Summary
详细介绍了优化密封工艺和实现金属-玻璃密封 （MTGS） 结构实时监控的关键程序。嵌入式光纤布拉格光栅 （FBG） 传感器旨在通过同时环境压力监测实现 MTGS 中温度和高电平残余应力的在线监控。
Abstract
残余应力是保持玻璃-金属密封结构的密封性和坚固性的重要因素。本报告的目的是展示一种新颖的协议，在不破坏密封材料的绝缘性和密封性的情况下，对玻璃-金属密封结构中的残余应力进行表征和测量。在本研究中，使用了一种飞向激光刻板的光纤布拉格光栅传感器。测量的玻璃-金属密封结构由金属外壳、密封玻璃和科瓦尔导体组成。为了使测量物有所值，探索金属-玻璃密封（MTGS）结构的具体热处理，以获得最佳密封性模型。然后，FBG 传感器嵌入密封玻璃路径中，当温度冷却至 RT 时，与玻璃很好地融合。FBG 的布拉格波长随密封玻璃中产生的残余应力而移动。为了计算残余应力，应用了布拉格波长偏移与应变的关系，并采用有限元法使结果可靠。在高温高压等不同载荷下进行密封玻璃残余应力的在线监测实验，以扩大该协议在恶劣环境下的功能。
Introduction
金属到玻璃密封是一种复杂的技术，结合了跨学科的知识（即力学、材料和电气工程），并广泛应用于航空航天1、核能2和生物医学应用3.与有机材料密封结构相比，具有更高的温度和压力耐久性等独特优势。根据热膨胀系数（CTE）的差异，MTGS可分为两种类型：匹配密封和不匹配的密封4。至于匹配的密封，金属（α金属）和密封玻璃（*玻璃）的CTE几乎相同，以减少密封材料的热应力。但是，为了在恶劣环境（即高温高压）下保持密封结构的良好密封性和机械坚固性，不匹配的密封件比匹配的密封件表现出更好的性能。由于金属和α玻璃之间的差异，在MTGS结构退火过程后，密封玻璃会产生残余应力。如果残余应力过大（甚至超过阈值），密封玻璃会显示小缺陷，如裂纹。如果残余应力过小，密封玻璃就会失去密封性。因此，残余应力值是一个重要的测量指标。
对MTGS结构残余应力的分析引起了世界各地许多群体的研究兴趣。轴向应力和径向应力的数值模型是建立在薄壳理论5的基础上的。应用有限元法求在退火过程后MTGS结构的全局应力分布，与实验结果6、7一致。但是，由于涉及小尺寸和电磁干扰的限制，许多高级传感器不适合这些情况。报告了压痕裂纹长度法，以测量MTG密封材料中的残余应力;然而，这种方法具有破坏性，不能实现玻璃应力变化的实时在线监测。
光纤布拉格光栅（FBG）传感器体积小（±100 μm），耐电磁干扰和恶劣环境8。此外，纤维的成分与密封玻璃（SiO 2）的部件相似，因此FBG传感器对密封材料的密封性和绝缘性没有影响。FBG传感器已应用于复合结构9、10、11的残余应力测量，结果表明具有良好的测量精度和信号响应。同步的温度和应力测量可以通过光纤布拉格光栅阵列在一个光纤12，13。
本研究演示了一种基于FBG传感器的新型方案。通过调整最高热温，对特殊MTGS结构进行了适当的准备，以确保MTGS结构的良好密封性。FBG 传感器嵌入密封玻璃的制备路径中，在热处理后将 FBG 和玻璃熔合在一起。然后，通过FBG的布拉格波长偏移获得残余应力。带 FBG 传感器的 MTGS 结构置于高温和高压环境中，以实现在不断变化的负载下对残余应力进行在线监控。在本研究中，概述了使用 FBG 传感器生成 MTS 结构的详细步骤。结果表明了该新方案的可行性，为MTGS结构故障诊断奠定了基础。
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Protocol
1. 生产具有良好密封性的MTGS结构
注：MTGS结构的程序包括组合结构部件的制剂、热处理过程以及MTGS样品性能检查。完整的 MTGS 结构由钢壳、科瓦尔导体和密封玻璃组成。分别参见图 1和表1所示的图表和维度。
- 将颗粒状玻璃粉末（±1.1 g）倒入模具中，然后将模具放入压榨机中，以加工颗粒玻璃，如图2a，b所示。
