Summary
यहां, पॉलीमर एकत्रीकरण पर वोल्टेज और तापमान परिवर्तन के प्रभाव का पता लगाने के इरादे से गतिशील प्रकाश बिखरने कण आकार माप के दौरान समाधान के लिए वोल्टेज लागू करने के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया जाता है।
Abstract
डायनेमिक लाइट स्कैटरिंग (डीएलएस) पॉलीमर, प्रोटीन और अन्य नैनो और सूक्ष्मकणों के आकार वितरण की विशेषता के लिए एक आम तरीका है। आधुनिक इंस्ट्रूमेंटेशन समय और/या तापमान के एक समारोह के रूप में कण आकार के माप की अनुमति देता है, लेकिन वर्तमान में लागू वोल्टेज की उपस्थिति में DLS कण आकार वितरण माप प्रदर्शन के लिए कोई सरल तरीका है । इस तरह के माप करने की क्षमता संवेदन, नरम रोबोटिक्स, और ऊर्जा भंडारण जैसे अनुप्रयोगों के लिए इलेक्ट्रोएक्टिव, उत्तेजनाओं-उत्तरदायी बहुलक के विकास में उपयोगी होगी। यहां, एलाइड वोल्टेज का उपयोग करके एक तकनीक डीएलएस के साथ मिलकर और इलेक्ट्रोएक्टिव मोनोमर के बिना थर्मोपेरेटिव पॉलिमर में एकत्रीकरण और कण आकार में परिवर्तन का निरीक्षण करने के लिए एक तापमान रैंप प्रस्तुत किया जाता है। इन प्रयोगों में देखे गए एकत्रीकरण व्यवहार में परिवर्तन केवल वोल्टेज और तापमान नियंत्रण के संयुक्त अनुप्रयोग के माध्यम से संभव थे। इन परिणामों को प्राप्त करने के लिए, समाधान के लिए वोल्टेज लागू करने के लिए एक शक्तिशाली एक संशोधित क्यूवेट से जुड़ा हुआ था। लगातार वोल्टेज की उपस्थिति में डीएलएस का उपयोग करके बहुलक कण आकार में परिवर्तन की निगरानी की गई। इसके साथ ही, वर्तमान डेटा का उत्पादन किया गया, जिसकी तुलना कण आकार डेटा से की जा सकती है, ताकि वर्तमान और कण व्यवहार के बीच संबंध को समझा जा सके । पॉलिमर पॉली(एन-आइसोप्रोपाइलैरिलामाइड) (pNIPAM) इस तकनीक के लिए एक परीक्षण बहुलक के रूप में कार्य करता है, क्योंकि तापमान के लिए pNIPAM की प्रतिक्रिया अच्छी तरह से अध्ययन की जाती है। एप्लाइड वोल्टेज की उपस्थिति में एक इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय ब्लॉक-कोपॉलिमर, पीएनआईपीएएमऔर पॉली (एन-आइसोप्रोपाइलरिलामाइड) के निचले-महत्वपूर्ण समाधान तापमान (एलसीएसटी) एकत्रीकरण व्यवहार में परिवर्तन देखा जाता है। लागू वोल्टेज की उपस्थिति में रिवर्सिबल बहुलक संरचनाओं को प्राप्त करने की कोशिश करते समय ऐसे परिवर्तनों के पीछे के तंत्र को समझना महत्वपूर्ण होगा।
Comments
The authors have performed additional experiments affecting the interpretation of the results in this paper. While the protocol and data remain sound and reproducible, we believe we have disconfirmed the proposed hypothesis that applied voltage affects pNIPAM aggregation behavior directly. Rather, we have reason to believe that our observed voltage-dependent process occurs specifically with the use of copper tape electrodes. We tested alternate electrode materials and did not recapitulate the voltage-dependent effects on pNIPAM. These results have been published in ECS Transactions and submitted to PubMed Central: J. LaFreniere, E. Roberge, T. Ren, W. R. Seitz, E. R. M. Balog and J. M. Halpern, ECS Trans., 2020, 97, 709–715. https://iopscience.iop.org/article/10.1149/09707.0709ecst/pdf.
Introduction
डायनेमिक लाइट स्कैटरिंग (डीएलएस) समाधान1के माध्यम से बिखरे हुए प्रकाश की तीव्रता में यादृच्छिक परिवर्तन के उपयोग के माध्यम से कण आकार निर्धारित करने की एक तकनीक है। डीएलएस कण आकार का निर्धारण करके पॉलिमर के एकत्रीकरण को मापने में सक्षम है। इस प्रयोग के लिए, डीएलएस को नियंत्रित तापमान परिवर्तनों के साथ जोड़ा गया था, जब एक बहुलक एकत्रित होता है जो कम महत्वपूर्ण समाधान तापमान (एलसीएसटी)2,3से अधिक होने का संकेत देता है। एलसीएसटी के नीचे, एक सजातीय तरल चरण मौजूद है; एलसीएसटी के ऊपर, बहुलक कम घुलनशील, समुच्चय हो जाता है, और समाधान से बाहर निकलता है। एकत्रीकरण व्यवहार और एलसीएसटी पर विद्युत क्षेत्र के प्रभावों का निरीक्षण करने के लिए बिखरने वाले क्षेत्र में एक लागू वोल्टेज (यानी, लागू क्षमता या इलेक्ट्रिक फील्ड) पेश किया गया था। कण आकार घटाने माप में वोल्टेज के आवेदन कण व्यवहार और सेंसर, ऊर्जा भंडारण, दवा वितरण प्रणाली, नरम रोबोटिक्स, और दूसरों के क्षेत्र में बाद के अनुप्रयोगों में नई अंतर्दृष्टि के लिए अनुमति देता है ।
