Summary
提出了一种基于溶剂蒸发技术的简单且具有成本效益的制造方法，以优化软电容式压力传感器的性能，该方法通过使用不同质量比的模塑PDMS/甲苯溶液在介电层中的孔隙率控制来实现。
Abstract
软压力传感器在软机器人和触觉界面中发展“人机”触觉方面发挥着重要作用。具体而言，具有微结构聚合物基质的电容式传感器因其高灵敏度、宽线性范围和快速响应时间而进行了相当大的努力探索。然而，传感性能的提高通常依赖于介电层的结构设计，这需要复杂的微细加工设施。本文介绍了一种简单且低成本的方法来制造多孔电容式压力传感器，该方法使用基于溶剂蒸发的方法调节孔隙率，从而提高了灵敏度。该传感器由多孔聚二甲基硅氧烷 （PDMS） 介电层组成，该介电层与由弹性导电聚合物复合材料 （ECPC） 制成的顶部和底部电极粘合。通过将碳纳米管（CNTs）掺杂的PDMS导电浆料刮涂成模具图案的PDMS薄膜来制备电极。为了优化介电层的孔隙率以增强传感性能，PDMS溶液用不同质量分数的甲苯稀释，而不是过滤或研磨成不同尺寸的糖孔形成剂（PFA）。甲苯溶剂的蒸发允许快速制造具有可控孔隙率的多孔介电层。结果表明，当甲苯与PDMS的比例从1：8提高到1：1时，灵敏度可以提高两倍。这项工作中提出的研究提供了一种低成本的方法来制造具有可调传感器参数的软感觉机械感受器的完全集成的仿生软机器人抓手。
Introduction
近年来，柔性压力传感器因其在软机器人1，2，3，“人机”触觉界面4，5和健康监测6，7，8中不可或缺的应用而受到关注。通常，压力传感的机制包括压阻式 1，4，7、压电式 2，6、电容式 2、3，9、10、11、12、13 和摩擦电8传感器。其中，电容式压力传感器因其高灵敏度、低检测限（LOD）等特点，成为触觉传感中最有前途的方法之一。
为了获得更好的传感性能，柔性电容式压力传感器引入了微金字塔2，9，14，微柱15和微孔9，10，11，12，13，16，17等各种微结构，并优化了制造方法以进一步提高传感水平这种结构的性能。然而，这些结构中的大多数都需要复杂的微细加工设施，这大大增加了制造成本和操作难度。例如，微金字塔作为软压力传感器中最常用的微观结构，依靠光刻定义和湿蚀硅片作为成型模板，这需要精密设备和严格的洁净室环境9，14。因此，可以通过简单的制造工艺和低成本原材料制造，同时保持高传感性能的微孔结构（多孔结构）最近引起了越来越多的关注9，10，11，12，13，16，17.这将讨论，以及改变PFA及其量的缺点，作为使用我们的分数控制方法的动机。
本文提出了一种基于溶剂蒸发技术的简单、低成本的方法来制备孔隙率可控的多孔柔性电容式压力传感器。完整的制造过程包括多孔PDMS介电层的制造，电极的刮擦涂层以及三个功能层的粘合。具体而言，本工作创新性地利用一定质量比的PDMS/甲苯混合溶液，基于糖/赤藓糖醇混合物模板制备了多孔PDMS介电层。同时，均匀的PFA粒径确保了均匀的孔形貌和分布;因此，可以通过改变PDMS/甲苯质量比来控制孔隙率。实验结果表明，通过将PDMS/甲苯质量比从1：8提高到1：1，可以将所提出的压力传感器的灵敏度提高两倍以上。光学显微镜图像也证实了由于不同的PDMS/甲苯质量比而导致的微孔壁厚的变化。优化后的软电容式压力传感器具有较高的传感性能，灵敏度和响应时间分别为3.47% kPa−1 和0.2 s。该方法实现了快速、低成本且易于操作的多孔介电层的制造，具有可控的孔隙率。
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Protocol
1. 多孔PDMS介电层软电容式压力传感器的制备
- 多孔PDMS介电层的制造
- 按照以下步骤准备糖/赤藓糖醇多孔模板。
- 用孔径为270μm和500μm的样品筛过滤糖。选择粒径在270-500μm范围内的糖。
