Summary
この研究は、効率を高める薄吸収体カドミウムセレンテルル化物/カドミウムテルル化物の完全な製造プロセスを説明する。このプロセスでは、小規模領域研究デバイスの製造や大規模モジュールの製造など、スケーラブルな近接スペース昇華堆積のための自動インライン真空システムを利用しています。
Abstract
太陽光発電装置アーキテクチャの開発は、世界的なエネルギー需要と気候変動の高まりの中で、太陽エネルギーを費用対効果の高い信頼性の高い再生可能エネルギー源にするために必要です。薄膜CdTe技術は、製造時間の短縮、材料使用量の最小化、およびCdSeTe合金の吸収層の導入により、コスト競争力と効率の向上を実証しています。この作品は、自動インライン真空堆積システムを使用して、薄い1.5 μmのCdSeTe/CdTe二重層デバイスの近接昇華加工を示します。薄い二重層構造と製造技術により、堆積時間を最小限に抑え、デバイスの効率を向上させ、将来の薄吸収装置ベースのデバイスアーキテクチャ開発を促進します。3 つの製造パラメーターは、薄い CdSeTe/CdTe 吸収デバイスを最適化するための最も影響を与えるようです: 基板予熱温度、 CdSeTe:CdTe 厚さ比、および CdCl2パッシベーション。CdSeTeの適切な昇華のために、堆積前の基板温度は、予熱源でのドウェル時間によって制御されるように〜540°C(CdTeの場合はそれよりも高い)でなければなりません。CdSeTe:CdTe の厚み比の変動は、この比率に対するデバイスの性能の強い依存性を明らかにします。最適な吸収材の厚さは0.5 μmのCdSeTe/1.0 μm CdTeであり、最適化されていない厚さ比はバックバリア効果により効率を低下させます。シンアブソーバはCdCl2パッシベーションの変動に敏感です。温度と時間の両方に関して(厚い吸収剤と比較して)はるかに少ない積極的なCdCl2処理は最適な装置の性能を生み出す。CdSeTe/CdTeは、最適化された製造条件により、単一吸収剤CdTeと比較して、デバイスの短絡電流密度と光発光強度を向上させます。さらに、インライン近接スペース昇華真空蒸着システムは、材料と時間の削減、スケーラビリティ、将来の超薄型吸収アーキテクチャの達成可能性を提供します。
Introduction
世界のエネルギー需要は急速に加速しており、2018年は最速(2.3%)を示した。過去10年間の成長率1.気候変動や化石燃料の燃焼の影響に対する意識の高まりと組み合わせることで、コスト競争力、クリーン、再生可能エネルギーの必要性が豊富に明らかになりました。再生可能エネルギーの多いエネルギー源の中で、地球に到達する太陽エネルギーの量は世界のエネルギー消費量2をはるかに上回るため、太陽エネルギーは、その潜在力の大きい点が特徴である。
太陽光発電(PV)デバイスは、太陽エネルギーを直接電力に変換し、拡張性(個人的な使用ミニモジュールやグリッド統合ソーラーアレイなど)や材料技術に汎用性があります。多結合および単結晶ガリウム砒素(GaAs)太陽電池などの技術は、それぞれ39.2%と35.5%に達する効率を有する。しかし、これらの高効率太陽電池の製造は、コストと時間がかかる。薄膜用材料として多結晶カドミウムテルル化物(CdTe)は、低コスト、高スループットの製造、様々な堆積技術、および良好な吸収係数に有利である。これらの属性は、大規模な製造のためにCdTeを有望にし、効率の改善は、Pv市場優勢シリコンと化石燃料4とのコスト競争力を作ったCdTeを作りました。
CdTeデバイスの効率向上を牽引した最近の進歩の1つは、吸収体層へのセレンテルル化カドミウム(CdSeTe)合金材料の取り込みである。低い~1.4 eVバンドギャップのCdSeTe材料を1.5 eV CdTeアブソーバに統合すると、二重層吸収剤のフロントバンドギャップが減少します。これにより、バンド ギャップの上のフォトン分数が増加し、現在のコレクションが向上します。CdSeTeを3μm以上の吸収剤に組み込むことで電流密度を高め、様々な加工技術(すなわち、近接空間昇華、蒸気輸送堆積、および電気めっき)5、6、7で実証されている。室温光発光分光法(PL)、時間分解光発光(TRPL)、および二層吸収装置からの電気発光信号5,8は、電流収集の増加に加えて、CdSeTeは放射効率および少数キャリア寿命が優れているように見え、CdSeTe/CdTeデバイスはCdTeとのみの場合よりも理想的に比べて電圧が大きいことを示している。これは主にバルク欠陥9のセレンパッシベーションに起因している。
CdSeTeをシンナー(≤1.5 μm)CdTeアブソーバに組み込むことに関する研究はほとんど報告されていません。そこで、薄い0.5 μmのCdSeTe/1.0 μm CdTe二層吸収装置の特性を近空間昇華(CSS)で作製し、厚い二層吸収剤に見られる利点が薄い二層吸収剤でも得られるかどうかを調べた。このようなCdSeTe /CdTeアブソーバーは、厚い相手の2倍以上の薄さで、堆積時間と材料の著しい減少と製造コストの削減を提供します。最後に、それらは2μm未満の吸収材の厚さを必要とする将来のデバイスアーキテクチャの開発のための可能性を保持する。
単一の自動化されたインライン真空システムにおける吸収体のCSS堆積は、他の製造方法10、11よりも多くの利点を提供する。CSS 製造により、より高速な堆積速度は、デバイスのスループットを向上させ、より大きな実験データセットを促進します。さらに、この作業におけるCSSシステムの単一の真空環境は、吸収インターフェイスで潜在的な課題を制限します。薄膜PVデバイスには多くのインターフェースがあり、それぞれが電子と正孔の組み換えセンターとして機能するため、デバイス全体の効率が低下します。CdSeTe、CdTe、および塩化カドミウム(CdCl2)の単一の真空システムの使用(良い吸収体品質12、13、14、15、16)に対して、より良い界面を生成し、界面欠陥を低減することができます。
コロラド州立大学10で開発されたインライン自動真空システムは、スケーラビリティと再現性にも有利です。例えば、堆積パラメータはユーザセットであり、ユーザが吸収物製造中に調整を行う必要がないように堆積プロセスが自動化される。このシステムでは小さな領域の研究機器が製造されていますが、より大きな面積堆積のためにシステム設計をスケールアップすることができ、研究規模の実験とモジュール規模の実装との間のリンクを可能にします。
