Summary
Toplam Buharlaşma Katı Faz Mikroextraction (TV-SPME), bir SPME fiber üzerine analiz edilirken sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve SPME fiber kaplama arasında bölünmesine izin verir.
Abstract
Gaz Kromatografisi – Kütle Spektrometresi (GC-MS), kontrollü maddeler, tutuşabilir sıvılar ve patlayıcılar da dahil olmak üzere çok sayıda adli ilgi analitinin analizi için sık kullanılan bir tekniktir. GC-MS, bir numunenin üzerindeki kafa boşluğuna bir parça kaplamalı bir elyafın yerleştiği veya sıvı bir numuneye batırıldığı Katı Fazlı Mikroextraction (SPME) ile birlenebilir. Analizler, daha sonra desorpsiyon için ısıtılmış GC girişine yerleştirilen lif üzerine sorbed edilir. Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction (TV-SPME), daldırma SPME ile aynı tekniği kullanır, ancak elyafı tamamen buharlaşmış bir numune özüne batırır. Bu tam buharlaşma, sıvı bir fazdan veya çözünmeyen malzemelerden parazit olmadan sadece buhar fazı ile SPME fiberi arasında bir bölünme ile sonuçlanır. Kullanılan çözücünün kaynama noktasına bağlı olarak, TV-SPME büyük numune hacimlerine (örneğin, yüzlerce mikrolitreye kadar) izin verir. On-fiber derivatizasyonu TV-SPME kullanılarak da gerçekleştirilebilir. TV-SPME, saç, idrar ve tükürükteki ilaçları ve metabolitlerini analiz etmek için kullanılmıştır. Bu basit teknik sokak ilaçlarına, lipitlere, yakıt örneklerine, patlama sonrası patlayıcı kalıntılarına ve sudaki kirleticilere de uygulanmıştır. Bu makale, çok küçük numunelerdeki (mikroliter miktarlarda) yasadışı zina yapanları tanımlamak için TV-SPME kullanımını vurgulamaktadır. Hem gama-hidroksibutirat (GHB) hem de gama-bütirotiractone (GBL) çivili içeceklerde bulunacak seviyelerde tespit edildi. Sulu matris ve GHB'nin TMS türevlerine dönüştürülmesine izin verilen bir trimetilsilyl aracı tarafından türetme. Genel olarak, TV-SPME hızlı, kolaydır ve numuneyi bir kafa boşluğu şişesine yerleştirmenin yanı sıra numune hazırlığı gerektirmez.
Introduction
Katı Fazlı Mikroextraction (SPME), bir sıvı veya katı numunenin bir kafa boşluğu şişesine yer geçirildiği ve polimerik bir malzeme ile kaplanmış bir SPME elyafın daha sonra numune kafa boşluğuna sokulduğu (veya sıvı bir numuneye batırıldığı) bir örnekleme tekniğidir. Analit lif üzerine sorbed edilir ve daha sonra lif desorpsiyon için GC girişi içine yerleştirilir1,2. Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction (TV-SPME), daldırma SPME ile benzer bir tekniktir, ancak analizler fiber üzerine adsorbe edilmeden önce sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve lifin kaplanması arasında bölünmesine izin verir, analitenin daha fazlasının elyaf üzerine adsorbe edilmesine izin verir ve iyi hassasiyetle sonuçlanır3. Çeşitli SPME lifleri mevcuttur ve lif ilgi, çözücü / matris ve derivatizasyon maddesi analitine göre seçilmelidir. Yerleşik TV-SPME analizleri için Tablo 1'e bakın.
| örnek | Analitler | Önerilen SPME Fiber | Başvurular |
| İnsan Saçı | Nikotin, cotinine | Polidimetilsiloksina/divinylbenzene (PDMS/DVB), poliakrilat (PA) | 3 |
| Dumansız Toz | Nitrogliserin, difensilamin | Polidimetilsiloksan (PDMS), polietilen glikol (PEG) | 7, 8 |
| Yarış yakıtı | Metanol, nitrometan | pim | 9 |
| Su | Polisiklik aromatik hidrokarbonlar | PDMS | 10 |
| Içecek -ler | ɣ-Hidroksibütirik asit, ɣ-bütirolactone | PDMS | Bu Çalışma |
| Katı Toz | Metamfetamin, amfetamin | PDMS/DVB | yayımlanmamış |
Tablo 1. Yerleşik TV-SPME analizleri ile önerilen SPME lifleri.