注意：只要均匀性在公差范围内，更大或更小的糖粒径也是可以接受的。糖颗粒的直径将影响后续步骤中制造的多孔PDMS层的孔径，但不会完全确定孔径。 - 将赤藓糖醇（见 材料表）研磨成粉末，以确保与糖混合更均匀。
- 称取一定量的过滤糖和赤藓糖醇粉末，质量比为20：1。摇晃以将它们混合均匀。
- 将糖/赤藓糖醇混合物填充到商业获得的糖/赤藓糖醇金属模具中（见 材料表）。压压表面使填料紧凑。
注意：为确保下一步易于脱模，可以在糖/赤藓糖醇之前在模具中放置一层铝箔。 - 用糖/赤藓糖醇混合物在135°C的对流烘箱中加热模具2小时，如图 1A所示。在室温下冷却后，取出块状板糖（即多孔模板）。
- 用孔径为270μm和500μm的样品筛过滤糖。选择粒径在270-500μm范围内的糖。
- 制造孔隙率可控的PDMS介电层。
- 在离心管中称取5g甲苯，5gPDMS碱和0.5gPDMS固化剂（见 材料表）（即PDMS碱/甲苯/固化剂的质量比为10：10：1）。搅拌溶液均匀。
注意：PDMS碱溶液与固化剂的质量比固定为10：1，而PDMS与甲苯的质量比用于控制PDMS介电层的孔隙率。当增加PDMS分数时，孔隙率降低。当不添加甲苯时，可获得最小的孔隙率。 - 在室温下以875× g 离心溶液30秒以除去气泡。
注意：如果溶液体积很大，则可以在烧杯中制备溶液。离心处理被真空脱气15分钟代替。 - 将步骤1.1.1中获得的方形糖/赤藓糖醇多孔模板放入培养皿中。在四个角下方插入双面胶带作为垫片，以将模板从培养皿表面提起。
注意：模板也可以放置在硅晶圆上，但这种方法会导致模板和硅晶圆之间的界面上形成更厚的PDMS层，这可能会影响传感器性能。 - 将PDMS/甲苯溶液倒入模板上，并稍微倾斜培养皿，使溶液可以完全填充糖颗粒之间的所有间隙，如图 1B所示。
- 将带有PDMS /甲苯溶液填充的多孔模板的培养皿放入真空干燥器中，并脱气20分钟。
- 将培养皿从真空干燥器转移到90°C的烤箱中45分钟，以蒸发甲苯并固化液体PDMS。
- 将嵌入多孔模板中的固化PDMS浸入去离子水（去离子水）中，如图 1C所示。在140°C的热板上加热，直到糖模板完全溶解。用去离子水清洁多孔PDMS。
- 在离心管中称取5g甲苯，5gPDMS碱和0.5gPDMS固化剂（见 材料表）（即PDMS碱/甲苯/固化剂的质量比为10：10：1）。搅拌溶液均匀。
- 按照以下步骤准备糖/赤藓糖醇多孔模板。
- 基于ECPC的柔性电极层的制造
- 合成 ECPC 墨水。
- 在烧杯中称取0.16g碳纳米管（直径：10-20nm，长度：10-30μm，见 材料表）和4g甲苯，并以250rpm磁力搅拌1.5小时。同时，称取2gPDMS基料和2g甲苯放入烧杯中，并以200rpm磁力搅拌1小时。搅拌时用密封膜覆盖烧杯，以防止溶剂蒸发。
- 将碳纳米管/甲苯悬浮液与PDMS基/甲苯溶液混合，并用密封膜覆盖烧杯。以250rpm磁力搅拌2小时。
- 在混合溶液中加入0.2gPDMS固化剂。在75°C和250rpm下磁力搅拌1小时。搅拌时揭开烧杯的溶剂蒸发和悬浮液浓度，如图 1D，E所示。
注意：搅拌和加热的持续时间是可调的。混合物的粘度随着搅拌时间的增加而增加，这有利于随后的刮涂操作。但是，持续时间不应太长，以防止PDMS溶液固化。当混合物浓缩到便于刮擦涂层的粘度时，ECPC油墨合成过程就完成了。
- 按照以下步骤刮擦电极。
- 称取甲苯、PDMS 碱和 PDMS 固化剂在质量比为 2：10：1 的离心管中。搅拌溶液均匀。
- 在室温下以875× g 离心溶液30秒以除去气泡。
- 将1.3gPDMS /甲苯溶液倒入具有浮雕电极图案的商业获得的电极金属模具（见 材料表）中，如图 1F所示。
注意：模具底部的压花图案厚0.2毫米。 - 将模具放入真空干燥器中，脱气10分钟。