このプロトコルは、0.5-μm CdSeTe/1.0-μm CdTe薄膜PVデバイスの製造に使用される製造方法を示します。比較のために、1.5 μmのCdTeデバイスのセットが製造されています。単一および二層吸収体構造は、CdSeTe堆積を除くすべてのプロセスステップにおいて名目上同一の堆積条件を有する。薄いCdSeTe/CdTeアブソーバが、より厚い相手方、電流密度電圧(J-V)、量子効率(QE)、およびPL測定が薄い単層および二層吸収装置で実証されたのと同じ利点を保持しているかどうかを特徴付けます。J-VおよびQEで測定される短絡電流密度(JSC)の増加、およびCdSeTe/CdTeのPL信号の増加に加えて。CdTeデバイスは、CSSによって製造された薄いCdSeTe/CdTeデバイスが、現在の収集、材料品質、およびデバイス効率において顕著な改善を示していることを示す。
この研究はCdSeTe合金をCdTe PVデバイス構造に組み込むことに伴う利点に焦点を当てていますが、CdTeおよびCdSeTe/CdTeデバイスの完全な製造プロセスについては、その後完全に説明されています。図1,Bは、CdTeおよびCdSeTe/CdTeデバイス用の完成したデバイス構造を示しており、透明導電性酸化物(TCO)コーティングガラス基板、n型酸化マグネシウム(MgZnO)エミッタ層、P型CdTeまたはCdETe/CdTe吸収剤(CdCl2処理および銅ドーピング処理、薄い、ニッケル、ニッケル)で構成されています。CSS吸収体堆積を除くと、製造条件は単層構造と二層構造の間で同一である。したがって、特に記載がない限り、各ステップはCdTeとCdSeTe/CdTeの両方の構造で実行されます。
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Protocol
注意: フィルム汚染や材料と皮膚の接触を防ぐために、基材を取り扱う際に手袋を着用する必要があります。この製造プロセスでは、カドミウム化合物を含む構造の取り扱いが必要です。したがって、ラボコートと手袋は、常にラボで着用する必要があります。
1. 基板洗浄
- TCOコーティングガラス基板(9.1 cm x 7.8 cm)をステンレス製のラックに入れ、洗浄液と圧縮空気を各ガラス面に塗布できるような十分な間隔を設けます。
- 窒素圧縮空気ホースを使用して、基板からほこりを吹き飛ばします。
- ラックを超音波洗浄機(UC1)に入れ、イソプロピルアルコール(IPA)で満たします。工業用ガラス切断工程から残った油と汚染物質を除去するために30分間座らせます。
- UC1 から IPA をドレインします。IPAは基質の最初のクリーニングのために5xまで再利用することができる。
- 基板を脱イオン(DI)水でリンスし、基板の上端から約1cm上のDI水でUC1を満たします。200 mLの濃縮洗浄液を基板全体に均一に加え、残留油、グリース、微粒子、または硬水汚れを除去します。
- 主電源を使用して、43 kHzの超音波周波数と425 WパワーにUC1をオンにし、基板を1時間座らせます。
- DI水で第二、より大きな超音波クリーナー(UC2)を洗浄し、DI水でその体積の4分の3を埋めます。
- UC1 の電源を切り、ステンレスラックを取り外します。すぐにシンク上のDI水で基板を洗い流し始めます。
注:この段階では、基板を乾燥させないでください。 - ステンレスラックをUC2に移し、基板が完全に覆われるようなDI水で完全に充填します。40 kHzの超音波周波数と600 Wの電力にUC2をオンにし、基板は30分間座らせます。
- 自家製IPA蒸気乾燥機を準備します。
- バルブが閉じられていることを確認し、ガスホースを超高純度(UHP)窒素に接続します。窒素タンクを開き、レギュレータを10 psiに設定します。窒素流量にバルブを開き、付属の流量計で100 PSIGに調整してから、再度バルブを閉じます。
- 新鮮なIPAの150 mLでフラスコを満たし、しっかりとフラスコをコルク。コルクは、窒素とIPAがコルクに埋め込まれた2つの小さな金属パイプシステムを通過できるように、フラスコの開口部をしっかりと密封します。これらは、窒素/IPA蒸気が基板に入射するようにUC2の上に位置する微細な穴を持つ小さな金属配管システムに接続します。
- UC2リンスサイクルが完了したら、熱とUC2をオフにします。
- 蒸気乾燥機バルブを窒素とIPAに開き、DI水が非常にゆっくりと出てくるような、UC2のドレンバルブを開きます。
注: DI 水は非常にゆっくりと排水する必要があります。このプロセスは、基板上に水スポットが形成されるのを防ぐために、DI水を窒素/IPA蒸気に置き換えます。これは30,000 cm3の水のために1-2時間かかるはずです。 - 完全に排水したら、ラックをUC2から取り外し、蒸気乾燥機バルブを閉じます。
- 将来の使用のために、清潔で封じ込められた環境に保管してください。
注:洗浄された基板は、清潔なままであれば、この環境に無期限に残すことができます。さらに使用する前に洗浄された基板を検査し、クリーニングプロセスを再び受ける必要がないことを確認します。
2. 酸化亜鉛マグネシウム窓層スパッタ蒸着
注:このMgZnOスパッタ蒸着プロセスは、不均衡なマグネトロンと4"直径、0.25"厚いターゲットを利用し、ターゲットから基板までの距離は15cmです。目標は、99.99%の純度(MgO)11(ZnO)89%重量である。
- スパッタシステムの起動
- 機械ポンプと前置バルブのスイッチを入れ、スパッタチャンバー用の拡散ポンプをオンにします。ターゲット冷却水がオンで、ターゲット冷却水への機械バルブが開いていることを確認します。
- ポンプのスイッチを使用して、ロードロックポンプをオンにします。
- 拡散ポンプを15分間温めて下さい。
