Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

הNanoplatelets באמצעות משקעים בסיוע לבני הליד לפני השטח

Published: October 1, 2019 doi: 10.3791/60114
Automatic Translation
1, 1
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Summary

העבודה הזאת ממחישה את הטמפרטורה בטמפרטורת החדר של הקוונטים הקוונטית-מוגבלת מוביל הלידי פרוביסקיט nanoplatelets ידי ליגו-בסיוע שיטת משקעים מחדש. Nanoplatelets מסונתז להראות התכונות האופטיות הצר של הספקטרום ואת היכולת הספקטראלית רציפה לאורך טווח גלוי על ידי שינוי הקומפוזיציה ועוביים.

Abstract

בעבודה זו, אנו מדגימים שיטת הפעולה לnanoplatelet הקצה המוביל סינתזה הלידי הליד (נוסחה כימית: L2[abx3]n-1BX4, L: בוטילמוניום ו octylammonium, a: מתיונין או כיום, ב: עופרת, X: ברומיד ויודיד, n: מספר השכבות של [BX6]4- מישור שכבות בכיוון של עובי nanoplatelet) באמצעות ליגאט בסיוע משקעים. פתרונות בודדים פרוביסקיט מוכנים על ידי המסת כל מלח nanoplatelet המכוננת ב n, n-diמתיל (dmf), שהוא ממיס אורגני קוטבי, ולאחר מכן ערבוב של יחס מסוים nanoplatelet עובי וקומפוזיציה ממוקדת. לאחר הפתרון המקודמן מעורב צנח לתוך טולואן הקוטב, השינוי הפתאומי של מסיסות מעורר התגבשות מיידית של nanoplatelets עם פני השטח מאוגד אלמוניום הליד מספק יציבות קולאידית. פוטוטולמינטנציה וספקטרום הקליטה חושפים את התכונות המפוטמות ומאוד מוגבלים בקוואנטום. עקיפה לקרני רנטגן ומיקרוסקופ אלקטרוני שידור מאשרים את המבנה הדו של הnanoplatelets. יתר על כן, אנו מדגימים כי פער הלהקה של nanoplatelets פרוביסקיט יכול להיות מכוון ברציפות בטווח הגלוי על ידי שינוי סטויכיומטריה של הליד (s). לבסוף, אנו מדגימים את הגמישות של שיטת המשקעים מחדש בסיוע על ידי החדרת מינים מרובים כליידיים לפני השטח. מתודולוגיה זו מייצגת הליך פשוט להכנת הדיבולים של מוליכים למחצה קוליוגיים.

Introduction

בעשור האחרון, הייצור של מוביל בתאי שמש1,2,3,4,5,6 הדגיש ביעילות את המאפיינים המצוינים של זה חומר מוליך למחצה, כולל אורך דיפוזיה הובלה ארוכה7,8,9,10, מכלול היכולת4,5,11 וסינתזה בעלות נמוכה12. במיוחד, הטבע הייחודי של פגם סובלנות13,14 גורם להוביל הלידי perovskites שונה באופן מהותי ממוליכים למחצה אחרים, ובכך מבטיח מאוד עבור יישומים הדור הבא אלקטרואופטיקה.

בנוסף תאים סולאריים, עופרת perovskites הלידי הליד הוכחו להפוך מכשירים אלקטרואופטיקה מעולה כגון דיודות פולטות אור6,15,16,17,18, 19,20,21,22, לייזרים23,24,25, וגלאי פוטו26,27, . עשרים ושמונה במיוחד, כאשר הוכנו בצורה של הקולאוטרסטאלס18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, להוביל הלידי הליד עשויה להפגין הקוונטים חזקה-ו מדידות הכליאה, ההתרגשות הגדולה על כריכת אנרגיה44,45, ולומינציה בהירה17,19 יחד עם פתרון נתיישב מעבד. גאומטרים שונים שדווחו כולל נקודות קוואנטים29,30,31,32, nanorods33,34 ו nanoplatelets18, 35,36,37,38,39,40,41,43 עוד להדגים את הצורה tunability . של מוביל הליד הלידי

בין אלה nanocrystals, קולאידית דו מימדי (2D) להוביל perovskites או "perovskites nanoplatelets", הם מבטיחים במיוחד עבור יישומים פולטות אור בשל הכליאה חזקה של נושאות המטען, מרגש גדול על האנרגיה המחייב להגיע עד מאות meV44, ו הפליטה הצר של הרכבים מעובי של nanoplatelets39. בנוסף, פליטת אנאיזוטרופי דיווחו על הננו-ממד של 2d perocrystals46 ו 2d אחרים מוליכים למחצה47,48 מדגיש את הפוטנציאל של ממקסם את היעילות outovskite מבוסס nanoplatelet מכשירים פולטות אור.

כאן, אנו מדגימים פרוטוקול לסינתזה פשוטה, אוניברסלית, טמפרטורת החדר של מוביל הלידי פרוביסקיט nanoplatelets באמצעות טכניקה משקעים מחדש בסיוע36,38,49. Perovskite nanoplatelets שילוב יודיד ו/או ברומיד הליד, מתיונין או מערך ההפריה אורגנית, וליגונים משתנה אורגני. הליכים לשליטה באנרגיה הספיגה והפליטה וטוהר העובי של הפיזור הקולאידית נדונים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

הערה: סימונים פשוטים יותר של 'n = 1 BX ' ו-'n = 2 abx ' ישמשו מכאן במקום הנוסחה הכימית המורכבת של L2BX4 ו-L2[abx3] BX4, בהתאמה. עבור יציבות טובה יותר ותכונות אופטיות של nanoplatelets פרוביסקיט וכתוצאה מכך, מומלץ להשלים את ההליך כולו תחת תנאים אינרטי49 (כלומר, כדורי חנקן).

1. הכנת הפתרון nanoplatelet קודמן פרוביסקיט

  1. הכן ~ 1 מ ל של 0.2 M פתרונות של מתיונין ברומיד (מאבאר), טופסונמידיניום ברומיד (FABr), עופרת ברומיד (PbBr2), בוטילמוניום ברומיד (babr), octylammonium ברומיד (OABr), מתיונין יודיד (מאי), מוביל יודיד (PbI2), בוטילמוניום יודיד (BAI), ואוקטלמוניום יודיד (oai) ב-N, n-דימתיל (dmf) או על ידי המסת כל מלח ב dmf או על ידי דילול פתרונות זמינים מסחרית.
    1. PbBr2 אינו מסיס בקלות ב dmf בטמפרטורת החדר, לשמור את הפתרון ב 80 ° c עבור 10 דקות או יותר לפירוק לחלוטין. לאחר התפרקה, לצנן את הפתרון בחזרה לטמפרטורת החדר לפני השימוש.
      הערה: הריכוז של פתרונות מראש בודדים יכול להיות מוגבר כדי לסנתז יותר nanoplatelets, אבל הריכוז המקסימלי מוגבל בדרך כלל על ידי solubilities של PbBr2 ו pbi2 ב dmf.
  2. לערבב את הפתרונות מקודמן בודדים יחסי נפחי ספציפיים עבור כל היעד עובי וקומפוזיציה.
    1. לסנתז nanoplatelets ברומיד בלבד או יודיד בלבד, ראו לוח 1, המסכם את היחס הנפחי עבור n = 1 ו- n = 2 ברומיד ויודידה nanoplatelets.
    2. כדי לסנתז nanoplatelets עם קומפוזיציות הלידי מעורבת, לשלב ברומיד בלבד ו יודידה-only פרוביסקיט nanoplatelet הפתרונות הקודמי של עובי זהה ביחס נפחי הרצוי עבור הרכב היעד. לדוגמה, כדי להפוך 30%-ברומיד-70%-יודיד n = 2 פרוביסקיט nanoplatelets, לערבב את הפתרונות המקודטים של n = 2 mapbbr ו n = 2 mapbi ביחס 3:7 נפחי.
      הערה: שינוי הקטיון האורגני אינו משפיע באופן משמעותי על אנרגיות המעבר האופטי13. הקליטה וההפריה מכוונות בעיקר על ידי שינוי הרכב הליד או עובי nanoplatelet.

2. סינתזה של פרוביסקיט nanoplatelets באמצעות ליגאט-בסיוע שיטת המשקעים

  1. הכנס 10 μl של פתרון הקודמן מעורב לתוך 10 מ ל של טולואן תחת ערבוב נמרץ. Nanoplatelets יהיה מיידי להתגבש בשל השינוי הפתאומי של מסיסות.
    הערה: כמות הפתרון המעורב מעורב מוזרק טולואן יכול להיות גדל עד ~ 100 μl. סכום כולל של הפתרון קודמן מוזרק ומהירות הזרקה לא נראה באופן משמעותי משפיע פרוביסקיט nanoplatelet מורפולוגיה (איור S1). עם זאת, הזרקה של DMF יותר מדי מגביר את קוטביות הפתרון ומפחית את התגבשות.
  2. להשאיר את הפתרון תחת ערבוב עבור 10 דקות עד לא שינוי צבע נוסף נצפה מן הפתרון כדי להבטיח התגבשות מלאה של פרוביסקיט nanoplatelets.
    הערה: הnanoplatelets הטריים מסונתז מתוך פתרונות מבשר טרי שהוכנו בדרך כלל מציגים את התשואה הקוונטית הטובה ביותר פוטולומיניסנציה ופוטויציבות49. ובמשך הזמן, nanoplatelets יהיה באיטיות לצבור (איור S2), יציבות מתדרדר בצורה הקולאידית. לכן, מומלץ להשתמש בפתרונות nanoplatelet מוקדם ככל האפשר פעם מסונתז.