TV-SPME gerçekleştirmek için, analizler bir çözücüde çözülür ve bu karışımın bir aliquot'u bir kafa boşluğu şişesine yerleştirilir. Sadece çözücü ve uçucu analitler buharlaşacağından numunelerin filtre edilmesi gerekmez. Numunenin toplam buharlaşmasını sağlamak için belirli hacimlerde sıvı numuneler kullanılmalıdır. Bu hacimler, sıvının azı dişi hacmi ile çarpılan bir çözücünün ben sayısını hesaplamak için İdeal Gaz Kanunu kullanılarak belirlenir (Denklem 1).
Denklem 1
burada Vo numunenin (mL) hacmidir, P çözücünün (çubuk) buhar basıncıdır, Vv şişenin (L) hacmidir, R ideal gaz sabitidir (0.083145 
), M çözücünün molar kütlesi (g/mol), T sıcaklıktır (K) ve 
çözücünün (g/mL) yoğunluğudur. 3
Doğru buhar basıncını kullanmak için, sıcaklığın etkisini hesaba katmak için Antoine denklemi (Denklem 2) kullanılır:4
Denklem 2
burada T sıcaklıktır ve A, B ve C çözücü için Antoine sabitleridir. Denklem 2 Denklem 1'e değiştirilebilir ve şu şekilde sonuç verebilir:
Denklem 3
Denklem 3, kullanılan sıcaklık ve çözücünün bir işlevi olarak tamamen buharlaştırılabilen numunenin (Vo)hacmini verir.
TV-SPME ile türetme gerçekleştirmek için, SPME fiberi ilk olarak analit bağlı olarak önceden belirlenmiş bir süre için türetme maddesini içeren bir şişeye maruz kalır. SPME lifi daha sonra ilgi analitini içeren yeni bir şişeye maruz kalır. Bu şişe ısıtılmış bir karıştırıcının içinde ısıtılır. Analit daha sonra türetme maddesi ile lif üzerine adsorbe edilir. Analit ve/veya matrisin türetilmesi, GC girişine emilmeden önce lif üzerinde gerçekleşir. Şekil 1, TV-SPME işleminin türetme ile bir tasvirini göstermektedir.
Şekil 1: TV-SPME sürecinin türetme ile tasviri. SPME lifi ilk olarak derivatizasyon maddesinin (sarı daireler) lif üzerine çöktüğü derivatizasyon şişesine girer. Lif daha sonra numuneye (mavi daireler) tanıtılır ve ısıtılır. Türevin (yeşil daireler) oluşumu ekstraksiyon süresi boyunca lif üzerinde gerçekleşir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
TV-SPME faydalıdır, çünkü analiz süresini azaltan ekstraksiyon işlemi sırasında analitenin türetilmesini sağlar. Sıvı enjeksiyonu gibi diğer yöntemler, analitenin GC'ye enjekte edilmeden önce çözeltideki derivatize edici madde ile reaksiyona girmesini gerektirir. TV-SPME ayrıca çok az veya hiç numune hazırlığı gerektirmez. Analit içeren bir matris doğrudan kafa boşluğu şişesine yerleştirilecek ve analiz edilebilir. Birçok ilgi çekici bileşikLER TV-SPME ile uyumludur. Bileşikler bir çözücüde çözünür ve buharlaşmaya izin vermek için yeterince uçucu olmalıdır. Ek olarak, bileşiklerin GC-MS tarafından analiz edilebilmesi için termal olarak kararlı olması gerekir. TV-SPME uyuşturucu ve ilaç metabolitleri, yarış yakıtları, polisiklik aromatik hidrokarbonlar ve patlayıcı maddeler3, 5,6,7,8,9,10analiz etmek için kullanılmıştır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Genel TV-SPME numune hazırlama ve GC-MS analizi
NOT: Örnek zaten bir matriste çözülmüşse, Adım 1.2'ye atlayın.
- Katı numuneyi istenen konsantrasyona ulaşmak için yeterli çözücüde (su, metanol, aseton vb.) çıkarın veya çözün. Sıvı numuneler "olduğu gibi" kullanılabilir.