- 圧力計のチャンバ圧力を確認してください:2.0 x 10-1 Torr未満の場合は、拡散ポンプゲートバルブを開きます。圧力が2.0 x10-1 Torrより大きい場合は、前線バルブを閉じに切り替え、圧力が下がるまで粗弁を開きます。次に、スイッチは荒れ弁を閉じ、前線を開き、拡散ポンプゲートバルブを手動で開いた。
- コンピュータソフトウェアで、実行圧力を5 mTorrに設定し、ガスの流れを可能にする「ガスを有効にする」をクリックします。流れは、ソフトウェア内のアルゴンとしてバランスを持つ全体の流れの3%に設定された〜19〜20 sccmと酸素でなければなりません。
- チャンバーを10分間ポンプで送ります。
- イオンゲージの読み出しで、ベース圧力が1.0 x 10-5 Torr以下であることを確認します。
- 転送アームがチャンバーから完全に引き込まれ(チャンバーのビューポートを見て、サンプルホルダーがチャンバーにないことを確認)、ロードロックゲートバルブを閉じて切り替えます。
- シャッターが閉じられていることを確認する:これは、スパッタカソードの真上にあることを確認するために、ビューポート ウィンドウを見てチェックすることができます。
- 電源装置で、RF発電機の電力を60 Wに設定します。コンピュータソフトウェアでは、プラズマイグニッションの圧力を15 mTorrに上げ、RF電源を入れ、プラズマが点火したら、ソフトウェア内の圧力を5 mTorrに戻します。反射電力は1~2Wである必要があります。この値が非常に高い場合は、RF 一致ネットワークを調整する必要があります。
- 目標は、クラックを避けるためにウォーミングアップする必要があります:140 Wの最終電力に達するまで、20 W/分の速度でRF発電機の電力を増やします。反映される電力は、実際の電力の 5% であることが理想的です。シャッターを15分間閉じた状態でターゲットが事前スパッタを付けられるようにします。
- MgZnO スパッタ蒸着
- 堆積速度を較正するには、ミラーリング監視サンプルを製造する必要があります。固定マーカーを使用して、クリーンな基板の TCO コーティング側に約 0.2 cm (長さ) の線を引きます。
- ロードロックゲートバルブが閉じられていることを確認してから、ロードロックドアノブを緩めて開きます。負荷ロックドアが緩むまでUHP窒素ベントバルブの4分の1ターンでロードロックを通して。ドアが開いている間、通気弁を部分的に開いたままにして、ロードロックをパージします。
- ハンドヘルドエアブロワーを使用して、クリーンなTCOコーティングされた基板からほこりを取り除きます。サンプルホルダーの基板を取り外し、ゴムチップピンセットを使用してクリーンな基板TCOサイドダウンをロードします。デポジション領域を避けるために、エッジにサンプルを保持します。
- ロードロックドアを閉めて締めます。ロードロックポンプのスイッチを入れ、窒素ベントバルブを閉じます。
- 負荷ロック圧力計が5.0 x 10-2 Torr以下に読み込まれるまで、負荷ロックを下にポンプで送ります。次に、ロードロックポンプをオフにして、ロードロックゲートを開きます(圧力は7 mTorr以上にスパイクしないでください)。圧力が平準化するのを待ち、サンプルがシャッター付きの陰極の上に位置するように手動で転写アームを挿入します。
- タイマーに必要なデポジション時間を設定し、シャッターを手動で開くタイミングを開始します。タイマーが切れた時にすぐにシャッターを閉めます。
- 手動で転送アームを完全に引っ込め、ロードロックゲートを閉じます。
- 手順 2.2.2 ~ 2.2.5 に従ってサンプルを取り外すか、または交換します。
- MgZnOの蒸着率を得るために、綿先端のアプリケータをメタノールに浸した状態で、永久マーカーを証人サンプルから取り出します。プロフィロメータ17を用いて厚さを測定し、所望のMgZnO厚さ(この作業で提示されるサンプルの100nm)に対して後続の堆積時間を設定する。
- 必要な数のサンプルに対してデポジションを繰り返します。
注意:MgZnOの後、サンプルはしばらくの間保存することができます。酸化の危険にさらされて、最良の結果を得るには、真空下でデシケータに1週間以下で保存することをお勧めします。
3. 閉空間昇華堆積と吸収剤層の処理
- CSSシステム起動
- 1)システムが真空下にあることを確認し、2)機械ポンプと拡散ポンプがオン、3)ロードロックゲートバルブがチャンバーに開いている、および4)圧力が40 mTorrに設定されていることを確認します。
- 手動でガスフローバルブ(98%N2と2%O2)を開き、コンピュータソフトウェアで「ガスを有効にする」を選択します。圧力は40 mTorrの周りに安定するはずです。
- RGAバルブを開き、ソフトウェアプログラムに接続して、残留ガス分析装置(RGA)をオンにします。これは、システム内の水、酸素、窒素、および水素のレベルを追跡するために必要です。これらのレベルは、通常、それぞれ 4.5 x 10-9、2.5 x 10-8、2.3 x 10-6、および 8.0 x 10-10 Torr の周りにあります。
- CSS システムの上下のソースをコンピュータ プログラムの動作温度まで上げてください。最高ソース温度は、予熱時に620°C、CdTeの場合は360°C、CdSe20Te80の場合は420°C、CdCl2の場合は387°C、アニールは400°C、ベークオフには620°Cに設定されています。底部のソース温度は、予熱時に620°C、CdTeの場合は555°C、CdSe20Te80の場合は545°C、CdCl2の場合は439°C、アニールは400°C、ベークオフの場合は620°Cに設定されています。これらの温度差は、材料がサンプルに昇華するように、下から上のソースへの昇華を促進し、ソース間に位置します。
- ソースが動作温度に達したら、bakeoffレシピを通してサンプルホルダーを実行します:ソフトウェアで、レシピリストで「Bakeoff」を選択し、「実行」をクリックします。これにより、サンプルホルダーが480 sのbakeoffソースにとどまるような転送アームが自動的に移動します。これはサンプルのホールダーを熱し、余分な材料を焼き払う。
- 転写アームが自動的にサンプルホルダーをホーム位置に引き込み、ゲートバルブを閉じた後、UHP窒素ベントバルブを開けてロードロックを通します。通気したら、ロードロックドアを開けて、ベントバルブを閉めます。
