Summary
여기에 제시된 미세 기계적 장력 테스트를 통해 기본적인 재료 특성을 측정하는 절차가 있습니다. 기술된 마이크로 인장 시편 제조 방법(광석 촬영, 화학 에칭 및 집중 이온 빔 밀링을 결합하여 대량 재료 부피에서 신속한 미세 시편 제조허용), 인덴터 팁 수정 및 미세 기계적 장력 테스트(예시 포함).
Abstract
이 연구는 포토리소그래피, 습식 에칭, 집중 이온 빔 (FIB) 밀링 및 수정 된 나노 들여 쓰기를 결합하여 첨가제 제조 (AM) 17-4PH 스테인레스 스틸의 신속한 제조 및 마이크로 인장 테스트를위한 방법론을 제시합니다. 적절한 시료 표면 준비, 포토 저항 배치, 에탕트 제제 및 FIB 시퀀싱에 대한 자세한 절차는 벌크 AM 17-4PH 스테인리스 스틸 부피로부터 높은 처리량(rapid) 시편 제조를 허용하기 위해 본원에 설명되어 있다. 또한 인장 테스트를 허용하는 나노 인텐터 팁 수정에 대한 절차가 제시되고 대표적인 마이크로 시편이 장력 장애로 제작및 테스트됩니다. 인장 그립-대 시편 정렬 및 샘플 참여는 마이크로 인장 테스트의 주요 과제였습니다. 그러나 인텐터 팁 치수를 줄임으로써 인장 그립과 시편 간의 정렬 및 결합이 개선되었습니다. 시투 SEM 인장 시험에서 대표적인 마이크로 스케일의 결과는 단일 슬립 평면 표본 골절(연성 단일 결정 고장의 전형)을 나타내며, 거시 규모 AM 17-4PH 후 수율 인장 거동과 는 다릅니다.
Introduction
마이크로 및 나노 스케일에서기계 재료 테스트는 벌크 재료 볼륨의 보이드 또는 포함 효과로 인한 길이 규모 종속성을 식별하여 근본적인 재료 행동에 대한 중요한 정보를 제공할 수 있습니다. 또한 마이크로 및 나노 기계 테스트를 통해 소규모 구조(예: 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS))에서 구조 부품 측정을 허용합니다)1,2,3,4,5. 나노 들여쓰기 및 마이크로 압축은 현재 가장 일반적인 마이크로 및 나노 기계 재료 테스트 접근 법; 그러나, 결과 압축 및 계수 측정은 종종 더 큰 벌크 재료 볼륨에 존재하는 재료 고장 메커니즘을 특성화하기에 충분하지 않습니다. 대량 및 마이크로 기계 재료 거동, 특히 적층 제조(AM) 공정 중에 생성된 것과 같은 많은 포함 및 무효 결함이 있는 재료의 경우 미세 장력 테스트를 위한 효율적인 방법이 필요합니다.
전자 및 단결정 재료에 대한 몇 가지 미세 기계적 장력 테스트 연구가 존재하지만3,6, 가산 제조 (AM) 강철 재료에 대한 표본 제조 및 장력 테스트 절차가 부족합니다. 2,3,4,5,6에 문서화된 재료 길이 축척 종속성은 마이크로폰 길이 척도에서 단결정 재료의 재료 경화 효과를 시사한다. 예를 들어, 나선형 탈구 소스4,5,7의 탈구 및 절단으로 인한 단일 결정 구리 하이라이트 재료 경화의 마이크로 기계적 장력 테스트에서 관찰. Reichardt et al.8은 마이크로 기계적 장력 테스트를 통해 관찰 가능한 마이크로 스케일에서 조사 경화 효과를 식별합니다.