- 将模具中的PDMS在90°C的热板上固化15分钟。在室温下冷却后撕下图案化的PDMS薄膜。
- 将PDMS薄膜的平坦面连接到硅晶圆上（即，暴露带有电极图案的一面）。确保PDMS薄膜和硅晶圆之间不存在气泡。
- 将步骤1.2.1中制备的ECPC油墨刮涂到电极图案中，如图 1G 所示。用蘸有异丙醇 （IPA） 的无尘擦拭布清洁多余的墨水。
- 将ECPCs墨水在90°C的热板上固化15分钟。
- 重复步骤1.2.2.3-1.2.2.8，制造上层和下层电极。
- 合成 ECPC 墨水。
- 软电容式传感器的粘接和封装
- 将金属线（见 材料表）连接到电极上。在连接位置滴银导电涂料（见 材料表）以确保良好的导电性，如图 1H所示。等到银导电涂料在室温下干燥。
- 将步骤1.2.2.1中制备的液体PDMS溶液滴到连接处，以完全密封干燥的银导电涂料。在90°C的热板上固化PDMS15分钟。
- 重复步骤1.3.1-1.3.2，连接上下电极层的导线。
- 将步骤1.2.2.1中制备的液体PDMS均匀地涂在电极膜上，作为电极层和介电层之间粘合的粘合层。
- 将步骤1.1.2中制造的多孔PDMS介电层放在电极层上。
- 将PDMS胶水在95°C的热板上固化10分钟。将玻璃培养皿放在多孔PDMS上，以确保加热过程中两层之间的良好接触。
- 对另一电极层重复步骤1.3.4。反转在步骤1.3.6中获得的键合电极介电层，并将其放置在另一个单电极层上（即，使多孔PDMS层与电极层直接接触）。确保两个电极严格相对对齐。
- 重复步骤1.3.6，完成多孔PDMS层与另一电极层之间的粘接。
注：最终传感器的示意图如图 1I所示。传感器的结构和材料如图 1J所示。
2. 传感器性能表征实验过程
- 步进压力加载设置和数据采集系统
- 使用3D打印压头，其加载区域为直径为2.5厘米的圆圈，用于被测传感器的压力加载（参见 材料表）。
- 通过标准拉压传感器将压头固定在由步进电机控制的垂直线性移动台上（参见 材料表）。
- 使用LCR计测量软电容式压力传感器的电容，同时使用数据采集（DAQ）设备记录标准压力数据。将 LCR 测量仪 和 DAQ 连接 到 运行 LabVIEW 数据 记录 程序 的 计算机 上 （参见 材料 表）。
注意：实验设置的图示如图 2所示。压头和标准拉力传感器之间施加了一个弹簧，将线性移动平台的垂直位移转换为加载压力。
- 测试传感性能
- 控制步进电机以驱动压头垂直向下移动编程距离。通过在每个连续加载循环中以相同的间隔增加加载力来记录电容和标准压力数据，直到加载压力达到 40 N （~80 kPa）。
- 控制步进电机以驱动压头垂直向上移动与上一步相同的距离。记录压头稳定后的电容和标准压力数据。通过以相同的间隔减小加载力来重复操作;在每个连续的加载循环中，加载压力降至0 N。
- 控制步进电机以驱动压头垂直向下移动编程距离。记录电容和标准压力数据。重复加载和卸载测试2，500次循环，同时记录被测设备（DUT）的电容作为标准压力读数的函数。
- 控制压头快速按下并保持稳定几秒钟，然后返回 0 N 负载。重复此操作五次，并将电容记录为时间的函数。
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Representative Results
集总糖/赤藓糖醇多孔模板的照片如图3A所示。 图3B显示了具有刮擦涂层ECPC图案的柔性电极层。图3C显示了用所提出的方法制造的带有多孔介电层的软电容式压力传感器。基于PDMS/甲苯溶液制备了4个多孔PDMS介电层，质量比分别为1：1、3：1、5：1和8：1。显示不同结构的孔形貌的光学显微镜图像如图3D所示。结果表明， 随着PDMS/甲苯溶液质量比的增加， 孔壁厚度增加.