- 吸収剤のCSS堆積とパッシベーション処理
- ハンドヘルドエアブロワーを使用して、クリーンなMgZnO/TCOコーティングされた基板からほこり粒子を静かに取り除き、基板をサンプルホルダー(MgZnOサイドダウン)にロードします。
- ロードロックドアを閉め、ロードロック荒れスイッチをオンにしてロードロックを下にポンプダウンします。
- ポンピングダウンしながら、コンピュータプログラムにCSSデポジションのための希望のレシピを入力します。CdTe と CdSeTe/CdTe の構造を準備するために使用されるレシピは、この段階で異なっており、次のとおりです。
- CdTe ミラーリング監視サンプル (CdTe の堆積速度の決定のため、CdTe と CdSeTe/CdTe デバイスの製造に必要) には、次のコマンドを使用します。
110 sを予熱源に入れます(これは、CdTeが基板上に適切に昇温するように、ガラスを〜480°Cに上げます)。
CdTe ソースの 110 s (これはサブリメイト CdTe 基板に);
CdCl2ソースの 180 s [CdCl2の堆積は、良好な CdTe デバイスのパフォーマンスに必要です (それは、穀物境界とダングル結合を不活性化し、多結晶 CdTe 吸収剤12、13、14、15、16) の粒成長と整列を促進することが示されています。
アニール源の240 s(これは吸収材にCdCl2を駆動します)。そして
冷却源の300 s(これにより、サンプルを冷却してアンロードすることができます)。 - カミソリの刃を用いて、基板からCdTe材料の小さな領域をスクライブし、表面プロフィロメータを使用してCdTeフィルムの厚さを測定し、堆積速度17を決定する。
- CdSeTe ミラーリング監視サンプル (CdSeTe の堆積速度の決定のため、CdSeTe/CdTe デバイスの製造にのみ必要) には、次のコマンドを使用します。
140 sを予熱源に入れます(これは、CdSeTeが基板上に適切に昇温するように、ガラスを〜540°Cに上げます)。
CdSeTe ソースの 300 s (これは、基板上の CdSeTe を昇ピーします。そして
冷却源の300 s。 - カミソリの刃を用いて、基板からCdSeTe材料の小さな領域をスクライブし、表面プロフィロメータを用いてCdSeTe膜厚を測定し、堆積速度17を決定する。
- 薄い単一吸収剤(CdTe サンプル)の場合は、次を使用します。
予熱源の110 s;
xx s CdTe ソースで[位取り時間は CdTe 堆積速度と所望の厚さ(ここで使用される 1.5 μm シングル CdTe アブソーバの場合、ドウェル時間は 60 秒)に依存します。
CdCl2ソースの150 s [CdCl2処理は吸収体の厚さに依存する;したがって、実験は、処理条件を最適化するために行われるべきです(記載された住まい時間は薄い、1.5 μm吸収体18)。
アニール源の240 s;そして
冷却源の300 s。 - 薄二重層吸収剤(CdSeTe/CdTeサンプル)の場合は、次を使用します。
予熱源の140 s;
xx s CdSeTe ソースの xx s [再び、ドウェル時間は CdSeTe の堆積速度と所望の厚さによって異なります (ここで使用される 0.5 μm CdSeTe 層の場合、ドウェル時間は 231 秒)。
cdTe ソースの xx s [位取り時間は、CdTe 補助サンプルの測定された厚さから計算される所望の CdTe 厚さと堆積速度に依存します (ここで使用される 1.5 μm 二層 CdSeTe/CdTe アブソーバの場合、ドウェル時間は 1.0 μm CdTe 層の場合は 50 秒です)。
CdCl2ソースで 150 s;
アニール源の240 s;そして
冷却源の300 s。 - 負荷ロック圧がコンピュータソフトウェアで40 mTorr以下を読み取る場合は、ソフトウェアを使用してロードロックゲートバルブを開き、「開始」を選択します。プログラムは自動的に選択したレシピを実行し、冷却ステップ10を完了するとホームポジションに戻ります。
- 完全な堆積が完了した後、ロードロックベントバルブを開き、大気に通気し、最終的な基板冷却のためにロードロックドアを開けます。~60s後、基板は、糸くずのない布でサンプルホルダーから取り除くのに十分に冷却する必要があります。
- サンプルが取り外されたら、ロードロックドアを閉じ、粗いスイッチをオンにしてロードロックを下に送り出し、手順3.1.5に従ってbakeoffレシピを実行します。サンプルホルダーを洗浄するには、各サンプル堆積の間でベイクオフを実行する必要があります。
- 処理されたサンプルは、CdCl2処理からフィルム上に白いかすんだ層を有するべきである。ヘイズパターンをメモするフィルムの写真を撮ります。CdCl2処理から目に見える材料がほとんどまたはまったくない場合、この治療は最適化が必要である可能性が高い。
- フィルムの余分なCdCl2材料をDI水を使用して段階的なビーカーにリンスし、圧縮アルゴンでフィルムを乾燥させます。
注意: この CdCl2リンスは、内蔵のエンクロージャで実行する必要があります。完了したら、適切な有害廃棄物容器にCdCl2/DI水の混合物を処分します。
注:CSSのデポジション後、サンプルはしばらくの間保存することができますが、最良の結果を得るには、真空下のデシケータに保存することをお勧めします。自動インライン CSS デポジション システムの概略を図2に示します。
4. 密閉空間昇華銅処理
- CSSシステム起動
- 機械ポンプと拡散ポンプがオンになっていることを確認します。
- プロセスガスバルブを開き、40 mTorrの動作圧力が圧力計に表示されるまで、ガスフロー制御ノブを手動で調整します。
- 比例積分(PID)コントローラを使用して CSS ソースを手動で設定およびオンにします。この実験で使用した最高のソース温度は、予熱源の場合は330°C、CuClソースの場合は170°C、アニール源の場合は200°Cです。底部のソース温度は、予熱源の場合は330°C、CuClソースでは190°C、アニール源は200°Cです。
