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Diffusività termica e metodo laser flash
 
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Diffusività termica e metodo laser flash

Overview

Fonte: Elise S.D. Buki, Danielle N. Beatty e Taylor D. Sparks,Dipartimento di Scienza e Ingegneria dei Materiali, Università dello Utah, Salt Lake City, UT

Il metodo del flash laser (LFA) è una tecnica utilizzata per misurare la diffusività termica, una proprietà specifica del materiale. La diffusività termica (α) è il rapporto tra la quantità di calore condotta rispetto alla quantità di calore immagazzinata in un materiale. È correlato alla conduttività termica ( Equation 1 ), quanto calore viene trasferito attraverso un materiale a causa di un gradiente di temperatura, dalla seguente relazione:

Equation 2 (Equazione 1)

dove ⍴ è la densità del materiale e Cp è la capacità termica specifica del materiale alla data temperatura di interesse. Sia la diffusività termica che la conduttività termica sono importanti proprietà del materiale utilizzate per valutare come i materiali trasferiscono il calore (energia termica) e reagiscono alle variazioni di temperatura. Le misurazioni della diffusività termica sono ottenute più comunemente con il metodo del flash termico o laser. In questa tecnica un campione viene riscaldato pulsandolo con un flash laser o xeno da un lato ma non dall'altro, inducendo così un gradiente di temperatura. Questo gradiente di temperatura provoca la propagazione del calore attraverso il campione verso il lato opposto, riscaldando il campione mentre va. Sul lato opposto un rilevatore a infrarossi legge e segnala la variazione di temperatura rispetto al tempo sotto forma di termogramma. Una stima della diffusività termica si ottiene dopo che questi risultati sono stati confrontati e adattati alle previsioni teoriche utilizzando un modello dei minimi quadrati.

Il metodo laser flash è l'unico metodo supportato da più standard (ASTM, BS, JIS R) ed è il metodo più utilizzato per determinare la diffusività termica.

Principles

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Nel metodo del flash laser, un campione con superfici superiori e inferiori piatte e parallele viene posto in atmosfera controllata (aria, ossigeno, argon, azoto, ecc.) all'interno di un forno sigillato. I campioni sono spesso dischi sottili con diametro da 6 mm a 25,4 mm e spessori compresi tra 1 mm e 4 mm. Un laser con potenza intorno a 15 J/impulso fornisce un impulso di energia istantaneo alla faccia inferiore del campione. Un rilevatore a infrarossi si trova sopra la faccia superiore del campione; questo rilevatore registra il cambiamento di temperatura con il tempo della faccia superiore del campione dopo ogni impulso laser. Gli impulsi laser e i conseguenti dati di variazione della temperatura vengono registrati per i punti di misurazione della temperatura impostati, nell'intervallo da -120 °C a 2800 °C, a seconda dello strumento. Tra ogni misurazione effettuata, la temperatura del campione viene lasciata equilibrare. LFA può essere eseguito su campioni in polvere, liquidi, sfusi, compositi, stratificati, porosi e semitrasparente (alcune modifiche possono essere necessarie a seconda del tipo di campione).

I dati risultanti sono presentati sotto forma di termogramma e vengono confrontati con modelli analitici di trasporto del calore 1-dimensionale, che presuppongono opacità del campione, omogeneità e perdita di calore radiale minima. Questi modelli presuppongono anche proprietà termiche e la densità del campione rimane costante all'interno degli intervalli di temperatura misurati. Le deviazioni sperimentali dalle ipotesi del modello spesso richiedono calcoli di correzione.

Esistono diversi modelli matematici utilizzati per ottenere la diffusività termica dai risultati del metodo del flash laser. Il modello originale (modello ideale di Park) prevede la risoluzione di un'equazione differenziale con condizioni al contorno che presuppongono temperature costanti e che nessun calore fuoriesce dal sistema durante la misurazione. Entrambe queste sono false ipotesi per misurazioni reali. Il Netzsch LFA 457 viene spesso eseguito utilizzando il modello Cowan. Questo modello corregge il modello ideale; prende in considerazione l'energia e la perdita di calore e fornisce un adattamento più accurato per molte scansioni di materiali diversi. Questo modello è utilizzato qui per un materiale standard in ferro.

