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Análise da Expansão Térmica via Dilatometria
 
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Análise da Expansão Térmica via Dilatometria

Overview

Fonte: J. Jacob Chavez, Ryan T. Davis, e Taylor D. Sparks, Departamento de Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade de Utah, Salt Lake City, UT

A expansão térmica é extremamente importante quando se considera quais materiais serão utilizados em sistemas que experimentam flutuações na temperatura. Uma expansão térmica alta ou baixa em um material pode ou não ser desejável, dependendo da aplicação. Por exemplo, em um termômetro líquido comum, um material com alta expansão térmica seria desejável devido à sua sensibilidade às mudanças de temperatura. Por outro lado, um componente em um sistema que experimenta altas temperaturas, como um ônibus espacial reentrando na atmosfera, precisará de um material que não se expanda e contraa com grandes flutuações de temperatura, a fim de evitar estresses térmicos e fraturas.

Dilatometria é uma técnica usada para medir as dimensões da área, forma, comprimento ou mudança de volume de um material em função da temperatura. Um uso principal para um dilatômetro é o cálculo da expansão térmica de uma substância. As dimensões da maioria dos materiais aumentam quando são aquecidos a uma pressão constante. A expansão térmica é obtida registrando a contração ou expansão em resposta às mudanças de temperatura.

Principles

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A dilatometria é realizada primeiro medindo o comprimento inicial da amostra manualmente usando pinças e, em seguida, medindo o comprimento da amostra enquanto ela está sujeita a temperaturas especificadas por quantidades especificadas de tempo, esta medida será registrada por um medidor sensível no dilatômetro. Enquanto a amostra está sendo medida um gás de purga estará fluindo através do forno; (argônio, nitrogênio, etc) isso fornecerá condições atmosféricas consistentes, bem como para evitar que a amostra oxida com oxigênio no ar. Em seguida, a amostra é aquecida a uma temperatura especificada a uma taxa especificada, e as alterações nas dimensões são registradas com um medidor de medição sensível. A mudança de dimensões pode ser expansão ou contração. A expansão térmica é então calculada dividindo a mudança de comprimento (L) pelo comprimento inicial da amostra (). Esse processo produz a expansão térmica linear média do material. Várias medições de cada amostra produzem resultados mais precisos.

A expansão térmica pode ser instantânea (a inclinação do comprimento versus temperatura) ou média (variação líquida no comprimento acima de uma faixa de temperatura). O valor pode ser linear se apenas o comprimento for medido ou volumoso se a alteração no volume da amostra for avaliada.

A dilatometria pode ser conduzida através de vários métodos. O Dilatômetro neste experimento usa um método vertical push-bar. (Figura 1) A expansão térmica experimentada pela amostra é transferida para o sensor de deslocamento pela haste conectada. No entanto, como a haste também está exposta à alta temperatura no forno, ela também experimenta expansão térmica. Assim, a medição resultante deve ser corrigida.

Figure 1
Figura 1: Um esquema de um dilatômetro vertical padrão.

Uma tecnologia comparável para medição de expansão térmica é a interferometria laser michelson. A técnica utiliza lasers e espelhos de alta precisão para medir a expansão térmica. Óptica de qualidade, fotodetetores e técnicas de interpolação permitem resolução de comprimento para cerca de um nanômetro. Uma característica única da interferometria é a pequena restrição no tamanho ou forma da amostra. Outra técnica comparável é a difração de raios-X com a amostra em um estágio aquecido. Uma vez que a difração de raios-X pode facilmente determinar parâmetro de rede, é possível medir como o parâmetro de rede muda com a temperatura e extrair um coeficiente de expansão térmica.

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Procedure

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  1. Ligue e configure. Comece alimentando o computador, equilibrando a temperatura da amostra garantindo que esteja em temperatura ambiente (cerca de 20°C) e dilatômetro ligado. Certifique-se de que o sistema de resfriamento está funcionando e o gás nitrogênio está fluindo junto com todos os outros sistemas necessários. O gás nitrogênio precisará ser ligado entre quando o forno estiver ligado e quando a amostra for inserida para testes. A pressão para o gás será específica para o dilatômetro, para o nosso é de 10 psi.
  2. Determine qual experimento será conduzido: calibração ou expansão. Para qualquer conjunto de testes de expansão, um teste de calibração deve ser realizado antes para referência. Ao fazer um teste de expansão, selecione a calibração mais recente que atende ou excede sua faixa de temperatura máxima e, preferencialmente, é executada na mesma velocidade de rampa de temperatura. Ao fazer uma calibração para experimentos subsequentes, utilize um padrão conhecido. Usaremos uma medição de calibração anterior do cristallox padrão conhecido. (Se um teste de calibração ou expansão está sendo executado, o processo de preparação da amostra, configuração da máquina e estabelecimento de parâmetros será o mesmo.)
  3. Preparação de amostras. Para nosso experimento, vamos testar um material de metal. Meça com precisão o comprimento da amostra usando pinças de alta qualidade antes de inserir a amostra no forno. Faça várias medidas ao longo do comprimento para estabelecer erro de medição. A amostra deve ser longa o suficiente para permitir que o pushrod exerça alguma força no topo da amostra. Se a amostra não for alta o suficiente, utilize espaçadores de um material conhecido (meça a altura destes para que a expansão possa ser subtraída dos resultados). As extremidades da amostra devem ser paralelas dentro de 1 grau.
  4. Insira amostra. Limpe a superfície inferior do forno para garantir que a amostra tenha um lugar plano para suportar. Abaixe o pushrod até que entre em contato com a parte superior da amostra. Abaixe o tubo de volta para o forno e certifique-se de que a amostra não se deslocou durante a redução verificando o medidor de deslocamento.
  5. Estabeleça parâmetros. Siga as normas ASTM E 228 para o tipo de material. Os parâmetros importantes incluem temperatura máxima, taxa de rampa de aquecimento, tempo de moradia, taxa de rampa de resfriamento, número de repetições e tempo de moradia entre repetições. Seus parâmetros devem corresponder à calibração que você está usando o mais de perto possível. Deixe que a temperatura da amostra atinja o equilíbrio dentro do ambiente do tubo de carga, à temperatura ambiente. A amostra metálica deve ser retirada de uma temperatura de 20°C a 1000°C. Aqueça ou esfrie a uma taxa constante igual ou inferior a 5°C/min. Não faremos nenhuma repetição neste teste. A temperatura máxima do forno para este dispositivo é de 1200°C.
  6. Verificar a configuração. Antes de iniciar o teste e ir embora, verifique se todos os sistemas estão ligados e funcionando, especialmente o forno. Muitos dilatômetros usam um fluxo de gás nitrogênio para manter a atmosfera do teste inerte e constante, verificar que o gás de purga de nitrogênio está fluindo.
  7. Iniciar o teste. O teste de início e os dados em tempo real estarão disponíveis para monitoramento. Se necessário, o teste pode ser cancelado.
  8. Salve dados. Exportar e salvar dados para o formato desejado pelo usuário, isso vai variar dependendo de como os dados serão analisados e apresentados. Normalmente, cada amostra deve ser executada três vezes, com o primeiro conjunto de dados descartados devido à expansão e contração mais significativas devido ao ressarem térmico da amostra.
  9. Desligado. Verifique se todos os sistemas estão desligados, incluindo o forno, o sistema de resfriamento e o gás de purga. Remova as amostras do forno depois de garantir que o forno seja resfriado a temperatura ambiente próxima. Limpe o espaço de trabalho.
  10. Analisar dados. Importe dados e crie gráficos e visuais para representar efetivamente seus dados.

A expansão térmica de um material é extremamente importante quando se considera seu uso em um sistema com temperatura flutuante. A dilatometria é uma técnica usada para medir as mudanças de área, forma, comprimento ou volume de um material, pois experimenta flutuações na temperatura. Permitindo assim o cálculo da expansão térmica. Neste vídeo vamos introduzir o dilatômetro, e demonstrar como medir a expansão térmica de uma amostra de metal em laboratório.

A dilatometria é realizada pela primeira vez medindo o comprimento inicial da amostra usando pinças. Em seguida, a amostra é colocada em um forno, e no caso deste experimento, conectada a uma barra de empurrão vertical. Um gás de purga flui através do forno para fornecer condições consistentes e evitar a oxidação da amostra durante o aquecimento. A amostra então é aquecida a uma temperatura predeterminada a uma taxa especificada. A expansão térmica da amostra é transferida para a barra de pressão, que é então transferida para o sensor de deslocamento. A maioria dos materiais se expande com o aumento da temperatura e, em seguida, contrai-se após o resfriamento. Como a haste também está exposta à alta temperatura no forno, ela também experimenta expansão térmica e contração. Assim, a medição deve ser corrigida para dar conta disso.

A expansão térmica experimentada pela amostra é calculada dividindo a mudança de comprimento pelo comprimento inicial da amostra. Isso produz a expansão térmica linear média do material. Podemos calcular o coeficiente de expansão térmica linear, αL, dividindo a expansão linear média pela mudança de temperatura experimentada. O coeficiente de expansão volumosa, αV, é então 3 vezes o coeficiente de expansão linear para materiais isotrópicas. Alguns materiais anisotrópicos, ou seja, um material cujas propriedades são dependentes da direção, podem apresentar diferentes coeficientes de expansão linear em diferentes direções. Agora que você aprendeu o básico da expansão térmica usando um dilatômetro, vamos dar uma olhada na técnica em laboratório.

Para começar, ligue o sistema operacional dilatômetro e permita que a amostra fique à temperatura ambiente para equilibrar. Certifique-se de que o sistema de resfriamento do instrumento está funcionando, e que o gás nitrogênio está conectado ao forno. Não ligue o fluxo de gás ainda, o gás será ligado quando o forno ligado. Agora verifique se a execução de calibração foi realizada no sistema antes de testar sua amostra e selecione a calibração mais recente que atende ou excede sua faixa de temperatura máxima e, preferencialmente, é executada na mesma velocidade de rampa de temperatura. Aqui usaremos uma calibragem previamente conduzida das fechaduras de cristal padrão. Em seguida, meça com precisão o comprimento da amostra usando calibres de alta qualidade.

Faça várias medidas ao longo do comprimento para estabelecer o erro de medição. Certifique-se de que a amostra é longa o suficiente para permitir que a haste de empurrão exerça alguma força em cima da amostra. Se não for alto o suficiente, use um espaçador de um material com expansão térmica conhecida e meça sua altura para que o espaçador possa ser subtraído dos resultados. Se for utilizado um espaçador, deve ser paralelo à amostra dentro do 1º. Em seguida, ligue o sistema e certifique-se de que o forno está perto da temperatura ambiente. Agora levante a câmara do tubo para fora do forno puxando o botão do lado para soltar o tubo. Levante o tubo e limpe a superfície inferior da câmara com isopropanol e uma limpeza para garantir que a amostra tenha um lugar plano para ficar em pé. Em seguida, coloque a amostra no forno com as superfícies planas em direção ao fundo da câmara e na haste de empurrão e baixe a haste de empurrão até que ela entre em contato com a parte superior da amostra. Abaixe a câmara do tubo contendo a amostra de volta para o forno e certifique-se de que a amostra não se deslocou verificando o medidor de deslocamento. Agora, insira os parâmetros de aquecimento no sistema operacional do dilatômetro.

Aqui a amostra metálica será aquecida de 20º a 1000ºc a uma taxa constante de 5º/minuto. Para esfriar o forno, basta deixar a temperatura equilibrar com a temperatura ambiente. Antes de iniciar o teste, verifique duas vezes se todos os sistemas estão ligados e funcionando. Ligue o gás de expurgo de nitrogênio e certifique-se de que ele está fluindo para o sistema. Em seguida, inicie o teste e verifique periodicamente para ter certeza de que ele está funcionando adequadamente. Quando a execução estiver concluída e o sistema voltar à temperatura ambiente, exporte e salve os dados. Em seguida, repita o scan mais 2 vezes para explicar qualquer expansão exagerada na primeira corrida. Depois de todas as corridas terem sido concluídas e todos os dados salvos, certifique-se de que o forno esteja frio. Em seguida, levante o tubo para fora do forno e remova a amostra. Para levantar o tubo para fora do forno, puxe o botão preto na lateral do forno para soltar o tubo. Finalmente, desligue o forno, o sistema de resfriamento e exclua o gás.

Agora vamos dar uma olhada nos resultados. O programa retorna os valores para: 1. Tempo, 2. Temperatura da amostra, 3. Leitura do medidor, 4. Expansão corrigida, 5. Tempo em segundos, 6. Leitura de medidor de dimensão, 7. Correção do sistema. Primeiro, calcule a alteração no comprimento da amostra para cada ponto de temperatura usando um programa de planilha e, em seguida, divida cada valor pelo comprimento original para obter valores de ΔL/L. Em seguida, plote ΔL/L vs Temperature. Como você pode ver na trama aqui, 3 metais foram aquecidos a uma temperatura predefinida e, em seguida, resfriado de volta à temperatura ambiente. Embora tenha sido aquecido a uma temperatura mais baixa, o alumínio exibiu uma expansão térmica mais significativa do que o aço inoxidável ou o aço trabalhado a frio.

No caso do alumínio e do aço inoxidável, a expansão térmica e a contração seguem uma inclinação linear; o que significa que a expansão térmica foi linear. E o coeficiente de expansão linear era constante. No entanto, a expansão térmica nem sempre é linear, o que significa que a expansão linear nem sempre é constante, como vemos para o aço trabalhado a frio. A amostra de aço trabalhado a frio apresentou uma alteração não linear entre 700º e 900º, que pode ser atribuída a defeitos na estrutura de treliça do material chamado deslocamentos.

É importante entender a expansão térmica e contração de materiais para uma ampla gama de aplicações. Por exemplo, é essencial explicar a expansão térmica de materiais ao projetar estruturas como ferrovias e pontes. A expansão térmica de trechos de trilhos ferroviários é a principal causa de entortamento ferroviário, que causou quase 200 descarrilamentos de trens nos EUA durante um período de apenas 10 anos. A medição da expansão térmica utilizando a dilatometria também pode ser usada para examinar defeitos em cristais. Deslocamentos são defeitos em uma estrutura de treliça de materiais, e podem tomar muitas formas diferentes, como uma luxação de ponto onde um átomo está faltando, ou uma luxação de borda onde um plano extra de átomos é introduzido na rede. Uma vez que as luxações ocupam volume, a densidade muda em resposta ao tratamento térmico. Assim, a dilatometria de alta resolução ampliou a técnica para estudar o rearranjo das luxações. Essencial para entender a força e possíveis áreas de falha.

Você acabou de assistir Joves introdução à análise de expansão térmica via dilatometria. Agora você deve entender os fundamentos da expansão térmica, a técnica de dilatometria e algumas áreas onde a expansão térmica é analisada em engenharia estrutural e de materiais. Obrigado por assistir.

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Results

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Os resultados dos dilatômetros geralmente incluem dados de temperaturas, comprimentos de expansão e tempo. Diferentes softwares usados em conjunto com dilatômetros podem retornar resultados de diferentes maneiras. Alguns softwares apenas retornam pontos de dados, enquanto outros têm funções de plotagem e outros recursos de análise. O software utilizado no procedimento acima utilizou WorkHorseTM. Este programa retorna dados em um arquivo .txt que pode ser plotado usando um software como- Matlab, Qtgrace ou Excel. A Figura 2 mostra três metais diferentes se expandindo e contraindo à medida que a temperatura é elevada e baixada.

Figure 2
Figura 2: A mudança de comprimento em função da temperatura é traçada para aço inoxidável, aço trabalhado a frio e alumínio. As amostras são aquecidas e depois resfriadas com medidas contínuas de comprimento para observar se existe alguma histerese.

A expansão térmica nem sempre é uma função linear. Isso significa que o coeficiente de expansão térmica nem sempre é constante. Como visto na Figura 2,há um evento incomum de expansão térmica que ocorre em aço trabalhado a frio entre 700oC e 900oC. No caso do aço inoxidável e do alumínio, a expansão térmica, bem como a contração, seguem uma inclinação linear. No entanto, para o aço frio trabalhado a expansão e contração segue uma mudança não linear. Isso pode ser atribuído às luxações no aço trabalhado a frio. Locais onde ocorre recuperação de luxação podem experimentar diferentes expansões/contração em oposição a locais onde ocorrem expansão/contração normal.

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Applications and Summary

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A dilatometria é uma técnica para medir a expansão térmica dimensional de um material. Frequentemente esse valor é encontrado medindo a mudança de comprimento à medida que um material é aquecido e resfriado. A expansão térmica é quantificada pela mudança de comprimento dividida pelo comprimento inicial. Além da expansão térmica, a técnica oferece insights sobre formação de vagas, mudanças de fase e evolução de deslocamento em resposta aos tratamentos térmicos.

Embora determinar a expansão térmica dos materiais seja um uso muito popular para dilatômetros, existem outras aplicações para eles. Por exemplo, esses instrumentos também podem ser usados como um método para monitorar mudanças de fase em determinadas todas as outras. Determinar densidades de luxação é outra aplicação da dilatometria.

Alterações de fase de monitoramento: A aplicação da dilatometria na pesquisa de mudança de fase deve-se à alteração do volume específico de uma amostra durante uma transformação de fase. A estrutura da rede muda quando um material sofre uma mudança de fase. Ao registrar as transformações que ocorrem em uma série de condições, é possível apresentar os resultados de forma gráfica. Isso mostra as temperaturas de formação de constituintes microestruturais que podem ser obtidas para uma determinada condição de resfriamento ou aquecimento. Esta técnica é amplamente utilizada para estudar o comportamento de transformação dos aços durante o aquecimento contínuo, resfriamento e retenção isotérmica. Isso tem imenso valor em aplicações metalúrgicas. É importante nas indústrias de engenharia onde os aços são usados para a construção.

Densidades de deslocamento: As luxações ocupam um volume e, portanto, à medida que a densidade de luxação muda em resposta aos tratamentos térmicos, a dilatometria pode ser usada para observar e quantificar deslocamentos. A dilatometria de alta resolução estendeu a técnica ao estudo de mudanças de textura e rearranjo e aniquilação de deslocamentos relacionados ao processo de recuperação e recristariação. Dilatometria de alta resolução, juntamente com um modelo de dilatação isotrópica e volumes atômicos podem ser usados estimar a densidade de deslocamento introduzida em microestruturas devido à decomposição isotérmica de austenita.

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