- 打开压力机（按下红色按钮），将颗粒玻璃压入玻璃缸中，如图2c，d所示。
注：玻璃缸的密度控制对MTGS结构的性能非常重要，因为玻璃缸中的孔隙过多会导致MTGS结构的密封性失效。 - 将玻璃缸放入加热炉中进行烧结（参见图 3）。
- 烧结玻璃缸、钢壳和科瓦尔导体用特殊的石墨垫片制造，如图4所示。使用爪将此模型放在加热炉中的石英隔膜上（参见图 4）。将冷却速率保持在 0.5 °C/min，以避免光纤断裂。
- 从加热炉中取回模型后，使用目视检查确定密封玻璃的表面地形。
- 使用高压管道检查 MTGS 模型的密封性。通过卡套类型接头将模型安装到管道上。缓慢地将压力从 1 MPa 更改为 8 MPa，使每个压力保持 24 小时。
- 使用扫描电子显微镜（SEM）识别密封玻璃和金属部件之间的微观界面，如图5所示。使用 15 kV 和 500 倍放大倍率可以清楚地观察接口。
注：从宏观检查和SEM结果，标准最高加热温度设置为450°C，以获得具有良好密封性性能的MTGS模型。标准加热处理定义如下：将温度从（室温）RT增加到 450°C，增量为 5 °C/min，然后将温度降至 0.5 °C/分钟。
2. 密封玻璃中的残余应力测量
注： FBG 传感器设计为测量 MTGS 中应力的适当方法。FBG 传感器的光栅长度为 5 mm，与玻璃（5 mm）的高度相匹配。
- 如步骤 1.1_1.2 所述，将颗粒玻璃粉末压缩到玻璃缸中。
注： 玻璃气缸的高度很重要，因为如果气缸过高（>6 mm），则很难在不破坏玻璃材料的情况下为 FBG 传感器制造通路。 - 使用 5，000 rpm 的钻速度钻取玻璃缸，以产生三个间距相等的通孔，为光纤传感器（直径 0.45 mm）准备路径。使用如图4所示的相同热处理的带孔的玻璃缸烧结。
- 如步骤 1.4 所述制造 MTGS 模型。然后，将纤维穿过密封玻璃的路径，并将 FBG 的光栅区域完全放置在玻璃中。
注：由于立炉中的流量会吹起光栅区域，导致FBG和玻璃不匹配，因此光纤尾部必须用小钉子悬挂以保持FBG位置的准确。 - 聚变器将光纤头与 FC 连接器熔合。然后，将 FC 连接器与 OPM-T400 匹配，OPM-T400 是解调 FBG 波长数据和频谱的询问器。OPM-T400 连接到计算机，计算机上的支持软件可以获取实验数据。
- 通过之前获得的标准热处理，在炉子中处理整个模型。将 RT 温度从 RT 升高到 450°C，达到 5°C/min，然后以 0.5 °C/min 的增量将温度降至 RT。光栅区域在加热熔化时会与密封玻璃熔化。当温度冷却到 RT 时，玻璃将凝固，FBG 传感器将与密封材料很好地融合。
- 使用该软件记录实时布拉格波长数据（如图6所示）。导致波长和光谱变化的唯一因素是密封玻璃产生的残余应力，因为这一步骤前后的温度均为RT。
注：残余应力可通过FBG14和Hook定律的应变波长关系计算，如下所示。
其中：±B是由残余应力引起的布拉格波长偏移，α B是FBG的初始波长，P e是应变光系数，α是残余在玻璃中应变，E是杨的密封玻璃模量，和α是玻璃中的残余应力。
3. 防止MTGS结构在高温下失效
注：在高温下工作时，MTGS 结构的密封性会受到影响，因为钢壳的热膨胀会导致密封玻璃中残余应力的降低。因此，由于在线监测密封玻璃的残余应力变化，该协议可以防止密封性失效。
- 如步骤 1.4 中所做的那样制造 MTGS 模型。同时监控温度和应力的 FBG 类型是光纤布拉格光栅阵列传感器，包括一根光纤上的两个光栅区域，这两个传感器之间的距离为 10 mm。
注：这两个光栅被定义为FBG-1和FBG-2。FBG-1 和 FBG-2 的初始布拉格波长分别为 1545 nm 和 1550 nm。 - 将 FBG-1 放入烧结玻璃缸中，以监测应力和温度。将 FBG-2 放在玻璃外以仅监控温度，如图7a，b所示。因此，FBG-1 受温度和残余应力变化的影响，FBG-2 仅受密封玻璃温度的影响。