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Procedure

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  1. Accendere la macchina e attendere la fine del processo di riscaldamento (circa 2 ore).
  2. Riempire il compartimento del rilevatore con azoto liquido utilizzando un piccolo imbuto fino a quando il vapore di azoto può essere visto provenire dal rilevatore. Lasciare che il liquido si depositi fino a quando non c'è più vapore che esce e chiudere il rilevatore.
  3. Misura lo spessore del tuo campione con un micrometro su più punti e calcola lo spessore medio e la deviazione standard. I bordi del campione devono essere compresi tra 6 mm e 25,4 mm, con una geometria piatta rotonda o rettangolare. Inoltre, lo spessore del campione deve essere uniforme e compreso tra 1 mm e 4 mm. I campioni ad alta diffusività termica funzionano meglio con campioni più spessi. Qui, stiamo usando un campione di disco di ferro standard.
  4. Al fine di massimizzare l'assorbanza del campione e garantire un'emissività uniforme, spruzzare un sottile rivestimento di grafite sul campione utilizzando grafite colloidale. Ripetere tre volte lasciando asciugare il campione tra una passata e l'altro. Una volta fatto con il primo lato, capovolgere con attenzione il campione e spruzzare l'altro lato.
  5. Una volta asciutto, posizionare il campione nella metà inferiore del supporto del piccolo campione e coprirlo con la metà superiore del supporto del campione.
  6. Aprire il forno premendo contemporaneamente il pulsante di sicurezza sul lato destro della macchina e il pulsante sul lato anteriore del forno etichettato con una freccia verso il basso. Ruotare il rilevatore in senso orario guardando verso il basso per avere più mobilità intorno al forno.
  1. La fase di campionamento nel forno ha tre posizioni progettate per contenere i campioni. Mettere il supporto del campione contenente il campione in una delle tre posizioni (prendere nota di quale una) quindi riallineare il rilevatore e il forno prima di chiudere il forno. Per fare ciò, premere il pulsante di sicurezza e il forno etichettato con una freccia verso l'alto.
  2. Prima di accendere la pompa per vuoto, assicurarsi che la valvola di sfiato situata a destra dietro il rilevatore sia chiusa. Una volta chiuso, accendere la pompa per vuoto. Aprire lentamente la valvola del vuoto e pompare un vuoto fino a quando la spia di pressione sul lato anteriore della macchina è stabilizzata al suo livello più basso. Viene tirato un vuoto per rimuovere tutta l'aria dalla camera prima di spurgo con gas inerte.
  3. Aprire il regolatore sul cilindro di Argon e assicurarsi che la pressione sia impostata tra 5 psi e 10 psi. Chiudere la valvola del vuoto, aprire la valvola di riempimento, quindi premere il pulsante di spurgo per eliminare lo spazio del campione in modo che non vi sia gas intrappolato dal campione.
  4. Ripetere i passaggi 8 e 9 tre volte per assicurarsi che non rimanga aria nella camera. Questo per eliminare la possibilità che ossigeno, azoto o altri costituenti dell'aria reagiscano con i composti presenti sulla superficie del campione, in particolare a temperature elevate.
  5. Il forno deve essere lasciato con una pressione positiva molto leggera dal gas di spurgo per garantire che l'aria non ritorni nel forno.
  6. Avviare il software della macchina dall'icona del desktop denominata "LFA 457". Selezionare Service → Hardware Info → Switches, quindi fare clic sulla casella per attivare l'eliminazione. Questo dovrebbe accendere la luce di spurgo sulla parte anteriore dell'LFA-457.
  7. Aprire la valvola di sfiato mentre la spia di spurgo è accesa.
  8. Apri un database o creane uno nuovo e inserisci tutte le informazioni necessarie, inclusi tutti i campi necessari nelle schede Generale, Posizione autocampionatore, Condizioni iniziali, Passi di temperatura e Condizioni finali.
  9. Se l'esperimento richiede più di 8 ore, il rilevatore dovrà essere riempito di nuovo. Ciò potrebbe accadere, soprattutto se vengono eseguiti più campioni.
  10. I campioni vengono quindi rimossi in modo simile a come sono stati inseriti. Il software visualizza automaticamente i risultati, qui mostrati da un materiale standard in ferro.

La diffusività termica è una proprietà importante utilizzata per valutare come un materiale trasferisce calore e reagisce alle variazioni di temperatura. La diffusività termica, alfa, è il rapporto tra quanto calore viene condotto in un materiale rispetto a quanto calore viene immagazzinato. Allo stesso modo la conduttività termica, kappa, descrive quanto calore viene trasferito attraverso un materiale a causa di un gradiente di temperatura. La diffusività termica e la conduttività termica sono correlate dalla seguente equazione in cui Roe è densità e Cp è la capacità termica specifica del materiale. Un materiale con un'elevata diffusività termica, come un metallo, è in grado di condurre rapidamente l'energia termica mentre un materiale a bassa diffusività termica, come la plastica, è molto più lento. La diffusività termica di un materiale viene spesso misurata utilizzando l'analisi flash laser o LFA. In questa tecnica un campione viene riscaldato su un lato pulsandolo con un laser inducendo un gradiente di temperatura che viene poi misurato rispetto al tempo. Questo video introdurrà le nozioni di base su come il metodo del flash laser viene utilizzato per misurare la diffusività termica. E poi dimostreremo la tecnica in laboratorio usando un campione standard.

In primo luogo il metodo del flash laser richiede un campione con superfici superiori e inferiori piatte e parallele e di solito assume la forma di un disco sottile. Mentre un campione di disco solido è il campione più semplice, la tecnica può essere utilizzata su campioni di polvere, liquidi o anche stratificati o porosi. Una volta preparato, il campione viene sospeso all'interno di un forno sigillato ad atmosfera controllata. Un laser con una potenza di circa 15 joule per impulso fornisce un impulso di energia istantanea alla faccia inferiore del campione. Un rilevatore a infrarossi sopra la faccia superiore del campione registra il cambiamento di temperatura con il tempo dopo ogni impulso laser. Tra ogni impulso il campione è lasciato equilibrare. Gli impulsi laser e i dati di variazione di temperatura risultanti vengono registrati per i punti di misurazione della temperatura impostati.

I dati risultanti, chiamati termogramma, sono un grafico della variazione di temperatura o del segnale misurato rispetto al tempo. Una stima della diffusività termica si ottiene dopo aver adattato le previsioni teoriche utilizzando modelli di trasporto del calore che di solito sono incorporati nel software di sistema. Il modello più comune utilizzato è il Parks Ideal Model. Questo modello prevede la risoluzione di un'equazione differenziale con condizioni al contorno che presuppongono temperature costanti e che nessun calore fuoriesce dal sistema durante la misurazione. Entrambe queste ipotesi sono false per le misurazioni non ideali, quindi questo modello viene corretto utilizzando il modello di Cowan che prende in considerazione la perdita di calore. Ora che abbiamo introdotto il metodo del flash laser, diamo un'occhiata a come eseguire la misurazione utilizzando un campione di ferro standard.

Per iniziare accendere lo strumento flash laser e lasciarlo riscaldare per circa due ore. Dopo che lo strumento si è riscaldato, riempire il vano del rilevatore con azoto liquido usando un piccolo imbuto. Lasciare che il liquido si depositi fino a quando non c'è più vapore che esce. Quindi chiudere lo scompartimento. Ora ottieni il tuo campione. Qui stiamo usando un disco standard di ferro. Misurare le dimensioni del campione con pinze. Dovrebbe essere largo tra sei e 25,4 millimetri. Lo spessore dovrebbe essere uniforme e compreso tra uno e quattro millimetri. Calcola lo spessore medio del campione e la deviazione standard. Per garantire un riscaldamento uniforme del campione spruzzare un sottile rivestimento di grafite colloidale sulla superficie. Ripetere tre volte lasciando asciugare il campione tra uno spruzzo e l'altro, quindi capovolgere il campione e spruzzare l'altro lato allo stesso modo.

Una volta asciutto, posizionare il campione nella metà inferiore del piccolo supporto del campione, quindi coprirlo con la metà superiore del supporto. Aprire il forno premendo contemporaneamente il pulsante di sicurezza sul lato destro della macchina e il pulsante sul lato anteriore etichettato forno. Ruotare il rilevatore in senso orario per avere più mobilità intorno al forno. Lo stadio del campione all'interno del forno ha tre posizioni progettate per contenere i campioni. Metti il supporto del campione contenente il campione in una delle tre posizioni prendendo nota di quale sia. Quindi riallineare il rilevatore e chiudere il forno premendo il pulsante di sicurezza contemporaneamente al pulsante del forno. Ora evacuare la camera prima di spurgo con gas inerte. Per prima cosa assicurati che la valvola di sfiato sia chiusa. Quindi accendere la pompa per vuoto e aprire lentamente la valvola del vuoto per evacuare la camera fino a quando l'indicatore di pressione non è stabilizzato. Quindi aprire il regolatore sul cilindro di Argon e impostare la pressione tra cinque e 10 PSI. Quindi chiudere la valvola del vuoto e aprire la valvola di riempimento per riempire il compartimento con argon.

Chiudere la valvola di riempimento, quindi aprire lentamente la valvola del vuoto per evacuare nuovamente la camera e consentire alla pressione di stabilizzarsi. Quindi chiudere la valvola del vuoto e aprire nuovamente la valvola di riempimento per riempire con argon. Quindi chiudere nuovamente la valvola di riempimento dopo che la pressione si è stabilizzata. Fallo più volte per assicurarti che non rimanga aria nella camera. Questo per eliminare la possibilità che l'ossigeno o l'azoto reagiscano con i composti presenti sulla superficie del campione ad alta temperatura. Quindi accendere lo spurgo e aprire la valvola di sfiato prima di accendere il controller. Ora il forno dovrebbe essere lasciato con una pressione positiva molto leggera dal gas di spurgo per garantire che l'aria non fluisca nel forno. Quindi avviare il software della macchina. Il campione verrà riscaldato da 25 a 600 gradi Celsius, quindi si raffredderà di nuovo a 25 gradi. Tre impulsi saranno effettuati ad ogni temperatura con misurazioni effettuate ogni 50 gradi. Ora regola la portata di spurgo sul misuratore di portata fino a quando il flusso non si stabilizza, quindi avvia l'esperimento. Controllare periodicamente il livello di azoto liquido nel rilevatore e riempirlo secondo necessità. Una volta terminato il test, rimuovere il campione dal forno e dal portase campioni.

Ora diamo un'occhiata ai dati. Per prima cosa vediamo due grafici di segnale misurato rispetto al tempo per un impulso laser sul nostro campione standard di ferro. Quello a sinistra è la risposta a un impulso laser a 48,2 gradi e quello a destra è la risposta a un impulso laser a 600 gradi. La traccia blu mostra i dati di temperatura raccolti dal campione e la sottile linea rossa mostra i dati calcolati dal modello di Cowan. Entrambi i set di dati si adattano bene al modello perché è un materiale standard ben definito. Generalmente i valori calcolati sperimentalmente corrispondono meglio al modello cowan ad alte temperature, come dimostrato dalla maggiore deviazione dalla traccia del modello per gli impulsi laser a bassa temperatura rispetto ad alta temperatura. Se diamo un'occhiata alla diffusività termica calcolata rispetto alla temperatura in cui ogni punto rappresenta un impulso laser possiamo vedere che c'è più rumore a temperatura più bassa ma una migliore vestibilità a temperatura più alta come previsto.

È essenziale comprendere le proprietà termiche di un materiale quando si seleziona un materiale appropriato per qualsiasi applicazione che coinvolga il flusso di calore o le fluttuazioni di temperatura. Quando si guardano i veicoli spaziali, ad esempio, le piastrelle di protezione termica svolgono un ruolo importante nel successo del rientro atmosferico. Quando entra nell'atmosfera, un veicolo spaziale è esposto a temperature elevate e si scioglierebbe, si ossiderebbe o brucerebbe senza uno strato protettivo. Le piastrelle termiche sono tipicamente realizzate con fibre di vetro di silice pura con piccoli pori riempiti d'aria. Questi due componenti hanno una bassa conduttività termica e quindi riducono al minimo il flusso di calore attraverso le piastrelle. Poiché i componenti elettronici sono miniaturizzati, il problema della dissipazione del calore nei circuiti integrati è diventato un problema chiave. Il riscaldamento è generalmente causato dal riscaldamento joule in cui il passaggio di corrente elettrica attraverso un materiale produce calore come nelle bobine di questo riscaldatore elettrico. Questi componenti del circuito possono generare punti caldi, quindi è necessario selezionare materiali in grado di dissipare il calore ed è per questo che il rame e l'argento sono stati tradizionalmente selezionati. Hai appena guardato JoVE's,

Introduzione allo studio della diffusività termica tramite il metodo laser flash. Ora dovresti capire perché l'analisi della diffusività termica è essenziale per una vasta gamma di applicazioni ingegneristiche e come misurare la diffusività termica di un campione utilizzando il metodo del flash laser. Grazie per l'attenzione.