시편에 인텐터 프로브를 부착해야 하는 마이크로 인장 물질 측정은 해당 마이크로 압축 테스트보다 복잡하지만 보다 복잡한 적재(축 장력, 굽힘 등)에서 벌크 재료 부적 예측에 적용할 수 있는 재료 파괴 동작을 제공한다. 마이크로 인장 시편의 제조는 종종 벌크 재료 볼륨에서 집중 이온 빔 (FIB) 밀링에 크게 의존한다. FIB 밀링 공정은 고도로 국소화된 물질 제거(마이크로 및 나노 스케일)를 포함하기 때문에 FIB 밀링을 통한 넓은 면적 제거는 종종 긴 미세 시편 제조 시간을 초래합니다. 여기에 제시된 작품은 광리토그래피 공정, 화학 에칭 및 FIB 밀링을 결합하여 AM 17-4PH 스테인리스 스틸용 마이크로 인장 시편 제조의 효율성을 향상시키는 방법론을 탐구합니다. 또한, 제조 된 AM 강철 표본의 마이크로 기계적 장력 테스트에 대한 절차가 제시되고 테스트 결과가 논의됩니다.
Protocol
1. 포토리소그래피를 위한 샘플 준비
- 관심 영역에서 샘플을 잘라 반자동 연마 기계를 사용하여 연마.
- 느린 다이싱 톱이나 연구할 관심 영역에서 ~6mm의 단면을 자르는 밴드 톱을 사용한다. 이 연구를 위해, 재료는 도 1에 도시된 바와 같이 AM 17-4 PH 피로 표본의 게이지 섹션에서 절단되었다.
- 연마를 위해 금속 으로딩 마운트에서 절단 샘플을 준비합니다.
- 반자동 폴리싱어를 사용하여 400개의 모래 연마 용지에서 시작하여 1μm 다이아몬드 입자로 이동하여 시료를 미러형 표면(1 μm 순서의 표면 거칠기)으로 연마합니다. 각 찰과상 레벨과 균일한 표면 마모에서 충분한 광택을 보장하기 위해 각 모래 수준에 따라 연마 방향을 90° 번갈아 가립니다. 연마 중에 평평한 표면을 유지하여 나중에 스핀 코팅 공정 중에 문제를 방지합니다.
- 재질을 얇은 디스크로 섹션화합니다.
- 접착제 테이프를 사용하여 광택 표면을 보호합니다.
- 느린 속도 톱을 사용하여 얇은 섹션 (0.5-1 mm)을 정렬하고 잘라냅니다.
참고: 스핀 코팅 공정에 균일한 섹션이 중요합니다.
2. 포토리스소그래피
- 샘플을 청소합니다.
- 광택 표면에서 보호 접착 테이프를 제거하고 아세톤이 있는 비커에 광택이 있는 표면으로 샘플을 배치합니다. 초음파 클리너를 사용하여 샘플을 5 분 동안 청소하십시오. 샘플을 덮기 위해 충분한 아세톤을 사용합니다.
- 아세톤에서 샘플을 제거하고 압축 공기를 사용하여 건조.
- 이소프로판올에 샘플을 잠그고 초음파 클리너를 사용하여 5 분 동안 샘플을 청소하십시오. 샘플을 덮기 위해 충분한 이소프로판올을 사용합니다.
- 이소프로판올로 용기에서 샘플을 제거하고 압축 공기로 샘플을 건조시.
- 샘플을 보관 용기에 넣고 산소 플라즈마 청소를 1 분 동안 수행합니다.
- 포토레지스트 솔루션을 미리 준비합니다.
- 믹서를 사용하여 액체 PGMEA27.2g(50wt%)과 SU-8 3025의 25.1g(50wt%)을 2분 동안 혼합합니다.
- 1 분 동안 혼합물을 탈포합니다.
- 포토 저항 패턴 작업을 수행합니다.
- 샘플(광택면을 위로 위로)에 놓습니다.
- 압축 공기를 사용하여 샘플 표면에 먼지 나 입자를 제거하십시오.