- 拡散ポンプバルブを開き、ロードロックゲートバルブを手動で閉じます。
- 吸収体構造に対するCuCl処理
- ソースが動作温度に達すると、サンプルをサンプルホルダーにロードすることができます。
- ロードロックドアのノブを緩めます。
- UHP窒素ベントバルブの4分の1ターンでロードロックをベントします。
- ロードロックドアを開け、ハンドヘルドエアブロワーを使用して、サンプルからほこりをそっと取り除きます。サンプルフィルムの側面を、ゴムチップのピンセットを使用してサンプルホルダーの上に下に置き、サンプルを端に保持して堆積領域を避けます。
- ベントバルブを閉じて、ロードロックドアを閉めて締めます。
- 手動でロードロックポンプを開き、クロスオーバー圧力(40 mTorr)の下に負荷ロックポンプをさせます。
- クロスオーバー圧力が得られたら、手動でロードロックポンプを閉じ、手動でロードロックゲートバルブを開きます。
- 手動で予熱、CuCl、およびアニーリング位置に転送アームを順次に移動します。タイマーは、各位置のドウェル時間に使用されます。記載されたサンプルの場合、位取り時間はそれぞれ、予熱、CuCl、およびアニール源に対して75s、5s、および250sである。
- アニーリングのステップの後、手動で転写アームをホームポジションに戻し、ロードロックゲートバルブを閉じます。
- サンプルを交換するには、ステップ 4.2.1 に従います。
注: 以前のサンプルをアンロードする場合、まだホットな可能性があります。ゴムチップのピンセットでサンプルを取り出し、金属ブロックで冷却(フィルムサイドアップ)します。Cu処理後、サンプルはしばらくの間保存することができますが、最良の結果を得るには、真空下のデシケータに1週間以下で保存することをお勧めします。
- ソースが動作温度に達すると、サンプルをサンプルホルダーにロードすることができます。
5. 薄いテルルの蒸着
- 蒸発器システムのスイッチを使用して、機械ポンプ、前置バルブ、拡散ポンプをオンにします。拡散ポンプを20分間温める。
- 窒素ベントバルブを開き、蒸発器室を持ち上げることによってチャンバーを通して開きます。テをアルミナコーティングされたモリブデンボートに積み込みます。材料がロードされた後、蒸発器室を所定の位置に戻します。
- 水晶板モニター(QCM)パネル(密度= 6.25 g/cm3および音響インピーダンス= 9.81 g/cm2s)のアルミナコーティングモリブデンボートからのTe堆積のための適切な設定を入力してください。
- チャンバートップを開いてサンプルホルダーにアクセスします。ハンドヘルドエアブロワーを使用して、サンプルからほこりを取り除きます。サンプルフィルム側をサンプルホルダーに下ろし、チャンバートップを閉じます。
- 手動で粗い位置にレバーを移動します。粗いとチャンバーの圧力の両方の読み出しが低下し始めるはずです。圧力が10 mTorr以下に落ちるようにします。
- 前置バルブを前行位置に戻します。圧力の瞬間的なスパイクが解決されるまで30s〜30s待ってから、高真空バルブを開きます。チャンバー圧力リーダーが基づいているとき、1.0 x 10-5 Torrの適切な蒸着圧力に達した。
- 電源スイッチをオンにし、シャッターを開き、現在のコントロールを上げてデポジションを開始します。最適な電流動作範囲は、堆積速度が〜5~10Å/sになるように、90~100 ACアンク場です。QCM 読み出しに表示される堆積速度は、急速に変化する可能性があります。したがって、電流は、5-10 Å/sの間のレートを維持するために、堆積中に継続的に調整する必要があります。
- QCM が目的の Te 厚さ(ここで使用するサンプルの 40 nm)を表示する場合、電流を素早く同時にゼロにし、電源スイッチをオフにして、シャッターを閉じます。
- 高真空バルブを閉じ、窒素ベントバルブを開き、サンプルホルダーからサンプルを取り出します。追加サンプルに堆積する場合は、ステップ 5.4 ~ 5.8 を繰り返します。
注:Te堆積後、サンプルはしばらくの間保存することができますが、最良の結果を得るには、真空下のデシケータに1週間以下で保存することをお勧めします。
6. ニッケルバックコンタクトアプリケーション
注意:Ni塗料とメチルエチルケトン(MEK)からの煙のために、このプロセス中に空気を循環させるために常に頭上のファンを実行します。
- サンプル(フィルム側を前方に向けて)を垂直取り付け棚に取り付けます。
- Niアプリケーターガンが全体をきれいにしていることを確認してください。ない場合は、MEKできれいにしてください。
- 背部接触は2:1の比率で導電性Niのペンキと薄いの混合物である。塗料を塗布する前に、バックコンタクト溶液を振って完全な混合を確実にします。
- Niバックコンタクト溶液をアプリケータガンに注ぎ、付属の空気圧縮機ホースをオンにします。塗料が均一に適用されることを確認するために、テストピース(すなわち、段ボール)をスプレーします。均一な場合は、サンプルセット全体に溶液をスプレーして、ゆっくりと横向きの動きをして、サンプルに背面接触を適用します。バックコンタクトを少し乾燥させ、完全なカバレッジに必要な回数だけ適用します(通常、5つのパスがうまく機能します)。
注:Ni溶液は、アプリケータの銃を乾かして詰まらせることができます。したがって、バックコンタクトアプリケーション中の逆詰まりプロセスを避けるために、スプレーセットの間に60s以下待つことが重要です。 - 空気圧縮機をオフにし、バックコンタクトがサンプル上で少なくとも1時間乾燥するようにします。
7. 25台の小さな領域デバイスへの線引き
メモ:薄膜構造を電気的に接触可能なデバイスに仕上げるためには、TCOフロントコンタクトとNiバックコンタクトが電気的にアクセス可能になるように、フィルムスタックを小さな領域デバイスに分けて表示する必要があります。これは、半導体の機械的除去を伴う金属マスクを使用して行われます。
- 金属マスクにサンプルを入れます。
- マスクされたサンプルをグローブボックスに入れ、サイフォンホースを使用して、ガラス、ビーズのメディアをサンプルのマスクされていない部分に塗布します。マスク窓がほぼ透明になると、適切な材料除去が実現されます。
