Summary
Nous démontrons la fabrication des canaux de nanoheight avec l'intégration des dispositifs acoustiques d'actionnement d'onde de surface sur le niobate de lithium pour la nanofluidique acoustique par l'intermédiaire de la photolithographie de décollage, de la gravure réactive d'ion de nano-profondeur, et du plasma de température ambiante liaison multicouche activée en surface du niobate au lithium monocristal, un processus tout aussi utile pour lier le niobate de lithium aux oxydes.
Abstract
La manipulation contrôlée à l'échelle nanométrique des fluides est connue pour être exceptionnellement difficile en raison de la dominance des forces de surface et visqueuses. Les dispositifs d'onde acoustique de surface (SAW) de mégahertz génèrent une accélération énorme à leur surface, jusqu'à 108 m/s2,à leur tour responsables de nombreux effets observés qui en sont venus à définir l'acoustofluidique : le streaming acoustique et les forces de rayonnement acoustique. Ces effets ont été utilisés pour la manipulation de particules, de cellules et de fluides à l'échelle micrométrique, bien que plus récemment SAW ait été utilisé pour produire des phénomènes similaires à l'échelle nanométrique grâce à un ensemble entièrement différent de mécanismes. La manipulation de fluides à l'échelle nanométrique contrôlable offre un large éventail d'opportunités dans le pompage des fluides ultrarapides et la dynamique des biomacromolécules utiles pour des applications physiques et biologiques. Ici, nous démontrons la fabrication de canaux à l'échelle nanométrique par liaison au lithium niobate (LN) à température ambiante intégrée à un dispositif SAW. Nous décrivons le processus expérimental entier comprenant la fabrication de canal de nano-hauteur par l'intermédiaire de la gravure sèche, de la liaison plasma-activée sur le niobate de lithium, la configuration optique appropriée pour l'imagerie suivante, et l'actionnement de SAW. Nous montrons des résultats représentatifs pour le remplissage capillaire fluide et le drainage de fluide dans un canal nanométrique induit par SAW. Cette procédure offre un protocole pratique pour la fabrication et l'intégration de canaux à l'échelle nanométrique avec des dispositifs SAW utiles pour les futures applications nanofluidiques.
Introduction
Le transport de fluides nanométriques contrôlables dans les nanocanaux —nanofluidiques1— se produit sur les mêmes échelles de longueur que la plupart des macromolécules biologiques, et est prometteur pour l'analyse et la détection biologiques, le diagnostic médical et le traitement des matériaux. Diverses conceptions et simulations ont été développées en nanofluidique pour manipuler les fluides et les suspensions de particules en fonction des gradients de température2, Coulomb traînant3, vagues de surface4, champs électriques statiques5,6,7, et thermophoresis8 au cours des quinze dernières années. Récemment, SAW a été montré9 pour produire le pompage et le drainage de fluide à l'échelle nanométrique avec une pression acoustique suffisante pour surmonter la dominance des forces de surface et visqueuses qui empêchent autrement le transport efficace de fluide dans les nanocanaux. Le principal avantage du streaming acoustique est sa capacité à générer des flux utiles dans les nanostructures sans se soucier des détails de la chimie de la suspension du fluide ou des particules, ce qui rend les dispositifs qui utilisent cette technique immédiatement utile dans l'analyse biologique, la détection, et d'autres applications physicochimiques.
