10 Nisan 2017
Optimize edilmiş mendil protokolleri ve yeni mendil malzemelerinin geliştirilmesi, mendil örneklemesinden elde edilen toplama verimliliğinin standartlaştırılmış ölçümleriyle kolaylaştırılabilir. İz patlayıcılardan numune alma yaklaşımımız, silme numunesi alma sırasında hızı, kuvveti ve mesafeyi kontrol etmek için otomatik bir cihaz kullanır ve ardından toplanan patlayıcıların çıkarılması gerekir.
Bu silme-örnekleme metodolojisinin genel amacı, toplama verimliliğini ölçmek için standartlaştırılmış bir yöntem sağlamaktır. Bu yöntem, yüzey silme örnekleme alanındaki patlayıcı izlerinin nasıl en iyi şekilde tespit edilebileceği gibi temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, örnekleme verimliliğini ölçen diğer tekniklere kıyasla operatör değişkenliğini minimize etmesidir.
Test düzeneği, hazırlanmış bir test bezini sabitleyen hareketli bir düzlemle tasarlanmıştır. Düzenek kullanımı için hazırlandıktan sonra, bezle örnekleme prosedürünü yapılandırın. Öncelikle, düzlemi başlangıç konumuna getirin ve bir test yüzeyini, yapıştırmadan test düzlemi üzerine yerleştirin.
Ardından, bir kağıt şablonu test yüzeyinin kenarlarına hizalayarak yerleştirin ve bantla oraya sabitleyin. Şablon, örnekleme yolu üzerindeki başlangıç konumunu belirler. Daha sonra, geri çekme teli gergin olduğunda silecek başlangıç konumunda duracak şekilde, yüzeyi ve şablonu düzlem üzerinde ileri geri hareket ettirin.
Ardından, sınırlayıcı tel hareket yolu boyunca ortalanana kadar yüzeyi ve şablonu yanlara doğru hareket ettirin. Yüzeyin düzlem üzerindeki konumu artık doğrudur. Bu konumu işaretleyin.
Ardından, yüzeyi çift taraflı bant kullanarak düzleme yapıştırın. Şimdi, cihaz yazılım kontrolünü kat etme mesafesi ve kat etme hızıyla programlayın. Sonra, düzlemin hareketini başlatın.
Sürgünün tüm hareket mesafesi boyunca örnekleme yolunu takip edip etmediğini ve bunu pürüzsüzce yapıp yapmadığını kontrol edin. Bazen test yüzeyi engebeli olabilir veya çok fazla sürtünmeye neden olabilir. Pürüzsüz hareket istense de, en kritik faktör sürgünün numune birikme noktasından geçmesidir.
Hareketin pürüzsüzlüğünü potansiyel olarak artırmak için sınırlama telinin açısını ayarlayın. Son olarak, numune birikim konumundan hareket sınırına kadar olan hareket mesafesini ölçün. Başlamak için, test için gerekli olan örnekleme kuvvetini belirleyin.
İlk olarak, bir test yüzeyini etanol gibi bir çözücü ile temizleyin ve kurumasını bekleyin. Kumaşlar için, çözücü yerine yüzeyi temizlemek amacıyla basınçlı hava kullanın. Ardından, yüzeyi bir teraziye yerleştirin.
Üzerine kağıt bir şablon yerleştirin ve şablonu bir köşesinden sabitleyin. Ardından, parçacıkların görselleştirilmesine yardımcı olmak için parçacık örneğine dik ışık sağlayan sıyıma aydınlatma kullanarak, bir PTFE parçacık örneğinin tam bir dizi oluşturup oluşturmadığını kontrol edin. Dizinin tam olduğu doğrulandıktan sonra, örneği işaretli örnek alanı içindeki test yüzeyine birikinti tarafı aşağı gelecek şekilde yerleştirin.
Şimdi, terazide yaklaşık 1.000 grama denk gelecek şekilde, en az on newton kuvvet uygulayarak, partikülleri kuru transfer etmek için numune yolundaki partikül örneğini tek bir parmağınızla kaydırın. Eğer test yüzeyi, fırçalanmış çelik gibi çizgili bir yüzeye sahipse, örnekleme yoluna dik olsa bile, örneği bu çizgilerin dik yönünde hareket ettirin. Şimdi, sıyıran aydınlatma kullanarak partikül dizisinin kaldırıldığını gözlemleyin.
