Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Materials Engineering

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

 
Click here for the English version

חומר אופטי חלק 1: הכנת מדגם

Overview

מקור: פייסל אלמגיר, בית הספר למדעי החומרים וההנדסה, המכון הטכנולוגי של ג'ורג'יה, אטלנטה, GA

הדמיה של מבנים מיקרוסקופיים של חומרים מוצקים, וניתוח הרכיבים המבניים שמצלמים, ידועה כחומרוגרפיה. מידע איכותי כגון, למשל, אם יש נקבוביות בחומר, איך גודל והתפלגות הצורה של הגרגרים נראים, או אם יש anisotropy למבנה המיקרו ניתן לראות ישירות. עם זאת, נראה בחלק 2 של סדרת החומרוגרפיה כי שיטות סטטיסטיות מאפשרות לנו למדוד באופן כמותי תכונות מיקרו-מבניות אלה ולתרגם את הניתוח מחתך דו מימדי למבנה התלת מימדי של דגימת חומר.

מצגת זו תספק סקירה של הטכניקות והנהלים המעורבים בהכנת דגימות חומר מוצק למיקרוסקופיה אופטית. בעוד חומרוגרפיה יכולה להתבצע עם מיקרוסקופיה אופטית, כמו גם אלקטרונים מבוסס, מצגת זו תתמקד בהכנת המדגם במיוחד עבור מיקרוסקופיה אופטית. עם זאת, יש לציין כי דגימה המוכנה לחומר אופטי יכולה לשמש לסריקת מיקרוסקופיה אלקטרונית עם מינימום, אם בכלל, צעדים נוספים.

Principles

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

הדרך האמינה ביותר להשיג סעיף מדגם המייצג את המבנה האמיתי שלה היא לעקוב אחר שיטת הכנת מדגם שיטתית. הכנת מדגם צריך להיות מותאם במקצת תכונות מכניות שלה אבל ההליכים המתוארים כאן צריך לעבוד היטב באופן כללי ובמיוחד עבור חומרים עם קשיות דומה לזה של פלדה.

הכנה לדוגמה לחומרוגרפיה באמצעות מיקרוסקופיה אופטית כרוכה בהרכבה ראשונה של המדגם המוצק התלת מימדי. דגימות חומרוגרפיות מותקנות בדרך כלל באמצעות חומרים תרמוגנטים (כאן נשתמש בבקליט, שרף תרמו-מרגיז פנולית). לחלופין, אפוקסי יכול לשמש גם.

לאחר מכן, המדגם נחתך כדי לחשוף משטח חתך מייצג של המדגם. החתך ממוקם על המדגם כך שהוא יגדיר את חתך הרוחב שיש לצפות בו במיקרוסקופ. בדגימות שבהן המיקרו-מבנה צפוי להיות איזוטרופי, כיוון החתך יכול להיות שרירותי. עם זאת, בדגימות לא איזוטרופיות, הכיוון של וקטור החיתוך, שיגדיר את המישור נורמלי של חתך הרוחב החשוף, צריך להיות מוגדר על פי כיוונים ספציפיים בתוך או מישורים של המדגם עצמו.

ליטוש גס, המכונה לעתים שחיקה, וליטוש עדין יותר לאחר מכן של המדגם יחשוף חתך מייצג של המדגם שממנו ניתן לראות תכונות מיקרו-מבניות וממנה ניתן לבצע ניתוח סטטיסטי של מיקרו מבנה זה. אחד העקרונות הבאים במהלך שלבי הליטוש הוא כי ליטוש הצלחה בכל שלב ניתן למדוד על ידי הסרה מלאה של השריטות שנותרו על המדגם מהשלב הקודם. ניתן להמשיך בשלבים עד שסוכן הליטוש יהיה קטן יותר מרזולוציה של המיקרוסקופ. צעד חריטה הוא בדרך כלל הכרחי על מנת לחשוף את המיקרו מבנה טוב יותר. שלב זה מורכב בדרך כלל מטבילת הפנים המלוטשות של המדגם בחומצה מדללת במשך עשרות שניות, לפני שטיפה של המשטח החרוט נקי. מאז גבולות התבואה יש יותר פגמים אטומיים מאשר דגנים, הם חקוקים על ידי פתרון חומצה בקצב מהיר יותר מאשר דגנים. כתוצאה מכך, שקעים קלים נוצרים בגבולות אשר משפרים את הניגוד בין הגרגרים במיקרוסקופ אופטי.