इस प्रोटोकॉल में, दो उदाहरण बहुलक का उपयोग किया गया था। पॉली(एन-आइसोप्रोपाइलैरिलामाइड), या pNIPAM, एक थर्मल संवेदनशील बहुलक है, जिसमें मैक्रोमॉलिक्यूलर चेन 4,5पर हाइड्रोफिलिक माइडी समूह और एक हाइड्रोफोबिक आइसोप्रोपाइल समूह दोनों शामिल हैं। हाल केवर्षोंमें3,4में पनिपम जैसी थर्मल-उत्तरदायी बहुलक सामग्रियों का व्यापक रूप से नियंत्रित दवा रिलीज, जैव रासायनिक अलगाव और रासायनिक सेंसरों में उपयोग किया गया है। पीएनआईपीएएम का एलसीएसटी साहित्य मूल्य लगभग 30-35 डिग्री सेल्सियस4है । pNIPAM आम तौर पर इलेक्ट्रोकेमिकल सक्रिय नहीं है। इसलिए, एक दूसरे नमूने के रूप में बहुलक एक इलेक्ट्रोकेमिकल-एक्टिव ब्लॉक को बहुलक में जोड़ा गया था। विशेष रूप से, फेरोकेनिलमेथिल मेथक्रिलेट का उपयोग एकपॉली (एन-आइसोप्रोपाइलैक्रिलामाइड)ब्लॉक-पॉली(फेरोकेनिलमेथिल मेथक्रिलेट) ब्लॉक-कोपॉलिमर, या पी (निपम-बी-एफएमएमए)6,7 बनाने के लिए किया गया था। दोनों उदाहरण बहुलकों को नियंत्रित श्रृंखला की लंबाई8,9,10के साथ रिवर्सेबल अतिरिक्त विखंडन श्रृंखला-हस्तांतरण बहुलकीकरण द्वारा संश्लेषित किया गया था । गैर-इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय बहुलक, pNIPAM, 100 मेर शुद्ध pNIPAM के रूप में संश्लेषित किया गया था। इलेक्ट्रोकेमिकलरूप से सक्रिय बहुलक, पी(निपम-बी-एफएमएमए), 100 मेर चेन लंबाई भी थी, जिसमें 4% फेरोकेनिलमेथिल मेथेक्रिलेट (एफएमएमए) और 96% निप्र शामिल हैं।
इस लेख में, बहुलक एकत्रीकरण पर लागू वोल्टेज के प्रभाव का अध्ययन करने के लिए एक प्रोटोकॉल और कार्यप्रणाली का प्रदर्शन किया जाता है। इस विधि को डीएलएस के अन्य अनुप्रयोगों तक भी बढ़ाया जा सकता है, जैसे प्रोटीन तह/खुलासा, प्रोटीन-प्रोटीन इंटरैक्शन का विश्लेषण, और इलेक्ट्रोस्टैटिकली चार्ज किए गए कणों के समूह को कुछ नाम देने के लिए । 1 वी एप्लाइड फील्ड की अनुपस्थिति और उपस्थिति में एलसीएसटी की पहचान करने के लिए सैंपल को 20 डिग्री सेल्सियस से 40 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया गया। फिर, किसी भी उन्माद या संतुलन प्रभाव का अध्ययन करने के लिए लागू क्षेत्र में बाधा डालने के बिना नमूना 40 डिग्री सेल्सियस से 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया गया था।
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Protocol
1. उदाहरण बहुलक तैयारी
- प्निपम बहुलक संश्लेषण
नोट: यह तैयारी 1 जी/एल समाधान का 10 mL पैदा करती है, जो 3-4 प्रयोगों के लिए पर्याप्त है।- श्लेंक लाइन उपकरण तैयार करें। सुनिश्चित करें कि ठंडा जाल देवर फ्लास्क सूखी बर्फ और एसीटोन के घोल से भरा हुआ है, या यदि एक यांत्रिक प्रशीतन जाल का उपयोग किया जाता है, तो सुनिश्चित करें कि जाल उचित तापमान तक पहुंच गया है।
- 50 मीटर गोल-बॉटम फ्लास्क में, एन-आइसोप्रोपाइलेरिलामाइड (एनआईएएम) मोनोमर के 0.566 ग्राम जोड़ें, 0.016 ग्राम रिवर्सेबल अतिरिक्त विखंडन श्रृंखला हस्तांतरण पॉलिमराइजेशन (राफ्ट) एजेंट (थैलिमिडोमथिल ब्यूटिल ट्राइथियोकार्बोनेट), 0.0008 ग्राम 2,2-एजोबिस (2-मिथाइलप्रोपोनिट्रिल) (एआईबीएन) और 1,4-डाइऑक्सेन के 10 एमएल। फ्लास्क में हलचल बार रखो। एक रबर पट के साथ फ्लास्क सील, विनाइल टेप के साथ लपेटें, और 1,4-डायऑक्सान में मोनोमर भंग।
- फ्रीज-पंप-गल degassing इस प्रकार के रूप में प्रदर्शन: एक देवर फ्लास्क में गोल नीचे फ्लास्क विसर्जित करके समाधान फ्रीज सूखी बर्फ और मेथनॉल का एक घोल युक्त । एक बार जब सभी सामग्री जम जाती है, तो 100 केपीए के तहत फ्लास्क को आंतरिक दबाव में खाली करने के लिए श्लेंक लाइन के वैक्यूम कई गुना का उपयोग करें। गर्म पानी का उपयोग करके, फ्लास्क को अलग-थलग कर दें, और स्थिर वैक्यूम के नीचे गलें। श्लेंक लाइन के नाइट्रोजन कई गुना का उपयोग करवायुमंडलीय दबाव के लिए फ्लास्क वापस करें।
- आंतरिक ऑक्सीजन एकाग्रता को कम करने के लिए तीन बार चरण 1.1.3 दोहराएं।
- वातावरण के दबाव को संतुलित करने के लिए नाइट्रोजन के साथ समाधान को स्पार्ज करें। मिश्रण को तेल स्नान का उपयोग करके 85 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें और 36 घंटे के लिए 200 आरपीएम पर हलचल करें।
- एक 50 मीटर बीकर करने के लिए, हेक्साने के 40 mL जोड़ें। इसके बाद पॉलीमर मिश्रण को हेक्साने ड्रॉपवाइज में डालें। pNIPAM सफेद floccule के रूप में बाहर उपजी चाहिए ।
नोट: NIPAM मोनोमर हेक्साने में घुलनशील है, लेकिन pNIPAM हेक्साने में एक गरीब घुलनशीलता है । - सफेद पनिपम पाउडर को इकट्ठा करने के लिए बादल मिश्रण को एक Büchner फ़नल में डालें। पाउडर को 20 मीटर की शीशी में स्थानांतरित करें और बचे हुए सॉल्वेंट को हटाने के लिए इसे रात भर वैक्यूम ओवन में डाल दें। जरूरत होने तक कमरे के तापमान पर एक सीलबंद कंटेनर में स्टोर करें।
- pNIPAM-ब्लॉक-पॉली (फेरोकेनिलमेथिल मेथेक्रिलेट) ब्लॉक-कोपॉलिमर (पी (निपम-बी-एफएमएमए)) संश्लेषण