Eğer herhangi bir partikül kalırsa, bunun tespit sınırları dahilinde olduğundan emin olun veya örnekleme kuvvetini değiştirin. Şimdi testi gerçekleştirin. Test yüzeyini önceden tanımlanmış konumda düzleme yerleştirin ve çift taraflı bant kullanarak oraya sabitleyin.
Ardından, seçilen silme bezini tutucuya yerleştirin ve seçilen kuvvet için uygun ağırlıkları takın. Devam etmeden önce, deney alanındaki sıcaklığı ve nemi kaydedin. Son olarak, sabitleyici teli silme bezi tutucusuna bağlayın.
Tutucuyu, silme yüzeyi test yüzeyine gelecek şekilde yerleştirin ve test işlemini hemen başlatın. İşlem tamamlandığında, silme tutucusunu test yüzeyinden kaldırın ve silme bezini tutucudan çıkarın. PTFE transfer substratı üzerinde kalan partikülleri ekstrakte etmek ve analiz etmek için, yüzey üzerinden iki mililitrelik bir cam şişeye, içerisinde iç standart bulunan bir mililitre metanol akıtın.
Burada, izotopla işaretlenmiş RDX iç standarttır. Ardından, transfer edilmeyen RDX kütlesini belirlemek için ekstrakttaki RDX miktarını elektrospray iyonizasyon kütle spektrometresi kullanarak nicelendirin. Bir referans çizgisi oluşturmak için aynı işlemi kullanılmayan toplam substratlar ile de gerçekleştirin.
Sürgü üzerinde toplanan RDX kütlesini belirlemek için, sürgü malzemesini 30 milimetre çapındaki dairesel toplama alanı boyunca kesin ve bunu iki mililitrelik bir cam şişeye yerleştirin. Şişeye, internal standart içeren bir mililitre metanol ekleyin. Ardından, şişeyi kapatın ve 30 saniye boyunca dakikada 10.000 devir hızında vorteksleyin.
RDX'in silme bezi tarafından yeniden emilmeden önce, bir saat içinde çözeltideki RDX seviyelerini miktar belirleme yöntemiyle ölçün. Bu protokol, 7,5 newton kuvvet altında, meta-aramid polimerden yapılmış ticari EDT silme bezleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Test yüzeyi, valiz yüzeyine benzer özelliktedir.
İki tip test gerçekleştirilmiştir. Aynı alan ya bir kez ya da üç kez silinmiştir. Daha uzun kat etme mesafesi, muhtemelen numune partiküllerinin yeniden birikmesi nedeniyle daha düşük bir toplama verimliliği ile sonuçlanmıştır.
Buna karşılık, çok geçişli örnekleme yöntemi kullanıldığında, PTFE kaplı dokuma cam elyafından yapılmış ticari bir ETD silme bezi, meta-aramid polimer silme bezine göre daha tutarlı bir toplama verimliliğine sahipti ancak daha az test örneği toplamıştı. Bu videoyu izledikten sonra, standartlaştırılmış bir yöntem kullanarak örnekleme silme bezinizin toplama verimliliğini nasıl ölçeceğiniz konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.
Bu makale, eser miktardaki patlayıcıların toplama verimliliğini ölçmek için standartlaştırılmış bir süpürme örnekleme metodolojisi sunmaktadır. Kullanılan otomatik cihaz, operatör değişkenliğini minimize ederek sonuçların güvenilirliğini artırmaktadır.
Sürpürme-örnekleme toplama verimliliğinin standardize edilmiş ölçümü, iz tespit iş akışlarındaki kritik bir darboğazı gidererek örnekleme protokollerinin güvenilir şekilde değerlendirilmesine ve optimize edilmesine olanak tanır. Operatör değişkenliğini minimize ederek ve temel örnekleme parametrelerini kontrol ederek, bu yöntem yüzey kalıntı tespitindeki öngörüsel güveni artırır. Bu yetkinlikler, düzenlemeye tabi ortamlarda sağlam analiz geliştirme ve platformlar arası karşılaştırılabilirlik için temel öneme sahiptir.
Bu standardize edilmiş sürüntü örnekleme yöntemi, analiz geliştirme ve operasyonel doğrulama arayüzünde entegre olarak, erken keşiften preklinik değerlendirmeye kadar olan iş akışlarını desteklemektedir.