- 如步骤 2.2_2.3 所述，将带有光纤的 MTGS 型号放入熔炉中。使用标准热处理使用嵌入式 FBG 传感器处理 MTGS 型号。
- 将 100°C、200°C、300 °C 和 400°C 的温度施加到模型中，并将每个温度保持 100 分钟。
注：FBG-1监测应力和温度同时表示为布拉格波长偏移+B-1，FBG-2监测温度变化+B-2，如图8a，b所示。布拉格波长偏移和测量参数之间的关系如下所示：
其中：α为热光系数，α为光纤热膨胀系数，αT为实验前后温度变化。残余应力引起的βB-3可以通过从+B-2中减去+B-1来分离（见图8c）。这是在高温下同时测量密封玻璃温度和应力的解调方法。
4. 监测高压
注：MTGS结构上的压力负荷会影响密封玻璃的残余应力，因此采用嵌入式FBG传感器的MTGS模型是监测高压变化的潜在方法。
- 如步骤 2.2_2.3 所述，使用 FBG 传感器准备相同的 MTGS 型号。在 FBG 与 MTGS 模型充分融合后，使用爪子将模型带出熔炉。
- 使用FBG传感器在高压氦气管道上制造MTGS模型，通过咬式管接头，如图9所示。通过减压阀将压力从 1 MPa 调节到 7 MPa，从而对密封结构施加不断变化的压力负载。
- 布拉格波长偏移+B 如图所示。同时，可以使用方程1和方程2计算相关的残余应力变化。
5. MTGS结构的理论分析
- 使用建模软件为MTGS结构构建三维模型，从表1中获取尺寸，使实验模型与理论模型保持一致。
- 将 3D 模型导入有限元分析软件。将机械特性分配给钢壳、密封玻璃和科瓦尔导体，如表2所示。
- 整个模型的网格类型为十六进制形状（参见图 11）。扫描密封玻璃和钢壳的网格法，采用结构化方法对科瓦尔导体进行网格化。优化密封玻璃网格，保证理论结果的准确性。科瓦尔导体、密封玻璃和钢壳元件数量分别为143700、20350和13400。
- 将静态分析步骤的初始增量、最小增量和最大增量分别设置为 0.01、1.00 x 10-8和 1.00 x 10-2。
- 确保密封玻璃和金属部件之间的接口是有界的。首先，施加不断变化的温度负荷（从370°C到20°C），以模拟MTGS模型的凝固过程。此过程之后的应力分布如图12所示。
- 将不同的温度（从 100°C 到 400°C）施加到整个模型中，以模拟热负荷下的在线监测实验。在其他情况下，密封玻璃上施加不断变化的压力载荷（从 1 MPa 到 7 MPa），以模拟高压下的在线监控。边界条件如图13所示。
- 整个模型的应力和应变分布的数值结果从图14所示的目标文件中得到。提取图13所示密封玻璃的分析路径，其中位置为图6a中FBG传感器的监测路径，以与FBG的测量结果进行比较。
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Representative Results
从图5的结果中，探讨了生产具有高压耐久性MTGS模型的标准热处理，该模型可以满足检查要求（即透光、压力耐久性、SEM等）。因此，生产的MTGS结构可以应用于在恶劣的环境中保持密封性。
FBG可以很好地与MTGS结构融合，密封玻璃中的残余应变将在热处理后通过布拉格波长偏移来反射，如图6所示。使用方程1和方程2可以精确计算残余应力值。它与图12中数值模拟的结果几乎相同。
图8所示的FBG传感器精确监测了密封玻璃从100°C到400°C的实时应力变化，可瞬间反射密封玻璃中残余应力的降低。有必要将残余应力保持在较高水平。因此，可以通过该协议实现防止MTGS结构的密封性。
从图10的结果看，对密封玻璃从1MPa到7MPa的实时应力变化进行了灵敏的监测，与数值结果保持了良好的一致性。因此，采用嵌入式FBG传感器的MTGS模型是高压变化监测的潜在传感器。
图1：MTGS结构的原理图。
标记了三个组件。请点击此处查看此图的较大版本。
图2：玻璃缸的制造工艺。