नोट: यह तैयारी 1 जी/एल समाधान का 10 mL पैदा करती है, जो 3-4 प्रयोगों के लिए पर्याप्त है।- श्लेंक लाइन उपकरण तैयार करें। सुनिश्चित करें कि ठंडा जाल देवर फ्लास्क सूखी बर्फ और एसीटोन के घोल से भरा हुआ है, या यदि एक यांत्रिक प्रशीतन जाल का उपयोग किया जाता है, तो सुनिश्चित करें कि जाल उचित तापमान तक पहुंच गया है।
- 50 मीटर राउंड-बॉटम फ्लास्क में, 0.057ग्राम फेरोकेनिलमेथिल मेथक्रिलेट (एफएमएमए) मोनोमर, 0.016 ग्राम बेड़ा एजेंट, एआईबीएन के 0.0008 ग्राम और 1,4-डाइऑक्सेन के 10 एमएल जोड़ें। फ्लास्क में हलचल बार रखो। एक रबर पट के साथ फ्लास्क सील, विनाइल टेप के साथ लपेटें, और 1,4-डायऑक्सान में मोनोमर भंग।
- फ्रीज-पंप-गल degassing इस प्रकार के रूप में प्रदर्शन: एक देवर फ्लास्क में गोल नीचे फ्लास्क विसर्जित करके समाधान फ्रीज सूखी बर्फ और मेथनॉल का एक घोल युक्त । एक बार जब सभी सामग्री जम जाती है, तो 100 केपीए के तहत फ्लास्क को आंतरिक दबाव में खाली करने के लिए श्लेंक लाइन के वैक्यूम कई गुना का उपयोग करें। गर्म पानी का उपयोग करके, फ्लास्क को अलग-थलग कर दें, और स्थिर वैक्यूम के नीचे गलें। श्लेंक लाइन के नाइट्रोजन कई गुना का उपयोग करवायुमंडलीय दबाव के लिए फ्लास्क वापस करें।
- आंतरिक ऑक्सीजन एकाग्रता को कम करने के लिए चरण 1.2.3 तीन बार दोहराएं।
- वातावरण के दबाव को संतुलित करने के लिए नाइट्रोजन के साथ समाधान को स्पार्ज करें। तेल स्नान का उपयोग करके मिश्रण को 85 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें और इसे 10 घंटे तक हिलाएं।
- 1,4-डायऑक्सेन के 3 मीटर में निपम के 0.543 ग्राम और एआईबीएन के 0.0002 ग्राम को भंग कर दें। नाइट्रोजन के नीचे फ्लास्क में समाधान जोड़ें और 30 00 के लिए स्पर्ज करें। तेल स्नान का उपयोग करके मिश्रण को 85 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें और इसे एक और 36 घंटे के लिए 200 आरपीएम पर हिलाएं।
- एक 50 मीटर बीकर के लिए हेक्साने के 40 mL जोड़ें। इसके बाद पॉलीमर मिश्रण को हेक्साने ड्रॉपवाइज में डालें। पी (NIPAM-बी-FMMA) भूरे रंग के पाउडर के रूप में बाहर उपजी चाहिए क्योंकि FMMA मोनोमर एक गहरा पीला रंग है ।
नोट: NIPAM और FMMA मोनोमर हेक्साने में घुलनशील हैं, लेकिन पी (NIPAM-बी-FMMA) हेक्साने में गरीब घुलनशीलता है । - ब्राउन पी (NIPAM-b-FMMA) पाउडर इकट्ठा करने केलिए एक Büchner कीप में पीले बादल मिश्रण डालो । पाउडर को 20 मीटर की शीशी में स्थानांतरित करें और बचे हुए सॉल्वेंट को हटाने के लिए इसे रात भर वैक्यूम ओवन में डाल दें। जरूरत होने तक कमरे के तापमान पर एक सीलबंद कंटेनर में स्टोर करें।
2. डीएलएस नमूना और क्यूवेट तैयारी
नोट: यह अनुभाग एप्लाइड वोल्टेज और डीएलएस मापन के लिए नमूना के लिए क्यूवेट तैयार करता है।
- 10 मिलीग्राम पॉलीमर पाउडर को मापें और फ़िल्टर किए गए डिओनाइज्ड (डीआई) पानी के 10 मिलीग्राम में भंग करें। इस मिश्रण को रात भर फ्रिज में रख दें। प्रयोग शुरू करने के लिए तैयार होने पर, नमूना बर्फ पर रखें।
नोट: इन प्रयोगों में इस्तेमाल बहुलक एकाग्रता 1 g/L था, लेकिन प्रत्येक नमूने के लिए सांद्रता की इष्टतम रेंज अद्वितीय होगी । इसके अलावा, सबसे अच्छा अभ्यास एलसीएसटी के नीचे बहुलक रखना है जब तक कि यह परीक्षण के लिए तैयार न हो जाए। - 6.3 मिमी x 7 सेमी सिंगल तरफा कॉपर टेप(चित्रा 1)के दो टुकड़े काटें। प्रकाश पथ के लंबवत, डीएलएस नमूना cuvette के अंदर के विपरीत पक्षों के लिए प्रत्येक टुकड़ा छड़ी करने के लिए चिमटी का प्रयोग करें । टेप के नीचे क्यूवेट के नीचे के पास पहुंचना चाहिए। कॉपर टेप के किनारों को क्यूवेट के शीर्ष पर मोड़ें। सुनिश्चित करें कि तांबे टेप के पास है/नमूना cuvette के शीर्ष पर लिपटे अच्छा बिजली के संपर्क को सुनिश्चित करने के लिए । यह भी सुनिश्चित करें कि तांबे का टेप जीटा संभावित मापन के लिए उपयोग किए जाने वाले डीएलएस उपकरण से जुड़े धातु संपर्कों से कनेक्ट नहीं होता है।
- तीन बार DI पानी के साथ cuvette धोने, तो एक Kimwipe के साथ अतिरिक्त पानी बंद थपका ।
3. डीएलएस इंस्ट्रूमेंट को नियंत्रित करता है और स्थापित करता है
नोट: प्रत्येक डीएलएस प्रयोग चलाने से पहले तीन नियंत्रण ों को पूरा करने की सिफारिश की जाती है: (1) खाली पानी समाधान; (2) एक आकार मानक; (3) तापमान रैंप या लागू वोल्टेज की शुरुआत से पहले बहुलक का माप। नमूना तैयार करने, सेटिंग्स चुनने और नमूना और डेटा की गुणवत्ता का आकलन करने पर मार्गदर्शन के लिए ऑपरेशन से पहले उपकरण मैनुअल से परामर्श करें।
- फ़िल्टर किए गए सॉल्वेंट का 1.5 मिलील क्यूवेट में स्थानांतरित करें। डीआई पानी का प्रयोग करें।
- क्यूवेट धारक को क्यूवेट डालें, यह सुनिश्चित करते हुए कि क्यूवेट के शीर्ष पर छोटे तीर को क्यूवेट धारक के साथ गठबंधन किया जाता है। ढक्कन बंद करें।
- जेटासाइज़र सॉफ्टवेयर के भीतर, टूलबार पर उपाय का चयन करें। नियंत्रण के लिए मैनुअल माप स्थापित किए गए थे। प्रायोगिक प्रारंभिक बिंदु के लिए तापमान सेट करें। इस प्रयोग के लिए 20 डिग्री सेल्सियस का चयन करें।
- एक बार खिड़की के तल पर पाठ कहते हैं, सेल डालें और जब तैयार हो,स्क्रीन के शीर्ष पर हरे त्रिकोण शुरू बटन मारा । यह प्रयोग शुरू होता है, और क्यूवेट धारक को इसके बाद नहीं खोला जाना चाहिए।
- वास्तविक समय के परिणामों का निरीक्षण करने के लिए टैब मल्टी-व्यू पर क्लिक करें। गिनती दर और सहसंबंध समारोह को देखकर नमूने और डेटा गुणवत्ता की लगातार निगरानी करें। क्योंकि यह नमूना सिर्फ विलायक है, कणों की उपस्थिति के अनुरूप कोई स्पष्ट संकेत नहीं देखा जाना चाहिए।
- क्यूवेट के लिए एक मानक समाधान की दो बूंदें जोड़ें या सिर्फ पानी नियंत्रण का उपयोग करें, और चरण 3.2-3.6 दोहराएं। इस प्रयोग के लिए 20 एनएम एनआईएसटी-ट्रेस करने योग्य पॉलीस्टीरिन आकार मानक का उपयोग करें।
नोट: यदि पानी या मानक समाधान नियंत्रण रन उन डेटा को दिखाते हैं जो अपेक्षित परिणामों के साथ असंगत हैं, तो त्रुटि को परेशान करें और तब तक दोहराएं जब तक कि नियंत्रण अपेक्षित रूप से न पढ़ें। - क्यूवेट को कुल्ला एंकड करें और फ़िल्टर किए गए पॉलीमर/टेस्ट सॉल्यूशन जोड़ें। चरण दोहराएं 3.2-3.5। प्रारंभिक परीक्षण समाधान का एक स्पष्ट माप देखा जाना चाहिए। किसी भी तापमान रैंप या बेसलाइन माप के लिए लागू वोल्टेज से पहले ऐसा करने की सिफारिश की जाती है।
4. डीएलएस एसओपी की स्थापना
नोट: यह अनुभाग विशेष रूप से माल्वेर्न जेटासाइज़र नैनोज़ एस डीएलएस उपकरण के तापमान रैंपिंग ऑपरेशन को संदर्भित करता है। प्रयोग शुरू करने से पहले, सेल का चयन करने, नमूना तैयार करने, माप सेटिंग्स चुनने और नमूना और डेटा की गुणवत्ता का आकलन करने के बारे में मार्गदर्शन के लिए बड़े पैमाने पर साधन मैनुअल से परामर्श करने की पुरजोर सिफारिश की जाती है।
- जेटासाइज़र सॉफ़्टवेयर (संस्करण 7.11) के भीतर, फ़ाइलचुनें, फिर एक नया एसओपी(चित्रा 2)स्थापित करने के लिए नए क्लिक करें।
- ट्रेंड एंड जीटी; तापमान और आकारका चयन करने के लिए माप प्रकार पर क्लिक करें ।
- सामग्रीमें, उपयुक्त सामग्री और अपवर्तक सूचकांक चुनें। इस प्रयोग के लिए 1.450 का प्रोटीन और अपवर्तक सूचकांक (आरआई) चुनें। यदि अपवर्तक सूचकांक के लिए सटीक मूल्य मात्रा वितरण की अधिक सटीक गणना के लिए वांछित हैं, तो प्रयोगकर्ता को अपने नमूने के अपवर्तक सूचकांक को प्रायोगिक रूप से निर्धारित करना चाहिए।
- फैलावमें, उपयुक्त सॉल्वेंट चुनें। इस प्रयोग में पानी को सॉल्वेंट के रूप में चुनें।
- सेलमें, उपयोग किए जा रहे क्यूवेट का चयन करें। इस प्रयोग के लिए डिस्पोजेबल क्यूवेट (DTS0012) का उपयोग करें।
- इसी क्रममें प्रारंभ तापमान और तापमान समाप्त होना निर्धारित करें. हीटिंग प्रयोगों के लिए, शुरू तापमान को 20 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें और अंत तापमान को 40 डिग्री सेल्सियस के रूप में सेट करें। कूलिंग प्रयोगों के लिए, विपरीत चुनें। तापमान बॉक्स शुरू करने के लिए वापसी की जांच न करें।
- प्रत्येक तापमान चरण परिवर्तन के लिए एक अंतराल का चयन करें। इन प्रयोगों के लिए 1.5 डिग्री सेल्सियस का चयन करें।
- आकार माप में, समतुल्यता समयनिर्धारित करें। इन प्रयोगों के लिए, अवधि को 120 एस तक सेट करें। माप की संख्या चुनें। माप अवधि के लिए 3 माप और स्वचालित चुनें।
- एसओपी को बचाएं, फिर फाइल बंद करें।
- यदि लागू वोल्टेज का उपयोग किया जाना है, तो जारी रखने से पहले शक्तिशाली(धारा 5)स्थापित करें।
- एक बार जब पोटेरियोस्टेट स्थापित हो जाता है, या यदि लागू वोल्टेज का उपयोग नहीं किया जाता है, तो ज़ेटासाइज़र सॉफ़्टवेयर पर लौटें और टूलबार पर उपाय करें, फिर स्टार्ट एसओपीपर क्लिक करें।
- एक बार एसओपी विंडो के तल पर पाठ कहते हैं, तैयार होने पर सेल और प्रेस स्टार्ट डालें,स्क्रीन के शीर्ष पर हरे त्रिकोण स्टार्ट बटन को हिट करें। यह प्रयोग शुरू होता है, और क्यूवेट धारक को इसके बाद नहीं खोला जाना चाहिए।
- वास्तविक समय के परिणामों का निरीक्षण करने के लिए टैब मल्टी-व्यू पर क्लिक करें। गिनती दर और सहसंबंध समारोह को देखकर नमूने और डेटा गुणवत्ता की लगातार निगरानी करें। प्रतिनिधि प्रयोगात्मक परिणामों के लिए आंकड़े 3-5 देखें।
5. पोटेरियोस्टेट सेटअप