3. אפיון הכנה לדוגמא וטיהור הפתרון הnanoplatelet בקולאדוט.

  1. מיקרוסקופ אלקטרוני שידור (TEM) הכנה לדוגמא.
    1. צנטריפוגה את הפתרון ב 2050 x g עבור 10 דקות.
    2. . מחק את הסופרנטאנט
    3. התפזרו את הnanoplatelets. ב-100 מ ל של טולין
    4. זרוק 1 droplet על רשת TEM.
    5. יבש את המדגם תחת ואקום.
  2. הכנה לדגימת קרני רנטגן (XRD)
    1. צנטריפוגה את הפתרון ב 2050 x g עבור 10 דקות.
    2. . מחק את הסופרנטאנט
    3. התפזרו את הnanoplatelets. ב -30 μL של טולין
    4. . מחליק במגלף זכוכית
    5. יבש את המדגם תחת ואקום.
  3. טיהור כללי
    1. צנטריפוגה את הפתרון ב 2050 x g עבור 10 דקות.
    2. . מחק את הסופרנטאנט
    3. לפזר מחדש את הnanoplatelets בכמות הרצויה של הממס בהתאם לשימוש.
      הערה: בהתאם לשימוש של nanoplatelets, הנפח של הממס לפזר מחדש יכול להיות מותאם באופן חופשי ואחרים ממיסים אורגניים שאינם קוטבי כגון hexane, החזק או כלוראובאנפן ניתן להשתמש במקום toluene.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

איור סכמטי של הליך הסינתזה של פרוביסקיט nanoplatelets מספק סקירה של החומר והפרטים הסינתטיים (איור 1). תמונות של הפתרונות הnanoplatelet ביותר בתאורת הסביבה ובאולטרא-סגול (איור 2), בשילוב עם פוטוטולוט וספקטרום קליטה (איור 3) מאשרים עוד יותר את הטבע הnanoplatelets והספיגה. תמונות TEM (איור 4) ו-xrd דפוסי (איור 5) משמשים כדי להעריך את הממדים לרוחב ולערום מרווחים של nanoplatelets, בהתאמה, תוך המאשרת גם את המבנה דו מימדי. ספקטרום הקליטה של פתרונות nanoplatelet פרוביסקיט עם החלידות מעורבים להפגין מנהרה של הפער בנדנה (איור 6). חוסר רגישות של הספקטרום פוטולומיניסנציה לזהות כימית של ליגרים אורגניים הסגירה מדגיש את הגמישות העצמית של חומרים אלה (איור 7).

מיכל בע מיכל האור מדור2 מיכל ברבי מיכל אוחיון מאי פאי מיכלהשני באי מיכל האוראי
n = 1 מדגם 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0
n = 2 FAPbBr 0 1 2 מיכל 5 מיכל 5 0 0 0 0 0
n = 2 מפת הדרכה 1 0 2 מיכל 5 מיכל 5 0 0 0 0 0
n = 1 PbI 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1
n = 2 FAPbI 0 0 0 0 0 0 1 2 מיכל 5 מיכל 5
מפות (n = 2 מפות) 0 0 0 0 0 1 0 2 מיכל 5 מיכל 5

. שולחן 1 ניסוח הנחיות לפתרונות nanoplatelet מקודמן.
מספרים בטבלה מציינים את המקבילות הנפחי של כל פתרון מקודמי (עמודות) שיש לשלב כדי להשיג את הnanoplatelet הייעודי (שורות), בהתאם למפרט הריכוז בטקסט הפרוטוקול.

Figure 1
איור 1. Perovskite nanoplatelet מבנה והליך סינתזה.
(א) איור של תא יחידת פרוביסקיט ומבנה nanoplatelet. (ב) תרשים סכמטי של סינתזת nanoplatelet הסינתזה הקולאידית. הודפסה מודפס (מותאם) באישור Ref. 48. זכויות יוצרים 2019 האגודה האמריקנית לכימיה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 2
. איור 2 הnanoplatelet פתרונות מוארים באור UV.
ניתן לראות בבירור את הפליטה מnanoplatelets לאורך נתיב הקרן. הודפסה מודפס (מותאם) באישור Ref. 48. זכויות יוצרים 2019 האגודה האמריקנית לכימיה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 3
. איור 3 פוטוטולוט וספקטרום הקליטה של הפתרונות הnanoplatelet.
בנדגאפ של הnanoplatelets ניתן לכוונן עם עובי וקומפוזיציה. מסנן longpass (חיתוך על אורך הגל: 400 ננומטר) שימש כדי לסנן עירור האור UV לפני אוסף הספקטרום פוטולומיניסנציה זה יכול להיות מעט שונה n = 1 להוביל ברומיד nanoplatelet פליטה הספקטרום.