- 2 番目のマスクでこの手順を繰り返し、線引きが完了すると、サンプル上に 5 x 5 パターンで 25 個の小さな領域の正方形のデバイスが表示されるようにします。完成したエリアは約0.6cm2です。
- DI水に浸した綿の先端のアプリケータでサンプルのフィルム側をきれいにしなさい。
- 完成したデバイスの電気的測定における横抵抗を最小限に抑えるために、インジウムはんだ付きのデバイス間のグリッドパターンをはんだ付けします。
メモ:完成したデバイス構造は、それぞれCdTeおよびCdSeTe/CdTeアブソーバデバイス用の図1Aと図1Bに示されています。
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Representative Results
薄いCdTe吸収剤にCdSeTeを添加することにより、優れた吸収材の品質と短絡電流密度(JSC)を通じてデバイスの効率が向上します。図3Aおよび図3Bは、(Bothwellらら8から適応)は、それぞれ、単一のCdTe吸収剤およびCdSeTe/CdSeTe/CdTe二重層吸収装置に対するPLおよびTRPLを示す。PLおよびTRPLの両方の測定は明確にCdSeTe/CdTe二重層吸収剤と改善された光発光を示す。PL強度は6倍に改善し、TRPLテール寿命は、減衰の遅い部分に単一指数でフィットし、二重層構造(単層構造の1.6 ±0.02nsと比較して)の12.6±0.1nsであり、CdSeTe材料品質が優れている。PL測定はCdSeTe層の正常な組み込みも確認します。ピークPL強度のシフトは、吸収バンドギャップに対応し、1.50から1.42eVに、低バンドギャップCdSeTe材料が吸収体層において作動していることを確認する。
二重層吸収体内のより高いJSCは、それぞれ図4および図5に示す電流密度電圧(J-V)および量子効率(QE)測定によって実証される。図4に示す電流密度軸に沿った光J-V曲線のシフトは、JSCの24.0 mA/cm2から25.5 mA/cm2の変化に対応し、それぞれ最もパフォーマンスの高いCdTeおよびCdSeTe/CdTeデバイスに対応しています。
CdTeおよびCdSeTe/CdTeデバイスのQE測定(図5Aおよび図5B)は、二層デバイスの長波長範囲における追加の光子変換を示し、そのデバイスのJSCの増加を裏付ける。波長範囲19でQEデータを統合することによって決定されるJSC値は、CdTeデバイスでは24.6 mA/cm 2、CdSeTe/CdTeデバイスでは25.9 mA/cm 2です。0.5μmのCdSeTe膜で測定した光透過データを用いて、二層デバイスのQEデータは、CdSeTe層とCdTe層8に集められた電流に分離される。これは、吸収において CdSeTe が果たす支配的な役割を強調しています。CdSeTe層で収集された電流密度は、CdTe層の3.0 mA/cm2と比較して22.9mA/cm2であり、CdSeTeが二層吸収器内の現在のコレクションの約90%を占めている。
二重層吸収剤の有効性は、製造プロセスの最適化に依存する。図6の照明付きJ-Vデータは、CdSeTe:CdTe厚み比を最適化することの重要性を示しています:データは、最適でない1.25-μm CdSeTe/0.25-μm CdTeデバイスで有意なキンクを示しています。このキンクは、バックバリア効果に起因する可能性が高く、デバイス効率が11.0%に顕著に低下する。最適化された CdCl2パッシベーションは、優れたデバイスパフォーマンスにも不可欠です。シンCdTeデバイスは、CdCl2堆積時間18に敏感な依存性を示し、CdCl2パッシベーションを使用しない場合、デバイスの効率は〜2%11に低下する可能性があります。著者らはCdCl2パッシベーションとCdSeTe:CdSeTe厚み比が最も重要なプロセス条件の一つであることを発見したが、すべての製造段階とパラメータの最適化が必要である。
図1:完成したCdTeベースの太陽光発電デバイスのデバイス構造(A)1.5 μmのCdTe吸収装置構造を二重層構造と比較するための基準として用いた。(B)A 0.5 μm CdSeTe/1.0 μm CdTe デバイス構造を製造し、太陽光発電効率を向上させた。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図2:自動インライン真空近接昇華堆積システムサンプルホルダー、ロードロック、バキュームエンクロージャ、個別ソースの構成詳細を提供する2D回路図を示します。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図3:CdTeとCdSeTe/CdTeデバイスの光発光比較(A)ピークPL強度はCdSeTeの組み込みとともに6倍に増加し、ピーク位置は低いバンドギャップに移行し、CdSeTeの正常な組み込みを示す。(B) TRPLテール寿命は、減衰の遅い部分に単一の指数に適合し、CdSeTe層のより良い材料特性を示すCdTeデバイスよりもCdSeTe /CdTeデバイスのために特に長いです。この図は、Bothwellららから転載されています8この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図 4: CdTe デバイスと CdSeTe/CdTe デバイスの J-V 比較イルミネーション下のJ-Vデータは、CdTeおよびCdSeTe/CdTeデバイスの24.0 mA/cm2から25.5 mA/cm2まで、ゼロ電圧点で測定されたJSCの増加を示しています。比較のために暗いJ-Vデータも示されています。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図 5: CdTe デバイスと CdSeTe/CdTe デバイスの QE 比較CdTeデバイスおよび(B)CdSeTe/CdTeデバイスの(A)QEデータは、波長範囲にわたってQEデータを統合することによって決定される24.6 mA/cm2から25.9 mA/cm2にJSCの増加を示す。 0.5 μmのCdSeTe膜での伝送測定は、(B)のQE信号をCdTe層およびCdSeTe層に集められた電流に分離するために使用された:CdSeTe層は、1.5 μmの二層デバイス内の現在の集まりの約90%を構成する。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図 6: 最適化された CdSeTe/CdTe デバイスの J-V 比較最適化されていない CdSeTe/CdTe デバイスの照明下の J-V データは、カーブのキンクとデバイス効率の低下を示し、CdSeTe:CdTe の厚み比を最適化することの重要性を強調しています。比較のために暗いJ-Vデータも示されています。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
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Discussion
薄二層CdSeTe/CdTe太陽光発電デバイスは、材料品質が向上し、現在のコレクションが増加しているため、CdTeの対応機器と比較して効率が向上しています。このような高効率化は、3μm5,7を超える二層吸収剤で実証されており、現在では製造条件が最適化されており、より薄い1.5μmの二層吸収剤についても高い効率が達成できることが実証されています。
薄二重層吸収剤の製造プロセスの最適化は、基質予熱温度、CdSeTe:CdTe厚さ比、およびCdCl2パッシベーションの3つの主要な変更に根ざしています。適切なCdSeTe昇華のために、基板の予熱温度は、プレヒート源で基板の内添い時間を変化させることによって達成されるCdTe昇華のための〜480°Cと比較して〜540°Cでなければなりません。良好なオープン回路電圧(VOC)を維持しながらデバイスの接触障壁を防ぐために、図6に示すように、薄い二重層デバイスにおいて0.5μmのCdSeTe/1.0 μm CdTeが最適な比であることがわかった。二重層吸収剤のCdCl2処理は、穀物境界のパッシベーションに必須であり、粒の成長および整列の促進に不可欠である12、13、14、15、16、薄吸収剤18において特に感受性であり得る。これは、ソース温度と住まい時間の両方を含むはるかに積極的でないCdCl2処理が、厚い二層吸収剤5と比較して薄い二重層吸収剤18を適切にパッシベートするために必要であると判断した。
CSSの自動インライン真空システムと多層、多段階の製造プロセスは、デバイス構造全体の変更の機会を提供します。この研究では、CdSe20Te80ソースから昇華堆積したCdSeTe層は、CdSeおよびCdTeソースからの共昇華によっても堆積させることができる。いくつかの初期作業は、限られた成功を伴うCdSeTeの昇華堆積を含むコロラド州立大学で行われています20.CdSeTe/CdTe インターフェイスは、CdSeTe 層と CdTe レイヤのインターフュージョンを制御することによっても調整できます。
提示された薄い二重層デバイスには意図的な介入はありません。しかしながら、層の間入りは、より厚い二重層で促進され、熱駆動型拡散プロセス5に対するCdCl2沈着後のアニール時間を増加させることによって達成される。インターフュージョンの程度の制御は、二重層吸収体のいくつかのバンドギャップエンジニアリングを可能にし、完了したデバイスでの光子吸収プロファイルと現在の収集を調整するために使用することができます。グループVドーパンツ6、21、22などの異なるドーパントを、歴史的に使用されているCuドーパントに置き換えるために組み込むこともできます。Group-Vドーピングは、1.0E17 cm-3のより高い達成可能な吸収剤ドーピングレベルを提供し、長期安定性6を示し、昇華のためのドープソース材料(現在コロラド州立大学の同僚によって探求されている)23、24を使用してCSS堆積プロセスにシームレスに組み込むことができる。薄膜構造の追加層は、必要に応じて大きいか小さい方法で変更することもできます。オプションには、完全な材料の除去または交換、製造方法の変更、堆積条件または後堆積処理のバリエーションが含まれます。
CdTe吸収剤に比べてCdSeTe/CdTe吸収剤を良好にする1つの二重層特性も制限として機能する。二重層吸収剤対.の下の1.42 eVバンドギャップ.単層CdTe吸収器の1.50 eVバンドギャップは、強化されたJSCのための光子集積を増加させるが、低バンドギャップはまた、本質的に最大達成可能なオープン回路電圧(VOC)を制限し、デバイスの効率を制限する。この制限を緩和するために、薄いCdSeTe/CdTeデバイス構造を改善する次のステップは、VOCを増加させるためにデバイスの背面に高いバンドギャップ材料を組み込むことである。
モデリングは、CdTe層後に薄い~100nm、1.8eVの材料を組み込むことで、背面に伝導バンドバリアを作成し、再結合しやすい裏面25,26から離れた光電子と順電流電子を反射して裏面の再結合を低減することを実証した。この「電子反射器」構造では、吸収体の厚さが2μm未満の25に制限されるような完全に枯渇した吸収体が必要であり、この構成に適した薄い二重層吸収剤を作る。高バンドギャップのCdTe合金材料であるカドミウムマグネシウムテルライド(CdMgTe)は、その調整可能なバンドギャップと共昇華またはスパッタ堆積による既存のデバイス製造プロセスへの簡単な組み込みのために、この層の理想的な候補です。
薄いCdSeTe/CdTe二重層デバイスの強化された電流収集および光発光特性を通じてデバイス効率が向上し、製造時間とコスト削減、およびデバイス構造およびV OCの将来の改善に大きく及びます。この研究では、吸収体の堆積とパッシベーションに使用されるCSS自動インライン真空システムは、その堆積速度で注目に値します。スパッタリングや金属有機化学気相蒸着(MOCVD)などの他の製造方法は、同じ堆積物27,28に対して15倍以上の時間を要する可能性がある。
インライン CSS にはスケーラビリティ オプションもあります。小さな領域の研究デバイスを作るために使用される製造プロセスは、製造パラメータ化の損失を最小限に抑え、PVモジュール製造のための大規模なプロセスで実装することができます。本研究で紹介したCdSeTe/CdTe二重層構造も、非常に薄い吸収剤を用いた成功と意義を持っています。具体的には、1.5μmの二層吸収剤だけで16%近いデバイス効率は、超薄型吸収剤でもCdTeに対するCdSeTeのメリットを示しています。このような薄い吸収層は、さらなる製造時間と材料の節約を提供し、CdSeTe/CdTeデバイスに存在する電圧の赤字を最小限に抑えるために電子反射器構造を探索する機会を提供します。
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Disclosures
著者らは開示するものは何もない。
Acknowledgments
著者らは、W.S.サンパス教授が堆積システムを使用してくれたことに感謝し、ケバン・キャメロンはシステムサポートに、アミット・ムンシ博士は、より厚い二層細胞とインライン自動CSS真空堆積システムの補足映像、および博士との研究に感謝したいと考えています。TRPL測定の援助のためのダリウス・クシアウスカス。この資料は、米国エネルギー省エネルギー省エネルギー省(EERE)が太陽エネルギー技術局(SETO)協定番号DE-EE0007543の支援を受けた作業に基づいています。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Alpha Step Surface Profilometer | Tencor Instruments | 10-00020 | Instrument for measuring film thickness |
| CdCl2 Material | 5N Plus | N/A | Material for absorber passivation treatment |
| CdSeTe Semiconductor Material | 5N Plus | N/A | P-type semiconductor material for absorber layer |
| CdTe Semiconductor Material | 5N Plus | N/A | P-type semiconductor material for absorber layer |
| CESAR RF Power Generator | Advanced Energy | 61300050 | Power generator for MgZnO sputter deposition |
| CuCl Material | Sigma Aldrich | N/A | Material for absorber doping |
| Delineation Material | Kramer Industries Inc. | Melamine Type 3 60-80 mesh | Plastic beading material for film delineation |
| Glovebox Enclosure | Vaniman Manufacturing Co. | Problast 3 | Glovebox enclosure for film delineation |
| Gold Crystal | Kurt J. Lesker Company | KJLCRYSTAL6-G10 | Crystal for Te evaporation thickness monitor |
| HVLP and Standard Gravity Feed Spray Gun Kit | Husky | HDK00600SG | Applicator spray gun for Ni paint back contact application |
| MgZnO Sputter Target | Plasmaterials, Inc. | PLA285287489 | N-type emitter layer material |
| Micro 90 Glass Cleaning Solution | Cole-Parmer | EW-18100-05 | Solution for initial glass cleaning |
| NSG Tec10 Substrates | Pilkington | N/A | Transparent-conducting oxide glass for front electrical contact |
| Super Shield Ni Conductive Coating | MG Chemicals | 841AR-3.78L | Conductive paint for back contact layer |
| Te Material | Sigma Aldrich | MKBZ5843V | Material for back contact layer |
| Thickness Monitor | R.D. Mathis Company | TM-100 | Instrument for programming and monitoring Te evaporation conditions |
| Thinner 1 | MG Chemicals | 4351-1L | Paint thinner to mix with Ni for back contact layer |
| Ultrasonic Cleaner 1 | L & R Electronics | Q28OH | Ultrasonic cleaner 1 for glass cleaning |
| Ultrasonic Cleaner 2 | Ultrasonic Clean | 100S | Ultrasonic cleaner 2 for glass cleaning |
| UV/VIS Lambda 2 Spectrometer | PerkinElmer | 166351 | Spectrometer used for transmission measurements on CdSeTe films |
References
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