- 샘플에 포토레지스트를 적용하고 표 1에 표시된 매개 변수를 사용하여 스핀 코터를 실행합니다.
참고: 본 연구에서 사용된 생성된 SU-8 포토레지스트의 두께는 평균 1.5 μm에 가깝게 측정되었다. - 샘플을 핫 플레이트에 놓고 65°C에서 5분 동안 가열합니다.
- 샘플을 95°C에서 10분 동안 가열합니다.
- 핫 플레이트에서 샘플을 제거하고 샘플을 실온으로 냉각할 수 있도록 합니다.
- 양쪽에 70 μm을 측정하는 사각형배열이 있는 포토마스크를 사용하여 ~ 75mJ/cm2의 전력 밀도로 10-15s의 샘플을 노출시한다.
- 샘플을 핫플레이트에서 5분 동안 65°C로 가열합니다.
- 샘플을 핫플레이트에서 10분 동안 95°C로 가열한 다음 다음 단계로 계속하기 전에 샘플을 실온으로 식힙니다.
- 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 사용하여 깨끗한 용기에 샘플을 잠그고 10분 동안 교반합니다. 샘플을 덮기 위해 충분한 PGMEA를 사용합니다.
- 압축 공기로 조심스럽게 건조하기 전에 샘플을 제거하고 이소프로판놀로 튀깁니다.
참고: 그림 2 는 샘플에서 패턴 SU-8의 최종 결과를 보여줍니다. 도 2에서는 스핀 코트에 영향을 미치는 고르지 않은 표면으로 인해 포토레지스트(왼쪽 아래 표본 표면에 주의)가 없는 강철 표면에 위치가 있습니다. 이 연구의 목적을 위해 (로컬 마이크로 인장 표본 을 만드는), 그것은 만족스러운 패턴으로 간주됩니다.
3. 젖은 에칭
- 표 2에 표시된 AM 17-4PH 스테인레스 스틸 수성 에탄트9를 준비한다.
- 연기 후드 내부에 샘플을 비커에 놓고 ~ 65-70 °C의 핫 플레이트 위에 놓습니다.
- 샘플을 핫 플레이트에 5분 간 둡니다.
- 핫 플레이트에 샘플을 사용하면 패턴 표면이 완전히 덮이되도록 준비된 에탕트의 몇 방울을 놓습니다. 5 분 동안 etchant을 둡니다.
- 비커에서 샘플을 제거하고 물로 에티를 중화시합니다.
참고: 그림 3 은 에칭 후 생성된 샘플을 표시합니다. 그림 3 에서는 나머지 포토레지스트가 에탕트가 강철 표면을 반응하지 못하게 하여 제거되지 않은 재료의 지역화된 플랫폼 영역을 생성합니다.
4. 시편 형상의 집중 이온 빔 밀링
- FIB 밀링 공정을 위해 샘플을 준비합니다.
- 이소프로판올이 있는 용기에 샘플을 놓습니다. 초음파 클리너를 사용하여 샘플을 5 분 동안 청소하십시오. 샘플을 덮기 위해 충분한 이소프로판올을 사용합니다.
- 압축 공기로 샘플을 제거하고 건조시.
- 전도성 접착제를 사용하여, 나중에 테스트하는 동안 사용되는 나노 들여쓰기 장치와 호환되는 스텁에 샘플을 장착합니다.
- 45° SEM 마운팅 스텁에 구멍을 뚫고 카본 테이프를 사용하여 도 4에 나와 같이 인덴터 스텁과 시편을 45° SEM 스텁에 놓습니다.
참고: 이 단계는 마이크로 인장 시편이 조작되면 시료와의 직접적인 접촉을 감소시키고 시료를 손상시킬 가능성을 감소시키기 위한 것입니다. - 샘플을 SEM에 배치하고 에칭 사각형을 식별하여 FIB 밀링을 수행합니다.