为了验证机械性能对孔隙率的依赖性，使用先进的数值建模软件（见材料表）进行了有限元分析（FEA），以模拟多孔PDMS介电层中产生的压力作为压缩应变的函数。创建了具有开放孔隙的多孔PDMS的3D模型，z轴上的长度为2 mm。孔的位置是固定的，而直径是改变的，以获得不同的孔隙率。在z轴上施加的压力增加，而在x轴和y轴上施加周期性和对称边界条件。图4A中的仿真结果表明，在相同的压缩压力下，较高的孔隙率有助于更大的压缩应变和更好的线性度。图4B，C显示了具有不同PDMS/甲苯质量比的多孔PDMS介电层的传感器的电容-压力响应曲线。在0-10 kPa的压力载荷范围内，PDMS/甲苯质量比为1：1的传感器表现出3.47% kPa−1的最高灵敏度，比质量比为8：1的PDMS/甲苯的传感器（1.48% kPa−1）高2倍以上。随着压力的增加，介电层中的孔隙尺寸逐渐减小，导致灵敏度降低，直到所有孔隙率达到相同的水平0.66%-0.89%kPa−1，如图4C所示。图4D显示了在大约10 kPa的相同负载压力下对五次连续加载-卸载测试的电容响应。加载响应时间（即传感器电容达到其稳态值的90%所需的时间）确定为约0.2 s，如图4E所示。此外，如图4F所示，循环测试还表明，所制造的软电容传感器在2，500次循环后具有出色的可重复性。
图1：制造过程示意图。 （A-C）多孔PDMS介电层的制造流程。（D，E）ECPCS油墨的制备。（法，八）电极层的刮涂工艺。（H，I）具有电极-多孔介电层-电极夹层结构的软电容式压力传感器的导线连接和粘接工艺。（J） 传感器的结构和材料图示。请点击此处查看此图的大图。
图 2：实验 设置。 （A） 步进压力加载设置。（二）数据采集系统。 请点击此处查看此图的大图。
图 3：传感器结构 。 （A）糖/赤藓糖醇模板的照片。（B） 带有刮擦涂层的 ECPC 图案的柔性电极层。（C） 带有多孔介电层的软电容式压力传感器的照片。（D）用不同PDMS/甲苯质量比（PDMS基：甲苯= 1：1，3：1，5：1和8：1）制造的多孔PDMS介电层的光学显微镜图像。 请点击此处查看此图的大图。
图 4：仿真和表征结果 。 （A）低压荷载作用下不同孔隙率的多孔PDMS层应力-应变曲线模拟。（乙，丙）用不同质量比的PDMS/甲苯溶液（PDMS基：甲苯= 1：1、3：1、5：1和8：1）制备的电容式压力传感器的压力-响应曲线。（D，E）传感器的动态响应（PDMS 基料：甲苯 = 1：1）。（六）多孔电容式压力传感器的稳定性测试结果（2500次加载循环）。 请点击此处查看此图的大图。
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Discussion
本工作提出了一种基于溶剂蒸发的简单方法控制孔隙率，一系列实验结果证明了其可行性。虽然多孔结构已广泛应用于柔性电容式压力传感器，但孔隙率控制仍需进一步优化。与改变PFA 11，12，13，18，19的粒径和聚合物底物与PFA 17，20的比例的现有方法不同，我们改变了聚合物底物溶液的浓度，同时保持PFA（即糖）的大小均匀。结果，孔壁的厚度在孔隙分布保持时发生变化，这意味着孔隙率可以通过溶液浓度来控制。
孔隙率控制的最关键步骤是制备PDMS/甲苯溶液。PDMS/甲苯溶液的质量比分别为1：1、3：1、5：1和8：1，以制备具有不同孔隙率的介电层。实验证实，质量比的降低导致更高的孔隙率和低压范围内的灵敏度增加。
加热糖/赤藓糖醇混合物以制造多孔模板也是一个关键的创新步骤。与现有的加热纯糖21，22、加水23和加压24的方法不同，利用这两种PFA组分的熔点差来制备多孔模板。在该协议中，加热温度高于赤藓糖醇的熔点，低于糖的熔点。因此，赤藓糖醇粉末在加热过程中逐渐融化并将固体糖颗粒结合成板糖块。糖与赤藓糖醇的质量比也被发现对这一步的成功至关重要。较高比例的赤藓糖醇将填充糖颗粒之间的间隙，而较低的部分将导致键合失败。
但是，通过这种方法制造的器件存在一些限制。随着加载压力的增加，介电层中的孔逐渐闭合，孔壁相互接触，从而产生更坚固的类似PDMS的机械性能。这种现象解释了灵敏度与孔隙率的独立性，在我们的传感器的40 kPa以上的较高压力范围内发现了孔隙率。还值得注意的是，与低于5 kPa的其他传感器相比，PDMS基/甲苯质量比为8：1的传感器显示出3.78% kPa−1 的灵敏度显着更高，这可能是由于多孔结构引起的机械和电气性能的耦合。