NOT: Kullanılan katı numune miktarı, numunenin istenen konsantrasyonuna bağlıdır. GC sütununun aşırı yüklenmesini önlemek için 1 ppm'in (w/v) altındaki konsantrasyonlar önerilir. Analit seçilen organik çözücüde çözünür olmalıdır.- Numunenin tamamen çözüldüğüne emin olun.
- Seçilen sıcaklıkta Denklem 3'i kullanarak numuneyi tamamen buharlaştırmak için gereken hacmi hesaplayın. Örneğin, deney 60 °C'de yapılacaksa, çözücüyü 60 °C'de tamamen buharlaştırmak için gereken hacmi hesaplayın.
- Bu örnek hacmi bir kafa boşluğu şişesine aktarın ve kapağı sabitleyin. Sıvı numunelerin mikroliter ölçeğinde aktarılması için kabul edilebilir yöntemler arasında cam şırınga, elektronik cam şırınga veya numune hazırlama için sıvı transferi yapabilen bir otomatik örnekleme robotu manuel olarak bulunur.
- Örneği türetirseniz, aracıyı bir kafa boşluğu şişesine ~1 mL yerleştirerek uygun türetme maddesini hazırlayın.
- Gerekli türetme türüne göre derivatizasyon maddesini seçin: alkilasyon, akilasyon veya silyasyon. Bu durumda, GHB'de bulunan karboksilik asit ve alkol fonksiyonel grupları için önerilen derivatizasyon ajanı O-bis (trimetilsilyl) trifluoroasetamiddir (BSTFA). Derivatizasyon aracısı "olduğu gibi" kullanılabilir ve seyreltme gerektirmez. SPME fiberinin tam doygunluğunu sağlamak için bir mL türetme maddesi yeterlidir.
DİkKAT: Derivatizasyon ajanları toksiktir ve duman kaputunda ele alınmalıdır.
- Gerekli türetme türüne göre derivatizasyon maddesini seçin: alkilasyon, akilasyon veya silyasyon. Bu durumda, GHB'de bulunan karboksilik asit ve alkol fonksiyonel grupları için önerilen derivatizasyon ajanı O-bis (trimetilsilyl) trifluoroasetamiddir (BSTFA). Derivatizasyon aracısı "olduğu gibi" kullanılabilir ve seyreltme gerektirmez. SPME fiberinin tam doygunluğunu sağlamak için bir mL türetme maddesi yeterlidir.
- 1.2. adımdaki hesaplamaya göre uygun inkübasyon/ekstraksiyon sıcaklığını ayarlayın. Bu sıcaklık toplam buharlaşma, yeterli numune ekstraksiyonu ve tam türetme sağlar (gerekirse).
- İlgi çekici bileşiklerin sınıfına göre GC-MS parametrelerini (fırın sıcaklığı programı, akış hızı, giriş sıcaklığı vb.) seçin. Örnek parametre kümesi için Adım 3'e bakın.
- Uygun giriş astarının (örneğin, 2 mm iç çap veya daha az) GC girişinde olduğundan emin olun.
- Analize başlamadan önce SPME fiberinin düzgün bir şekilde koşullandırılmış olduğundan ve iyi çalıştığından emin olun.
- Kullanılan SPME fiberin türüne göre koşullandırma parametrelerini değiştirin. Uygun şartlandırma sıcaklığı ve zamanı için lütfen SPME fiber talimatlarına bakın. Genel olarak, birkaç SPME fiber boşluğu tekrarlanabilir olana kadar analiz etmek, bir SPME fiberi tam olarak koşullandırılmış olarak nitelendirmek için yeterlidir.
2. Gama-hidroksibutirat (GHB) ve Gama-bütirotirol akton (GBL) numune hazırlama
- 1 ppm'den daha az konsantrasyonda suda GHB ve/veya GBL örneği hazırlayın.
- Bu numunenin 1 μL'lik kısmını 1.2.1'de açıklanan yöntemlerden birini kullanarak 20 mL kafa boşluğu şişesine aktarın.
- Sulu örneklerin analizinin en düşük örnek hacimlerini gerektirdiğini unutmayın. Örneğin, bir μL su 60 °C'de 20 mL kafa boşluğu şişesine tamamen buharlaşacaktır.
- Şişeyi hemen kapla.
- ~1 mL BSTFA + %1 trimetilchlorosilane (TMCS) değerini ayrı bir 20 mL kafa boşluğu şişesine ve kapağına yerleştirin.