ליבות משרן Toroidal, למשל, משמשים בדרך כלל ביישומים אלקטרוניים כדי לווסת הפרעות אלקטרומגנטיות. ליבות אלה מיוצרות כלכלית על ידי דחיסה ואבקת ברזל sintering. דחיסה מתרחשת לאורך הכיוון צירי ועלול לעוות את חלקיקי האבקה והדגנים, תוך הגדלת הצפיפות הכוללת של הליבה. נקבוביות וגודל התבואה של חומר הליבה משפיעים הן על התכונות האלקטרומגנטיות של המשרן, והן מציינות את נתיב העיבוד המשמש לליבת משרן.

מידע כמותי על נקבוביות וגודל התבואה בחומר התלת מימדי ניתן להשיג על ידי יישום טכניקות סטריאולוגיות, הכולל ניתוחים סטטיסטיים של התכונות שנצפו בתמונות המיקרוסקופ האופטי, של מקטעים דו ממדיים שנבחרו בקפידה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here
  1. המדגם שנבדק בסרטון זה הוא אגוז מתכת. ראשית לחתוך את המדגם נורמלי למישור החישוק באמצעות מסור דיוק ליניארי על מנת לבודד תכונות מיקרו מובנות שלא ניזוקו לצפייה מאוחרת יותר.
  2. הר את הדגימה כשהצד צריך להסתמוות עם הפנים כלפי מטה על מכבש הרכבה. אתה חייב, כמובן, לוודא כי המדגם הוא קטן מספיק כדי להתאים בחלל למות של העיתונות, הן לרוחב והן אנכית.
  3. מלאו את הנפח הנותר של חלל העיתונות הרכבה עם Bakelite, שרף thermosetting.
  4. לחץ על המדגם ושימוש בחום, הלחץ ומשך הזמן שנקבעו עבור Bakelite או חומרים אחרים הרכבה thermosetting אתה עשוי להיות משתמש.
  5. במהלך השלבים הבאים, ללטש באמצעות מדיה ליטוש עדינה יותר ברצף, החל נייר חצץ גס (למשל 600 ו 1200 נייר חצץ, שבו החלקיקים שוחקים הם 25.8 ו 15.3 מיקרומטר, בהתאמה) ואחריו מתלים ליטוש עדין יותר (למשל 1 ו 0.01 חלקיקי אלומינה מיקרומטר). צעדי ליטוש גסים עד עדינים אלה צריכים להיעשות על גלגלי ליטוש מסתובבים.
  6. בין כל שלב, המדגם צריך להיות מסובב על ידי 900 על מנת לקבל ליטוש אחיד כיוון, כך השריטות מן השלב הקודם ניתן להבחין מן הנוכחי.
  7. יש לבדוק את המדגם במיקרוסקופ אופטי שהשריטות על פני השטח לדוגמה שהותיר כל שלב בלוח הזמנים יוסרו על ידי כל שלב עוקב (איור 1a-d),במטרה לא להשאיר שריטות נצפות בהגדלה הגבוהה ביותר של המיקרוסקופ האופטי לאחר שלב הליטוש הסופי איור 1d. טבלה 1 מציינת דוגמה ללוח זמנים של ליטוש שניתן להשתמש בו.
  8. בשלב הכנת המדגם הסופי, הכינו תמיסה ניטלית של 2% (2% על ידי חומצה חנקתית מרוכזת בנפח באתנול), וטובלים את הפנים המלוטשות בתמיסה למשך כ-20 שניות. לשטוף את המדגם עם אתנול לפני התבוננות ההשפעות של החריטה על מיקרוסקופ. שלב החריטה חוזר על עצמו עד שנחשב כי יש ניגודיות מספקת במבנה הגרגרי שנצפו. זמן החריטה (ומספר האיטרציות), אם כן, הוא גמיש במקצת ותלוי בשיקול הדעת הסובייקטיבי של המטריוגרפי.
    הערה: יש להקפיד במהלך שחיקה כדי לשמור על לחץ מתמיד וכיוון של תנועת גלגל קבוע. כאשר גודל חצץ משתנה, המדגם מסובב גם על מנת להבחין בין השריטות שהוצגו לאחרונה מאלה שהוצגו בשלב הקודם.
צעד מדיה חצץ שעה (דקה) מהירות (סל"ד) הערות
1 SiC 600 2 דקות* 120 סובב 90° לפני שלב 2
2 SiC 1200 2 דקות* 120 סובב 90° לפני שלב 3
3 Al2O3 1 μמטר 2 דקות* 120 סובב 90° לפני שלב 4
4 Al2O3 0.05 μm 2 דקות* 120 * או עד הסרת שריטות מהשלב הקודם

טבלה 1. לוח זמנים ליטוש לדגימה.

מטריאוגרפיה היא שיטה להדמיה וניתוח מבנה מיקרוסקופי של חומרים מוצקים. בפרט חומרוגרפיה חוקרת באופן איכותי את הנקבוביות בחומר, את התפלגות הגודל והצורה של הגרגרים ואת מידת האיזוטרופיה של המיקרו-מבנים.

ניתוח מפורט כזה דורש הכנה מדגם ספציפי של חומרים מוצקים. וידאו זה ימחיש את ארבעת השלבים העיקריים שבוצעו כדי להכין מדגם ארבעה ניתוחים חומרוגרפי אופטי.

חומרוגרפיה משמשת לאפיון חומרים מוצקים. בשיטה זו ניתן לבצע ניתוח איכותי וכן ניתוח כמותי. בסרטון זה נתמקד במידע האיכותי המתקבל עבור מוצק. בחומרוגרפיה ניתן לחקור את הדגימה באור, או עם קרן אלקטרונים. בהתאם לבחירה של כלי ההחירה, המדגם צריך להיות מוכן בדרכים שונות. אנו מדגימים כאן את עקרונות הכנת המדגם לחומר האופטי של חומרים מוצקים של קשיות דומה לזו של פלדה. הכנה מדגם זה מבוצעת בארבעה שלבים עיקריים, חיתוך, הרכבה, ליטוש, תחריט. הבה נבחן בפירוט כל אחד מהצעדים הללו .

הצעד הראשון הוא חיתוך מדגם. עבור דגימות עם מיקרו-מבנים איזוטרופיים צפויים, כלומר מיקרו-מבנים מבוזרים באופן שווה, כיוון החתך שרירותי, אך במקרים אחרים, נאמר כדגימות אניזוטרופיות, וקטור החיתוך צריך להיות מכוון על פי כיוונים ספציפיים או מישורים של המדגם. בשלב השני מדגם החיתוך מותקן על תמיכה. החומר המוצק מקובע לחומר תרמוגציה דחיסה חם כמו שרף או אפוקסי כדי ליצור גלולה לחוצה. השלב השלישי הוא ליטוש מדגם. הוא מבוצע במספר שלבים הבאים, החל מלטוש גס ועד ליטוש עדין יותר. הרעיון הוא לחשוף תכונות מבניות מיקרו תוך הסרת שריטות שנותרו על פני השטח של המדגם מן שלב המשנה ליטוש הקודם.

המדגם מוכן אז לשלב האחרון כי הוא תחריט. זוהי תערוכה כימית של המדגם לחומצה. כמה גבולות תבואה של החומר המוצק יש יותר פגמים אטומיים ולכן מושפעים יותר על ידי פתרון החומצה. זה יהיה ההשפעה של גילוף בתוך המדגם הרכוב. כתוצאה מכך, צעד זה משפר את הניגודיות בין דגנים המתגלה על ידי מיקרוסקופיה אופטית. עכשיו שאתם מבינים את העקרונות מאחורי הכנת המדגם לחומר אופטי, בואו נראה כיצד השלבים העיקריים של ההליך מבוצעים במעבדה.

הדגימה המשמשת בדוגמה זו היא אגוז מתכת. הכנת המדגם מודגמת בארבעה שלבים עיקריים כדלקמן: ראשית השתמש במסור דיוק ליניארי כדי לחתוך את המדגם רגיל למישור החישוק. שנית, ודא המדגם מתאים לחלל למות של העיתונות. הר את המדגם בחלל עם הצד כדי להיות בתמונה פונה כלפי מטה על העיתונות הרכבה. לאחר מכן מלאו את הנפח הנותר של חלל העיתונות הרכבה עם Bakelite.

מצא את החום שנקבעו, לחץ, ומשך עבור Bakelite ולחץ על המדגם בהתאם. שים לב כי חומרים אחרים הרכבה thermosetting יכול לשמש עבור סוגים אחרים של דגימות. השלב השלישי הוא ליטוש המדגם. התחל עם נייר חצץ גס 600. השתמש גלגלי ליטוש מסתובבים במשך שתי דקות במהירות של 120 סל"ד כדי ללטש את המדגם. לאחר מכן השתמש במיקרוסקופ אופטי כדי לבדוק את השריטות על פני השטח לדוגמה. עכשיו לסובב את המדגם על ידי 90 מעלות מעמדת הליטוש הראשונה שלה ולחזור על הליטוש עם נייר חצץ 1,200. הקפד לשמור על הלחץ והכיוון של תנועת גלגל קבוע.