本研究提出了一种低成本、易于操作的传感器参数可调的多孔电容式压力传感器的制备方法，在软机器人、触觉界面等领域具有广阔的应用前景。未来，基于该方法可以进一步研究具有可调传感器参数的软感觉机械感受器的完全集成的仿生软机器人抓手。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作得到了中国国家自然科学基金资助62273304。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3D printer | Zhejiang Qidi Technology Co., Ltd | X-MAX | |
| 3D printing metarials | Zhejiang Qidi Technology Co., Ltd | 3D Printing Filament PLA 1.75 mm | |
| Carbon nanotubes (CNTs) | XFNANO | XFM13 | |
| Data acquisition (DAQ) | National Instruments | USB6002 | |
| Double side tape | Minnesota Mining and Manufacturing (3M) | 3M VHB 4910 | 1 mm thick |
| Electrode metal mold | Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltd | This metal mold is a round metal plate with a flat bottom round groove and an embossed electrode pattern of 0.2 mm thick in the middle of the groove. | |
| Erythritol | Shandong Sanyuan Biotechnology Co.,Ltd. | ||
| Isopropyl Alcohol (IPA) | Sinopharm chemical reagent Co., Ltd | 80109218 | |
| LabVIEW | National Instruments | LabVIEW 2019 | |
| LCR meter | Keysight | EA4980AL | |
| Metal wire | Hangzhou Hongtong WIRE&CABLE Co., Ltd. | 2UEW/155 | |
| Microscope | Aosvi | T2-3M180 | |
| Numerical modeling software | COMSOL | COMSOL Multiphysics 5.6 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Chemical Company | SYLGAR 184 Silicone Elastomer Kit | Two parts (base and curing agent) |
| Sealing film | Corning | PM-996 | parafilm |
| Si wafer | Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology Co.,Ltd | ZK20220416-03 | Diameter (mm): 50.8 +/- 0.3 Type/Orientation: P/100 Thickness (µm): 525 +/- 25 |
| Silver conductive paint | Electron Microscopy Sciences | 12686-15 | |
| Stepping motor | BEIJING HAI JIE JIA CHUANG Technology Co., Ltd | 57H B56L4-30DB | |
| Sugar/erythritol template metal mold | Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltd | This metal mold is a 5 mm thick square metal plate with a flat bottom square groove of 2.5 mm deep. | |
| Toluene | Sinopharm chemical reagent Co., Ltd | 10022819 |
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