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化学修飾によるサリチル酸の結晶化
 

化学修飾によるサリチル酸の結晶化

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晶析、分離・精製化合物および混合物の適用されます。経済システムを設計するためには、さまざまなパラメーターは、勉強する必要。結晶化は、抗生物質、食品添加物、農薬化合物の精製、アミノ酸、キラル化合物の分離のために使用されます。結晶化の別の手段には、冷却、化学修飾、蒸発または pH のスイングが含まれます。芒は、冷却速度や過飽和などの結晶の開発に影響を与える重要なパラメーターを調査する使用できます。顕微鏡で結晶の大きさと形態をモニターし、さまざまな要因の依存関係を観察しました。この実験では、サリチル酸ナトリウムと反応し、硫酸、アスピリンの前駆体であるサリチル酸の酸の沈殿に 。サンプルは、紫外可視、重量分析、顕微鏡によって分析されます。このビデオは、概念、分析、結晶単位のアプリケーションを説明します。

スケール アップ、晶析装置の重要なパラメーターを推定することが重要です。これらは、MSMPR ユニットを使用して学ぶことができます。産業晶は本当に MSMPRs のように振る舞う、概念はまだベンチとパイロット スケールの単位に関連します。MSMPR 晶析装置、連続、撹拌槽反応器に似ています。固体および液体段階の完璧なミキシングを前提にしています。MSMPRs は、出産機能であるとも呼ばれる結晶核生成速度と結晶成長速度などのキー結晶パラメーターを評価するために使用されます。核生成は、既存の結晶のリアクターの壁などの固体表面により触媒されます。MSMPR 晶析装置の一般的なポピュレーション バランス モデル生成数密度 N、結晶の晶寸法 L に関して確率密度であります。MSMPR の数の分布は指数分布と予測されます。出生関数と成長率は、zeroth とこの配布の最初の瞬間を使用して決定できます。最も重要なは、彼ら過飽和、結晶の物質移動の原動力であるし、は、順番に、攪拌速度および温度に依存を関連付けることができます。一定の温度およびアジテータ速度の出生関数と成長率、過飽和に直接関連して B と G の力は、線形回帰によって決定されることができます。MSMPR モデルによると結晶の数密度は長さと指数関数的に減少します。指数分布からの偏差は、固体又は液体の不完全な混合を意味するでしょう。産業用アプリケーションでの水晶サイズの比較的狭いガウス分布、指数ではなく、必要なものです。それにもかかわらず、MSMPR モデルはまだ役に立ちます、特に、パイロット プラントの成長、出生率、raw データからの過飽和度の測定が可能。MSMPR モデルに精通して、実験に概念を適用しましょう。

ナトリウム サリチル酸や硫酸溶液を取り扱うときは、適切な PPE を着用します。後で使用できるサリチル酸の基本的な物理的性質を書き留めます。開始する前に、結晶化システムを理解します。装置は 2 つのフィード タンク、可変速ポンプ、5 リットル晶析装置攪拌タンク、温度制御、電源コント ローラー、製品タンクの循環バスと水酸化ナトリウム溶液を使用してフィードの再生のためメイクアップ タンクから成っています。システムは、分散制御システム、温度と流量を制御するためのバルブを操作できる、グラフィカルなインターフェイスを使用して運営されています。流量と温度の傾向を提供する回路図の出力も可能です。

チェックすべての連続的なコント ローラーは、手動モードに設定されているとすべての電磁弁は閉じられた、双方向または 3 方向モード、リサイクル。缶は水と約 4.15 リットルのオーバーフローのレベルにいくつかのサリチル酸のスラリー攪拌タンクに示されていることを確認します。水とサリチル酸のタンクがいっぱいでない場合、追加ポートを使用して追加します。晶析装置、恒温浴とポンプ攪拌機を有効に。所望の温度、摂氏 50 度結晶通常約 53 ° c に温度を自動、浴温度セット ポイント コント ローラーを設定します。酸の溶液に、毎分約 25 に 35 ミリリットルを与えるポンプの速度を設定します。サリチル酸ナトリウムの流量は、理論空燃比の同等によって決定されます。既知の濃度のフィードを使用して、化学量論的同等の流量を設定します。製品タンクは完全ではないし、ドレイン バルブが閉じられていることを確認します。分光計をオンにし、制御コンソールで提供されているリンクを使用して、装置間の通信が確立されているを確認します。

両方三方弁のフィード モードに切り替えます。これは実験のためにゼロを設定します。任意の閉塞のオーバーフローを定期的に確認します。リモート管の閉塞が検出された場合は、指定の穴を使用して製品タンクに入る線鋼の部分を使用します。1 時間後、広言ピペットを使用し、缶のサンプル ポートに挿入します。十分な 5 あらかじめ重量を量られた 15 ミリリットル遠心分離、または試験管を埋めるために十分なサンプルを収集します。10 〜 15 分離れて 2 種類のサンプルを取る。制御牽引する体積流量速度が変化し、他の 2 つの広く間隔の滞留時間調整します。理論空燃比と同等を維持し前に、としてサンプルを収集します。0%、リサイクルする三方バルブにポンプの出力を設定します。ゼロ % 出力でマニュアルに温度コント ローラーを戻り、ポンプ、攪拌機、恒温浴オフにシャット ダウンします。

紫外可視を使用してサリチル酸イオン濃度を決定することができます、重量測定法により乗メートル スラリー キログラムとして固体のサリチル酸濃度を定めることができます。分析の前にまず 5 分のサンプルを遠心分離機、液体をデカントします。記録サンプルの合計量を取得しました。指定したセットから液体のサンプルを組み合わせて、50 〜 100 倍希釈します。液体ナトリウム サリチル酸とサリチル酸の紫外可視分光光度計を使用して吸光度を測定します。吸光度と見なされます同じ発色団が両方のサンプル検出された添加物。重量分析固形物を遠心分離、または試験管内の残りを使用します。2 日間摂氏 70 度でオーブンでチューブ アップライトを乾燥します。その後、reweigh 冷却テスト チューブ結晶の濃度 1 リットルあたりキログラムで重量を決定します。最後に、顕微鏡を使用して、サリチル酸の針状結晶の長さ分布を決定します。

重量法を介してすべての実行固体結晶の濃度を計算します。サリチル酸に質量バランスを生成します。過飽和とレジデンスの時間を計算します。次に、クリスタル製品、飼料、および溶存サリチル酸製品のモルを使用、飼料及び製品ごとに利回りを決定します。出生関数と成長率を解決する結晶濃度、クリスタルのディメンション、および滞留時間を使用します。Log 関数の線形回帰で G と B の力を見積もります。50 ° c で結晶化の例です。B の力は 2 倍 g、その過飽和の状態に影響を与える成長率よりも出生率を示します。これらの力はスケールの過飽和状態が変更されていない場合を使用と思います。他の実験との比較では、不十分な混合、pH およびイオン性不純物を水でなど、成長と生殖機能に影響を与える要因を識別できます。

晶析は、種々 の化合物の分離そして浄化のための医薬品、化学、食品加工産業に広く適用されます。ダナゾールは子宮内膜症の治療に使用されている合成のステロイドです。他の多くの医薬品化合物同様、ダナゾールは疎水性と水には溶けにくいです。したがって、生のダナゾール製品は当初エタノールに溶解し、純粋な小さな粒子サイズ製品結晶を生成するいくつかの水と混合することによって、再結晶しました。先進の晶は、リソソームの生産に使用できます。最小の結晶を溶解する温度を少し上げる熱交換器周りのポンプのアプリケーションを介して非常に狭い結晶サイズ分布を生成する装置を設計できます。サイズ分布は、ターミナル速度に基づいて結晶粒子を分離することによって調整できます。この概念はまた、無機塩類の結晶にアプリケーションを見つけます。

ゼウスの晶析入門を見てきただけ。モデル結晶化ユニットを操作する方法、結果を分析する方法 MSMPR 結晶を今理解する必要があります。見ていただきありがとうございます。

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