नोट: डेटा को समय-सिंक करने के लिए कण आकार और लागू वोल्टेज संचालन के लिए एक ही कंप्यूटर का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है और इस तरह बाद में मूल्यांकन करना आसान हो जाता है। वायरिंग सेट अप, सॉफ्टवेयर परामर्श, और उचित मापदंडों का चयन करने पर मार्गदर्शन के लिए लागू वोल्टेज साधन मैनुअल से परामर्श करें। इन प्रयोगों में एक गमरी पोटेलिओस्टेट का उपयोग किया गया था।
- दो तारों कि काफी पतली कर रहे है डीएलएस cuvette धारक क्षेत्र(चित्रा 6)के ऊपरी दाहिने किनारे पर छोटे दरार के माध्यम से फिट तैयार करें । तैयार तार के एक छोर पर, शक्तिशाली के लिए एक कनेक्शन के लिए अनुमति देने के लिए इन्सुलेशन बंद पट्टी। विपरीत छोर पर, तार के लिए एक छोटा मगरमच्छ क्लैंप मिलाप और cuvette से कनेक्ट । सुनिश्चित करें कि डीएलएस नमूना ढक्कन बंद है।
- सफेद संदर्भ शक्तिशाली नेतृत्व और लाल काउंटर potentiostat तैयार तारों में से एक के लिए एक साथ सीसा क्लैंप । ग्रीन वर्किंग पोटेरियोस्टैट लीड को क्लैंप करें और ब्लू वर्किंग सेंस पोटेरियोस्टेट अन्य तैयार वायर को लीड करता है। इस प्रयोग के लिए, नारंगी काउंटर सेंस और ब्लैक ग्राउंड शक्तिशाली लीड का उपयोग न करें और उन्हें फ्लोटिंग छोड़ दें। यह सुनिश्चित करने के लिए कि सर्किट कम न हो, इन तारों को किसी अन्य सीसा या चालू सतह को नहीं छूना चाहिए।
नोट: इससे कोई फर्क नहीं पड़ता कि प्रत्येक लीड किस तरफ से जुड़ा हुआ है। - सॉफ्टवेयर टूलबार के भीतर, प्रयोगपर क्लिक करें, फिर विकल्प ई भौतिक इलेक्ट्रोकेमिस्ट्रीपर क्लिक करें, और क्रोनोम्पेरोमेट्रीका चयन करें। इस प्रोटोकॉल के उद्देश्यों के लिए, समय के साथ मापा वर्तमान प्रतिक्रिया के साथ एक ही वोल्टेज लागू करके एक साधारण लागू वोल्टेज का उपयोग करें (यानी, क्रोनोम्पेरोमेट्री)। विशिष्ट इलेक्ट्रोकेमिकल पद्धति के बावजूद, समय के साथ सिस्टम प्रतिक्रिया की निगरानी करने की सिफारिश की जाती है।
- प्री-स्टेप, स्टेप 1और स्टेप 2 वोल्टेज बनाम रेफरेंससेट करें । यह पूरे क्षेत्र/क्यूवेट में लागू वोल्टेज होगा । सभी तीन चरणों के लिए 1 वी बनाम संदर्भ के लिए वोल्टेज सेट करें।
- प्री-स्टेप देरी का समयनिर्धारित करें । इन प्रयोगों के लिए, यह सुनिश्चित करने के लिए 0.5 एस सेट करें कि सिग्नल रिकॉर्ड करने से पहले सिस्टम वांछित वोल्टेज पर स्थिर है।
- स्टेप 1 टाइम और स्टेप 2 टाइमदोनों के लिए समय निर्धारित करें। यह नियंत्रित करता है कि वोल्टेज कब तक लागू किया जाएगा। दोनों को 14,400 एस सेट करें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि लागू वोल्टेज डीएलएस प्रयोग में जारी रहेगा।
- नमूना अवधिनिर्धारित करें। यह कितनी बार ग्राफ पढ़ने और वर्तमान और वोल्टेज मूल्यों को रिकॉर्ड करेगा। इस प्रयोग में 10.0 एस का प्रयोग करें।
नोट: अन्य सेटिंग्स यहां प्रस्तुत डेटा के लिए महत्वपूर्ण नहीं हैं। सिस्टम में डिफॉल्ट वैल्यूज का इस्तेमाल किया गया।
- ओकेपर क्लिक करें । टॉप टूलबार एक सक्रिय संकेत प्रदर्शित करेगा, जो यह दर्शाता है कि वोल्टेज लागू किया जा रहा है। वर्तमान को एक मध्यम प्रतिक्रिया (μA) देना चाहिए, और शक्तिशाली को अधिभार नहीं देना चाहिए। यदि कोई संकेत या अत्यधिक संकेत नहीं देखा जाता है, तो सिस्टम को गलत तरीके से जोड़ा जा सकता है, और इसलिए, त्रुटि को परेशान करना और अपेक्षित वर्तमान के अवलोकन तक दोहराएं।
- डीएलएस एसओपी शुरू करने के लिए चरण 4.10 पर लौटें।
6. डेटा विश्लेषण
नोट: यह अनुभाग प्राप्त डेटा को समझने के लिए प्रारंभिक विश्लेषण का विवरण देता है।
- पसंदीदा डेटा विश्लेषण और ग्राफिंग सॉफ्टवेयर में डेटा आयात करें।
- किसी दिए गए तापमान पर माप के एक सेट के भीतर प्रत्येक रन के लिए, सबसे बड़ी मात्रा प्रतिशत के साथ चोटी के कण की मात्रा आकार निर्धारित करते हैं ।
- किसी दिए गए तापमान पर तीन दर्ज मापपर पर मात्रा आकार के औसत और मानक विचलन की गणना करें।
- प्रत्येक प्रयोग के लिए, एक्स-एक्सिस (रैखिक पैमाने) पर वाई-एक्सिस (लॉग स्केल) बनाम तापमान पर औसत आकार ± मानक विचलन की साजिश करें।
- विश्लेषण के लिए गैमरी वर्तमान डेटा आयात करें। वाई-एक्सिस पर एक्स-एक्सिस और वर्तमान (माइक्रोम्प्स में) पर समय के साथ वर्तमान डेटा प्लॉट करें।
- वर्तमान डेटा को कण आकार डेटा से संबंधित करने के लिए, जेटासाइज़र डेटा के टाइमस्टैंप की तुलना गैमरी वर्तमान टाइमस्टैंप से करें। यह संभव है यदि दो प्रकार का डेटा एक ही कंप्यूटर से एकत्र किया जाता है। अन्यथा, मैच में यथासंभव सर्वश्रेष्ठ समय दर्ज किया गया।
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Representative Results
