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Cristallisation de l’acide salicylique par une Modification chimique
 

Cristallisation de l’acide salicylique par une Modification chimique

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Cristallisation industrielle est appliquée pour la séparation et la purification de composés et mélanges. Afin de concevoir des systèmes économiques, différents paramètres doivent être étudiés. La cristallisation est utilisée pour la séparation de composés chiraux et acides aminés, ou pour la purification des antibiotiques, des additifs alimentaires et des composés agrochimiques. Différents moyens de cristallisation incluent swing refroidissement, chimique, modification, évaporation ou pH. Un cristallisoir peut être utilisé pour étudier les principaux paramètres influant sur le développement de crystal, telles que le refroidissement et de tarifs ou de sursaturation. Avec le microscope, la taille des cristaux et la morphologie peuvent être surveillés et dépendances de divers facteurs observés. Dans cette expérience, salicylate de sodium réagit avec l’acide sulfurique, conduisant à la précipitation de l’acide salicylique, qui est un précurseur de l’aspirine. Échantillons sont analysés par microscopie, analyse gravimétrique et UV visible. Cette vidéo illustre le concept, l’analyse et l’application d’une unité de cristalliseur.

Pour une échelle en place d’un cristallisoir, il est important d’estimer les paramètres clés. Ceux-ci peuvent être étudiés à l’aide d’une unité MSMPR. Bien que cristallisoirs industrielles se comportent vraiment comme des MSMPRs, le concept est toujours d’actualité pour le banc et les unités à l’échelle pilote. Le cristallisoir MSMPR est analogue à un réacteur continu, agite l’intérieur du réservoir. Il suppose un mélange parfait des phases solides et liquides. MSMPRs sont utilisés pour évaluer les paramètres clés de la cristallisation, tels que le taux de nucléation de cristal, qui est également connu sous le nom de la fonction de la naissance et le taux de croissance du cristal. La nucléation est catalysée par des cristaux existants et des surfaces solides tels que les murs du réacteur. Le modèle de bilan d’ensemble de la population pour un cristallisoir MSMPR donne la densité N des cristaux, qui est une densité de probabilité en ce qui concerne L, la dimension des cristaux primaires. Dans un MSMPR, la distribution du numéro est prévue pour être une loi exponentielle. Le taux de croissance et fonction de naissance peut être déterminé en utilisant le zéro et les premiers instants de cette distribution. Plus important encore, ils peuvent également être liées à la sursaturation, qui est la force motrice de transfert de masse dans la cristallisation, et qui est, à son tour, dépend de la température et taux d’agitation. Pour une vitesse constante de la température et agitateur, la natalité à la croissance et la fonction sont directement liées à sursaturation, tant les pouvoirs B et G peuvent être calculées par régression linéaire. Selon le modèle MSMPR, la densité des cristaux diminue exponentiellement avec la longueur. Un écart par rapport à la distribution exponentielle impliquerait un mélange imparfait de matières solides ou liquides. Dans les applications industrielles, des distributions gaussiennes relativement étroites de tailles de cristal sont requis, et non exponentiel. Néanmoins, le modèle MSMPR est toujours utile, notamment dans les usines pilotes, car elle permet la détermination de la croissance et de taux de natalité, mais aussi le degré de sursaturation des données brutes. Maintenant que vous êtes familiarisé avec le modèle MSMPR, nous allons appliquer le concept à l’expérience.

Porter les EPI approprié lors de la manipulation des solutions de sodium salicylate et acide sulfurique. Notez les propriétés physiques de base de l’acide salicylique pour une utilisation ultérieure. Avant votre départ, vous pouvez vous familiariser avec le système de cristallisation. L’appareil est constitué de deux réservoirs d’alimentation, pompes à vitesse variable, un réservoir de cristalliseur-agité de cinq litres, un bain circulant pour le contrôle de la température, contrôleur de puissance, du produit du réservoir et un conteneur d’appoint pour la régénération des alimentaire, en utilisant une solution d’hydroxyde de sodium. Le système est exploité à l’aide d’un système de contrôle distribué et une interface graphique, d'où des valves peuvent être utilisés pour contrôler la température et le débit. Une sortie schématique fournissant les tendances de la température et le débit est également disponible.

Vérifiez que tous les contrôleurs continus sont réglés sur le mode manuel, et que toutes les électrovannes sont soit dans le fermé, bidirectionnelle ou dans la corbeille, trois voies mode. Assurez-vous que le cristallisoir est pleine d’eau et certains boue acide salicylique pour le niveau de débordement de 4,15 litres environ, comme il est indiqué sur le réservoir agité. Ajouter l’eau et l’acide salicylique en utilisant le port de plus si le réservoir n’est pas plein. Activer l’agitateur pour le cristallisoir et le Bain thermostaté et pompes. Régler le régulateur de température pour la température du bain à l’automobile et le point de consigne à la température souhaitée, habituellement environ 53 degrés Celsius pour un cristalliseur de 50 degrés Celsius. Réglez la vitesse de la pompe pour donner environ 25 à 35 millilitres par minute pour la solution d’acide. Pour le salicylate de sodium, le débit est déterminé par des équivalents stoechiométriques. À l’aide de la dite nourrir des concentrations, définir les débits équivalents stoechiométriques. Assurez-vous que le réservoir de produit n’est pas plein et la vanne de vidange est fermée. Ensuite, allumez le spectromètre et utilisez un lien fourni dans la console de contrôle pour vérifier que la communication entre les appareils est établie.

Passez dans le mode d’alimentation sur les deux vannes à trois voies. Ceci définit le temps zéro pour une expérience. Vérifier périodiquement la ligne de débordement pour tout blocage. Utiliser un morceau d’acier tube à distance de la ligne de pénétrer dans le réservoir de produit à l’aide du trou prévu si le blocage est détecté. Après une heure, utiliser une pipette de large ouverture et l’insérer dans le port de l’échantillon du cristallisoir. Recueillir suffisamment pour remplir suffisamment cinq pré-pesés 15 millilitre centrifugeuse ou tubes à essai. Prenez deux séries d’échantillons de 10 à 15 minutes d’intervalle. Varier les débits volumétriques au contrôle TOW et ajuster pour deux autres fois espacées de résidence. Maintenir les équivalents stoechiométriques et prélever des échantillons comme avant. Lorsque vous avez terminé, réglez la sortie de la pompe à zéro pour cent, les vannes trois voies à recycler. Le régulateur de température de retour au manuel à zéro pour cent de sortie et éteint les pompes, les agitateurs et les Bain thermostaté.

La concentration en ions salicylate peut être déterminée à l’aide de vis de l’UV et la concentration de l’acide salicylique solide peut être déterminée par gravimétrie en kilogrammes par mètre cube de lisier. Avant l’analyse, tout d’abord centrifuger les échantillons pendant 5 minutes et décanter le liquide. Enregistrer le volume total de l’échantillon récupéré. Combiner des échantillons de liquides provenant d’un ensemble donné et diluer par 50 à 100 fois. Pour le liquide, mesurer l’absorbance de la salicylate de sodium et l’acide salicylique en utilisant un spectromètre UV visible. L’absorbance est considéré comme additif, puisque le même chromophore est détecté pour les deux échantillons. Pour le dosage gravimétrique, utilisez les solides restant dans la centrifugeuse ou tubes à essai. Sécher le poteau de tubes dans le four à 70 ° c pendant deux jours. Puis réévaluer les tubes refroidis afin de déterminer le poids des cristaux et la concentration en kilogrammes par litre. Enfin, à l’aide d’un microscope, déterminer la distribution de longueur des cristaux aciculaires l’acide salicylique.

Calculer la concentration de cristaux solides pour toutes les courses via la méthode gravimétrique. Générer un bilan massique sur salicylate. Puis, calculez le temps de sursaturation et résidence. Ensuite, déterminez que le cristal donne sur une base animale et produit, en utilisant les taupes du produit, l’alimentation et le produit dissous salicylate. Utiliser la concentration de cristal, cristal dimension et temps de séjour à résoudre pour la natalité de fonction et de la croissance. Alors estimer les pouvoirs G et B par le biais de régressions linéaires des fonctions log. Voici un exemple d’une cristallisation à 50 degrés Celsius. La puissance de B est deux fois plus grande que G, ce qui indique que la sursaturation affecte le taux de natalité plus que le taux de croissance. Ces pouvoirs servirait pour l’échelle vers le haut si la sursaturation est inchangée. Des comparaisons avec d’autres expériences peuvent identifier les facteurs qui influencent la croissance et la naissance systémier, mélange insuffisant, pH et impuretés ioniques dans l’eau de maquillage.

Cristallisation industrielle est largement appliquée dans les industries pharmaceutiques, chimiques et alimentaire pour la séparation et la purification de composés divers. Danazol est un stéroïde synthétique qui est utilisé pour le traitement de l’endométriose. Comme pour beaucoup d’autres composés pharmaceutiques, Danazol est hydrophobe et peu solubles dans l’eau. Par conséquent, le produit brut de Danazol est initialement dissous dans l’éthanol et puis recristallisé en le mélangeant avec de l’eau, qui produit des cristaux de produit pur, petites particules de taille. Cristallisoirs industrialisés peuvent être utilisés dans la production des lysosomes. L’appareil peut être conçu pour produire une distribution très étroite cristal taille grâce à l’application d’une pompe autour d’échangeur de chaleur, ce qui augmente légèrement la température pour dissoudre les cristaux plus petits. La granulométrie peut être réglée en séparant les grains cristallins sur la base de leurs vitesses terminales. Ce concept trouve également application dans la cristallisation des sels inorganiques.

Vous avez juste regardé introduction de Jove à cristallisation industrielle. Vous devez maintenant comprendre le cristallisoir MSMPR modèle, comment faire fonctionner l’appareil de cristallisation et comment analyser les résultats. Merci de regarder.

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