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Diffraction aux rayons X

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La diffraction des rayons X est une technique utilisée pour déterminer la structure atomique et moléculaire des matériaux. Les solides ont une structure cristalline, qui correspond à un arrangement microscopique d'atomes qui est répété périodiquement. En jalonnent des plans, une structure 3D de symétrie spécifique peut être formée.

Ces arrangements structurels donnent lieu à une géométrie d'emballage spécifique qui dicte les propriétés physiques et chimiques du matériau. Comme la magnétisation, la conductivité thermique ou la malléabilité. La réflexion des rayons X hors des matériaux peut révéler les détails intérieurs de leur structure.

Cette vidéo illustrera les principes généraux de la diffraction des rayons X sur un matériau et la façon dont ce phénomène est utilisé en laboratoire pour déterminer la structure et la composition chimique des matériaux.

Pour commencer, regardons de plus près un cristal. Il est formé de treillis atomiques disposés dans des plans périodiquement séparés par une distance dhkl de quelques angstroms. H, k, l sont des indices Miller, un ensemble de trois entiers constituent un système de notation pour identifier les directions et les plans dans les cristaux. La plus petite structure répétitive dans un cristal est appelée la cellule unitaire. Différents angles, alpha, bêta, gamma, et longueurs a, b, c, d'une cellule unitaire formant le treillis donnera lieu à différentes symétries. Il y a sept systèmes de cristal. Cubic, tetragonal, orthorhombic, rhombohedral, monoclinique, triclinique, et hexagonal.

La relation entre les paramètres des cellules unitaires et les indices Miller peut être calculée pour chaque classe de cristal. Électromagnétique de longueur d'onde lambda peut avoir des dimensions similaires avec les différences entre les plans dans le réseau du cristal. Celles-ci correspondent à des longueurs d'onde dans la gamme spectrale de rayons X. Lorsque les ondes lumineuses de rayons X irradient un cristal à un angle d'incident theta, elles se propagent à travers le cristal et rencontrent des points de treillis à partir desquels elles se défractent. La Loi de Bragg relie ces paramètres où n est un entier qui représente l'ordre harmonique de la diffraction. Pour un lambda donné, seuls les angles spécifiques theta donnent lieu à la diffraction. C'est la signature unique d'une structure cristalline.

Dans une expérience, l'échantillon est tourné et le détecteur qui recueille les rayons X dispersés enregistre des pics d'intensité lorsqu'ils atteignent ces angles caractéristiques. On peut alors extraire le treillis espacement DHKL pour chaque angle satisfaisant la loi de Bragg. En utilisant plusieurs positions de pointe diffractées correspondant à plusieurs valeurs DHKL distinctes, les paramètres de la cellule unitaire peuvent être résolus de manière unique.

Deux facteurs principaux contribuent à l'intensité relative des pics. Tout d'abord, il y a les contributions non structurelles, qui comprennent la capacité du matériau à absorber la lumière aux rayons X, et la géométrie de l'expérience XRD. Ceux-ci peuvent être pris en compte dans le post-traitement des données expérimentales. Deuxièmement, et c'est le plus important, la contribution structurelle du matériau est portée aux intensités relatives de XRD. Chaque pic de diffraction est en fait la somme de toutes les amplitudes dispersées de multiples chemins de rayons diffractés par tous les atomes uniques dans une cellule unitaire. Si les lumières dispersées sont en phase, il y a interférence construite. Alors que s'ils sont hors de phase, il ya des interférences destructrices. Ces interférences affectent directement l'amplitude des pics XRD, représentant les plans HKL du cristal.

Nous allons maintenant voir comment ces principes s'appliquent dans une expérience de diffraction des rayons X.

Avant de commencer, inspectez soigneusement l'instrument XRD et évaluez son statut et sa sécurité. Les utilisateurs de XRD doivent être formés à la sécurité des rayonnements de base avant d'avoir accès à l'instrument. Ensuite, procédez à la préparation de l'échantillon. Dans cette expérience, nous utilisons un échantillon de poudre de nickel sous la forme d'une pastille pressée.

Il est important que l'échantillon ne soit pas mince et qu'il soit au moins trois fois plus épais que la longueur d'atténuation des rayons X. Notez que la procédure suivante s'applique à un instrument XRD spécifique et à son logiciel associé et qu'il peut y avoir quelques variations lorsque d'autres instruments sont utilisés.

Chargez l'échantillon dans l'étape de spinner d'échantillon et verrouillez l'échantillon en position, en s'assurant que le côté irradié de l'échantillon est parallèle à l'étape de l'échantillon. Utilisez un masque pour ajuster la taille du faisceau de rayons X de l'instrument en fonction du diamètre de l'échantillon. Au plus petit angle d'incident, le faisceau doit avoir une empreinte inférieure à la largeur de l'échantillon.

Il est maintenant temps de choisir les paramètres d'acquisition. Tout d'abord, sélectionnez la plage d'angle pour l'analyse XRD. Typiquement, la gamme va de 15 à 90 degrés. Ensuite, sélectionnez la taille de l'étape de degré ainsi que le temps d'intégration à chaque angle numérisé.

Ensuite, passez à l'acquisition de données. Après l'analyse, un graphique de l'intensité en fonction de l'angle de theta est obtenu. À partir de cette analyse initiale, sélectionnez des pics spécifiques et déterminez les positions de pointe.

Répétez l'acquisition et concentrez-vous cette fois sur une plage d'analyse plus étroite autour de pics spécifiques. Utilisation d'une taille d'étape plus petite dans l'angle pour obtenir des données de résolution plus élevée. Une fois l'acquisition de données terminée, les données peuvent être analysées pour identifier la structure du matériau.

À l'aide du logiciel d'instruments et de la bibliothèque de base de données, chaque pic du spectre est identifié et associé à une symétrie spécifique de l'arrangement cristallin. Dans ce cas particulier de l'échantillon de poudre de nickel, le spectre montre un premier pic correspondant à une symétrie un.

Le deuxième pic est associé à une symétrie zéro de deux et ainsi de suite. Ensuite, le logiciel détermine que cette combinaison spécifique de symétries correspond à une structure cubique centrée sur le visage et il identifie que l'échantillon est une poudre de nickel.

La diffraction des rayons X est une méthode standard pour déterminer la présence ou l'absence d'ordre cristallographique dans les matériaux. Il est souvent utilisé pour obtenir une variété d'autres informations structurelles concernant le stress interne et les défauts dans un cristal, ou plusieurs phases cristallographiques dans les matériaux composites. La technique XRD est également utilisée en biologie pour déterminer la structure et l'orientation spatiale des macromolécules biologiques telles que les protéines et les acides nucléiques.

C'est notamment ainsi que la double structure de l'ADN à hélice a été découverte, ce qui a conduit au prix Nobel de physiologie ou de médecine en 1962. L'étude de la géochimie des minéraux, soit à des fins minières, soit même à des fins d'exploration planétaire, utilise également la technique XRD. Pensez au Rover Curiosity sur Mars qui a parmi ses dix instruments scientifiques un détecteur XRD pour analyser la composition du sol martien.

Vous venez de regarder l'introduction de Jove à la diffraction aux rayons X. Vous devez maintenant comprendre la structure cristalline d'un solide et les principes de la diffraction des rayons X. Vous devez également savoir comment la technique XRD est utilisée en laboratoire pour obtenir la structure et la composition chimique des matériaux.

Merci d'avoir regardé!

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