La fabrication d'appareils nanofluidiques intégrés à SAW nécessite la fabrication des électrodes , le transducteur internumérique (IDT) sur un substrat piézoélectrique, le niobate au lithium10, pour faciliter la production du SAW. La gravure réactive d'ion (RIE) est employée pour former une dépression nanométrique dans une pièce séparée de LN, et la liaison de LN-LN des deux morceaux produit un nanocanal utile. Le processus de fabrication des dispositifs SAW a été présenté dans de nombreuses publications, que ce soit en utilisant la photolithographie ultraviolette normale ou de décollage aux côtés de la clapotis métallique ou du dépôt d'évaporation11. Pour le processus LN RIE pour équerler un canal dans une forme spécifique, les effets sur le taux d'etch et la rugosité de surface finale du canal de choisir différentes orientations LN, matériaux de masque, flux de gaz, et la puissance plasmatique ont été étudiés12,13,14,15,16. L'activation de surface de plasma a été employée pour augmenter de manière significative l'énergie de surface et ainsi améliorer la force de liaison dans des oxydes tels que LN17,18,19,20. Il est également possible de lier hétérogènement LN avec d'autres oxydes, tels que SiO2 (verre) via une méthode de liaison activée par plasma en deux étapes21. La liaison LN-LN à température ambiante, en particulier, a été étudiée à l'aide de différents traitements de nettoyage et d'activation de surface22.
Ici, nous décrivons en détail le processus de fabrication de 40 MHz SAW intégré 100-nm nanocanaux de hauteur, souvent appelé nanoslitcanaux (Figure 1A). Le remplissage capillaire efficace de fluide et le drainage de fluide par l'actionnement de SAW démontrent la validité de la fabrication nanoslitet et de la performance de SAW dans un tel canal nanométrique. Notre approche offre un système nano-acoustofluidique permettant l'étude d'une variété de problèmes physiques et d'applications biologiques.
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Protocol
1. Préparation du masque de canal de nano-hauteur
- Photolithographie : Avec un modèle décrivant la forme désirée des canaux de nanoheight (figure 1B), utilisez la photolithographie normale et les procédures de décollage pour produire des dépressions de nanoheight dans une plaquette LN. Ces dépressions deviendront des canaux nanométriques lors de la liaison des gaufrettes dans une étape ultérieure.
REMARQUE : Les dimensions latérales des dépressions à l'échelle nanométrique sont micro-échelle dans ce protocole. La lithographie de faisceau d'électrons ou de faisceau d'ions de He/Ne peut être employée pour fabriquer des canaux avec des dimensions latérales nanoscale ; La lithographie des faisceaux d'ions à base de Gaprovoqueun gonflement et des profils de substrat s'ils sont inégaux23. L'orientation des deux plaquettes LN devrait correspondre, sinon, le stress thermique peut causer les gaufrettes ou le lien entre eux à l'échec. - Dépôt de sputter pour protéger les régions contre la gravure à sec : Placez la plaquette dans le système de dépôt de sputter. Descendez le vide de chambre à 5 x 10-6 mTorr, laissez Ar couler à 2,5 mTorr, et puez Cr à 200 W pour produire un masque sacrificiel épais de 400 nm où la gravure à l'ion réactif sera empêchée lorsqu'elle est utilisée à l'étape 3 ci-dessous.
- Décollage : Transférer la plaquette dans un bécher avec suffisamment d'acétone pour immerger complètement la plaquette. Sonicate à intensité moyenne pendant 10 min. Rincer à l'eau DI et sécher la plaquette avec le flux sec N2.
- Découpage : Utilisez une scie à découper pour couper en dés la plaquette entière en copeaux individuels avec (typiquement) un modèle nanoslitpar par puce.
REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.
2. Fabrication de canaux à nano-hauteur
- Gravure d'ion réactive (RIE) : Utilisez RIE pour déterrer les dépressions à l'échelle nanométrique dans les régions non couvertes du substrat LN. Les régions couvertes par le Cr sacrificiel seront protégées contre la gravure. Définir la puissance RIE à 200W, chauffer la chambre à 50 oC, réduire le vide de chambre à 20 mTorr, définir le débit SF6 à 10 sccm, et le ch pendant 20 min pour produire un nanoslit de 120 nm profond en LN.
- Forage par trou pour les entrées et les prises de canal : À l'effiloché recto-verso, fixer une puce LN gravée sur une petite plaque d'acier et la plaque au fond d'un plat de pétri. Le plat Petri doit être assez grand pour permettre une immersion complète de la puce LN et de la plaque d'acier. Remplir le plat Petri d'eau pour immerger complètement la puce. Fixez un morceau de perceuse de diamant de 0,5 mm de diamètre à une presse de forage et percez à une vitesse élevée d'au moins 10 000 tr/min pour machiner les entrées et les prises désirées. Le forage à travers un substrat de 0,5 mm d'épaisseur devrait prendre environ 10 à 15 s24 (figure 1B).
