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Chemistry

通过配体辅助再沉淀对胶体铅卤化物的可理解合成

Published: October 1, 2019 doi: 10.3791/60114
Automatic Translation
1, 1
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Summary

本成果通过配体辅助再沉淀法，演示了胶体量子密闭铅卤化物过诺维特纳米血小板的易感室温合成。合成纳米孔通过改变组成和厚度，在整个可见范围内显示光谱狭窄的光学特征和连续光谱可调谐性。

Abstract

在这项工作中，我们演示了胶体铅卤化物过氨血层合成的易制方法（化学公式：L2[ABX3]n-1BX4， L： 丁二胺和八角胺， A： 甲基铵或通过配体辅助再沉淀，在纳米血小板厚度方向上，溴化物和碘化物，n：[BX6]4-八面体层的数量。 通过溶解N、N-二甲基甲酰胺（DMF）中的每个纳米血小板成分盐（DMF），即一种极性有机溶剂，然后以特定比例混合靶向纳米血小板厚度和组合物，制备单个perovskite前体溶液。一旦混合前体溶液落入非极性甲苯，溶解度的突然变化就诱导纳米血小板的瞬时结晶，表面粘结的卤化烷基胺配体提供胶体稳定性。光致发光和吸收光谱揭示了发射和强量子限制特性。X射线衍射和透射电子显微镜证实了纳米小板的二维结构。此外，我们还表明，通过改变卤化物孔的孔粒数，可以连续调整在可见范围内的超氧化物纳米血小板的带隙。最后，通过引入多种物种作为表面封布配体，演示了配体辅助再沉淀方法的灵活性。该方法代表了制备发射2D胶体半导体分散体的简单过程。

Introduction

在过去的十年中，制造含卤素的太阳能电池1，2，3，4，5，6有效地突出了这一半导体材料，包括长载波扩散长度7，8，9，10，成分可调4，5，11和低成本综合12.特别是缺陷容差13、14的独特性质，使卤素铅与其他半导体有着根本的不同，因此在下一代光电子应用中大有希望。

除太阳能电池外，还展示了卤化物，可以制造出一流的光电子器件，如发光二极管6、15、16、17、18、19，20，21，22， 激光23，24，25，和光电探测器26，27 28.特别是，当以胶体纳米晶体的形式制备时，18，29，30，31，32，33，34， 35，36，37，38，39，40，41，42，43， 领先卤化物可能表现出强量子和介电结合，大兴奋结合能44，45，和明亮的发光17，19以及易感溶液加工。各种报告的几何形状包括量子点29，30，31，32，纳米棒33，34和纳米血小板18， 35，36，37，38，39，40，41，43进一步展示了形状的可调谐性铅卤化物过诺夫斯基特纳米晶体。

在这些纳米晶体中，胶体二维（2D）铅卤化物，或"perovskite纳米血小板"，由于电荷载体的强约束，大兴奋结合能量达到，在发光应用中尤其大有前途。高达数百meV44，和光谱狭窄的发射从厚度纯集合的纳米血小板39。此外，报告为 2D perovskite 纳米晶体46和其他 2D 半导体47、48的各向异性发射突出了从基于 perovskite 纳米血小板的分离效率最大化的潜力发光设备。

在这里，我们演示了一种通过配体辅助再沉淀技术36、38、49对胶体铅卤化物的室温合成的简单、通用的室温合成方案。演示了含有碘化物和/或溴化卤化物的苯丙胺、甲基铵或甲烷有机阳离子以及可变有机表面配体的Perovskite纳米血小板。讨论了胶体分散体的吸收和排放能量控制程序和厚度纯度。

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Protocol

注： 此处将分别使用"n = 1 BX"和"n = 2 ABX"的更简单表示法，而不是 L2BX4和 L2[ABX3+ BX4]的复杂化学公式。为了更好的稳定性和光学性能的结果过氧化物纳米血小板，建议在惰性条件下完成整个过程49（即氮手套箱）。

1. 制备过氧化物纳米血小板前体溶液

  1. 制备0.2 M甲基溴铵溶液（MABr）、溴化溴化二甲苯（FABr）、溴化铅（PbBr2）、溴化二铵（BABr）、八溴二苯醚（OABr）、碘化甲酸酯（MAI）、碘化甲酰胺（FAI）、铅碘化物（PbI2），丁二胺（BAI），和八角胺（OAI）在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中通过溶解DMF中的每一个盐或稀释市售溶液。
    1. PbBr2在室温下不易溶于DMF，将溶液保持在80°C10分钟或更长时间，以便完全溶解。溶解后，在使用前将溶液冷却回室温。
      注：可以提高单个前体溶液的浓度以合成更多的纳米血小板，但最大浓度通常受DMF中PbBr2和PbI2的溶解度的限制。
  2. 将这些单独的前体溶液混合到每个目标厚度和成分的特定体积比中。
    1. 要合成仅溴化物或仅碘化物纳米血小板，请参阅表1，其中汇总了n = 1 和n = 2 溴化物和碘化物纳米血小板的体积比。
    2. 合成含有混合卤化物组合物的纳米血小板，将靶料组合物所需的体积比，以相同厚度的溴化物和仅碘化物的过氧化物前体溶液组合。例如，要制造 30%溴化物-70%-碘化物n = 2 个过氧化物纳米血小板，以 3：7 体积比混合n = 2 MAPbBr 和n = 2 MAPbI 的前体溶液。
      注：改变有机阳离子对光学过渡能量没有显著影响13。吸收和发光主要通过改变卤化物成分或纳米血小板厚度来调节。

2. 通过配体辅助再沉淀方法合成过氧化物纳米血小板

  1. 在剧烈搅拌下将10μL的混合前体溶液注射到10mL的苯内。由于溶解度的突然变化，纳米血小板会瞬间结晶。
    注：注射到甲苯的混合前体溶液的含量可增加到+100 μL。注射前体溶液总量和注射速度似乎不会对苯甲苯血小板形态显著影响（图S1）。但是，注入过多的 DMF 会增加溶液的极性并降低结晶性。
  2. 将溶液搅拌10分钟，直到溶液中不再观察到颜色变化，以确保过氧化物纳米血小板完全结晶。
    注：新鲜合成的perovskite纳米血小板来自新鲜制备的前体溶液，通常显示最佳光致发光量子产量和光稳定性49。随着时间的推移，纳米血小板会慢慢聚集（图S2），使胶体稳定性下降。因此，建议一旦合成纳米血小板溶液，应尽快使用。

3. 胶体过胶体纳米血小板溶液的表征样品制备和纯化。

  1. 透射电子显微镜（TEM）样品制备。
    1. 在 2050 x g下将溶液离心 10 分钟。
    2. 丢弃上清液。
    3. 在1mL的苯胶中重新分散纳米血小板。
    4. 在 TEM 网格上放置 1 个滴。
    5. 在真空下干燥样品。
  2. X射线衍射（XRD）样品制备
    1. 在 2050 x g下将溶液离心 10 分钟。
    2. 丢弃上清液。
    3. 在30μL的苯胶中重新分散纳米血小板。
    4. 玻璃幻灯片上的掉落。
    5. 在真空下干燥样品。
  3. 一般纯化
    1. 在 2050 x g下将溶液离心 10 分钟。
    2. 丢弃上清液。
    3. 根据使用情况，在所需数量的溶剂中重新分散纳米血小板。
      注：根据纳米血小板的使用情况，可自由调节再分散溶剂的体积，也可以使用己烷、辛烷或氯苯等非极性有机溶剂代替甲苯。

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Representative Results

对过氧化物纳米血小板和合成过程的图解说明了材料和合成细节的概述（图1）。环境光和紫外线下胶体过胶体纳米血小板溶液的图片（图2）结合光致发光和吸收光谱（图3）进一步证实了纳米血小板的发射和吸收特性。TEM图像（图4）和XRD图案（图5）分别用于估计纳米血小板的横向尺寸和堆叠间距，同时确认二维结构。带混合卤化物的perovskite纳米血小板溶液的吸收光谱证明了带隙的可反射性（图6）。光致发光光谱对有机表层配体的化学特性不敏感，突出了这些材料的成分灵活性（图7）。

马布尔 法布尔 PbBr2 巴布尔 OABr 麦 辉 PbI2 白 Oai
n=1 PbBr 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0
n=2 FAPbBr 0 1 2 5 5 0 0 0 0 0
n=2 MAPBBr 1 0 2 5 5 0 0 0 0 0
n=1 PbI 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1
n=2 FAPbI 0 0 0 0 0 0 1 2 5 5
n=2 MAPbI 0 0 0 0 0 1 0 2 5 5

表 1.用于过氧化物纳米血小板前体溶液的配方指南。
表中的数字表明，根据协议文本中的浓度规格，应结合每个前体溶液（列）的体积等效物，以实现目标纳米血小板（行）。

Figure 1
图 1.佩罗斯特纳米血小板结构和合成程序。
（a） perovskite 单位细胞和纳米血小板结构的插图.（b） 胶体过氧化物纳米血小板合成的原理图。经参考文献第48条许可转载（改编）。版权所有 2019 美国化学学会。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 2
图 2.胶体过氧化物纳米血小板溶液由紫外线照射。
纳米血小板的发射可以沿着光束路径清晰地看到。经参考文献第48条许可转载（改编）。版权所有 2019 美国化学学会。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 3
图 3.胶体过氧化物纳米血小板溶液的光致发光和吸收光谱。
纳米血小板的带隙可以调整厚度和成分。长通滤波器（切入波长：400 nm）用于在光致发光光谱收集之前过滤出激发紫外线，它可能有轻微改变n = 1 铅溴化纳米血小板发射光谱。

Figure 4
图 4.透射电子显微镜 （TEM） 图像的透子纳米血小板。
图像显示随机重叠的纳米血小板。另见图S7。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 5
图 5.X射线衍射（XRD）图案和d-间距的过氧化物纳米血小板。
XRD 模式以纳米血小板堆叠峰为主，这证实了纳米血小板的二维性质及其在滴铸薄膜中的面对面自组装。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 6
图 6.胶体过氧化物纳米血小板溶液的吸收光谱，含混合卤化物。
第一个兴奋吸收特性的连续偏移显示了卤化物成分的带隙可调谐性。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 7
图 7.n = 1 PbBr 和n = 2 MAPbBr 纳米血小板的光致发光光谱用不同的配体物种合成。
再沉淀方法可以很容易地扩展到其他配体化学品。有关配方指南，请参阅表 S2。长通滤波器（切入波长：400 nm）用于在光致发光光谱收集之前过滤出激发紫外线，它可能有轻微改变n = 1 铅溴化纳米血小板发射光谱。请点击此处查看此图的较大版本。

补充文件。支持信息。请点击此处下载此文件。

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Discussion

这种合成的产物是胶体铅卤化物纳米血小板，由卤化铝表面配体覆盖（图1a）。图1b演示了胶体过氧化物纳米血小板通过配体辅助再沉淀的合成过程。总之，成份前体盐溶解在极性溶剂DMF中，其比重为所需的厚度和成分，然后注入非极性的苯。由于溶解度的突然变化，胶体过氧化物纳米血小板开始瞬间结晶。在制备混合前体溶液时，组成前体之间的比率主要决定产生的纳米血小板的厚度（图S3），以及前体溶液中多余配体的存在对于确保产品的厚度均匀性 （图S4）。一般来说，任何极性溶剂都可用于溶解过氧化物前体盐，而任何非极性溶剂则可用于分散胶体纳米血小板。然而，这些非极性溶剂和极性溶剂的异构性对于胶体过胶体纳米血小板的同质合成至关重要，因此我们选择了DMF和苯乙烯。此外，非极性溶剂大量过量于添加的极性溶剂，以便发生过氧化物纳米血小板的结晶。"加入过多的极性溶剂会增加产生的溶剂混合物（即DMF + 苯），从而溶解纳米血小板。该方法也可以合成氯化物和镉结合的纳米血小板（图S5），尽管含氯化物的纳米血小板是无成的，而基于镉的纳米血小板的稳定性和厚度较差通过该方法38合成时，与甲基铵基纳米血小板的均质性。最后，我们注意到，该方法只合成了厚度均匀性良好的n = 1和n=2个成员;试图使更厚（n = 3） 纳米血小板通常产生混合厚度分散体 （图 S6）。

图 2显示了被紫外光照亮的合成胶体过纳米血小板溶液的图像，其中纳米血小板的发射可以沿光束路径清晰可见。图3显示了胶体过纳米血小板溶液的标准化光致发光（PL）和吸收光谱，与以前的报告37、38、50、51一致，证明了具有厚度和成分的过氧化物纳米血小板的可调性。对于所有纳米血小板，由于强烈的量子和介电约束，观察到吸收光谱中的强兴奋特性和光谱与散装perovskites35相比显著的蓝色偏移。将有机阳离子从甲基铵更改为成酰胺，对溴化物或碘化物纳米血小板的带隙没有显著影响，与对含铅卤化物中价格电子结构的理解一致13.表S1总结了这些胶体过氧化物纳米血小板溶液的光致发光量子产量（PLQYs）。

