipei, Taiwan
Isopropanol Echo Chemical Co. Ltd., Miaoli, Taiwan TG-078-000000-75NL
Buffered Oxide Etch Uni-onward Corp., Hsinchu, Taiwan  UR-BOE-1EA
Chloroauric Acid Alfa Aesar., Heysham, United Kingdom 36400.03
N-Type Silicon Wafer Summit-Tech Company, Hsinchu, Taiwan
High-Power Impulse Magnetron Sputtering System (HiPIMS) Melec GmbH, Germany SPIK2000A 
Scanning Electron Microscope (SEM) JEOL, Japan JSM-7800F
Ion Sputter Coater Hitachi, Japan E-1030
X-Ray Diffractometer (XRD) PANalytical, The Netherlands X'Pert PRO MRD

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Nehl, C. L., Hafner, J. H. Shape-dependent plasmon resonances of gold nanoparticles. Journal of Materials Chemistry. 18 (21), 2415-2419 (2008).
  2. Auguié, B., Barnes, W. L. Collective resonances in gold nanoparticle arrays. Physical Review Letters. 101 (14), 143902 (2008).
  3. Sakai, N., Fujiwara, Y., Arai, M., Yu, K., Tatsuma, T. Electrodeposition of gold nanoparticles on ITO: Control of morphology and plasmon resonance-based absorption and scattering. Journal of Electroanalytical Chemistry. 628 (1-2), 7-15 (2009).
  4. Shiao, M. H., Lai, C. P., Liao, B. H., Lin, Y. S. Effect of photoillumination on gold-nanoparticle-assisted chemical etching of silicon. Journal of Nanomaterials. 2018, 5479605 (2018).
  5. Ayati, A., et al. Photocatalytic degradation of nitrobenzene by gold nanoparticles decorated polyoxometalate immobilized TiO nanotubes. Separation and Purification Technology. 171, 62-68 (2016).
  6. Huang, T., Meng, F., Qi, L. Controlled synthesis of dendritic gold nanostructures assisted by supramolecular complexes of surfactant with cyclodextrin. Langmuir. 26 (10), 7582-7589 (2009).
  7. Lahiri, A., Wen, R., Kuimalee, S., Kobayashi, S. I., Park, H. One-step growth of needle and dendritic gold nanostructures on silicon for surface enhanced Raman scattering. CrystEngComm. 14 (4), 1241-1246 (2012).
  8. Lahiri, A., Wen, R., Kobayashi, S. I., Wang, P., Fang, Y. Unique and unusual pattern demonstrating the crystal growth through bubble formation. Crystal Growth & Design. 12 (3), 1666-1670 (2012).
  9. Lahiri, A., et al. Photo-assisted control of gold and silver nanostructures on silicon and its SERRS effect. Journal of Physics D: Applied Physics. 46 (27), 275303 (2013).
  10. Lv, Z. Y., et al. Facile and controlled electrochemical route to three-dimensional hierarchical dendritic gold nanostructures. Electrochimica Acta. 109, 136-144 (2013).
  11. Dutta, S., et al. Mesoporous gold and palladium nanoleaves from liquid–liquid interface: enhanced catalytic activity of the palladium analogue toward hydrazine-assisted room-temperature 4-nitrophenol reduction. ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (12), 9134-9143 (2014).
  12. Lin, C. T., et al. Rapid fabrication of three-dimensional gold dendritic nanoforests for visible light-enhanced methanol oxidation. Electrochimica Acta. 192, 15-21 (2016).
  13. Lahiri, A., Kobayashi, S. I. Electroless deposition of gold on silicon and its potential applications. Surface Engineering. 32 (5), 321-337 (2016).
  14. White, N., et al. Surface/interface analysis and optical properties of RF sputter-deposited nanocrystalline titanium nitride thin films. Applied Surface Science. 292, 74-85 (2014).
  15. Zhao, J., et al. Surface enhanced Raman scattering substrates based on titanium nitride nanorods. Optical Materials. 47, 219-224 (2015).
  16. Lorite, I., Serrano, A., Schwartzberg, A., Bueno, J., Costa-Krämer, J. L. Surface enhanced Raman spectroscopy by titanium nitride non-continuous thin films. Thin Solid Films. 531, 144-146 (2013).
  17. O’Kelly, J. P., et al. Room temperature electroless plating copper seed layer process for damascene interlevel metal structures. Microelectronic Engineering. 50 (1), 473-479 (2000).
  18. Cesiulis, H., Ziomek-Moroz, M. Electrocrystallization and electrodeposition of silver on titanium nitride. Journal of Applied Electrochemistry. 30 (11), 1261-1268 (2000).
  19. Wu, Y., Chen, W. C., Fong, H. P., Wan, C. C., Wang, Y. Y. Displacement reactions between metal ions and nitride barrier layer/silicon substrate. Journal of the Electrochemical Society. 149 (5), G309-G317 (2002).
  20. Koo, H. C., Ahn, E. J., Kim, J. J. Direct-electroplating of Ag on pretreated TiN surfaces. Journal of the Electrochemical Society. 155 (1), D10-D13 (2008).
  21. Shiao, M. H., et al. Novel gold dendritic nanoflowers deposited on titanium nitride for photoelectrochemical cells. Journal of Solid State Electrochemistry. 22 (10), 3077-3084 (2018).
  22. Shiao, M. H., Lin, C. T., Zeng, J. J., Lin, Y. S. Novel gold dendritic nanoforests combined with titanium nitride for visible-light-enhanced chemical degradation. Nanomaterials. 8 (5), 282 (2018).
  23. Carraro, C., Maboudian, R., Magagnin, L. Metallization and nanostructuring of semiconductor surfaces by galvanic displacement processes. Surface Science Reports. 62 (12), 499-525 (2007).

Tags

الكيمياء ، الإصدار 148 ، نانو ، الذهب ، nitride التيتانيوم ، السيليكون ، رد فعل استبدال كلفاني ، dendrite ، توليف
نمو الذهب الشجيري Nanoforests علي التيتانيوم Nitride-المغلفة ركائز السيليكون
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Shiao, M. H., Zeng, J. J., Huang, H. … More

Shiao, M. H., Zeng, J. J., Huang, H. J., Liao, B. H., Tang, Y. H., Lin, Y. S. Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates. J. Vis. Exp. (148), e59603, doi:10.3791/59603 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter