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O efeito da relação de refluxo na eficiência da destilação da bandeja
 
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O efeito da relação de refluxo na eficiência da destilação da bandeja

Overview

Fonte: Kerry M. Dooley e Michael G. Benton, Departamento de Engenharia Química, Louisiana State University, Baton Rouge, LA

Bandejas e colunas embaladas são comumente usadas para destilação, absorção e operações de separação. 1,2 O objetivo deste experimento é destilar uma mistura de álcoois (metanol, isopropanol) e água em uma coluna de bandeja de peneira e examinar o quão simples são seguidas teorias de destilação baseadas em suposições de equilíbrio. As bandejas de peneira fornecem a máxima área interfacial entre o líquido e o vapor. Um esquema P&ID da bandeja de peneira (cada bandeja contém furos em uma placa de suporte) sistema de destilação pode ser encontrado no apêndice A.

Nesta demonstração, a Unidade de Destilação de Bandeja (TDU) é iniciada no modo de refluxo total. Depois que um nível de tambor de refluxo constante é atingido, um switch para o modo de refluxo finito é feito ajustando os controladores de taxa de fluxo de fundo, destilados e refluxo, conforme necessário para manter os níveis estáveis no tambor de refluxo e no reboiler, e para manter uma relação de refluxo alvo RD = L/D. Uma vez alcançado estado estável (leva pelo menos 90 minutos), amostras líquidas serão retiradas do tambor de refluxo, reboiler e em cada bandeja e analisadas em um cromatógrafo a gás. Um protocolo típico é investigar os efeitos da razão de refluxo em uma ampla faixa. A partir das análises amostrais, as eficiências da bandeja podem ser determinadas para todos os três componentes em todas as seis bandejas assumindo o constante estouro molar (método McCabe-Thiele). Os resultados também podem ser simulados usando um simulador de processo de equilíbrio, se disponível. Estes dois métodos também podem ser usados para determinar a eficiência geral da bandeja. Além disso, a reconciliação de dados dos saldos de massa pode ser realizada para determinar se existem erros brutos de medição. Qualquer livro didático de Separações ou Operações unitárias abrange os fundamentos da destilação, incluindo conceitos básicos como a relação refluxo, eficiências murphree e o método e diagrama McCabe-Thiele. 2

Principles

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Todos os processos de destilação dependem de diferenças de composição entre vapor e fases líquidas em contato que estão trocando massa. Em uma coluna de destilação, as diferenças de densidade fazem com que o vapor flua para cima até o estágio acima, e a gravidade faz com que o líquido flua para baixo para a bandeja abaixo. Para tornar a vaporização parcial em cada bandeja em um processo prático de separação, o líquido e o vapor devem fluir contracorrentemente através de várias etapas. Deve haver também área interfacial suficiente em qualquer etapa. As colunas de destilação embaladas usam material de embalagem especializado com pequenos canais para aumentar o contato líquido-vapor em trimestres menores. 1,2 Estas colunas de destilação são frequentemente usadas para recuperar solventes e fluidos corrosivos, pois a embalagem pode ser mais facilmente fabricada com materiais resistentes. 1 Uma grande diferença entre colunas de destilação embaladas e colunas de destilação de bandejas é que as colunas embaladas geralmente são mais econômicas em colunas de diâmetro menor (por exemplo, <0,6 m), enquanto as colunas de bandeja são geralmente mais econômicas em diâmetros maiores. 1 As colunas embaladas podem operar sob baixa pressão, mas não podem lidar com taxas de fluxo líquido tão altas quanto as colunas de bandeja. 1,2 No entanto, ambos os tipos podem inundar (encher de líquido e ter um aumento significativo na queda de pressão) a altas taxas de fluxo de gás ou líquido. 1,2 Existem muitos tipos especializados de destilação, incluindo destilação de vácuo, extrativista, reativa e criogênica. 1,2

A coluna de destilação de Scott consiste em seis bandejas de peneira, cada uma delas inclui dois conduítes semi-cilíndricos (downcomers) para o líquido fluir da bandeja acima e para a bandeja abaixo. A parede da coluna de destilação scott é feita de vidro; portanto, o fluxo líquido na coluna pode ser observado a olho nu. Um diagrama da unidade é fornecido no apêndice A.

Os componentes mais leves (mais voláteis) (por exemplo, metanol) eventualmente se concentram no vapor, enquanto os componentes mais pesados eventualmente se concentram no líquido. Parte do vapor condensado deve ser devolvido à coluna como refluxo para obter qualquer separação além da dada por um único estágio de equilíbrio. O resto do vapor condensado é coletado como destilado. Isso é chamado de refluxo parcial. Na parte inferior da coluna, parte do líquido da bandeja inferior (#6) é vaporizado em um recuo para gerar vapor (a fervura)para a bandeja inferior. A razão de refluxo é a razão entre fluxos molares de refluxo e destilados:

Equation 1 (1)

onde RD é a razão do refluxo, L é a taxa de refluxo, e D é a taxa de destilado para ambos os fluxos molares. Ao operar no refluxo total (RD → ∞), a separação dos componentes é no máximo, mas nenhum produto é coletado. Todas as destilações práticas devem ser operadas em uma relação finita de refluxo, que muitas vezes é perto de 1,2 vezes o mínimo RD, para alcançar um ideal econômico. O mínimo RD mal consegue alcançar a separação especificada, e exigiria um número infinito de bandejas.

A eficiência da bandeja de fase líquida murphree é definida como a mudança na composição líquida sobre uma bandeja dividida pela mudança que teria ocorrido se o líquido de saída estivesse em equilíbrio com o vapor de saída. A eficiência murphree para uma única bandeja é dada por:

Equation 2 (2)

onde EML é a eficiência Murphree, Xn-1 é a composição líquida entrando bandeja n, Xn é a composição líquida deixando bandeja n, e Xn* é a composição líquida em equilíbrio com o vapor deixando bandeja n. A composição do vapor Y deve ser encontrada a partir da solução para o equilíbrio de massa componente (a linha de operação), e Xn* é encontrado a partir de Y assumindo o equilíbrio. As eficiências de Murphree muitas vezes se comportam qualitativamente semelhantes às taxas de transferência de massa, ou seja, baixa eficiência muitas vezes estaria associada a áreas interfaciais baixas ou baixas velocidades superficiais. No entanto, uma exceção a esta regra de ouro é que taxas de fluxo muito altas também podem causar baixa eficiência devido à entrada de líquido pelo vapor como gotículas na parte superior de uma bandeja. Portanto, os engenheiros utilizam as eficiências murphree para identificar problemas nas colunas de destilação e melhorar o design interno para melhor se aproximar 100% da eficiência em todas as bandejas.

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Procedure

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O TDU é operado a partir de uma interface de computador de um sistema de controle distribuído. A interface é totalmente gráfica. A coluna contém 6 bandejas, um condensador total e um reboiler parcial (apêndice A). A mistura está contida no reservatório de ração, e a alimentação consiste nominalmente em metanol (~50 wt.%), isopropanol (~30 wt.%) e água (~20 wt.).

1. Modo de Refluxo Total Inicial

  1. Ligue a água de resfriamento. Se o nível líquido do reboiler estiver muito baixo, adicione alimentação a ele; se muito alto, use a bomba de fundo para devolver líquido ao tanque de alimentação.
  2. Ligue o aquecedor principal da interface e os aquecedores de tira usando o interruptor no aparelho no canto superior direito. Coloque o controlador de temperatura reboiler em manual (MAN), dê-lhe uma saída (OP) de pelo menos 60%, depois espere o vapor aéreo condensar e o tambor de refluxo começar a encher, como visto na interface. A energia do preheater de refluxo começará com o aquecedor de reboiler.
  3. Quando o nível do tambor de refluxo atingir 50%, coloque o controlador de fluxo de refluxo em AUTO, dê-lhe um setpoint (SP) de 20%, e ligue a bomba de refluxo.
  4. Assim que você medir um fluxo de refluxo no controlador, diminua gradualmente o setpoint em etapas de um por cento a cada poucos segundos até que a taxa de fluxo de refluxo seja de 12 a 13% de extensão (span = a faixa total do transmissor).
  5. Coloque o controlador de pré-aquecimento de refluxo em AUTO, e dê-lhe um ponto de configuração de ~65 °C, ou algum outro valor adequado perto da temperatura da bandeja superior.
  6. Aguarde que o nível do tambor de refluxo atinja pelo menos 50% antes de ajustar manualmente a taxa de refluxo alterando o setpoint no controlador de fluxo de refluxo, conforme necessário, para fornecer um nível constante de tambor de refluxo de 25 a 75%.
  7. Quando todos os fluxos, níveis, temperaturas e composições estão próximos de seus pontos de vista e não estão mudando significativamente ao longo de 2 minutos, estado estável foi alcançado.

2. Transição para modo de refluxo finito

  1. Coloque o controlador de fluxo de alimentação para AUTO e dê-lhe um ponto de setpoint correspondente a ~120 cm3/min.
  2. Ligue a bomba de alimentação e alimente o pré-heater. Coloque o controlador de pré-aquecimento de alimentação em AUTO e dê-lhe um ponto de configuração de ~65 °C ou outra temperatura perto da temperatura da bandeja de alimentação.
  3. Coloque o controlador de taxa de fluxo de refluxo em AUTO e dê-lhe um setpoint de ~80 % da caixa total de refluxo como ponto de partida.
  4. Comece a retirar o produto destilado (ajustar o controlador de fluxo para >0 fluxo) para manter um nível de 25 - 75% no tambor de refluxo. Coloque o controlador de fluxo de destilado em AUTO e ajuste seu setpoint, a menos que outras instruções chamem especificamente o controle MANUAL. Experimente 3 diferentes proporções de refluxo em torno de 1 (por exemplo, 0,8, 1,2, 1,6), mas mantenha a taxa de fervura constante mantendo o direito de calor constante a um valor que dá fluxo de destilado.
  5. Comece a retirar o produto de fundo (ajuste o controlador de fluxo para >0 fluxo) para manter um nível constante de 60-80 % no reboiler. Coloque o controlador de fluxo de fundos em AUTO, ligue a bomba de fundo e ajuste seu ponto de ajuste, a menos que outras instruções chamem especificamente o controle MANUAL. Ambos os produtos devem fluir de volta para o reservatório de ração.
  6. Quando todos os fluxos, níveis, temperaturas e composições estão próximos de seus pontos de vista, estado estável foi alcançado. Os controladores de fluxo podem precisar ser ajustados; recordação, F = B + D (alimentação = fundo + destilado em uma base molar, e o destilado será principalmente metanol).
  7. Colete algumas amostras de volume mL da ração, fundos e destilados ao mesmo tempo (ver Figura 3, Apêndice A). Para coletar a alimentação, insira uma pipeta através da porta superior do tanque de alimentação. Apenas um conjunto de amostras por estado estável é necessário. Também é possível provar líquido de cada bandeja através de sua porta de septo usando seringas de agulha curvas Faça isso como apenas um dos estados estáveis.

3. Configuração do Cromatógrafo de Gás

O ghromatograph de gás (GC) é operado através do software do fornecedor. A coluna é Porapak Q, 1/8" de diâmetro e 2 pés de comprimento.

  1. Selecione a janela Método e Executar controle. Na barra de menu preenchida por ícones, selecione Método e escolha o START. Método M.
  2. No painel frontal do GC, pressione o botão Entrada frontal. A pressão deve ser fixada em 4,5 psi.
  3. Injete uma amostra de microliter de 0,1 (mesmo volume cada vez) e pressione o botão Iniciar no painel frontal gc. O software mostrará 'Run' em Andamento / Aquisição de Dados, com o tempo decorrido contando.
  4. Os resultados aparecerão em um relatório na tela do software após aproximadamente 3 minutos na forma de um gráfico contendo picos gc. Role o relatório para ver os resultados da Área.

4. Desligando a coluna de Destilação

  1. Desligue os três aquecedores, a bomba de fundo e a bomba de alimentação.
  2. Coloque todos os controladores, exceto a taxa de fluxo de refluxo na MAN e defina suas saídas (OP) para 0%.
  3. Coloque o controlador de taxa de fluxo de refluxo na MAN e coloque sua OP em 20%.
  4. Ligue a sobreposição da bomba de refluxo e deixe a bomba de refluxo ligado até que o tambor de refluxo esteja vazio.
  5. Assim que o tambor de refluxo estiver vazio, decole a sobreposição da bomba de refluxo, desligue a bomba de refluxo, coloque o controlador de vazão de refluxo na MAN e defina sua OP para 0%.
  6. Deixe a água de resfriamento sobre até que todas as seis temperaturas da bandeja estejam abaixo de 60 °C e, em seguida, desligue-a.

A destilação de bandeja é uma técnica crucial de engenharia química usada para separar misturas compostas em vários ambientes industriais. Como plantas químicas, refinarias de petróleo e processamento de gás natural. A destilação é realizada em uma coluna com muitos níveis diferentes chamados bandejas. Um fluxo de ração líquida viaja através da coluna e após a exposição ao calor é condensado ou vaporizado, permitindo que a mistura seja separada com base na diferença de volatilidades. Para projetar um aparelho de destilação econômico, estudam-se as eficiências de separação das bandejas no sistema. Aqui vamos investigar a eficiência de separação de uma coluna de bandeja sieve usada para separar uma mistura de metanol, isopropanol e água.

Em uma coluna de destilação, a alimentação líquida é introduzida e flui para baixo enquanto entra em contato simultaneamente com um fluxo de vapor crescente. Quando o líquido chega ao fundo, ele entra em uma re caldeira e é vaporizado e reentra na coluna ou permanece líquido e sai do sistema. Este fluxo de saída, chamado de bottoms, contém os componentes mais pesados. A relação de fervura VB, é a razão de líquido reciclado na coluna para a quantidade de líquido saindo nas partes inferiores. O fluxo de vapor flui para cima através da coluna e é condensado antes de entrar em um tambor de refluxo. Em seguida, é dividido em dois córregos. O destilado contendo os componentes mais voláteis que saem do sistema, e o fluxo de refluxo que é pedalado para a coluna. A razão de refluxo, que é a razão entre taxa de refluxo e taxa de destilado, pode influenciar a eficiência da separação. No modo refluxo total, 100% dos fluxos são reciclados de volta para a coluna. No entanto, destilações práticas são operadas no modo de refluxo parcial para alcançar a separação econômica. Agora vamos dar uma olhada na análise mcCabe-Thiele para determinar o número de estágios necessários para uma separação usando dados VLE para os dois componentes. A partir da composição do destilado, desenhe uma linha de operação com inclinação igual a RD sobre RD mais um. A partir da composição de bottoms desenhe uma linha de operação com inclinação igual a VB mais um sobre VB. Desça a trama entre a curva BLE e as linhas de operação até que a parte inferior seja atingida. O número de passos minutos um para o reboiler é igual ao número de bandejas necessárias. Para avaliar a eficiência, utiliza-se o Método Murphree. A eficiência murphree para uma única bandeja, EML, descreve a mudança da composição líquida sobre a bandeja dividida pela mudança da composição líquida que sai, assumindo que estava em equilíbrio com o vapor de saída. Baixa eficiência em uma bandeja são frequentemente associadas com área interfacial baixa ou baixa velocidade superficial, permitindo que os engenheiros localizem problemas em uma coluna e melhorem o design. Agora que discutimos como funciona uma coluna de destilação e como a proporção de refluxo pode afetar a separação, vamos testar e demonstrar os efeitos em um experimento de laboratório.

Antes de começar, familiarize-se com a unidade de destilação da bandeja. A unidade consiste em uma coluna contendo seis bandejas de peneira. O reservatório de ração contém a mistura de metanol 50% de peso, isopropanol 30% de peso e 20% de peso. Que é direcionado através de uma bomba para o preheater de alimentação e, em seguida, para a coluna. O destilado da coluna é coletado no condensador total equipado com uma válvula para coletar as amostras. Um tambor de refluxo, bomba de refluxo e preater são usados para fornecer um refluxo contínuo do qual a razão é ajustada para uma melhor eficiência. Por fim, a bomba de recuo e fundo fornece aquecimento da mistura e a válvula de fundo é usada para obter as amostras para análise. A maior parte da unidade de destilação comercial é operada usando uma interface gráfica. Para iniciar o experimento para o modo de refluxo total, ligue a água de resfriamento e verifique o nível do líquido de recuo. Ajuste o nível adicionando líquido de alimentação ou removendo algum líquido usando a bomba inferior. Ligue o aquecedor principal e o aquecedor de tira. Em seguida, através dos controles, ajuste o controlador de temperatura do reboiler manualmente e ajuste a saída para pelo menos 60%. E espere o vapor se condensar, enchendo o tambor de refluxo. Uma vez que o tambor de refluxo tenha atingido um nível de 50%, defina o controlador de fluxo de refluxo I auto com um ponto de 20% e ligue a bomba de refluxo. Assim que você medir o fluxo de refluxo no controlador, diminua gradualmente o ponto de set em incrementos de 2% a cada 20 a 30 segundos até que a taxa de fluxo de refluxo seja de 12 a 13% de extensão. Quando o aquecedor reboiler foi ativado, o sistema também iniciou o preheater de refluxo. Agora, defina o controlador em auto e dê ao pré-hasteamento do refluxo um ponto de partida de aproximadamente 65 graus Celsius. Certifique-se de que o nível do tambor de refluxo está em torno de 50%, e se necessário ajuste manualmente a taxa alterando o ponto de ajuste no controlador de fluxo de refluxo para fornecer um nível constante de tambor de refluxo de 25 a 75%. Quando todos os fluxos, níveis, temperatura e composições estão próximos de seus set points e não estão mudando significativamente por aproximadamente dois minutos, pode-se dizer que o estado constante do modo de refluxo total foi alcançado.

Agora que o sistema atingiu um estado estável, vamos fazer a transição para o modo de refluxo finito. Defina o controlador de fluxo de alimentação para auto com um ponto de partida de aproximadamente 120 centímetros cúbicos por minuto. Em seguida, ligue a bomba de alimentação e o preater de alimentação, defina o controlador em automático e dê-lhe um ponto de partida de aproximadamente 65 graus Celsius. Uma vez definidas as configurações do feed, coloque o controlador de fluxo de refluxo em automático e defina o ponto de partida do fluxo de refluxo para um ponto de ajuste de aproximadamente 80%. Comece a retirar o produto destilado para manter o nível do tambor de refluxo entre 25 e 75%. Coloque o controlador de fluxo de destilado em automático e ajuste seu ponto de ajuste acima de zero de fluxo. Comece a retirar o produto de fundo para manter um nível constante de 60 a 80% no reboiler. Coloque o controlador de fluxo de fundo em automático, ligue a bomba inferior e ajuste o ponto de ajuste para uma taxa de fluxo acima de zero. Repita a operação de refluxo finito em aproximadamente três diferentes proporções de refluxo, mantendo a taxa de fervura constante. Isso é realizado para ajustar-se a diferentes estados estáveis no modo de refluxo finito. Quando todos os fluxos, níveis, temperatura e composição estão próximos de seus set points e não estão mudando significativamente, então o estado de lugar é atingido. Uma vez alcançado um estado de estonteamento, abra as válvulas de amostra e use garrafas de amostra para coletar um conjunto de três a quatro mililitros amostras dos fundos e produtos destilados em seus respectivos pontos de amostra. Usando uma pipeta, insira-a através da parte superior do tanque de alimentação para coletar uma amostra de ração. Em seguida, usando uma seringa de agulha curva, insira-a através da porta de septo de cada bandeja para adquirir amostras de bandeja. Proteja as amostras e analise-as usando um cromatógrafo a gás após o término do experimento.

Agora que você terminou o experimento, vamos nos concentrar em analisar os resultados. A análise de McCabe-Thiele para este sistema mostra que 4,5 estágios são necessários para a separação. Embora o sistema utilize seis estágios mais o reboiler. Em seguida, obtenha a fração de massa das amostras usando os dados gc. Aplique a equação de eficiência da bandeja murphree e calcule a eficiência de cada bandeja. A bandeja dois foi significativamente mais eficiente do que suas contrapartes e a observação visual mostrou que era muito espuma. Tão alto na área interfacial. A bandeja um era ainda mais espuma, mas alguma entrada poderia ser observada. Este comportamento é uma consequência de uma baixa tensão superficial para uma mistura alcoólica. Nas duas principais bandejas, quase toda a água tinha sido removida, deixando para trás principalmente metanol com algum isopropanol. A bandeja três tinha baixa eficiência de metanol, o que é observado quando um composto diferente, a água neste caso, sofre uma profunda mudança de concentração na bandeja. Agora repita os cálculos para cada relação de refluxo para determinar o efeito na composição do destilado e dos fundos. Em geral, a menor taxa de refluxo reduz a pureza do metanol do destilado. Uma taxa de refluxo mais alta melhora a separação a altos custos operacionais.

Por fim, vamos dar uma olhada em algumas aplicações de destilação comercial e medição de eficiências de bandeja na indústria química. Refinarias de petróleo separam petróleo bruto em múltiplos produtos. O fluxo de ração é óleo bruto aquecido à pressão atmosférica. Combustíveis, como óleo combustível para navios, diesel, querosene, nafta e gasolina são separados com base em seus pontos de ebulição e, portanto, comprimento da cadeia. Engenheiros químicos utilizam eficiências de bandeja para otimizar os processos de separação dos produtos desejados. Para gerar destilados espíritos como vodca ou uísque, uma mistura de produtos de fermentação de grãos conhecidos como lavagem, que é de 10 a 12% de álcool em volume é fervida em um alambique e o vapor resultante é separado por destilação simples ou comercial. Isso permite que o etanol seja separado de outros álcoois como propanol e água, que têm pontos de ebulição mais elevados.

Você acabou de assistir a introdução de Jove à destilação. Agora você deve entender o processo de destilação, como operar uma unidade de destilação de bandejas e como avaliar sua eficiência. Você também já viu várias aplicações de destilação em ambientes industriais. Obrigado por assistir.

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Results

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O fator de resposta apropriado (RFi) para cada componente, que é a razão da intensidade do sinal com a quantidade de analito injetado e é fornecido no software, é usado para determinar o wt% de cada amostra.

Equation 3 (3)

A razão de refluxo (RD = L/D) tem um tremendo efeito tanto na eficiência da bandeja da coluna (a taxas constantes de alimentação e destilados) quanto na composição do destilado e dos fundos. Uma taxa de refluxo mais baixa reduz muito a pureza do metanol do destilado. Portanto, um aparelho de destilação de bandejas operando a uma taxa de refluxo maior, mas as taxas constantes de destilados e fundos serão mais eficientes para a separação. No entanto, o refluxo adicional aumenta os custos operacionais adicionais adicionais de aquecimento (reboiler) e resfriamento (condensador).

As eficiências líquidas de Murphree foram calculadas em um RD intermediário das composições de amostras líquidas para todas as seis bandejas usando dados de equilíbrio para encontrar xn*. Para esses cálculos, foi aplicada a suposição constante de estouro molar sobre o vapor e as taxas líquidas em cada seção. Um enredo representativo de McCabe-Thiele desses cálculos é mostrado na Figura 1. Uma alimentação líquida saturada (q = 1) foi assumida, pois a alimentação foi aquecida para perto de seu ponto de bolha. As frações de toupeira de alimentação, destilados e fundos foram 0,53, 0,76 e 0,39, respectivamente. O número previsto de estágios de equilíbrio é ~4. O número real de bandejas é 6+1 = 7, de modo que a eficiência geral da coluna é de ~57 %. Referindo-se à Equação (2), um bloco de equilíbrio de massa em um simulador de processo poderia ser usado para calcular os yn'sdos xn's. Em seguida, um ponto de bolha ou bloco de flash pode ser usado para determinar os valores xn* dos yn's.

Figure 1
Figura 1: Construção pseudo-binária de McCabe-Thiele (apenas frações de toupeira de metanol) para uma destilação em F = 2,12, D = 1,19 e R = 1,45 gmol/min (RD = 1,2), alimentado à bandeja 3.

As tendências nas eficiências de Murphree podem ser explicadas em termos do que é geralmente conhecido sobre a eficiência da bandeja de peneiras, especialmente sobre taxas de transferência de massa e entramento em bandejas de peneira. Para uma coluna de vidro, é fácil observar onde a taxa de fluxo líquido é muito baixa (uma bandeja quase "seca") ou muito alta (entrada de líquido). Qualquer condição pode ser atribuída à baixa eficiência da bandeja.

Há uma gama de eficiências murphree, as menores eficiências estão relacionadas a taxas lentas de transferência de massa ou choro (bandeja "seca") ou entrada líquida no vapor, ou alguma combinação destes (Tabela 1). Dependendo da posição da bandeja, se estiver no topo, pode haver entranagem, ou choro nas bandejas inferiores. Nas condições da Tabela 1, a Bandeja 2 foi significativamente mais eficiente do que suas contrapartes, e a observação visual mostrou-a muito espumosa, tão alta em área interfacial. A bandeja 1 era ainda mais espuma, mas alguma entrada podia ser observada. Esse comportamento é consequência de uma baixa tensão superficial para uma mistura alcoólica; nas duas principais bandejas, quase toda a água tinha sido removida, deixando para trás principalmente metanol com algum isopropanol. A bandeja abaixo mostra apenas 18% de eficiência de metanol; uma eficiência tão ruim às vezes é encontrada quando um composto diferente (aqui, a água) sofre uma profunda mudança de concentração na bandeja.

Tabela 1: Eficiências da bandeja murphree de fase líquida, metanol1

Número da bandeja (de cima) XM

fração de toupeira

YM

fração de toupeira

XM*

fração de toupeira

EML
0 (destilado) 0.76
1 0.69 0.76 0.61 43
2 0.58 0.70 0.54 74
3 0.56 0.64 0.48 18
4 0.53 0.63 0.47 33
5 0.51 0.61 0.44 29
6 0.49 0.57 0.40 29
7 (fundos) 0.39 0.55

1 Condições iguais à da Figura 1.

Os resultados experimentais também foram simulados utilizando parâmetros termodinâmicos NRTL (coeficiente de atividade) e um simulador de equilíbrio com uma eficiência média constante da bandeja que reproduz aproximadamente composições medidas (fundos, destilados, ração). A perda média de calor da coluna é de ~400 W, e foi incorporada à simulação como uma variável medida. Como visto na Figura 2, assumindo 100% de eficiência (equilíbrio perfeito em todas as bandejas) captura o comportamento qualitativo, mas não quantitativo da coluna, no que diz respeito ao aumento da taxa de fluxo de vapor. O mesmo deve ser verdade na variação da relação de refluxo.

Figure 2
Figura 2: Composições experimentais e simuladas de destilados em função da taxa de vapor da seção retificadora (L + D). F = 2,12 gmol/min, RD = 1,2, alimentação para bandeja 3.


A Figura 2 compara as composições experimentais destilados (vs. taxa de vapor ao condensador) com os resultados previstos de simulações de equilíbrio e não-equilíbrio desta coluna. O objetivo das simulações era combinar tanto composições de destilados quanto inferiores o mais próximo possível. O simulador de não equilíbrio dá melhores previsões porque assume e depois calcula taxas finitas de transferência de massa. Nenhuma simulação pode capturar o comportamento exato, possivelmente porque nenhum deles explica a entrada, que como mencionado foi claramente visto nas duas principais bandejas. Também pode haver pequenos erros experimentais (especialmente para o ponto experimental médio), porque nenhuma teoria prevê um mínimo a uma taxa de vapor intermediário. Entre as possíveis causas de erro experimental, é difícil medir com precisão as baixas taxas de fluxo de refluxo com o medidor de turbina no fluxo de refluxo.

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Applications and Summary

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As colunas de destilação da bandeja são muitas vezes do tipo peneira, com pequenos orifícios para o fluxo de vapor e maiores downcomers para rotear o líquido de bandeja para bandeja por gravidade. Componentes mais voláteis saem principalmente no destilado, embora parte do vapor superior seja condensado e devolvido à coluna como refluxo líquido. Foi demonstrado que determinar a eficiência da bandeja murphree pode ser importante para identificar problemas em bandejas específicas em colunas de destilação, como baixas taxas de transferência de massa, choro ou inundação. Enquanto taxas mais altas de vapor/refluxo (RDmais altas ) podem melhorar as taxas de transferência de massa e eliminar o choro, se forem muito altas, a eficiência da bandeja diminuirá devido à entrada líquida. Em um experimento anterior, observou-se (Figura 2) que quaisquer benefícios de taxas de vapor mais elevadas foram compensados pelo aumento da entrada nas bandejas superiores. Isso ocorre porque a fração de toupeira experimental do componente leve metanol diminuiu ligeiramente em relação à taxa de vapor. Claro, em baixo RD, até mesmo cálculos de equilíbrio, como o método McCabe-Thiele, predizem uma separação de componentes mais pobre. Portanto, os dados tomados em diferentes proporções de refluxo podem mostrar mais variação na composição do destilado.

Uma aplicação comum da destilação de placas é no refino de petróleo. Muitas refinarias de petróleo usam destilação de bandejas para separar o petróleo em vários produtos. Tipicamente, os primeiros grandes equipamentos em uma refinaria de petróleo são os alambiques brutos (geralmente um sob pressão atmosférica e um ou mais operando sob vácuo), que separam o petróleo bruto em GLP (gás liquefeito de petróleo, principalmente propano-butanos), nafta (que pode ser reformado para gasolina), querosene (combustível de jato), diesel e óleo de gás médio e pesado. Os pontos de ebulição atmosférica nestas frações variam de ~30 a 400 °C.3 Outras destilações são usadas para refinar ainda mais os produtos. 4 Engenheiros químicos que trabalham nesses processos focam na obtenção do mix de produtos desejado e na otimização da eficiência das bandejas.

Colunas de destilação de bandejas também são usadas para destilar etanol. 5 Através de processos intimamente relacionados, uma variedade de produtos como etanol de grau combustível, cerveja e licor podem ser destilados (assim, o nome "destilaria"). 5 Embora a separação etanol/água seja a mais importante, produtos de fermentação mais pesados também serão removidos nas partes inferiores. À pressão atmosférica, o destilado é limitado à composição azeotrópica (95,5 wt% de etanol a 78,1°C). A destilação adicional requer um tipo separado de destilação conhecida como destilação azeotrópica, embora seja possível uma separação adicional de etanol/água usando um agente de extração ou um bom vácuo. 5

A separação do ar em N2,O2, Ar etc. requer destilação criogênica. 6 O ar deve ser resfriado abaixo da temperatura crítica de O2 (-119 °C a 5,04 MPa) para obter uma fase líquida. Após a destilação o O2 está principalmente nas partes inferiores e o N2 no destilado. Em seguida, pode ser enviado em formas de gás (gasoduto) ou líquido (carro frigorífico ou caminhão). 6 Argônio é o único outro componente de ar comumente separado para obter um produto quase puro.

APÊNDICE UM

Figure 3
Figura 3. Esquema de P&ID do sistema de destilação Scott

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References

  1. Encyclopedia of Chemical Engineering Equipment. Distillation Columns. http://encyclopedia.che.engin.umich.edu/Pages/SeparationsChemical/DistillationColumns/DistillationColumns.html. Accessed 10/01/16.
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