בדוק את פני השטח לדוגמה עם המיקרוסקופ האופטי. יש להסיר את השריטות שזוהו בעבר ולזוהו שריטות חדשות. לסובב שוב את המדגם על ידי 90 מעלות ללטש את המדגם עם מתלים ליטוש עדין יותר של חלקיקי אלומינה מיקרומטר אחד ושוב לאמת עם מיקרוסקופ את השריטות על פני השטח מדגם. חזור על הרצף, הפעם עם 0.05 חלקיקי אלומינה מיקרומטר. בשלב הליטוש הסופי, תוך שימוש בהגדלה הגבוהה ביותר של המיקרוסקופ האופטי.

לא אמורות להיות שריטות נצפות על פני השטח לדוגמה. השלב האחרון הוא תחריט המדגם. ראשית להכין פתרון 2% Nital על ידי ערבוב 2% נפח מרוכז חומצה חנקתית באתנול. טבל את הפנים המלוטשות של המדגם בתמיסה במשך כ -20 שניות. לשטוף את המדגם עם אתנול, ולאחר מכן להתבונן על פני השטח חרוט על המיקרוסקופ. חזור על אלה חריטה, שטיפה צעדים עד ניגודיות מספקת במבנה פרטני הוא ציין.

חומר אופטי הוא טכניקה שימושית מאוד לאפיון חומרים מוצקים עבור יישומים שונים. לדוגמה, ליבות משרן toroidal משמשים בדרך כלל ביישומים אלקטרוניים כדי לווסת הפרעות אלקטרומגנטיות. ליבות אלה מיוצרות כלכלית על ידי דחיסת אבקת ברזל. נקבוביות וגודל התבואה של חומר הליבה משפיעים הן על התכונות האלקטרומגנטיות של המשרן והן ניתן להעריך על ידי חומר אופטי.

חומרי פורוס, בשל החדירות שלהם, משמשים לייצור של ממברנות סינתטיות. חומר אופטי משמש כדי לנתח את המבנה הריק של חתך 2D של חומר הממברנה וכתוצאה מכך להעריך את איכות הנקבוביות של הממברנה.

הרגע צפית בהקדמה של יובה להכנה לדוגמה לחומר אופטי. עכשיו אתה צריך להבין את ארבעת השלבים של הכנת מדגם, חיתוך, הרכבה, ליטוש, תחריט וכיצד אלה חשובים לניתוח איכותי של מבנים חומר.

תודה שצפיתם.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

מסדרת התמונות באיור 1, במיוחד מהדגימה החקוקה (איור 1e), ניתן להבחין כי תהליך לחיצת האבקה שבאמצעותו נעשתה דגימה זו הפך את הגרגרים לצורות לא מעגליות ומוארכות, עם כיוון תבואה לא איזוטרופי. יש כמות משמעותית של נקבוביות נשמר בחומר באמצעות עיבוד זה. חלק 2 של סדרת החומרוגרפיה יחקור את הסטטיסטיקה של אניזוטרופיה תבואה, כמו גם את נקבוביות.

Figure 1
איור 1: ליטוש המדגם עם א) 600 חצץ, ב) 1200 חצץ, ניירות ליטוש ואחריו c) 1 מיקרומטר, ד) 0.01 השעיות אלומינה מיקרומטר על מטליות ליטוש. לבסוף, ה) תחריט במשך 20 שניות פתרון ניטל חשף את הנקבוביות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

אלה הן השיטות הסטנדרטיות להכנת חתך של דגימות למיקרוסקופיה. בעוד שההליכים המפורטים כאן מותאמים לספק את התוצאות הטובות ביותר במיקרוסקופיה אופטית, חלק מהצעדים אינם נחוצים לסריקת מיקרוסקופיית אלקטרונים, והם אינם מתאימים למיקרוסקופיית אלקטרונים שידור. עבור שני האחרונים, יש לבצע הליכי הכנה מדגם נפרדים.

הכנת מדגם חומרוגרפי המתואר כאן היא הצעד הראשון הדרוש לקראת ניתוח של מיקרו-מבנה פנימי של חומרים תלת ממדיים באמצעות מידע דו ממדי. לדוגמה, אחד עשוי להיות מעוניין לדעת כמה נקבובי חומר ממברנה הוא שכן זה ישפיע על אגס הגז שלה. ניתוח של מבנה החלל של חתך 2D יספק אינדיקציה חזקה של מה הנקבוביות היא במבנה 3D בפועל (בתנאי סטטיסטיקת הדגימה גבוהה). יישום אחר יהיה בניתוח, למשל את הכיוון של גרגרי polycrystalline בסגסוגות צינור נפט. פונקציית ההתפלגות האוריינטציה (ODF) יכולה להיות קשורה ישירות לחוזק המכני האקסיאלי והרוחפני של הצינורות, ולכן הליך הכנת המדגם שלנו הוא מרכיב חשוב בניתוח כזה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter