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Preparación de muestras para analítica preparación
 

Preparación de muestras para analítica preparación

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Preparación de la muestra adecuada es un primer paso crítico en todos los tipos de análisis químicos.

Preparación de la muestra adecuada es esencial para reducir la posibilidad de error. Errores pueden ser mitigados de varias maneras: desde la selección de cristalería adecuada para la atención a cifras significativas en cálculos.

Para muchos instrumentos analíticos primero debe prepararse una solución uniforme de la muestra de interés. El proceso de disolución, donde un soluto se disuelve en un solvente, permite la formación de una solución homogénea que luego puede ser retirada para su uso en uno o más análisis.

Sin embargo, la muestra disuelta a menudo requiere pasos de preparación adicional antes de que esté listo para el análisis. Estas técnicas tales como filtración, extracción o quelación pueden realizarse también antes del análisis.

Este video se demuestra que algunas clave los pasos en la preparación de la muestra adecuado para su posterior utilización química.

Errores se pueden clasificar como sistemático o al azar. Errores aleatorios se asocian con el cambio inesperado, como las condiciones ambientales como el viento.

Errores sistemáticos se asocian con sesgos del experimentador o instrumento. Estos errores en la preparación de la muestra pueden evitarse asegurándose de que el procedimiento y los dispositivos, como un equilibrio o una pipeta, se utilizan correctamente.

Al preparar una solución muestra la elección del solvente es importante y puede basarse en los requisitos del instrumento que se utiliza. Algunos instrumentos requieren disolventes acuosos, mientras que otros requieren orgánicos. Es necesario que la muestra que se disuelva en el líquido seleccionado. Solubilidad es un factor de las interacciones intermoleculares del analito con el solvente y a menudo puede ser manipulada por cambiar el tipo de solvente, temperatura o pH.

Una solución de la muestra debe tener una concentración exacta. Para preparar la solución, la muestra sólida se pesa en una balanza analítica, en lugar de un estándar superior del cargamento de equilibrio para la exactitud mejorada. Si la muestra de sólido es higroscópica y contiene humedad, deba ser secado en un horno o desecador antes de pesar.

Si la muestra es líquida, se puede medir por peso o volumen. Al utilizar las mediciones de volumen, asegúrese de utilizar un matraz aforado como pueden introducirse errores al usar otra cristalería medida como un cilindro volumétrico con grandes graduaciones. Como alternativa, puede usarse una pipeta volumétrica de vidrio. Estos generalmente están calibrados para entregar un volumen exacto con la última gota que queda en la pipeta.

Para preparar la solución, la muestra con precisión medida se disuelve en un matraz aforado. Inicialmente, use menos que el volumen final de solvente para disolver la muestra. Después de mezclar Agregue solvente adicional para llevar la solución a su volumen final.

Después de disolver la mayor parte de la muestra en el solvente todavía puede haber sólidos presentes que es necesario retirar antes del análisis. Estos sólidos no deseados pueden eliminarse por filtración con el fin de evitar dañar el instrumento.

En algunos casos, un metal disuelto debe obligarse a otro compuesto, llamado un agente quelante, para ser detectados. Este proceso se denomina quelación. Cuando las especies no deseadas también se unen al agente quelante, debe enmascarar.

Esto se hace mediante la adición de un agente de enmascaramiento que inhibe la quelación de ciertos metales. Esto evita que los metales no deseados se detecta. Demasking de los compuestos interferentes puede realizarse entonces para liberar los iones del metal y permiten su análisis.

Ahora que los fundamentos de la preparación de la muestra han sido subrayados, echemos un vistazo a cómo se realiza en el laboratorio.

Para comenzar, seleccione un matraz aforado de tamaño adecuado.

Sumerja el matraz aforado y el retén en 1% ácido clorhídrico para quitar cualquier cationes adsorbidos. Retirar el matraz y el tapón después de remojo durante la noche.

A continuación, lavar el matraz aforado y el tapón con agua desionizada y jabón, enjuagar a fondo.

Secar el matraz y el tapón en un horno de secado hasta totalmente seco.

Una vez que el matraz esté frío, pesar la muestra requerida y añadir al matraz. Registrar la masa de la muestra utilizada.

Añadir unos 3/4 del volumen del disolvente en el matraz, poner el tapón en su lugar y agitar suavemente para disolver los sólidos.

Añadir el resto de solvente hasta que el menisco toque el enrase en el matraz. Tapar el matraz e invertir varias veces para mezclar bien.

Para quitar sin disolver sólidos cargan la muestra en una jeringa, coloque un filtro de jeringa en la punta y presionar el émbolo para expulsar la muestra a través del filtro. La muestra recogida es ahora completamente preparado y listo para el análisis.

Si la muestra a analizar es un líquido en lugar de un sólido, se puede medir volumétricamente con una pipeta. A partir de un frasco volumétrico limpio y tapón, añadir un volumen adecuado de la muestra al matraz y registre el volumen.

Añadir el disolvente y acabado de preparar la muestra como se hace para muestras sólidas.

Si la muestra disuelta requiere quelación metálica y adhesiva, como en un análisis de calcio complexométricas en presencia de hierro, ajustar la muestra a un pH adecuado mediante la adición de base.

Añadir el agente para proteger el hierro de quelación que enmascara el cianuro de hidrógeno. Permiten reaccionar durante al menos 10 minutos.

Añadir EDTA para quelar el calcio y deje que se mezcle. Use lo suficiente para formar un complejo 1:1. La muestra está ahora lista para la determinación de calcio.

Para utilizar la misma muestra para análisis de hierro, demask el hierro mediante la adición de formaldehído y mezclar. La muestra está ahora lista para el análisis de hierro.

Preparación de la muestra es un paso importante en casi cada experimento y el método analítico utilizado por los químicos.

Gases industriales pueden utilizarse como una fuente de dióxido de carbono para el cultivo de microalgas. Para entender si la contaminación con metales pesados del gas es un problema, se analizaron las algas cultivadas en este ejemplo de contenido de metales pesados.

Después del período de crecimiento las algas se recolectaron desde el fluido del biorreactor por centrifugación y liofilizado antes de comenzar con el proceso de preparación de la muestra.

Las algas secas fueron digeridas utilizando calor, ácido nítrico y peróxido de hidrógeno para preparar una solución homogénea de análisis químico. En este ejemplo, contenido de metales pesados se estudió utilizando espectroscopia de masas de plasma acoplada inductivamente o ICP-MS, en lugar de utilizar la quelación.

Análisis de ICP-MS de las algas digeridos fue capaz de detectar 12 metales al mismo tiempo sin interferencia y demostró que terminaron metales contaminantes en los gases de combustión utilizados en el cultivo de la biomasa de las algas.

Preparación de la muestra adecuado también es importante estudiar materias complejas como suelo mediante espectroscopía de absorción atómica.

En este experimento, una muestra de suelo seco primero se pesó en una balanza analítica. Luego se agregó a un tubo de digestión con agua 1:1 y concentrado ácido nítrico con una pipeta.

Después de varios pasos de digestión la muestra fue filtrada para eliminar cualquier sólidos, luego se recogió en un matraz aforado. Agua adicional fue agregado para diluir la solución para el análisis.

Poliésteres de lípidos constituyen los componentes estructurales de las piezas de las paredes celulares. Para estudiar estos químicos utilizando GC-MS, tejido de la planta primero fue recogido y pesado.

Después de vario proceso y pasos de secado, se añadió una mezcla 1:1 de tolueno y heptano para disolver la muestra seca.

El frasco fue insertado en la bandeja de carga automática de un GC-MS para análisis.

Sólo ha visto la introducción de Zeus a la preparación de la muestra. Ahora debe comprender los conceptos básicos de preparación de muestras sólidas y líquidas para posterior análisis.

¡Gracias por ver!

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