तापमान रैंप में प्रत्येक रन के वास्तविक समय फ़ाइल उत्पादन एक मेज के रूप में प्रस्तुत किया जाता है, जैसा कि चित्रा 3में देखा गया है। वॉल्यूम साइज(फिगर 4)और सहसंबंध गुणांक(चित्रा 5)को देखने के लिए प्रत्येक रिकॉर्ड को स्वतंत्र रूप से चुना जा सकता है। वॉल्यूम पार्टिकल साइज डिस्ट्रीब्यूशन (पीएसडी) समग्र वितरण और एलसीएसटी की व्याख्या करने के लिए सबसे सटीक डेटा है, लेकिन डेटा की गुणवत्ता का आकलन सहसंबंध ग्राफ(चित्रा 5)के माध्यम से किया जाना चाहिए ताकि यह निर्धारित किया जा सके कि किसी भी अंक को विश्लेषण से बाहर रखा जाना चाहिए या नहीं । सहसंबंध रेखांकन(चित्रा 5)जिनमें आम तौर पर चिकनी वक्र होती है, उन्हें अच्छी गुणवत्ता माना जाता है, जहां विश्लेषण में बहिष्कार के लिए गैर-चिकनी रेखांकन या कम गुणवत्ता वाले डेटा पर विचार किया जाना चाहिए। 24.5 डिग्री सेल्सियस पर घटता घटता घटता कुछ धक्कों और घटता में मामूली चोटियों है, लेकिन यह बहुलक एकत्रीकरण में तेजी से परिवर्तन के लिए जिंमेदार ठहराया जा सकता है, और इसलिए इन डेटा शामिल थे । यह इस बात की पुष्टि करता है कि वोल्टेज की उपस्थिति में हमारे संशोधित सिस्टम में एकत्र किए गए डीएलएस डेटा सामान्य डीएलएस डेटा के बराबर गुणवत्ता के हैं।
जैसा कि चित्रा 7 (लाल रेखाओं) में देखा गया है, pNIPAM ने 30 डिग्री सेल्सियस पर एक एलसीएसटी का प्रदर्शन किया, जो साहित्य-वर्णित मूल्यों4के करीब तापमान है। वोल्टेज के बिना, pNIPAM परीक्षण तापमान सीमा के भीतर कुल और अलग करने में सक्षम था, अपने मूल आकार में लौटने और उम्मीद की रिवर्सिबिलिटी का संकेत है। वोल्टेज के साथ(चित्रा 7,काली लाइनें) pNIPAM घुलनशील होने से २००० एनएम के आकार के लिए एकत्र करने के लिए चला गया, तो ठंडा करने के दौरान लगभग १००० एनएम के आकार के लिए कम किया जा रहा है, मूल घुलनशील राज्य में लौटने कभी नहीं । चित्रा 8 एप्लाइड वोल्टेज और हीटिंग और ठंडा प्रयोगों के साथ pNIPAM से वर्तमान डेटा से पता चलता है 7 (काली लाइनों) के अनुरूप । 26 डिग्री सेल्सियस पर ऊर्ध्वाधर लाल रेखा pNIPAM का एक प्रमुख संक्रमण बिंदु है जहां डीएलएस के साथ एक चरण परिवर्तन मनाया जाता है। 40 डिग्री सेल्सियस पर वर्टिकल लाइन कूलिंग चक्र से पहले हमारे माप में अधिकतम तापमान को दर्शाती है।
जैसा कि चित्रा 9 (लाल रेखाओं) में देखा गया है, इलेक्ट्रोएक्टिव एफएमएमए ब्लॉक वाले पी (निपम-बी-एफएमएमए) बहुलक ने 33 डिग्री सेल्सियस पर एलसीएसटी का प्रदर्शन किया। वोल्टेज के बिना, पी(NIPAM-बी-FMMA) कुल और अलग करने में सक्षम था, अपने मूल आकार में लौट रहे हैं । वोल्टेज(चित्रा 9,काली लाइनों) के साथ, पी (NIPAM-b-FMMA) के एलएसटी 28 डिग्री सेल्सियस के लिए स्थानांतरित कर दिया । फिर, लागू वोल्टेज के साथ, पी(NIPAM-बी-FMMA) ठंडा चक्र के दौरान अपने मूल आकार में अलग और वापस करने में सक्षम नहीं था । चित्रा 10 पी (NIPAM-बी-FMMA) से लागू वोल्टेज और हीटिंग और ठंडा प्रयोगों के साथ वर्तमान डेटा से पता चलता है 9 (काली लाइनों) के अनुरूप । 28 डिग्री सेल्सियस पर ऊर्ध्वाधर लाल रेखा डीएलएस के साथ मनाए गए चरण परिवर्तन से ठीक ऊपर है। 40 डिग्री सेल्सियस पर वर्टिकल लाइन ठंडा होने से पहले हमारे माप में अधिकतम तापमान पर है।
लागू वोल्टेज से वर्तमान प्रतिक्रिया डेटा का मूल्यांकन आकार प्रतिक्रिया को समझने के लिए महत्वपूर्ण है। यदि वर्तमान पर सावधानीपूर्वक नजर नहीं रखी जाती है, तो डेटा को गलत ठहराया जाएगा और संभावित रूप से गलत समझा जाएगा । चित्रा 11में प्रदर्शित एक परीक्षण में, आकस्मिक शॉर्ट सर्किटिंग के परिणामस्वरूप वोल्टेज में और बाहर कट गया। एक शॉर्ट सर्किट के परिणामस्वरूप, वोल्टेज केवल बेतरतीब ढंग से और छिटपुट रूप से लागू किया गया था, और इसके परिणामस्वरूप नो-वोल्टेज स्थिति के समान प्रवृत्ति हुई।
चित्रा 1: डिस्पोजेबल डीएलएस cuvettes लागू वोल्टेज के लिए अनुमति देने के लिए पक्षों के लिए तांबे टेप जोड़कर संशोधित । तांबे टेप नीचे तक फैली हुई है और एक अच्छा कनेक्शन सुनिश्चित करने के लिए शीर्ष के चारों ओर लपेटा जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 2: अनुक्रम सेट अप, आकार माप विनिर्देशों, और प्रवृत्ति सेट अप प्रक्रियाओं सहित DLS एसओपी सेटअप का स्क्रीनशॉट। यहां चित्रित स्क्रीन एक मुख्य पृष्ठ के रूप में कार्य करती है जहां डेटा के अन्य सभी, अधिक विशिष्ट पहलुओं और उपपृष्ठों को देखा जा सकता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 3: जेटासाइज़र सॉफ्टवेयर में डेटा संग्रह के रिकॉर्ड दृश्य का उदाहरण। इन अभिलेखों में तीव्रता, मात्रा आकार, सहसंबंध डेटा और डेटा की गुणवत्ता जैसे कारकों के गहन माप होते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 4: एप्लाइड वोल्टेज के 1 वी के साथ PNIPAM के 31 डिग्री सेल्सियस पर एक ही माप के लिए वॉल्यूम पार्टिकल साइज डिस्ट्रीब्यूशन (पीएसडी) । इस स्क्रीन को रिकॉर्डव्यू टैब(चित्रा 4)में पाए जाने वाले वांछित डेटा पॉइंट का चयन करके एक्सेस किया जा सकता है और विस्तृत आकार देने की जानकारी प्रदान करता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 5: लागू वोल्टेज की उपस्थिति में प्रत्येक तापमान के लिए स्वीकार्य, प्रजनन योग्य सहसंबंध कार्यों के साथ एक प्रयोग का सहसंबंध डेटा। तीन अलग-अलग तापमान पर तीन बार-बार चलने के सहसंबंध कार्यों की साजिश रची जाती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 6: समाधान के लिए लगातार वोल्टेज लागू करने के लिए Gamry Potentiostat का उपयोग कर DLS प्रयोग सेटअप। इस छवि को इस प्रणाली के लिए आवश्यक सर्किटरी के तारों सेटअप और आम सभा को दर्शाया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 7: pNIPAM कण आकार बनाम तापमान की साजिश । ब्लैक लाइन्स = एप्लाइड वोल्टेज, लाल लाइनें = नो वोल्टेज, स्क्वायर डेटा पॉइंट = हीटिंग ट्रेंड, त्रिकोण डेटा पॉइंट = कूलिंग ट्रेंड। बिना एप्लाइड वोल्टेज के एलसीएसटी को हीटिंग के दौरान 30 डिग्री सेल्सियस और कूलिंग के दौरान 24 डिग्री सेल्सियस रहा। एप्लाइड वोल्टेज के साथ हीटिंग के दौरान एलसीएसटी 26 डिग्री सेल्सियस रहा और कूलिंग के दौरान कोई डिलेवरी नहीं देखी गई। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 8: हीटिंग और ठंडा करने के साथ pNIPAM से वर्तमान डेटा। 26 डिग्री सेल्सियस पर वर्टिकल रेड लाइन पीएनआईपीएएम की एलसीएसटी है जहां डीएलएस डेटा(चित्रा 7)में चरण परिवर्तन मनाया जाता है। 40 डिग्री सेल्सियस पर वर्टिकल लाइन से पता चलता है कि किस समय हीटिंग पूरी हुई और कूलिंग शुरू की गई। एक्स-एक्सिस प्रयोग की शुरुआत के बाद से समय को इंगित करता है, साथ ही विभिन्न समय बिंदुओं पर तापमान भी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 9: पी कीसाजिश (NIPAM-बी-FMMA) कण आकार बनाम तापमान । ब्लैक लाइन्स = एप्लाइड वोल्टेज, लाल लाइनें = नो वोल्टेज, स्क्वायर डेटा पॉइंट = हीटिंग ट्रेंड, त्रिकोण डेटा पॉइंट = कूलिंग ट्रेंड। बिना एप्लाइड वोल्टेज के एलसीएसटी को हीटिंग के दौरान 33 डिग्री सेल्सियस और कूलिंग के दौरान 28 डिग्री सेल्सियस रहा। एप्लाइड वोल्टेज के साथ हीटिंग के दौरान एलसीएसटी 28 डिग्री सेल्सियस रहा और कूलिंग के दौरान कोई डिलेवरी नहीं देखी गई। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 10: हीटिंग और कूलिंग के साथ पी(NIPAM-b-FMMA) से वर्तमान डेटा । 29 डिग्री सेल्सियस पर ऊर्ध्वाधर लाल रेखा पी (NIPAM-b-FMMA) के एलएसटी के ठीक ऊपर है जहां चरण परिवर्तन डीएलएस डेटा(चित्र9)में मनाया जाता है । एक्स-एक्सिस प्रयोग की शुरुआत के बाद से समय को इंगित करता है, साथ ही विभिन्न समय बिंदुओं पर तापमान भी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
चित्रा 11: खराब जुड़े सर्किट एक pNIPAM परीक्षण में डेटा में त्रुटि के लिए अग्रणी । डीएलएस डेटा, बाएं चित्र, वोल्टेज के बिना परीक्षणों से डेटा के समान है, जो एक कट और अधूरा सर्किट द्वारा समझाया जाता है । एक खराब जुड़े सर्किट के इस सिद्धांत बिखरे हुए वर्तमान डेटा द्वारा समर्थित है, सही चित्र । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।
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Discussion
या तो pNIPAM या पी (NIPAM-बी-FMMA) समाधान के लिए वोल्टेज लागू तापमान के जवाब में बहुलक एकत्रीकरण व्यवहार बदल दिया है । दोनों सामग्रियों के साथ, जब एक लागू वोल्टेज मौजूद था, पॉलिमर की मात्रा का आकार उच्च बना रहा, तब भी जब समाधान उनके एलसीएसटी से नीचे ठंडा हो गया था। यह एक अप्रत्याशित परिणाम था, क्योंकि कोई वोल्टेज वाले परीक्षणों ने पॉलीमर को अपने मूल आकार में लौटते हुए दिखाया। ये प्रयोग हमें यह निष्कर्ष निकालने की अनुमति देते हैं कि हमारे तापमान सीमा के लिए, और एक लागू वोल्टेज के साथ, पॉलीमर एकत्रीकरण पूरी तरह से प्रतिवर्ती नहीं है, चाहे इलेक्ट्रोएक्टिव मोनोमर को पीएनआईपीएएम में जोड़ा गया हो।
एक और दिलचस्प परिणाम चित्रा 9 और पी (NIPAM-बी-FMMA) LCST परिवर्तन के आगे निरीक्षण पर देखा जा सकता है । वोल्टेज के बिना, अधिकतम मात्रा का आकार लगभग 1000 एनएम है, और एकत्रीकरण प्रतिवर्ती है। हालांकि, लागू वोल्टेज के साथ, स्थिर समूहलोमेशन लगभग 100 एनएम और गैर-प्रतिवर्ती है। यह वोल्टेज की अनुपस्थिति की तुलना में लागू वोल्टेज के साथ गठित एक नए स्थिर समूह राज्य का संकेत देगा।
लगातार लागू वोल्टेज से वर्तमान प्रतिक्रिया भी एकत्रीकरण प्रतिक्रिया में अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते हैं । क्योंकि फ़ाइलों को टाइमस्टैंप किया जाता है, तापमान में सापेक्ष परिवर्तन के साथ वर्तमान का मिलान किया जा सकता है, हालांकि बिखरने की तीव्रता और क्षीणता के आधार पर प्रत्येक चरण में स्वचालित अनुकूलन के कारण तापमान और समय के बीच बराबर अंतर नहीं है डीएलएस में सेटिंग्स। हमारे डेटा तापमान के साथ वर्तमान वृद्धि का संकेत देते हैं, तो एलसीएसटी पारित होने के तुरंत बाद कम होने लगते हैं। स्पष्ट रुझान एकत्रीकरण के अनुमानित समय से जुड़े होते हैं, समाधान में कम प्रतिरोध दिखाते हैं, जिसके परिणामस्वरूप कम वर्तमान होता है। ठंडा करने के दौरान, वर्तमान बढ़ जाता है, लेकिन उतनी तेजी से नहीं बढ़ता है जितना कि हीटिंग के दौरान किया था। वर्तमान डेटा बहुलक व्यवहार में जानकारी और संभावित अंतर्दृष्टि जोड़ता है।
गतिशील प्रकाश बिखरने कण आकार वितरण माप के लिए एक वोल्टेज लागू करने की पद्धति सफल रहा था। कण आकार वितरण माप नप से जुड़े बहुलक एकत्रीकरण व्यवहार में अंतर तब देखा गया जब नो-वोल्टेज मामले की तुलना में तापमान रैंप प्रवृत्ति के दौरान एक लागू वोल्टेज मौजूद था। मनाया व्यवहार केवल तब मौजूद था जब एक लागू वोल्टेज और तापमान रैंप दोनों का उपयोग किया गया था।
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Disclosures
लेखक हितों के टकराव की घोषणा नहीं करते ।
Acknowledgments
लेखक एनएसएफ (CBET 1638893), (CBET 1638896), NIH (P20 GM113131), और UNH में स्नातक अनुसंधान के लिए Hamel केंद्र से वित्तीय सहायता स्वीकार करना चाहते हैं। इसके अलावा, लेखक डीएलएस तक पहुंच के लिए केबलिंग और स्कॉट ग्रीनवुड में सहायता के लिए डार्सी फोरनियर की सहायता को पहचानना चाहते हैं ।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| N-Isopropylacrylamide | Tokyo Chemical Industry CO., LTD | I0401-500G | |
| 1,4-Dioxane | Alfa Aesar | 39118 | |
| 2,2"-Azobis(2-methylpropionitrile) | SIGMA-ALDRICH | 441090-100G | |
| Cuvette | Malvern | DTS0012 | |
| Dynamic Light Scattering | Malvern | Zetasizer NanoZS | |
| Ferrocenylmethyl methacrylate | ASTATECH | FD13136-1G | |
| Phthalimidomethyl butyl trithiocarbonate | SIGMA-ALDRICH | 777072-1G | |
| Potentiostat | Gamry | Reference 600 |
References
- Xu, R. Particuology Light scattering : A review of particle characterization applications. Particuology. 18, 11-21 (2015).
- Szczubiałka, K., Nowakowska, M. Response of micelles formed by smart terpolymers to stimuli studied by dynamic light scattering. Polymer. 44 (18), 5269-5274 (2003).
- Kotsuchibashi, Y., Ebara, M., Aoyagi, T., Narain, R. Recent Advances in Dual Temperature Responsive Block Copolymers and Their Potential as Biomedical Applications. Polymers. 8, 380 (2016).
- Lanzalaco, S., Armelin, E. Poly(N-isopropylacrylamide) and Copolymers: A Review on Recent Progresses in Biomedical Applications. Gels. 3, 36 (2017).
- Lessard, D. G., Ousalem, M., Zhu, X. X., Eisenberg, A., Carreau, P. J. Study of the phase transition of poly(N,N-diethylacrylamide) in water by rheology and dynamic light scattering. Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. 41, 1627-1637 (2003).
- Garner, B. W., Cai, T., Hu, Z., Neogi, A. Electric field enhanced photoluminescence of CdTe quantum dots encapsulated in poly (N-isopropylacrylamide) nano-spheres. Optics express. 16, 19410-19418 (2008).
- Gallei, M., Schmidt, B. V. K. J., Klein, R., Rehahn, M. Defined Poly[styrene- block -(ferrocenylmethyl methacrylate)] Diblock Copolymers via Living Anionic Polymerization. Macromolecular Rapid Communications. 30, 1463-1469 (2009).
- Grenier, C., Timberman, A., et al. High Affinity Binding by a Fluorescein Templated Copolymer Combining Covalent, Hydrophobic, and Acid-Base Noncovalent Crosslinks. Sensors. 18, 1330 (2018).
- Chiefari, J., Chong, Y. K. B., et al. Living Free-Radical Polymerization by Reversible Addition−Fragmentation Chain Transfer: The RAFT Process. Macromolecules. 31, 5559-5562 (1998).
- Perrier, S. 50th Anniversary Perspective : RAFT Polymerization-A User Guide. Macromolecules. 50, 7433-7447 (2017).