（a）颗粒低熔点密封玻璃。（b）玻璃粉的模具。（c）压榨机将玻璃粉末加工成气缸。（d）为烧结而准备的玻璃缸。请点击此处查看此图的较大版本。
图3：烧结玻璃缸及相关烧结处理。
烧结工艺后，原玻璃材料将变成烧结状态，进行进一步加工。请点击此处查看此图的较大版本。
图4：MTGS结构和热处理处理MTGS结构。
（a）制造的MTGS结构。（b）根据密封材料的变化，将详细的热处理分为三个阶段。（c）热处理产生的MTGS样品。请点击此处查看此图的较大版本。
图5：SEM和不同性能生产的MTGS样品的目视检查。
（a）密封玻璃和钢壳的微观结构，密封性好。（b）密封玻璃和科瓦尔导体的微观结构，密封性好。（c）密封玻璃和钢壳的微观结构，密封性不合格。（d）密封玻璃和科瓦尔导体的微观结构，密封性不合格。请点击此处查看此图的较大版本。
图6：FBG测量的剩余应力。
（a）在密封玻璃中设置 FBG 传感器。（b）密封过程中的布拉格波长曲线，波长偏移代表密封玻璃中的残余应力。请点击此处查看此图的较大版本。
图7：FBG阵列对MTGS结构进行同步温度和应力监测。
（a）加热炉的照片。（b）放置在炉中的MTGS样品的照片。（c）在热负荷下建立在线状态监测实验。请点击此处查看此图的较大版本。
图 8：热负荷下的在线监测结果。
（a）受应力和温度变化影响的信号。（b）温度监测信号。（c）应力监测信号。请点击此处查看此图的较大版本。
图 9：压力负载下的在线监控。
（a）高压管道的照片。（b）在压力负荷下建立在线状态监测实验。
图10：在压力负荷下，femto激光刻入FBG的在线状态监测结果。
随着压力的增加，FBG 传感器的波长几乎呈线性下降。请点击此处查看此图的较大版本。
图11：MTGS结构网格与密封玻璃的细化。
从外部到内部的网格分别是钢壳、密封玻璃和科瓦尔导体。
图12：制造工艺后MTGS结构的数值模拟。
（a）密封玻璃的轴向应力和（b）径向应力矢量图。请点击此处查看此图的较大版本。
图 13：热负荷和压力载荷下在线监测的边界条件以及计算路径。
热负荷从100°C变为400°C。压力负载从 1 MPa 变为 7 MPa。轴向路径正是FBG在密封玻璃中的测量位置。请点击此处查看此图的较大版本。
图 14：带有目标文件的软件版本。
特殊结果（即应力、应变等）可以从该接口中提取。请点击此处查看此图的较大版本。
| 尺寸（毫米） | 钢壳 | 密封玻璃 | 科瓦尔导体 |
| 内径 | 7 | 2.5 | 0 |
| 外部直径 | 10 | 7 | 2.5 |
| 高度 | 20 | 5 | 30 |
表1：MTGS结构的尺寸。
| 参数 | 钢壳 | 密封玻璃 | 科瓦尔导体 |
| 勇模量 （GPa） | 183 | 56.5 | 157 |
| 泊森的比率 | 0.3 | 0.25 | 0.3 |
| 热膨胀系数 （1/°C） | 1.6 × 10-5 | 8.9 × 10-6 | 4.9 × 10-6 |
表2：MTGS结构的机械性能。
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Discussion
在高温高压下MTGS结构密封材料应力测量的关键步骤包括：1）使用FBG传感器制造MTGS模型，其中光栅区域位于密封玻璃中间;2）采用标准热处理工艺加热整个模型，模型冷却至RT后，FBG传感器将与MTGS模型很好地融合，残余应力可以通过布拉格波长偏移进行测量;3） 将完整的模型放入熔炉中，体验不断变化的热负荷，然后通过一条光纤上的两个FBG阵列的波长偏移差实现在线同时温度和应力监测;4）将整个模型制造到高压管道上，密封玻璃的应力变化与不同压力的密封玻璃将由密封玻璃中的单个FBG获得。最重要的步骤是使裸露的 FBG 准确位于密封玻璃中。
比较实验结果和数值结果，测得的轴向残余应力（56 MPa）与理论值（53 MPa）几乎相同，在热负荷和压力载荷下在线监测实验中残余应力变化与模拟结果，偏差小于10%。通过FEM证明，该协议是可行的和准确的。