NOT: GBL türetmez. Bununla birlikte, bir türetme adımı hala gereklidir, su çözücünün numuneyi türetmesini ve engellememesini sağlamaktır.
DİkKAT: BSTFA toksiktir ve duman kaputunda ele alınmalıdır.
3. GC-MS parametreleri ve sudaki GHB ve GBL kurulumu
- Aşağıdaki GC-MS parametrelerini kullanarak bir yöntem oluşturun:
İlk fırın sıcaklığı: 1 dakika boyunca tutulan 60 °C.
Fırın programı: 15 °C/dakika.
Son fırın sıcaklığı: 280 °C, 1 dakika bekletilir.
Akış hızı: 2,5 mL/dakika (0,25 mm'lik bir i.d. sütun için hız için optimize edilmiş akış).
Giriş sıcaklığı: 250 °C.
Transfer hattı sıcaklığı: 280 °C. - GC giriş içine dar (2 mm i.d. veya daha az) SPME giriş astarı yerleştirildiğından emin olun.
- PDMS/DVB SPME fiberinin analizden önce uygun şekilde koşullandırıldığından ve iyi çalıştığından emin olun.
NOT: PDMS/DVB SPME lifleri 30 dakika boyunca 250 °C'de GC girişinde koşullandırılmalıdır. PDMS/DVB SPME lifleri beyaz olmayan bir renk olmalıdır. - Örnekte GC-MS'i çalıştırın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
TV-SPME'nin kafa boşluğu ve daldırma SPME ile karşılaştırıldığında hassasiyetini göstermek için GBL hacim çalışması yapıldı. Sudaki 100ppmv GBL örneği hazırlandı ve 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000 ve 10.000 μL hacimli 20 mL kafa boşluğu şişelerine yerleştirildi. TV-SPME (1-3 μL), Headspace SPME (10 – 3.000 μL) ve Daldırma SPME (10.000 μL) için izin verilen numunelerin faz oranı. Tüm örnekler üç taraflı olarak analiz edildi ve ortalama tepe alanı örnek hacimle çizildi. Genel olarak, TV-SPME için izin veren örnek hacimler, Şekil 2'de gösterildiği gibi, suya GBL için kafa boşluğu veya daldırma SPME'den daha fazla hassasiyet göstermiştir. Her yöntem için kromatogramların karşılaştırması Şekil 3'te gösterilmiştir.
Şekil 2: Ortalama tepe alanının grafiği ve sudaki GBL için numune hacmi. TV-SPME'nin kafa boşluğu ve daldırma SPME ile karşılaştırıldığında etkinliğini göstermek için bir GBL hacim çalışması yapıldı. Sudaki 100ppmv GBL numunesi hazırlandı ve 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000 ve 10000 μL hacimli 20 mL kafa boşluğu şişelerine yerleştirildi. Tüm örnekler üç taraflı olarak analiz edildi ve hata çubukları ortalamanın standart sapmasına karşılık geliyor. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3: Suda GBL için toplam İyon Kromatogramları. (100 ppm) 3 μL (mavi), 300 μL (kırmızı) ve 10.000 μL (yeşil). Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Etkili bir GHB ve GBL dozu ile çivilenmiş şarabın gerçekçi örnekleri sırasıyla Şekil 4 ve Şekil 5'tegösterilmiştir. Bu örnekler ayrıca GBL ve GHB'nin birbirine çevrilmesi olduğunu göstermektedir. TV-SPME düzgün bir şekilde gerçekleştirildiğinde, Şekil 6'dagösterildiği gibi keskin, bol bir tepe noktası ortaya çıkacaktır. TV-SPME iyi hassasiyete sahiptir ve bu nedenle sütunu aşırı yüklememek için uygun konsantrasyonlar kullanılmalıdır. Yüksek konsantrasyonlar mevcut olduğunda, şekil 5 ve Şekil 7'degösterildiği gibi pik asimetri sonuçlanacaktır. Bu durumlarda, numuneyi seyreltme veya bölünmüş enjeksiyon kullanma tepe şeklini artırabilir.