Figure 4
איור 4. מיקרוסקופ אלקטרוני שידור (TEM) תמונות של פרוביסקיט nanoplatelets.
תמונות מציגות באופן אקראי nanoplatelets חופפים. ראה גם איור S7. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 5
. איור 5 דיפרקציה של קרני רנטגן (xrd) תבניות ו-d-מרווחים של פרוביסקיט nanoplatelets.
דפוסי XRD נשלטים על ידי nanoplatelet הערימה המאשרת את אופיו הדו של הnanoplatelets וההרכבה העצמית פנים-אל-פנים בסרטים הנושרים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 6
. איור 6 ספקטרום הקליטה של הפתרונות הnanoplatelet עם הליכות מעורבות.
משמרת רציפה של תכונות הספיגה הראשונה של הרגש מראה tunability הפער עם הרכב הליד. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 7
. איור 7 ספקטרום photoluminescence סנס של n = 1 pbbr ו n = 2 mapbbr nanoplatelets מסונתז עם מינים שונים.
ניתן להרחיב בקלות את שיטת המשקעים אל ליגchemistries אחרים. ראה גם לוח S2 עבור הנחיות ניסוח. מסנן longpass (חיתוך על אורך הגל: 400 ננומטר) שימש כדי לסנן עירור האור UV לפני אוסף הספקטרום פוטולומיניסנציה זה יכול להיות מעט שונה n = 1 להוביל ברומיד nanoplatelet פליטה הספקטרום. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

קובץ משלים. . מידע תומך אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

התוצר של סינתזה זו הוא הnanoplatelets המוביל הליד הלידי ההאלקוליום על ידי הליד הפנים ליגונמון (איור 1a). איור 1b מדגים את ההליך הסינתטי של nanoplatelets פרוביסקיט באמצעות ליגאט בסיוע משקעים. כדי לסכם, המלחים הקודמן הכולל היו מומס בתוך הממס DMF ממיסים ביחס ספציפי לעובי הרצוי הרכב, ולאחר מכן מוזרק לתוך toluene, אשר אינו קוטבי. בשל השינוי הפתאומי של מסיסות, החלה הnanoplatelets להתגבש מיידי. בעת הכנת הפתרון המקודמן מעורב, היחס בין מראש המרכיבים נקבע בעיקר את העובי של nanoplatelets כתוצאה (S3 איור), ואת הנוכחות של ליגטים עודפים בפתרון הקודמן היה חיוני כדי להבטיח את הומוגניות של המוצר (איור S4). באופן כללי, כל הממס הקוטבי ניתן להשתמש כדי לפזר את המלחים מקודמן בזמן כל ממס שאינו קוטבי ניתן להשתמש כדי לפזר nanoplatelets. עם זאת, השגות של אלה ממיסים שאינם קוטבי וקוטבי הוא חיוני לסינתזה הומוגנית של nanoplatelets פרוביסקיט, ולכן בחרנו dmf ו toluene. כמו כן, חשוב להיות ממיס הקוטב העודפים גדול עודף לממס הקוטבי הוסיף התגבשות של פרוביסקיט nanoplatelets להתרחש. הוספת ממיסים יותר מדי הקוטב מגדיל את הקוטביות של תערובת הממס שנוצר (כלומר DMF + toluene), אשר יכול לפזר את nanoplatelets. כלוריד ו צסיום-שילוב nanopatelets יכול גם להיות מסונתז על ידי גישה זו (איור S5), למרות הnanoplatelets המכילים כלוריד הם שאינם מאפשר החוץ, צסיום מבוססי nanoplatelets סובלים מיציבות ירודה עובי הומוגניות ביחס nanoplatelets מבוססי מתיונין כאשר מסונתז באמצעות שיטה זו38. לבסוף, אנו מודעים לכך רק n = 1 ו- n = 2 חברים כבר מסונתז עם שיטות הומוגניות טובה של שיטה זו; ניסיונות לעשות עבה יותר (n ≥ 3) nanoplatelets בדרך כלל להניב מפזרים בעובי מעורב (איור S6).