将来，该方案可用于测量高熔点密封玻璃（880°C）MTGS结构中的大规模应变。本实验的关键问题是FBG传感器的温度耐久性，因此采用femto激光点对点法刻的II型光栅可应用于15。
从FEM的结果看，密封玻璃的应变分布不均匀，这意味着FBG的光栅将鸣响，光谱扩大，明显受到16菌株的影响。在接下来的步骤中，应研究FBG带宽与应变分布之间的关系，作为识别结构领域小裂纹和其他损伤引起的典型、非均匀应变的新颖特征。健康监测17，18，19。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作得到了中国国家科技重大项目（ZX069）的支持。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ABAQUS | Dassault SIMULA | ABAQUS6.14-5 | The software to carry out numerical simulation. |
| Fiber Bragg grating sensors | Femto Fiber Tec | FFT.FBG.S.00.02 Single | apodized FBG |
| Fusion splicer | Furukawa Information Technologies and Telecommunications | S123M12 | FITEL's line of fusion splicers provides an excellent solution for both field and factory splicing applications? |
| Glass powder | Shenzhen Sialom Advanced Materials Co.,Ltd | LC-1 | A kind of low melting-point glass powder (380?). |
| Graphite mold | Machining workshop of Tsinghua University | Graphite | The mold to locate each part of the metal-to-glass structure. |
| Heating furnace | Tianjin Zhonghuan Electric Furnace Technology Co., Ltd | SK-G08123-L | vertical tubular furnace |
| Kovar conductor | Shenzhen Thaistone Technology Co., Ltd | 4J29 | A common material used for the electrical penetration in the metal-to-glass seal structure |
| Optical interrogator | Wuhan Gaussian Optics CO.,LTD | OPM-T400 | FBG spectrum analysis modules |
| Pro/Engineer | Parametric Technology Corporation | PROE5.0 | The software to establish the 3D geometry. |
| Steel shell | Beijing Xiongchuan Technology Co., Ltd | 316 stainless steel | A kind of austenitic stainless steel |
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