Şekil 4: 8 mg/mL konsantrasyona sahip şarapta GHB'nin gerçekçi örneği. Tepeler: 1) GBL, 2) on altıgen asit-TMS, 3) GHB-TMS2, 4) benzoik asit-TMS, 5) oklananoik asit-TMS, 6) gliserol-TMS3, * döngüsel bir sioksin (fiber / sütun kanaması) gösterir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 5: 10 mg/mL konsantrasyona sahip şarapta gerçekçi GBL örneği. Tepeler: 1) GBL, 2) on altıgen asit-TMS, 3) Siloksan, 4) trimetil (2-feniletoksi) silane, 5) GHB-TMS2. TIC, GBL'nin GHB'ye dönüştürüldüğünü gösterir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 6: 0,1 ppm konsantrasyona sahip suda GBL için toplam İyon Kromatogramı. Daha önce suda GBL için açıklanan TV-SPME yöntemini izleyen sonuçlar. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 7: 10 ppm konsantrasyona sahip suda GBL için toplam İyon Kromatogramı. Daha önce suda GBL için açıklanan TV-SPME yöntemini izleyen sonuçlar. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Türetirken, analist yöntemin GC'ye desorbe edilmeden önce analitlerin tam olarak türetilmesine izin verdiğinden emin olmalıdır. Kısmi türetme, türetilmiş analiteyi temsil eden bir tepe ve az özelleştirilmiş analiteyi temsil eden bir tepe ile sonuçlanabilir. Kısmi derivatizasyon, daha azı lif üzerine adsorbe olabileceğinden, analit için daha düşük bir hassasiyete neden olacaktır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
TV-SPME'nin sıvı enjeksiyon GC'sine göre bazı faydaları vardır, bu büyük numune boyutları (örneğin, 100 μL) cihaz modifikasyonu olmadan kullanılabilir. TV-SPME ayrıca headspace SPME ile aynı avantajlardan bazılarına sahiptir. Headspace SPME herhangi bir ekstraksiyon veya filtrasyon gerektirmez, çünkü herhangi bir kalıcı bileşik kafa boşluğu şişesinde kalacak ve fiber üzerine adsorbe edilerek temiz bir numune elde edilecektir. Bu yöntem ayrıca, standart headspace SPME gibi üç fazlı bir sistemin (örnek, kafa boşluğu ve fiber) aksine iki fazlı bir sistem (kafa boşluğu ve fiber) olması nedeniyle matris etkilerini ortadan kaldırmaya yardımcı olur. TV-SPME, SPME'nin daldırma spme'sinde de iki fazlı bir sistemdir. Daldırma SPME ile, bir lif, analiti buharından çıkarmanın aksine, analiti içeren bir sıvı (tipik olarak sulu) numuneye batırılır. TV-SPME daldırma SPME'den farklıdır, çünkü daldırma SPME, analizlerin çözelti fazını ve sorb'u fiber kaplamaya bırakması için yeterli itici güç oluşturmak için polar/sulu bir matris gerektirir. Buna ek olarak, daldırma SPME çok daha büyük numune hacimleri gerektirir (örneğin, mL).
Tv-SPME ile metanol, aseton, su ve asetonitril dahil olmak üzere birçok çözücü kullanılabilir. Spme lifleri, bu çözücüler fiber kaplamaya zarar verebileceği için kloroforma maruz kalmamalı veya içine sokulmamalıdır. Yirmi mL vida kapağı cam kafa boşluğu şişelerinin TV-SPME yöntemleri ile en iyi performansa sahip olduğu bulunmuştur. TV-SPME ile bir otomatik örnekleyici kullanılması önerilir. TV-SPME yönteminin birçok parametresi istenildiği gibi ayarlanabilirken, her çözücü için uygun ses seviyesi ve ekstraksiyon sıcaklığı kullanılmalıdır. Numune hacmi ve ekstraksiyon sıcaklığı bir birbirleriyle orantılıdır ve buna göre ayarlanmalıdır. Örneğin, bir yöntemin ekstraksiyon sıcaklığı azaltılabilir, ancak örnek hacmi de azaltılmalıdır. Bu birim Denklem 3 ayarlanarak bulunabilir.
Türetme prosedüründe değişiklikler yapılabilir. Derivatizasyon, ekstraksiyon öncesi veya sonrası, oda sıcaklığında veya karıştırıcıda ısıtılarak, lifin derivazizasyon maddesinin buharı ile açığa çıkarılması veya lifin derivatizasyon maddesine doğrudan daldırılması ile gerçekleştirilebilir.
TV-SPME yönteminde, bileşiklerin çözünür, termal olarak stabil ve uçucu olması ihtiyacı da dahil olmak üzere sınırlamalar vardır. TV-SPME, analiz sırasında kaplamalarını sıyırabilen veya kırılabilen pahalı SPME elyafları gerektirir. Bu sınırlamalar, tipik GC enjeksiyon hacimlerine göre büyük numune hacimleri, yüksek hassasiyet ve filtrasyona gerek kalmaması gibi avantajlardan daha ağır basmaktadır. Numunenin daha fazlası fiber üzerine çıkarıldığı ve matris efektleri azaltıldığı için SPME'ye kafa boşluğu sağlamak için TV-SPME tercih edilir. SPME'yi daldırma için TV-SPME de tercih edilir, çünkü daldırma SPME, TV-SPME'den çok daha fazla örnek tüketir. TV-SPME, ekstraksiyon işlemi sırasında türetmeye izin verir ve bu da analiz süresini, analitenin enjeksiyondan önce türetilmesini gerektiren sıvı enjeksiyonu gibi yöntemlere kıyasla azaltır. TV-SPME ayrıca çok az veya hiç numune hazırlığı gerektirmez. TV-SPME, uyuşturucu, patlayıcı maddeler ve yarış yakıtları da dahil olmak üzere çok çeşitli örneklerin analizi için basit, verimli ve hassastır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Acknowledgments
Bu araştırma Ulusal Adalet Enstitüsü (Ödül No. 2015-DN-BX-K058 & 2018-75-CX-0035) tarafından desteklendi. Burada ifade edilen görüşler, bulgular ve sonuçlar yazarın görüşleridir ve mutlaka finansman kuruluşlarının görüşlerini yansıtmaz.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 10 µL Syringe | Gerstel | 100111-014-00 | |
| BSTFA + 1% TMCS (10 x 1 GM) | Regis Technologies Inc. | 50442882 | |
| eVol XR Sample Dispensing System Kit | ThermoFisher Scientific | 66002-024 | |
 -Butyrolactone (GBL) |
Sigma-Aldrich | B103608-26G | |
| -Hydroxy Butyric Acid (GHB) |
Cayman Chemicals | 9002506 | |
| Headspace Screw-Thread Vials, 18 mm | Restek | 23083 | |
| Magnetic Screw-Thread Caps, 18 mm | Restek | 23091 | |
| Optima water for HPLC | Fisher Chemical | W71 | |
| SPME Fiber Assembly Polydimethylsiloxane (PDMS) | Supelco | 57341-U | |
| SPME Fiber Assembly Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB) | Supelco | 57293-U | |
| Topaz 2.0 mm ID Straight Inlet Liner | Restek | 23313 |
References
- Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).
- Pawliszyn, J. Solid phase microextraction: theory and practice. , John Wiley & Sons. (1997).
- Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. Design and optimization of a total vaporization technique coupled to solid-phase microextraction. Analytical Chemistry. 86 (22), 11319-11325 (2014).
- Sinnott, R. Chemical Engineering Design: Chemical Engineering. 6, Elsevier. (2005).
- Davis, K. Detection of Illicit Drugs in Various Matrices Via Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME). , Indiana University - Purdue University Indianapolis. Master of Science thesis (2019).
- Ash, J., Hickey, L., Goodpaster, J. Formation and identification of novel derivatives of primary amine and zwitterionic drugs. Forensic Chemistry. 10, 37-47 (2018).
- Sauzier, G., Bors, D., Ash, J., Goodpaster, J. V., Lewis, S. W. Optimisation of recovery protocols for double-base smokeless powder residues analysed by total vaporisation (TV) SPME/GC-MS. Talanta. 158, 368-374 (2016).
- Bors, D., Goodpaster, J. Mapping smokeless powder residue on PVC pipe bomb fragments using total vaporization solid phase microextraction. Forensic science international. 276, 71-76 (2017).
- Bors, D., Goodpaster, J. Chemical analysis of racing fuels using total vaporization and gas chromatography mass spectrometry (GC/MS). Analytical Methods. 8 (19), 3899-3902 (2016).
- Beiranvand, M., Ghiasvand, A. Design and optimization of the VA-TV-SPME method for ultrasensitive determination of the PAHs in polluted water. Talanta. 212, 120809 (2020).