איור 2 מראה את התמונות של מסונתז כפי שניתן למצוא פתרונות nanoplatelet פרוביסקיט מאוירים על ידי אור UV, שם פליטה של nanoplatelets יכול לראות בבירור לאורך הנתיב קרן. איור 3 מציג את פוטולומיניסנציה מנורמל (PL) ואת ספקטרום הקליטה של הפתרונות nanoplatelet, אשר עקביים עם הדיווחים הקודמים37,38,50,51 , הדגמת היכולת הnanoplatelets של פרוביסקיט עם עובי ומינים בוחרים. עבור כל הnanoplatelets, תכונות ההתרגשות החזקה בספקטרום הקליטה וכחול משתנה משמעותי של ספקטרום לעומת perovskites35 בתפזורת נצפו בגלל קוונטום חזק-ו מדידות הכליאה. שינוי הקטיון האורגני ממתיונין לפורמימוניום לא השפיע באופן משמעותי על פער הלהקה – גם עבור ברומיד או יודידה nanoplatelets – בהסכמה עם הבנה של המבנה האלקטרוני הערכיות בתוך הליד המוביל13 . טבלת S1 מסכמת את התשואות הקוואנטיות של הפוטולמינטט (PLQYs) של הפתרונות הnanoplatelet הללו.

מבנה דו מימדי של nanoplatelets פרוביסקיט אושרה על ידי TEM ו xrd. באיור 4, תמונות TEM להראות חופפים השני מימדי פרוביסקיט nanoplatelets, עם ממדים לרוחב בודדים החל כמה מאות ננומטר כדי מיקרומטר. הניגודיות תמונה ותצורה אקראית של nanoplatelets על רשת TEM מרמז כי הם התפזרו בפתרון כמו סדינים בודדים – ולא גבישים מוערמים לאמצ'יני. נקודות קטנות, כדוריות כהה הופיעו על קרן הקרנה אלקטרונית כפי שנצפתה באיור 4, והם נחשבים להיות Pb מתכתי כפי שדווחו בעבר36,52. בשל הממדים הצדדיים הגדולים של nanoplatelets פרוביסקיט, הם מעדיפים להיות שטוח אחד על השני כאשר השחקנים לתוך סרט, ואת הערימה התקופתית פסגות שלטו הדפוס xrd כמוצג באיור 5. בהתחשב שקבוע הסריג עבור תא יחידת פרוביסקיט מעוקב הוא ~ 0.6 ננומטר53, זה יכול להסיק כי ליגט אורגני שכבה 1 ננומטר עבה בסרטים nanoplatelet מוערמים ללא קשר למין nanoplatelet38.

הקליטה ואת תהודה פליטה יכול להיות מכוון ברציפות על ידי שינוי הרכב הליד. איור 6 מציג את ספקטרום הספיגה המנורמל של מרכזייה = 1 ו- n = 2 מרכזיות nanoplatelet פתרונות בעלי יחס משתנה של ברומיד ויודיד. ברור מרגש בפסגות הקליטה מצביעים חזקה הכליאה של נושאות ב nanoplatelets, ומשמרת רציפה של פסגות אלה עם הרכב הליד מדגים את הפער הפערים הלהקה דרך וריאציה הרכב הליד (איור S8). עם זאת, ספקטרום פוטולומיניסנציה של מעורב-הליד התערוכה רחב או תכונות מרובות (איור S9), אשר עשוי לנבוע הפרדה הלידי הליד. 54

שיטת המשקעים מחדש בסיוע קלה במיוחד לשינוי זהות הסגירה הארוכה של השרשרת, וכפי שמוצג באיור 7. זה פותח את האפשרות של כוונון האופי של מינים אורגניים מאוגד הקרקע עבור הביצועים אופטימיזציה של התקן מסוים או יישום55. אנו מודעים, עם זאת, כי היחסים בין סמנים מראש בודדים עשויים לדרוש התאמה קלה בעת העסקת ליגנד מינים חדשים עבור הטוב ביותר של מערכת הטובה ביותר של המערכת כתוצאה (איור S10 ושולחן S2).

לסיכום, הדגמנו פשוטה, תכליתי שיטה לסינתזה הליד הלידי פרוביסקיט nanoplatelets של הרכב שונים (איור S11). גישה משקעים מחדש בסיוע פוטנציאלי לסינתזה של תפוקה גבוהה וניתוח מונחה נתונים נוסף. ניתן להשיג עובי, הרכב וליגור-tunability ללא כל שינוי משמעותי בפרוטוקולים הסינתטיים. מעבר קדימה, זה יהיה רצוי להגדיל עוד יותר את היעילות פוטולומיניסנציה רמות הומה עם אחרים nanovskite הננו29,32,56.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים לא מצהירים על אינטרסים פיננסיים מתחרים.

Acknowledgments

עבודה זו נתמכת על ידי משרד האנרגיה של ארה ב, משרד המדע, בסיסי אנרגיה מדעי (בס) תחת מספר הפרס דה-SC0019345. Seung Kyun הייתה נתמכת באופן חלקי על ידי קרן החינוך קווג'אונג בחו ל מלגה לתואר שלישי. עבודה זו עשה שימוש ב-MRSEC משותף ניסיוני מתקנים ב-MIT, נתמך על ידי קרן המדע הלאומי תחת מספר הפרס DMR-08-19762. אנו מודים לאריק פאוורס לקבלת סיוע בהגהה ובעריכה.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
365nm fiber-coupled LED Thorlabs M365FP1 Excitation source (Photoluminescence)
Avantes fiber-optic spectrometer Avantes AvaSpec-2048XL Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)
Cary 5000 Agilent Technologies UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM FEI Company Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV
PANalytical X'Pert Pro MPD Malvern Panalytical X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.
Materials
n-butylammonium bromide (BABr) GreatCell Solar MS305000-50G
n-butylammonium chloride (BACl) Fisher Scientific B071025G butylamine hydrochloride
n-butylammonium iodide (BAI) Sigma-Aldrich 805874-25G
N,N-dimethylforamide (DMF) Sigma-Aldrich 227056-1L Anhydrous, 99.8%
n-dodecylammonium bromide (DDABr) GreatCell Solar MS300880-05
formamidinium bromide (FABr) GreatCell Solar MS350000-100G
formamidinium iodide (FAI) GreatCell Solar MS150000-100G
n-hexylammonium bromide (HABr) GreatCell Solar MS300860-05
lead bromide (PbBr2) Sigma-Aldrich 398853-5G .99.999%
lead chloride (PbCl2) Sigma-Aldrich 268-690-5G 98%
lead iodide (PbI2) solution Sigma-Aldrich 795550-10ML 0.55M in DMF
methylammonium bromide (MABr) GreatCell Solar MS301000-100G
methylammonium iodide (MAI) GreatCell Solar MS101000-100G
n-octylammonium bromide (OABr) GreatCell Solar MS305500-50G
n-octylammonium chloride (OACl) Fisher Scientific O04841G octylamine hydrochloride
n-octylammonium iodide (OAI) GreatCell Solar MS105500-50G
iso-pentylammonium bromide (i-PABr) GreatCell Solar MS300710-05
toluene Sigma-Aldrich 244511-1L Anhydrous, 99.8%

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Kim, H. S., et al. Lead iodide perovskite sensitized all-solid-state submicron thin film mesoscopic solar cell with efficiency exceeding 9%. Scientific Reports. 2, 591 (2012).
  2. Zhou, H., et al. Interface engineering of highly efficient perovskite solar cells. Science. 345 (6196), 542-546 (2014).
  3. Yang, W. S., et al. Iodide management in formamidinium-lead-halide–based perovskite layers for efficient solar cells. Science. 356 (6345), 1376-1379 (2017).
  4. Saliba, M., et al. Cesium-containing triple cation perovskite solar cells: improved stability, reproducibility and high efficiency. Energy & Environmental Science. 9 (6), 1989-1997 (2016).
  5. Jeon, N. J., et al. Compositional engineering of perovskite materials for high-performance solar cells. Nature. 517 (7535), 476-480 (2015).
  6. Stranks, S. D., Snaith, H. J. Metal-halide perovskites for photovoltaic and light-emitting devices. Nature Nanotechnology. 10 (5), 391-402 (2015).
  7. Ma, L., et al. Carrier diffusion lengths of over 500 nm in lead-free perovskite CH3NH3SnI3 films. Journal of the American Chemical Society. 138 (44), 14750-14755 (2016).
  8. Dong, Q., et al. Electron-hole diffusion lengths> 175 μm in solution grown CH3NH3PbI3 single crystals. Science. 347 (6225), 967-970 (2015).
  9. Stranks, S. D., et al. Electron-Hole Diffusion Lengths Exceeding 1 Micrometer in an Organometal Trihalide Perovskite Absorber. Science. 342 (6156), 341-344 (2013).
  10. Shi, D., et al. Low trap-state density and long carrier diffusion in organolead trihalide perovskite single crystals. Science. 347 (6221), 519-522 (2015).
  11. McMeekin, D. P., et al. A mixed-cation lead mixed-halide perovskite absorber for tandem solar cells. Science. 351 (6269), 151-155 (2016).
  12. Saidaminov, M. I., et al. High-quality bulk hybrid perovskite single crystals within minutes by inverse temperature crystallization. Nature Communications. 6, 7586 (2015).
  13. Kovalenko, M. V., Protesescu, L., Bodnarchuk, M. I. Properties and potential optoelectronic applications of lead halide perovskite nanocrystals. Science. 358 (6364), 745-750 (2017).
  14. Akkerman, Q. A., Rainò, G., Kovalenko, M. V., Manna, L. Genesis, challenges and opportunities for colloidal lead halide perovskite nanocrystals. Nature Materials. 17, 394-405 (2018).
  15. Gangishetty, M. K., Hou, S., Quan, Q., Congreve, D. N. Reducing Architecture Limitations for Efficient Blue Perovskite Light-Emitting Diodes. Advanced Materials. 30 (20), 1706226 (2018).
  16. Congreve, D. N., et al. Tunable Light-Emitting Diodes Utilizing Quantum-Confined Layered Perovskite Emitters. ACS Photonics. 4 (3), 476-481 (2017).
  17. Kumar, S., et al. Ultrapure Green Light-Emitting Diodes Using Two-Dimensional Formamidinium Perovskites: Achieving Recommendation 2020 Color Coordinates. Nano Letters. 17 (9), 5277-5284 (2017).
  18. Kumar, S., et al. Efficient blue electroluminescence using quantum-confined two-dimensional perovskites. ACS Nano. 10 (10), 9720-9729 (2016).
  19. Pan, J., et al. Bidentate Ligand-Passivated CsPbI3 Perovskite Nanocrystals for Stable Near-Unity Photoluminescence Quantum Yield and Efficient Red Light-Emitting Diodes. Journal of the American Chemical Society. 140 (2), 562-565 (2018).
  20. Kim, Y. H., et al. Multicolored organic/inorganic hybrid perovskite light-emitting diodes. Advanced Materials. 27 (7), 1248-1254 (2015).
  21. Pan, J., et al. Highly Efficient Perovskite-Quantum-Dot Light-Emitting Diodes by Surface Engineering. Advanced Materials. 28 (39), 8718-8725 (2016).
  22. Tsai, H., et al. Stable Light-Emitting Diodes Using Phase-Pure Ruddlesden–Popper Layered Perovskites. Advanced Materials. 30 (6), 1704217 (2018).
  23. Sutherland, B. R., Hoogland, S., Adachi, M. M., Wong, C. T., Sargent, E. H. Conformal organohalide perovskites enable lasing on spherical resonators. ACS Nano. 8 (10), 10947-10952 (2014).
  24. Deschler, F., et al. High photoluminescence efficiency and optically pumped lasing in solution-processed mixed halide perovskite semiconductors. The Journal of Physical Chemistry Letters. 5 (8), 1421-1426 (2014).
  25. Zhu, H., et al. Lead halide perovskite nanowire lasers with low lasing thresholds and high quality factors. Nature Materials. 14 (6), 636-642 (2015).
  26. Fang, Y., Huang, J. Resolving weak light of sub-picowatt per square centimeter by hybrid perovskite photodetectors enabled by noise reduction. Advanced Materials. 27 (17), 2804-2810 (2015).
  27. Shen, L., et al. A Self-Powered, Sub-nanosecond-Response Solution-Processed Hybrid Perovskite Photodetector for Time-Resolved Photoluminescence-Lifetime Detection. Advanced Materials. 28 (48), 10794-10800 (2016).
  28. Dou, L., et al. Solution-processed hybrid perovskite photodetectors with high detectivity. Nature Communications. 5, 5404 (2014).
  29. Protesescu, L., et al. Nanocrystals of Cesium Lead Halide Perovskites (CsPbX(3), X = Cl, Br, and I): Novel Optoelectronic Materials Showing Bright Emission with Wide Color Gamut. Nano Letters. 15 (6), 3692-3696 (2015).
  30. Schmidt, L. C., et al. Nontemplate synthesis of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles. Journal of the American Chemical Society. 136 (3), 850-853 (2014).