REMARQUE : L'immersion pendant le forage empêche le chauffage local excessif et le brouillage de particules au site de forage. D'autres types de bits de forage sont peu susceptibles de fonctionner, et le forage manuel n'est pas possible à n'importe quelle vitesse à notre connaissance. Des vitesses de rotation des bits de forage de 10 000 tr/min ou plus sont recommandées pour éviter de briser le LN. - Cr gravure humide: Utilisez un stylo de gravure pointe de diamant pour marquer clairement la face plate et non gravée de la LN forée pour garder une trace de quel côté le canal de nanoheight est situé dans les étapes restantes. Sonicate les puces dans Cr etchant.
REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici. Il est extrêmement difficile de déterminer de quel côté de la puce LN a la dépression à l'échelle nanométrique gravée après l'enlèvement du Cr. Le temps de sonication dépend de la fréquence de gravure et de l'épaisseur du masque Cr.
3. Liaison activée par plasma à température ambiante
- Puces LN de nettoyage solvant : Collectez des paires de puces — un dispositif SAW (fabriqué par photolithographie normale, dépôt de sputter et procédures de décollage) et une puce de dépression à l'échelle nanométrique gravée — ensemble pour les préparer à la liaison. Immerger les paires de copeaux dans un bécher d'acétone placé dans un bain de sonication et sonicate pendant 2 min. Transférer les puces au méthanol et sonicate pendant 1 min. Transférer les copeaux à l'eau DI.
- Nettoyage Piranha: Préparer l'acide piranha dans un bécher en verre dans une hotte bien aérée, dédiée à l'utilisation de l'acide, en ajoutant H2O2 (30% dans l'eau) à H2SO4 (96%) à un ratio de 1:3. Placer toutes les croustilles dans un support en téflon. Placer le support dans le bécher et immerger toutes les copeaux dans la solution piranha pendant 10 min, puis rincer les copeaux et le support séquentiellement dans deux bains d'eau DI séparés. Séchez les copeaux avec du N2 sec et transférez-les immédiatement dans l'oxygène (O2) l'équipement d'activation plasmatique, en les gardant couverts pendant la manipulation pour éviter la contamination.
CAUTION: Les solutions Piranha sont très corrosives, sont fortement oxydantes et sont dangereuses. Suivez les règles spécifiques qui les traitent dans votre établissement, mais prenez au moins très soin et portez l'équipement de sécurité approprié. À la fin des travaux, la solution de piranha doit être refroidie pendant au moins une heure avant de verser dans un conteneur à déchets dédié.
REMARQUE : Il est nécessaire de rincer les copeaux LN deux fois dans deux bains d'eau DI. Les rincer une fois laisse des résidus derrière qui va probablement ruiner la liaison. Les électrodes d'or sont employées pour des IDT en raison de leur bonne résistance à la solution de piranha. - Activation de la surface du plasma : Activez les surfaces des copeaux à l'aide de plasma avec 120 W de puissance lorsqu'ils sont exposés à un débit O2 à 120 sccm pendant 150 s. Transférer immédiatement les échantillons dans un bain d'eau frais DI pendant au moins 2 min.
REMARQUE : Le traitement de surface plasmatique rapidement suivi d'une immersion dans l'eau DI formera des groupes d'hydroxyle sur la surface de LN, augmentant son énergie de surface libre pour favoriser plus tard la liaison. - Liaison à température ambiante : Séchez les échantillons avec un débit Sec N2 et déposez soigneusement la puce nanoslit sur la puce de l'appareil SAW dans la position désirée. Réaligner pour produire l'orientation souhaitée. Ensuite, utilisez une pince à épiler ou similaire pour pousser vers le bas sur l'échantillon de son centre pour initier le lien. Poussez doucement vers le bas dans les zones qui n'ont pas réussi à se lier après la poussée initiale.
REMARQUE: Le collage peut être facilement vu à travers le LN transparent. Les régions cautionnements sont entièrement transparentes. LN qui n'est pas poli double-côté sera plus difficile à évaluer. - Chauffage après collage : Placer les échantillons collés dans une pince à ressorts pour exercer des charges en toute sécurité sur elle malgré l'expansion thermique, et placer les échantillons serrés dans un four à température ambiante (25 oC). Placez la température de chauffage du four à 300 oC, taux de rampe à 2 oC/min maximum, d'heure d'arrêt à 2 h, puis de s'éteindre automatiquement pour le laisser et les échantillons serrés à l'intérieur pour refroidir naturellement à température ambiante.
REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici. La liaison entre les groupes d'hydroxyles produit de l'eau au niveau du lien, et le chauffage élimine l'eau pour augmenter considérablement la résistance du lien. Des forces de serrage modestes sont suffisantes. Tenter de lier deux copeaux d'orientations ou de matériaux différents peut causer des fissures dues à l'expansion thermique dépareillée et au stress qui en résulte.
4. Configuration et test expérimentaux
- Observation : Observez le nanoslit sous un microscope inversé. Inclure et faire pivoter un filtre polarisant linéaire dans le chemin optique pour bloquer convenablement le doublement d'image basé sur la biréfringence dans le LN. Utilisez de l'eau DI ultrapure par l'intermédiaire de l'inlet pour observer le mouvement des fluides dans le nanoslit terminé.
REMARQUE : Le liquide ultrapure est fortement recommandé pour empêcher l'engorgement, particulièrement après évaporation. - Actionnement SAW : Attachez les absorbeurs aux extrémités du dispositif SAW pour éviter les ondes acoustiques réfléchies. Utilisez un générateur de signaux pour appliquer un champ électrique sinusoïdal à l'IDT à sa fréquence de résonance d'environ 40 MHz. Utilisez un amplificateur pour amplifier le signal. Utilisez un oscilloscope pour mesurer la tension réelle, le courant et la puissance appliqués à l'appareil. Enregistrez le mouvement du fluide pendant l'actionnement SAW dans le nanoslit à l'aide d'une caméra fixée au microscope.
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Representative Results
Nous effectuons le dépôt capillaire fluide et le drainage de fluide SAW-induit dans les fentes de LN nano-hauteur après la fabrication et la liaison réussies des dispositifs nanofluidiques intégrés de SAW. Les ondes acoustiques de surface sont générées par des IDT actionnés par un signal sinusoïdal amplifié à la fréquence de résonance des IDT de 40 MHz, et le SAW se propage dans le nanoslit via un substrat ln piézoélectrique. Le comportement du fluide dans le nanoslit interagissant avec SAW peut être observé à l'aide d'un microscope inversé.
Nous démontrons le remplissage capillaire fluide dans les canaux de 100 nm de haut de différentes largeurs. La figure 2 montre le remplissage capillaire de l'eau ultrapure de DI dans deux canaux de 100 nm de haut, un 400 'm de large et l'autre 40 'm de large. La goutte d'eau ultrapure est livrée dans le nanoslit par l'entrée. Les forces capillaires conduisent le remplissage fluide de l'ensemble du nanoslit, et le remplissage se produit plus rapidement avec le canal plus étroit en raison de sa plus grande force capillaire. Le remplissage de fluide séviendré à force à l'aide d'autres fluides de viscosités et de tensions de surface différentes pourrait être utilisé, tout comme les nanoslits d'autres hauteurs pour produire des résultats différents.
Nous démontrons également le drainage liquide SAW-induit dans un nanocanal en surmontant la pression capillaire. L'eau dans une profondeur de 100 nm a été drainée pour montrer une interface eau-air avec la longueur maximale au milieu (Figure 3), indiquant l'énergie acoustique maximale au milieu de l'appareil SAW. Avec une forte pression acoustique générée dans le nanoslit, il indique également une bonne résistance de liaison en utilisant notre plasma-surface activée méthode de liaison à température ambiante LN. Une puissance appliquée de seuil d'environ 1 W est nécessaire pour forcer la pression acoustique à être plus grande que la pression capillaire et conduire un phénomène de drainage visible (figure 4). La longueur maximale de la cavité d'air qui représente l'énergie de surface liquide montre une relation linéaire avec la puissance acoustique appliquée. Il offre un outil efficace pour l'actionnement des fluides et potentiellement la manipulation macro-biomolécule à l'échelle nanométrique. L'effet de vidange de divers fluides à l'aide de SAW avec différentes hauteurs et largeurs de canal pourrait être étudié plus avant.
Figure 1 : Images d'appareils fabriqués. (A) Gauche : IDT électrodes or avec une ouverture de 0,7 mm sur le substrat LN pour la génération et la propagation de 40 MHz SAW. Moyen, droite : Dispositif nanoslit LN bonded intégré à SAW pour l'actionnement des fluides. Une pièce d'un penny est présentée comme une référence à l'échelle en bas. (B) Diverses puces LN de canal de nano-hauteur réactive-ion-gravées sont montrées avec des structures sacrificielles de masque de chrome et après forage des trous de 500 m de diamètre pour des entrées et des prises de fluide. Barre d'échelle : 5 mm. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 2 : Remplissage capillaire fluide en canaux de 100 nm-hauteur. (A1-A4) L'eau ultrapure est entraînée dans un nanoslit de 400 m de large par la force capillaire au fil du temps, montré au début (0 s) et 1, 2 et 4 s plus tard, respectivement. De petites gouttes d'eau peuvent être vues au sommet du superstrate. (B1-B4) L'eau ultrapure est entraînée dans un nanoslit de 40 m de large par la force capillaire au fil du temps, montré au début (0 s) et 0,1, 0,3 et 1 s plus tard, respectivement, ce qui indique un remplissage plus rapide en raison d'une plus grande force capillaire sur une plus petite quantité de liquide. Les petites dépressions au sommet du superstrate sont la preuve de frapper la surface avec des pincettes. Barre d'échelle : 400 m. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 3 : Vidage de fluide induit par la SAW en nanoslit de 1 mm de largeur 100 nm de hauteur. (A-C) Un nanoslit rempli d'eau est drainé par 40 MHz SAW à une puissance appliquée de 1,31 W, 2,04 W et 2,82 W, respectivement. Le SAW se propage de haut en bas dans les images. La ligne interfaciale entre les régions collées et nanoslitées est visible : notez le changement de couleur. Barre d'échelle : 200 m. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 4 : Longueur de cavité d'air induite par la SAW en ce qui concerne la puissance appliquée SAW. La longueur de la cavité de mouillage dépend approximativement linéairement de la puissance appliquée. La puissance appliquée devrait offrir une pression acoustique supérieure à la pression capillaire dans le nanoslit, provoquant un drainage des fluides. Le seuil appliqué la puissance à laquelle le drainage apparaît est d'environ 1 W dans ce cas. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
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Discussion
La liaison à température ambiante est essentielle à la fabrication d'appareils nanoslitiaux intégrés à SAW. Cinq aspects doivent être pris en considération pour assurer une liaison réussie et une force de liaison suffisante.
Temps et puissance pour l'activation de la surface du plasma
L'augmentation de la puissance plasmatique aidera à augmenter l'énergie de surface et, par conséquent, à augmenter la résistance de liaison. Mais l'inconvénient d'augmenter la puissance lors de l'activation de la surface du plasma est l'augmentation de la rugosité de surface, qui peut nuire à la fabrication nanoslitique et les performances de transport des fluides. Il a été démontré que le temps d'activation de la surface du plasma n'aidera pas à augmenter l'énergie de surface après un certain temps21. Ainsi, le temps et la puissance d'activation du plasma doivent être définis pour maximiser l'énergie de surface, mais pas au détriment de la rugosité accrue de la surface.
Nettoyage des puces avant collage
Comme il n'y a qu'un canal de hauteur à l'échelle nanométrique après la liaison, toute particule de microtaille constituera un énorme obstacle et provoquera une défaillance de liaison. Le nettoyage piranha est utilisé pour enlever tous les débris organiques sur les surfaces de la puce. Après le nettoyage, il est fortement recommandé d'utiliser un contenant propre pour couvrir les copeaux et prévenir la contamination.
Orientation des paires de puces LN avant la liaison
En raison de l'anisotropie de LN, la liaison de la puce LN supérieure et inférieure nécessite actuellement une orientation matérielle identique. Ne pas le faire causera un stress résiduel et peut-être des fissures pendant la fabrication. Il causera également différentes caractéristiques SAW entre les surfaces supérieures et inférieures de la nanoslit en raison de l'anisotropie. Par conséquent, la liaison de deux puces LN avec l'orientation matérielle identique est fortement recommandée.
Alignement des copeaux supérieurs et inférieurs
Nous effectuons visuellement l'alignement manuel et la liaison. L'introduction de marqueurs fiduciaires et d'une liaison alignée au microscope permettrait certainement d'améliorer la qualité et le rendement de l'appareil.
Température de chauffage du four après avoir initié la liaison à température ambiante
Le chauffage à des températures plus élevées aidera à renforcer le lien. Le chauffage à 300 oC pour notre procédé de collage LN produit au moins 1 mPa de résistance de liaison car il reste intact contre des pressions capillaires et acoustiques comparables dans le nanoslit avec SAW.
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Disclosures
Les auteurs n'ont rien à révéler.
Acknowledgments
Les auteurs sont reconnaissants à l'Université de Californie et à l'installation NANO3 de l'UC San Diego pour la fourniture de fonds et d'installations à l'appui de ce travail. Ce travail a été effectué en partie à la San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) de l'UCSD, un membre de la National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, qui est soutenu par la National Science Foundation (Grant ECCS-1542148). Les travaux présentés ici ont été généreusement soutenus par une subvention de recherche de la Fondation W.M. Keck. Les auteurs sont également reconnaissants pour le soutien de ce travail par le Bureau de la recherche navale (via Grant 12368098).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Absorber | Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA | Dragon Skin 10 MEDIUM | |
| Amplifier | Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA | ZHL–1–2W–S+ | |
| Camera | Nikon, Minato, Tokyo, Japan | D5300 | |
| Developer | Futurrex, NJ, USA | RD6 | |
| Diamond tip engraving pen | Malco, Memphis, TN, USA | Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe | |
| Dicing saw | Disco, Tokyo, Japan | Disco Automatic Dicing Saw 3220 | |
| Heating oven | Carbolite, Hope Valley, UK | HTCR 6/28 | High Temperature Clean Room Oven - HTCR |
| Hole driller | Dremel, Mount Prospect, Illinois | Model #4000 | 4000 High Performance Variable Speed Rotary |
| Inverted microscope | Amscope, Irvine, CA, USA | IN480TC-FL-MF603 | |
| Lithium niobate substrate | PMOptics, Burlington, MA, USA | PWLN-431232 | 4" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate |
| Mask aligner | Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany | MLA150 | |
| Nano3 cleanroom facility | UCSD, La Jolla, CA, USA | Fabrication process is performed in it. | |
| Negative photoresist | Futurrex, NJ, USA | NR9-1500PY | |
| Oscilloscope | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | InfiniiVision 2000 X-Series | |
| Plasma surface activation | PVA TePla, Corona, CA, USA | PS100 | Tepla Asher |
| Polarizer sheet | Edmund Optics, Barrington, NJ, USA | #86-182 | |
| RIE etcher | Oxford Instruments, Abingdon, UK | Plasmalab 100 | |
| Signal generator | NF Corporation, Yokohama, Japan | WF1967 multifunction generator | |
| Sputter deposition | Denton Vacuum, NJ, USA | Denton 18 | Denton Discovery 18 Sputter System |
| Teflon wafer dipper | ShapeMaster, Ogden, IL, USA | SM4WD1 | Wafer Dipper 4" |
References
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