참고: 이 연구를 위해, 남은 재료 제곱 ~9 μm 높이 이상은 선택한 시편 형상으로 인해 원했다. - SEM 스텁 의 맨 위에 선택한 FIB 위치를 정렬하여 SEM에서 정렬하는 동안 접촉 문제를 방지합니다.
- FIB 밀링을 수행합니다.
참고: 30kV에서 작동하는 SEM이 이 연구에서 사용되었습니다. 특정 절차를 설명할 수는 없지만 특정 장비에 따라 조정이 필요하기 때문에 외부에서 내부로 밀링은 시편 위치 내에서 재착을 피하기 위한 좋은 방법입니다. 또한, 최대 에너지를 사용하여 벌크 물질을 제거하지만 최종 표본 치수에 접근하면서 FIB 에너지를 줄이는 것이 좋습니다.- 도 5에 도시된 바와 같이 남은 에칭 플랫폼에서 원하는 벌크 물질을 제거하기 위해 최대 전력(20mA, 30kV)을 사용합니다.
- 낮은 전력(7mA, 30kV) 또는 (5mA, 30kV)를 사용하여 최종 시편 형상에 필요한 것보다 약간 더 큰 치수로 사각형을 만듭니다( 그림 6 참조).
- 전력이 낮은(1mA, 30kV) 또는 (0.5mA, 30kV)로 최종 마이크로 인장 시편 치수 근처에서 단면 컷을 수행합니다.
참고: 이 FIB 단계( 그림 7에 도시됨)에 따라 샘플에는 필요한 외부 치수가 있어야 하지만 개 골격 모양 프로파일이 없어야 합니다. - 샘플을 180°에서 회전합니다.
- 저전력(0.5mA, 30kV) 또는 (0.3mA, 30kV)를 사용하여 최종 FIB 밀링 단계를 수행하여 원하는 시편 형상을 생성합니다. 비트맵을 만들고 사용하여 여러 시편에 대한 최종 형상을 생성하는 반복성을 위해 FIB 강도와 위치를 제어합니다.
참고: 도 8 은 4.2.1 ~4.2.5절에 기재된 단계에서 제작된 생성된 마이크로 인장 표본의 SEM 이미지를 나타낸다. 인장 표본의 치수는 도 9에 도시된다.
5. 그립 제작
- 인장 테스트에 사용할 나노 들여쓰기 팁에 정렬 표시를 합니다.
- 원하는 나노 들여쓰기 변환기에 팁을 장착합니다.
- 레이저 서기관을 사용하여 그림 10에 표시된 것처럼 팁 근처에 두 개의 정렬 표시를 만들어 FIB 밀링을 통해 인장 그립을 제작하기 전에 적절한 팁 방향을 허용합니다. 텐서 그립 형상을 제작하는 동안 팁이 회전할 때 원형 노치와 라인스크를 두 개의 정렬 소스로 사용합니다.
- FIB-밀 은 장력 그립을 만들기 위해 나노 들여 쓰기 팁을 합니다.
- 표시된 팁을 SEM 스텁에 놓고 그림 10에 표시된 대로 표시를 정렬합니다.
- FIB를 사용하여 도 11A에 도시된 대로 인텐터 팁의 너비를 줄입니다.
참고: 인덴터 팁 너비를 줄이는 것은 장력 테스트 중 최종 인장 그립의 기동성과 클리어런스에 도움이 됩니다. - SEM에서 인덴터 팁을 제거하고 정렬 표시를 사용하여 팁을 90°로 회전시합니다. 도 11B 에 도시된 것과 같이 FIB를 사용하여 인텐터 팁의 두께를 줄입니다.
- SEM에서 인덴터 팁을 제거합니다. 정렬 표시를 다시 0°(전면 뷰)로 사용하고 그림 11C에 표시된 대로 FIB로 최종 인장 그립 형상을 만듭니다. FIB 공정 중에 제거된 물질의 증착을 줄이려면 좁은 인장 그립 영역을 제거한 후 더 넓은 그립 영역을 제거합니다.
6. 마이크로 인장 테스트
- 나노인덴터 장치에 시편과 인덴터 팁을 장착합니다.
- 제조업체의 권장 사항에 따라 SEM에 나노 들여쓰기 기계를 설치합니다. 시차 테스트 중에 적절한 이미징을 보장하려면 상당한 기계 기울기를 피하십시오.
참고: 이 테스트의 경우 5°의 기울기가 사용되었습니다. 과도한 기울기는 원근보기를 초래하고 인장 그립을 테스트 샘플과 정렬하기 어렵게 만듭니다. - 인장 테스트 중에 예기치 않은 이벤트를 방지하려면 시료에서 멀리 떨어진 대기 에서 원하는 변위 기반 인장 적재 프로토콜을 수행합니다.
참고: 이 공기 변위 테스트는 프로토콜 중에 예기치 않은 변위가 발생할 경우 조작된 인장 그립을 유지합니다. - 주의해서, 천천히 샘플의 표면에 팁에 접근.
- 도 12에 도시된 바와 같이 인장 그립을 테스트 샘플과 이동하고 정렬합니다.
- 인장 테스트를 수행합니다.
참고: 이 연구에서 수행된 시험은 0.004 μm/s(4 μm 키 표본에 대해 0.001 μm/μm/s의 적용 된 균주 율의 결과), 2.5 μm의 최대 변위 및 0.050 μm/s의 반환 속도에서 변위 제어 프로토콜을 고려했습니다. 이 시험에 사용되는 트랜스듀서에서 인장 테스트를 수행하기 위해 음의 변위 들여쓰기(-2.5 μm) 및 음수율(-0.004 μm/s)이 사용되었습니다.
Representative Results
AM 17-4 PH 스테인리스 스틸 시편(이전에 저속 피로로 테스트)의 재료 샘플은 AM 금속의 근본적인 물질 거동(구조적 결함 영향과 무관함)을 이해하기 위해 설명된 프로토콜을 사용하여 제조 및 테스트하였다. 재료 특성화에 사용되는 일반적인 샘플 볼륨에는 실제 재료 거동과 구조적 제조 효과 사이의 안목이 어렵게 만드는 분산 제조/구조적 결함을 포함할 수 있습니다. 섹션 2에서 6에 기술된 프로토콜에 따라 마이크로 시편을 제작하여 장력 장애로 시험하여, 기술된 기술을 성공적으로 시연하고 체적 결함 영향으로부터 자유로운 스케일에서 재료 테스트 데이터를 생성하였다. 마이크로 기계적 테스트에 앞서, 준비된 강철 표면의 X선 회절(XRD) 스펙트럼( 그림 13 참조)은 이전에 변형된 물질10에서 예상되는 것처럼 대부분 마르텐시틱 입자 구조를 보여 준다.
도 14는 418 nm의 변위에서 최대 인장 강도 3,145 μN을 갖는 마이크로 인장 AM 17-4PH 강철 시료의 결과 적재 변위 거동을 나타낸다. 적재 시 SEM 관측에서 마이크로 시편의 골절은 단일 슬립 평면(연성 단일 결정 고장의 전형)을 따라 발생했으며 AM 17-4PH 스테인리스 스틸의 매크로 스케일 재료 장력 테스트 중에 관찰된 일반적인 후수량 변형 경화 동작과 는 다릅니다. 도 14 의 프레임 4-6은 제조된 마이크로 시편의 장력 테스트 중에 단일 고장 슬립 평면을 표시한다.