  31. Imran, M., et al. Shape-Pure, Nearly Monodispersed CsPbBr3 Nanocubes Prepared Using Secondary Aliphatic Amines. Nano Letters. 18 (12), 7822-7831 (2018).
  32. Dong, Y., et al. Precise Control of Quantum Confinement in Cesium Lead Halide Perovskite Quantum Dots via Thermodynamic Equilibrium. Nano Letters. 18 (6), 3716-3722 (2018).
  33. Sun, S., Yuan, D., Xu, Y., Wang, A., Deng, Z. Ligand-mediated synthesis of shape-controlled cesium lead halide perovskite nanocrystals via reprecipitation process at room temperature. ACS Nano. 10 (3), 3648-3657 (2016).
  34. Zhang, D., Eaton, S. W., Yu, Y., Dou, L., Yang, P. Solution-phase synthesis of cesium lead halide perovskite nanowires. Journal of the American Chemical Society. 137 (29), 9230-9233 (2015).
  35. Weidman, M. C., Goodman, A. J., Tisdale, W. A. Colloidal halide perovskite nanoplatelets: An exciting new class of semiconductor nanomaterials. Chemistry of Materials. 29 (12), 5019-5030 (2017).
  36. Sichert, J. A., et al. Quantum Size Effect in Organometal Halide Perovskite Nanoplatelets. Nano Letters. 15 (10), 6521-6527 (2015).
  37. Bohn, B. J., et al. Boosting Tunable Blue Luminescence of Halide Perovskite Nanoplatelets through Postsynthetic Surface Trap Repair. Nano Letters. 18 (8), 5231-5238 (2018).
  38. Weidman, M. C., Seitz, M., Stranks, S. D., Tisdale, W. A. Highly Tunable Colloidal Perovskite Nanoplatelets Through Variable Cation, Metal, and Halide Composition. ACS Nano. 10 (8), 7830-7839 (2016).
  39. Bekenstein, Y., Koscher, B. A., Eaton, S. W., Yang, P., Alivisatos, A. P. Highly Luminescent Colloidal Nanoplates of Perovskite Cesium Lead Halide and Their Oriented Assemblies. Journal of the American Chemical Society. 137 (51), 16008-16011 (2015).
  40. Shamsi, J., et al. Colloidal synthesis of quantum confined single crystal CsPbBr3 nanosheets with lateral size control up to the micrometer range. Journal of the American Chemical Society. 138 (23), 7240-7243 (2016).
  41. Vybornyi, O., Yakunin, S., Kovalenko, M. V. Polar-solvent-free colloidal synthesis of highly luminescent alkylammonium lead halide perovskite nanocrystals. Nanoscale. 8 (12), 6278-6283 (2016).
  42. Huang, H., et al. Colloidal lead halide perovskite nanocrystals: synthesis, optical properties and applications. NPG Asia Materials. 8 (11), e328 (2016).
  43. Tyagi, P., Arveson, S. M., Tisdale, W. A. Colloidal Organohalide Perovskite Nanoplatelets Exhibiting Quantum Confinement. J Phys Chem Lett. 6 (10), 1911-1916 (2015).
  44. Saidaminov, M. I., Mohammed, O. F., Bakr, O. M. Low-Dimensional-Networked Metal Halide Perovskites: The Next Big Thing. ACS Energy Letters. 2 (4), 889-896 (2017).
  45. Zheng, K., et al. Exciton binding energy and the nature of emissive states in organometal halide perovskites. The Journal of Physical Chemistry Letters. 6 (15), 2969-2975 (2015).
  46. Jurow, M. J., et al. Manipulating the Transition Dipole Moment of CsPbBr3 Perovskite Nanocrystals for Superior Optical Properties. Nano Letters. , (2019).
  47. Gao, Y., Weidman, M. C., Tisdale, W. A. CdSe Nanoplatelet Films with Controlled Orientation of their Transition Dipole Moment. Nano Letters. 17 (6), 3837-3843 (2017).
  48. Schuller, J. A., et al. Orientation of luminescent excitons in layered nanomaterials. Nature Nanotechnology. 8 (4), 271-276 (2013).
  49. Ha, S. K., Mauck, C. M., Tisdale, W. A. Towards Stable Deep-Blue Luminescent Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets: Systematic Photostability Investigation. Chemistry of Materials. 31 (7), 2486-2496 (2019).
  50. Paritmongkol, W., Dahod, N., Mao, N., Zheng, S. L., Tisdale, W. Synthetic Variation and Structural Trends in Layered Two-Dimensional Alkylammonium Lead Halide Perovskites. ChemRxiv. , (2019).
  51. Stoumpos, C. C., et al. Ruddlesden–Popper hybrid lead iodide perovskite 2D homologous semiconductors. Chemistry of Materials. 28 (8), 2852-2867 (2016).
  52. Akkerman, Q. A., et al. Solution Synthesis Approach to Colloidal Cesium Lead Halide Perovskite Nanoplatelets with Monolayer-Level Thickness Control. Journal of the American Chemical Society. 138 (3), 1010-1016 (2016).
  53. Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal Halide Perovskites as Visible-Light Sensitizers for Photovoltaic Cells. Journal of the American Chemical Society. 131 (17), 6050-6051 (2009).
  54. Bischak, C. G., et al. Origin of reversible photoinduced phase separation in hybrid perovskites. Nano Letters. 17 (2), 1028-1033 (2017).
  55. Mauck, C. M., Tisdale, W. A. Excitons in 2D Organic–Inorganic Halide Perovskites. Trends in Chemistry. , (2019).
  56. Gong, X., et al. Electron-phonon interaction in efficient perovskite blue emitters. Nat. Mater. 17 (6), 550-556 (2018).

Tags

כימיה סוגיה 152 קולואיד עופרת הליד perovskite nanoplatelet ננו-גיליון nanocrystal Ruddlesden-פופר 2D כליאה קוונטית משקעים מחדש
הNanoplatelets באמצעות משקעים בסיוע לבני הליד לפני השטח
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Ha, S. K., Tisdale, W. A. Facile… More

Ha, S. K., Tisdale, W. A. Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation. J. Vis. Exp. (152), e60114, doi:10.3791/60114 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter