חומר אופטי חלק 1: הכנת מדגם

הדרך האמינה ביותר להשיג סעיף מדגם המייצג את המבנה האמיתי שלה היא לעקוב אחר שיטת הכנת מדגם שיטתית. הכנת מדגם צריך להיות מותאם במקצת תכונות מכניות שלה אבל ההליכים המתוארים כאן צריך לעבוד היטב באופן כללי ובמיוחד עבור חומרים עם קשיות דומה לזה של פלדה.

הכנה לדוגמה לחומרוגרפיה באמצעות מיקרוסקופיה אופטית כרוכה בהרכבה ראשונה של המדגם המוצק התלת מימדי. דגימות חומרוגרפיות מותקנות בדרך כלל באמצעות חומרים תרמוגנטים (כאן נשתמש בבקליט, שרף תרמו-מרגיז פנולית). לחלופין, אפוקסי יכול לשמש גם.

לאחר מכן, המדגם נחתך כדי לחשוף משטח חתך מייצג של המדגם. החתך ממוקם על המדגם כך שהוא יגדיר את חתך הרוחב שיש לצפות בו במיקרוסקופ. בדגימות שבהן המיקרו-מבנה צפוי להיות איזוטרופי, כיוון החתך יכול להיות שרירותי. עם זאת, בדגימות לא איזוטרופיות, הכיוון של וקטור החיתוך, שיגדיר את המישור נורמלי של חתך הרוחב החשוף, צריך להיות מוגדר על פי כיוונים ספציפיים בתוך או מישורים של המדגם עצמו.

ליטוש גס, המכונה לעתים שחיקה, וליטוש עדין יותר לאחר מכן של המדגם יחשוף חתך מייצג של המדגם שממנו ניתן לראות תכונות מיקרו-מבניות וממנה ניתן לבצע ניתוח סטטיסטי של מיקרו מבנה זה. אחד העקרונות הבאים במהלך שלבי הליטוש הוא כי ליטוש הצלחה בכל שלב ניתן למדוד על ידי הסרה מלאה של השריטות שנותרו על המדגם מהשלב הקודם. ניתן להמשיך בשלבים עד שסוכן הליטוש יהיה קטן יותר מרזולוציה של המיקרוסקופ. צעד חריטה הוא בדרך כלל הכרחי על מנת לחשוף את המיקרו מבנה טוב יותר. שלב זה מורכב בדרך כלל מטבילת הפנים המלוטשות של המדגם בחומצה מדללת במשך עשרות שניות, לפני שטיפה של המשטח החרוט נקי. מאז גבולות התבואה יש יותר פגמים אטומיים מאשר דגנים, הם חקוקים על ידי פתרון חומצה בקצב מהיר יותר מאשר דגנים. כתוצאה מכך, שקעים קלים נוצרים בגבולות אשר משפרים את הניגוד בין הגרגרים במיקרוסקופ אופטי.

ליבות משרן Toroidal, למשל, משמשים בדרך כלל ביישומים אלקטרוניים כדי לווסת הפרעות אלקטרומגנטיות. ליבות אלה מיוצרות כלכלית על ידי דחיסה ואבקת ברזל sintering. דחיסה מתרחשת לאורך הכיוון צירי ועלול לעוות את חלקיקי האבקה והדגנים, תוך הגדלת הצפיפות הכוללת של הליבה. נקבוביות וגודל התבואה של חומר הליבה משפיעים הן על התכונות האלקטרומגנטיות של המשרן, והן מציינות את נתיב העיבוד המשמש לליבת משרן.

מידע כמותי על נקבוביות וגודל התבואה בחומר התלת מימדי ניתן להשיג על ידי יישום טכניקות סטריאולוגיות, הכולל ניתוחים סטטיסטיים של התכונות שנצפו בתמונות המיקרוסקופ האופטי, של מקטעים דו ממדיים שנבחרו בקפידה.

1. המדגם שנבדק בסרטון זה הוא אגוז מתכת. ראשית לחתוך את המדגם נורמלי למישור החישוק באמצעות מסור דיוק ליניארי על מנת לבודד תכונות מיקרו מובנות שלא ניזוקו לצפייה מאוחרת יותר.
2. הר את הדגימה כשהצד צריך להסתמוות עם הפנים כלפי מטה על מכבש הרכבה. אתה חייב, כמובן, לוודא כי המדגם הוא קטן מספיק כדי להתאים בחלל למות של העיתונות, הן לרוחב והן אנכית.
3. מלאו את הנפח הנותר של חלל העיתונות הרכבה עם Bakelite, שרף thermosetting.
4. לחץ על המדגם ושימוש בחום, הלחץ ומשך הזמן שנקבעו עבור Bakelite או חומרים אחרים הרכבה thermosetting אתה עשוי להיות משתמש.
5. במהלך השלבים הבאים, ללטש באמצעות מדיה ליטוש עדינה יותר ברצף, החל נייר חצץ גס (למשל 600 ו 1200 נייר חצץ, שבו החלקיקים שוחקים הם 25.8 ו 15.3 מיקרומטר, בהתאמה) ואחריו מתלים ליטוש עדין יותר (למשל 1 ו 0.01 חלקיקי אלומינה מיקרומטר). צעדי ליטוש גסים עד עדינים אלה צריכים להיעשות על גלגלי ליטוש מסתובבים.
6. בין כל שלב, המדגם צריך להיות מסובב על ידי 90⁰ על מנת לקבל ליטוש אחיד כיוון, כך השריטות מן השלב הקודם ניתן להבחין מן הנוכחי.
7. יש לבדוק את המדגם במיקרוסקופ אופטי שהשריטות על פני השטח לדוגמה שהותיר כל שלב בלוח הזמנים יוסרו על ידי כל שלב עוקב (איור 1a-d),במטרה לא להשאיר שריטות נצפות בהגדלה הגבוהה ביותר של המיקרוסקופ האופטי לאחר שלב הליטוש הסופי איור 1d. טבלה 1 מציינת דוגמה ללוח זמנים של ליטוש שניתן להשתמש בו.
8. בשלב הכנת המדגם הסופי, הכינו תמיסה ניטלית של 2% (2% על ידי חומצה חנקתית מרוכזת בנפח באתנול), וטובלים את הפנים המלוטשות בתמיסה למשך כ-20 שניות. לשטוף את המדגם עם אתנול לפני התבוננות ההשפעות של החריטה על מיקרוסקופ. שלב החריטה חוזר על עצמו עד שנחשב כי יש ניגודיות מספקת במבנה הגרגרי שנצפו. זמן החריטה (ומספר האיטרציות), אם כן, הוא גמיש במקצת ותלוי בשיקול הדעת הסובייקטיבי של המטריוגרפי.
   הערה: יש להקפיד במהלך שחיקה כדי לשמור על לחץ מתמיד וכיוון של תנועת גלגל קבוע. כאשר גודל חצץ משתנה, המדגם מסובב גם על מנת להבחין בין השריטות שהוצגו לאחרונה מאלה שהוצגו בשלב הקודם.

טבלה 1. לוח זמנים ליטוש לדגימה.

מסדרת התמונות באיור 1, במיוחד מהדגימה החקוקה (איור 1e), ניתן להבחין כי תהליך לחיצת האבקה שבאמצעותו נעשתה דגימה זו הפך את הגרגרים לצורות לא מעגליות ומוארכות, עם כיוון תבואה לא איזוטרופי. יש כמות משמעותית של נקבוביות נשמר בחומר באמצעות עיבוד זה. חלק 2 של סדרת החומרוגרפיה יחקור את הסטטיסטיקה של אניזוטרופיה תבואה, כמו גם את נקבוביות.

איור 1: ליטוש המדגם עם א) 600 חצץ, ב) 1200 חצץ, ניירות ליטוש ואחריו c) 1 מיקרומטר, ד) 0.01 השעיות אלומינה מיקרומטר על מטליות ליטוש. לבסוף, ה) תחריט במשך 20 שניות פתרון ניטל חשף את הנקבוביות.

אלה הן השיטות הסטנדרטיות להכנת חתך של דגימות למיקרוסקופיה. בעוד שההליכים המפורטים כאן מותאמים לספק את התוצאות הטובות ביותר במיקרוסקופיה אופטית, חלק מהצעדים אינם נחוצים לסריקת מיקרוסקופיית אלקטרונים, והם אינם מתאימים למיקרוסקופיית אלקטרונים שידור. עבור שני האחרונים, יש לבצע הליכי הכנה מדגם נפרדים.

הכנת מדגם חומרוגרפי המתואר כאן היא הצעד הראשון הדרוש לקראת ניתוח של מיקרו-מבנה פנימי של חומרים תלת ממדיים באמצעות מידע דו ממדי. לדוגמה, אחד עשוי להיות מעוניין לדעת כמה נקבובי חומר ממברנה הוא שכן זה ישפיע על אגס הגז שלה. ניתוח של מבנה החלל של חתך 2D יספק אינדיקציה חזקה של מה הנקבוביות היא במבנה 3D בפועל (בתנאי סטטיסטיקת הדגימה גבוהה). יישום אחר יהיה בניתוח, למשל את הכיוון של גרגרי polycrystalline בסגסוגות צינור נפט. פונקציית ההתפלגות האוריינטציה (ODF) יכולה להיות קשורה ישירות לחוזק המכני האקסיאלי והרוחפני של הצינורות, ולכן הליך הכנת המדגם שלנו הוא מרכיב חשוב בניתוח כזה.