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シュレンク管を用いた Ti(III) メタロセンの合成
 

シュレンク管を用いた Ti(III) メタロセンの合成

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化学者は頻繁に空気に敏感な化学試薬や反応は、遭遇してそれらを操作するときの特別な技術を適用します。

化学反応に空気のわずかなトレースだろう可能性が不要なサイド製品の結果します。これを避けるためには、機器や試薬をパージすることによって酸素の最初のトレースが削除されます。

その後、試薬の無酸素雰囲気を維持するために、グローブ ボックスの処理やカニュレーション Schlenk ラインを使用して別に 1 つの閉じたシステムから転送されました。

このビデオでは、反応混合物から酸素をパージし、Ti(III) メタロセンの合成における空気のない雰囲気を維持するための手順を説明します。これのこの技術の応用を示すいくつかの例が続きます。

二塩化チタノセンの二量体および最終的な Ti(III) メタロセンへの変換などの無機化学反応は酸素に非常に敏感、したがって空気無料条件で実施する必要があります。

ヒュームからフード Schlenk ラインとして知られている二重マニホールド、装備は攪拌棒、"a"というラベルの付いたフラスコ 200 mL シュレンク管操作に Cp2(Ti4 +) Cl2と亜鉛塵を比較検討します。油を塗ったガラス栓付けフラスコを密封、ゴムバンドで固定します。フラスコの sidearm にシュレンク管からタイゴン チューブを接続します。

オープンに真空し 5 分間避難し、フラスコに活栓を閉じ、N2、切り替えて、少なくとも 5 つの急速な 180 ° を作る活栓に N2フラスコに合わせてゆっくりと開く前になります。

"B"というラベルの付いた別の Schlenk フラスコ、アセトニ トリル 15 mL を測定し、ゴムキャップで封印します。Sidearm、フラスコにシュレンク管からタイゴン チューブを接続し、5 分詰替 N2チューブ チューブを避難させます。

シュレンク管に番目のタイゴン チューブに長い針をアタッチおよび数分間 N2パージします。ガス抜きの針に続いてアセトニ トリルを含む Schlenk フラスコにパージされた針を挿入します。15 分の溶媒に N2をバブル、N2フラスコ活栓を開いて、針を削除します。

Schlenk フラスコ A N2の下、ガラスのストッパーを削除し、ゴムキャップを置き換えます。2 Schlenk フラスコを N2を開いて、溶媒のレベルの上のドナー フラスコにカニューレの一方の端を挿入し、N2もう一方の端を流れるかどうかを決定します。試薬を含む受信フラスコにカニューレのもう一方の端を挿入、受信フラスコの活栓を閉じ、ガス抜きの針を取り付けます。

溶剤にカニューレを下げ、点滴または受信のフラスコの両側に沿ってゆっくりと流れにアセトニ トリルのすべてを許可します。追加が完了すると、N2、受信フラスコ活栓を閉じ、カニューレ、ガス抜きの針を取り外します。

溶媒が追加された後、Ti(III) メタロセン錯体の形成を示す青に変わりまで精力的に Cp2(Ti4 +) Cl2亜鉛、アセトニ トリルの反応混合物をかき混ぜなさい。

15 分後反応混合物が緑のまま場合、N2の肯定的な圧力に、活栓を開けて、鼻中隔を削除および亜鉛の 1-2 の同等物を追加します。混合物がまだ緑色または黄色になって、酸素がさらに酸化の結果-ti (iv) メタロセン錯体をシステムに入っているそうです。

カニューレ転送を使用する方法を知っている今が、注射器で溶媒を追加ことができますこれが可能でない場合。まず、受信とドナーの両方のフラスコを N2を開いていることを確認します。

いずれかのフラスコに 12 mL のシリンジに装着針を挿入、それにのみ N2を引き出します。針を除去し、ボンネットに N2を取り出します。

針と注射器が削除され、一度ドナー フラスコに針を挿入し、必要な溶媒量を引き上げてください。その後、針を少し上げる、アーチに曲げる、N2の 1 mL 引き上げます。アーチ型の針とシリンジを指すし、ドナー フラスコから削除します。

受信側のフラスコにアーチ型の針を挿入します。ゆっくりと、溶媒を追加し、受信したらフラスコから注射針を削除します。

今では我々 は空気無料合成手続きを議論して、いくつかのアプリケーションを見てみましょう。

カドミウム セレン化量子ドット、半導体ナノ結晶から成るカドミウム セレン化コアと配位子のシェル。これらの多成分系の構造は、ナノスケールでの電子の操作が可能です。

これらのナノ結晶の合成には、正確な反応条件、特に酸素フリーの雰囲気が必要です。

二塩化チタノセン、このビデオで使用される試薬、有機チタン、複合有機および有機合成でよく使用されます。化合物自体は、ナトリウム シクロペンタジエン (NaCp) TiCl4 、無酸素の無水 THF 中の 2 同等物反応により合成されます。二塩化チタノセンまたエステルのビニル エーテル類への変換に適用される有用な試薬であるペタシス試薬の生産のために使用されます。

Tebbe 試薬と呼ばれる別のチタノセン二塩化試薬は、アルケン、別名メチレン化する各種カルボニル官能基を変換に適用されます。

シュレンク管操作線技術を用いた Ti(III) メタロセンの合成をゼウスの紹介を見てきただけ。今カニューレ転送、および一部のアプリケーションだけでなく、脱気を行う方法を理解する必要があります。見てくれてありがとう!

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