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Results

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Le figure 1, 2 e 3 mostrano i dati di una corsa LFA di un campione standard di ferro. Le figure 1 e 2 mostrano grafici di impulsi laser vs tempo per due temperature (48,2 ° C e 600 ° C); la traccia blu mostra l'impulso laser raccolto dal campione di ferro e la sottile linea rossa mostra l'impulso calcolato dal modello di Cowan. Entrambi gli impulsi di temperatura si adattano bene al modello perché si tratta di un materiale standard ben definito. Generalmente, i valori calcolati sperimentalmente corrispondono meglio al modello di Cowan alle alte temperature, come mostrato dalla maggiore deviazione dalla traccia del modello per gli impulsi laser a basse temperature (Figura 1) rispetto alle alte temperature (Figura 2). Le basse temperature si adattano relativamente bene al modello per questo materiale standard, ma deviano più dei risultati delle alte temperature perché le temperature impostate più basse potrebbero non essere raggiunte nel tempo consentito per l'equilibrio tra ciascun impulso. Ogni punto dati (cerchio rosso) nella Figura 2 rappresenta un impulso laser; più i punti dati si avvicinano al modello di Cowan, migliori e più accurati sono i valori di diffusività termica risultanti.

Figure 2
Figura 1: Segnale laser vs grafico temporale a 48,2 °C per una corsa standard di ferro nella LFA 457. La traccia blu rappresenta il segnale del laser che colpisce il campione. La sottile linea rossa rappresenta l'impulso calcolato per il modello di Cowan.

Figure 3
Figura 2: Segnale laser vs grafico temporale a 600,6 °C per una corsa standard di ferro nella LFA 457. La traccia blu rappresenta il segnale del laser che colpisce il campione. La sottile linea rossa rappresenta l'impulso calcolato per il modello di Cowan.

Figure 4
Figura 3: Diffusività termica (α) vs grafico della temperatura per un disco standard di ferro, eseguito nel LFA 457. Ogni cerchio rosso rappresenta un impulso laser.

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Applications and Summary

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Il metodo del flash laser è una tecnica ampiamente utilizzata per la determinazione della diffusività termica che consiste nel irradiare un lato di un campione con energia termica (da una sorgente laser) e posizionare un rilevatore IR sull'altro lato per raccogliere l'impulso. L'ampia gamma di temperature di diversi modelli consente la misurazione su vari tipi di campioni. L'LFA richiede campioni relativamente piccoli. Altri strumenti che misurano direttamente la conduttività termica, piuttosto che la diffusività termica, includono la piastra calda protetta, il misuratore di portata termica e altri. Il sistema Guarded Hot Plate può contenere campioni quadrati relativamente grandi (300 mm x 300 mm) e richiede un'attenta calibrazione per calcolare il flusso termico necessario per il calcolo della conducibilità termica. Nessuno di questi strumenti può misurare la diffusività termica a temperature elevate e in genere funziona al di sotto di 250oC.

La diffusività termica è una proprietà importante che deve essere conosciuta quando si sceglie il materiale appropriato per qualsiasi applicazione che coinvolga il flusso di calore o che sia sensibile alle fluttuazioni di calore. Ad esempio, anche la conduttività termica, aong con diffusività, svolge un ruolo importante nell'isolamento. Quando si seleziona un materiale da utilizzare per l'isolamento, è importante essere in grado di misurare e confrontare le proprietà termiche di diversi materiali. Queste proprietà termiche sono ancora più critiche nel settore aerospaziale. Le piastrelle di protezione termica svolgono un ruolo importante nel successo del rientro atmosferico di un veicolo spaziale. Quando entra nell'atmosfera, un veicolo spaziale è esposto a temperature estremamente elevate e si scioglierebbe, si ossiderebbe o brucerebbe senza uno strato protettivo. Le piastrelle di protezione termica sono in genere realizzate in fibre di vetro di silice pura con piccoli pori riempiti d'aria. Questi due componenti hanno una bassa conduttività termica e quindi riducono al minimo il flusso di calore attraverso le piastrelle. La conduttività termica dei materiali con elevata porosità ( Equation 3 ) può essere calcolata con la seguente relazione di Maxwell:
 Equation 4(Equazione 2)

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