TEM和XRD确认了过氧化物纳米血小板的二维结构。在图4中，TEM图像显示部分重叠的二维双光纳米血小板，其单个横向尺寸从几百纳米到微米不等。TEM 网格上纳米血小板的图像对比度和随机配置表明，它们作为单独的板材分散在溶液中，而不是堆叠的层状晶体。如图4所示，在电子束照射时出现小的暗球点，它们被认为是金属Pb，如先前报道的36，52。由于过氧化物纳米血小板的横向尺寸较大，在铸造成薄膜时，它们优先地平放在彼此之上，而周期性堆叠峰主导了 XRD 模式，如图 5 所示。考虑到立方perovskite单位细胞的晶格常数为±0.6nm53，可以推断，无论纳米血小板类型为38，在堆叠纳米血小板薄膜中的有机配体层厚度为1nm。

吸收和发射共振可以通过改变卤化物成分来持续调谐。图6显示了胶体n = 1 PbX和n = 2 MAPbX纳米血小板溶液的归一化吸收光谱，溴化物和碘化物的比例不同。清晰的兴奋吸收峰表明载体在纳米血小板中有很强的约束性，而卤化物成分的峰的连续移动通过卤化物成分变异表明带隙可调谐（图S8）。然而，混合卤化物纳米血小板的光致发光光谱表现出广泛或多重特征（图S9），这可能是由于光诱导的卤化物分离。54

配体辅助再沉淀方法特别适合改变长链封盖配体的身份，如图7所示。这为调整表面结合有机物种的性质，以优化特定设备或应用的性能提供了可能性55。然而，我们注意到，在采用新的配体物种以获得最佳厚度均匀性时，个别前体之间的比率可能需要稍作调整（图S10和表S2）。

最后，我们演示了一种简单、通用的合成胶体铅卤化物过不同成分的纳米血小板的方法（图S11）。配体辅助再沉淀方法可能适用于高通量合成和进一步的数据驱动分析。无需对合成协议进行任何重大修改，即可实现厚度、组合和配体可点。今后，最好进一步提高光致发光效率，使其达到与其他perovskite纳米晶体29、32、56相称的水平。

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Disclosures

作者声明没有相互竞争的经济利益。

Acknowledgments

这项工作得到了美国能源部、科学办公室、基础能源科学办公室（BES）的支持，奖励编号为DE-SC0019345。郑坤豪获得关中教育基金会海外博士计划奖学金的部分支持。这项工作利用了麻省理工学院的MRSEC共享实验设施，由美国国家科学基金会支持，奖励编号为DMR-08-19762。我们感谢埃里克·鲍尔斯协助打样和编辑。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
365nm fiber-coupled LED Thorlabs M365FP1 Excitation source (Photoluminescence)
Avantes fiber-optic spectrometer Avantes AvaSpec-2048XL Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)
Cary 5000 Agilent Technologies UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM FEI Company Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV
PANalytical X'Pert Pro MPD Malvern Panalytical X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.
Materials
n-butylammonium bromide (BABr) GreatCell Solar MS305000-50G
n-butylammonium chloride (BACl) Fisher Scientific B071025G butylamine hydrochloride
n-butylammonium iodide (BAI) Sigma-Aldrich 805874-25G
N,N-dimethylforamide (DMF) Sigma-Aldrich 227056-1L Anhydrous, 99.8%
n-dodecylammonium bromide (DDABr) GreatCell Solar MS300880-05
formamidinium bromide (FABr) GreatCell Solar MS350000-100G
formamidinium iodide (FAI) GreatCell Solar MS150000-100G
n-hexylammonium bromide (HABr) GreatCell Solar MS300860-05
lead bromide (PbBr2) Sigma-Aldrich 398853-5G .99.999%
lead chloride (PbCl2) Sigma-Aldrich 268-690-5G 98%
lead iodide (PbI2) solution Sigma-Aldrich 795550-10ML 0.55M in DMF
methylammonium bromide (MABr) GreatCell Solar MS301000-100G
methylammonium iodide (MAI) GreatCell Solar MS101000-100G
n-octylammonium bromide (OABr) GreatCell Solar MS305500-50G
n-octylammonium chloride (OACl) Fisher Scientific O04841G octylamine hydrochloride
n-octylammonium iodide (OAI) GreatCell Solar MS105500-50G
iso-pentylammonium bromide (i-PABr) GreatCell Solar MS300710-05
toluene Sigma-Aldrich 244511-1L Anhydrous, 99.8%

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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化学， 问题 152， 胶体， 铅卤化物， 过氧化物， 纳米血小板， 纳米片， 纳米晶体， 陆陆记- 波普尔， 2D， 量子约束， 再沉淀
通过配体辅助再沉淀对胶体铅卤化物的可理解合成
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Ha, S. K., Tisdale, W. A. Facile… More

Ha, S. K., Tisdale, W. A. Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation. J. Vis. Exp. (152), e60114, doi:10.3791/60114 (2019).

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