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Kristallisation von Salicylsäure durch chemische Modifikation
 

Kristallisation von Salicylsäure durch chemische Modifikation

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Industrielle Kristallisation wird für die Trennung und Reinigung von Verbindungen und Mischungen angewendet. Um wirtschaftliche Systeme zu entwerfen, müssen verschiedene Parameter untersucht werden. Kristallisation wird zur Trennung von chiralen Verbindungen und Aminosäuren, oder für die Reinigung von Antibiotika, Lebensmittelzusatzstoffen und Agrochemie-Verbindungen verwendet. Verschiedene Mittel zur Kristallisation sind Kühlung, chemische Modifikation, Verdunstung oder pH-Schaukel. Einem Kristallisator kann verwendet werden, um wichtige Parameter, die Kristall-Entwicklung, wie Kühlung und Preise oder Übersättigung zu untersuchen. Mit dem Mikroskop die Kristallgröße und Morphologie können überwacht werden und Abhängigkeiten verschiedener Faktoren beobachtet. In diesem Experiment wird Natrium Salicylat reagiert mit Schwefelsäure, führt zur Ausfällung von Salicylsäure, die ein des Aspirins Vorläufer. Proben werden durch UV-Vis, eine gravimetrische Analyse und Mikroskopie analysiert. Dieses Video wird das Konzept, Analyse und Anwendung einer Kristallisator Einheit veranschaulichen.

Für einen Maßstab, der einem Kristallisator ist es wichtig, um wichtige Parameter zu schätzen. Diese können mit einer MSMPR Einheit untersucht werden. Obwohl industrielle Kristallisatoren wirklich wie MSMPRs Verhalten, ist das Konzept noch relevant für Bank und Pilotmaßstab Einheiten. Die MSMPR Kristallisator ist analog zu einem kontinuierlichen, gerührt-Tank Reaktor. Es wird davon ausgegangen, perfekte Mischung von festen und flüssigen Phasen. MSMPRs werden verwendet, um wichtige Kristallisation Parameter, wie der Kristall Keimbildung Rate, die auch bekannt als die Geburt-Funktion und der Kristall-Wachstumsrate zu beurteilen. Die Keimbildung ist durch vorhandene Kristalle und festen Oberflächen wie z. B. die Wände des Reaktors katalysiert. Die Allgemeinbevölkerung Bilanzmodell für ein MSMPR Kristallisator ergibt die Dichte N der Kristalle, die eine Wahrscheinlichkeitsdichte in Bezug auf L, die primäre Kristall Dimension ist. In einer MSMPR ist die Startnummernausgabe voraussichtlich eine exponentielle Verteilung sein. Die Geburtenrate Funktion und Wachstum kann durch die nullte und erste Momente dieser Verteilung bestimmt werden. Am wichtigsten ist, können sie auch beziehen sich auf die Übersättigung ist die treibende Kraft der Stoffaustausch im Kristallisation, und das ist wiederum abhängig von Unruhe und Temperatur. Für eine konstante Temperatur und Rührwerk Geschwindigkeit die Geburtenrate Funktion und Wachstum beziehen sich direkt auf Übersättigung sowohl die Befugnisse B und G durch lineare Regression ermittelt werden. Nach dem MSMPR Modell sinkt die Dichte der Kristalle exponentiell mit der Länge. Eine Abweichung von der Exponentialverteilung hieße unvollkommen Mischen von Feststoffen oder Flüssigkeiten. In industriellen Anwendungen sind relativ enge Gaußsche Verteilungen Kristall Größen benötigt, anstatt exponentiell. Dennoch ist das MSMPR-Modell immer noch nützlich, vor allem in Pilotanlagen, Bestimmung von Wachstum und Geburtenraten sowie den Grad der Übersättigung von raw-Daten ermöglicht. Jetzt, dass Sie mit dem MSMPR-Modell vertraut sind, wenden wir das Konzept zum Experiment.

Tragen Sie geeignete PSA, beim Umgang mit Natrium Salicylat und Schwefelsäure-Lösungen. Notieren Sie sich die grundlegenden physikalischen Eigenschaften der Salicylsäure zur späteren Verwendung. Vor Ihrem Start machen Sie sich vertraut mit dem System der Kristallisation. Die Apparatur besteht aus zwei feed Tanks, drehzahlgeregelte Pumpen, ein fünf-Liter-Kristallisator gerührt-Tank, eine zirkulierende Badewanne für Temperaturregelung, Leistungssteller, Produkttank und Nachspeisebehälter für Futtermittel Regeneration, mit einer Natriumhydroxid-Lösung. Das System erfolgt über ein Prozessleitsystem und eine grafische Oberfläche, aus der Ventile zur Steuerung der Temperatur und Durchfluss betrieben werden können. Eine schematische Ausgabe bietet Trends von Durchfluss und Temperatur ist ebenfalls verfügbar.

Prüfung, die alle kontinuierlichen Controller sind in den manuellen Modus festgelegt, und dass alle Magnetventile sind entweder in den geschlossenen, zwei-Wege- oder in den Papierkorb, Dreiwege Modus. Sicherstellen Sie, dass dem Kristallisator voll mit Wasser und einigen Salicylsäure Slurry Überlauf auf ca. 4,15 Liter ist, wie auf die Rührbehälters angegeben. Zugeben Sie Wasser und Salicylsäure, die mit dem Zusatz-Anschluss, wenn der Tank nicht voll ist. Schalten Sie das Rührwerk dem Kristallisator thermostatisiert Bad und Pumpen. Den Temperaturregler für die Badtemperatur auf auto und der Sollwert auf die gewünschte Temperatur, in der Regel ca. 53 Grad Celsius bei einem Kristallisator 50 Grad Celsius eingestellt. Einstellen der Pumpengeschwindigkeiten bis etwa 25 bis 35 Milliliter pro Minute für die saure Lösung geben. Für das Natrium Salicylat richtet sich der Volumenstrom nach stöchiometrischen Äquivalente. Legen Sie mithilfe der bekannten Konzentrationen zu füttern die Durchflussmengen für stöchiometrische Äquivalente. Stellen Sie sicher, dass das Produkt nicht voll ist und das Ablassventil geschlossen. Dann schalten Sie das Spektrometer, und verwenden Sie einen bereitgestellten Link in der Bedienkonsole um zu prüfen, ob die Kommunikation zwischen den Apparat hergestellt ist.

Wechseln Sie zum Modus ernähren sich sowohl drei-Wege-Ventile. Dies setzt Zeit Null für ein Experiment. Überprüfen Sie regelmäßig die Überlaufleitung für jede Blockade. Verwenden Sie ein Stück Stahl Schläuche Remote die Zeile Eingabe den Produkttank über das Loch wenn Blockade erkannt wird. Verwenden Sie nach einer Stunde eine Pipette weit in den Mund genommen und legen Sie sie in den Probenport von dem Kristallisator. Sammeln Sie genügend Blut genug fünf vorgewogene 15 Milliliter Zentrifuge oder Reagenzgläser füllen. Nehmen Sie zwei Sätze von Proben 10 bis 15 Minuten auseinander liegen. Die volumetrische Flussraten zu kontrollieren TOW variieren und anpassen für zwei andere weit auseinander Verweilzeiten. Erhalten Sie die stöchiometrischen Entsprechungen zu und sammeln Sie Proben als vor. Wenn Sie fertig sind, legen Sie die Pumpenleistung zu Null-Prozent, die drei-Wege-Ventile zu recyceln. Den Temperaturregler auf manuell bei Null Prozent Leistung zurück und Abschalten der Pumpen, Rührwerken und thermostatisierten Bad.

Die Salicylat-Ionenkonzentration ermittelt werden, mit UV-Vis und gravimetrisch als Kilogramm pro Meter cubed Gülle die solide Salicylsäure-Konzentration ermittelt werden. Vor der Analyse zuerst Proben für fünf Minuten Zentrifugieren und Dekantieren der Flüssigkeit. Datensatz abgerufen das Gesamtvolumen der Probe. Kombinieren Sie die flüssigen Proben aus einer gegebenen Menge und verdünnen von 50 bis 100 Mal. Messen Sie für flüssige die Absorption von Natrium Salicylat und der Salicylsäure mit der UV-Vis-Spektrometer. Die Extinktion wird angenommen, dass Additive, da für beide Proben die gleiche Chromophor erkannt wird. Verwenden Sie zur gravimetrischen Bestimmung blieb in der Zentrifuge oder Reagenzgläser Feststoffe. Trocknen Sie die Röhren aufrecht im Umluftofen bei 70 Grad Celsius für zwei Tage. Dann Vakuumtrockenschrank gekühlten Teströhrchen zur Ermittlung des Gewichts von der Kristalle und die Konzentration in Kilogramm pro Liter. Zu guter Letzt bestimmen Sie unter Verwendung eines Mikroskops, die Längenverteilung der Salicylsäure nadelförmige Kristalle.

Die solide Kristall Konzentration für alle Läufe über die gravimetrische Methode zu berechnen. Generieren einer Massenbilanz auf Salicylsäure. Dann berechnen Sie die Übersättigung und Residenz Zeit. Als nächstes bestimmen Sie der Kristall anhand einer Futter- und Produkt, die Molen des Produkts, Futter und das gelöste Salicylsäure Produkt ergibt. Verwenden Sie den Kristall Konzentration, Kristall Dimension und Verweilzeit für die Geburtenrate Funktion und Wachstum zu lösen. Dann schätzen Sie die Befugnisse G und B durch lineare Regressionen der Log-Funktionen. Hier ist ein Beispiel für eine Kristallisation bei 50 Grad Celsius. Die Kraft des B ist doppelt so groß wie G, darauf hinweist, dass Übersättigung betrifft die Geburtenrate mehr als die Wachstumsrate. Diese Kräfte würden für Skala verwendet werden wenn Übersättigung unverändert ist. Vergleiche zu anderen Experimenten können Faktoren, die Einfluss auf die Wachstum und Geburt Funktionen wie unzureichende mischen, pH-Wert und ionischen Verunreinigungen in das Zusatzwasser, zu identifizieren.

Industrielle Kristallisation wird breit in der Lebensmittel-, pharmazeutischen und chemischen Industrie zur Trennung und Reinigung von verschiedenen Verbindungen verwendet. Danazol ist synthetisches Steroid, das für die Behandlung von Endometriose verwendet wird. Wie bei vielen anderen pharmazeutischen Verbindungen ist Danazol hydrophob und schlecht löslich in Wasser. Daher wird das Rohprodukt Danazol zunächst in Ethanol gelöst und dann durch Mischen Sie es mit etwas Wasser, das reine, kleine Partikel Größe Produkt Kristalle produziert umkristallisiert. Industrialisierten Kristallisatoren können bei der Herstellung von Lysosomen verwendet werden. Das Gerät soll eine sehr schmale Kristall Größe Verteilung durch den Einsatz einer Pumpe um Wärmetauscher, zu produzieren, die die Temperatur um die kleinste Kristalle lösen sich leicht erhöht. Die Größenverteilung kann durch Trennung der Kristall-Partikel auf der Grundlage ihrer terminal Geschwindigkeiten reguliert werden. Dieses Konzept findet auch Anwendung in der Kristallisation anorganischer Salze.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die industrielle Kristallisation beobachtet. Sie sollten jetzt die MSMPR Kristallisator Modell, wie die Kristallisation Einheit zu betreiben und die Ergebnisse analysieren verstehen. Danke fürs Zuschauen.

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