그림 1: 샘플이 채취된 벌크 재료입니다. 마이크로 기계 적 테스트를위한 재료 샘플 (두께 ~ 6mm)은 AM 17-4 PH 피로 표본의 게이지 섹션에서 절단되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: 포토리소그래피를 사용하여 패턴화된 사각형(70 μm x 70 μm)의 배열을 갖는 재료 섹션. 70 μm x 70 μm 포토레지스트 어레이를 사용하면 벌크 표면 재료 제거를 위해 강철 표면을 선택적으로 에칭할 수 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: 에칭 다음 AM 17-4PH 강철 표면의 SEM 이미지. 에칭 후 보호 포토레지스트 패턴에 의해 생성된 표면 고구호 위치는 시편 표면 고도 보다 미세 시편 을 제조할 수 있게 해주다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4: 마이크로 인장 시편이 조작되면 시료의 직접 접촉에 도움이 되는 샘플 홀더 설정. 에칭 AM 17-4 PH 샘플은 마이크로 시편 제조 후 시편의 처리를 감소시키기 위해 45도 SEM 스텁(Carbon tape 사용)에 장착되기 전에 나노 들여쓰기 장치 스텁에 배치된다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5: FIB(왼쪽)와 나머지 재료(오른쪽)에 의해 제거할 영역이 있는 첫 번째 FIB 밀링 단계의 그림입니다. 에칭 후 남은 표면 고구호 재료는 FIB 밀링을 사용하여 제거되어 직사각형 의 재료 볼륨을 남깁니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 6: 두 번째 FIB 밀링 단계의 그림입니다. FIB 밀링을 사용하여 재료의 직사각형 부피가 더욱 감소되어 원하는 시편 외부 치수 공차에 접근합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 7: 세 번째 FIB 밀링 단계의 그림입니다. 나머지 재료 부피는 FIB 밀링을 사용하여 원하는 시편 외부 치수 공차로 정제됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 8: 마이크로 인장 샘플의 SEM 이미지. FIB 밀링을 사용하여 나머지 재료 부피의 프로파일이 감소되어 최종 마이크로 인장 시편 형상을 생성합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 9: 마이크로 인장 표본 치수. 시편 그립 영역 사이에 는 1 μm x 1 μm을 측정하는 감소된 단면 치수가 4μm 게이지 길이 내에 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 10: 참조를 위해 팁에서 수행된 정렬 표시입니다. 반원형 모서리 구멍과 일주 서기관 마크는 인장 그립을 제작하기 전에 인텐터 팁 정렬의 두 소스를 제공합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 11: 순차 인장 그립 제작 단계. (A) FIB 밀링을 이용한 인장 그립 외부 프로파일의 형성. (B) 90° 회전 후 인장 그립 두께의 감소. (C) 원래 방향에서 인장 그립 내부 프로파일의 형성. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 12: 인장 테스트를 수행하기 위해 정렬된 그립 및 샘플. 제작된 인장 그립은 마이크로 인장 시편 주위에 위치하여 인장 그립의 상향 이동이 시편과 교전될 수 있도록 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 13: 테스트된 샘플의 XRD 스펙트럼. 표시된 X선 산란 강도와 샘플 각도 사이의 관계입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 14: AM 17-4 PH 스틸의 인장 하중 변위 곡선. (상단) 적용된 표본 변위의 프레임별 진행. (아래쪽) 측정된 부하(μN 의 힘)와 적용된 변위(nm)를 비교하여 418nm의 적용된 변위시 3,145 μN의 재료 궁극적 인 강도를 나타내는 결과 샘플 거동. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 프로세스 | 세부 정보 | 시간 (들) |
| 가속도 | 0에서 500 rpm 에서 100 rpm / s | 5 |
| 스핀 | 500 어프롬 | 5 |
| 가속도 | 500 rpm에서 3,000 rpm까지 500 rpm /s | 5 |
| 스핀 | 3,000rpm | 25 |
표 1: 스핀 코팅에 사용되는 매개 변수입니다. 프로세스 단계는 연속적으로 수행되어야 합니다.
| FeCl3 (wt%) | HCl (wt%) | HNO3 (wt%) |
| 10 | 10 | 5 |
표 2: AM 17-4PH 스테인리스 스틸9에 사용되는 에찬의 화학 조성. 모든 솔루션 화학 수량은 중량별 백분율로 나열됩니다.
