Metodo delle aggiunte standard

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Method of Standard Addition

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11:28 min

April 30, 2023

Overview

Fonte: Laboratorio del Dr. Paul Bower – Purdue University

Il metodo delle aggiunte standard è un metodo di analisi quantitativa, che viene spesso utilizzato quando il campione di interesse ha più componenti che si traducono in effetti matriciali, in cui i componenti aggiuntivi possono ridurre o migliorare il segnale di assorbanza dell’analita. Ciò si traduce in errori significativi nei risultati dell’analisi.

Le aggiunte standard sono comunemente usate per eliminare gli effetti della matrice da una misurazione, poiché si presume che la matrice influenzi tutte le soluzioni allo stesso modo. Inoltre, viene utilizzato per correggere le separazioni di fase chimiche eseguite nel processo di estrazione.

Il metodo viene eseguito leggendo l’intensità sperimentale (in questo caso fluorescente) della soluzione sconosciuta e quindi misurando l’intensità dell’ignoto con quantità variabili di standard noto aggiunto. I dati sono tracciati come intensità di fluorescenza rispetto a. la quantità dello standard aggiunto (l’ignoto stesso, senza standard aggiunto, è tracciato SULL’asse y). La linea dei minimi quadrati interseca l’asse x al negativo della concentrazione dell’ignoto, come mostrato in Figura 1.

Figure 1
Figura 1. Rappresentazione grafica del metodo di aggiunta standard.

Principles

Procedure

1. Preparazione dei reagenti Soluzione standard Al3+ da 100 ppm: sciogliere 0,9151 g di nitrato di alluminio (Al(NO3)3•9H 2O) in un matraccio volumetrico da 1-L con acqua DI. Soluzione 8HQ in acido acetico 1 M (2% wt/vol): aggiungere 2,0 g di 8-idrossichinolina in un matraccio volumetrico da 100 mL. Aggiungere con cautela 5,74 mL di acido acetico glaciale al matraccio da 100 mL, quindi diluire fino al segno con acqua DI. Ciò consente all’8-idros…

Results

Una scansione della lunghezza d’onda di eccitazione da 335-435 ha mostrato il più alto assorbimento a 399 nm, quindi il monocromatore di eccitazione è stato impostato per quel valore. Quindi la scansione dell’emissione è stata eseguita da 450-550 nm e il segnale più forte è risultato essere a 520 nm. Queste sono le lunghezze d’onda utilizzate per tutti i campioni. Ca…

Applications and Summary

Il metodo delle aggiunte standard è spesso la tecnica utilizzata quando si desiderano risultati quantitativi accurati, utilizzata in analisi analitiche come l’assorbimento atomico, la spettroscopia di fluorescenza, l’ICP-OES e la gascromatografia. Questo viene spesso utilizzato quando ci sono altri componenti nel campione di interesse che causano una riduzione o un miglioramento dell’assorbanza desiderata per risultati quantitativi. Quando questo è il caso, non si può semplicemente confrontare il segnale degli analiti…

Transcript

1. Preparazione dei reagenti Soluzione standard Al3+ da 100 ppm: sciogliere 0,9151 g di nitrato di alluminio (Al(NO3)3•9H 2O) in un matraccio volumetrico da 1-L con acqua DI. Soluzione 8HQ in acido acetico 1 M (2% wt/vol): aggiungere 2,0 g di 8-idrossichinolina in un matraccio volumetrico da 100 mL. Aggiungere con cautela 5,74 mL di acido acetico glaciale al matraccio da 100 mL, quindi diluire fino al segno con acqua DI. Ciò consente all’8-idros…