Discussion
AM 17-4PH 스테인리스 스틸 마이크로 시편 제조 및 장력 테스트를 위한 검증된 방법론이 제시되었으며, 여기에는 마이크로 인장 그립의 제조를 위한 상세한 프로토콜이 포함되어 있습니다. 설명된 시편 제조 프로토콜은 포토리소그래피, 습식 에칭 및 FIB 밀링 절차를 결합하여 제조 효율을 향상시게 됩니다. FIB 밀링 전에 재료 에칭은 벌크 재료를 제거하고 FIB 사용 중에 자주 발생하는 재료 재착을 줄이는 데 도움이 되었습니다. 설명된 포토리소그래피 및 에칭 절차는 주변 재료 표면 위의 미세 인장 시편을 제조할 수 있어 테스트 전에 인장 그립에 대한 명확한 접근을 제공합니다. 이 프로토콜은 마이크로 인장 테스트를 위해 설명되고 수행되었지만 동일한 절차는 마이크로 압축 테스트에 도움이 될 것입니다.
이 과정을 개발하는 동안 그림 2와 같이 포토 저항 마스크 패터닝 내의 변형이 발견되었습니다. 이는 다이싱 중에 생성된 표면 불일치 또는 샘플 표면에 대한 포토레지스트의 불량 한 접착으로 인해 발생할 수 있습니다. 젖은 에칭이 실온에서 수행되었을 때 에칭이나 접착력으로 인해 사진 저항의 대부분이 제거된 것으로 나타났습니다. 따라서 프로토콜에 언급된 바와 같이 에칭 프로세스 전후 및 동안 샘플을 따뜻하게 하는 것이 좋습니다. 상당한 언더 에칭 (포토 레지스트 아래 에칭)이 발견되면 샘플 온도를 높이는 것이 도움이 될 수 있습니다. 제공된 프로토콜은 가용성으로 인해 SU-8 포토레지스트를 사용합니다. 그러나, 다른 포토레지스트 및 에탕 조합도 효과적일 수 있다.
인장 그립-대 시편 정렬 및 샘플 참여는 마이크로 인장 테스트의 주요 과제였습니다. 프로토콜에 설명된 바와 같이 인덴터 팁 치수를 감소시킴으로써 인장 그립과 시편 간의 정렬 및 교합이 개선되었다. SEM 뷰 관점 제한으로 인해 샘플이 인장 그립 내에 있는지 여부를 알기가 어려웠습니다. 그립 두께를 줄이면 원근 제어를 더 잘 할 수 있습니다.
마이크로 시편 제제 및 마이크로 인장 재료 테스트는 종종 긴 과정이며, 몇 시간의 FIB 제조 시간과 인텐터 정렬이 필요합니다. 본 명세서에서 준비된 방법과 프로토콜은 효율적인 마이크로 인장 제조 및 테스트를 위한 검증된 가이드역할을 합니다. 마이크로 시편 프로토콜은 광석 촬영, 화학 에칭 및 집중 이온 빔 밀링을 결합하여 대량 AM 17-4PH 스테인레스 스틸 부피로부터 높은 처리량 (빠른) 시편 제조를 허용합니다.
Disclosures
저자는 경쟁적인 재정적 이익이 없다고 선언합니다.
Acknowledgments
이 자료는 그랜트 제1751699 에서 국립 과학 재단에 의해 지원 되는 작업에 따라. 국립표준기술원(NIST)이 제공하는 AM 재료 표본의 현물 지원도 인정받고 인정받고 인정받고 있습니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
| Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
| Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
| Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
| CrystalBond | |||
| FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
| Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
| Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
| Hysitron PI-88 | Bruker | ||
| ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
| Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
| ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
| Kapton Tape | |||
| Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
| Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
| PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
| PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
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References
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